10
LAMPIRAN
11
Lampiran 1 Bagan alir penelitian
Botol PET kosong diisi dengan air minum dan didiamkan selama enam jam
Sampel botol dan isinya
Pengukuran DEHP terlarut awal Isi air dibuang, botol dibiarkan kosong dan diisi kembali pada esok harinya di jam yang sama
Dipanaskan pada suhu 32oC selama 3 jam
Proses diulang sampai hari kesembilan
75 mL sampel dinetralkan dengan NaOH atau HCl 0.1 N
Pengukuran DEHP terlarut pada hari kesepuluh
20 gram NaCl ditambahkan ke dalam sampel
Campuran diekstrak dalam vial tertutup selama 12 jam dengan 3 mL diklorometana
Kandungan DEHP dianalisis menggunakan GC/MS
12
Lampiran 2 Analisis karakteristik kimia sampel air untuk isi ulang Sampel air untuk isi ulang
Pengukuran pH dan konduktivitas
Pengukuran alkalinitas
Standarisasi HCl 0,1 N
Penentuan nilai alkalinitas
Pengukuran Kandungan Oksigen terlarut
13
Lampiran 3 Konsentrasi DEHP blangko, standar, dan sampel Jenis sampel
Luas puncak
Luas puncak terkoreksi
Konsentrasi (ppm)
Konsentrasi (ppb)
Blangko Standar 0.05 ppm Standar 0.1 ppm Standar 0.2 ppm Standar 0.4 ppm Standar 0.6 ppm Standar 0.8 ppm Standar 1 ppm Air Mineral tanpa pemanasan Air Mineral setelah pemanasan Na-benzoat tanpa pemanasan Na-benzoat setelah pemanasan K-sorbat dan Na-benzoat tanpa pemanasan K-sorbat dan Na-benzoat setelah pemanasan Antioksidan tanpa pemanasan Antioksidan setelah pemanasan Blangko air isi ulang Air Mineral isi ulang Na-benzoat isi ulang K-sorbat dan Na-benzoat isi ulang Antioksidan isi ulang
6544 28076 35994 49881 88824 109187 201119 240855 59188 26780 64170 23922 12048
21532 29450 43337 82280 102643 194575 234311 52644 20236 57626 17378 5504
0.2812 < 0.05 0.3013 < 0.05 < 0.05
11.248 <2 12.052 <2 <2
30166
23622
0.0625
2.5
7485 35052 5382 3017 80827 2407
941 28508 74283 -
< 0.05 0.0964 0.3687 -
<2 3.856 14.748 -
6625
81
< 0.05
<2
Contoh perhitungan Luas puncak terkoreksi = Luas puncak sampel – luas puncak blangko = 28076 – 6544 = 21532 Kurva hubungan antara Luas puncak terkoreksi dengan konsentrasi standar (pengukuran sampel dengan luas puncak terkoreksi 21532 – 43337)
14
Lampiran 3 Lanjutan Hasil perhitungan penetapan DEHP terlarut pada sampel minuman ringan berpengawet K-sorbat dan Na-benzoat setelah pemanasan: y = 144438.571x – 14588.50 23622 = 144438.571x – 14588.50 x = 0.0625 ppm Konsentrasi DEHP dalam (ppb) = Konsentrasi terukur (ppb)/faktor pemekatan = 62.5/25 = 2.5 ppb Kurva hubungan antara Luas puncak terkoreksi dengan konsentrasi standar (pengukuran sampel dengan luas puncak terkoreksi > 43337)
Hasil perhitungan penetapan DEHP terlarut pada sampel minuman ringan berpengawet Na-benzoat tanpa pemanasan: y = 247121.5x – 16843.700 57626 = 241721.5x – 16843.700 x = 0.3013 ppm Konsentrasi DEHP dalam (ppb) = Konsentrasi terukur (ppb)/faktor pemekatan = 301.5/25 = 12.052 ppb
15
Lampiran 4 Penentuan oksigen terlarut Massa KIO3 : 0.0466 gram BE = 1/6 BM = gram/BE x 1000/50 N KIO3 = 0.0466/35.67 x 20 = 0.0261 N Massa KI yang ditimbang: 8.3359 N KI = 8.3359/166.01 x 1000/50 = 1.0043 N
BE = BM
Tabel Standarisasi Na2S2O3 dengan KIO3 0.0261 N Volume Na2S2O3 (mL) Ulangan Volume KIO3 (mL) awal akhir terpakai 1 10 0.50 11.50 11.00 2 10 11.80 22.90 11.10 3 10 22.90 34.20 11.30 Rerata Reaksi : KIO3 + 5KI + 6HCl Æ 6KCl + 3I2 + 3H2O Indikator : Amilum Perubahan warna: Biru tua-kuning muda-tidak berwarna Contoh Perhitungan: V1N1 = V2N2 10 mL x 0.0261 N = 11 mL x N2 = 0.0237 N2
Na2S2O3 (N) 0.0237 0.0235 0.0231 0.0234
Pembuatan larutan: • Larutan Natrium tiosulfat 0.025N dibuat dengan melarutkan 6.2 gram Na2S2O3.5H2O (p.a) ke dalam akuades dan kemudian diencerkan sampai 1 liter. • Larutan MnSO4 dibuat dengan cara melarutkan 9.1 gram MnSO4.H2O ke dalam 25 mL air akuades. • Larutan Alkali Iodida Azida dibuat dengan melarutkan padatan NaOH sebanyak 50 gram dan 15 gram KI ke dalam akuades sampai 100 ml. Kemudian ditambahkan larutan 1 gram NaN3 dalam 4 ml akuades. • Larutan Amilum dibuat dengan melarutkan 2 gram amilum dan 0.2 gram asam salisilat kemudian dilarutkan ke dalam akuades yang telah dididihkan sebanyak 100 ml. Tabel penentuan oksigen terlarut (DO) Ulangan Volume Volume Na2S2O3 (mL) sampel (mL) awal akhir terpakai 1 50 34.30 36.00 1.70 2 50 36.00 37.70 1.70 3 50 37.70 39.40 1.70 Rerata Reaksi: MnSO4 + 2NaOH Æ Mn(OH)2 + Na2SO4 Mn(OH)2 + O Æ H2MnO3 H2MnO3 + 2H2SO4 + 2KI Æ MnSO4 + 3H2O + K2SO4 + I2 2Na2S2O3+ 2I2 Æ 2NaI + Na2S4O6
DO (mg/L) 6.41 6.41 6.41 6.41
16
Lampiran 4 Lanjutan Indikator : Amilum Perubahan warna : Kuning-kuning muda-tidak berwarna Contoh perhitungan : DO(mg/L) = Vtiosulfat x N tiosulfat x BE O2 x Vb x 1000 Vs x (Vb - 2) = 1.70 x 0.0234 x 8 x 250 x 1000 50 x (250 – 2) = 6.41 mg/L
17
Lampiran 5 Penentuan nilai alkalinitas Massa boraks yang ditimbang : 1,9353 BE = ½ BM Nboraks = gram/BE x 1000/100 = 1,9353/190,685 x 10 = 0,1015 N HCl 1 N di buat dengan cara mengambil 8,25 mL HCl pekat ke dalam labu takar 100 mL HCl 0,1 N dibuat dengan persamaan V1N1 = V2N2 1N V1 = 100 mL x 0,1 N V1 = 10 mL Tabel Standarisasi HCl dengan boraks 0,1015 N Ulangan Volume Volume HCl (mL) HCl (N) boraks awal akhir terpakai (mL) 1 10 0.30 14.00 13.70 0.0741 2 10 14.00 28.20 14.20 0.0715 3 10 28.20 42.30 14.10 0.0720 Rerata 0.0725 Reaksi : 2HCl + Na2B407 + 5H20 Æ 2 NaCl + 4H3BO3 Indikator : merah metil Perubahan warna: kuning menjadi merah Contoh perhitungan: V1N1 = V2N2 10 mL x 0.1015 = 13.70 x N2 N2 = 0.0741 Tabel penentuan nilai alkalinitas Ulangan Volume Volume HCl (mL) sampel awal akhir terpakai (mL) 1 100 10.30 10.70 0.4 2 100 10.70 11.00 0.3 3 100 11.20 11.50 0.3 Rerata Reaksi : 2HCl + CaCO3 Æ CaCl2 + H2CO3 Indikator : Jingga Metil Perubahan warna : Kuning menjadi Jingga Contoh Perhitungan: mg CaCO3/L = A x N x 50000/mL sampel = 0.4 x 0.0725 x 50000/100 mL = 14.50
mg CaCO3/L 14.50 10.87 10.87 12.08
