<us
ČESKOSLOVENSKA S O C I A L I S T I C KÁ R E P U B L I K A
POPIS VYNÁLEZU
< f o o
ť ^ G
171834
K AUTORSKÉMU OSVĚDČENÍ
Int. Cl. 2 G Cl J 3/ilO
P ř i h l á š e n o 07. I. 1972 (PV 86-72)
Z v e ř e j n ě n o 29. til. 1976 ÚŘAD PRO VYNÁLEZY A OBJEVY
V y d á n o 15. III. 1978
Autor v y n á l e z u
Ing. JOSEF BABKA, ing. BOHDAN SCHNEIDER, DrSc., RNDr. DANICA DOSKOČILOVÄ, CSc., PRAHA a ing. ANTONÍN SAPÍK, BRNO
MDT 530.143.43.078
Rotační držák kyvety v s o n d ě spektrometru nukleární m a g n e t i c k é resonance
1
2
Vynález popisuje rotační držák kyvety v sondě spektrometru nukleární magnetické r e s o n a n c e a u l o ž e n í n o s i č e kyvety. R o t a č n í držák je u r č e n pro provoz s otáčkami do 50 c/s. Při m ě ř e n í vzorků ve s p e k t r o m e t r u nukleární magnetické r e s o n a n c e se pro zvětšení rozlišovací schopnosti uvádí měřený v z o r e k d o r o t a c e . R o t a c e k y v e t y se v z o r k e m je ú č i n n á j e n tedy, k d y ž f r e k v e n c e je v ě t š í n e ž n e h o m o g e n i t a m a g n e t i c k é h o pole. P ř i p r a k t i c k é m m ě ř e n í to z n a m e n á , že o t á č k y s e p o h y b u j í od 5 c / s d o 50 c/s. Při o t á č e n í v z o r k u n e s m í d o c h á z e t ke k o l í s á n í n a s t a vených otáček vzorku a osa rotace vzorku musí být s h o d n á s osou souměrnosti vzork u . Držák m u s í být z h o t o v e n z m a t e r i á l u , neovlivňujícího homogenitu magnetického pole mezi pólovými nástavci měřícího magn e t u . U d o s a v a d n í c h z a ř í z e n í se p o u ž í v á t é měř výlučně konstrukčního uspořádání rot a č n í c h d r ž á k ů , u n i c h ž s p o č í v á nosič k y vety n a v z d u c h o v ý c h l o ž i s k á c h . Tato ložisk a vytvářejí kolem nosiče vzduchový polštář, který u d r ž u j e nosič v potřebné distanci vůči tělesu držáku. Rotačního pohybu se dosahuje účinkem proudícího vzduchu z t r y s e k n a l o p a t k o v é kolo, v y t v o ř e n é po o b vodě nosiče. Hlavními 171834
nevýhodami
těchto
konstrukcí
s p l y n o v ý m i ložisky a p l y n o v ý m n á h o n e m nosiče kyvety jsou: Kolísání n a s t a v e n ý c h o t á č e k v z o r k u b ě h e m m ě ř e n í , z p ů s o b e n é již n e p a t r n ý m i z m ě 5 nami pasivních odporů při rotaci nosiče, r e s p . kyvety. Častá p o r u c h o v o s t , z a v i n ě n á m e c h a n i c k ý mi nečistotami v nosném i poháněcím vzduchu. io Extrémní nároky na tvarovou i rozměrovou "přesnost f u n k č n í c h p l o c h t ě l e s a d r ž á k u , n o s i č e a kyvety. Obtížné t e m p e r o v á n í kyvety zvláště při měření za nízkých teplot, jelikož nosný a is p o h á n ě č i p l y n n o r m á l n í t e p l o t y v n i k á d o temperovaného prostoru. Nepříznivé ovlivňování dynamické rovnov á h y p l y n o v ý c h ložisek i n á h o n u ú č i n k e m t e m p e r a č n í h o plynu, zejména při extrémnich teplotách. Objemové 1 teplotní změny 10 t e m p e r a č n í h o p l y n u o v l i v ň u j í f u n k c i ložisek a kroutící m o m e n t plynového náhonu. Výše u v e d e n é n e v ý h o d y o d s t r a ň u j e p ř e d l o ž e n ý v y n á l e z , j e h o ž p ř e d n o s t i lze s h r n o u t takto: 25 Nastavené otáčky vzorku zůstávají stabilní b ě h e m m ě ř e n í a n e z á v i s í n a p r o u d ě n í temperačního plynu ani při extrémních teplotách. 3o Držák p o d l e v y n á l e z u je jednoduché,
9
1 7 1 8 3 4 3
4
technologicky n e n á r o č n é a provozně spolehlivé konstrukce. K p o h o n u nosiče kyvety lze použít všech zdrojů rotačního pohybu, necitlivých ke kolísání pasivních odporů, například elektromotorů, vodních turbinek apod. {změny třecího m e m e n t u musí být zanedbatelné ve srovnání s kroutícím m o m e n t e m zdroje rotačního pohybu], což dosavadní konstrukce prakticky vylučují. Temperace vzorku není ovlivněna mechanismem rotace. Pořizovací a zvláště provozní náklady na mechanismus rotace vzorku jsou podstatně nižší. Odpadá vzduchový kompresor, čistič vzduchu, nutnost broušení kyvet, snižují se časy, p o t ř e b n é k vyladění spektrometru, snižuje se celková spotřeba elektrické energie. Podstatou vynálezu je držák kyvety v sondě s p e k t r o m e t r u n u k l e á r n í magnetické resonance, sestávající z pevného základního tělesa držáku a nejméně jednoho otočného nosiče kyvety, přičemž nosič kyvety je uložen nejméně v jednom valivém ložisku, jehož valivá tělíska jsou vytvořena z elektricky i magneticky nevodivého materiálu, například safíru. Vynález blíže objasní přiložené výkresy, kde na obr. 1 až 4 je v osovém řezu znázorněno několik příkladů provedení držáků kyvety s valivými ložisky. Držák kyvety, uvedený na obr. 1 naznačuje příklad provedení s použitím dvou valivých ložisek a jednoho kluzného ložiska. Toto uspořádání je vhodné zvláště pro dlouhé kyvety. Těleso držáku 1 a nosič 3 kyvety 4 jsou opatřeny protilehlými kruhovými drážkami trojúhelníkového profilu, tvořícími lůžka p r o valivá tělíska 2a, 2b, například safírové kuličky. Kyveta 4 je zasunuta do centrického otvoru v nosiči 3, v němž je d r ž e n a těsnicím kroužkem 5 z pružného materiálu. Spodní konec kyvety 4 spočívá PŘEDMĚT
Držák kyvety v sondě s p e k t r o m e t r u nukleární magnetické resonance, sestávající nejméně z jednoho pevného základního tělesa držáku a n e j m é n ě jednoho otočného nosiče kyvety, vyznačený tím, že nosič (3, 3a, 3b j
s
ic
i5
20
25
3o
35
•o
v kluzném ložisku 6, např. teflonovém. Těleso držáku 1 je připevněno k sondě spektrometru NMR 9 šrouby 8. Nosič kyvety 3 je uváděn do rotačního pohybu hnacím řeminkem 7 uloženým v klínové drážce po obvodě nosiče 3. Řemínek 7 přenáší rotační pohyb např. od hřídele elektromotoru. Další variaci vynálezu o b j a s ň u j e obr. 2, naznačující k o n s t r u k c i vhodnou pro krátké kyvety. Kyveta 4 je držena v nosiči 3 dvěma těsnicími kroužky 5a, Sb. Kroužek 5b nah r a z u j e ložisko B uvedené na obr. 1. Uspořádání podle obr. 3 a 4 lze použít v těch případech, kdy působí na nosič kyvety pouze dvojice sil hnacího motoru, uvádějící nosič 3 do rotačního pohybu. Kyveta 4 je držena pomocí těsnicích kroužků 5a, 5b v nosičích 3a, 3b uložených na kuličkových ložiskách 2a, 2b. Nosič 3a je uváděn do rotačního pohybu dvěma proudy kapaliny, např. vody, případně plynu, přiváděnými tryskami 12a, 12b v tělese držáku 1 k lopatkovému věnci 11 uspořádaném po obvodě nosiče 3a. Kapalina odtéká otvory 14a, 14b provedenými v tělese držáku 1. Vyústky 13a, 13b slouží k připojení držáku na zdroj kapaliny. Na vyústky 15a, 15b navazuje odpadní potrubí. Siněr proudění kapaliny je vyznačen šipkami. Příložky 10a, 1Gb vyrobené n a p r . z teflonu a upevněné na tělese držáku 1 utěsňují kapalinový prostor, vytvořený v tělese držáku 1. Pozice 9a, 9b označují sondu spektrometru NMR, přičemž část sondy 9b je současně částí držáku. Použitím valivých tělísek 2a, 2b vytvořených z elektricky i magneticky nevodivého materiálu, např. safírových kuliček, lze využít známých výhod valivých ložisek oproti ložiskům plynovým. Dosahované účinky jsou optimální s použitím safírových kuliček o p r ů m ě r u 1 + 3 m/m v závislosti na roztečném p r ů m ě r u ložiska.
VYNÁLEZU
kyvety [4) je uložen nejméně na jednom valivém ložisku, jehož valivá tělíska (2a, 2b) jsou vytvořena z elektricky i magneticky nevodivého materiálu, například safíru.
3 listy výkresů
Severografia, n. p., provozovna 32, Mosl
1 7 1 8 3 4
0BR.1
1 7 1 8 3 4
i
OBR. 2.
1 7 1 íl 3 4
REZ B-B
OBR.A.
