Hősokk hatására bekövetkező szövetszerkezeti változások vizsgálata ólommal szennyezett forraszanyag esetén.
Készítette: Molnár Alíz Konzulensek: Dr. Szopkó Richárd, Dr. Gácsi Zoltán, Dr. Gergely Gréta Doktoranduszok Fóruma 2012. November 8.
Bevezetés:
Miért forraszunk ólommentesen? Restriction of Hazardous Substances: RoHS
Mi az oka az ólom száműzésének? Egyértelműen a környezetvédelem!
Alapvető elvárások az ólommentes forraszötvözettől: Tulajdonságai hasonlítsanak minél jobban a megszokott forraszötvözetekéhez SAC ötvözetek Megbízhatóság
Sn-Ag-Cu (SAC) ötvözetek 1. A mikroszerkezet és a szakítószilárdság vizsgálata 2. SAC forraszanyagok hősokk ciklusokkal szembeni megbízhatóságának vizsgálata
The initial microstructure of Sn–xAg–Cu bulk solders
3. Az intermetallikus réteg (IMC) vizsgálata Sn–3Ag–0.5Cu/Cu határfelületen Fésűskagyló típusú Cu6Sn5 fázis figyelhető meg a szubsztrátum mellett, melynek réteg vastagsága 4,1 ± 0.4μm.
Az Sn–3Ag–0.5Cu/Cu IMC réteg mikroszerkezet Chih-Yao.L. Chien-Hong, L. Moo-Chin, W.& Min-Hsiung.H. (2006). Thermal behavior and microstructure of the intermetallic compounds formed at tehe Sn-3Ag-0,5 Cu/Cu interface after soldering and isothermal aging. Journal of Crystal Growth 290, 103-110.
Sn-Ag-Cu (SAC) ötvözetek 4. A hősokk hatása az IMC réteg szerkezetére
SEM (visszaszórt) keresztmetszeti felvételek a Sn-3.5Ag-0.7Cu-xBi forrasztott kötésekről öregítés: 190°C- 400 h
LI Guo-yuan, SHI Xun-qing:Effects of bismuth on growth of intermetallic compounds in Sn-Ag-Cu Pb-free solder joints, Trans. Nonferrous Met. SOC. China 16(2006) s739-s743
4
Sn-Ag-Cu (SAC) ötvözetek 5. A SAC rendszer módosítása további ötvözők hozzáadásával Antimon (Sb): - oldatban marad - növeli a szilárdságot - növeli az olvadáspontot Bizmut (Bi): - részben oldatban marad, részben eutektikumot képez - növeli a szilárdságot - csökkenti az olvadáspontot
Ötvözők hatása az olvadáspontra
Nikkel (Ni): - vegyületképző - növeli a szilárdságot - növeli az olvadáspontot
http://www.hlinstruments.com/RoHS_articles/Development%20of%20a%20Lead-Free%20Alloy%20for%20High-Reliability%20High-Temperature%20Pb%20free%20alloy.pdf http://www.fed.de/downloads/040211-Miric_SMTAI_2010_NewHiRelAlloyDev-F.pdf
5
Sn-Ag-Cu (SAC) ötvözetek 6. Az ólom hatásának vizsgálata
Pb
Optikai felvételek különböző forrasz ötvözetek esetén(a) Sn–3.0Ag–0.5Cu, (b) SAC–5SnPb
FengjiangWang, Matthew O’Keefe, Brandon Brinkmeyer: Microstructural evolution and tensile properties of Sn–Ag–Cu mixed with Sn–Pb solder alloys, Journal of Alloys and Compounds 477 (2009) 267–273
6
A vizsgálatok célja
Az InnoLot forraszanyag mikroszerkezeti változásának leírásával, kapcsolatot teremteni a hő-sokk, valamint a szennyezőként megjelenő Pb tartalom hatására bekövetkező forraszanyag öregedése (tönkremenetele) között.
Feladat terv Különböző mértékben szennyezett (5 különböző Pb tartalmú) InnoLot minták mikroszerkezeti tulajdonságainak vizsgálata különös
tekintettel:
1. (CuNi)6Sn5 fázis (a pin mellet) IMC rétegvastagság meghatározása a ciklusszám és az Pb tartalom függvényében 2. Ólom-bizmut fázisok pozíciójának, eloszlásának meghatározása Ólom-bizmut fázis átlagos területének meghatározása a ciklusszám függvényében
Alkalmazott módszerek és vizsgálati eszközök
Scanning-elektron mikroszkóp – SEM AMETEK EDAX Si(Li) detektor – EDS
Fénymikroszkóp Leica Qwin képelemző szoftwer
InnoLot forraszanyag Az Innolot forraszanyag összetétel Element:
Min. (%)
Sn
Max. (%)
90.1-90.6
Ag
3.6
4
Cu
0.6
0.8
Ni
0.1
0.2
Sb
1.3
1.7
Bi
2.8
3.2
SEM felvétel az InnoLot forraszanyag szövetszerkezetéről
Minták száma: 20 Pb (%)
TW
0.03 Samples
0.37 0.57
0
250
1000
2000
1.16 5.87 http://www.fed.de/downloads/040211-Miric_SMTAI_2010_NewHiRelAlloyDev-F.pdf
10
Fénymikroszkóp Az IMC réteg vastagsága mérhető, de a különböző fázisok nem azonosíthatók. .
1,16 % Pb and 2000 TW
11
SEM-EDS Fázisok, szövetelemek azonosítása • SEM (Minőségi) • EDS (Mennyiségi)
Sn
Sb
1,16 % Pb and 2000 TW
Cu
Bi Ag Ni
12
Képelemzés Képelemzés: a képek számszerű adatokkal történő jellemzése
Detektálás-kijelölés: a kép figyelembe venni és elhanyagolni kívánt tartományainak elkülönítése
Az elvégzett vizsgálatok 1. Az Sn-3Ag-0,5Cu/Cu határfelületen képződött IMC (intermetallic compound) réteg vizsgálata Cu6Sn 5 4,1± 0,4 µm
C u
„Fésűs” alakú Cu6Sn5 fázis figyelhető meg a szubsztrát mellett, melynek vastagsága 4,1±0,4µm a forraszanyag/Cu határfelületen.
5 µm A kiindulási InnoLot forraszanyag mintánk, 0,03% Pb és 0 TW. Átlagosan 1,7-3 µm. Chih-Yao, L., Chien-Hong, L., Moo-Chin, W., & Min-Hsiung, H. (2006). Thermal behavior and microstructure of the intermetallic compounds formed at the Sn–3Ag–0.5Cu/Cu interface after soldering and isothermal aging. Journal of Crystal Growth 290, 103-110.
2,8 µm
1,7 µm
0,03 % Pb 0 TW
0,37 % Pb 0 TW
2,8 µm
0,57 % Pb 0 TW
Cu 7,6 µm
5,87 % Pb 0 TW
3,4 µm
1,16 % Pb 0 TW
Sn
2,6 µm
0,57% Pb és 0 TW
7,9 µm
0,57% Pb és 250 TW
12,3 µm
0,57% Pb és 2000 TW
Túl vastag intermetallikus réteg: • alacsony kötésszilárdság, • a forraszréteg ledobása (dewetting)
Forrás:The growth and roughness evolution of intermetallic compounds of Sn–Ag–Cu/Cu interface during soldering reaction; D.Q. Yu, L. Wang; Journal of Alloys and Compounds 458 (2008) 542–547
IMC rétegvastagság (µm)
Az IMC réteg vastagságának változása a TW és a Pb tartalom változásának hatására:
Hősokk ciklusszám, Pb tartalom (%)
17
2. Pb-Bi fázisok vizsgálata Mérés képelemzővel Pb-Bi fázisok területének változása 1000
0 TW
Terület ( µm2)
250 TW 2000 TW
100
10
1 0,03
1.16% Pb and 0 TW
0,57
1,16
5,87
Pb (%)
Ólom-bizmut fázis átlagos terület versus TW ciklusszám: Az átlagos terület a hősokk ill. a növekvő ólom tartalom függvényében nő, kivételt képeznek az 5,87 % Pb tartalmú és 2000 TW-s minták, mivel ebben az estben kis mértékben csökken. 18
Ólom-bizmut fázisok pozíciójának, eloszlásának meghatározása: - Izolált formában vannak jelen - Izotróp, nem rendelkeznek kitüntetett iránnyal - Véletlen eloszlásúak
Summary 1.
Minden vizsgált összetétel esetében a növekvő hősokk terhelés hatására növekedett az IMC rétegvastagság, kivétel az 1,16% ólomtartalmú mintacsoportot, ahol a rétegvastagság kis mértékben lecsökkent.
2.
1,16% Pb tartalomnál jelentek meg a legnagyobb számban és a legnagyobb területhányadot elfoglalva, melynek eredményeképpen akadályozzák a réz és az ón szemcsehatár diffúzióját, így korlátozva az IMC réteg megvastagodását.
Túl kicsi és túl nagy intermetallikus réteg: • alacsony kötésszilárdság, • a forraszréteg ledobása (dewetting)
A megbízhatóság leromlik, a forraszkötés tönkre megy. 20
Összefoglalás Az általam elvégzett vizsgálatok egy összefüggő képet adnak a mikroszerkezet változásáról a hősokk-teszteket követően, valamint információt nyújtanak azzal kapcsolatban is, hogy mi várható, ha az ólommentes forraszanyagban különböző koncentrációban megjelenik a nem kívánt ólom. Abban az esetben, hogy ha az ólom tartalom 1,16% a legkedvezőtlenebb mikroszerkezeti tulajdonságokat kapjuk, nem csak az intermetallikus réteg kialakulása van akadályozva, hanem a forraszanyag mechanikai tulajdonságai is leromlanak. Ezek együttesen befolyásolják az élettartamot, melynek következménye a forrasztás idő előtti tönkremenetele.
Köszönöm a figyelmet!
