Fyzikální sekce přírodovědecké fakulty Masarykovy univerzity v Brně
FYZIKÁLNÍ PRAKTIKUM Praktikum z pevných látek (F6390) Zpracoval: Michal Truhlář
Naměřeno: 13. března 2007
Obor: Fyzika Ročník: III Semestr: VI
Testováno:
Úloha č. 6: T= °C p= hPa φ= %
Studium povrchů pomocí AFM
Michal Truhlář
Studium povrchů pomocí AFM
25.6.2007
Studium povrchů pomocí AFM Teorie: Metoda AFM je založena na detekci změn síly mezi hrotem a povrchem vzorku se změnou vzdálenosti hrotu od povrchu. Hrot se nachází na konci pružného raménka, jenž má zpravidla tvar rovnoramenného trojúhelníku s typickou výškou 100 až 300 μm a základnou cca 20 μm. V tzv. kontaktním módu se uplatňují odpudivé síly krátkého dosahu mající původ v kvantově mechanických principech. Elektronové orbitaly atomů hrotu a vzorku se překrývají. Hrot je v kontaktu se vzorkem, což však obvykle vede k poškození povrchů v atomárním měřítku. Naproti tomu v tzv. bezkontaktním módu hrot sondy v přímém kontaktu s povrchem není. Interakce mezi hrotem a povrchem probíhá především prostřednictvím Van der Waalsových sil dlouhého dosahu. Odchylky v prohnutí raménka sondy způsobené změnami síly mezi hrotem a povrchem jsou detekovány nejčastěji optickými metodami. Studium topografie povrchů v tomto módu je tedy založeno na detekci změn efektivní rezonanční frekvence raménka. Hlavními součástmi mikroskopu jsou snímací hlava, piezoelektrický scanner s držákem vzorku, optický mikroskop, řídící elektronická jednotka, monitor připojený k optickému mikroskopu a počítač. Snímky získané AFM se obvykle zpracovávají programy, které umožňují např. měřit velikosti povrchových struktur v různých směrech, zjišťovat povrchovou drsnost vybraných oblastí, 1D a 2D Fourierovu analýzu povrchu atd. Jejich součástí jsou také nástroje na odstraňování některých artefaktů, které mohou snímky obsahovat, přičemž sám program může při operacích s daty také artefakty vytvořit. Hlavními zdroji artefaktů jsou sonda, piezokeramický scanner, vibrace a elektronické zpracování snímků. Úkol:
1) V kontaktním módu AFM pořiďte topologický snímek povrchu vzorku LiF a leptané mřížky, proveďte analýzu povrchů pomocí programu ThermoMicroscopes SPMLAB. Určete mřížkový parametr s využitím DFT. 2) V bezkontaktním módu AFM pořiďte topologický snímek povrchu Au, povrch analyzujte opět pomocí programu ThermoMicroscopes SPMLAB.
Postup: V kontaktním módu AFM pořídíme topografický snímek povrchu vzorku LiF a leptané mřížky. Analýzu povrchů provedeme pomocí programu ThermoMicroscopes SPMLAB. Mřížkový parametr leptané mřížky určíme pomocí tohoto programu a pak také pomocí diskrétní Fourierovy transformace. V bezkontaktním módu AFM pořídíme topografický snímek povrchu vzorku LiF, snímek analyzujeme opět pomocí programu SPMLAB a porovnáme se snímkem pořízeným v kontaktním módu. Elektronické zpracování snímků a jejich analýza: Snímky se zpracovavají s využitím počitače s použitim programů jež umožňuji analyzovat a měřit velikosti povrchovych struktur, zjišťovat povrchovou drsnost , tvorbu 3D grafů, apod. Pomocí těchto programů lze i odstranit některé artefakty, které mohou snímky obsahovat. Bohužel i sám program může při datových operacích některé artefakty sám vytvořít. Zdrojem artefaktů je jednak sonda, ale i piezokeramický scanner, elektronické zpracovaní snímků nebo vibrace v místnosti. V případě, kdy je sonda o mnoho menši než studovana struktura, jsou artefakty vytvořené sondou minimalní. Typickým artefaktem nápadným především u velkych zorných polí je tzv. obloukové pozadí. To je způsobeno nelineárností pohybu hrotu ve 2
Michal Truhlář
Studium povrchů pomocí AFM
25.6.2007
směru osy z. Při zpracování je nutné tento nežádoucí jev odstranit. Objev periodických struktůr ve snímku může být způsobeno vibracemi v místnosti. Akustické vibrace způsobené kupřikladu mluvením v místnosti se projevují šumem. Použití Furierovy transformace k určení mřížkové konstanty: Nejprve budeme určovat mřížkový parametr z řezu topografickým snímkem. Tento řez musí být kolmý na strukturu. Získaný výsledek je třeba v dalším kroku srovnat s parametrem získaným z Furierovy transformace. Topografický snímek lze přirovnat k matici výšek z, rozměry matice jsou dané počtem scannovaných bodů, čili rozlišením snímku. Vlastní měření: Pro leptanou mřížku byly pořízeny čtyři snímky s různým rozlišením (128, 256, 512 a 1024 bodů). Pomocí programu SPMLAB byl snímek otočen tak, aby se z něj dal dobře odečítat mřížkový parametr. Prvním měřeným rozlyšením bylo rozlyšení 128x128 bodů. Pomocí programu SPMLAB bylo možné vytvořit i 2D snímek (zmenšený topografický snímek povrchu), ve kterém mohl být proveden řez. Tento řez je vidět na tomto obrázku. Pomocí něj a funkcí programu SPMLAB bylo možné určit vzdálenost dvou bodů a i jejich výškový rozdíl. Pro nás je důležitá vzdálenost dvou bodů, protože pomocí ní můžeme takto z obrázku určit mřížkový parametr (postup viz. níže).
3
Michal Truhlář
Studium povrchů pomocí AFM
25.6.2007
V pravé části je graf závislosti výšky z na vodorovné souřadnici x odpovídající řezu podél modré přímky znázorněné na snímku. Rozpětí hodnot souřadnice x od 0 μm do 90 μm je shodné pro všechna čtyři rozlišení. Z grafu je vidět, že mřížka je tvořena periodicky se opakujícími prohlubněmi, které byly do materiálu vyleptány. Mřížkový parametr určíme tak, že umístíme dvě šipky do dvou míst, jejichž x-ová souřadnice by se měla lišit právě o mřížkový parametr d (k sobě patřící šipky mají stejnou barvu), program vypíše jeho hodnotu v rámečku v levém dolním rohu výstupu. (malá tabulka mnou umístěná nad graf). Pro každé rozlyšení byli určeny pomocí horizontálního řezu dvě hodnoty mřížkového parametru. Vždy šlo o přibližné středy dvou sousedních mřížkových útvarů. Výsledky jsou shrnuty v následující tabulce: měření Vzdálenost dvou maxim
128x128 16,28 16,97
256x256 16,97 16,51
512x512 16,65 16,73
1024x1024 15,72 17,34
Aritmetrický průměr vzdáleností Mřížkový parametr se tedy rovná
s relativní chybou 2,8%
Pomocí programu SPMLAB bylo také možné exportovat příslušné hodnoty řezu snímku do textového formátu. Tedy bylo možné z těchto hodnot určit mřížkový parametr pomocí fourierovy transformace. Ta byla určena pomocí programu ORIGIN, který vykreslil periodogram FFT ze které pak již může být DFT jednoznačně určena.. Z něj pak bylo možné stanovit mřížkový parametr. Pro všechny vzorkovací frekvence vyšla hodnota mřížkového parametru přibližně stejná stejná. A to: . Tato hodnota poměrně dobře souhlasí s hodnotou určenou přímo ve výstupu programu SPMLAB. Dále pořízen topografický snímek celého vzorku LiF (výřez o straně ), a to jak v kontaktním modu tak v modu nekontaktním.
Nalevo je obrázek získaný v nekontaktním modu
a napravo pak obráze pro kontaktní mod.
4
Michal Truhlář
Studium povrchů pomocí AFM
25.6.2007
Ze snímků je vidět, že jsem narazil nejspíše na oblast, kde byla na povrchu nějaká nečistota. Té odpovídají „věže“ na 3D snímku povrchu. Je také vidět, že lepšího rozlyšení bylo dosaženo v bezdotekovém modu. V dalším kroku jsem se pokusil udělat snímek malé vybranné oblasti vzorku. Jedná se opět o snímek pořízený v brzkontaktním i kontaktním modu.
v i z O b r á z e k 3 Nalevo je obrázek získaný v nekontaktním modu
a napravo pak obráze pro kontaktní mod.
Závěr: V různých modech se podařilo pořídit snímky povrchu vzorku LiF a vyleptané mřížky. Z topologických snímků vyleptané mřížky se podařil určit mřížkový parametr mřížky. A to jednak přímím výstupem programu SPMLAB, tak i pomoci diskrétní Fourierovy transformace. Hodntoty mřížkového parametru získáného oběmi metodami spolu poměrně dobře korespondují. Při porovnání kontaktního a nekontaktního lze říci, že v nekontaktním modu je povrch vzorku poměrně homogenní, zatímco v kontaktním modu lze pozorovat hrubější strukturu.
5
