Pengembangan Alat Differential Thermal Analysis untuk Analisa Termal Material Ca(OH) 2

TELAAH Jurnal Ilmu Pengetahuan dan Teknologi

Volume 30 (1) 2012 : 7-12 ISSN : 0125 - 9121

Pengembangan Alat Differential Thermal Analysis untuk Analisa Termal Material Ca(OH)2 AGUS SUKARTO WISMOGROHO DAN WAHYU BAMBANG WIDAYATNO Pusat Penelitian Fisika-LIPI Komplek PUSPIPTEK Serpong, Tangerang Selatan, Banten [email protected] Diterima : 10 Februari 2012

Revisi : 8 Maret 2012

Disetujui : 23 April 2012

ABSTRAK : Differential Thermal Analysis(DTA) merupakan salah satu jenis metoda analisa termal material yang berbasis pada pengukuran perbedaan suhu antara referensi dengan sample ketika suhu lingkungan berubah dengan kecepatan tertentu. Perubahan struktur kristal dan ikatan kimia dalam suatu material selalu diikuti oleh pelepasan atau penyerapan panas terhadap lingkungan. Dengan menggunakan DTA, perubahan panas yang terjadi akibat pelepasan maupun penyerapan panas dapat dideteksi. Hal ini memungkinkan untuk mengetahui karakteristik perubahan struktur material atau ikatan kimia suatu material dengan memanfaatkan fenomena fisika ini. Pada kegiatan ini telah dikembangkan alat DTA buatan Pusat Penelitian Fisika LIPI (versi P2F-Peb11 dan sebelumnya) untuk melakukan analisa Ca(OH)2. Sistem DTA diberi variasi kecepatan kalkulasi PID dan filter pemanasan. DTA yang dikembangkan telah berhasil mendeteksi reaksi penguraian Ca(OH)2 pada kisaran suhu 425ºC –575ºC. Kesetabilan pembacaan DTA meningkat sebanding dengan peningkatan kecepatan perhitungan PID. Noise data yang diperoleh berkurang ketika filter pemanas ditambah. Hasil terbaik dicapai dengan noise kurang dari 0.2ºC. KATA KUNCI: Differential Thermal Analysis ABSTRACT : Differential Thermal Analysis (DTA) is one type of material thermal analysis method based on measuring the temperature difference between the reference and sample when the temperature changes held in constant rate. Changes in crystal structure and chemical bonding in materiasl is always followed by the release or absorption of heat to the environment. By using the DTA, the changes that occur due to heat release and heat absorption can be detected. This allows us to investigate the characteristics of material or structural changes in the chemical bonds of a material by utilizing the physics of this phenomenon. In this research, we have developed DTA prototype in Research Center for Physics LIPI (P2F-Peb11 version and earlier) to perform analysis of Ca(OH)2. The system is equipped with facility to varying the PID calculation speed and thermal noise filter. The developed DTA successfully detected the decomposition reaction of Ca(OH)2 in the temperature range of 425ºC –575ºC.The stability of DTA readout increases by the increase of PID calculation speed. The obtained data noise was reduced when applying the filter heater. The best result was achieved with a noise of less than 0.2 º C. KEYWORDS : Differential Thermal Analysis

1. PENDAHULUAN Setiap material memiliki struktur ikatan kimia dan struktur kristal yang spesifik. Perubahan struktur kristal atau ikatan kimia pada suatu material akan merubah tingkatan energinya. Memahami karakteristik struktur material merupakan bagian yang penting dari ilmu material. Pada saat suatu struktur dari material berubah, akan terjadi perubahan tingkatan energi yang mengikuti perubahan struktur tersebut. Dengan mendeteksi perubahanperubahan energi yang terjadi ketika suatu struktur berubah, karakter dari perubahan struktur dapat ditelusuri. Differential Thermal Analysis (DTA) merupakan salah satu jenis metoda analisa termal material yang berbasis pada pengukuran perbedaan suhu antara referensi inert dengan sample ketika suhu lingkungan berubah dengan laju pemanasan konstan. Ketika struktur kristal atau ikatan kimia dari suatu material berubah, perubahan tersebut akan berimbas kepada perubahan penyerapan atau pelepasan panas yang mengakibatkan perubahan suhu material yang terjadi tidak linier/tidak sebanding dengan referensi inert. Dengan menganalisa data rekam perubahan tersebut, dapat diketahui suhu di mana suatu struktur kristal atau ikatan kimia berubah, perhitungan kinetik energi, enthalpi energy dll [1,2]. DTA dapat digunakan untuk analisa struktur gelas, transisi fasa polimorfik, penentuan diagram fasa, jalur dekomposisi, kinetika energi, perhitungan entalpi dan kapasitas panas. DTA telah dikembangkan sejak awal abad 20 dan terus berkembang sejalan dengan perkembangan instrumen pendukungnya. DTA telah digunakan untuk mendukung riset-riset lokal di Indonesia sejak lama, namun demikian, pengembangan alat ini di dalam negeri masih sangat jarang. Pada kegiatan ini, dilaporkan pengembangan suatu disain DTA lokal baru yang diharapkan menjadi substitusi produk impor. Kalsium hidroksida Ca(OH)2 adalah senyawa penting pada portland cement, karena komposisinya dapat mencapai 26% volume dari pasta semen terhidrasi [3], disamping itu juga digunakan dalam jumlah besar untuk berbagai

7

Pengembangan Alat Differential Thermal Analysis…

Agus Sukarto Wismogroho

keperluan industri lainnya. Ca(OH)2 tunggal ketika dipanaskan pada suhu 450°C - 550°C akan terurai menjadi kalsium oksida dan air [4]. Ca(OH)2 → CaO + H2O (endotermik)

(1)

Pada penelitian ini, Ca(OH)2 digunakan sebagai material untuk menguji penguraian endotermik di atas.

2. METODOLOGI PENELITIAN Skema alat DTA yang dikembangkan ditunjukkan pada Gambar 1. DTA terdiri dari sistem tungku dan pengontrolnya (PID) dan sistem sensor untuk sample dan referensinya. Prototipe DTA dibuat untuk suhu dengan area kerja 100°C ~ 950°C. Prototipe alat yang digunakan adalah versi P2FLIPI-Peb12 dan sebelumnya ditunjukkan pada Gambar 2.

Gambar 1. Diagram skematik alat DTA.

Gambar 2. Prototipe DTA (versi: P2FLIPI-Jul11). Uji prototype DTA dilakukan dengan memberikan variasi kecepatan perhitungan PID programmable temperature control dan pemberian filter panas pada tungku DTA. Perhitungan PID menggunakan kecepatan 100

8


Volume 30 (1) 2012 : 7-12 ISSN : 0125 - 9121

ms dan 50 ms. Filter panas dilakukan dengan memberikan lapisan pelat alumina puritas tinggi diantara pemanas dengan sample dengan ketebalan 5mm dan 3mm. Pelat alumina dipasangkan dengan variasi filter tunggal (5mm) saja dan filter ganda (5mm dan 3mm). Gambar 3 menunjukkan peletakan filter panas. DTA di jalankan pada suasana gas Argon dan dengan kecepatan pemanasan 10°C/menit. Cawan analisa menggunakan cawan alumina berbentuk silinder dengan ukuran dia. 4 x 8 mm. Sample inert/referensi menggunakan alumina powder (Merck.Co.Ltd). Data hasil analisa direkam oleh PC kontroller dan diolah secara manual.

Gambar 3. Diagram skematik filter panas.

3. HASIL DAN PEMBAHASAN 3.1 Hubungan antara kecepatan kalkulasi programmable temperature control dengan linieritas laju pemanasan. Kalkulasi programmable temperature control dilakukan menggunakan metoda PID (Proportional, Integratif dan Derivatif). Kecepatan kalkulasi PID terhadap suhu tungku yang dikontrol divariasikan pada 100 ms dan 50 ms. Hasil kesetabilan pengontrol untuk mencapai laju pemanasan yang stabil ditunjukkan pada Gambar 4. Diketahui bahwa ketika ketika kecepatan kalkulasi 100 ms, stabilitas laju pemanasan rendah. Stabilitas tercapai pada suhu kerja diatas 300ºC. Ketika kecepatan kalkulasi dipercepat menjadi 50 ms, kesetabilan laju pemanasan telah tercapai pada suhu kurang dari 100ºC. Hal ini menunjukkan bahwa kecepatan stabilitas laju pemanasan dapat ditingkatkan dengan mempercepat kalkulasi PIDnya. Untuk mendapatkan data DTA yang akurat, diperlukan system dengan laju pemanasan yang stabil. Ketidakstabilan laju pemanasan menimbulkan noise yang dapat mengganggu data yang diinginkan. Grafik diatas menunjukkan bahwa kecepatan kalkulasi PID yang semakin tinggi mendukung kesetabilan tungku untuk meningkatkan keakuratan data DTA.

9



Gambar 4. Grafik baseline dari DTA dengan menggunakan sample Al2O3 pada tungku dengan filter alumina plate tunggal (5mm). Analisa dilakukan dengan kalkulasi PID 100 ms dan 50 ms. 3.2 Hubungan antara filter tunggal dan filter ganda Gambar 3 menunjukkan diagram skematik susunan tungku DTA. Sumber panas diperoleh dari heater yang tersusun tidak kontinyu dikarenakan jenis heater yang digunakan adalah heater berbentuk batangan. Ketika energi panas memancar dari sumber panas, panas yang diperoleh akan memiliki distribusi sebanding dengan jarak dengan sumber panas. Hal ini menjadikan terbentuknya distribusi panas yang tidak merata disekitar posisi sample. Ketidakmerataan distribusi panas mengakibatkan pemanasan sample oleh heater menjadi kurang seimbang diantara sample dan referensi inert. Hal ini dapat menimbulkan kesalahan pada data hasil DTA. Untuk mengurangi distribusi panas yang tidak merata telah diletakkan filter diantara heater dengan sample. Gambar 5 menunjukkan gambar garis dasar DTA ketika kedua sample dan referensnya menggunakan Al 2O3 powder yang sama. Secara ideal, seharusnya akan menghasilkan perbedaan suhu yang selalu sama, namun demikian, berbagai faktor penyebab menjadikan perbedaan suhu keduanya tidak sama.

Gambar 5. Grafik baseline dari DTA dengan menggunakan sample Al2O3 pada tungku dengan filter alumina plate tunggal (5mm) dan ganda (5 mm dan 3 mm). Analisa dilakukan dengan kalkulasi PID 50 ms.

10


Volume 30 (1) 2012 : 7-12 ISSN : 0125 - 9121

Grafik ketika filter tunggal menunjukkan munculnya beberapa puncak yang tajam dengan ketinggian kurang dari 0.5ºC. Pada grafik filter ganda ditunjukkan bahwa puncak-puncak tajam tersebut menghilang. Hal ini menunjukkan bahwa dengan pemberian filter ganda, perbedaan distribusi panas antara sample dengan referensi dapat dikurangi. Pengurangan perbedaan distribusi panas ini terjadi karena dengan meletakkan filter sebelum sample akan menjadikan radiasi panas yang menuju sample akan diserap dan diratakan terlebih dahulu pada filter kedua sebelum diradiasikan kembali ke sample. Hal ini menjadikan radiasi sample memiliki distribusi panas yang lebih merata. Munculnya puncak – puncak tersebut karena terjadinya over shot dari system kontrol PID. Ketika overshot terjadi, system akan mengurangi panas yang diberikan dengan cara menurunkan daya yang diberikan. Ketika panas diturunkan, maka akan terbentuk lengkungan penurunan panas. Lengkungan ini memicu terbentuknya perbedaan panas sesaat yang relatif besar diantara sample dan referensi yang menghasilkan noise pada grafik. Oleh karena itu, pemberian filter akan mengurangi efek terbentuknya noise ketika overshot terjadi pada heater. Pada grafik filter ganda, perbedaan suhu anatara sample dan referensi meningkat dengan semakin meningkatnya suhu kerja. Hal ini disebabkan karena peletakan sample dan referensi yang kurang simetris terhadap sumber panas. 3.3 Analisa Ca(OH)2 dengan DTA yang dikembangkan Hasil analisa Ca(OH)2 ditunjukkan pada Gambar 6. Grafik bagian bawah adalah hasil analisa menggunakan DTA filter tunggal dan grafik bagian atas adalah hasil analisa menggunakan DTA filter ganda. Dari grafik diketahui bahwa ketika DTA filter tunggal digunakan, terbentuk puncak-puncak pada wilayah suhu diatas 600ºC. Puncak-puncak ini berkorelasi dengan puncak-puncak yang muncul pada Gambar 5. Hal ini menunjukkan bahwa puncak-puncak tersebut muncul dengan jelas pada hasil analis DTA. Meskipun puncak – puncak tersebut berukuran kurang dari 0.5ºC, namun demikian, ketika puncak maksimum yang diperoleh berkisar kurang dari 10ºC, maka berarti bahwa noise yang terbentuk diatas 5% dari data riil material tersebut.

Gambar 6. Hasil analisa Ca(OH)2 ketika DTA menggunakan filter Alumina pelat tunggal dan ganda. Dua buah grafik atas menggunakan filter ganda dan tiga buah grafik bawah menggunakan filter tunggal. Pada grafik menggunakan DTA filter ganda ditunjukkan bahwa puncak-puncak tersebut tidak teramati. Hal ini menunjukkan bahwa pemberian filter ganda meredam noise yang terbentuk, sehingga data yang diperoleh lebih dapat dipercaya. Noise yang teramati pada tingkat ini sudah turun dibawah 0.2ºC. Hasil analisa menunjukkan bahwa Ca(OH)2 terdekomposisi menjadi CaO dan H2O pada suhu diantara 425ºC-575ºC secara endotermik. Nilai ini sesuai dengan berbagai referensi [4]. Hal ini menunjukkan bahwa alat DTA yang dikembangkan mampu untuk melakukan analisa termal dengan baik.

11



4. KESIMPULAN Pada kegiatan ini, telah dikembangkan alat Differential Thermal Analysis yang merupakan salah satu jenis alat analisa termal. Alat ini berbasis pada perbandingan kenaikan suhu antara sampe dan referensi inert ketika lingkungan dipanaskan dengan laju konstan. Peningkatan kecepatan kalkulasi PID pengontrol tungku menunjukkan percepatan stabilitas laju pemanasan yang konstan. Pemberian filter ganda untuk sampel terhadap sumber panas akan meningkatkan kerataan distribusi panas disekitar sample. Hal ini mengurangi noise yang muncul ketika analisa dilakukan. Noise terkecil yang diperoleh dengan kondisi tersebut adalah 0.2ºC. Analisa Ca(OH)2 menggunakan DTA yang dikembangkan menunjukkan hasil yang sesuai dengan referensi yang ada. Hal ini menunjukkan bahwa DTA yang dikembangkan memberikan respon hasil analisa yang akurat.

UCAPAN TERIMA KASIH Ucapan terima kasih kepada Pusat Penelitian Fisika LIPI, Pusat Penelitian Metalurgi LIPI yang telah memberikan dana untuk pengembangan alat ini.

DAFTAR PUSTAKA [1] [2] [3] [4]

12

M. Nagashaki, Introduction to Experimental Techniques for Thermal Analysis, Shinku Riko Press, 1979 T. Hatakeyama, Zhenhai Liu, Handbook of Thermal Analysis, John Wiley & Sons, New York, 1998 H.F.W. Taylor, Cement Chemistry, 2nd edition, Thomas Telford, London, 1997. K. T. Greene, “Early hydration reactions of Portland cement,” Proc. Fourth Int. Symp. Chem. Cem., Vol. 1, Session IV, Paper IV-1, 359-374, Washington DC (1960); pub. As Nat. Bur. Stds. Monograph 43, Vol. I (1962).

Pengembangan Alat Differential Thermal Analysis untuk Analisa Termal Material Ca(OH) 2

Recommend Documents