ISOLASI DAN KARAKTERISASI SIFAT FUNGSIONAL
KQMPONEN PEMBENTUK GEL CINCAU HIJAU (CycIea barbata L. Miers)
OLEH :
NYOlMAN ARTHA
PROGRAM PASCA SARJANA
INSTITUT PERTANIAN BOGOR 2001
NYOMAN ARTHA. Isolasi ?&tn W e r i s a s i Sifat Fungsional Yomponen Pembentuk Gel Cincau Hijau (CycCea barbata L Miers). Dibawah tim komisi pembimbing DEDI FARDIAZ (ketua). ANTON APRIYANTONO (anggota), C. HANNY WLJAYA (anggota), PURWZYATNO HARIYADI (anggota]. Ifidrokoloid menrpakan polimer bersifat larut di dalam air dan &pat meningkatkan kualitas reologi produk pangan. SaLah satu surnber hidrokoioid yang berpotensi untuk dikembangkan sebagai #ahan tambahan pangan adalah komponen pembentuk gel dari gel cincau hijau (Cyclea barbata L. Miers). Penelitian ini bertujuan untuk mendaptkan identitas komponen pembentuk gel (KPG) dam cincau hijau d m memplajari sifat-sifitt reologi dari komponen tersebut. Tahapan penelitian yang dilaksmakan meliputi isolasi, frhinasi, dan karakterisasi sifat reologi. Iso#asi KPG dilakukan dengm mengebtrak gel cincau menlarut= 0.028 M EDTA, pH 2.5, suhu 90°C selarna 30 menit. W G yang diperoleh berkisar 0.89-1.89 (g) dari 50 g daun cincau. Fmksinasi larutan 0.25% b/v KPG dengan membmn ultrafiltrasi, menunjukkan M w a KPG dapat dibagi atas fraksi tertahan mernbran 5 pn (F5) BM 1.(j00.0O0-2.000.000 Da (52% bh), fraksi 1010s m e m h 5 pn tetapi tertahan membran 3 pm (F3) BM 300.000-500.000 Da (36% b h ) dan fraksi 1010s n~embran1.2 p n tetapi tertahan membran 0.6 pn (F0.6) B M 10.000-100.000 D a (Woo). Analisis HPLC memberikan i n d h s i bahwa KPG, F5 dan F3 tersusun oleh asam gaiakturonat dan galak-tosa dengan rasio 12:7 pada KPG. 33:lO pada F5 dan 35:9 pada F3. Lamtan 0.5-2.5% KPG dan fraksinya bersifat plastis semu pada laju geser O400 '/s, dengan kekentalan terukur tebih tinggi dari larutan alginat, tetapi iebih rendah dari larutan gom xantan pada konsentrssi yang sama. Model yang paling sesuai untuk menggambarkan ketergantungau kekentalan t . , konsentrasi KPG, F5, F3 (=-O.SO/ob/v)dan laju geser add& model Herschel-BurRley. Kekentalan terukur 9 rnl larutan KPG, F5 clan F3 meningkat dengan penamCaC12sampai taraf 0.4 mrnol dan penyimpanan beku selama I bulan, namun menurun setelah pH lsrutan dinaikkan dari 4.0 menjadi 8.0. Perilaku reologi larutan KPG, F5 dan F3 bersifat reversibel setelah dipanaskan dari 24OC sainpai 90°C dan didinginkan kembali sampai suhu 25°C. Hasil seleksi hidrokoloid komersial menunjukkan bahwa hanya dginat dan pektin bemetoksi rendah (LMP) yang mampu bersinergis dan rnembentuk gel dengan KPG, F5 maupun F3. Berdasarkan parameter yang diuji, temyata interaksi LMP dengan KPG, FS, F3 menghasilkan kekuatan d m kekakuan lebih ti@ dari gel campuran alginat-KPG, F5 dan F3, tetapi nilai sineresis gel tersebutjustru sehliknya. Dari hasil penelitian ini dapat disimpulkan bahwa komponen pembenhlk gel cincau hjjau adalah polisakarida dengan distribusi berat molekul besar (100002000000 Da). Berdasarkan karakteristik reologinya, &pat diprediksi bahwa komponen tersebut kemungkinan dapat diterapkan untuk membuat gel rendah kalori. Disamping itu juga berpotensi untuk menjaga kekornpakan tekstur es h i m dan sebagai pengental produk sa-s.
ABSTRACT
NYOMAN ARTHA. Isolation and Characterization of the Functional Properties of Gel Forming Components from Cyclea barbata L Mien Leaves. Under the direction of DEDI FARDIAZ as a chairman, ANTON APREYANTONO, C. M Y WIJAYA, P U R W A T N O HARIYADI as members of suvervisory commitee. H y d r ~ ~ ~ l l oare i d swater solub!a polymer which have the ability to improve rheological quality of food products. One of potential hydrocolloid sources to be developed as food additive is gel forming components (GFC) of Cyclea barbata L Miers leaves. This research was aimed to identify GFC from CycIu barbata L Mien leaves and to investigate the rheological properties of GFC solutions. The research was dcvidect intc three steps, as Follows: isolaticn of GFC, fractionation and characterization of rheological behaviour of GFC and its fractions solution. Isolation of GFC was wried out by extraction using 0.028 M EDTA solution, pH 2.5, at 90°C for 30 min. The yield of GFC after freeze-drying was 0.89-1.89 g &om 50 g Cyclea ba.*bata L. Miers leaves. Fractionation of 0,25 % GFC solution using ultrafiltration, showed that frsction F5 cuntaining GFC with molecular weight 0 of 1,000,0002,000,000 Da had the highest yield (52%), followed by fraction F3 with h4W of 300,000-500,000 Da (36%) and 6-action F 0.6 with M W of 100,000-10,000 Da (8%). HPLC analysis showed that GFC and its fractions composed of the same simple sugars, i. e. galacturonic acid and galactose with ratio 12:7 for GFC, 33:lO for F5 and 35:9 for F3 fractions. The GE'C. F5 and F3 solutions with concentration from 0.5%-2.5% w/v have a pseudoplatic characteristic with yield value (ro) on shear rate of 0-400 '/s. The apparent viscosity of GFC and F5 solutions were higher than that of alginate solution but lower than that of xanthan gum solution of the same concentration. If the concentration of GFC md shear rate increased, the apparent viscosity of solutions will increase. The apparent viscosity of all solutions studied increased, with addition of CaC12 up to 0.4 mmol for 9 ml, 1.5% GFC, F.5 and F3 solutions, and prolonged freeze storage periode up to 4 week. However its viscosity apparent decreased when the pH increased up to 8.0. The apparent viscosity of GFC was reversible when heated up to 90°C and cooled down to 2S°C. From the examined commercial hydrocolloids, only commercial alginate and low methoxyl pectin were able to form gel with GFC and its fractions. The gel strength and rigidity of mixtures gel of LMPGFC and its fractions were much higher than that of mixtures gel of Alg-GFC and its fractions but the syneresis was lower. The experiment showed &at the main GFC from Cyclea barbata L. h4iers leaves were potysaccharides with wide range moIecule weight distributiora. From the rheological behaviour, the GFC is potential for producing gel with high fiber and having low calorie. Besides, it is also potensial to maintain ice cream stability and to thickened sauzes products.
&~duldisertasi
: ISOLASX DAN KARAKTERISASI SIFAT
FUNGSIONAL KOMPONEN PEMBENTUK GEL
I
CXNCAU HLTAU (CycCea barbata L. Miers)
d a m e Mahas~swa
: Nyornan Artha
Hornor Pokok
: 975041 /IPN
Menyetujui Komisi Pembimbing
s-==T
(Prof. Dr. Ir. H. Dedi Fardiaz. MSG.) K e t u a
I
I
Anggota
Anggota
I
i a m Pasca Sarjana
frida Manuwoto, MSc.)
[,dlus :Tanggal 23 November 2001
I
PRAKATA
I
I
Ketika merenungkan realita, kita tidak hanya terpaku melihat fenomena, karena sebab intrinsik yang disebut nomena. Fenomena selalu membatasi wujud absolut
i
uatu obyek, karena ada sebab yang bersembunyi dibaliknya Begitu pula dengan neliiian mengemi gel cincau ini, tentu saja beium mampu mengungkapkan makna penyebab yang tersembunyi di dalamnya, mengingat kegiatan sairls selalu
l/emkhir pa& keheningan waWu yang rnenjauhi wins itu sendiri. I
Syukur kehadapan keheningan yang menuntun kami melalui ide mumi dan
I7
bagian biayz dari Yth, Bapak Prof. Dr. Zr. W Fardiaz, MSc., dan bimbingan
ang sangat intensif dari Bapaic
Dr. Ir. Anton Apriyantono, MS., Prof. Dr. Ir.
hristofora Hanny Wijaya, MSc., dan Dr. Ir. Pwwiyatno Hariyadi, MSc. yang sangat rpe-
dalam memberikan htma, r & qkslrsa, serta makna gada Nisan ini. Untuk
s mua staf Program Studi Umu Pangan karni ucapkan terimakasih. Atas doa yang
+us
I Gede K u m k Ni Nyoman Siki, Nyornan Sutjiarka (almachum) dan Made
lendri, Drs Wayan Rai Suarthana Ak, MM..serta Made Mayuni, kami berusaha
enyelami makna hening j n d a bersama yang tercinta Wayan Sudiarsi, SE dan Gde
ddhitya Prabhawa.
Bogor, 23 November 2001
(Penulis)
I
N y o m n A h a lahir dan
pasan,-
keluarga petani tulen I Gde Kumba d m
A i Nyornan Siki, tanggal 10 Denember 1962 di Desa T e e Bali SD dilewatkan di tegak (1974) clan SMF dilewatkan di SMP 1 Klunghag (1977). Lemudian lvlus
1
h4A tahun 1981 di Singaraja Bali. Tahun yang sarna mengikuti Proyek Per~nfisI
n diterima pada Jurusan Teknologi Hasil Pertanian (TE-IP) Universitas Brawijaya lang, .sampai 1ul.m tahun 1986. Tahun 1992 mengikuti Program Pasca Sajana
f
Jurusan THP-UGM dan lulus tahun 1994. Tahun 1997 berkesempatan
engikuti Program Pasca Sarjana p d a Program Studi llmu Pangan, Sub Program
'mia Pangan dengan sponsor d m Beasism Pendidikan Pesca Sajana @PPS)-
irektorat Pendidikan Tinggi (Dikti-IPB).
b
s o-g
Sebelumnya tahun 1988 menikah dengan Ni Wayan sudiarsi, SE dan dikaruniai
anak yang diberi nsma Gde Adithya Prhabawa (Adhit) yang kini telah duduk
d' angku SMP.
Bogor, 23 November 2001
Penulis,
DAFTAR IS1 DAFTAR TABEL....................................................................... DAFTAR GAPVZBAR .......................................................................................
iv
DAFTAR L A W I R A N .....................................................................................
vi
DAFTAR ISTILAH.....................................................................
PENDAHULUAN............................................................................................
Latar Belakang . ................................................................... Tujuan Penellaan................................................................................ Kerangka Penefitian............................................................................... Hipotesis .........................................................................
vii 1 1
4 5 6
Hidrokoloid............................................................................................ Konformasi Hidrokoloid........................................................................ Ebrakteristik Reologi............................................................................ Daftar Pustaka........................................................................................ ISOLASI. FRAKSINASI DAN KAFUKTEIUSASI KOMPONEN PEMBENT-LJK GEL DARI DAWN TANAMAN CINCAU HUAU (Cyclea barbata L . Miers)
Absiract ................................................................................................. Pendahuluan..................................................................... Bakm clan Metode Penelitian.................................................. HasiI dan Pembahasan......................................................... Kesimpulan...................................................................... Daftar Pustaka.................................................................. KARAKTERISTIK REOLOGI HWROKOLOlD DARl DAUN TANAMAN CINCAU f-IIJAU (L'ycleobarbata L . Miers) Abstract ................................................................................................. Pendahuluan. .......................................................................................... Bahan dan Metode Penelitian................................................................ HasiI dan Pembahasan........................................................................... Kesimpulan...................................................................... Daftar Pustaka...................................................................
43 43 45 47 67 67
KARAKTEFUSTIK GEL CAMPURAN KOMPONEN PEMBENTUK GEL DAUN TANAMAN CINCAU HIjAU (Cyclea barbata L. Mers) DENGAN HIDROKOLOID KOMERSIAL
Abstract ............................................................................................... Pendahuluan........................................................................................... Bahan dm Metode Penelitian ................................................................ Hasil dan Pembahasan .......................................................................... Kesimpulan............................................................................................ Daftar Pustaka .......................................................................................
DISKUSI UMUM ............................................................................................
SARAN..............................................................................
DAFTAR TABEL
Model hubungan kekentatan terukur dengan laju geser 50 larutan KPG, F5 clan F3 pada berbagai konsentrasi.. .... Model hubungan konsentrasi dengan indeks konsistensi lamtan KPG, F5 dan F3 pa& berbagai konsentrasi.........................................................
51
Hubun.gan komenbmi dan laju geser terhadap kekentalan terukur larutan KFG, F5 dan F3 pada berbagai 51 konsentrasi ............................................................ Model hubkekentalan terukurd e n w suhu pemanasan 64 24OC sampai 9Q°Cdenlaju p i n m a m i 1°C permenit dari larum LPG, F5, F3 pada konsentrasi 1.5% b/v, diukur 400 '/s.. .... aecara kcmtinyu pada Iaju Karakteristik fisiko-khia KPG, F5 dan F3.. ....................
92
...
III
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1.
Diagram alir proses 6aksinasi larutan KPG 0.25% b/v dengan membran ultrafiltrasi pa& porositas berbeda........
26
Gambar 2.
Pengaruh pH dan Jenis Mineral terhadap Kadar air (YOhbb) gel cincau (A) dan Berat gel cincau (g) (B). .................. 29
Gambar 3.
PenganIh Jenis Mineral dan pH pada saat ekstraksi terhadap persentase KPG (Yobk) yang diperoleh.. ...........
Gsmba? 4.
Berat kering beku fraksi yang diperoleh dari fiaksinasi larutan KPG 0.25% b/v dengan uitrafiltrasi m e m k (g) ...................................................................
32
Gambar 5
Kromatogram komponen y l a penyusun KE'G, F5 dan F3 setelah hidrolisis selama 150 menit denHCI 3N dan seIanjutnya dianalisis dengan nenggmakm HPWdA, kolom Aminex WX-87H ...................................... 35
Gambar 6
Model
Gambar 7
Kekentalan Terukur larutan KPCi, F5 dan F3 masingmasing pada konsentrasi 0.5-2.5% blv, diukur pada laju 48 geser 0-400 l/s, suhu 2S°C.. .....................................
Gambar 8
Penganih Konsentrasi dan Laju Geser terhadap Kekentalan 52 terukur larutan KPG, F5 clan F3.................................
Gambar 9
Perbandingan kekentalan larutan KPG, F5, €3,gom xantan dan alginat komersial masing-masing pada konsentrasi 1.5% b/v, diukur secara kontinyu selama 10 menit pada 53 laju eeser 0-100 '/s, suhu 25°C.. ..................
Gambar 10
Kekentalan terukur larutan KPG, F5 dan F3 masingmasing pada konsenmsi 1.5% b/v d e n p . penambahan 0.1-0.4 mmol CaCI,, diukur secara kontinyu selama 10 55 menit pads laju geser 400 '/s. suhu 25"c.. ..................
Herschel-Burkley dari hubungaa gaya geser dengan laju geser lamtan KPG. F5 dan F3 masing-masing dengan konsenirasi larutan >0.5% blv, diukur pada laju 47 geser 0-400 '/s, suhu 2S°C.. .....................................
Gambar 11
Kekentalan larutan KPG, F5 dan F3 pada konsentrasi 1.5 % blv padapH 4.0, 5.0,6.0,6.0, 7.0 dan 8.0, diukur secara
kontinyu selama 10 rnenit pada iaju geser 400 '/s, suhu 25°C ................................................................ Gambar 12
57
Kekentalan larutan KPG, F5 dan F3 masing-masing pada konsentrasi 1.5 % b/v setelah dilakukan thawing dan suhu larutan tersebut mencapai 25OC selama penyimpanan beku (-20T), diukw secara kontinyu selama 10 menit pada laju geser 400 '/s suhu 2 5 " ~........................................ . 60
.
Gambar 13
Kekentalan terukur lamtan F5 (A), KPG (B) dan F3 (C) masing-masing pada konsentrasi 1.5% b/v pada pemanasan 24-C sampai 90°C dengan Iaju peningkatan 1°C permenit dan diukur pa& laju geser 400 '/s .............................. 63
Gambar 14
Diagram skematik konfmasi %el hidrokoloid; konfonnasi pita (A), koaformasi heliks ganda (B) dan kanformasi kotak telw (C) (Gliclcsman, 1979; Fardiaz, 1989; Oakenfi~il,1984; Windhab, 1996)....................... 72
Gambsr 15
Sketsa umum kurva hasil pengukuran Stevens W R A T d u r e Analper ................................................. 76
Gambar 16
Kekuatan gel (x), Kekakuan gel (y) dan Sineresis gel (2) campuran F5, F3 (2.5 % b/v) dengan LMP atau
w,
Alginat pada konsentrasi 0.5-2.5% b/v setelah disimpan
padas&u*PCselama5jam,15jamdan25jam Gambar 17
............ 78
Kemungkinan model k o n f m a s i gel campwan KPGalginat, FS-alginat, F3-alginat (A), KPG-LMP, FS-LIvP dan F3-LMP (B)
97
!
DAFTAR ISTILAH KPG
: : :
:
M ~ P P:
Y ' I
K Da Pas g "C GFC MW
: : :
: : : :
: :
Komponen Pembentuk Gel yang terdiri dari fiaksi F5, F3, F0.6 dan komponen dengan beat molekul i l 0 . 0 0 0 Da. Fraksi KPG textahan membran 5 pn dengan rentang berat molekul (BM) 1.000.000-2.000.000Da Fraksi KPG teatahan membran 3 pn, tetapi 1010s mernbran 5 pm. Rentang BM 300.000-500.000 Da Fraksi KPG tertahsn membran 0.6 pm, tetapi 1010s membran 1.2 p.Rentang BM 10.000-100.000 D a Kekentalan terukur lanitan non Newtonian Laju Geser Tekanan Geser indeks konsistensi model Herschel-B&ey Dalton Pascal. detik Gram Derajat Celsius Gel forming component MoIemle weight
