KATA PENGANTAR
Assalamu’alaikum Warohmatullahi Wabarokatuh Segala puji syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas berkat dan rahmatNya sehingga penulis dapat menyelesaikan penyusunan naskah Tugas Akhir yang berjudul “Perbandingan Pereaksi Pengompleks Ortofenantrolin Dengan Pereaksi Bathofenantrolin Pada Penentuan Kadar Besi (Fe) Terlarut Dalam Air Limbah Pabrik Baja Secara Spektrofotometri UV-Vis” dengan baik dan lancar. Naskah tugas akhir ini disusun sebagai salah satu syarat untuk menyelesaikan program Strata-1 di Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya. Penyusunan naskah Tugas Akhir ini tidak lepas dari bimbingan dan petunjuk serta bantuan dari berbagai pihak sehingga pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada : 1. Bapak Drs. R. Djarot Sugiarso Kantang Soedjarwo, MS selaku Dosen Pembimbing
Tugas Akhir serta Koordinator Tugas Akhir atas waktu dan
nasehatnya yang telah banyak membantu dan membimbing penulis dalam penulisan naskah Tugas Akhir ini. 2. Bapak Prof. Dr. Taslim Ersam, M.S selaku dosen wali atas saran dan nasihatnya. 3. Bapak Dr. Mardi Santoso, selaku Ketua Jurusan Kimia FMIPA-ITS. 4. Bapak Dr. Syafsir Akhlus, M.Sc, Drs. Agus Wahyudi, M.S, Drs. Refdinal Nawfa, M.S, dan Ibu Drs. Ratna Ediati, M.S, PhD, selaku Dosen Penguji Sidang Tugas Akhir.
vi
5. Segenap dosen dan karyawan di jurusan Kimia FMIPA atas bantuan yang tak ternilai harganya. 6. Ayah, Ibu dan adik atas semua cinta, do’a, motivasi serta dukungan baik material maupun spiritual. 7. Teman-teman angkatan 2002 serta pihak-pihak lain yang telah mendukung penulis selama penulisan naskah Tugas Akhir. Semoga Allah SWT memberikan balasan pahala atas segala amal yang telah diberikan dan penulis berharap semoga naskah Tugas Akhir ini dapat berguna bagi kalangan ilmiah dan umum serta kemajuan ilmu pengetahuan. Wassalamu’alaikum Warohmatullahi Wabarokatuh
Surabaya, Juli 2006
Penulis
vii
DAFTAR ISI Halaman LEMBAR JUDUL
..............................................................................................
i
LEMBAR PENGESAHAN ....................................................................................... iii ABSTRAK ABSTRACT
……….. .............................................................................................. iv …….. ............................................................................................. v
KATA PENGANTAR .............................................................................................. vi DAFTAR ISI
……. .............................................................................................. viii
DAFTAR LAMPIRAN…………………………………………………………….. xi DAFTAR GAMBAR……………………………………………………………….. xiii DAFTAR TABEL…………………………………………………………………... xiv BAB I. PENDAHULUAN .......................................................................................
1
1.1
Latar Belakang ...................................................................................
1
1.2
Permasalahan......................................................................................
2
1.4
Batasan Masalah ……………………………………………………
3
1.3
Tujuan ..............................................................................................
3
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA ..............................................................................
4
2.1. Besi .................................................. ................................................
4
2.2. Senyawa Kompleks Besi (II) .............................................................
5
2.3. Pemeriksaan Kuantitatif secara Spektrofotometri..............................
6
2.3.1 Instrumentasi Spektrofotometri ................................................
8
2.3.2 Transmitansi dan Absorbansi....................................................
9
viii
2.3.3 Keabsahan Hukum Beer............................................................ 10 2.3.4 Penyimpangan dari Hukum Beer .............................................. 11 2.5
Pelarut .............................................................................................. 12
2.6
Buffer Asam Basa .............................................................................. 12
2.7
Natrium Tiosulfat .............................................................................. 16
2.8
Metode Analisis Data ........................................................................ 17
2.9
Validasi Metode Analisis................................................................... 20
BAB III. METODOLOGI PENELITIAN ................................................................. 23 3.1. Alat dan Bahan ................................................................................. 23 3.1.1 Alat .............................................................................................. 23 3.1.2 Bahan............................................................................................. 23 3.2
Prosedur Kerja.................................................................................... 23 3.2.1 Pembuatan Larutan.................................................................... 23 3.2.1.1 Pembuatan larutan Buffer................................................. 23 3.2.1.2 Pembuatan larutan Stok Besi (III) .................................... 23 3.2.1.3 Pembuatan larutan Kerja Besi (III) 100 ppm ................... 24 3.2.1.4 Pembuatan Larutan Pengompleks Ortofenantrolin........... 24 3.2.1.5 Pembuatan Larutan Pengompleks Bathofenantrolin......... 24 3.2.1.6 Pembuatan Larutan Na2S2O3............................................ 24 3.2.2 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Untuk Besi(II)-Orto fenantrolin.................................................................................. 24 3.2.3 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Untuk Besi(II)-Batho fenantrolin................................................................................. 25 3.2.4 Penentuan Kurva Kalibrasi Kompleks Besi(II)-Ortofenantrolin 25
ix
3.2.5 Penentuan Kurva Kalibrasi Kompleks Besi(II)-Bathofenantrolin25 3.2.6 Penentuan Prosen Recovery Kompleks besi(II)-Orto fenantrolin.................................................................................
26
3.2.7 Penentuan Prosen Recovery Kompleks Besi(II)Bathofenantrolin……………………………………………… 26 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ................................................................... 27 4.1.
Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Untuk Besi(II)-Orto fenantrolin.................................................................................…….. 27
4.2
Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Untuk Besi(II)-Batho fenantrolin .......................................................................................... 29
4.3
Penentuan Kurva Kalibrasi Kompleks Besi(II)-Ortofenantrolin ....... 32
4.4
Penentuan Kurva Kalibrasi Kompleks Besi(II)-Bathofenantrolin..... 33
4.5
Penentuan Prosen Recovery Kompleks Besi(II)-Ortofenantrolin….. 34
4.6 Penentuan Prosen Recovery Kompleks Besi(II)-Bathofenantrolin.... 35 4.7 Perbandingan Metode Ortofenantrolin dan Bathofenantrolin …….. 35 BAB V KESIMPULAN……………………………………………………………. 37 DAFTAR PUSTAKA……………………………………………………………… 38 LAMPIRAN……………………………………………………………………….. 40
x
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Judul
Halaman
Lampiran A
Skema Kerja..........................................................................40
Lampiran B
Pembuatan Larutan Standar Besi Untuk Kompleks Besi(II)-Ortofenantrolin ......................................46
Lampiran C
Pembuatan Larutan Standar Besi Untuk Kompleks Besi(II)-Bathofenantrolin ....................................47
Lampiran D
Pembuatan Larutan Pereduksi Na2S2O3................................48
Lampiran E
Pembuatan Larutan Buffer Asetat ........................................50
Lampiran F
Analisis Regresi Kurva Kalibrasi Untuk Kompleks Besi(II)-Ortofenantrolin ......................................52
Lampiran G
Analisis Regresi Kurva Kalibrasi Untuk Kompleks Besi(II)-Bathofenantrolin ....................................55
Lampiran H
Perhitungan Statistik Konsentrasi Besi dengan Kompleks Besi(II)-Ortofenantrolin………………………...59
Lampiran I
Perhitungan Statistik Konsentrasi Besi dengan Kompleks Besi(II)-Bathofenantrolin……………………….62
Lampiran J
Perhitungan Uji Presisi……………………………………..65
Lampiran K
Perhitungan % Recovery…………………………………...68
Lampiran L
Perhitungan Kadar Besi Dalam Sampel……………………69
Lampiran M
Data Absorbansi Dan Hasil Perhitungan Statistika ………..70 Penentuan Konsentrasi Besi
Lampiran N
Tabel Nilai Kritik Sebaran-t………………………………..71
Lampiran O
Perbandingan Metode dengan Uji-t………………………..72
Lampiran P
Optimasi pH Buffer Asetat dan Konsentrasi Larutan Pereduksi Natrium Tiosulfat (Na2S2O3) dengan Pengompleks Ortofenantrolin ...............................................74
xi
Lampiran Q
Optimasi pH Buffer Asetat dan Konsentrasi Larutan Pereduksi Natrium Tiosulfat (Na2S2O3) dengan Pengompleks Bathofenantrolin ................................76
xii
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Nama
Halaman
2.1
Pembentukan Senyawa Kompleks Besi(II)-Ortofenantrolin…………5
2.2
Pembentukan Senyawa Kompleks Besi(II)-Bathofenantrolin……….6
2.3
Diagram blok spektrofotometer ………………………………….….9
2.4
Pengurangan kekuatan sinar oleh larutan Pengabsorbsi………..……9
2.5
Kurva kalibrasi absorbansi terhadap konsentrasi….………………..11
2.6
Struktur Molekul Natrium Tiosulfat ……………. ………………..17
4.1
Kompleks besi (II)- ortofenantrolin ………………………………28
4.2
Spektra Panjang Gelombang Maksimum Kompleks besi(II)ortofenantrolin ………………………………………………………28
4.3
Kompleks besi (II)- bathofenantrolin……………………………….30
4.4
Spektra Panjang Gelombang Maksimum Kompleks besi(II)bathofenantrolin pada pH 6 ………………………………………...31
4.5
Spektra Panjang Gelombang Maksimum Kompleks besi(II)bathofenantrolin pada pH 4…………………………………………31
4.6
Kurva Kalibrasi Kompleks besi(II)-ortofenantrolin………………..32
4.7
Kurva Kalibrasi Kompleks besi(II)-bathofenantrolinpada pH 4…...33
4.8
Kurva Kalibrasi Kompleks besi(II)-bathofenantrolin pada pH 6…..33
P.1
Spektra Panjang Gelombang Maksimum Kompleks Besi (II)Ortofenantrolin……………………………………………………..74
Q.1
Spektra Panjang Gelombang Maksimum Kompleks Besi (II)Bathofenantrolin pada pH asam……………………………………76
xiii
DAFTAR TABEL
Tabel
Nama
Halaman
2.1
Pereaksi Pengompleks Besi(II) ………………………….…………….. 7
2.2
Beberapa Jenis Larutan Pereduksi Besi…………………………….…..16
B.1
Pembuatan Larutan Standar Besi………………………………………46
C.1
Pembuatan Larutan Standar Besi……………………………………….47
E.1
Banyaknya CH3COONa.3H2O yang dilarutkan dalam 50 mL CH3COOH hasil pengenceran …………………………………………51
F.1
Analisa Kurva Kalibrasi dengan buffer asetat pH 4,5 Na2S2O3 11 ppm.53
G.1
Analisa Kurva Kalibrasi dengan buffer asetat pH 4 Na2S2O3 12 ppm…56
G.2
Analisa Kurva Kalibrasi dengan buffer asetat pH 6 Na2S2O3 12 ppm…56
H.1
Data pengukuran absorbansi dengan spektrofotometri………………....59
H.2
Perhitungan standar deviasi dengan buffer asetat pH 4,5 Na2S2O3 11 ppm………………………………………………………………….61
I.1
Perhitungan standar deviasi dengan buffer asetat pH 4 Na2S2O3 12 ppm………………………………………………………………….63
K.1
% Recovery dalam sampel……………………………………………..68
L.1
Kadar besi dalam sampel……………………………………………….69
M.1
Hasil Perhitungan statistik penentuan konsentrasi Besi dalam sampel...70
O.1
Uji-t
P.1
Optimasi pH Buffer Asetat pada Kompleks Besi (II)-Ortofenantrolin...75
P.2
Optimasi Konsentrasi Larutan Pereduksi Natrium Tiosulfat (Na2S2O3) pada Kompleks Besi (II)-ortofenantrolin…………….…...75
Q.1
Optimasi pH Buffer Asetat pada Kompleks Besi (II)-Ortofenantrolin..76
……………………………………………………………….…72
xiv
Q.2
Optimasi Konsentrasi Larutan Pereduksi Natrium Tiosulfat (Na2S2O3 ) pada Kompleks Besi (II)-ortofenantrolin…………………..77
xv
