SF ITB

Sophie Damayanti / SF ITB

Prinsip dasar Titrasi Kompleksometri

reaksi pembentukan senyawa kompleks


Dalam bidang FA reaksi pembentukan senyawa kompleks digunakan untuk

ANALISIS LOGAM Sophie Damayanti / SF ITB

Uji batas

CEMARAN

LOGAM ZAT AKTIF

Kualitatif

Kuantitatif Sophie Damayanti / SF ITB

LOGAM SEBAGAI ZAT AKTIF

Kualitatif

reaksi warna reaksi nyala

Titr. pengendapan

Kuantitatif

Titr. redoks

Titr. kompleksometri Sophie Damayanti / SF ITB

SENYAWA KOMPLEKS

• Akseptor elektron (ion logam atau atom netral) • Donor elektron (bgn dr molekul atau bukan ion logam)


Ligan: Ion/molekul yg berfungsi sbg donor elektron dlm 1 atau lbh koordinasi

Ligan: mempunyai atom elektronegatif, misal: nitrogen, oksigen, halogen


Ligan unidentat (monodentat)

Ligan yg menyerahkan 1 (satu) pasang elektron utk membtk ikatan kovalen dgn ion logam contoh:

:NH3

NH3 mempunyai 1 pasang elektron yg tak dipakai bersama jd dpt membentuk 1 ikatan dgn ion logam Sophie Damayanti / SF ITB

Ligan polidentat (multidentat) Ligan yg menyerahkan >1 (satu) pasang elektron utk membtk ikatan kovalen dgn ion logam

contoh: NH2CH2CH2NH2 etilendiamin mempunyai 2 pasang elektron yg tak dipakai bersama jd dpt membentuk 2 ikatan dgn ion logam Sophie Damayanti / SF ITB

Kelon (chelon): pereaksi pembtk kompleks dapat digunakan sbg pentitrasi pd penentuan kuantitatif ion logam

Chelating agent yg larut air membtk kompleks stabil dgn ion logam Sophie Damayanti / SF ITB

Cincin kelat (chelate): Cincin heterosiklik yg terbtk krn interaksi antara suatu ion logam (atom pusat) dgn ligan polidentat

Kompleks yg terbentuk disebut: Senyawa Kelat Sophie Damayanti / SF ITB

Ligan pembentuk kompleks yg dapat membentuk kompleks yang larut air

Sesquestering agent contoh: EDTA Sophie Damayanti / SF ITB

EDTA membentuk kompleks 1:1 dengan ion logam

paling banyak digunakan pada titrasi kompleksometri


EDTA adalah ligan heksadentat

mempunyai 6 tempat untuk mengikat ion logam

• 4 di gugus karboksilat

• 2 di gugus amino Sophie Damayanti / SF ITB

ASAM EDETAT (EDTA) H4 Y

Asam Edetat (EDTA): Asam etilen diamin tetra asetat HOOCCH2

CH2COOH

:NCH2CH2N:

HOOCCH2

CH2COOH Sophie Damayanti / SF ITB

Kompleks logam-EDTA O OC O

O

2-

C CH2 N

CH2

M

O

C

O

N

CH2 O

CH2

C

O

CH2

CH2


Dasar reaksi titrasi kompleksometri

Reaksi penggabungan atau assosiasi antara ion logam dan ligan membentuk kompleks yg larut air Sophie Damayanti / SF ITB

Tidak semua kompleks larut dalam air

Ni + Dimetilglioksim endapan merah Sophie Damayanti / SF ITB

Reaksi kompleks dapat juga dinyatakan sebagai berikut: M

n+

+L

m-

ML

+(n-m)

M = ion logam L = ligan


M

n+

+L

m-

ML

+(n-m)

Tetapan kesetimbangan (K stab) :

Kstab =

+(n-m) [ML ]

[Mn+] [Lm-]

Tetapan stabilitas disebut juga

tetapan pembentukan kompleks

K stab = K f Sophie Damayanti / SF ITB

Kebalikan dari K stab Tetapan instabilitas atau tetapan disosiasi kompleks K instab = 1/K stab

Suatu ion kompleks dinyatakan stabil jika harga K stab 108 Sophie Damayanti / SF ITB

Tetapan stabilitas beberapa kompleks logam-EDTA Kation Log K stab Fe (III) 25,10 Thorium 23,20 Raksa 21,80 Nikel 18,60 Zink 16,50 Aluminium 16,13 Fe (II) 14,30 Kalsium 10,96 Magnesium 8,69 Sophie Damayanti / SF ITB

Perbandingan hasil reaksi ion logam dengan 3 jenis ligan berbeda Ligan unidentat Ligan bidentat Ligan tetradentat Sophie Damayanti / SF ITB

Reaksi ion logam dengan ligan unidentat M+L ML + L

ML ML2

K1 = 108 K2 = 106

ML2 + L

ML3 K3 = 104

ML3 + L

ML4 K4 = 102

reaksi keseluruhan:

M+4L

ML4

1:4

K= K1.K2.K3.K4 = 1020 Sophie Damayanti / SF ITB

Reaksi ion logam dengan ligan bidentat M+L

ML

ML + L

ML2

K1 = 1012

K2 = 108

reaksi keseluruhan:

M+2L

ML2

1:2

K= K1.K2 = 1020 Sophie Damayanti / SF ITB

Reaksi ion logam dengan ligan tetradentat M+L

ML K=

1:1 20 10


pM

1:1 1:2 1:4

mL L Sophie Damayanti / SF ITB

PENGARUH pH PADA PEMBENTUKAN KOMPLEKS Tetapan disosiasi asam EDTA (H4Y) :

H4Y + H2O H3O+ + H3YK1 = 1,02. 10-2 H3Y- + H2O H3O+ + H2Y2K2 = 2,14. 10-3 H2Y2- + H2O H3O+ + HY3K3 = 6,92. 10-7

HY3- + H2O H3O+ + Y4K4 = 5,50. 10-11


Mn+ +H2Y2-

MY(n-4)+ + 2H+

+ [H ]

Jika menaik atau pH menurun

Kesetimbangan reaksi bergeser ke kiri Kompleks tidak terbentuk Sophie Damayanti / SF ITB

Ada kondisi (pH) yg tidak layak untuk pembentukan kompleks Pada pH tersebut kompleks tidak terbentuk atau

EDTA (asam lemah) terdisosiasi (terurai) tgt pH oleh karena itu

Perlu penambahan dapar utk mempertahankan pH Sophie Damayanti / SF ITB

Distribusi EDTA sebagai Fungsi pH

fraksi

1,0

0,5

H4 Y H2Y2-

Y4-

HY3-

H3Y-

4

8

pH

12


Pada pH larutan tertentu

Spesi EDTA yg dominan dpt diketahui dan dihitung pH Spesi dominan 4Y 12 8 HY34,4 H2Y2Sophie Damayanti / SF ITB

Hubungan Tetapan stabilitas kompleks logam-EDTA dan pH K stab Kompleks pH maksimum logamEDTA 1016 1017 1011 109 108

Al 3+ Zn 2+ Ca 2+ Mg 2+ Ba 2+

4 9 12 12 12 Sophie Damayanti / SF ITB

Pada berbagai pH larutan, fraksi EDTA dalam bentuk tidak berkompleks, yaitu [Y]T [Y]T = [Y4-] + [HY3-] + [H2Y2-] + [H3Y-] + [H4Y] [Y]T = [Y4-] +

[H3O+][Y4-]

+

K4 [H3O+]2 [Y4-] [H3O+]3[Y4-] + K3 K4 K2 K3 K 4

+

[H3O+]4 [Y4-] K1 K2 K3 K 4


[Y]T = [Y4-] 1+ [H3O+]2 K3 K4

+

[H3O+]

+

+

K4 [H3O+]3 K2 K 3 K 4

[H3O+]4 K1 K2 K 3 K 4


[Y4-] [Y]T

1

= 1+ [H3O+]2 K3 K4

+

[H3O+] K4

+

+

[H3O+]3 K2 K3 K4

[H3O+]4 K1 K2 K 3 K 4 Sophie Damayanti / SF ITB

[Y4-] [Y]T

=

K1 K2 K3 K4 K1 K2 K3 K4

+

K1K2 K3 [H3O+] + K1K2 [H3O+]2

K1 [H3O+]3 + [H3O+]4


Y

=

K1 K2 K3 K4 K1 K2 K3 K4

+

K1K2 K3 [H3O+] + K1K2 [H3O+]2

K1 [H3O+]3 + [H3O+]4


[Y4-] =

Y

[Y]T [Y4-] =

Y

[Y]T

Reaksi antara Y4- dgn ion logam M n+ :

M

n+

+Y

4-

MY

(n-4)

Tetapan stabilitas kompleks (K stab): [MY (n-4)] Kstab = [M n+] [Y4-] Sophie Damayanti / SF ITB

[MY

Kstab =

Kstab.

[M

Y

Keff =

K

eff

=

n+]

Y

[MY

(n-4)]

[M

[MY [M

=

(n-4)]

n+]

[Y]T

(n-4)]

n+]

Y

[Y]T

[Y]T

. Kstab Sophie Damayanti / SF ITB

Harga

Y

EDTA pd berbagai pH pH 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

Y

3,7. 10-14 2,5. 10-11 3,6.10-9 3,5.10-7 2,2.10-5 4,8.10-4 5,4.10-3 5,2.10-2 0,35 0,85 0,98 Sophie Damayanti / SF ITB

Titrasi kompleksometri berjalan baik 8 jika K eff 10

K

contoh

eff

Pada pH 6

=

Y

. Kstab

-5 = 2,2. 10 Y

Untuk kompleks

FeY

K stab = 1,3. 1026

K

eff

=

. Kstab -5 = 2,2. 10 Y

maka

K

Y

eff

= 2,86. 1021 Sophie Damayanti / SF ITB

Untuk kompleks

-2 HgY

K stab = 6,3. 1021

K

eff

=

Y

Pada pH 6

. Kstab -5 = 2,2. 10 Y

maka

K

eff


Untuk kompleks

-2 ZnY

K stab = 3,2. 1016

K

eff

=

Y

Pada pH 6

. Kstab -5 = 2,2. 10 Y

maka

K

eff


Untuk kompleks

-2 FeY

K stab = 2,1. 1014

K

eff

=

Pada pH 6

Y

. Kstab -5 = 2,2. 10 Y

maka

K

eff


Kesimpulan

Pd pH 6 Titrasi kompleksometri dengan EDTA dapat berjalan dengan baik

Fe (III), Hg, Zn, Fe (II) Sophie Damayanti / SF ITB

Untuk kompleks

-2 CaY

K stab = 5. 1010

K

eff

pH = 12

K

eff

pH = 8

K

eff

Y

. Kstab

Y

= 0,98

Y

= 0,0054

= 4,9. 1010 = 2,7. 109 -5 = 2,2. 10 Y

pH = 6

K

=

eff

= 1,1. 106


Titrasi kompleksometri Ca dengan EDTA

Tidak berjalan baik pada pH 6 K

eff

< 108

Dapat berjalan baik pada pH

8 K

eff

8 10


p Ca

pH 12 pH 10

pH 8 pH 6

mL EDTA Sophie Damayanti / SF ITB

Kelayakan Titrasi kompleksometri

• menghitung K eff

• membuat kurva titrasi


K

eff

=

Y

Pd pH >12:

K

eff

.Kstab Y

=1

= Kstab Sophie Damayanti / SF ITB

PENGARUH HIDROLISIS ION LOGAM Pd pH tinggi, beberapa ion logam terhidrolisis membentuk hidroksida logam

M2+ + H2O

M(OH)+ + H+

Semakin besar derajat hidrolisis, makin banyak terbentuk hidroksida logam Reaksi logam-EDTA berjalan sangat lambat Sophie Damayanti / SF ITB

Titrasi kompleksometri campuran ion logam Ca2+ dan Mg2+ Jika kedalam sistem titrasi ditambahkan basa kuat hingga pH > 12

akan terbentuk Mg(OH)2 mengendap, sedangkan Ca2+ tidak cara pencegahan Konsentrasi ion logam antara 0,001 – 0,01 M Sophie Damayanti / SF ITB

PENGARUH BAHAN PENGKOMPLEKS LAIN Beberapa ion logam dpt membentuk hidroksida atau oksida basa pd pH larutan yg sudah didapar

untuk mencegah pengendapan Perlu ditambahkan bahan lain Sophie Damayanti / SF ITB

Terjadi kompetisi antara pembentukan kompleks M-EDTA dan M-pengkompleks lain

Sampel Zn + dapar salmiak (NH4OH-NH4Cl)

Titrasi dgn EDTA Sophie Damayanti / SF ITB

Terjadi kompetisi antara Zn yg bereaksi dgn EDTA dan Zn yg bereaksi dgn NH3+ Zn2+

+ NH3 Zn(NH3)2+ K1 = 190

Zn(NH3)2+ +NH3 Zn(NH3)22+ K2 = 210 Zn(NH3)22+ +NH3 Zn(NH3)32+ K3 = 250

Zn(NH3)32+ +NH3 Zn(NH3)42+ K4 = 110 Sophie Damayanti / SF ITB

Fraksi Zn yg tidak membentuk kompleks ( [Zn2+] = CM

M

[Zn2+] =

M):

M

CM

CM = jumlah konsentrasi spesi yg mengandung logam (diluar yg bereaksi dgn EDTA)

CM = [Zn

2+]

+ [Zn(NH3)2+]

+ [Zn(NH3)2

2+]

+ [Zn(NH3)3

2+]

+ [Zn(NH3)4

2+] Sophie Damayanti / SF ITB

Reaksi antara Y4- dgn ion logam Zn 2+ : Zn

2+

+Y

ZnY

4-

(2-)

Tetapan stabilitas kompleks (K stab): Kstab =

Kstab =

[ZnY [Zn

2+]

[ZnY M.

(2-)]

CM .

[Y4-]

(2-)]

Y.

[Y]T


[ZnY

Keff =

Kstab =

CM . [Y]T

[ZnY M.

(2-)]

CM .

Y.

[Y]T

Keff

Kstab =

Keff =

(2-)]

M.

M.

Y

Y

. Kstab Sophie Damayanti / SF ITB

Jika diketahui K stab (Zn-EDTA) 3,2.1016. Hitung Keff (Zn-EDTA) di dalam larutan dapar pH 9 (konsentrasi NH3 = 0,1 M)

Keff = M

M.

=

Y

. Kstab

[Zn2+] CM Sophie Damayanti / SF ITB

M

=

[Zn2+] [Zn2+] +[Zn(NH3)2+]

[Zn(NH3)22+]+[Zn(NH3)32+]

+ [Zn(NH3)42+] K1 =

[Zn(NH3)2+] [Zn2+] [NH3]

[Zn(NH3)2+] = K1 [Zn2+][NH3] Sophie Damayanti / SF ITB

K2 =

[Zn(NH3)22+] [Zn(NH3)2+] [NH3]

[Zn(NH3)22+] = K2 K1 [Zn2+][NH3]2

K3 =

[Zn(NH3)32+] [Zn(NH3)22+] [NH3]

[Zn(NH3)32+] = K3 K2 K1 [Zn2+][NH3]3 Sophie Damayanti / SF ITB

K4 =

[Zn(NH3)42+] [Zn(NH3)32+] [NH3]

[Zn(NH3)32+] = K4 K3 K2 K1 [Zn2+][NH3]4 M

=

[Zn2+]

[Zn2+]+K1 [Zn2+][NH3]

+ K2 K1 [Zn2+][NH3]2 + + K3 K2 K1 [Zn2+][NH3]3

+ K4K3 K2 K1[Zn2+][NH3]4 Sophie Damayanti / SF ITB

M

=

1

1 + K1 [NH3] +

K2 K1 [NH3]2 +

K3 K2 K1 [NH3]3 + K4 K3 K2 K1 [NH3]4


M

1

=

1 + 190. 0,1 +

210.190 (0,1)2 + 250.210.190(0,1)3 +

110.250.210. 190 (0,1)4 M

=8,3. 10-6 Sophie Damayanti / SF ITB

Dari tabel: pd pH 9 Y

= 5,2.10-2

Keff = M. Y . Kstab Keff = 8,3. 10-6 x 5,2.10-2

x 3,2. 1016 = 1,4.

10 10

Syarat titrasi: K eff

108

Titrasi masih berjalan baik Sophie Damayanti / SF ITB

p Zn

Pengaruh konsentrasi NH3 terhadap TA titrasi Zn2+

[NH3]= 0,1 M

[NH3]= 0,01 M

Vol peniter Sophie Damayanti / SF ITB

Kesimpulan Semakin besar konsentrasi bahan pengkompleks lain selain EDTA

Kesalahan titrasi semakin besar


INDIKATOR UNTUK TITRASI KOMPLEKSOMETRI Untuk mendeteksi titik akhir

Perlu indikator, yaitu indikator logam (indikator metalokrom) Indikator metalokrom dpt membtk senyawa kompleks khelat dgn ion logam Sophie Damayanti / SF ITB

PERSYARATAN INDIKATOR METALOKROM • Kompleks logam –indikator harus stabil K stab logam –indikator < K stab logam-EDTA

• Warna indikator bebas dan warna logam-indikator harus berbeda jelas • Indikator harus peka terhadap ion logam

• Reaksi warna harus spesifik dan selektif Sophie Damayanti / SF ITB

M + In

MIn

warna I

warna II

warna bentuk bebas

warna bentuk kompleks

Tetapan disosiasi kompleks logam- indikator KIn =

[M] [In] [MIn] Sophie Damayanti / SF ITB

Perubahan warna yg jelas terjadi pada daerah sekitar titik setara M + In

MIn

warna I

[In] [MIn] [In]

[MIn]

0,1

warna II

sekitar 99 % reaksi sempurna muncul warna II

10

setelah titik setara muncul warna I / SF ITB Sophie Damayanti

Warna kompleks logam-indikator harus berbeda daripada warna indikator bebas Eriochrom Black T (EBT) M2+ + HIn2(biru) warna bentuk bebas

MIn- + H+ (merah anggur) warna bentuk kompleks Sophie Damayanti / SF ITB

Sebelum dicampurkan

INDIKATOR

LOGAM

(biru)


Setelah dicampurkan terbentuk kompleks

LOGAM

INDIKATOR

(merah anggur)


Setelah mulai titrasi

LOGAM

INDIKATOR

EDTA


Setelah titrasi sebagian

LOGAM

EDTA

sebagian

LOGAM

INDIKATOR

(merah anggur) Sophie Damayanti / SF ITB

Pada akhir titrasi semua

EDTA

LOGAM

INDIKATOR

(biru) Sophie Damayanti / SF ITB

Kompleks logam – EDTA harus lebih stabil daripada Kompleks logam-indikator

Kstab kompleks logam – EDTA

K stab kompleks logam-indikator Sophie Damayanti / SF ITB

Sebelum titrasi yg ada kompleks logam-indikator (warna merah anggur) Pada saat mulai titrasi dengan EDTA maka akan terbentuk kompleks logam – EDTA dan masih ada kompleks logam - indikator (warna merah anggur) Sophie Damayanti / SF ITB

Pada saat titik setara maka sudah semua logam didesak dari kompleks logam - indikator dan membentuk kompleks dengan EDTA menjadi kompleks logam –EDTA Indikator ada dalam bentuk bebas (warna biru) Titik akhir Sophie Damayanti / SF ITB

Murexida Digunakan untuk penentuan Ca

pH 12

Kompleks logam -indikator (warna merah) Indikator bentuk bebas (warna violet) Titik akhir Sophie Damayanti / SF ITB

Murexida Digunakan untuk penentuan Co, Cu, Ni dan Ce Kompleks logam -indikator (warna kuning) Indikator bentuk bebas (warna violet) Titik akhir Sophie Damayanti / SF ITB

Xilenol jingga Kompleks logam -indikator (warna merah) Indikator bentuk bebas (kuning lemon)

Titik akhir

Untuk penentuan Bi, Th

pH 1-3

Pb, Zn

pH 4-5

Cd, Hg

pH 5-6 Sophie Damayanti / SF ITB

Semua indikator metalokrom merupakan indikator asam basa contoh: EBT pH 5,3-7,3

H2In- +H2O

Ka1

HIn2- + H3O+

Ka1 = 5. 10-7 pH 10,5-12,5

HIn2- +H2O

Ka2

In3- + H3O+

Ka2 = 2,8. 10-12 Sophie Damayanti / SF ITB

Konsentrasi ion logam bebas pada titik setara Pada saat titik setara reaksi yg terjadi

M2+ + H2Y2-

MY2- + 2H+

Pada saat bersamaan terjadi disosiasi kompleks

MY2Kdis =

M2+ + Y4[M2+] [Y4-] [MY2-] Sophie Damayanti / SF ITB

Pada saat titik setara

[M2+]setara = [Y4-] [MY2-] = [M2+] Kdis = Kdis =

awal

[M2+]2setara [M2+]awal [M2+]2setara CM

log Kdis = 2 log[Ms] – log CM Sophie Damayanti / SF ITB

log Kdis = 2 log[Ms] – log CM 2 log[Ms] = log Kdis+ log CM log[Ms] = ½(log Kdis+ log CM)

pMs = - (½(log Kdis+ log CM)) Kdis = K instab = 1/K stab CM= konsentrasi logam awal Sophie Damayanti / SF ITB

Titrasi Ca2+ 0,005 M dengan EDTA pada pH 10 Pada pH 10,

Y

= 0,35

K eff = Y. K stab = 0,35. 5.1010 = 1,75. 1010

Kdis = 1/1,75.1010

CM = 5.10-3

log[Ms] = ½(log Kdis+ log CM) pCas = - (½(log Kdis+ log CM)) = 6,27 Sophie Damayanti / SF ITB

Titrasi Mg2+ 0,005 M dengan EDTA pada pH 10

Pada pH 10,

Y

= 0,35

K eff = Y. K stab = 0,35. 4,9.108 = 1,71. 108 Kdis = 1/1,71.108

CM = 5.10-3

log[Ms] = ½(log Kdis+ log CM) pMgs = - (½(log Kdis+ log CM)) = 5,27 Sophie Damayanti / SF ITB

Reaksi indikator EBT dengan logam Mg2+ dan Ca2+ Mg2+ + In3-

MgInKMgIn = 1. 107

Ca2+ + In3-

CaIn-

KCaIn = 2,5. 105

HIn2- + H2O

In3- + H3O+

Ka = 2,8. 10-12 Sophie Damayanti / SF ITB

Mg2+ + In3KMgIn =

[Mg2+] [In3-]

Ca2+ + In3KCaIn =

CaIn[CaIn-]

[Ca2+] [In3-]

HIn2- + H2O Ka =

MgIn[MgIn-]

In3- + H3O+

[H3O+] [In3-] [HIn2-] Sophie Damayanti / SF ITB

Untuk titrasi logam Mg2+ dengan EDTA

(menggunakan indikator EBT)

Ka x KMgIn = [H3O+] [In3-] [HIn2-]

x

[MgIn-] [Mg2+][In3-]

2,8. 10-12 x 1.107 = [H3O+] [MgIn-] [Mg2+][HIn2-] Sophie Damayanti / SF ITB

[Mg2+] =

[MgIn-] [H3O+] [HIn2-]. 2,8.

10-5

Jika titrasi dilakukan pd pH 10 [H3O+] = 10-10 M Perubahan warna terjadi pd

ratio

[MgIn-] [HIn2-]

antara 10 dan 0,1

maka pada titik setara

[Mg2+] = 3,6. 10-5 dan 3,6.10-7

pMg = 5,4

1 Sophie Damayanti / SF ITB

Untuk titrasi logam Ca2 dengan EDTA

(menggunakan indikator EBT)

Ka x KCaIn = [H3O+] [In3-] [HIn2-]

x

[CaIn-] [Ca2+][In3-]

2,8. 10-12 x 2,5.105 = [H3O+] [CaIn-] [Ca2+][HIn2-] Sophie Damayanti / SF ITB

[Ca2+] =

[CaIn-] [H3O+] [HIn2-]. 7.

10-7

Jika titrasi dilakukan pd pH 10 [H3O+] = 10-10 M Perubahan warna terjadi pd

ratio

[CaIn-] [HIn2-]

antara 10 dan 0,1

maka pada titik setara

[Ca2+] = 1,4. 10-3 dan 1,4.10-5

pCa = 3,8

1 Sophie Damayanti / SF ITB

KESIMPULAN pMg pada saat titik setara Berdasarkan perhitungan konsentrasi ion logam bebas = 5,27 Berdasarkan perhitungan rentang perubahan warna indikator EBT= 4,4 – 6,4

EBT dapat digunakan sebagai indikator pd titrasi ion logam Mg dengan EDTA Sophie Damayanti / SF ITB

pCa pada saat titik setara Berdasarkan perhitungan konsentrasi ion logam bebas = 6,27 Berdasarkan perhitungan rentang perubahan warna indikator EBT= 2,8 – 4,8 EBT tidak dapat digunakan sebagai indikator pd titrasi ion logam Ca dengan EDTA

titik akhir terjadi terlampau cepat (prematur) Sophie Damayanti / SF ITB

EDTA disebut juga Komplekson II EDTA tidak larut air

digunakan Garam di-Na edetat (Na2-EDTA) disebut Komplekson III

Na2-EDTA larut air Sophie Damayanti / SF ITB

Garam di-Na edetat (Na2-EDTA)

EDTA + NaOH Na2-EDTA Sophie Damayanti / SF ITB

CARA-CARA TITRASI KOMPLEKSOMETRI TITRASI LANGSUNG Sampel + dapar + indikator

Titrasi dengan EDTA

ada indikator yg sesuai Sophie Damayanti / SF ITB

TITRASI KEMBALI Sampel + EDTA berlebih + dapar + indikator

Titrasi dengan ZnSO4 M-EDTA +EDTA + Ind + Zn2+ M-EDTA + Zn-EDTA + Zn-Ind

• tak ada indikator yg sesuai • mengendap sbg hidroksida pd rentang pH Sophie Damayanti / SF ITB

TITRASI SUBSTITUSI Sampel + Zn- EDTA + dapar + indikator

Titrasi dengan EDTA Mn+ + Zn-EDTA

M-EDTA + Zn

2+

• tak ada indikator yg sesuai • mengendap sbg hidroksida pd rentang pH Sophie Damayanti / SF ITB

TITRASI TAK LANGSUNG

Sulfat + Ba2+ berlebih + dapar + indikator

Kelebihan Ba2+

Titrasi dengan EDTA Sophie Damayanti / SF ITB

TITRASI ASAM BASA

Sampel + EDTA

Terbentuk H+ Titrasi dengan NaOH Mn+ + H2Y2-

2H+ + 2OH-

MY(n-4) + 2H+

2H2O Sophie Damayanti / SF ITB

TITRASI IODOMETRI Sampel + EDTA

Terbentuk H+ + KIO3 + KI

Terbentuk I2 + indikator kanji

Titrasi dengan Na2S2O3 Mn+ + H2Y2IO3- + 5I- + 6H+ I2 + 2 S2O32-

MY(n-4) + 2H+ 3I2 + 3H2O 2I- + S4O62-


TITRASI CAMPURAN LOGAM Dapat dilakukan dengan Pengontolan pH sistem yg sesuai

“Masking” dan “Demasking”


Pengontrolan pH sistem yg sesuai Campuran logam A dan B

K stab A

106 K stab B Sophie Damayanti / SF ITB

Campuran Bi3+ dan Pb2+ + dapar pH 2 + indikator xilenol jingga

Bi3+ dititrasi dgn EDTA + dapar pH 5

Pb2+ dititrasi dgn EDTA

Titik akhir I kuning lemon

Titik akhir II kuning lemon Sophie Damayanti / SF ITB

Campuran Ca2+ dan Mg2+

Ca2+ dititrasi dgn EGTA Campuran Ca2+ dan Mg2+ Total dititrasi dgn EDTA Sophie Damayanti / SF ITB

Pembentukan “Masking” dan “Demasking” Masking Proses penghilangan/ pengurangan efek gangguan Pengganggu diubah menjadi spesi yg tidak aktif Sophie Damayanti / SF ITB

Kristal KCN dapat digunakan untuk me “masking” Zn, Cd, Hg, Cu, Ni, Co Trietanol amin dapat digunakan untuk me “masking”

Al, Fe, Mn Sophie Damayanti / SF ITB

Demasking Proses pelepasan pengganggu dari bentuk di “masking” menjadi spesi yg aktif lagi Zn di “masking” dengan KCN Kompleks Zn sianida stabil + Formaldehida Zn aktif lagi Sophie Damayanti / SF ITB

PRAKTIKUM Sampel + dapar + indikator EBT

Titrasi dgn Komplekson III

Dibakukan dgn ZnSO4 Sophie Damayanti / SF ITB

SF ITB

Recommend Documents