PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL, PROPIFENAZON DAN KAFEIN DARI SEDIAAN TABLET DENGAN METODE KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS (KLT) DENSITOMETRI
SKRIPSI
OLEH: NERDY NIM . 071501032
FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2010
Universitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL, PROPIFENAZON DAN KAFEIN DARI SEDIAAN TABLET DENGAN METODE KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS (KLT) DENSITOMETRI
SKRIPSI Diajukan untuk Melengkapi Salah Satu Syarat untuk Mencapai Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
OLEH: NERDY NIM . 071501032
FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2010
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN SKRIPSI PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL, PROPIFENAZON DAN KAFEIN DARI SEDIAAN TABLET DENGAN METODE KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS (KLT) DENSITOMETRI OLEH: NERDY NIM 071501032 Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Pada tanggal: Januari 2011
Pembimbing I,
Panitia Penguji,
(Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, SU., Apt.) NIP . 195306191983031001
(Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt.) NIP . 195108161980031002
Pembimbing II, (Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, SU., Apt.) NIP . 195306191983031001 (Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt.) NIP . 195006221980021001 (Dra. Salbiah, M.Si., Apt.) NIP . 194810031987012001
(Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt.) NIP . 195201041980031002
Medan, Januari 2011 Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Dekan,
(Prof. Dr. Sumadio Hadisaputra, Apt.) NIP . 195311281983031002
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR Puji dan syukur ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa yang telah melimpahkan rahmat, hidayah dan kemudahan kepada penulis sehingga dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi yang berjudul “PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL, PROPIFENAZON DAN KAFEIN DARI SEDIAAN TABLET DENGAN METODE KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS (KLT) DENSITOMETRI” sebagai salah satu syarat untuk mencapai gelar Sarjana Farmasi di Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara. Kromatografi Lapis Tipis (KLT) Densitometri merupakan metode yang dapat digunakan untuk penetapan kadar campuran senyawa kimia. Tujuan penelitian ini adalah untuk menetapkan kadar campuran parasetamol, propifenazon dan kafein dalam tablet. Kombinasi obat ini digunakan untuk penanganan rasa nyeri (analgetika). Hendaknya hasil penelitian ini menjadi masukan kepada industri obat tentang penetapan kadar campuran parasetamol, propifenazon dan kafein dalam tablet secara Kromatografi Lapis Tipis (KLT) Densitometri. Pada kesempatan ini penulis menyampaikan rasa hormat dan terima kasih yang sebesar – besarnya kepada Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, SU., Apt. dan Bapak Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt. yang telah membimbing dengan penuh kesabaran, tulus dan ikhlas selama penelitian dan penulisan skripsi ini berlangsung. Ucapan terima kasih juga disampaikan kepada Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. yang telah memberikan bantuan dan fasilitas selama masa pendidikan. Penulis juga tidak lupa mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tulus kepada kedua orang tua dan abang penulis yang tercinta atas doa, dorongan dan pengorbanan baik moril maupun materil dalam penyelesaian skripsi ini. Medan,
Januari 2011 Penulis,
(Nerdy)
Universitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL, PROPIFENAZON DAN KAFEIN DARI SEDIAAN TABLET DENGAN METODE KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS (KLT) DENSITOMETRI ABSTRAK Obat dalam bentuk kombinasi sering digunakan untuk mengobati berbagai penyakit, termasuk diantaranya rasa nyeri dan demam. Kombinasi Parasetamol, Propifenazon dan Kafein merupakan kombinasi untuk penanganan rasa nyeri (analgetika) dan demam (antipiretika) yang terdiri dari derivat para amino fenol Parasetamol, derivat pirazolinon Propifenazon dan derivat xantin Kafein. Kombinasi dua atau lebih analgetika sering kali digunakan, karena terjadi efek potensiasi. Analisis campuran Parasetamol, Propifenazon dan Kafein dari sediaan tablet secara simultan dapat dilakukan dengan metode Kromatografi Lapis Tipis Densitometri. Pendeteksian dengan menggunakan detektor Ultra Violet/Visible pada panjang gelombang 260 nm dengan terlebih dahulu dilakukan pemisahan dengan Kromatografi Lapis Tipis (KLT) fase diam Silika Gel 60 F254 (E.Merck) dan fase gerak kloroform : aseton : amonium hidroksida 25% (8 : 2 : 0,1). Harga Rf yang diperoleh untuk Parasetamol, Propifenazon dan Kafein secara berturutturut adalah 0,27; 0,74 dan 0,51. Penentuan linieritas kurva kalibrasi, untuk Parasetamol dengan koefisien korelasi, r = 0,9999 dan persamaan regresi, y = 1647,0932x + 311,1138; dan untuk Propifenazon dengan koefisien korelasi, r = 0,9999 dan persamaan regresi, y = 830,9619x + 76,4238; serta untuk Kafein dengan koefisien korelasi, r = 0,9999 dan persamaan regresi, y = 906,7000x + 24,8893. Hasil penetapan kadar tablet campuran Parasetamol, Propifenazon dan Kafein yang dianalisis memenuhi persyaratan untuk tablet secara umum yakni mengandung tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket. Uji akurasi diperoleh % perolehan kembali rata - rata untuk Parasetamol, Propifenazon dan Kafein secara berturut - turut adalah 100,2112%; 100,5551% dan 100,0251%. Untuk uji presisi diperoleh nilai RSD untuk Parasetamol, Propifenazon dan Kafein secara berturut - turut adalah 0,3767%; 0,2740% dan 0,4942%. Batas deteksi untuk Parasetamol, Propifenazon dan Kafein berturut – turut adalah 0,8023 μg; 0,3854 μg dan 0,1134 μg, sedangkan batas kuantitasi untuk Parasetamol, Propifenazon dan Kafein berturut – turut adalah 2,4312 μg; 1,1680 μg dan 0,3438 μg. Maka dari hasil yang diperoleh ini dapat disimpulkan bahwa metode yang digunakan dalam penelitian ini mempunyai akurasi dan presisi yang memenuhi syarat. Kata kunci : Parasetamol, Propifenazon, Kafein, Kromatografi Lapis Tipis (KLT) Densitometri, Fase Diam, Fase Gerak, Validasi
Universitas Sumatera Utara
DETERMINATION OF MIXTURE OF PARACETAMOL, PROPYPHENAZONE AND CAFFEINE FROM TABLETS WITH THIN LAYER CHROMATOGRAPHY (TLC) DENSITOMETRY METHOD ABSTRACT Drug in combination is often used to treat various illnesses, including pain and fever. Combination of Paracetamol, Propyphenazone and Caffeine is a combination for the treatment of pain (analgesic) and fever (antipiretic) consisting of the amino phenol derivatives Paracetamol, pirazolinon derivatives Propyphenazone and xanthine derivatives Caffeine. The combination of two or more analgesic often used, because there was potentiation effect. Analysis of a mixture of Paracetamol, Propyphenazone and Caffeine of tablets can be performed with Thin Layer Chromatography (TLC) Densitometry method. Detection using the Ultra Violet / Visible detector at a wavelength of 260 nm by first separated by Thin Layer Chromatography (TLC) stationary phase Silica Gel 60 F254 (E. Merck) and mobile phase chloroform : acetone : ammonium hydroxide 25% (8: 2: 0,1). Rf value obtained for Paracetamol, Propyphenazone and Caffeine respectively are 0,27; 0,74 and 0,51. Determination linearity by calibration curves, for Paracetamol with correlation coefficient, r = 0,9999 and regression equation, y = 1647,0932x + 311,1138; and to Propyphenazone with correlation coefficient, r = 0,9999 and regression equation, y = 830,9619x + 76,4238; as well as to Caffeine with a correlation coefficient, r = 0,9999 and regression equation, y = 906,7000x + 24,8893. Results tablets determination of tablets mixture Paracetamol, Propyphenazone and Caffeine were analyzed meet the requirements for general tablets which contain not less than 90,0% and not more than 110% of the amount indicated on the label. Accuracy test obtained average % recovery for Paracetamol, Propyphenazone and Caffeine respectively also is 100,2112%; 100,5551% and 100,0251%. For precision test obtained RSD values for Paracetamol, Propyphenazone and Caffeine respectively were of 0,3767%; 0,2740% and 0,4942%. Limits of detection for Paracetamol, Propyphenazone and Caffeine respectively were of 0,8023 μg; 0,3854 μg and 0,1134 μg, while the limit of quantitation for Paracetamol, Propyphenazone and Caffeine respectively were of 2,4312 μg; 1,1680 μg and 0,3438 μg. So from the results obtained it can be concluded that the method used in this study have accuracy and precision are eligible. Key words: Paracetamol, Propyphenazone, Thin Layer Chromatography (TLC) Densitometry, Stationary Phase, Mobile Phase, Validation
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman HALAMAN JUDUL ...................................................................................
i
LEMBAR PENGESAHAN ......................................................................... iii KATA PENGANTAR ................................................................................. iv ABSTRAK...................................................................................................
v
ABSTRACT ................................................................................................ vi DAFTAR ISI ............................................................................................... vii DAFTAR TABEL .......................................................................................
x
DAFTAR GAMBAR ................................................................................... xi DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................... xiii BAB I
BAB II
PENDAHULUAN .......................................................................
1
1.1 Latar Belakang .......................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah ...............................................................
2
1.3 Hipotesis ................................................................................
3
1.4 Tujuan Penelitian ...................................................................
3
1.5 Manfaat Penelitian .................................................................
3
TINJAUAN PUSTAKA ..............................................................
4
BAB III METODOLOGI PENELITIAN ................................................. 15 3.1 Alat ........................................................................................ 15 3.2 Bahan ..................................................................................... 15 3.3 Pengambilan Sampel .............................................................. 16 3.4 Prosedur Penelitian................................................................. 16 3.4.1 Penyiapan Bahan........................................................... 16 3.4.1.1 Pembuatan fase gerak Kloroform : Aseton : Amonium Hidroksida 25% (8:2:0,1) .................. 16 3.4.1.2 Pelarut ............................................................... 16 3.4.1.3 Pembuatan Larutan Induk Baku Parasetamol ..... 16 3.4.1.4 Pembuatan Larutan Induk Baku Propifenazon ... 16 3.4.1.5 Pembuatan Larutan Induk Baku Kafein ............. 17 3.4.2 Prosedur Analisis .......................................................... 17
Universitas Sumatera Utara
3.4.2.1 Identifikasi Baku Parasetamol, Propifenazon dan Kafein dengan Spektrofotometer InfraMerah ..... 17 3.4.2.2 Penentuan Panjang Gelombang Optimum .......... 17 3.4.2.3 Penyiapan Plat Kromatografi Lapis Tipis (KLT) 18 3.4.2.4 Penyiapan Alat Automatic Development Chamber ............................................................ 18 3.4.2.5 Penyiapan Alat Densitometer ............................. 18 3.4.2.6 Analisa Kualitatif............................................... 19 3.4.2.7 Analisa Kuantitatif ............................................. 19 3.4.2.7.1 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Parasetamol, Propifenazon dan Kafein
19
3.4.2.7.2 Penetapan Kadar Parasetamol, Propifenazon dan Kafein dalam Sampel ................................................ 19 3.4.2.7 Analisa Secara Statistik...................................... 20 3.4.3 Metode Validasi ............................................................ 21 3.4.3.1 Akurasi (Kecermatan) ........................................ 21 3.4.3.2 Presisi (Keseksamaan) ....................................... 22 3.4.3.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi .................... 22 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................... 24 4.1 Identifikasi Baku Parasetamol, Propifenazon dan Kafein dengan Spektrofotometer InfraMerah ..................................... 24 4.2 Penentuan Panjang Gelombang Optimum............................... 30 4.3 Analisa Kualitatif Parasetamol, Propifenazon dan Kafein dengan Menggunakan Kromatografi Lapis Tipis (KLT) Densitometri .......................................................................... 34 4.4 Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi..................................... 37 4.4.1 Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi Parasetamol........ 37 4.4.2 Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi Propifenazon ...... 38 4.4.2 Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi Kafein ................ 39 4.5 Penetapan Kadar Sampel ........................................................ 40 4.6 Hasil Uji Validasi ................................................................... 41 BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN .................................................... 45 5.1 Kesimpulan ............................................................................ 45 5.2 Saran ...................................................................................... 45
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR PUSTAKA .................................................................................. 46 LAMPIRAN ................................................................................................ 48
Universitas Sumatera Utara
