LAMPIRAN
Lampiran 1 Bagan alir penelitian Ampas Tebu
Pencirian Selulosa: Densitas, Viskositas, DP, dan BM
Pencirian: Analisis Komposisi Kimia (Proksimat)
Preparasi Ampas Tebu
Modifikasi Asetilasi (Cequeira et al. 2007)
Temu lawak
Selulosa Asetat (3 prototipe)
Ekstrak Temu lawak
Aplikasi Kromatografi Kolom sebagai Fase diam (1prototype terbaik)
Fraksi-fraksi dari berbagai kolom
Analisis KLT (Pelat Silika Gel)
Perhitungan Rf dan dibandingkan dengan standar
FTIR, dan penentuan derajat asetilasi
UV Vis
Lampiran 2 Bagan preparasi proses isolasi selulosa ampas tebu (Modifikasi Bhattacharya et al. 2008 dan Sun et al. 2004)
Ampas tebu segar Pencucian dengan air keran, pengeringan pada suhu 60 °C selama 16 jam Ampas tebu (A0) Pencucian dengan akuades pada suhu kamar hingga filtrat tidak berwarna, pengeringan pada suhu 50 °C hingga bobot konstan Ampas tebu (A1) Delignifikasi dengan NaOH 4% pada suhu 80 °C selama 4 jam, pencucian dengan akuades hingga pH filtratnya tidak berubah, pengeringan pada suhu 50 °C hingga bobot konstan Ampas tebu terdelignifikasi NaOH (A2) Delignifikasi dengan NaClO2 1.3% yang diasamkan dengan asam asetat glasial sampai pH 3.5–4, pada suhu 75 °C selama 2 jam, pencucian dengan NaOH 5% dan air hingga pH air pencucian netral, pengeringan pada suhu 50 °C hingga bobot konstan Ampas tebu terdelignifikasi NaClO2 (A3) Pensuspensian dalam akuades hingga suhu 75 °C, sonikasi selama 10 menit, refluks dengan asam sulfat 60% (b/v) pada suhu 60 °C selama 2.5 jam, penambahan air es, pencucian dengan akuades, dispersi selama 5 menit, pengeringan pada suhu 105 °C selama 3 jam Ampas tebu teraktivasi H2SO4 (A4)
Lampiran 3 Bagan proses asetilasi (Cerqueira et al. 2007) 1 g A2, A3, A4 ditambahkan 25 ml asam asetat glasial (diaduk selama 30 menit dengan pengaduk magnet)
ditambahkan 0.08 mL asam sulfat pekat dan 9 mL asam asetat glasial (diaduk selama 25 menit dengan pengaduk magnet)
ditambahkan 32 mL anhidrida asetat (diaduk selama 30 menit dengan pengaduk magnet)
didiamkan selama 14 jam pada suhu 28 °C
dicuci dengan akuades hingga pH netral
dikeringkan pada suhu 50 °C hingga bobot konstan
ampas tebu terasetilasi (SA2, SA3, SA4)
Lampiran 4 Data modifikasi ampas tebu, penentuan kadar asetil, pencirian produk asetilasi ampas tebu, dan mekanisme asetilasi dengan katalis H2SO4 a) Pembuatan selulosa asetat Tipe
Bobot awal (g)
NaOH NaClO2 H2SO4
2.0034 2.0164 1.8739
Cawan kosong (g) 43.3189 33.6817 44.6596
Cawan isi (g)
Bobot akhir (g)
44.4064 35.4034 47.6023
1.0675 1.7217 2.9427
b) Penentuan kadar asetil Kadar air produk asetilasi ampas tebu Tipe NaOH NaClO2 H2SO4
Bobot awal (g)
Labu kosong (g)
Labu isi (g)
Bobot akhir (g)
Kadar air (%)
0.5064 0.5050 0.5058 0.5225 0.5112
79.7795 75.2338 114.3156 112.3878 126.1638
80.2144 75.6478 114.7291 112.8694 126.6370
0.4349 0.4140 0.4135 0.4816 0.4732
14.1193 18.0198 18.2483 7.8276 7.4335
Rerata kadar air (%) 14.1193 18.1341 7.6306
Perhitungan:
Kadar air
Bobot awal (g) - Bobot akhir (g) 100% Bobot awal (g)
Standarisasi HCl 0.5 N dengan Boraks (Na2BO4·10H2O) Bobot Boraks Volume BE Boraks [Boraks]
: 4.7754 g : 50 ml : 190.6825 g/ekivalen : 0.5009 N
Penentuan [HCl] dengan boraks 0.05009 N Volume boraks awal (ml) 1.00 10.70 20.70
Volume boraks akhir (ml) 10.70 20.70 30.50
Volume boraks terpakai (ml) 9.70 10.00 9.80 Rataan [HCl] :
[HCl] (N) 0.5164 0.5009 0.5111 0.5095 N
Standarisasi NaOH 0.5 N dengan Asam Oksalat (H2C2O4·2H2O) Bobot Asam oksalat Volume BE Asam oksalat [Asam oksalat]
: 1.6054 g : 50 ml : 63.035 g/ekuivalen : 0.5094 N
Penentuan [NaOH] dengan Asam oksalat 0.5094 N Volume oksalat awal (ml) 2.00 12.10 22.20
Volume oksalat akhir (ml) 12.10 22.20 32.20
Volume oksalat terpakai (ml) 10.10 10.10 10.00 Rerata [NaOH]:
[NaOH] (N) 0.5044 0.5044 0.5094 0.5061 N
Kadar asetilasi dan derajat substitusi Tipe Blangko NaOH NaClO2 H2SO4
Bobot contoh kering (g)
Volume HCl 0.5095 N (ml)
0.4349 0.4140 0.4135 0.4816 0.4732
20.70 20.40 16.60 17.00 12.80 11.90
Volume NaOH 0.5061 N (ml) 0.1 0.2 0.2 0.2 0.3 0.2
Kadar asetil (%)
Derajat substitusi
1.8255 22.2483 20.1534 36.8845 40.9275
0.0700 1.0709 0.9454 2.1722 2.5688
Rerata derajat substitusi 0.0700 1.0082 2.3705
Perhitungan: [Vol blangko – Vol contoh] HCl (ml) × N HCl + [Vol contoh – Vol blangko] NaOH (ml) × N NaOH Bobot contoh kering (g)
Kadar Asetil (%) =
DS
× 4.305
162 KA [4300 (42 KA)]
c) Pencirian produk asetilasi ampas tebu Densitas produk asetilasi ampas tebu Tipe NaOH NaClO2 H2SO4
Bobot piknometer (g) 14.9234 14.9485 14.9458
Bobot larutan & piknometer (g) 34.5904 34.6363 34.6955
Bobot larutan (g) 19.6670 19.6878 19.7497
Volume (ml) 25 25 25
Densitas (g/ml) 0.7867 0.7875 0.7880
Konsentrasi larutan produk asetilasi ampas tebu Tipe NaOH NaClO2 H2SO4
Bobot wadah (g) 88.5779 79.7645 74.0258
Bobot contoh (g) 0.1300 0.1339 0.1325
Bobot contoh & wadah (g) 88.7039 79.8950 74.1469
Bobot kering (g) 0.1260 0.1305 0.1211
Konsentrasi (g/ml) 0.0025 0.0026 0.0024
Perhitungan: Konsentrasi larutan =
Bobot contoh kering (g) Volume pelarut (ml)
Viskositas intrinsik dan bobot molekul produk asetilasi ampas tebu Tipe Blangko NaOH NaClO2 H2SO4
Waktu (detik)
η nisbi
[η] (ml/g)
M (g/mol)
49.54 69.78 72.45 74.34
1.4086 1.4625 1.5006
139.4130 149.0251 172.5891
58,576.8908 62,615.5882 72,516.4286
Derajat polimerisasi produk asetilasi ampas tebu Tipe NaOH NaClO2 H2SO4
DS 0.0700 1.0082 2.3705
DS * asetil 4.1300 59.4838 139.8595
Perhitungan: η nisbi = [η] =
10 C
[η] =
Waktu contoh (detik) Waktu blangko (detik) {antilog
Log η nisbi 10
- 1}
K Mα
Rumus molekul selulosa asetat: [C6H7O2 (COOCH3)x]y dengan x: derajat substitusi (DS) y: derajat polimerisasi (DP) BM asetil (COOCH3): 59 g/mol BM C6H7O2: 111 g/mol BM per unit = DP =
(DS X BM asetil) + BM C6H7O2 M BM per unit
BM per unit 115.1300 170.4838 250.8595
DP 508.7891 367.2817 289.0719
d) Mekanisme reaksi asetilasi selulosa dengan katalis H2SO4
OSO3H
O OSO3H
O HO SO 3 O OSO3H
2. HO3SO
O
+
H3C
C
O O
C
CH3
OSO3H
O
3.
H 3C
O
O
C
O
C
CH 3
+ HO
SO3 H
OH
HO
C
O
SO 3H
OH 2 O
4.
H3 C
O
O
OH
HO
O
OH OH
H
O H 2O
+H C
C
3
OH
OH 2 H O O 2
O
OH 2 OH 2
O
OS O 3 H O
HO 3SO
H O 3S O O O SO 3H
O SO 3H O OSO 3H
+
H 3C
C
OH 2
Lampiran 5 Penentuan fase gerak terbaik a. Uji kelarutan Kelarutan produk asetilasi ampas tebu teraktivasi H2SO4 Pelarut
Kelarutan
Heksana Toluena Kloroform Dietil eter Etil asetat Etanol Air Aseton Metanol Piridin Xilena
++ + ++ + + ++ + -
Keterangan: (+): larut (-): tidak larut
b. Uji KLT ekstrak etanol temu lawak Bercak hasil KLT ekstrak etanol temu lawak pada berbagai eluen Eluen toluena:heksana 0:100 15:85 25:75 50:50 75:25 85:15 100:0 piridin:toluena 0:100 10:90 20:80 25:75 50:50 75:25 100:0 Xilena
Bercak ekstrak etanol temu lawak
Standar kurkuminoid
0.06; 0.10 0.14; 0.19; 0.27 0.04; 0.21; 0.22; 0.31 0.02; 0.21; 0.26; 0.33 0.01; 0.07; 0.28; 0.40 0.02; 0.06; 0.29; 0.38 0.04; 0.12; 0.36; 0.46 0.04; 0.56; 0.93 0.13; 0.20 0.40; 0.48 0.66; 0.85 Pecah Pecah Pecah Pecah
0.05 0.16 0.44 0.69 0.80 0.82 0.89 Tidak ada
15:85
85:15
25:75
50:50
15:18
i) Kromatogram KLT eluen heksana:toluena
25:75
50:50
75:25
80:20
ii) Kromatogram KLT eluen pirirdina:toluena
90:10
