Kontrola kvaliteta prehrambenih proizvoda Predavanje 5
5. ODREĐIVANJA U KONTROLI KVALITETA
Tekstura prehrambenih proizvoda
Tekstura
Konzistencija
Procena teksture se vrši čulom vida i dodira, ali često i osećajem koji hrana daje u ustima (mekoća, tvrdoća ...). Prema standardu BS 5098: tekstura je osobina hrane nastala kombinacijom fizičkih svojstava i onih opaženih čulima vida, sluha, dodira (uključujući i osećaj u ustima).
Primarne osobine Tvrdoća Kohezivnost Viskoznost Elastičnost Adhezivnost
Sila potrebna za kompresiju hrane između kutnjaka (za čvrstu hranu) ili između jezika i tvrdog nepca (za polučvrstu hranu) Stepen do kojeg hrana može biti deformisana pre nego što dođe do raskidanja Sila potrebna da se hrana povuče iz kašike preko jezika Brzina kojom se definisani uzorak vraća u svoje prvobitno stanje nakon prestanka sile deformacije Sila potrebna za uklanjanje prijanjalih materijala za nepce u toku konzumacije hrane
Sekundarne osobine Frakturabilnost (lomljivost) Žvakljivost Gumljivost
Sila kojom se hrana mrvi, puca ili lomi. To je rezultat stepena tvrdoće i niskog stepena adhezivnosti Vreme ili broj potrebnih žvakanja za omekšavanje čvrste hrane do stanja pogodnog za gutanje. Zavisi od tvrdoće, kohezivnosti i elastičnosti Energija potrebna za dezintegraciju polučvrste hrane pre gutanja. To je rezultat tvrdoće niskog stepena i kohezivnosti visokog stepena
Voda u namirnicama Osnovna materija
Namirnice se posmatraju kao binarni sistemi: - Voda (tečna faza) - Suva materija (čvrsta faza) Neke namirnice sadrže čak i preko 90% vode.
Složeni disperzni sistemi: voda je vezana na različite načine i različitim energijama za suvu materiju.
- Polarnost
- Hemijski vezana (hidratna) voda - Apsorpcioni kapacitet - Monomolekulski sloj: sloj vode koji se prvi vezuje za skelet od suve materije - Adsorbovana voda - Kapilarno vezana voda
Aktivnost vode Aktivnost vode - odreĎuje najniži limit raspoložive vode za mikrobni rast.
Aktivnost vode (ne sadržaj vode !) jedan od najkritičnijih faktora pri determinaciji kvaliteta i sigurnosti proizvoda koje svakodnevno konzumiramo !!! Aktivnost vode utiče na rok upotrebe, bezbednost, teksturu, ukus i miris hrane.
Najveći broj bakterija ne raste kada je aktivnost vode ispod 0,91, i najveći broj plesni prestaje sa rastom pri vrednosti ispod 0,80.
Aktivnost vode može imati signifikantnu ulogu u determinaciji aktivnosti enzima i vitamina u hrani i može imati glavni uticaj na boju, ukus i aromu hrane.
Procesi korišćeni za redukciju količine slobodne vode u hrani uključuju tehnike kao što su: Koncentrovanje
Dehidracija Sušenje zamrzavanjem
Supstance i njihova aw vrednost Supstanca
aw
Destilovana voda
1
Česmenska voda
0,99
Sirovo meso
0,99
Mleko
0,97
Sok
0,97
Salama
0,87
Kuvana slanina
< 0,85
Zasićeni rastvor NaCl
0,75
Tačka na kojoj žitarice gube hrskavost
0,65
Tipični zatvoreni vazduh
0,5 - 0,7
Med
0,5 - 0,7
Suvo voće
0,5 - 0,6
aw vrednost za rast mikroorganizama aw 0,95
0,91
0,87
0,80
Mikroorganizmi rastu na ovoj aw i više
Primeri hrane
Pseudomonas, Escherichia, Proteus,
Veoma kvarljiva hrana (sveže i
Shigella, Klebsiella, Bacillus,
konzervirano voće, povrće, meso, riba),
Clostridium perfringens, neki kvasci
mleko, kuvane kobasice, hleb
Salmonella, Vibrio parabaemolyticus, C. botulinum, Lactobacillus, neke plesni Većina kvasaca, Candida, Torulopsis,
Hansenula micrococcus
Neki sirevi (Cheddar, Swiss, Provolone), konzervirano meso, koncentrati voćnih sokova sa 55% sukroze ili 12% NaCl Fermentisane kobasice, suvi sir,
margarin, hrana sa 65% sukroze ili 15% NaCl
Većina plesni, većina Saccharomyces
Većina koncentrata voćnih sokova,
spp., Debaryomyces, Staphylococcus
kondenzovano mleko, sirup, brašno,
aureus
visoko-šećerni kolači
U zavisnosti od aktivnosti vode koju poseduju, prehrambeni proizvodi se mogu svrstati u tri grupe: - proizvodi sa visokim aktivitetom vode (> 0,9) hidrofilni i kserotolerantni mikroorganizmi
- proizvodi sa srednjim aktivitetom vode (0,6 - 0,9) osmofilni i kserofilni mikroorganizmi
- proizvodi sa niskim aktivitetom vode (< 0,6) oksidacija ...
Snižavanje aktivnosti vode povećava stabilnost proizvoda u periodu osetljivosti na mikrobni rast. Aktivnost vode se može smanjiti: - sniženjem temperature proizvoda - sušenjem proizvoda - neznatnim promenama recepta
Merenjem sadržaja vlage pokazalo se da torta sadrži 30% vode, dok su delići voća imali 50% vode
Metode za odreĎivanje aktivnosti vode Rel. vlažnost vazduha > Rel. vlažnosti namirnice tada voda iz vazduha prelazi u namirnicu i vlaži je sve dok se ne uspostavi ravnotežno stanje (ekvilibrijum). Sa stanovišta namirnice, ovaj proces se naziva sorbcija (adsorbcija). Rel. vlažnost namirnice > Rel. vlažnosti vazduha
tada voda iz namirnice prelazi u okolinu dok se ne uspostavi ravnotežno stanje (ekvilibrijum). To je proces desorbcije (transpiracija).
Aktivnost vode nekog proizvoda može biti odreĎena preko relativne vlažnosti vazduha u okolini uzorka kada su vazduh i uzorak u ekvilibrijumu (ravnoteži) RH aw 100 %
Aktivnost vode je bezdimenzionalna veličina
aw
p p0
gde je p napon pare vode u supstanci a p0 napon pare čiste vode na istoj temperaturi.
RH aw 100 %
p aw p0
Nema ureĎaja koji može biti stavljen u proizvod da bi se direktno merila aktivnost vode.
Tenziometrijski princip: namirnica se postavlja u uslovima različite relativne vlažnosti vazduha. Traži se vlažnost pri kojoj nema sorpcionih procesa – relativna vlažnost namirnice je ista kao relativna vlažnost vazduha. Kada se relativna vlažnost vazduha sa kojom je namirnica u dinamičkoj ravnoteži podeli sa 100 dobija se aktivnost vode u namirnici. Metod je veoma spor a rezultat ima malu preciznost.
Klasični instrumenti se zasnivaju na primeni manometara za merenje pritiska vodene pare. Pri ovom postupku namirnica se stavlja u vakuum što joj omogućava da uspostavi ravnotežu (na kontrolisanoj temperaturi) sa okolnim vazduhom, tj. napon pare okolnog vazduha je u ravnoteži sa naponom pare ispitivanog uzorka. Metoda nije pogodna za brze rutinske analize jer je potrebno dosta vremena da bi se postigla ravnoteža.
Druga metoda se zasniva na merenju snižavanja tačke mržnjenja rastvora. Ova metoda se koristi za tečne namirnice i to one koje imaju visoku aktivnost vode (preko 0,97), mada može i za tečnosti sa aktivnošću vode iznad 0,80. Higrometri mogu da mere npr. tačku rose. Ova metoda se zasniva na kondenzaciji vodene pare (isparene iz uzorka namirnice) na površinu ogledala koje se hladi do temperature rose. Merenje je relativno brzo, ali je moguća greška usled nečistoće ogledala. Električni higrometri se baziraju na tri tripa senzora za vlagu pri čemu je osetljivost sva tri senzora veoma visoka i iznosi do ± 0,005 aw jedinica.
Sadržaj vode
48-75% u svežem mesu max. 35% u sremskim kobasicama i kulenu max. 40% u drugim vrstama trajnih kobasica max. 55% u polutrajnim kobasicama i konzervama od fino usitnjenog mesa max. 60% u barenim kobasicama max. 21% u mesnom ekstraktu
max. max. max. max. max. max. max.
12% orah u ljusci 26% plod urme 6% jezgro badema 7% jezgro kikirikija 15% u žitu 13% u pšenici za kuvanje 14% u zrnu kukuruza za kokanje
OdreĎivanje vode
Sušenje u običnoj sušnici
Destilacija
Ostale metode
Sušenje u običnoj sušnici
Sušenje se vrši na propisanoj temperaturi u sušnici pod atmosferskim pritiskom do konstantne mase.
a 100 Sadržaj vode (%) m a - razlika u masi posude sa uzorkom pre i posle sušenja (g) m - odmerena količina uzorka (g)
Sušenje u vakuum sušnici
Destilacija
Ova metoda, poznata i kao ”azeotropna destilacija”, posebno je pogodna za odreĎivanje sadržaja vode kod namirnica (začini, aromatično bilje, masti, ulja, kakao, čokolada, sirupi, masna peciva, mleko u prahu, žitarice i dr.) koje sadrže termolabilne i lako isparljive sastojke. 100 n2 n1 m m - masa ispitivane supstance (g) n1 - broj ml vode dobijen tokom prve destilacije n2 - ukupan broj ml vode dobijen u obe destilacije
Ostale metode
Sušenje uz dodatak peska i etanola
Hemijske metode
Elektrohemijske metode
Refraktometrijske metode
Specifične metode
Sadržaj mineralnih materija Nakon spaljivanja (mineralizacije) životnih namirnica zaostaju neisparljive mineralne materije kao suvi ostatak (pepeo). Sastav pepela zavisi od vrste namirnice i načina spaljivanja. Pri višim temperaturama može doći do meĎusobne reakcije izmeĎu mineralnih materija. Pepeo uglavnom sadrži kalijum, natrijum, kalcijum, magnezijum, fosfor, sumpor, hlor i silicijum. TakoĎe, nalaze se i karbonati koji nastaju spaljivanjem namirnica koje sadrže soli vinske, limunske i jabučne kiseline, kao i neki elementi koji dospevaju u namirnicu prskanjem i zaprašivanjem (Pb, Sn, Sb, Zn, Cu, Fe ...).
OdreĎivanje mineralnih materija
Vlažno spaljivanje
Spaljivanje na visokoj temperaturi
Ukupni pepeo
Pepeo nerastvoran u HCl
Sulfatni ostatak
Ukupni pepeo
U zavisnosti od vrste namirnice, one se direktno spaljuju na temperaturi 500-900°C.
Sadržaj pepela (%)
x 100 m
x - masa pepela (g), tj. razlika masa lončića sa pepelom i praznog lončića m - odmerena količina uzorka (g)
Pepeo nerastvoran u HCl
Pepeo nerastvoran u hlorovodoničnoj kiselini predstavlja ostatak dobijen obradom sulfatnog ili ukupnog pepela hlorovodoničnom kiselinom R, i izračunava se u odnosu na 100 g droge.
Sulfatni ostatak
Relativna gustina, Gustina
Relativna gustina d 2020 neke supstance predstavlja odnos mase odreĎene zapremine te supstance i mase iste zapremine vode, na temperaturi od 20°C. Gustina 20 (kg/m3) neke supstance predstavlja odnos mase i zapremine te supstance na 20°C.
Indeks refrakcije Indeks refrakcije n nekog medijuma u odnosu na vazduh jednak je odnosu sinusa ugla upadnog zraka svetlosti u vazduhu i sinusa ugla prelomljenog zraka u datom medijumu. Ukoliko nije drugačije propisano, indeks refrakcije se meri na 200,5°C, propuštanjem D-linije natrijumovog spektra (=589,3 nm), a označava se sa n20D. Optička rotacija Optička rotacija je osobina koju pokazuju odreĎene supstance da obrću ravan polarizacije polarizovane svetlosti. Polarimetar mora obezbediti očitavanja sa tačnošću do ±0,01°.
Ispitivanje droga
Makroskopija:
Ispituje se spoljna graĎa i boja.
Mikroskopija: Ispituju se anatomske karakteristike droge.
Strane primese Pod stranim primesama se podrazumevaju:
delovi iste biljke koji u opisu droge nisu propisani, delovi drugih biljaka ili materije mineralnog porekla.
Sadržaj etarskog ulja
OdreĎivanje sadržaja etarskih ulja u biljnim drogama izvodi se destilacijom vodenom parom.
Kiselinski broj Kiselinski broj IA je broj koji izražava u miligramima, količinu kalijum-hidroksida potrebnu za neutralizaciju slobodnih kiselina prisutnih u 1 g supstance. IA
C KOH 56 ,10 n m
Estarski broj Estarski broj IE je broj koji izražava u miligramima količinu kalijum-hidroksida potrebnu za saponifikaciju estara prisutnih u 1 g supstance. Izračunava se iz saponifikacionog broja IS i kiselinskog broja IA. IE IS I A
Hidroksilni broj Hidroksilni broj IOH označava broj miligrama kalijumhidroksida koji su ekvivalentni količini sirćetne kiseline utrošene za acetilovanje 1 g supstance. I OH
28 ,05 n 2 n1
m
I OH
IA
5,610 n 2 n1
m
Jodni broj
Jodni broj II je broj koji izražava u gramima količinu halogena računato na jod, koji se mogu adirati, u propisanim uslovima, na 100 g supstance. II
1,269 n 2 n1
m
Peroksidni broj Peroksidni broj IP je broj koji u miliekvivalentima aktivnog kiseonika izražava količinu peroksida koji sadrži 1000 g supstance. IP
10 n 2 n1
m
Saponifikacioni broj Saponifikacioni broj je broj koji u miligramima izražava količinu kalijum-hidroksida potrebnu za neutralizaciju slobodne kiseline i za saponifikaciju estara prisutnih u 1 g supstance. IS
28 ,05 n 2 n1
m
Sadržaj etanola
Sadržaj etanola u tečnosti se izražava kao broj ml etanola koji se nalaze u 100 ml tečnosti, a zapremina se meri na 20±0,1°C. Ovo se naziva "zapreminski procenat etanola" (% V/V). TakoĎe, sadržaj može da se izrazi u gramima etanola na 100 g tečnosti, što je poznato kao "maseni procenat etanola" (% m/m).
Sadržaj masti po Soxhlet-u Metoda se zasniva na rastvaranju masnih materija u nepolarnom rastvaraču.
Sadržaj masti (%)
masa masti u balonu posle sušenja 100 masa uzorka
Sadržaj belančevina (azota) po Kjeldahl-u Metoda se zasniva na razaranju organske materije sumpornom kiselinom. Dejstvom sumporne kiseline na povišenoj temperaturi proteini se razgraĎuju do amonijaka, ugljenik(IV)-oksida i sumpor(IV)-oksida. Ostale bezazotne organske materije razaraju se do vode, ugljenik(IV)-oksida i sumpor(IV)-oksida. Izdvojeni amonijak se kvantitativno vezuje sa sumpornom kiselinom i gradi amonijum-sulfat. Dodatkom koncentrovanog rastvora natrijum-hidroksida ponovo se oslobaĎa amonijak, koji se destilacijom vodenom parom uvodi u sud u kome se nalazi odreĎena zapremina kiseline poznate koncentracije. Završnom titracijom utvrĎuje se količina preostale kiseline.
Belancevine (%)
ml (0,02 N H2SO4 ) F(H2SO4 ) 0,00028 100 6,37 X odvaga
OdreĎivanje temperature mržnjenja mleka OdreĎivanje refrakcije mlečnog seruma OdreĎivanje suve materije OdreĎivanje kiselosti mleka
UtvrĎivanje mesnatosti
Ispitivanje kvaliteta jaja
“MODERNE” ANALITIČKE METODE
UV-VIS
“MODERNE” ANALITIČKE METODE
UV-VIS
“MODERNE” ANALITIČKE METODE
HPLC
“MODERNE” ANALITIČKE METODE
HROMATOGRAPHY
“MODERNE” ANALITIČKE METODE
HPLC
“MODERNE” ANALITIČKE METODE
HPLC
“MODERNE” ANALITIČKE METODE
HPLC
“MODERNE” ANALITIČKE METODE
HPLC