Drog- és toxikológus 2. csoport tervezett időbeosztás
2. ciklus: 2013. november 07 – 2013. november 28. 11. 07.
11. 14.
11. 21.
11. 28.
Fazekas Márk
citrompótló
cukor
KMnO4 cp + Fe2+
kávé
Kerekes Adrienn
citrompótló
cukor
KMnO4 cp + Fe2+
kávé
Mészáros János Miklós
citrompótló
cukor
NaOH cp + H3PO4
kávé
pH
citrompótló
kávé
cukor
NaOH cp + H3PO4
citrompótló
kávé
cukor
pH
citrompótló
cukor
pI
Árk Viktória
cukor
kávé
citrompótló
pH
Balázs Rebeka
cukor
kávé
citrompótló
pH
Gál Fatime
cukor
kávé
citrompótló
KMnO4 cp + Fe2+
Laub Luca
cukor
kávé
citrompótló
NaOH cp + H3PO4
Baksa Miklós Márton
kávé
KMnO4 cp + Fe2+
cukor
citrompótló
Faragó István
kávé
KMnO4 cp + Fe2+
cukor
citrompótló
Georgiev Georgi
kávé
pH
cukor
citrompótló
Auffenberg Attila Dolgos Rita Medveczki Tímea
Jelölés: kávé elvégzett mérés, cukor el nem végzett, pótlandó mérés
Pufferoldatok készítése és pH-juk mérése Információs lap Eszközök: Nagy pontosságú pH-mérő műszer, pH-érzékeny elektróda, referencia elektróda, IUPAC szerinti kalibráló pufferek pH 4-7-10 értékekhez, 2 db 250 cm3-es mérőlombik, 5 db 50 cm3-es főzőpohár, bemosó tölcsér, 2 db 25 cm3-es büretta, műanyag mintatartó poharak, üvegbot, gyorsmérleg. Anyagok: Papírvatta, univerzális indikátorpapír, ioncserélt víz, vegyszerek a pufferoldatok készítéséhez. Mérés menete 1. Kérjen feladatlapot! 2. Készítse el az oldatokat a kapott feladatlap szerint! 3. Töltse az elkészített oldatokat egy-egy bürettába, és készítsen oldatkeverékeket a 50 cm3-es főzőpoharakba, a kapott feladatlap szerint! 4. Mérje meg az oldatok közelítő pH értékeit univerzális indikátorpapírral! 5. Kapcsolja be a pH-mérő készüléket. Ellenőrizze az elektródok csatlakozását. 6. Kalibrálja az elektródot a IUPAC puffer-oldatok segítségével a közelítően meghatározott pH értékek szerint. Savas tartományban pH = 4 és pH = 7; lúgos tartományban pH = 7 és pH = 10 puffer oldatokra végezze a kalibrálást! 7. Mérje az oldatkeverékek pH-ját! 8. Mossa le az elektródot ioncserélt vízzel és helyezze vissza a védősapkát! 9. Tisztítsa meg az eszközöket, az oldatokat a lefolyóba öntheti! 10. Készítse el a szükséges dokumentációkat!
Jodid-ion koncentráció meghatározás ionszelektív membránelektróddal, potenciometriásan Információs lap Eszközök: 4 db 250 cm3-es mérőlombik, 2 db 100 cm3-es mérőlombik, 6 db 50 cm3-es főzőpohár, büretta, 10 cm3-es pipetta, kis főzőpohár beméréshez, pH/mV-mérő ionszelektív és kalomel vonatkozási elektróddal Anyagok: KI, ioncserélt víz, 2 mol/dm3 koncentrációjú kálium-nitrát- vagy nátrium-kloridoldat A mérés menete: 250 cm3 0,1 mol/dm3-es KI törzsoldatot készítünk (4,15 g KI/250 cm3). Az oldatot bürettába töltjük és beadjuk személyenként 1 db 250 cm3-es mérőlombikkal. A visszakapott mérőlombikot ioncserélt vízzel jelig töltjük. Ez lesz a vizsgálandó oldat. Oldatsorozatot készítünk: 1. 0,1 mol/dm3 KI oldat
pI=1
(törzsoldat)
2. 0,03 mol/dm3 KI oldat
pI=1,52
(30 cm3 törzsoldat/100 cm3)
3. 0,01 mol/dm3 KI oldat
pI=2
(25 cm3 törzsoldat/250 cm3)
4. 0,003 mol/dm3 KI oldat
pI=2,52
(3 cm3 törzsoldat/100 cm3)
5. 0,001 mol/dm3 KI oldat
pI=3
(2,5 cm3 törzsoldat/250 cm3)
A sorozat tagjaiból és a vizsgálandó oldatból 50 cm3-es főzőpoharakba 10-10 cm3-t kipipettázunk és mindegyikhez hozzápipettázunk 10 cm3 2 mol/dm3-es kálium-nitrát vagy 2 mol/dm3 koncentrációjú nátrium-klorid-oldatot. Ez utóbbi oldat hozzáadások a körülbelüli “összes-ion” koncentrációt hivatottak azonos értéken tartani. Lemérjük a sorozat tagjai és az ismeretlen oldatba bemerülő ionszelektív/referencia elektródpár által szolgáltatott potenciálkülönbségeket (mV mérés). A kapott értékekkel kalibrációs görbét szerkesztünk (beadandó). Az értékelő görbe segítségével a vizsgált oldat pI értékét meghatározzuk (ordináta: mV értékek, abszcissza: pI értékek). Kiszámítjuk a vizsgálandó oldat KI tartalmát grammokban és megadjuk az ismeretlen minta pI értékét is.
Kénsavtartalom meghatározás konduktometriás titrálással Információs lap Eszközök:
Konduktométer, harangelektród, mágneses keverő keverőpálca, büretta, bürettaállvány, bürettafogó, 150 cm3-es főzőpohár, 100 cm3-es mérőlombik, 20 cm3-es pipetta
Anyagok:
0,1 mol/dm3 koncentrációjú NaOH-mérőoldat
Minta: beadandó egy 100 cm3-es mérőlombik névvel ellátva a mintának. A lombik tartalmát ioncserélt vízzel jelig töltjük, homogenizáljuk. Ez a minta. Mérés: 20 cm3 mintát pipettázunk a főzőpohárba és beleteszünk egy keverőpálcát és a keverőre helyezzük. Annyi ioncserélt vízzel hígítjuk, hogy a víz a harangelektródot ellepje. Megindítjuk a keverést. A mérőoldatot 1 cm3-enként adagoljuk. A mérőoldat minden részlete után várunk 5-10 másodpercet, míg a lejátszódik a reakció és a keverés a harangon belül is homogenizálja az oldatot. Ekkor feljegyezzük az oldat vezetését. A legkisebb vezetési adat után még 5-6 mérési pontot veszünk fel. Három párhuzamos mérést végzünk. Kiértékelés: megszerkesztjük a titrálási görbéket, a metszéspontok adják a fogyásokat. Kiszámítjuk az átlag fogyást, majd abból a mintában található kénsav tömegét. NaOH-oldat készítése 0,5 dm3 0,1 mol/dm3-es oldat készítéséhez gyorsmérlegen, főzőpohárba bemérünk 2,1..2,2 g NaOH-t; ioncserélt vízben oldás; hűtés után mérőlombikban 0,5 literre kiegészítjük. A bemérés és az oldatkészítés során védőszemüveg használata kötelező! A kész oldatot átöntjük egy literes folyadéküvegbe, melyet szabályosan felcímkézünk. NaOH-oldat pontos koncentrációjának meghatározás 0,1 mol/dm3-es sósav mérőoldatra A sósav mérőoldatból 20 cm3-t pipettázunk a főzőpohárba, beleteszünk egy keverőpálcát és a keverőre helyezzük. Annyi ioncserélt vízzel hígítjuk, hogy a víz a harangelektródot ellepje. Megindítjuk a keverést. Először beleengedünk 15 cm3 mérőoldatot, a későbbiekben 1 cm3-enként adagoljuk. A mérőoldat minden részlete után várunk 5-10 másodpercet, míg a lejátszódik a reakció és a keverés a harangon belül is homogenizálja az oldatot. Ekkor feljegyezzük az oldat vezetését. A legkisebb vezetési adat után még 5-6 mérési pontot veszünk fel. Három párhuzamos mérést végzünk. A fogyás meghatározása ugyanúgy történik a metszéspont alapján.
Foszforsavtartalom meghatározás potenciometriás titrálással Információs lap Eszközök: mV-mérő készülék (pH-méter), kombinált üvegelektród, keverő keverőpálcával, büretta, bürettaállvány, bürettafogó, 150 cm3-es főzőpohár, 250 cm3-es mérőlombik, 25 cm3-es pipetta. Anyagok: 0,2 mol/dm3 koncentrációjú NaOH mérőoldat, ioncserélt víz. A mérés menete – A kb. w = 85%-os tömény foszforsavból készítsen 100,0 cm3 1 mol/dm3 névleges koncentrációjú oldatot. – Hígítson ebből 250,0 cm3 0,08 mol/dm3 koncentrációjú oldatot. – Mérjen be 3 főzőpohárba 10,0 – 10,0 cm3-nyi mintát. Tegye az oldatba a keverőpálcát. – Helyezze az első főzőpoharat a mágneses keverőmotorra, helyezze bele a kombinált üvegelektródot, ügyelve arra, hogy abban ne tegyen kárt a keverőpálca. Megfelelő mennyiségű ioncserélt vízzel hígítsa az oldatot, számítva arra, hogy a mérőoldatnak is hely kell (kb. 25 cm3.) – Illessze a bürettát a főzőpohár oldalához. – Titrálja a mintákat pontosan ismert koncentrációjú NaOH mérőoldattal. Az első minta titrálásakor 1 cm3-enként adagolja a mérőoldatot, a második és harmadik esetében a valószínű ekvivalencia pontok előtt kb. 1-2 cm3-rel 0,1 cm3-enként engedje a bürettából a mérőoldatot. A foszforsav háromértékű sav, ennek megfelelően elvben három, de gyakorlatban csak két egyenértékpont határozható meg. Az első kb. 45 pH értéknél, a második kb. 10-11 pH értéknél várható. – Vigyázzon! Két lépcső felvétele szükséges a feladat elvégzéséhez (a harmadik lépcsőt nem vizsgáljuk), a második után is szükség van a túltitrálási szakaszra! – Vegye fel a három oldat mindegyikének titrálási görbéjét és szerkessze meg az egyenértékpontokat. – Számolja ki a foszforsav oldat koncentrációját az első- és második lépcsőből, és határozza meg, hány tömegszázalékos volt a cc. foszforsav! Amennyiben nem áll rendelkezésére pontos koncentrációjú NaOH-oldat, úgy állapítsa meg annak pontos koncentrációját 0,1 mol/dm3-es HCl mérőoldatra (készen van).
Fe2+ tartalom meghatározása potenciometrikus végpontjelzéssel, permanganometriásan Információs lap Eszközök: pH-mérő Pt- és kalomel-elektróddal, keverőmotor babával, 100 cm3-es mérőlombik, 25 cm3-es büretta állvánnyal, 10 cm3-es hasas pipetta, 20, vagy 50 cm3-es mérőhenger, 4 db 200 cm3-es főzőpohár, 100 cm3-es főzőpohár, szemüveg, kesztyű, pipettalabda Oldatok: 0,02 mol/dm3 (pontosan ismert koncentrációjú) KMnO4-oldat, w = 20 %-os H2SO4-oldat Végrehajtás: Adjon be egy 100 cm3-es mérőlombikot az ismeretlen kiadásához. Jelre állítással készítse el a törzsoldatot. Pipettázzon egy 200 cm3-es főzőpohárba 10,00 cm3 törzsoldatot, egészítse ki azt kb. 80 cm3-re és elegyítsen hozzá 20 cm3 w = 20%-os kénsavoldatot. Állítsa össze a mérőberendezést: kapcsolja be a készüléket, hagyja bemelegedni. A főzőpoharat állítsa a keverőmotorra, helyezze oldatba a keverőbabát, az elektródpárt, amelyet előzetesen ioncserélt vízzel leöblített. (Vigyázzon az akadálytalan keverésre!) Illessze a bürettát a főzőpohár belső falához. Dolgozzék mV-üzemmódban, mérje a cella elektromotoros erejét. Az első titrálásnál a mérőoldatot 1 cm3-enként adagolja. Az adatokat akkor jegyezze fel, amikor a műszer által mért adat értéke megállapodott. Legyenek mért adatai a túltitrálási szakaszban is. (a legnagyobb ugrás után még 3 pont). A második és harmadik titrálás esetében a körülbelüli egyenérték pont előtt kb. 1,5 cm3rel 0,2 cm3-enként engedje a bürettából a mérőoldatot, a körülbelüli egyenérték pont utáni 1,5 cm3-ig. Rajzolja meg az elemző görbéket, szerkessze meg az ekvivalenciapontokat, amelyek átlagolását követően elvégezheti a szükséges számolásokat. Az eredményt mol Fe2+/dm3, g Fe2+/100 cm3 és g Fe(NH4)2(SO4)2/100 cm3 egységekben adja meg. KMnO4-oldat pontos koncentrációjának meghatározása Ha nincs pontosan ismert koncentrációjú KMnO4-oldat, a koncentrációt Mohr-sóra kell meghatározni, egyedi bemérésekkel (kb. 0,4 g).
Citrompótló savtartalmának meghatározása Információs lap Eszközök pH/mV mérő kombinált üvegelektróddal, keverőmotor keverőpálcával, 25 cm3-es büretta állvánnyal, 150–200 cm3-es főzőpohár, 250 cm3-es mérőlombik, desztillált vizes palack, védőszemüveg, gumikesztyű. Anyagok, oldatok: citrompótló, 0,1 mol/dm3 (pontosan ismert koncentrációjú!) NaOH-oldat A feladat: –
Mérjen le 1 db citrompótlót analitikai pontossággal (a tömeget jegyezze fel), mossa át ioncserélt vízzel egy 250 cm3-es mérőlombikba, oldódás után töltse jelig és homogenizálja.
–
Pipettázzon 50 cm3 oldatot egy 150 cm3-es főzőpohárba, tegye bele a keverőpálcát, indítsa meg a keverést.
–
Teljes oldódás után végezze el a titrálást 0,1 mol/dm3-es NaOH oldattal: durva titrálás cm3-enként.
–
A finom titrálást az egyenértékpont előtt 1 cm3-től az egyenértékpont után 1 cm3-ig 0,1 cm3-enként végezze. Ebből 3 párhuzamost csináljon.
–
Rajzolja meg a titrálási görbéket, értékelje azokat, majd számolja ki a citrompótló összes titrálható savtartalmát.
–
Az eredményt almasavra m/m %-ban adja meg (almasav: C4H6O5).
A 0,1 mol/dm3-es NaOH oldat pontos koncentrációjának meghatározása történhet a megismert módszerek bármelyikével.
Cukortartalom meghatározás polarimetriás és refraktometriás módszerrel Információs lap Polarimetriás részfeladat A mérés elve: egyes anyagok a síkban polarizált fény polarizációs síkját elforgatják. Az elforgatás szöge arányos az oldat koncentrációjával, annak meghatározására alkalmas. Anyagok: szaharóz, ioncserélt víz. Eszközök: 100 cm3-es főzőpohár, mérőlombikok, büretták, kémcsövek, gyorsmérleg, refraktométer, polariméter. A mérés menete Gyorsmérlegen lemérünk 2x20,0 g szacharózt. Főzőpohárban kb. 50 cm3 ioncserélt vízben oldjuk, majd egy-egy 100 cm3-es mérőlombikba töltve, azokat jelig töltjük, jól homogenizáljuk. A polarimétert bekapcsoljuk (kb. 10 perc bemelegedés szükséges). A mintatartó csövet ioncserélt vízzel feltöltve, ellenőrizzük (leolvassuk) a készülék nulla pontját. A további méréseinket ezzel korrigáljuk (levonjuk a mérési adatainkból). Az egyik mérőlombikot felcímkézve beadjuk, majd visszakapva ismét jelig töltjük. Ez lesz a vizsgálandó minta (ismeretlen). A másik lombikban lévő – ismert összetételű oldat segítségével meghatározzuk a szacharóz fajlagos forgatását (és a második részfeladatban ebből készítjük az oldatsorozat tagjait is). t 100 , ahol c az (ismert) oldat összetétele g/100 cm3-ben, c a forgatás szöge és ℓ a mintatartó cső hossza (2 dm) A vizsgálandó oldatot is a mintatartó csőbe töltjük (buborékmentesen) és megmérjük a forgatás szögét (2), majd kiszámoljuk az ismeretlen összetételű cukoroldat szacharóz 100 2 tartalmát (c2) tömegkoncentrációban (g/100 cm3): c 2 t Refraktometriás részfeladat Az ismert összetételű cukoroldatból kémcsövekbe oldatsorozatot készítünk. Az első kémcsőbe 2 cm3 oldatot majd 8 cm3 ioncserélt vizet engedünk, a másodikba 4 cm3 oldatot és 6 cm3 vizet és így tovább (2, 4, 6, 8 cm3 minta 10 cm3-re kiegészítve ioncserélt vízzel). A refraktométer prizmájára az oldatsorozat minden tagját felcseppentve mérjük a törésmutató értékeket. Ezekből kalibrációs görbét készítünk (Függőleges tengely: törésmutató – vízszintes tengely: oldat összetétel). Megmérjük a vizsgálandó (ismeretlen) minta törésmutatóját is és meghatározzuk ezen módszerrel is a cukoroldat szacharóz tartalmát tömegkoncentrációban (g/100 cm3). Ha a két számított összetétel között jelentős eltérés van, próbáljunk rá magyarázatot találni.
Őrölt pörkölt kávé összes savtartalmának meghatározása Információs lap Eszközök Konduktométer vezetési elektróddal, keverőmotor keverőpálcával, 25 cm3-es büretta állvánnyal, 100 cm3-es mérőlombik, 100 cm3-es mérőhenger, 20 cm3-es hasas pipetta, 200 – 250 cm3-es főzőpohár 3 db, tölcsér, desztillált vizes palack, védőszemüveg, gumikesztyű, kávéfőző Anyagok, oldatok: őrölt kávé, 0,1 mol/dm3 (pontosan ismert koncentrációjú!) NH4OH-oldat A feladat: –
Mérjen le 10 – 15 g kávéőrleményt analitikai pontossággal, és főzze le szabályosan 100 cm3 vízzel.
–
Készítsen – lehűlését követően – 100,0 cm3 törzsoldatot.
–
Pipettázzon a törzsoldatból 20,0 – 20,0 cm3-t egy-egy 150 cm3-es főzőpohárba, majd adjon hozzá annyi ioncserélt vizet, hogy a vezetési elektródot az oldat teljesen ellepje és a keverőpálca is akadálytalanul foroghasson.
–
Végezze el a 3 párhuzamos titrálást. (A mérőoldatot adagolja cm3-enként és a túltitrálási szakaszban is legyen elegendő számú mérési adata.)
–
Rajzolja meg a titrálási görbéket, értékelje azokat, majd számolja ki a kávé összes titrálható savtartalmát.
–
Az eredményt mg H3O+/kg kávé egységben adja meg.
