Kontrol kártyák használata a laboratóriumi gyakorlatban Rikker Tamás tudományos igazgató WESSLING Közhasznú Nonprofit Kft.
2013. január 17.
Kis történelem 1920-as években, a Bell Laboratórium telefonjainak gyártásközi minőségbiztosítására, gyártási folyamatok javítására találta ki Walter A. Shewhart fizikus. Jellemző érték(ek) változása az időben referencia érték(ek)hez viszonyítva. Elterjedt folyamatok követésére, beavatkozások tervezéséhez.
MIÉRT? HOGYAN? MIRE?
Miért?
Laboratóriumi vizsgálat célja - Vevői igény kielégítése reális „áron”, - Az analitikai eredményben a lehető legjobban közelíteni a valódi értéket (pontosság, precizitás)
Miért?
MSZ EN ISO\IEC 17025:2005 5.9. A vizsgálati és kalibrálási eredmények minőségének biztosítása 5.9.1. A laboratóriumnak rendelkeznie kell minőségszabályozási eljárásokkal a végzett vizsgálatok és kalibrálások érvényességének figyelemmel kísérésére. A kapott adatokat olyan módon kell feljegyezni, hogy fel lehessen tárni a változási irányokat …
Miért?
Shewhart: „A folyamatot akkor nevezzük stabilnak, vagy statisztikailag kézben tartottnak, ha az ingadozás véletlenszerű, időben állandó, nincsenek jól felismerhető és megnevezhető okai, a jellemző időbeli értékei statisztikai módszerekkel megadható határok között vannak.”
Miért?
A laboratóriumon belüli minőségszabályozás két lépése (MSZ ENV ISO 13530:2000 Vízminőség. Irányelvek a vízelemzés analitikai minőségbiztosításához (ISO/TR 13530:1997)): (1) A hibák vizsgálatokon alapuló becslése és szükség esetén azok csökkentése; ezt a lépést, amelyet célszerű a minták elemzése előtt befejezni, „előzetes hibabecslésnek" nevezhetjük. (2) Attól fogva, hogy a módszert beillesztettük a rutinszerű alkalmazásba, rendszeres vizsgálatokkal kell biztosítani, hogy a rendszer állandó szabályozás alatt maradjon. Ez a fázis a „rutinszerű minőségszabályozás". A rutinszerű minőségszabályozás fő eszköze az ellenőrző kártya.
Miért?
Cél: A rutinelemzés folyamatos ellenőrzése: •Hibák feltárása, •Eredmények helyességének igazolása •(akkreditálás helyszíni szemle kérdőívre jó pont).
Hogyan - Típusok
• Eredménykártya • Középérték-ellenőrző kártya • Visszanyerési ellenőrző kártya
• Vakpróbaérték-ellenőrző kártya
Hogyan - Típusok
Középérték-ellenőrző kártyák Sorozatonként meghatározott számú amelyeknek átlaga kerül ábrázolásra.
ellenőrző
minta,
Standardok elemzése – „csak” kalibráció ellenőrzésére Mesterséges, vagy valódi mátrix összetételű minta (vagy tanúsított anyagminta – CRM) – megbízhatóság ellenőrzésére
Hogyan - Típusok
Visszanyerési ellenőrző kártya A mátrixhatásból eredő rendszeres hibák feltárására alkalmasak. Minden mátrixtípushoz külön visszanyerési ellenőrző kártyára van szükség, mert a jelentősen különböző összetételű mintákban eltérő típusú és nagyságú hibák jelentkezhetnek. Használata korlátozott : •csak a meghatározandó anyag koncentrációjával arányos rendszeres hibák azonosítására alkalmasak; •az állandó nagyságú rendszeres hiba észlelésre nem alkalmas.
Hogyan – Típusok
Vakpróbaérték-ellenőrző kártyák A vakpróbaérték-ellenőrző kártyát a következő hibaforrások azonosításhoz használhatjuk: •a vegyszerek szennyezettsége; •a reakcióedények és a mérőrendszer szennyezettsége; •műszerhiba (például alapvonal-elcsúszás).
Hogyan
Kártyák felépítése A szórás előzetes becslése Az előkészítés szakaszában, egy kísérleti periódushoz, legalább 20, xi, középérték ismerete szükséges a következőkben felsorolt ellenőrző paraméterek becsléséhez. Ezeket az ellenőrző mintákat, legalább 10 munkanapon át, párhuzamosan végzett elemzéséből kapjuk. Az xi ellenőrző értékekből (n ≥ 20) becsüljük a statisztikai jellemzőket: xi (az i-edik sorozat párhuzamos vizsgálatainak középértéke); középérték ( x ); szórás (s); felső és alsó figyelmeztető határ (UW, LW) = (x ) ± 2s felső és alsó ellenőrző határ (UA, LA) = ( x ) ± 3s 1 in x xi n i 1
s
i n
xi x
n 1 i 1
Hogyan
Működtetés Elemzési sorozatonként legalább egy ellenőrző érték szükséges. Az ellenőrző értékek mérési gyakoriságának meghatározása a laboratórium felelőssége, amelynek célszerű figyelembe vennie a lényeges hibák kockázatait és a lehetséges következmények súlyosságát. Az ellenőrző kártya hosszú intervallumban való használatakor korszerűsíteni kell-e az ellenőrző és figyelmeztető határokat???? A változások folyamatos követésének két módja van: •Az utolsó 60 adatpont átvizsgálása •Az egymást követő ellenőrző periódusok összehasonlítása
Hogyan - Ellenőrizetlen helyzetek
„A Shewhart féle kártyák alkalmazása a következő, ellenőrzésen kívüli helyzetekben ajánlatos: •1 ellenőrző érték kívül esik az ellenőrző határokon, vagy •2 egymást követő ellenőrző érték a figyelmeztető határon, vagy •7 egymást követő ellenőrző érték emelkedő tendenciájú, vagy •7 egymást követő ellenőrző érték csökkenő tendenciájú, vagy •11 egymást követő ellenőrző értékből 10 a középvonal egyik oldalán helyezkedik el, vagy •14 egymást követő ellenőrző pont le-föl váltakozik.”
A tartományokban ciklikus változásokat figyelhetünk meg például akkor, ha egy műszert rendszeres időközökben karbantartanak, vagy új reagensek készítésekor.
Hogyan – Példa - EPH
150
140
Mért / elvárt (%)
130
120
110
100
90
80
70
60
50
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
Hogyan – Példák
Vizualizált kártya
Mire - Ellenőrizetlen helyzet - QA
1.
Nem megfelelőség (eltérés) leírása
2.
Jelentőségének megítélése
3.
Azonnali helyesbítő tevékenység meghatározása
4.
Érintett munkák vizsgálata
5.
Okok keresése
6.
Hosszú távú helyesbítő intézkedés meghatározása
7.
Megelőző tevékenység (ha lehet)
8.
Figyelemmel kísérés
MINDEZT DOKUMENTÁLNI!
Mire - Ellenőrizetlen helyzet - Szakmai
1. Rendszeralkalmasság vizsgálata 2. Ellenőrző minta ismételt vizsgálata az előírások szigorú betartásával 3. Rendszeres hiba esetén a vizsgálati elemek ellenőrzése (eszközök, vegyszerek, résztvevők), teljes mérési tartomány vizsgálata 4. Módszer teljesítményjellemzőinek felülvizsgálata MINDEZT DOKUMENTÁLNI!
Mire NEM
Mire
Közérdekű kérdéseikre most, egyéniekre a kávészünetben igyekszem válaszolni!
WESSLING Közhasznú Nonprofit Kft. 1047 Budapest, Fóti út 56. Tel: 06-1-272-2100 Fax: 06-1-435-0100 E-mail:
[email protected]
Rikker Tamás rikker.tamá
[email protected]
