LAMPIRAN C GAMBAR
C.1 PEMBUATAN SELULOSA 1. PEMBERSIHAN, PENGERINGAN, DAN PREPARASI SERAT a. Enceng gondok yang digunakan berasal dari sungai di kawasan Golf.
Gambar 16. Enceng Gondok Dari Sungai di Kawasan Golf b. Mencuci enceng gondok dengan air kemudian melakukan preparasi diantaranya pemisahan bagian akar & daun dan pemotongan bagian batang enceng gondok.
Gambar 17. Proses Pembersihan dan Pemotongan Enceng Gondok
71
72
c. Selanjutnya mengeringkan enceng gondok di bawah sinar matahari selama 3 hari.
Gambar 18. Enceng Gondok Yang Telah Dikeringkan d. Enceng gondok yang telah dikeringkan dilanjutkan dengan menghaluskan menggunakan blender lalu mengayak menggunakan ayakan sebesar 1 mm.
(a)
(b)
(c) Gambar 19. (a) Proses Penghalusan, (b) Proses Pengayakan, (c) Serbuk Enceng Gondok Yang Diperoleh
73
2. PENGHILANGAN KANDUNGAN LILIN (DEWAXING) Menimbang 5 gram serbuk enceng gondok. Lalu mengekstraksi dengan pelarut Toluene – ethanol 1:1 selama 3 jam dan mengeringkan menggunakan oven dengan suhu 102
.
Gambar 20. Proses Penghilangan Kandungan Lilin 3. PENGHILANGAN HEMISELULOSA (DEHEMISELULOSA) Mereaksikan NaOH 4 % berat dalam 500 ml dan serbuk enceng gondok selama 4 jam pada suhu 60
.
Gambar 21. Proses Penghilangan Kandungan Hemiselulosa
74
4. PEMUTIHAN (BLEACHING) DAN DELIGNIFIKASI Mereaksikan serbuk enceng gondok yang telah bebas lilin dan hemiselulosa dengan menggunakan Hydrogen peroxide (H2O2) 3 % volume dalam 500 ml pada suhu 80
selama 3 jam dan dalam kondisi pH asam. Setelah itu mencuci
dengan air distilat dan mengeringkan dengan suhu 70
.
Gambar 22. Proses Bleaching dan Delignifikasi
75
C.2 PEMBUATAN CMC 1. PERSIAPAN BAHAN BAKU a. Menimbang selulosa 10 gram dan menggerus menggunakan mortar.
Gambar 23. Penimbangan dan Penggerusan Selulosa b. Menyiapkan NaOH 30 % (16,25 gram) dalam 75 ml aquadest.
Gambar 24. Pembuatan Larutan NaOH 30 % c. Menyiapkan 200 ml Propanol, 25 ml Ethanol dan 25 ml aquadest.
(a)
(b)
76
(c) Gambar 25. (a) Aquadest, (b) Ethanol, dan (c) Propanol 2. PROSES ALKALISASI Memasukkan selulosa ke dalam labu leher tiga kemudian menambahkan 200 ml Propanol, 25 ml ethanol dan 25 ml aquadest dan mengaduk selama 10 menit dalam water batch. Selanjutnya menambahkan larutan NaOH 30 % (16,25 gram) dalam 75 ml aquadest setetes demi tetes dan proses ini berlangsung selama 1 jam pada suhu 24 .
Gambar 26. Proses Alkalisasi
77
3. PROSES KARBOKSIMETILASI Setelah selesai, menambahkan NaMCA dengan variasi massa 16, 17, 18, 19, 20, 21, dan 22 gram. Proses ini berlangsung selama 3,5 jam pada suhu 55 dengan menggunakan pengaduk.
Gambar 27. Proses Karboksimetilasi 4. PROSES NETRALISASI DAN PENGERINGAN a. Menetralisasi CMC yang terbentuk lalu mendekantasi dan mencuci dengan ethanol 96% sebanyak 200 ml.
Gambar 28. Proses Netralisasi dan Pencucian Dengan Ethanol
78
b. Menyaring CMC menggunakan kertas saring. Lalu melapisi CMC dengan alumminium foil dan menimbangnya untuk menentukan kadar air. Setelah itu, mengoven pada suhu 60 selama lebih kurang 4 jam.
Gambar 29. Proses Penyaringan dan Pengeringan CMC
79
C.3 ANALISA PRODUK YANG DIHASILKAN 1. PENENTUAN DERAJAT SUBSTITUSI (DS) a. Menimbang 0,7 gr berat kering pada CMC, kemudian membungkus CMC dengan menggunakan kertas saring.
Gambar 30. Proses Penimbangan dan Pembungkusan CMC b. Memasukkan cawan berisi sampel CMC ke dalam tanur selama 5 jam pada suhu 750
. Selanjutnya memasukkan ke dalam oven selama 12 jam pada
suhu 100
. Kemudian memasukkan ke dalam desikator selama 2 jam.
Gambar 31. Proses Pembakaran CMC c. Memasukkan sampel ke dalam gelas kimia dan menambahkan 35 ml H2SO4 0,1 N, 250 mL aquadest lalu memanaskan selama 30 menit.
80
Gambar 32. Proses Pemanasan CMC d. Menambahkan indikator PP pada sampel yang telah dingin lalu mentitrasi dengan NaOH 0,1 N sambil mengaduk perlahan sampai terjadi perubahan warna menjadi merah muda. Mencatat volume NaOH yang dibutuhkan.
Gambar 33. Proses Titrasi Pada Penentuan DS CMC
81
2. PENENTUAN pH Menimbang 1 gram berat kering CMC. Lalu menambah aquadest 100 ml kemudian memanaskan sampai suhu 70
sambil mengaduk sampai larut.
Setelah larut, mendinginkan larutan dan melakukan pengukuran pH.
Gambar 34. Penentuan pH CMC 3. PENENTUAN VISKOSITAS Menimbang 4,4 gram CMC lalu menambahkan aquadest. Setelah aquadest dimasukkan, mengaduk campuran selama 30 menit. Kemudian memutar campuran dengan kecepatan 30 rpm selama 3 menit menggunakan viskometer. Selanjutnya melakukan pembacaan skala.
Gambar 35. Penentuan Viskositas CMC
82
4. PENENTUAN KADAR NaCl a. Menimbang 0,44 gram berat kering CMC. Lalu menyiapkan larutan AgNO3 0,1 N dalam 1 L dan indikator K2CrO4 5% dalam 100 mL. setelah itu, melarutkan CMC dalam 100 ml aquadest dan mengambil 25 ml dari larutan tersebut dan menambahkan 1 ml indikator K2CrO4.
Gambar 36. Pencampuran Bahan Analisa Kadar NaCl CMC
83
b. Mentitrasi dengan larutan AgNO3 sampai terjadi perubahan warna menjadi merah bata dan mengulangi percobaan sebanyak 3 kali. Kemudian membaca volume AgNO3 yang diperlukan.
Gambar 37. Proses Titrasi Penentuan Kadar NaCl CMC
