Lampiran 1. Sampel yang Digunakan
Gambar 4. Ikan Sembilang (Paraplotosus albilabris).
Gambar 5. Ikan Kepala Batu (Pranesus duodecimalis)
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2.Bagan Alir Proses Destruksi Basah. Sampel yang sudah dihaluskan Ditimbang 50 gram Dimasukkan ke dalam erlenmeyer Ditambahkan 20 ml HNO3 (p) Ditambahkan 6 ml H2O2 30% Didiamkan selama 24 jam Sampel + HNO3 (p) + H2O2 30% Didestruksi sampai larutan berwarna kuning muda jernih. Didinginkan Dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml Ditepatkan dengan akuabides sampai garis tanda 50 ml larutan sampel Disaring dengan kertas whatman No.42 dengan membuang 5 ml filtrat pertama Filtrat Dilakukan uji kualitatif dengan dithizon 0,005% b/v Dilakukan uji kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan atom pada λ 283,3 nm untuk logam timbal dan λ 228,8 nm untuk logam kadmium Hasil
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Hasil Analisis Kualitatif dengan Pereaksi Ditizon 0,005% b/v
Gambar 6. Hasil Analisis kualitatif Keterangan : KB = Kepala Batu SB = Sembilang
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Timbal dan Kadmium. 1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Timbal Konsentrasi (mcg/ml) Absorbansi No (X) (Y) 1 0,000 0,0000
2
0,200
0,0072
3
0,400
0,0126
4
0,600
0,0192
5
0,800
0,0259
6
1,000
0,0321
2. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kadmium Konsentrasi (mcg/ml) Absorbansi No (X) (Y) 1 0,000 0,0000 2
0,010
0,0030
3
0,020
0,0067
4
0,040
0,0126
5
0,060
0,0177
6
0,080
0,0240
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Perhitungan Persamaan Garis Regresi 1. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Logam Timbal. No. X Y XY X2
Y2
1.
0,000
0,0000
0,00000
0,000
0,00000000
2.
0,200
0,0072
0,00144
0,040
0,00005184
3.
0,400
0,0126
0,00504
0,160
0,00015876
4.
0,600
0,0192
0,01152
0,360
0,00036864
5.
0,800
0,0259
0,02072
0,640
0,00067081
6.
1,000
0,0321
0,03210
1,000
0,00103041
∑
3,000
0,0970
0,07082
2,200
0.00228046
X = 0,500
Y = 0,0162
a =
=
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n ∑ X − (∑ X ) / n 2
2
0,07082 − (3,000 )(0,0970 ) / 6 2,200 − (3,000 ) / 6 2
= 0,03189
Y=a X+b b = Y −aX = 0,0162 − (0,03189 x 0,500) = 0,0162 – 0,015945 = 0,00026 Maka persamaan garis regresinya adalah : Y= 0,03189 X + 0,00026 r=
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n (∑ X 2 − (∑ X )2 / n)(∑ Y 2 − (∑ Y )2 / n )
Universitas Sumatera Utara
=
=
0,07082 − (3,000)(0,0970 ) / 6
{2,200 − (3,000) / 6}{0,00228046 − (0,0970) / 6} 2
2
0,02232 0,02233
= 0,9996 2. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Logam Kadmium. No. X Y XY X2
Y2
1.
0,000
0,0000
0,000000
0,0000
0,00000000
2.
0,010
0,0030
0,000030
0,0001
0,00000900
3.
0,020
0,0067
0,000134
0,0004
0,00004489
4.
0,040
0,0126
0,000504
0,0016
0,00015876
5.
0,060
0,0177
0,001062
0,0036
0,00031329
6.
0,080
0,0240
0,001920
0,0064
0,00057600
∑
0,210
0,0640
0,003650
0,0121
0.00110194
X = 0,035
Y = 0,0107
a=
=
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n ∑ X − (∑ X ) / n 2
2
0,003650 − (0,210)(0,0640 ) / 6 0,0121 − (0,210 ) / 6 2
= 0,29684
Y=a X+b b= Y -aX = 0,0107 − (0,29684 x 0,035) = 0,0107 – 0,0103894 = 0,00031 Maka persamaan garis regresinya adalah : Y= 0,29684 X + 0,00031
Universitas Sumatera Utara
r=
=
=
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n (∑ X 2 − (∑ X )2 / n)(∑ Y 2 − (∑ Y )2 / n ) 0,003650 − (0,210)(0,0640 ) / 6
{0,0121 − (0,210) / 6}{0,00110194 − (0,0640) / 6} 2
2
0,001410 0,001411
= 0,9993
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Hasil Analisis Kadar Logam Timbal dan Kadmium dalam Sampel 1. Hasil Analisis Logam Timbal No Sampel Berat Absorbansi Sampel (A) (g) 1 SB 1 50,011 0,0151 SB 2 50,016 0,0157 SB 3 50,007 0,0140 SB 4 50,009 0,0147 SB 5 50,095 0,0165 SB 6 50,013 0,0152 2 KB 1 50,001 0,0193 KB 2 50,003 0,0196 KB 3 50,007 0,0207 KB 4 50,006 0,0207 KB 5 50,009 0,0208 KB 6 50,015 0,0212
2. Hasil Analisis Logam Kadmium No Sampel Berat Absorbansi Sampel (A) (g) 1 SB 1 50,002 0,0104 SB 2 50,005 0,0115 SB 3 50,007 0,0122 SB 4 50,010 0,0128 SB 5 50,012 0,0133 SB 6 50,008 0,0128 2 KB 1 50,012 0,0174 KB 2 50,014 0,0180 KB 3 50,018 0,0190 KB 4 50,017 0,0190 KB 5 50,006 0,0156 KB 6 50,010 0,0162
Konsentrasi (mcg/ml)
Kadar (mcg/g)
0,4653 0,4842 0,4309 0,4528 0,5093 0,4685 0,5971 0,6065 0,6410 0,6410 0,6441 0,6566
0,4652 0,4840 0,4308 0,4527 0,5083 0,4684 0,5971 0,6065 0,6409 0,6409 0,6440 0,6564
Konsentrasi (mcg/ml)
Kadar (mcg/g)
0,0340 0,0377 0,0401 0,0421 0,0438 0,0421 0,0576 0,0596 0,0630 0,0630 0,0515 0,0535
0,0340 0,0377 0,0401 0,0421 0,0438 0,0421 0,0576 0,0596 0,0630 0,0630 0,0515 0,0535
Keterangan : SB = Ikan Sembilang KB = Ikan Kepala Batu
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Contoh Perhitungan Kadar Logam Timbal dan Kadmium dalam Sampel
1. Contoh Perhitungan Kadar Logam Timbal pada Ikan Sembilang Berat sampel yang ditimbang = 50,011 gram Absorbansi (Y) = 0,0151 Persamaan Regresi:Y= 0,03189X + 0,00026 X=
0,0151 − 0,00026 = 0,4653 0,03189
Konsentrasi logam timbal = 0,4653 mcg/ml
Kadar Logam (mcg/g) =
Konsentrasi (mcg/ml) x Volume (ml) Berat Sampel (g)
=
0,4653 mcg / ml x 50 ml = 0,4652 mcg/g 50,011g
2. Contoh Perhitungan Kadar Logam Kadmium pada Ikan Sembilang Berat sampel yang ditimbang = 50,002 gram Absorbansi (Y) = 0,0104 Persamaan Regresi:Y= 0,29684X + 0,00031 X=
0,0104 − 0,00031 = 0,0340 0,29684
Konsentrasi logam kadmium = 0,0340 mcg/ml
Kadar Logam (mcg/g) =
=
Konsentrasi (mcg/ml) x Volume (ml) Berat Sampel (g) 0,0340 mcg / ml x 50 ml = 0,0340 mcg/g 50,002 g
Universitas Sumatera Utara
Selanjutnya dilakukan perhitungan kadar logam timbal (Pb) dan kadmium (Cd) dengan cara yang sama terhadap sampel SB 2 – SB 6 dan KB 1 – KB 6.
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Perhitungan Statistik Kadar Logam Timbal dalam Sampel 1. Perhitungan Statistik Kadar Logam Timbal pada Ikan Sembilang Xi No.
Sampel
(Xi- X )
(Xi- X )2 x 10-4
Kadar (mcg/g) 1.
SB1
0,4652
-0,0030
0,0900
2.
SB2
0,4840
0,0158
2,4964
3.
SB3
0,4308
-0,0374
13,9876
4.
SB4
0,4527
-0,0155
2,4025
5.
SB5
0,5083
0,0401
16,0801
6.
SB6
0,4684
0,0002
0,0004
∑
2,8094
35,057 x 10-4
X = 0,4682
∑ (Xi - X )
2
SD
=
=
n -1
0,0035057 = 0,0265 6 −1
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0.05, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2,dk = 2,5706. Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung =
Xi − X SD / n
t hitung SB1 =
t hitung SB2 =
− 0,0030 0,0265 / 6
0,0158 0,0265 / 6
= 0,2773 (Data diterima)
= 1,4605 (Data diterima)
Universitas Sumatera Utara
t hitung SB3 =
t hitung SB4 =
t hitung SB5 =
t hitung SB6 =
− 0,0374 0,0265 / 6 − 0,0155 0,0265 / 6 0,0401 0,0265 / 6
0,0002 0,0265 / 6
= 3,4570 (Data ditolak)
= 1,4327 (Data diterima)
= 3,7070 (Data ditolak)
= 0,0185 (Data diterima)
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-3 dan ke-5. Xi (Xi- X )
(Xi- X )2 x 10-4
0,4652
-0,0024
0,0576
SB2
0,4840
0,0164
2,6896
3.
SB4
0,4527
-0,0149
2,2201
4.
SB6
0,4684
0,0008
0,0064
No.
Sampel
1.
SB1
2.
Kadar (mcg/g)
∑
1,8703
4,9737 x 10-4
X = 0,4676
∑ (Xi - X )
2
SD
=
=
RSD =
=
n -1
0,00049737 = 0,0129 4 −1
SD × 100% Χ
0,0129 × 100% 0,4676
= 2,758 %
Universitas Sumatera Utara
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0.05, dk = 3 diperoleh nilai t tabel = α /2,dk = 3,1824. Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung =
Xi − X SD / n
t hitung SB1 =
t hitung SB2 =
t hitung SB4 =
t hitung SB6 =
− 0,0024
= 0,3721 (Data diterima)
0,0129 / 4 0,0164
= 2,5426 (Data diterima)
0,0129 / 4 0,0149 0,0129 / 4 0,0008 0,0129 / 4
= 2,3101 (Data diterima)
= 0,1240 (Data diterima)
Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar logam Pb pada ikan sembilang = µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n ) = 0,4676 ± (3,1824 x 0,0129 / √4) = 0,4676 ± 0,0205 mcg/g
Universitas Sumatera Utara
2. Perhitungan Statistik Kadar Logam Timbal pada Ikan Kepala Batu Xi No.
Sampel
(Xi- X )
(Xi- X )2 x 10-4
Kadar (mcg/g) 1.
KB1
0,5971
-0,0339
11,4921
2.
KB2
0,6065
-0,0245
6,0025
3.
KB3
0,6410
0,0100
1,0000
4.
KB4
0,6410
0,0100
1,0000
5.
KB5
0,6440
0,0130
1,6900
6.
KB6
0,6564
0,0254
6,4516
∑
3,7860
27,6362 x 10-4
X = 0,6310
∑ (Xi - X )
2
SD
=
=
n -1
0,00276362 = 0,0235 6 −1
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0.05, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2,dk = 2,5706. Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung =
Xi − X SD / n
t hitung KB1 =
t hitung KB2 =
− 0,0339 0,0235 / 6
0,0245 0,0235 / 6
= 3,5335 (Data ditolak)
= 2,5537 (Data diterima)
Universitas Sumatera Utara
t hitung KB3 =
t hitung KB4 =
t hitung KB5 =
t hitung KB6 =
0,0100 0,0235 / 6 0,0100 0,0235 / 6 0,0130 0,0235 / 6
0,0254 0,0235 / 6
= 1,0423 (Data diterima)
= 1,0423 (Data diterima)
= 1,3550 (Data diterima)
= 2,6475 (Data ditolak)
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-1 dan ke-6. Xi (Xi- X )
(Xi- X )2 x 10-4
0,6065
-0,0266
7,0756
KB3
0,6410
0,0079
0,6241
3.
KB4
0,6410
0,0079
0,6241
4.
KB5
0,6440
0,0109
1,1881
No.
Sampel
1.
KB2
2.
Kadar (mg/kg)
∑
2,5325
9,5119 x 10-4
X = 0,6331
∑ (Xi - X )
2
SD
=
=
n -1
0,00095119 = 0,0178 4 −1
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0.05, dk = 3 diperoleh nilai t tabel = α /2,dk = 3,1824. Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung =
Xi − X SD / n
Universitas Sumatera Utara
t hitung KB2 =
t hitung KB3 =
t hitung KB4 =
t hitung KB5 =
− 0,0266
= 2,9888 (Data diterima)
0,0178 / 4 0,0079 0,0178 / 4 0,0079 0,0178 / 4 0,0109 0,0178 / 4
= 0,8876 (Data diterima)
= 0,8876 (Data diterima)
= 1,2247 (Data diterima)
Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar logam Pb pada ikan kepala batu = µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n ) = 0,6331 ± (3,1824 x 0,0178 / √4 ) = 0,6331 ± 0,0283 mcg/g
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Perhitungan Statistik Kadar Logam Kadmium dalam Sampel 1. Perhitungan Statistik Kadar Logam Kadmium pada Ikan Sembilang Xi No.
Sampel
(Xi- X )
(Xi- X )2 x 10-5
Kadar (mcg/g) 1.
SB1
0,0340
-0,0060
3,600
2.
SB2
0,0377
-0,0023
0,529
3.
SB3
0,0401
0,0001
0,001
4.
SB4
0,0421
0,0021
0,441
5.
SB5
0,0438
0,0038
1,444
6.
SB6
0,0421
0,0021
0,441
∑
0,2398
6,456 x 10-5
X = 0,0400
∑ (Xi - X )
2
SD
=
=
n -1
0,00006456 = 0,0036 6 −1
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0.05, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2,dk = 2,5706. Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung =
Xi − X SD / n
t hitung SB1 =
t hitung SB2 =
− 0,0060 0,0036 / 6
= 4,0825 (Data ditolak)
− 0,0023 = 1,5650 (Data diterima) 0,0036 / 6
Universitas Sumatera Utara
t hitung SB3 =
t hitung SB4 =
t hitung SB5 =
t hitung SB6 =
0,0001 0,0036 / 6 0,0021 0,0036 / 6 0,0038 0,0036 / 6
0,0021 0,0036 / 6
= 0,0680 (Data diterima)
= 1,4289 (Data diterima)
= 2,5856 (Data ditolak)
= 1,4289 (Data diterima)
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-1 dan ke-5. Xi (Xi- X )
(Xi- X )2 x 10-6
0,0377
-0,0028
7,84
SB3
0,0401
-0,0004
0,16
3.
SB4
0,0421
0,0016
2,56
4.
SB6
0,0421
0,0016
2,56
No.
Sampel
1.
SB2
2.
Kadar (mcg/g)
∑
0,1620
13,12 x 10-6
X = 0,0405
∑ (Xi - X )
2
SD
=
=
n -1
0,00001312 = 0,0021 4 −1
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0.05, dk = 3 diperoleh nilai t tabel = α /2,dk = 3,1824. Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung =
Xi − X SD / n
Universitas Sumatera Utara
t hitung SB2 =
− 0,0028
− 0,0004
t hitung SB3 =
0,0021 / 4 0,0016
t hitung SB4 =
t hitung SB6 =
= 2,6667 (Data diterima)
0,0021 / 4
0,0021 / 4 0,0016 0,0021 / 4
= 0,3810 (Data diterima)
= 1,5238 (Data diterima)
= 1,5238 (Data diterima)
Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar logam Cd pada ikan sembilang = µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n ) = 0,0405 ± (3,1824 x 0,0021 / √4 ) = 0,0405 ± 0,0033 mcg/g 2. Perhitungan Statistik Kadar Logam Kadmium pada Ikan Kepala Batu Xi No.
Sampel
(Xi- X )
(Xi- X )2 x 10-6
Kadar (mcg/g) 1.
KB1
0,0576
-0,0004
0,16
2.
KB2
0,0596
0,0016
2,56
3.
KB3
0,0630
0,0050
25
4.
KB4
0,0630
0,0050
25
5.
KB5
0,0515
-0,0065
42,25
6.
KB6
0,0535
-0,0045
20,25
∑
0,3482
115,22 x 10-6
X = 0,0580
∑ (Xi - X )
2
SD
=
n -1
Universitas Sumatera Utara
=
0,00011522 6 −1
= 0,0048
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0.05, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2,dk = 2,5706. Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung =
Xi − X SD / n
t hitung KB1 =
t hitung KB2 =
t hitung KB3 =
t hitung KB4 =
t hitung KB5 =
t hitung KB6 =
0,0004 0,0048 / 6
0,0016 0,0048 / 6 0,0050 0,0048 / 6 0,0050 0,0048 / 6 0,0065 0,0048 / 6
0,0045 0,0048 / 6
= 0,2041 (Data diterima)
= 0,8165 (Data diterima)
= 2,5516 (Data diterima)
= 2,5516 (Data diterima)
= 3,3170 (Data ditolak)
= 2,2964 (Data diterima)
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-5.
Universitas Sumatera Utara
Xi (Xi- X )
(Xi- X )2 x 10-6
0,0576
-0,0017
2,89
KB2
0,0596
0,0003
0,09
3.
KB3
0,0630
0,0037
13,69
4.
KB4
0,0630
0,0037
13,69
5.
KB6
0,0535
-0,0058
33,64
No.
Sampel
1.
KB1
2.
Kadar (mcg/g)
∑
0,2967
64 x 10-6
X = 0,0593
∑ (Xi - X )
2
SD
=
=
n -1 0,000064 = 0,0040 5 −1
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0.05, dk = 4 diperoleh nilai t tabel = α /2,dk = 2,7765. Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung =
Xi − X SD / n
t hitung KB1 =
t hitung KB2 =
t hitung KB3 =
t hitung KB4 =
− 0,0017 0,0040 / 5 0,0003 0,0040 / 5 0,0037 0,0040 / 5
0,0037 0,0040 / 5
= 0,9503 (Data diterima)
= 0,1677 (Data diterima)
= 2,0684 (Data diterima)
= 2,0684 (Data diterima)
Universitas Sumatera Utara
t hitung KB6 =
− 0,0058
= 3,2423 (Data ditolak)
0,0040 / 5
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-5. Xi (Xi- X )
(Xi- X )2 x 10-6
0,0576
-0,0032
10,24
KB2
0,0596
-0,0012
1,44
3.
KB3
0,0630
0,0022
4,84
4.
KB4
0,0630
0,0022
4,84
No.
Sampel
1.
KB1
2.
Kadar (mcg/g)
∑
0,2432
21,36x 10-6
X = 0,0608
∑ (Xi - X )
2
SD
=
=
n -1 0,00002136 = 0,0027 4 −1
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0.05, dk = 3 diperoleh nilai t tabel = α /2,dk = 3,1824. Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung =
Xi − X SD / n
t hitung SB2 =
t hitung SB3 =
t hitung SB4 =
− 0,0032 0,0027 / 4 − 0,0012 0,0027 / 4 0,0022 0,0027 / 4
= 2,3704 (Data diterima)
= 0,8889 (Data diterima)
= 1,6296 (Data diterima)
Universitas Sumatera Utara
t hitung SB6 =
0,0022
= 1,6296 (Data diterima)
0,0027 / 4
Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar logam Cd pada ikan kepala batu = µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n ) = 0,0608 ± (3,1824 x 0,0027 / √4) = 0,0608 ± 0,0043 mcg/g
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Batas Maksimum Cemaran Logam Berat dalam Pangan Berdasarkan SNI 7387-2009 1. Batas Maksimum Cemaran Kadmium (Cd) dalam Pangan Kategori Pangan
Batas Maksimum (mcg/g)
Ikan dan hasil olahannya
0,1
Ikan predator seperti cucut, tuna, marlin 0,5 dan lain-lain Kekerangan (Bivalve) moluska dan 1,0 teripang Udang dan krustasea lainnya
1,0
2. Batas Maksimum Cemaran Timbal (Pb) dalam Pangan Kategori Pangan Ikan dan hasil olahannya
Batas Maksimum (mcg/g) 0,3
Ikan predator seperti cucut, tuna, marlin 0,4 dan lain-lain Kekerangan (Bivalve) moluska dan 1,5 teripang Udang dan krustasea lainnya
0,5
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam Timbal dan Kadmium 1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam Timbal. Y = 0,03189X + 0,00026 Slope = 0,03189
1.
Konsentrasi (mcg/ml) X 0,000
2.
0,200
0,0072
0,00664
0,00056
31,36
3.
0,400
0,0126
0,01302
-0,00042
17,64
4.
0,600
0,0192
0,01939
-0,00019
3,61
5.
0,800
0,0259
0,02577
0,00013
1,69
6.
1,000
0,0321
0,03215
-0,00005
0,25
No.
Absorbansi Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2 x 10 -8
0,0000
0,00026
-0,00026
6,76
∑
61,31 x 10-8
SB =
=
∑ (Y − Yi)
2
n−2
0,0000006131 4
= 3,9150 x 10-4 Batas deteksi =
=
3 x SB slope 3 x 0,00039150 0,03189
= 0,0368 mcg/ml Batas kuantitasi =
10 x SB slope
Universitas Sumatera Utara
=
10 x 0,00039150 0,03189
= 0,1228 mcg/ml 2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam Kadmium. Y = 0,29684X + 0,00031 Slope = 0,29684
1.
Konsentrasi (mcg/ml) X 0,000
2.
0,010
0,0030
0,00328
-0,00028
7,84
3.
0,020
0,0067
0,00625
0,00045
20,25
4.
0,040
0,0126
0,01218
0,00042
17,64
5.
0,060
0,0177
0,01812
-0,00042
17,64
6.
0,080
0,0240
0,02406
-0,00006
0,36
No.
Absorbansi Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2 x 10 -8
0,0000
0,00031
-0,00031
9,61
∑
73,34 x 10-8
SB =
=
∑ (Y − Yi)
2
n−2
0,0000007334 4
= 4,2819 x 10-4 Batas deteksi =
=
3 x SB slope 3 x 0,00042819 0,29684
= 0,0043 mcg/ml
Universitas Sumatera Utara
Batas kuantitasi =
=
10 x SB slope 10 x 0,00042819 0,29684
= 0,0144 mcg/ml
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Hasil Uji Perolehan Kembali Logam Timbal dan Kadmium Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Standar. 1. Hasil Analisis Logam Timbal (Pb) Setelah Ditambahkan Larutan Standar Timbal. No. Sampel Berat Sampel Absorbansi Konsentrasi Kadar (g) (mcg/ml) (mcg/g) 1.
SB1
50,001
0,0196
0,6065
0,6065
2.
SB2
50,000
0,0194
0,6002
0,6002
3.
SB3
50,005
0,0199
0,6159
0,6158
4.
SB4
50,007
0,0200
0,6190
0,6189
5.
SB5
50,007
0,0199
0,6159
0,6158
6.
SB6
50,004
0,0199
0,6159
0,6159
∑ = 300.024
Kadar rata-rata = 0,6122
X = 50,004
2. Hasil Analisis Logam Kadmium (Cd) Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kadmium. No. Sampel Berat Sampel Absorbansi Konsentrasi Kadar (g) (mcg/ml) (mcg/g) 1.
SB1
50,009
0,0166
0,0549
0,0549
2.
SB2
50,007
0,0166
0,0549
0,0549
3.
SB3
50,004
0,0156
0,0515
0,0515
4.
SB4
50,002
0,0146
0,0481
0,0481
5.
SB5
50,003
0,0150
0,0495
0,0495
6.
SB6
50,004
0,0154
0,0508
0,0508
∑ = 300.029
X = 50,005
Kadar rata-rata = 0,0516
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Timbal dan Kadmium dalam Sampel 1. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Logam Timbal. Persamaan regresi : Y = 0,03189X + 0,00026 Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan standar (CA) = 0,4682 mcg/g Kadar rata-rata sampel setelah ditambah larutan standar (CF) = 0,6122 mcg/g Berat sampel rata-rata uji recovery = 50,004 g Kadar larutan standar yang ditambahkan
Konsentrasi logam yang ditambahkan × ml yang ditambahkan Berat sampel rata - rata
C*A =
=
0,8 ppm x 10 ml 50,004 g
= 0,1600 mcg/g % Perolehan Kembali Timbal = CF-CA x 100% C*A =
0,6122 − 0,4682 x 100% 0,1600
= 90 % 2. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Logam Kadmium. Persamaan regresi : Y = 0,29684X + 0,00031 Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan standar (CA) = 0,0400 mcg/g Kadar rata-rata sampel setelah ditambah larutan standar (CF) = 0,0516 mcg/g Berat sampel rata-rata uji recovery = 50,005 g Kadar larutan standar yang ditambahkan C*A =
Konsentrasi logam yang ditambahkan × ml yang ditambahkan Berat sampel rata - rata
Universitas Sumatera Utara
=
0,06 ppm x 10 ml 50,005 g
= 0,0120 mcg/g % Perolehan Kembali Kadmium = CF-CA x 100% C*A =
0,0516 − 0,0400 x 100% 0,0120
= 96,67 %
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Alat Spektrofotometer Serapan Atom
Gambar 7. Alat Spektrofotometer Serapan Atom
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Tabel Distribusi t
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Industri yang Beroperasi di Sekitar Sungai Deli dan Sungai Belawan. 1. Jenis industri yang beroperasi di sekitar sungai Deli serta limbah yang dihasilkannya. Kecamatan Medan Johor Nama No Alamat Perusahaan 1 PT. Kimsar Jl. Paper Bridgen Zein Hamid Kel. Titi Kuning 2 PT. Amir Jl. Hasan Medan Delitua 3
PT. Sinar Mulia
4
PT. Bandung Jl. Asa Jaya Medan Deli Tua PT. Intan Jl. Trisula Medan Deli Tua Km 7,4
5
Kel. Kedai Durian
Kecamatan Medan Deli Nama No Alamat Perusahaan 1 PT. Baja Jl. KL. Garuda Yos Sudarso 2 PT. Growth Jl. KL. Sumatera Yos Sudarso
3
PT. Superin
Jl. KL. Yos Sudarso
Jenis Kegiatan Kertas Rokok
Jenis Limbah Limbah cair, padat, gas
Lingkar sepeda
Pencucian Jeans
Limbah cair, padat, B3 Limbah cair, Padat, B3 Limbah cair, B3
Pencucian jeans
Limbah cair, B3
Tidak ada
Spare part sepeda
Jenis Kegiatan Pabrik baja Pabrik baja
Pabrik bahan kimia
Jenis Limbah Limbah cair, gas, B3 Limbah cair, gas, B3
Limbah cair, B3
IPAL Ada
Jenis Polutan Cd, Sludge, BOD, COD, TSS, NH3, CaCO3, Hg
Ada
Cd, Pb, Cr, Cu
-
Cd, Pb, Cr, Cu
Tidak ada
Zat warna, deterjen tekstil, B3 Zat warna, deterjen tekstil, B3
IPAL
Jenis Polutan
-
NOx, SOx, CO, H2S, Cl, bau, As, Cr, Zn, B3 NOx, SOx, CO, H2S, Cl, bau, As, Cr, Zn, B3, Ni, lapisan minyak NH3, HC, CO, bau, B3
-
-
Universitas Sumatera Utara
4
PT. Gunung Sahapi
Jl. KL. Yos Sudarso
Pabrik baja
Limbah cair, gas, B3
-
5
PT. United Rope
Jl. KL. Yos Sudarso Km 10
Pabrik pipa PVC dan nilon
Limbah cair
-
NOx, SOx, CO, H2S, Cl, bau, As, Cr, Zn, B3, Ni, lapisan minyak HC, CO, VC, NH3, bau, zat pewarna, Cd, Pb
2. Jenis Industri yang beroperasi di sekitar sungai Belawan serta limbah yang dihasilkannya. No 1 2
3 4
5
6
Nama Perusahaan PT. Ever Bright PT. Damai Abadi
Jenis Kegiatan Paya Geli Baterai kering Paya Geli Pelapisan logam
PT. Invilon Sagita CV. Kawat Kasa
Paya Geli Pipa PVC Tanjung Gusta
Kawat Kasa
PT. Kelambir Jaya PT. Everbright Battery Factory
Tanjung Gusta
Kertas
Limbah cair
Paya Geli Baterai
Limbah cair
Alamat
Jenis Limbah Limbah cair Limbah cair, B3 Limbah cair Limbah cair
Jenis Polutan Cd, zat pewarna CN, fenol, lapisan minyak dan lemak, B3 HC, VC, NH3, bau, zat pewarna, Cd, Pb NOx, SOx, CO, H2S, Cl, bau, As, Cr, Zn, Pb, B3, Ni, lapisan minyak dan lemak Cd, sludge, BOD, COD, NH3, CaCO3, gas buangan, Hg Lapisan minyak, Pb, Kekeruhan, zat pewarna
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Surat Keterangan Melakukan Analisa di Laboratorium Pusat Penelitian Kelapa Sawit.
Universitas Sumatera Utara