Fraktografie lomových ploch za použití konfokálního a řádkovacího elektronového mikroskopu SVOČ FST - 2011 Radek Procházka Západočeská univerzita v Plzni Univerzitní 8, 306 14 Plzeň Česká Republika 1. ABSTRAKT Projekt je zaměřen na srovnání dvou metod hodnocení lomových ploch, a to v našem případě reprezentovány elektronovou řádkovací mikroskopií a konfokální mikroskopií. V části teoretické je obsaţen nezbytný základ týkající se obou pouţitých pozorovacích metod a fraktografie. Experiment se zaměřuje na přímé srovnání metod, jeţ se doposud, v oblasti fraktografie lomových ploch přímo nespojovali. Metody jsou srovnávány z hledisek samotné moţnosti dokumentace poţadovaných informací o materiálu, časové a finanční náročnosti. 2. KLÍČOVÁ SLOVA Fraktografie, konfokální a řádkovací elektronová mikroskopie. 3. ÚVOD Dnešní doba není jiţ dobou denních převratných objevů a zcela nových myšlenek, ale je dobou vylepšování stávajících technik, u kterých je snaha dosáhnout dokonalosti. Jejich objev můţe být datován do dob dávno minulých či nedávných. Díky vývoji a vyuţívání nových technologií, bylo moţno vytvořit reálný základ technikám, které dříve byly pouze teoretickými úvahami. Tímto osudem prošly metody KM a SEM, jeţ byly primárně vyvíjeny pro jistý druh pouţití, avšak s postupnou modernizací a zdokonalením metod, bylo moţno toto primární vyuţití přehodnotit a vyuţít v dalších podobných či zcela odlišných odvětvích. Na toto konto vzniklo dané téma, kdy se porovnává primárně pouţívaná metoda SEM na hodnocení lomových ploch a metoda KM, která k tomuto nebyla primárně uzpůsobena. 4. TEORETICKÁ ČÁST SEM – Skenovací (rastrovací, řádkovací) elektronový mikroskop, v našem případě přístroj JEOL 6490 LV určený k pozorování povrchů nejrůznějších objektů. Předností SEM je jeho vyšší rozlišovací schopnost, velká hloubka ostrosti, vznik řady dalších signálů vznikajících během interakce urychlených elektronů s hmotou vzorku, které nesou mnoho dalších informací o vzorku. Elektrony emitované katodou a urychlované kladným napětím na anodě vytvářejí primární svazek, který je čočkami fokusován na povrchu sledovaného vzorku. Vychylovací cívky řádkovacího systému umoţňují, aby tento svazek systematicky přejíţděl vymezenou mikrooblast. S pohybem primárního elektronového svazku je synchronizován pohyb elektronového svazku pozorovací obrazovky, jejíţ rozměr je podstatně větší neţ oblast skenovaná na povrchu vzorku. Libovolnému bodu na skenované ploše vzorku odpovídá bod na pozorovací obrazovce, který je charakterizován stejnými relativními souřadnicemi. Jas obrazovky je modulován intenzitou vybraného signálu, detekovaného po dopadu primárního svazku a přeměněného po zesílení na elektrický signál. Kontrast na obrazovce se vytváří jako výsledek rozdílné intenzity signálu v jednotlivých bodech dopadu primárního svazku a zvětšení je dáno poměrem strany obrazovky k délce úseku skenované na povrchu vzorku. [3]
Obr. 1) Tvorba obrazu SEM
KM – Konfokální mikroskop v našem případě Olympus LEXT OLS3000 je představitelem optických systémů s vysokou přesností 3D zobrazování a měření, s moţností jak konfokálního, tak světelného módu, nabízející nové moţnosti při vývoji a kontrole rozličných materiálů a součástek. Pozorování lomových ploch je zde bez nutnosti speciálních příprav a bez nutnosti pouţití vakua. Je zvláště vhodný pro nově vznikající aplikace v mikro a nanotechnologických odvětvích, která kladou stále vyšší nároky na nestandardní způsoby měření a kontrolu materiálů, miniaturních součástek, velmi jemných spojů a také na kontrolu drsnosti povrchů se submikronovou přesností. [5] Principem činnosti je paprsek vysílaný z laserového zdroje o krátké vlnové délce (λ = 408nm), který je ostře fokusován na malou clonku, jeţ je objektivem zobrazena na povrchu vzorku do bodu, který svou velikostí určuje rozlišovací schopnost objektivu. Rozlišovací schopnost objektivu je díky pouţití krátké vlnové délky laseru, numerické aparatury objektivu cca 1,3, odpovídající tloušťce řezů asi 0,4 µm a dále při pouţití konfokální clonky o průměru ¼ maxima Airyho krouţku, 1,4x lepší neţ u klasického světelného mikroskopu se stejnou numerickou aparaturou objektivu. Pod rozlišovací schopností mikroskopu se totiţ chápe minimální vzdálenost dvou bodů objektu, které se ještě zobrazí jako navzájem oddělené. Ţádný objektiv nemůţe zobrazit bodový objekt opět jako bod. I při dokonalé korekci všech moţných vad zobrazení, které souvisí s technologií výroby objektivů, je bod zobrazen jako skvrnka obklopená ohybovými krouţky (Airyho krouţky). Tak se nazývá difrakční obrazec vznikající ohybem zobrazujícího se světla na čočkách objektivu. Odraţený signál od povrchu zkušebního vzorku procházející objektivem a další obraz clonky je pomocí děliče paprsků lokalizován do roviny před fotonásobič, před nímţ je umístěna konfokální Obr. 2) Princip laserového konfokálního clonka, mikroskopu [1] která zabraňuje průchodu nezaostřených paprsků po odrazu od povrchu zkušebního vzorku. Obraz je tedy tvořen pouze zaostřenými body, které jsou rastrovány bod po bodu, potlačuje se tím tedy mlhavé pozadí obrazu. [3][5]
Obr. 3) Airyho disk [2]
Fraktografie – Je nauka o struktuře lomových ploch, popis je prováděn na základě vizuálního vjemu (makromorfologie) a mikroskopické prohlídky (mikromorfologie), v našem případě se budeme zabývat mikromorfologií povrchu, o makromorfologii zde bude zmíněno jen stručně. Hloubka popisu lomové plochy je určena širším aplikačním záměrem, podle něhoţ se také případně aplikují další laboratorní techniky. [6] 5. EXPERIMENTÁLNÍ ČÁST Projekt je zaměřen na pozorování lomových ploch za pomoci dvou metod, které jsou v našem případě reprezentovány dvěma přístroji, jimiţ se mohou provádět mikrofraktografické rozbory lomových ploch. Těmito metodami jsou SEM a KM. CÍLEM je tedy stanovit, kdy a za jakých podmínek je tou či onou metodou moţno pozorovat na dané lomové ploše, kupříkladu mikromorfologické znaky, při co nejoptimálnějších časových i finančních dotacích, které by bylo nutné vynaloţit k zpozorování typických morfologických znaků, nákladech různé mechanismy porušování.
Dokumentace pozorovaných vzorků SEM probíhalo v rozmezí zvětšení od 50x do 10 000x, větší zvětšení by byla u většiny pozorovaných lomových ploch bezpředmětná. Při pozorování lomových ploch pomocí SEM a KM bylo cílem zajistit nasnímání celé řady mikromechanismů porušování, které se podílejí při samotné destrukci materiálu při tahovém, tlakovém, smykovém či cyklickém namáhání. Totoţné typy namáhání se objevují u námi pozorovaných vzorků, které pocházejí z valné většiny ze zkoušek trojosým rázem v ohybu, vyjma jednoho, u kterého proběhla destrukce při cyklickém namáhání. Pozorování u některých vzorečků probíhalo z vícera oblastí, zvláště kdyţ se jednalo o lom smíšený, kde se oblast lomu skládala z pohledu makrofraktografického rozboru jak z krystalického, tak vláknitého lomu. Přehled dokumentovaných vzorků Zdokumentováno bylo 6 lomových ploch vzorků o různých, nám neznámých chemických sloţeních o různých způsobech zpracování. U vzorků 31CrMoV9 a) a b) se jednalo pouze o rozdílné tepelné zpracování. Z důvodů velkého mnoţství získaných materiálů, jsou vybrány pouze 3 vzorky, u kterých se vyskytovala většina mikromechanismů porušování, jejichţ dokumentace je předmětem projektu. Vzorek S235JRxN 14X17N2 1.051+NT 34CrNiMo6 31CrMoV9 a) 31CrMoV9 b) CrMoV
Lom z hlediska Mikromechanismus makrofraktografie porušování Smíšený TTP, TŠ, IŠ Křehký IŠ, TTP TŠ, TTP Rázem v ohybu Smíšený Houţevnatý TTP Houţevnatý TTP Křehký TTP, IŠ, TP Cyklováním Únavový TŠ Tab. 1) Přehled dokumentovaných vzorků Vznik lomu
IŠ – interkrystalické štěpené TŠ – transkrystalické štěpení TTP – transkrystalické tvárné porušení
JM – jamková morfologie VK – vějířová kresba ŘK – říčková kresba
Mikrofraktografické znaky JS, VK, ŘK, JM ST, JM VK, JM, JS JM JM JS, ST US
JS – jazýčkové stupně ST – sekundární trhliny US – únavové striace
Vzorek S235JRxN po zkoušce rázem v ohybu za normálních teplot, byl zdokumentován z hlediska makrofraktografického, zde vykazoval zjevnou plastickou deformaci v okolí místa porušení. V oblastech pod uměle vytvořeným vrubem vyjma elipticky označené oblasti, se vyskytuje v tomto průřezu oblast vláknitého lomu. Eliptická část v oblasti dolomu vykazuje lom krystalický. Jedná se tedy o lom smíšený.
vrub
smykové plošky
krystalický lom
vláknitý lom
Při mikrofraktografickém rozboru se vycházelo z dokumentace lomové plochy dvou oblastí, a to z té, která vykazovala oblast vysokoenergetického tvárného porušení pod uměle vytvořeným vrubem a z oblasti dolomu, kde došlo k transkrystalickému štěpení. Mikrofraktografický rozbor byl prováděn při zvětšeních v řádech od 50x do 10 000x, nicméně pro názornost bylo pouţito jen zvětšení, která mohla být pro naše srovnání uţitečná.
Oblast TTP (vláknitý lom) – pro tuto oblast bylo zvoleno maximální zvětšení řádově do 10000x. Jiţ při menších zvětšení bylo moţno pozorovat Obr. 4) Makro snímek smíšeného porušení přeraţeného velké protaţené jamky vznikající smýkáním při zkušebního vzorku S235JRxN při teplotě 20°C TTP, na jejichţ dnech se objevovaly iniciační
prvky lomu, které lom nukleovali. Nicméně se po boku velkých jamek objevovaly jamky výrazně jemnější, které zřejmě iniciovaly menší částice nejspíše karbidů. Ty bylo moţno pozorovat na dnech jamek při několikanásobném zvětšení oproti zvětšení uţitečných pro srovnání obou metod, kterých KM nebyl za daných podmínek schopen dosáhnout. Takto vysoké zvětšení mělo tedy své opodstatnění, nicméně jak jiţ bylo zmíněno, pro naše srovnání zbytečné.
velké jamky
malé jamky
Obr. 5, 6) TTP (zleva) pozorovatelné iniciační částice mají velikost i několik mikronů, zvětšení 1000x Oblast TŠ (krystalický lom) – tato oblast vykazuje směs transkrystalického štěpení s místy interkrystalického štěpení a vysokoenergetického tvárného usmýknutí. Zde při řádově tisícinásobném zvětšení je moţno zpozorovat několik mikromorfologických znaků, jeţ doprovázely štěpení. Mikromorfologické znaky jsou v tomto případě tvořeny vějířovou, říčkovou a v neposlední řadě také jazýčkovou kresbou. Pro zvýraznění těchto kreseb bylo pouţito detailů z fotodokumentace při tisícinásobném zvětšení. Jednotlivé karbidy a hranice zrn jsou zde velice dobře viditelné. IŠ
Obr. 7, 8) Na snímku vlevo se objevují transkrystalické štěpná fazety, které se štěpily mimo hlavní rovinu štěpení také interkrystalicky, zvětšení 1000x
říčková kresba
jazýčkový stupeň
Obr. 9, 10) Detail říčkové kresby a jazýčkového stupně SEM (vlevo), detail říčkové kresby KM, zvětšení 5000x Vzorek 14X17N2 po zkoušce rázem v ohybu za normálních teplot, reprezentující v oblasti lomu z hlediska makrofraktografie lom křehký v celém průřezu lomové plochy s minimální plastickou deformací. Z důvodu náhlého výrazného výškového rozdílu v oblasti lomové plochy, probíhala dokumentace u KM pouze na vystouplé ploše, která je nadsazená nad rovinou kořene vrubu. Oblast na úrovni vrubu, byla pozorovatelná pouze za dvou podmínek, a to: -
Pouţijeme-li menších zvětšení, je moţno pozorovat oblast na úrovni lomu i u části vzorečku s výškovým přesahem Pouţijeme-li druhou část vzorečku, kde je výškový přesah poloţen níţe, neţ roviny kořene vrubu, tehdy moţno pouţít maximálního potenciálu KM Tento předpoklad je sestaven na základě samotného principu tvorby obrazu a z ní tedy vyplývající krátké pracovní vzdálenosti objektivu KM za pouţití vyšších zvětšení, kdy při pouţití objektivu 100x dojde vlivem zkrácení pracovní vzdálenosti na pouhé 2 mm. Vzniká tedy nebezpečí sráţky objektivu se vzorkem a následnému moţnému poškození objektivu. Obr. 12) Moţná kolize s objektivem
Obr. 11) Makro snímek křehkého lomu zkušebního vzorku 14X17N2 při teplotě 20°C
Při mikrofraktografickém rozboru je zřejmé, ţe jde o lom vznikající převáţně štěpením jednotlivých fazet, probíhající z hlediska mikrofraktografie převáţně jako IŠ s viditelnými sekundárními trhlinami, měně se vyskytující jamkovou morfologií na hranicích původních austenistických zrn vznikající tvárným porušením. Pozorovatelné jsou také sekundární trhliny. Tyto trhliny se tvoří kolmo na rovinu lomu.
HV 412
HV 473
Obr. 13) Strukturu tvoří martenzit v původních austenitických zrnech a ferit, zvětšení 500x
Obr. 14, 15) IŠ fazety s viditelným jamkovým reliéfem na jejich hranicích bezpečné pozorovatelné pouze na snímku zleva (SEM), při pohledu na druhý snímek lze usuzovat pouze velikost IŠ, nikoliv však výskyt TTP po hranicích těchto fazet, zvětšeno řádově 1000x Sek. trhlina TTP
Obr. 16, 17) Zleva jsou snadno pozorovatelné sekundární trhliny, rozmístění jednotlivých karbidů a jiţ lze usuzovat i něco málo o tvaru jamek TTP na okrajích IŠ fazet. Jde o mikromechanismus postupného tvárného roztrhnutí s jemnou jamkovou morfologií, zvětšeno řádově 2000x Vzorek CrMoV po cyklickém namáhání. Lomová plocha vykazuje několik oblastí šíření lomové trhliny. V oblasti za uměle vytvořeným vrubem se lom inicioval z několika podélných trhlinek. Oblast postupného, respektive stabilního šíření trhliny je rozdělen makroskopickou postupovou linií na oblast I a II, kde došlo k změnám podmínek zatěţování. Poslední oblastí je oblast nestabilního šíření trhliny s výrazným výškovým převýšením. Obé metody při pozorování oblastí stabilního šíření lomové trhliny, nebyly nikterak omezeny a mohli vyuţít svého maxima potenciálu. Při řádově stonásobném zvětšení je zdokumentována oblast iniciace únavové trhliny. Snímky jsou vůči sobě pootočené o 90°, nicméně oba snímky jsou pořízené ze stejného místa. Zde se dokumentovala podélná makroskopická trhlina. V případě SEM je na obrázku viditelná částice prachu z nedokonalého očistění (Obr. 19), nicméně jsou velmi ostře viditelné jakékoliv postupné či ostré výškové přechody. To u konfokálního mikroskopu bez pouţití 3D (Obr. 20) modelace povrchu není zřetelné a postupný výškový přechod je zobrazen pouze ve stupních šedi jako šmouha. Ostré hrany lze velmi zřetelně rozpoznat. Jako důkaz pozvolného přechodu je snímek pořízený z 3D modelace (Obr. 23), zde je moţný 3D pohled na snímanou mikrooblast s vysokou přesností.
II
Makropostupová linie byla zdokumentováná při zvětšeních 120x a 2500x, kde je na první pohled viditelný rozdíl u obou pořízených snímků, totiţ rozlišení snímku z KM se zdá při jakémkoliv zvětšení, řádově oproti snímku pořízeného SEM dvojnásobně menší (Obr. 24, 25). Proto došlo k překalibrování obou přístrojů, nicméně toto řešení bylo liché. Totiţ při bliţším prozkoumání obou měřítek je zjevné, ţe si skutečně odpovídají. Problém je totiţ v tom, ţe KM snímá téměř dvojnásobnou plochu oproti SEM a výsledný obraz je téměř dvojnásobný. Při stejné velikosti snímků, je tedy tento jev matoucí.
I
Obr.18) Makroskopický snímek únavového lomu
I I
I
II
I
II
Obr. 19, 20, 21, 22, 23) Snímek z levého horního rohu, na kterém je zachycena podélná trhlina s částečkou prachu (SEM), snímek podélné trhliny s neostrým pozvolným výškovým přechodem (KM) a makropostupové linie, zvětšení 120x
Červený bod na Obr. 19, 20 a 23 vyznačuje místo, kde je moţno přímo srovnat moţnosti jednotlivých technik při pozorování mikroreliéfu lomových ploch. Pomocí kombinace snímků z 3D modelace a klasických snímků z KM, lze v tomto případě přesně stanovit, co se na snímku nalézá. Z Obr. 20 totiţ není zcela zřejmě, jedná-li se trhlinu vystupujíc z roviny lomu či naopak. Pro přesné stanovení toho, co na snímku vůbec nalézá, je třeba u KM dvou snímků, kdeţto u SEM je to díky vysoké ostrosti a hloubce obrazu zcela zřejmé (Obr. 19). Obr. 23) 3D modelace povrchu, zvětšení 120x
I
II
I
II Obr. 24) Makropostupové linie s viditelnými únavovými striacemi v oblasti II, zvětšení 2500x
Obr. 25) Makropostupová linie z KM, zvětšení 2500x
SEM
KM
Výhody
Výhody Zvětšení Kvalita obrazu Rychlost hledání poţadované polohy Velká pracovní vzdálenost objektivu
Příprava vzorků Barevný výsledný obraz Cena
Nevýhody
Nevýhody
Příprava vzorků Sloţitost zařízení Cena
Zvětšení Kvalita obrazu Kontrast Zdlouhavé hledání poţadované polohy Krátká pracovní vzdálenost objektivu
Tab. 2) Srovnání metod dle několika hledisek
ZÁVĚRY A DOPORUČENÍ Při srovnávání metod došlo jak k přímému, tak nepřímému srovnání týkajících se různých hledisek. Zejména rychlost vyhledávání poţadovaných informací u SEM je oproti KM několikanásobně rychlejší a to u vzorků s výrazným výškovým reliéfem a u TTP. To plyne z jiţ samotného principu KM, který pracuje se zpětným odrazem laserového paprsku od povrchu vzorku a nemá plynulou regulaci zvětšení (výměna objektivů). Tento paprsek se totiţ po odrazu od okrajů jamek dostane mimo snímanou zónu objektivu a není detekován. Zobrazí se tmavé místo. Nicméně při pozorování ploch, které tvořily transkrystalické štěpné fasety bez výrazných výškových rozdílů ploch lomů a při pozorování únavových lomových ploch v oblastech od místa iniciace do míst, mezi stabilním a nestabilním šíření trhliny, bylo moţno plně nahradit v určitém rozsahu SEM. Toto pozorování bylo bez účasti vakua a bez nutnosti jakékoliv přípravy rychle nasnímáno, proto v těchto případech je výhodnější KM. 6.
Všechny tyto aspekty tvoří závěr samy o sobě a to tedy, ţe KM je moţno pouţít za jistých dvou podmínek na sobě závislých, které jsou: -
Pozorování transkystalického štěpení Pozorování lomových ploch bez výrazných výškových rozdílů
Pouţití při fraktografii lomových ploch je u metody SEM bez omezení s moţnou náhradou KM za určitých podmínek v jiţ dříve zmíněných případech. 7. PODĚKOVÁNÍ Tímto chci poděkovat svému vedoucímu práce RnDr. Josefu Kaslovi, CSc., za podporu, vedení i za čas, který mi věnoval. Dále chci touto cestou poděkovat Ing. Ludmile Kučerové, Ph.D., za její ochotu a cenné rady. 8. LITERATURA [1] MM průmyslové spektru, obrázek principu KM, článek dostupný z http://www.mmspektrum.com/multimedia/image/66/6621_big.jpg [2] PHYM, obrázek Airyho krouţku, článek dostupný z http://phym.unige.ch/cmi/Docs/ArnaudeauConfocal.pdf [3] Přednášky EMI, [4] MM průmyslové spektru, článek dostupný z http://www.mmspektrum.com/clanek/laserovy-konfokalniradkovaci-mikroskop [5] VESMIR, článek dostupný z http://www.vesmir.cz/clanek/konfokalni-mikroskop [6] Koutský, J., Jandoš, F., Karel, V.: Lomy ocelových částí, Praha 1976, SNTL
