Lampiran 1. Gambar Sampel Sayur Sawi

Lampiran 1. Gambar Sampel Sayur Sawi

Gambar 6. Sayur Sawi yang dijadikan Sampel

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 2. Perhitungan Penetapan Kadar Air Metode Gravimetri a. Penetapan Bobot Tetap Cawan Kosong Dengan pernyataan bobot tetap yang tertera pada penetapan kadar sari dan kadar abu, dimaksudkan bahwa 2 kali penimbangan berturut-turut berbeda tidak lebih dari 0,5 mg tiap g yang ditimbang. Penimbangan dilakukan setelah zat dikeringkan selama 5 jam. Cawan 1 Berat cawan kosong = 47,1059 g Maka 47,1059 g x 0,5 mg = 47,1059 g x 0,0005 g = 0,0235 g Berat setelah pemanasan selama 5 jam = 47,0891 g Maka 47,1059 g – 47,0891 g = 0,0168 g Syarat : selisih penimbangan berturut-turut tidak lebih dari 0,0235 g. maka bobot tetap cawan memenuhi syarat. Cawan 2 Berat cawan kosong = 36,4052 g Maka 36,4052 g x 0,5 mg = 36,4052 g x 0,0005 g = 0,0180 g Berat setelah pemanasan selama 5 jam = 36,3902 g Maka 36,4052 g – 36,3902 g = 0,0150 g Syarat : selisih penimbangan berturut-turut lebih dari 0,0180 g Maka bobot tetap cawan memenuhi syarat. Cawan 3 Berat cawan kosong = 62,6231 g Maka 62,6231 g x 0,5 mg = 62,6231 g x 0,0005 g = 0,0313 g Berat setelah pemanasan selama 5 jam = 62,5981 g


Maka 62,6231 g – 62,5981 g = 0,0250 g Syarat : selisih penimbangan berturut-turut tidak lebih dari 0,0313 g. maka bobot tetap cawan memenuhi syarat. Berat Cawan Kosong 47,1059 36,4052 62,6231

Setelah 5 jam 47,0891 36,3902 62,5981

b. Penetapan Kadar Air Metode Gravimetri terhadap Sampel Berat Sampel 10,0572 10,0764 10,0206

Bobot Cawan 47,0891 36,3902 62,5981

Setelah 5 Jam 47,9695 37,2801 63,4664

Setelah 1 Jam 47,9529 37,2695 63,4523

Syarat : perbedaan kadar air antara dua penimbangan (antara 5 jam dan setelah 1 jam) berturut-turut tidak lebih dari 0,25%. Kadar air pada cawan 1 Setelah 5 jam = 47,9695 – 47,0891 = 0,8804 =

10,0572 − 0,8804 x 100 % = 91,25 % 10,0572

Setelah 1 jam = 47,9529 – 47,0891 = 0,8638 =

10,0572 − 0,8638 x 100 % = 91,41 % 10,0572

Maka selisih penimbangan setelah 5 jam dan 1 jam adalah 0,16 % Kadar air pada cawan 2 Setelah 5 jam = 37,2801 – 36,3902 = 0,8899 =

10,0764 − 0,8899 x 100 % = 91,17 % 10,0764

Setelah 1 jam = 37,2695 – 36,3902 = 0,8793


=

10,0764 − 0,8793 x 100 % = 91,27 % 10,0764

Maka selisih penimbangan setelah 5 jam dan 1 jam adalah 0,10 % Kadar air pada cawan 3 Setelah 5 jam = 63,4664 – 62,5981 = 0,8683 =

10,0206 − 0,0,8683 x 100 % = 91,33 % 10,0206

Setelah 1 jam = 63,4523 – 62,5981 = 0,8542 =

10,0206 − 0,8542 x 100 % = 91,48 % 10,0206

Maka selisih penimbangan setelah 5 jam dan 1 jam adalah 0,15 % Karena pemanasan selama 5 jam dan 1 jam tiap cawan tidak lebih dari 0,25% maka data kadar air setelah pemanasan selama 5 jam dapat digunakan.. Maka kadar air total =

91,25 + 91,17 + 91,33 3

= 91,25 % Maka berat basah yang ditimbang =

100 x 2 g = 22,85 g ~ 25 g (100 − 91,25)

Keterangan : 2 g adalah bobot untuk berat kering. Jadi, berat basah dari sampel yang ditimbang adalah 25 g


Lampiran 3. Gambar Hasil Pengeringan dan Perebusan Sampel

Gambar 7. Sayur Sawi yang telah dikeringkan

Gambar 8. Sayur Sawi yang telah direbus


Lampiran 4. Flowsheet Destruksi Kering Sayur sawi sebanyak 1,5 kg dipotong kecil-kecil ± 2 cm dicuci bersih diitimbang ± 500 gr, lalu dibagi 2 bagian

Bagian I

Bagian II ditimbang ± 25 gr

ditimbang ± 25 gr

direbus di dalam air mendidih

dikeringkan didalam oven

selama ± 3 menit

dihaluskan dengan menggu-

setelah air mendidih

nakan blender

angkat dan tiriskan

ditimbang sebanyak ± 2 gr

dimasukkan kedalam krus

dimasukkan kedalam krus

porselen

porselen

Sawi hasil perebusan

Sawi hasil pengeringan

diarangkan diatas hot plate diabukan ditanur selama 8 jam dibiarkan dingin pada desikator Abu


Lanjutan Lampiran 4. Abu dilarutkan dengan 10 ml HNO3 5 N dipanaskan di atas hot plate hingga bening dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dicukupkan volumenya hingga garis tanda dengan akuades disaring dengan kertas saring Whatman No.42 dengan membuang 2 ml larutan pertama hasil penyaringan Larutan sampel


Lampiran 5. Uji kualitatif Logam Timbal, Kadmium dan Seng pada Sawi Segar dan Sawi Rebus

A

B

C D

E

F

Gambar 9. Uji Kualitatif Logam Timbal, Kadmium dan Seng pada Sawi Segar dan Sawi Rebus Keterangan : A = Logam Cd pada sawi segar B = Logam Pb pada sawi segar C = Logam Zn pada sawi segar D = Logam Cd pada sawi rebus E = Logam Pb pada sawi rebus F = Logam Zn pada sawi rebus


Lampiran 6. Data Pengukuran Logam Timbal secara Spektrofotometri Serapan Atom Graphit Furnace





Lampiran 7. Data Kalibrasi Timbal dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). No. 1. 2. 3. 4. 5. 6. No.

1 2 3 4 5 6.

Konsentrasi (mcg/ml) 0,0 50,0 100,0 200,0 300,0 400,0

Absorbansi 0,0727 0,2005 0,3042 0,4916 0,7091 0,9304

X Y X2 Y2 (Konsentrasi Absorbansi (mcg/ml)) 0,0 0,0727 0,0 0,0053 50,0 0,2005 2500 0,0402 100,0 0,3042 10000 0,0925 200,0 0,4916 40000 0,2417 300,0 0,7091 90000 0,5028 400,0 0,9304 160000 0,8656 ∑X=1050 ∑Y=2,7085 ∑X2=302500 ∑Y2=1,7481 X=175 Y=0,4514

XY

0,0 10,025 30,42 98,32 212,73 372,16 ∑XY=723,655

∑X. ∑Y- n. ∑XY a=

(∑X)2 - n(∑ X2) 1050 . 2,7085 – 6. 723,655

a= (1050)2 – 6. (302500) a = 0,0021 b = Y – aX b = 0,4514 – (0,0021). 175 b = 0,0839 Persamaan Garis Regresi : Y = 0,0021X + 0,0839


∑XY- ∑X. ∑Y /n r=

√[ ∑X2-( ∑X)2/n][ ∑Y2-(∑Y)2/n] 723,655 – 1050 . 2,7085 / 6

r=

√ [302500 – (1050)2/6][1,7481 - (2,7085)2/6] 249,6675

r= 249,7943 r = 0,9995


Lampiran 8. Data Pengukuran Logam Kadmium secara Spektrofotometri Serapan Atom Nyala Asetilen-Udara



Lampiran 9. Data Kalibrasi Kadmium dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). No. 1. 2. 3. 4. 5, 6. 7.

Konsentrasi (mcg/ml) 0,010 0,050 0,100 0,200 0,400 0,600 0,800

No.

X (Konsentrasi (mcg/ml)) 0,010 0,050 0,100 0,200 0,400 0,600 0,800 ∑X=2,16 X=0,3086

1 2 3 4 5 6 7.

Absorbansi 0,0019 0,0075 0,0136 0,0321 0,0676 0,1026 0,1402

Y Absorbansi 0,0019 0,0075 0,0136 0,0321 0,0676 0,1026 0,1402 ∑Y=0,3655 Y=0,0522

X2

Y2

0,0001 0,00000361 0,0025 0,00005625 0,0100 0,00018496 0,0400 0,00103041 0,1600 0,00456976 0,3600 0,01052676 0,6400 0,01965604 2 ∑X =1,2126 ∑Y2=0,03602779

XY

0,000019 0,000375 0,001360 0,006420 0,027040 0,061560 0,112160 ∑XY= 0,208934

∑X. ∑Y- n. ∑XY a=

(∑X)2 - n( ∑X2) 2,16 . 0,3655 – 7. 0,208934

a= (2,16) 2 – 7. (1,2126) a = 0,1761 b = Y – aX b = 0,05221 – (0,1761). (0,30857) b = -0,0021 Persamaan Garis Regresi : Y= 0,1761X – 0,0021


∑XY- ∑X. ∑ Y /n r =

√ [∑X2-(∑ X)2/n ] [ ∑Y2-(∑Y)2/n] 0,208934 – 2,16.0,3655 / 7

r=

√ [1,2126-(2,16)2/7 ][ 0,03602779-(0,3655)2/7] 0,096154

r= 0,0961805

r = 0,9997


Lampiran 10. Data Pengukuran Logam Seng secara Spektrofotometri Serapan Atom Nyala Asetilen-Udara



Lampiran 11. Data Kalibrasi Seng dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). No. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. No.

1 2 3 4 5 6. 7.

Konsentrasi (mcg/ml) 0,100 0,200 0,400 0,600 0,800 1,000 1,200

Absorbansi 0,0300 0,0618 0,1305 0,1880 0,2445 0,2972 0,3527

X Y X2 Y2 (Konsentrasi Absorbansi (mcg/ml)) 0,100 0,0300 0,010 0,0009 0,200 0,0618 0,040 0,0038 0,400 0,1305 0,160 0,0170 0,600 0,1880 0,360 0,0353 0,800 0,2445 0,640 0,0598 1,000 0,2972 1,000 0,0883 1,200 0,3527 1,440 0,1244 2 2 ∑X=4,300 ∑Y=1,3047 ∑X =3,6500 ∑Y =0,3295 X=0,6143 Y=0,1864

XY

0,0030 0,0124 0,0522 0,1128 0,1956 0,2972 0,4232 ∑XY=1,0964

∑X. ∑Y- n. ∑XY a=

(∑X)2 - n(∑ X2) 4,3. 1,3047 – 7. 1,0964

a= (4,3)2 – 7. (3,6500) a = 0,2924 b = Y – aX b = 0,1864 – (0,2924). 0,6143 b = 0,0068 Persamaan Garis Regresi : Y = 0,2924X + 0,0068


∑XY- ∑X. ∑Y /n r=

√[ ∑X2-( ∑X)2/n][ ∑Y2-(∑Y)2/n] 1,0964 – 4,3. 1,3047/7

r=

√ [3,65 – (4,3)2/7][0,2698 - (1,3047)2/7] 0,294941

r= 0,294958 r = 0,9999


Lampiran 12. Contoh Perhitungan Kadar Timbal, Kadmium atau Seng dalam Sampel Misalnya untuk seng pada Sawi Rebus Dengan menggunakan persamaan garis regresi untuk Seng : Y = 0,2924X + 0,0068, dimana Y = absorbansi dan X = konsentrasi (mcg/ml), maka: 1. 0,0707 = 0,2924X + 0,0068 X= 0,2185 mcg/ml 2. 0,0708 = 0,2924X + 0,0068 X= 0,2189 mcg/ml 3. 0,0709 = 0,2924X + 0,0068 X= 0,2192 mcg/ml 4. 0,0672 = 0,2924X + 0,0068 X= 0,2066 mcg/ml 5. 0,0676 = 0,2924X + 0,0068 X= 0,2079 mcg/ml 6. 0,0653 = 0,2924X + 0,0068 X= 0,2001 mcg/ml Dengan menggunakan rumus C x V x Fp Kadar (mcg/g) = BS Keterangan : C = Konsentrasi (mcg/ml) V = Volume larutan sampel (ml) Fp = Faktor pengenceran BS = Berat sampel (g)


Maka kadarnya adalah : 1. Kadar = 0,2185 mcg/ml x 25 ml x 10 / 25,104 g = 2,1748 mcg/g = 2,1748 mg/kg 2. Kadar = 0,2189 mcg/ml x 25 ml x 10 / 25,125 g = 2,1798 mcg/g = 2,1798 mg/kg 3. Kadar = 0,2192 mcg/ml x 25 ml x 10 / 25,115 g = 2,1819 mcg/g = 2,1819 mg/kg 4. Kadar = 0,2066 mcg/ml x 25 ml x 10 / 25,109 g = 2,0639 mcg/g = 2,0639 mg/kg 5. Kadar = 0,2079 mcg/ml x 25 ml x 10 / 25,112 g = 2,0711 mcg/g = 2,0711 mg/kg 6. Kadar = 0,2001 mcg/ml x 25 ml x 10 / 25,097 g = 1,9917 mcg/g = 1,9917 mg/kg


Lampiran 13. Data Berat Sampel, Absorbansi dan Kadar Timbal, Kadmium dan Seng dari Sawi Rebus dan Sawi Segar a. Data Berat Sampel, Absorbansi, dan Kadar Timbal dari Sawi Rebus dan Sawi Segar No

Sampel

1

Sawi Rebus

2

Sawi Segar

Berat Sampel (g) 25,032 25,096 25,072 25,069 25,053 25,073 25,036 25,052 25,050 25,046 25,035 25,042

Absorbansi Timbal 0,2810 0,2869 0,2847 0,2936 0,2829 0,2861 0,3354 0,3402 0,3183 0,3180 0,3228 0,3268

Kadar Timbal (mg/kg) 0,0937 0,0963 0,0953 0,0996 0,0946 0,0960 0,1196 0,1218 0,1114 0,1113 0,1136 0,1155

b. Data Berat Sampel, Absorbansi, dan Kadar Kadmium dan Seng dari Sawi Rebus dan Sawi Segar

No

Sampel

1

Sawi Rebus

2

Sawi Segar

Berat Sampel (g) 25,117 25,105 25,116 25,025 25,095 25,117 25,104 25,125 25,115 25,109 25,112 25,097

Absorbansi Kadmium 0,0215 0,0208 0,0223 0,0231 0,0242 0,0219 0,0341 0,0362 0,0354 0,0339 0,0351 0,0356

Kadar Kadmium (mg/kg) 0,1351 0,1295 0,1379 0,1429 0,1487 0,1357 0,2047 0,2164 0,2119 0,2035 0,2103 0,2133

Absorbansi Seng 0,0707 0,0708 0,0709 0,0672 0,0676 0,0653 0,0910 0,0873 0,0884 0,0896 0,0879 0,0907

Kadar Seng (mg/kg) 2,1748 2,1798 2,1819 2,0639 2,0711 1,9917 2,8671 2,7393 2,7782 2,8197 2,7616 2,8579


Lampiran 14. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Timbal dalam Sawi Segar (Brasicca chinensis L.) Uji perolehan kembali = Kadar zat setelah ditambahkan standar - kadar zat dalam sampel X 100 % Jumlah standar yang ditambahkan dalam sampel

Contoh perhitungan : Kadar logam standar yang ditambahkan Volume larutan standar yang ditambahkan x Konsentrasi larutan standar Pb yang ditambahkan

= Berat sampel

1ml x 1 mcg / ml = 25,073 g = 0,0399 mcg/g = 0,0399 mg/kg Uji perolehan kembali =

0,1578 − 0,1196 x 100% = 95,74 % 0,0399

Selanjutnya dilakukan perhitungan kadar logam Timbal yang sama terhadap sampel SGR2, SGR3, SGR4, SGR5 dan SGR6.


Lampiran 15. Data Hasil Uji Perolehan Kembali Timbal dalam Sawi Segar (Brasicca chinensis L.) a. Larutan Baku Timbal yang Ditambahkan pada Uji Recovery. Berat Volume Konsentrasi Kadar Pb No Sampel standar yang Standar Pb yang yang (g) ditambahkan ditambahkan ditambahkan (ml) (mcg/ml) (mg/kg) 1 25,073 1 1 0,0399 2 25,064 1 1 0,0399 3 25,035 1 1 0,0399 4 25,091 1 1 0,0398 5 25,075 1 1 0,0399 6 25,069 1 1 0,0399 b. Hasil Analisis Kadar Timbal Setelah Ditambahkan Larutan Baku Timbal Berat No Sampel Absorbansi Konsentrasi Kadar Sampel (mcg/ml) (mg/kg) (g) 1 SGR 1 25,073 0,4163 0,1583 0,1578 2 SGR 2 25,064 0,4272 0,1635 0,1631 3 SGR 3 25,035 0,3964 0,1488 0,1486 4 SGR 4 25,091 0,3979 0,1495 0,1489 5 SGR 5 25,075 0,4036 0,1532 0,1527 6 SGR 6 25,069 0,3996 0,1503 0,1499


Lampiran 16. Uji Recovery Timbal No

Logam

Kadar

Kadar standar

Kadar

Recovery

yang

Awal

yang

Akhir

(%)

dianalisis

(mg/kg)

ditambahkan

(mg/kg)

(mg/kg)

1

Pb

0,1196 0,1218 0,1114 0,1113 0,1136 0,1155

0,0399 0,0399 0,0399 0,0398 0,0399 0,0399 Rata-rata % Recovery

0,1578 0,1631 0,1486 0,1489 0,1527 0,1499

95,74 103,51 93,23 94,47 97,99 86,21 95,19


Lampiran 17. Data Hasil Uji Perolehan Kembali Kadmium dalam Sawi Segar (Brasicca chinensis L.) a. Larutan Baku Kadmium yang Ditambahkan pada Uji Recovery. Berat Volume Konsentrasi Kadar Cd Sampel standar yang Standar Cd yang yang No (g) ditambahkan ditambahkan ditambahkan (ml) (mcg/ml) (mg/kg) 1 25,126 1 10 0,3979 2 25,105 1 10 0,3983 3 25,132 1 10 0,3978 4 25,128 1 10 0,3979 5 25,110 1 10 0,3982 6 25,116 1 10 0,3981 b. Hasil Analisis Kadar Kadmium Setelah Ditambahkan Larutan Baku Kadmium Berat No Sampel Sampel Absorbansi Konsentrasi Kadar (g) (mcg/ml) (mg/kg) 1 SGR 1 25,126 0,1056 0,6115 0,6085 2 SGR 2 25,105 0,1061 0,6144 0,6118 3 SGR 3 25,132 0,1069 0,6189 0,6156 4 SGR 4 25,128 0,1072 0.6207 0,6175 5 SGR 5 25,110 0,1079 0,6246 0,6219 6 SGR 6 25,116 0,1059 0,6133 0,6105


Lampiran 18. Uji Recovery Kadmium

No

1

Logam

Kadar

yang

Awal

dianalisis

(mg/kg)

Cd

0,2047 0,2164 0,2119 0,2035 0,2103 0,2133

Kadar standar yang ditambahkan (mg/kg) 0,3979 0,3983 0,3978 0,3979 0,3982 0,3981 Rata-rata % Recovery

Kadar

Recovery

Akhir (mg/kg) 0,6085 0,6118 0,6156 0,6175 0,6219 0,6105

(%)

101,48 99,27 101,48 104,05 103,36 99,77 101,57


Lampiran 19. Data hasil Uji Perolehan Kembali Seng dalam Sawi Segar (Brasicca chinensis L.) a. Larutan Baku Seng yang Ditambahkan pada Uji Recovery. Berat Volume Konsentrasi Kadar Zn Sampel standar yang Standar Zn yang yang (g) ditambahkan ditambahkan ditambahkan No (ml) (mcg/ml) (mg/kg) 1 25,073 1 100 3,9884 2 25,069 1 100 3,9889 3 25,079 1 100 3,9874 4 25,051 1 100 3,9919 5 25,063 1 100 3,9899 6 25,067 1 100 3,9893 b. Hasil Analisis Kadar Seng Setelah Ditambahkan Larutan Baku Seng Berat No Sampel Sampel Absorbansi Konsentrasi Kadar (g) (mcg/ml) (mg/kg) 1 SGR 1 25,073 0,2056 3,9884 6,7792 2 SGR 2 25,069 0,2126 3,9889 7,0186 3 SGR 3 25,079 0,2079 3,9874 6,8563 4 SGR 4 25,051 0,2085 3,9919 6,8839 5 SGR 5 25,063 0,2106 3,9899 6,9515 6 SGR 6 25,067 0,2119 3,9893 6,9953


Lampiran 20. Uji Recovery Seng No

Logam

Kadar

Kadar standar

Kadar

Recovery

yang

Awal

yang

Akhir

(%)

dianalisis

(mg/kg)

ditambahkan

(mg/kg)

(mg/kg)

1

Zn

2,8671 2,7393 2,7782 2,8197 2,7616 2,8579

3,9884 3,9889 3,9874 3,9919 3,9899 3,9893 Rata-rata % Recovery

6,7792 7,0186 6,8563 6,8839 6,9515 6,9953

98,09 107,28 102,27 101,81 105,01 103,71 103,03


Lampiran 21. Perhitungan Statistik Kadar Timbal pada Sawi Rebus No.

X (Kadar (mg/kg) 0,0937 0,0963 0,0953 0,0996 0,0946 0,0960 ∑X = 0,5755 X = 0,0959

1 2 3 4 5 6

X–X -0,0022 0,0004 -0,0006 0,0037 -0,0013 0,0001

(X – X)2 . 10-6 4,84 0,16 0,36 13,69 1,69 0,01 ∑(X – X)2 = 20,75

Dari 6 data yang diperoleh, data ke 4 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q. 0,0996 – 0,0963 Q=

= 0,5593 0,0996 – 0,0937

nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data diterima.

s=

∑(X – X)2 n-1 20,75 . 10-6

s= 6-1 s = 0,0020 Rata-rata kadar timbal dengan selang kepercayaan 95% pada sawi rebus μ = X ± t ½ α s/√n μ = 0,0959 ± 2,5706. 0,0020 / √6 μ = 0,0959 ± 0,0021 mg/kg Dibulatkan menjadi: μ = 0,09 ± 0,00 mg/kg


Lampiran 22. Perhitungan Statistik Kadar Timbal pada Sawi Segar No.

X (Kadar (mg/kg) ) 0,1196 0,1218 0,1114 0,1113 0,1136 0,1155 ∑X = 0,6932 X = 0,1155

1 2 3 4 5 6

(X – X)2 . 10-5

X-X 0,0041 0,0063 -0,0041 -0,0042 -0,0019 0

1,681 3,969 1,681 1,764 0,361 0 ∑(X – X)2 = 9,456


= 0,2095 0,1218 – 0,1113


s=

∑(X – X)2 n-1 9,456 . 10-5

s= 6-1

s = 0,0043 Rata-rata kadar timbal dengan selang kepercayaan 95% pada sawi segar μ = X ± t ½ α s/√n μ = 0,1155 ± 2,5706. 0,0043 / √6 μ = 0,1155 ± 0,0045 mg/kg Dibulatkan menjadi: μ = 0,12 ± 0,00 mg/kg


Lampiran 23. Perhitungan Statistik Kadar Kadmium pada Sawi Rebus No.

X (Kadar (mg/kg) ) 0,1351 0,1295 0,1379 0,1429 0,1487 0,1357 ∑X = 0,8298 X = 0,1383

1 2 3 4 5 6

(X – X)2.10-5

X–X -0,0032 -0,0088 -0,0004 0,0046 0,0104 -0,0026

1,024 7,744 0,016 2,116 10,816 0,676 ∑(X – X)2 = 22,392


= 0,3021 0,1487 – 0,1295


s =

∑(X – X)2 n-1 22,392 . 10-5

s = 6-1 s = 0,0067 Rata-rata kadar kadmium dengan selang kepercayaan 95% pada sawi rebus μ = X ± t ½ α s/√n μ = 0,1383 ± 2,5706 . 0,0067/√6 μ = 0,1383 ± 0,0070 mg/kg Dibulatkan menjadi: μ = 0,14 ± 0,01 mg/kg


Lampiran 24. Perhitungan Statistik Kadar Kadmium pada Sawi Segar (X – X)2 . 10-5

No.

X (Kadar (mg/kg) )

X–X

1 2 3 4 5 6

0,2047 0,2164 0,2119 0,2035 0,2103 0,2133 ∑X = 1,2601 X = 0,2100

-0,0053 0,0064 0,0019 -0,0065 0,0003 0,0033

2,809 4,096 0,361 4,225 0,009 1,089 ∑(X – X)2 = 12,589


= 0,2403 0,2164 – 0,2035


s=

∑(X – X)2 n-1 12,589 . 10-5

s= 6-1 s = 0,0050

Rata-rata kadar kadmium dengan selang kepercayaan 95% pada sawi segar μ = X ± t ½ α s/√n μ = 0,2100 ± 2,5760. 0,0050 / √6 μ = 0,2100 ± 0,0053 mg/kg Dibulatkan menjadi: μ = 0,21 ± 0,01 mg/kg


Lampiran 25. Perhitungan Statistik Kadar Seng pada Sawi Rebus No.

X (Kadar (mg/kg) 2,1748 2,1798 2,1819 2,0639 2,0711 1,9917 ∑X = 12,6632 X = 2,1105

1 2 3 4 5 6

X–X

(X – X)2 . 10-3

0,0643 0,0693 0,0714 -0,0466 -0,0394 -0,1188

4,1345 4,8025 5,0979 2,1716 1,5524 14,1134 ∑(X – X)2 = 31,8723


= 0,0110 2,1819 – 1,9917


s=

∑(X – X)2 n-1 31,8723 . 10-3

s= 6-1 s = 0,0798 Rata-rata kadar seng dengan selang kepercayaan 95% pada sawi rebus μ = X ± t ½ α s/√n μ = 2,1105 ± 2,5706. 0,0798/√6 μ = 2,1105 ± 0,0837 mg/kg Dibulatkan menjadi: μ = 2,11 ± 0,08 mg/kg


Lampiran 26. Perhitungan Statistik Kadar Seng pada Sawi Segar No.

X (Kadar (mg/kg) ) 2,8671 2,7393 2,7782 2,8197 2,7616 2,8579 ∑X = 16,8238 X = 2,8039

1 2 3 4 5 6

X-X

(X – X)2 . 10-3

0,0632 -0,0646 -0,0257 0,0158 -0,0423 0,0540

3,9942 4,1732 0,6605 0,2496 1,7893 2,9160 ∑(X – X)2 = 13,7828


= 0,0719 2,8671 – 2,7393


∑(X – X)2

s=

n-1 13,7828 . 10-3 s= 6-1

s = 0,0525 Rata-rata kadar seng dengan selang kepercayaan 95% pada sawi segar μ = X ± t ½ α s/√n μ = 2,8039 ± 2,5706. 0,0525/√6 μ = 2,8039 ± 0,0551 mg/kg Dibulatkan menjadi: μ = 2,80 ± 0,05 mg/kg


Lampiran 27. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Timbal Antara Sawi Rebus dan Sawi Segar No. 1. 2. 3. 4. 5. 6.

Kadar Timbal pada Sawi Segar (mg/kg) 0,1196 0,1218 0,1114 0,1113 0,1136 0,1155 X2 = 0,1155 S2 = 0,0043

Kadar Timbal pada Sawi Rebus (mg/kg) 0,0937 0,0963 0,0953 0,0996 0,0946 0,0960 X1 = 0,0959 S1 = 0,0020

Kedua sampel adalah independen, n1dan n2 < 30, σ1 dan σ2 tidak diketahui, maka dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 95% untuk mengetahui apakah variansi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2). 1. Ho : σ1 = σ2 H1 : σ1 ≠ σ2 2. Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,05/2 (5,5))adalah = 7,1464 Daerah kritis penerimaan : -7,1464 ≤ Fo ≤ 7,1464 Daerah kritis penolakan

: Fo < -7,1464 dan Fo > 7,1464

S1 2 3. Fo =

S2 2 0,00202

Fo =

0,00432

Fo = 0,2163 4. Hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga disimpulkan bahwa σ1 = σ2. Kemudian dilanjutkan dengan uji beda ratarata menggunakan distribusi t.


Karena ragam populasi sama (σ1 = σ2), maka simpangan bakunya adalah: (6-1) . 0,00432 + (6-1) . 0,00202 SP = 6+6-2 Sp = 0,0034 1. Ho = μ1 = μ2 H1 = μ1 ≠ μ2 2. Dengan menggunakan taraf kepercayaan α = 5% → t 0,05/2 = ± 2,2281 untuk df = 6+6-2 = 10 3. Daerah kritis penerimaan : -2,2281 ≤ to ≤ 2,2281 Daerah kritis penolakan

: to < -2,2281dan to > 2,2281

4. Pengujian statistik: ( X1 – X2) – (μ1 – μ2) to =

Sp √(1/n1) + (1/n2) (0,0959 – 0,1155) - 0

to =

0,0034 . √ 1/6 + 1/6

to = -18,9821

5. Karena to = -10,3158 < -2,2281, maka hipotesa Ho ditolak. Berarti terdapat perbedaan signifikan rata-rata kadar timbal antara sawi rebus dengan sawi segar.


Lampiran 28. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kadmium Antara Sawi Rebus dan Sawi Segar No. 1. 2. 3. 4. 5. 6.

Kadar Kadmium pada Sawi Segar Kadar Kadmium pada Sawi Rebus (mg/kg) (mg/kg) 0,2047 0,1351 0,2164 0,1295 0,2119 0,1379 0,2035 0,1429 0,2103 0,1487 0,2133 0,1357 X = 0,2100 X = 0,1383 S2 = 0,0050 S1 = 0,0067

Kedua sampel adalah independen, n1dan n2 < 30, σ1 dan σ2 tidak diketahui, maka dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 95% untuk mengetahui apakah variansi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau (σ1 ≠ σ2). 1. Ho : σ1 = σ2 H1 : σ1 ≠ σ2 2. Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,05/2 (5,5)) adalah = 7,1464 Daerah kritis penerimaan : -7,1464 ≤ Fo ≤ 7,1464 Daerah kritis penolakan

: Fo < -7,1464 dan Fo > 7,1464

S12 3. Fo =

S22 0,00672

Fo =

0,002

Fo = 1,7956 4. Hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga disimpulkan bahwa σ1 = σ2. Kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata – rata menggunakan distribusi t.


Karena ragam populasi sama (σ1 = σ2), maka simpangan bakunya adalah: (6-1) . 0,00672 + (6-1) . 0,00502 SP = 6+6-2 Sp = 0,0059 1. Ho = μ1 = μ2 H1 = μ1 ≠ μ2 2. Dengan menggunakan taraf kepercayaan α = 5% → t 0,05/2 = ± 2,2281untuk df = 6+6-2 = 10 3. Daerah kritis penerimaan : -2,2281≤ to ≤ 2,2281 Daerah kritis penolakan

: to < -2,2281dan to > 2,2281

4. Pengujian statistik: (X1 – X2) – (μ1 – μ2) to =

Sp √(1/n1) + (1/n2) (0,1383 – 0,2100) - 0

to =

0,0059.√ 1/6 + 1/6

to = -21,0882 5. Karena to = -21,0882 < -2,2281, maka hipotesa Ho ditolak. Berarti terdapat perbedaan signifikan rata-rata kadar kadmium antara sawi rebus dengan sawi segar.


Lampiran 29. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Seng Antara Sawi Rebus dan Sawi Segar No. 1. 2. 3. 4. 5. 6.

Kadar Seng pada Sawi Segar (mg/kg) 2,8671 2,7393 2,7782 2,8197 2,7616 2,8579 X = 2,8039 S2 = 0,0525

Kadar Seng pada Sawi Rebus (mg/kg) 2,1748 2,1798 2,1819 2,0639 2,0711 1,9917 X = 2,1105 S1 = 0,0798

Kedua sampel adalah independen, n1dan n2 < 30, σ1 dan σ2 tidak diketahui, maka dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 95% untuk mengetahui apakah variansi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau (σ1 ≠ σ2). 5. Ho : σ1 = σ2 H1 : σ1 ≠ σ2 6. Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,05/2 (5,5)) adalah = 7,1464 Daerah kritis penerimaan : -7,1464 ≤ Fo ≤ 7,1464 Daerah kritis penolakan

: Fo < -7,1464 dan Fo > 7,1464

S12 7. Fo =

S22 0,07982

Fo =

0,05252

Fo = 2,3104 8. Hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga disimpulkan bahwa σ1 = σ2. Kemudian dilanjutkan dengan uji beda ratarata menggunakan distribusi t.


Karena ragam populasi sama (σ1 = σ2), maka simpangan bakunya adalah: (6-1) . 0,07982 + (6-1) . 0,05252 SP = 6+6-2 Sp = 0,0675 6. Ho = μ1 = μ2 H1 = μ1 ≠ μ2 7. Dengan menggunakan taraf kepercayaan α = 5% → t 0,05/2 = ± 2,2281untuk df = 6+6-2 = 10 8. Daerah kritis penerimaan : -2,2281≤ to ≤ 2,2281 Daerah kritis penolakan

: to < -2,2281dan to > 2,2281

9. Pengujian statistik: (X1 – X2) – (μ1 – μ2) to =

Sp √(1/n1) + (1/n2) (2,1105 – 2,8039) - 0

to =

0,0675.√ 1/6 + 1/6

to = -17,8252 10. Karena to = -21,0882 < -2,2281, maka hipotesa Ho ditolak. Berarti terdapat perbedaan signifikan rata-rata kadar seng antara sawi rebus dengan sawi segar.


Lampiran 30. Perhitungan Limit of Detection (LOD) dan Limit of Quantitation (LOQ) Timbal Persamaan garis regresi logam Timbal : y = ax + b y = 0,0021x + 0,0839 No Konsentrasi (X) 1 0,0 2 50,0 3 100,0 4 200,0 5 300,0 6. 400,0 ∑X=4,300 X=0,6143

SD =

∑ (Y − Yi) n−2

Absorbansi (Y) 0,0727 0,2005 0,3042 0,4916 0,7091 0,9304

2

=

(Y-Yi)² x 10-4

Yi

Y-Yi

0,0839 0,1889 0,2939 0,5039 0,7139 0,9239

-0,0112 0,0116 0,0103 -0,0123 -0,0048 0,0065

1,2544 1,3456 1,0609 1,5129 0,2304 0,4225 Σ((Y-Yi)² x 10-4 = 5,8267

5,8267 x 10 −4 = 0,0121 6−2

LOD =

3 x SD 3 x 0,0121 = = 17,2857 mcg/l slope 0,0021

LOQ =

10 x SD 10 x 0,0121 = = 57,6190 mcg/l slope 0,0021


Lampiran 31. Perhitungan Limit of Detection (LOD) dan Limit of Quantitation (LOQ) Kadmium Persamaan garis regresi logam Kadmium: y = ax + b y = 0,1761x – 0,0021 No Konsentrasi (X) 1 0,010 2 0,050 3 0,100 4 0,200 5 0,400 6 0,600 7. 0,800 ∑X=2,16 X=0,30857

SD =

∑ (Y − Yi) n−2

Absorbansi (Y) 0,0019 0,0075 0,0136 0,0321 0,0676 0,1026 0,1402

2

=

Yi

Y-Yi

-0,00034 0,00671 0,01551 0,03312 0,06834 0,10356 0,13878

0,00224 0,00079 -0,00191 -0,00102 -0,00074 -0,00096 0,00142

(Y-Yi)² x 10-5 0,5017 0,0624 0,3648 0,0104 0,0547 0,0921 0,2016 Σ((Y-Yi)² x 10-5 = 1,2877

1,2877 x 10 −5 = 0,0016 mcg/ml 7−2

LOD =

3 x SD 3 x 0,0016 = = 0,0273 mcg/ml 0,1761 slope

LOQ =

10 x SD 10 x 0,0016 = = 0,0909 mcg/ml slope 0,1761


Lampiran 32. Perhitungan Limit of Detection (LOD) dan Limit of Quantitation (LOQ) Seng Persamaan garis regresi logam Seng: y = ax + b y = 0,2924x + 0,0068 No Konsentrasi (X) 1 0,100 2 0,200 3 0,400 4 0,600 5 0,800 6. 1,000 7. 1,200 ∑X=4,300 X=0,6143

SD =

∑ (Y − Yi) n−2

Absorbansi (Y) 0,0300 0,0618 0,1305 0,1880 0,2445 0,2972 0,3527

2

=

(Y-Yi)² x 10-5

Yi

Y-Yi

0,0360 0,0653 0,1238 0,1822 0,2407 0,2992 0,3577

-0,0060 -0,0035 0,0067 0,0058 0,0038 -0,0020 -0,0049

3,6000 1,2250 4,4890 3,3640 1,4440 0,4000 2,4010 Σ((Y-Yi)² x 10-5 = 16,923

16,923 x 10 −5 = 0,0058 7−2

LOD =

3 x SD 3 x 0,0058 = = 0,0597mcg/ml 0,2924 slope

LOQ =

10 x SD 10 x 0,0058 = = 0,1983 mcg/ml slope 0,2924


Lampiran 33 : Alat Spektrofotometer Serapan Atom A-A

Gambar 10. Alat spektrofotometer serapan atom A-A

Gambar 11. Monitor alat


Lampiran 34. Alat Spektrofotometer Serapan Atom GF AAS

Gambar 12. Serangkaian alat spektrofotometer serapan atom GF-AAS


Gambar 13. Tempat sampel pada GF-AAS


Lampiran 35. Tabel Nilai Kritik Distribusi t

Tabel 7. Nilai kritik distribusi t


Lampiran 36. Tabel Nilai Kritik Distribusi F

Tabel 8. Nilai kritik distribusi F


Lampiran 1. Gambar Sampel Sayur Sawi

Recommend Documents