215.2.17 HODNOCENÍ ASFALTŮ ÚVOD Asfalty jsou tmavé plastické až tuhé podíly z ropy koloidního charakteru. Obsahují především asfalteny, ropné pryskyřice a nejtěžší ropné olejové podíly. Nejjednodušším způsobem získání asfaltů je odpaření těkavých podílů z ropy. Proběhne-li tento proces samovolně v přírodě, vznikají přírodní asfalty. Podle způsobu výroby se rozlišují destilační asfalty získané jako destilační zbytky při vakuové destilaci ropy. Velmi rozšířené jsou také oxidované (polofoukané) asfalty získávané oxidativní dehydrogenací vakuových zbytků nebo různých směsí vakuových zbytků a vakuových destilátů vzdušným kyslíkem. Mezi další typy asfaltů patří krakovací asfalty z krakovacích procesů nebo propanové asfalty získávané extrakcí z těžkých podílů rop. Vlastnosti takto získaných asfaltů je možné dále upravovat navazujícími procesy a technologiemi jako modifikací polymery, emulgováním, rozpouštěním atd. Nejrozšířenějšími asfalty podle způsobu použití jsou silniční asfalty, používané na stavbu a údržbu vozovek. Takto se spotřebují až tři čtvrtiny zpracovávaných asfaltů. U silničních asfaltů záleží na vlastnostech pojiva i kameniva, zejména na jejich vzájemné přilnavosti. K izolaci různých staveb a střech se používají průmyslové asfalty. Aby mohl vzniknout asfalt požadovaných vlastností, sledují se jeho fyzikální vlastnosti - asfalty se nesmí lámat při nízké teplotě a trvalá deformace při vyšších teplotách nebo dlouhodobém zatížení musí být malá. Vlastnosti asfaltů používaných v silničním stavitelství a údržbě jsou definované Českou technickou normou ČSN EN 12591. Mezi nejčastější zkušební metody silničních asfaltů patří stanovení bodu měknutí, stanovení bodu lámavosti, stanovení penetrace, stanovení obsahu asfaltenů nebo stanovení přilnavosti asfaltových pojiv ke kamenivu.
ZADÁNÍ PRÁCE Stanovte penetraci, bod měknutí, bod lámavosti a dynamickou viskozitu dodaných vzorků asfaltu. Porovnejte získané hodnoty s parametry požadovanými normou ČSN EN 12591 a určete druh asfaltu ve smyslu této normy.
POTŘEBY PRO PRÁCI Analyzované vzorky K analýze použijte vzorky dodané před začátkem prací.
Aparatura plynový kahan nebo hořák nůž špachtle nebo skleněná tyčinka na míchání vzorku střička na toluen p.a. střička na n-heptan p.a. Stanovení penetrace automatický penetrometr Petrotest PNR 10 cirkulační termostat sušárna pro ohřev vzorků penetrační nádobka nízká penetrační nádobka vysoká penetrační jehly hodinové sklo nebo Petriho miska
6 ks 2 ks
Stanovení bodu měknutí přístroj pro stanovení bodu měknutí elektrická topná deska kroužky pro stanovení bodu měknutí ocelové kuličky o průměru 9,53 mm kovová podložka Stanovení bodu lámavosti přístroj pro stanovení bodu lámavosti podle Fraasse topná deska nebo elektrický vařič plíšky pro stanovení bodu lámavosti kovová deska pro přípravu vzorků lampa Stanovení dynamické viskozity Koppersův vakuový viskozimetr vakuový systém termostat s lázní stopky
4 ks 4 ks
6 ks
Chemikálie a přípravky směs pro mazání podložek pro stanovení bodu měknutí destilovaná voda ethanol denaturovaný pro chladicí lázeň suchý led toluen technický aceton technický
PŘEDPOKLÁDANÉ ZNALOSTI Způsoby výroby asfaltů, jejich použití, obecné požadavky na jejich kvalitu.
LITERATURA Blažek J., Rábl V.: Technologie ropy, Ediční středisko VŠCHT, Praha 2002, s. 181 - 186
PRACOVNÍ POSTUP Stanovení penetrace Stanovení penetrace vychází z normy EN 1426. Zkouška je založena na měření hloubky proniknutí jehly penetrometru do zkoušeného vzorku při 25 0,1 °C a celkové zátěži jehly 100 g za dobu 5 s. Příprava vzorku: Vzorek asfaltu ohřejte v sušárně tak, aby byl dostatečně kapalný, a nalijte ho do zkušební nádobky. Nádobka plňte do výšky 5 mm pod okraj. Pokud jsou ve vzorku vzduchové bublinky, odstraňte je opatrným promícháváním vzorku skleněnou tyčinkou. Pokud se předpokládá penetrace větší než 250 jednotek, vzorek plňte do nádobky o vnitřní výšce 60 mm, pokud se předpokládá penetrace menší než 250 jednotek, vzorek plňte do nádobky o vnitřní výšce 35 mm. Nádobku s nalitým vzorkem přikryjte, aby se zabránilo znečistění, a chlaďte na vzduchu po dobu 1,0 až 1,5 hod. (menší nádobka), resp. 1,5 až 2,0 hod. (větší nádobka). Ochlazené nádobky vložte do vodní lázně termostatu, vytemperované na 25 0,1 °C, na perforovanou podložku. Menší nádobku ponechte v lázni 1,0 až 1,5 hod., větší 1,5 až 2,0 hod. Vlastní měření: Zkontrolujte, je-li deska penetrometru ve vodorovné poloze, případně ji pomocí stavěcích šroubů do této polohy uveďte. Do malé vodní lázně s vodou vytemperovanou na 2
25 0,1 °C, umístěné na desce penetrometru, vložte předem vytemperovanou zkušební nádobku se vzorkem, přičemž vrstva vody nad povrchem vzorku asfaltu musí být nejméně 10 mm. Každé stanovení provádějte čistou jehlou. Jehlu zasuňte do tyče penetrometru a upevněte ji utažením matice. Tyč poté přidržte a po stisknutí tlačítka RESET, které uvolňuje elektromagnetický držák, ji vysuňte do její horní polohy. Zároveň se tak vynuluje měřící systém přístroje. Pak povrch vzorku osvětlete např. halogenovou lampou a jehlu opatrně přibližte pomocí šroubů hrubého a jemného posunu k povrchu asfaltu. Konec jehly se musí dotýkat svého zrcadlového obrazu, nesmí do asfaltu vniknout. Po přesném nastavení jehly stisknutím tlačítka START jehlu spusťte do vzorku. Po 5 s se jehla automaticky zablokuje a na displeji přístroje odečtěte hodnotu penetrace. Stanovení proveďte 3x, body na povrchu vzorku, ve kterých se stanovení provádí, musí být vzdáleny od stěn zkušební nádobky a od sebe navzájem nejméně 10 mm. Použité jehly ze vzorku vyjměte najednou po skončení stanovení. Jako výsledek uveďte penetraci (celé číslo) v desetinách milimetru.
Bod měknutí Stanovení bodu měknutí vychází z EN 1427. Bod měknutí kroužkem a kuličkou je teplota, při které asfalt nacházející se v kroužku předepsaných rozměrů za podmínek zkoušky změkne do takové míry, že se tlakem ocelové kuličky protáhne na stanovenou míru (dotkne se spodní destičky zkušebního zařízení). Příprava vzorku: Kroužky na stanovení bodu měknutí ohřejte přibližně na teplotu roztaveného asfaltu (140 °C) a položte je na kovovou destičku natřenou jemnou vrstvičkou směsi pro mazání destiček. Do kroužků nalijte s malým přebytkem roztavený asfalt o teplotě asi l40 °C a nechte ho chladnout 30 min. při laboratorní teplotě. Po ochlazení seřízněte zahřátým nožem přečnívající vrstvu asfaltu tak, aby povrch asfaltu byl hladký a zarovnaný s okrajem kroužku. Vlastní měření: Kroužky se vzorkem vložte do otvorů horní destičky přístroje a do otvoru uprostřed destičky umístěte teploměr tak, aby nejnižší bod rtuťové nádobky teploměru byl na úrovni spodní plochy asfaltu v kroužcích. Stojan s kroužky s centrovacím prstencem vložte do skleněné nádoby naplněné čerstvě převařenou destilovanou vodou ochlazenou na teplotu 5 1 °C tak, aby její hladina převyšovala asi o 5 cm horní okraj kroužků. Také zkušební kuličky ochlaďte v této nádobě. Po uplynutí 15 min. vyndejte stojan z nádoby, do středu plochy asfaltu v každém kroužku uložte zkušební kuličku a stojan spusťte zpět do nádoby. Nádobu postavte na topnou desku a zapněte ohřev tak, aby se teplota vody v nádobě zvyšovala rychlostí 5 0,5 °C za minutu. Pro každý kroužek a kuličku zaznamenejte teplotu na teploměru v okamžiku, kdy se vzorek protáhne pod tlakem kuličky tak, že se dotkne spodní destičky. Jako výsledek uveďte průměr teplot z obou stanovení vyjádřený k nejbližší hodnotě 0,2 °C.
Bod lámavosti Bod lámavosti se stanovuje v přístroji podle Fraasse postupem vycházejícím z EN 12593. Bod lámavosti je nejvyšší teplota ve stupních Celsia, při které tenká vrstva vzorku asfaltu nanesená na zkušebním ocelovém plíšku předepsaných rozměrů při jeho prohýbání a ochlazování za stanovených podmínek praskne nebo popraská. Příprava vzorku: Zkušební plíšek odmastěte toluenem, očistěte, vysušte a zvažte s přesností nejméně 0,01 g. Zkouškou na ohyb určete, na kterou stranu se plíšek ohýbá, a na vydutou stranu naneste 0,40 0,01 g roztaveného asfaltu. Plíšek položte na zahřátou desku tavícího zařízení, zahřejte ho tak, aby nedošlo k jeho přehřátí, a asfalt rovnoměrně rozlijte po celém povrchu plíšku. Plamenem kahanu krátce nahřejte povrch, aby se odstranily případné vzduchové bublinky a získal se hladký, rovnoměrný povrch. Takto připravený plíšek opatrně sejměte z tavícího zařízení, a na vodorovné chladné podložce ho nechte chladit při laboratorní teplotě po dobu 30 min. Vlastní měření: Plíšek pokrytý asfaltem uložte do úchytek ohýbacího zařízení, přičemž dbejte na to, aby nedošlo k případnému porušení asfaltového povrchu. Ohýbací zařízení vložte do skleněné zkumavky přístroje, na jejíž dno jste předtím opatrně nasypali malé množství sušidla. Teploměr do 3
zkumavky vložte tak, aby jeho lihová nádobka byla za plíškem uprostřed mezi upínacími patkami. Zkušební zkumavku vložte do Dewarovy nádoby naplněné etanolem do výšky nejméně 100 mm. Předepsané snižování teploty (1 °C/min) dosáhnete postupným přidáváním pevného oxidu uhličitého. Rychlost ochlazování je úměrná rozdílu teplot vzorku a lázně. Pro dosažení potřebné rychlosti ochlazování je třeba tento rozdíl udržovat v rozmezí cca 8 - 12 °C. Plíšek začnete ohýbat a narovnávat při teplotě o 10 °C vyšší, než je předpokládaná teplota lámavosti asfaltu. Ohýbání a narovnávání plíšku provádějte rovnoměrným otáčením kličky ohýbacího zařízení rychlostí 1 obrátka za 1 s až na doraz a zpět. Mezi pravidelným opakováním ohýbání zařízení ponechte v klidu ve výchozí poloze po dobu 38 2 s. Povrch asfaltu pozorujte ve světle lampy umístěné nejméně 10 cm od přístroje. Lampu je možno zapnout pouze na krátkou dobu, a to pouze v okamžiku maximálního ohybu plíšku, aby se zamezilo ohřátí povrchu vzorku. Jako bod lámavosti zaznamenejte teplotu v okamžiku vzniku první trhliny na povrchu asfaltu zaokrouhlenou na 1 °C. Podle výsledků první zkoušky korigujte počátek ohýbání při další zkoušce. Výsledný bod lámavosti je aritmetický průměr tří měření zaokrouhlený na celé číslo.
Stanovení dynamické viskozity Stanovení dynamické viskozity se provádí pomocí vakuových kapilárních viskozimetrů při teplotě 60 °C a vychází z EN 12596. Měří se čas, za který určitý daný objem kapaliny projde vzhůru kapilární trubicí za použití vakua při stanovené teplotě a vakuu. Viskozita se vypočítá násobením doby průtoku v sekundách kalibračním faktorem viskozimetru. Při této práci se používá modifikovaný Koppersův vakuový viskozimetr (obr. 1), skládající se z oddělené plnící trubice A a ze skleněné kapilární vakuové trubice s přesným vnitřním průměrem M. Měřící baničky B, C a D na skleněné kapiláře jsou 20 mm dlouhé úseky kapiláry, oddělené značkami F, G, H a I pro měření času. Příprava vzorku: Vzorek opatrně, aby se zabránilo místnímu přehřátí, zahřejte na teplotu 135,0 °C ± 5,5 °C. Vyberte čistý, suchý viskozimetr, vyhřejte ho též na teplotu 135,0 °C ±5,5 °C a poté ho naplňte připraveným vzorkem až na rozmezí ± 2 mm od rysky plnění E. Vlastní měření: Naplněný viskozimetr umístěte do sušárny udržované na teplotě 135,0 °C ± 5,5 °C, aby unikly velké bubliny vzduchu. Po 10 minutách ho vyjměte a vložte do lázně vyhřáté na 60 °C ± 0,3 °C tak, aby se nejvyšší časová značka (značka I) nacházela minimálně 20 mm pod hladinou Obr. kapaliny v lázni. Vyčkejte asi 30 minut, aby se teplota zkoumaného vzorku ustálila na 60 °C. Poté připojte vakuový
1:
Normovaný vakuový viskozimetr
Koppersův kapilární
systém a nastavte v něm vakuum 40 000 Pa ± 67 Pa, čímž se začne nasávat vzorek do kapiláry. S přesností na 0,1 s odečtěte čas, za který spodní okraj menisku projde mezi všemi za sebou následujícími páry značek. Zaznamenejte průtokové doby mezi 60 s a 1000 s a poznamenejte si označení páru značek. Vymytí viskozimetru: Po ukončení zkoušky viskozimetr pečlivě vyčistěte několikanásobným prolitím vhodným rozpouštědlem, následovaném těkavým rozpouštědlem. Výpočet: Dynamickou viskozitu η v Pa.s vypočtěte tak, že vyberete kalibrační faktor viskozimetru, který odpovídá sérii průtokových dob mezi značkami pro měření času použitých pro stanovení a použijete následující rovnici:
4
K.t kde K je vybraný kalibrační faktor v Pa, t je čas průtoku v s. Výslednou viskozitu vyjádřete jako průměrnou hodnotu dvou čtení zaokrouhlenou na tři platné číslice.
PROTOKOL O PROVEDENÍ PRÁCE Vypracujte protokol o práci, obsahující: 1. Označení vzorků 2. Naměřené hodnoty penetrace, bodu měknutí, bodu lámavosti a dynamické viskozity 3. Druh asfaltu podle ČSN EN 12591 (viz tab. 1), odpovídající získaným parametrům. Tab. 1: Specifikace a vybrané vlastnosti silničních asfaltů s penetrací 35 100 jednotek podle ČSN EN 12591*
Vlastnost Penetrace při 25 °C Bod měknutí Bod lámavosti dle Fraasse, max. Dynamická viskozita při 60°C, minimum
Jednotka 0,1 mm °C °C
35/50 35 až 50 50 až 58 -5
Pa.s
225
Druh 40/60 50/70 40 až 60 50 až 70 48 až 56 46 až 54 -7 -8 175
70/100 70 až 100 43 až 51 -10
145
* Norma specifikuje také vlastnosti druhů 20/30, 30/45, 100/150, 160/220 a 250/330
KONTROLNÍ OTÁZKY 1. Vysvětlete princip stanovení jednotlivých parametrů. 2. Porovnejte normované vlastnosti silničních asfaltů v závislosti na stupni gradace. 3. Popište jaké parametry asfaltu budete sledovat v závislosti na teplotních podmínkách.
5
90
