LABORATORNÍ CVIČENÍ 2.D LABORATORNÍ CVIČENÍ A (jen k prostudování před laboratorní úlohou) Téma: Měření hmotnosti na analytických vahách. Úkol: 1. Určete přesnou hmotnost lodičky na vážení a váženky. 2. Určete hmotnost asi 2 g chloridu sodného přesně. 3. Navažte 0,1582 g chloridu sodného. Teoretický rozbor: Měření hmotnosti – vážení – patří k nejčastějším činnostem v chemické laboratoři. K měření hmotnosti používáme váhy. Nejdůležitějšími parametry určujícími kvalitu, přesnost a použití vah jsou: 1. váživost – největší dovolené zatížení, jemuž lze vystavit každou z misek, aniž by se váhy poškodily. Analytické váhy používané ve váhovně Gymnázia v Duchcově mají váživost 200 g. Laboratorní předvážky P3 200 mají váživost 200 g. 2. přesnost – nejmenší rozdíl hmotnosti, který lze danými vahami určit. Technické váhy mají přesnost ± 0,1 g, analytické váhy ± 0,1 – 0,2 mg. 3. citlivost – vyjadřuje poměr mezi velikostí výchylky jazýčku vahadla Δα a hmotností, která tuto výchylku způsobila ΔZ: citlivost = Δα / ΔZ U technických vah je hmotnost ΔZ = 10 mg, u analytických vah je hmotnost ΔZ = 1 mg. Váhy jsou citlivé tehdy, když malá hmotnost závaží ΔZ způsobí dostatečně velkou výchylku jazýčku vahadla Δα. Nejpoužívanějším typem analytických vah (které jsou na škole k dispozici) jsou jednomiskové analytické váhy automatické. U jednomiskových analytických vah automatických se přímo na vahadlo umísťují všechna závaží ovládacími knoflíky a na matnici (= průsvitné stupnici) se odečítají miligramy a desetiny mg. Miligramy a desetiny miligramů směrem nahoru od nuly se přičítají k hmotnosti závaží umístěného na vahadle, směrem dolů od nuly se odečítají od hmotnosti závaží na vahadle. Chemikálie se nikdy nesmí klást přímo na misky analytických vah ani na papír, ale pouze do navažovacích nádob – lodičky nebo váženky. Před vážením na analytických vahách je nutné vždy stanovit orientační hmotnost navažovacích nádob na laboratorních předvážkách a potom přesnou hmotnost navažovací nádoby na analytických vahách. Je vhodné, tuto hmotnost napsat fixou přímo na navažovací nádobu. Veškeré manipulace se závažím, navažovací nádobou a váženou látkou se smějí provádět pouze při aretovaných vahách. Pomůcky: laboratorní předvážky, analytické váhy, navažovací nádoby, lžička. Chemikálie: chlorid sodný.
LABORATORNÍ CVIČENÍ B Téma: Chemická kinetika I
Úkol: Zjistěte závislost reakční rychlosti reakce kyseliny sírové s thiosíranem sodným. Teoretický rozbor: 1. Zapište stavovou chemickou rovnici reakce vodných roztoků kyseliny sírové a thiosírynu sodného . 2. Rozhodněte, zda reakce je redoxní nebo acidobazická a pojmenujte reaktanty podle jejich funkce v chemické reakci. 3. Aby došlo k chemické reakci musí se částice reaktantů účinně srazit - musí mít dostatečnou ________ a vhodnou orientaci. Některé reakce běží pomalu (oxidace kovů na vzduchu) a některé reakce velmi rychle (reakce kyslíku s vodíkem). Reakční rychlost udává změnu molární koncentrace ________ nebo ________ za jednotku času a v průběhu chemické reakce se mění. Tuto rychlost ovlivňuje _________, _________, _________, ale také např. povaha reagujících látek (skupenství, velikost jejich povrchu). Úloha 1: Posuďte vliv koncentrace reaktantů na rychlost reakce kyseliny sírové s thiosíranem sodným. Chemikálie: kyselina sírová ( c = 1 mol ⋅ l − 1 ), thiosíran sodný ( c = 1 mol ⋅ l − 1 ) Postup práce: Do čtyř zkumavek napipetujeme po 4 ml kyseliny sírové ( c = 1 mol ⋅ l − 1 ). Do dalších 4 zkumavek napipetujeme roztok thiosíranu sodného ( c = 1 mol ⋅ l − 1 ) a vody podle tabulky. Do zkumavek s roztokem thiosíranu přilijeme co nejrychleji kyselinu sírovou z připravených zkumavek. Od okamžiku slití měříme čas, kdy se ve zkumavkách objeví žlutý zákal.
zkumavka
H2SO4 ml
Na2S2O3 + H2O ml
1 2 3 4
4 4 4 4
4+0 3+1 2+2 1+3
Na2S2O3 -1 mol l
t (s)
Otázky: 1)
Napište rovnici reakce kys. sírové s thiosíranem (nápověda – kyselina thiosírová je nestálá a rozkládá se na kyselinu siřičitou a síru).
2)
Doplňte tabulku a vyslovte závěr, jak koncentrace reaktantů ovlivňuje rychlost chemické reakce a zdůvodněte proč.
Úloha 2: Posuďte vliv teploty na rychlost reakce kyseliny sírové s thiosíranem sodným. Chemikálie: kyselina sírová ( c = 1 mol ⋅ l − 1 ), thiosíran sodný ( c = 0,25 mol ⋅ l − 1 ) Postup práce: Do každé ze tří zkumavek odměříme 2 ml kyseliny sírové ( c = 1 mol ⋅ l − 1 ) a do dalších tří odměříme 2 ml roztoku thiosíranu sodného (c = 0,25 mol dm-3). Jednu zkumavku s kyselinou a jednu zkumavku s thiosíranem zchladíme ve vodě s ledem na 0 - 5 oC. Poté přilijeme kyselinu sírovou do zkumavky s thiosíranem a měříme čas, kdy se objeví žlutý zákal. Další dvojice sloučenin ve zkumavkách necháme reagovat při laboratorní teplotě a zbylou dvojci zahřejeme v kádince s vodou na cca 50 oC. zkumavka
H2SO4 ml
Na2S2O3 ml
1 2 3
2 2 2
2 2 2
t (°C)
t (s)
Otázky: Doplňte tabulku a vyslovte závěr, jak teplota ovlivňuje rychlost chemické reakce a zdůvodněte proč.
LABORATORNÍ CVIČENÍ C Téma: Vlastnosti d-prvků a jejich sloučenin. Úkol: 1. Připravte řadou postupných reakcí některé sloučeniny chromu a ověřte jejich vlastnosti. 2. Připravte 0,1 g oxidu chromitého tepelným rozkladem dichromanu amonného a oxidačními činidly jej přeměňte na chromany. Teoretický rozbor: 1. Charakterizujte (definujte) acidobazické, redoxní, srážecí a komplexotvorné reakce. 2. Nakreslete rámečky strukturu valenčních orbitalů atomu chromu v základním stavu. Jaké vazebné možnosti pokud jde o tvorbu kovalentních vazeb z této struktury vyplývají? 3. Nakreslete rámečky strukturu valenčních orbitalů chromitého kationtu: 3
4
4
Kolik ligandů k sobě může chromitý kation připojit? 3. V kterých oxidačních číslech se atomy chromu vyskytují ve sloučeninách? Které oxidační číslo je nejstálejší? Jakou vlastností (acidobazickou i redoxní) se vyznačují sloučeniny chromu s nízkým a naopak vysokým oxidačním číslem chromu? 4. Vypočítejte hmotnost dichromanu amonného, potřebnou k přípravě 0,1 g oxidu chromitého
tepelným rozkladem. Pomůcky: zkumavky, stojan na zkumavky, lžička, kádinky, laboratorní předvážky, kahan a zápalky, odměrná zkumavka, dělené pipety, pomůcky pro filtraci, trojnožka, trojhran (triangl), porcelánový kelímek, třecí miska s tloučkem. Chemikálie: síran chromitý (0,1 g), 10% roztok hydroxidu draselného, 20% roztok kyseliny chlorovodíkové, vodný roztok amoniaku (1:1), dichroman amonný (vypočtené hmotnosti!), uhličitan sodný (0,4 g), dusičnan sodný (0,3 g), 0,1M dusičnan stříbrný (0,5 ml), 5% roztok dusičnanu barnatého (0,5 ml), 5% roztok dusičnanu olovnatého (0,5 ml). Postup: ad 1) 1. V kádince rozpusťte asi v 10 ml vody 0,1 g síranu chromitého. Stavovou chemickou rovnicí zapište vznik hexaaquachromitého kationtu, který při rozpouštění vzniká reakcí chromitého kationtu se šesti ligandy vody! 2. Připravený roztok rozdělte do tří zkumavek označených 1, 2 a 3. 3. K roztoku v každé zkumavce přidávejte po kapkách 10% roztok hydroxidu draselného, dokud vzniká sraženina. Reakci zapište zkrácenou iontovou rovnicí! Cr3+(aq) + 3 OH1-(aq)
Cr(OH)3(s)
nebo 3+
1-
[Cr(H2O)6] (aq) + 3 OH (aq)
Cr(OH)3(s) a 6 H2O
4. Ke sraženině ve zkumavce č. 1 přidávejte dál po kapkách roztok hydroxidu draselného, až se sraženina rozpustí. Popište pozorovanou změnu a reakci zapište zkrácenou iontovou rovnicí! Pojmenujte vzniklý produkt! Cr(OH)3(s) + 3 OH1-(aq)
[Cr(OH)6]3-(aq)
5. Ke sraženině ve zkumavce č. 2. přidávejte po kapkách 20% roztok kyseliny chlorovodíkové, až se sraženina rozpustí. Popište pozorovanou změnu a reakci zapište zkrácenou chemickou rovnicí! Pojmenujte vzniklý produkt! Cr(OH)3(s) + 3 H3O+
[Cr(H2O)6]3+(aq)
6. Ke sraženině ve zkumavce č. 3 přidávejte po kapkách roztok amoniaku (koncentrovaný roztok ředěný vodou v poměru 1 : 1), až se sraženina rozpustí. Popište pozorovanou změnu a reakci zapište zkrácenou iontovou rovnicí! Pojmenujte vzniklý produkt! Cr(OH)3(s) + 6 NH3(aq)
[Cr(NH3)6]3+(aq) + 3 OH1-(aq)
ad 2) 1. Dichroman amonný o vypočtené hmotnosti nasypte do zkumavky a zahřívejte. Reakce je exotermická, proto jakmile začne probíhat, přestaňte zahřívat! Popište pozorovanou změnu a reakci zapište stavovou chemickou rovnicí! (NH4)2Cr2O7(s) Cr2O3(s) + N2(g) + 4 H2O(g) 2. Vzniklý produkt důkladně rozetřete ve třecí misce s uhličitanem sodným (0,4 g) a dusičnanem sodným (0,3 g). 3. Směs žíhejte v porcelánovém kelímku v trojhranu na trojnožce. Napište stavovou chemickou rovnici reakce, která při žíhání probíhá.
Cr2O3(s) + 2 Na2CO3(s) + 3 NaNO3(s)
2 Na2CrO4(s) + 3 NaNO2(s) + 2 CO2(g)
4. Po zchladnutí taveninu v kelímku vyluhujte vodou (asi 10 ml). 5. Získaný roztok (obsahující Na2CrO4) zfiltrujte (např. filtrací za sníženého tlaku) do tří zkumavek označených 1, 2 a 3. 6. Do zkumavky č. 1 s filtrátem přilijte asi 0,5 ml 5% roztoku dusičnanu barnatého. Do zkumavky č. 2 s filtrátem přilijte asi 0,5 ml 0,1M roztoku dusičnanu stříbrného. Do zkumavky č. 3 s filtrátem přilijte asi 0,5 ml 5% roztoku dusičnanu olovnatého. Popište pozorované změny ve všech třech zkumavkách a všechny tři reakce zapište zkrácenými iontovými rovnicemi! Jedná se o reakce chromanového kationtu s příslušnými anionty. Výsledky a závěr: 1. Zapište všechny chemické rovnice (viz postup) 2. Vysvětlete pozorované změny (změna barvy, změna rozpustnosti atd.).
LABORATORNÍ PRÁCE Č. D Téma: Destilace Úvod: Dělící metody slouží k oddělení složek směsí. Tyto metody využívají rozdílné fyzikálněchemické vlastnosti jednotlivých složek. Mezi nejvýznamnější metody patří destilace, filtrace, sublimace, extrakce, atd. Úkol č. 1: Destilace vody z roztoku manganistanu draselného Princip: Destilace je dělící metoda, kdy se složky směsí dělí na základě rozdílných bodů varů. Vodu lze z roztoku manganistanu draselného vydestilovat a tím zvýšit koncentraci uvedeného roztoku. Pomůcky: frakční baňka, teploměr, varné kamínky, chladič, alonž, kuželová baňka, kahan, síťka, kruh, držáky Chemikálie: manganistan draselný KMnO4, dusičnan stříbrný AgNO3, voda Pracovní postup: Sestavte aparaturu pro prostou destilaci podle obrázku. Frakční baňku naplňte roztokem manganistanu draselného přibližně do poloviny, tak aby nedošlo ke vniknutí kapaliny do chladiče sestupnou trubicí frakční baňky. Baňku dejte na síťku a uzavřete zátkou, kterou prochází teploměr. K baňce připojte chladič, nakonec chladiče nasaďte alonž, pod kterou umístěte kuželovou baňku. Chladič připojte k odtoku a přítoku vody – vodu přivádíme do spodní části chladiče –
pomalým proudem nechte vodu protékat. Baňku se směsí zahřívejte až na teplotu 100 oC a nechte oddestilovat asi polovinu obsahu baňky. V baňce se bude měnit zbarvení roztoku vlivem vzrůstu koncentrace. Rovněž můžete pozorovat vznik hnědého oxidu manganičitého MnO2, který vzniká při termickém rozkladu manganistanu draselného. Pak kahan odstavte, nechte celou aparaturu vychladnout a teprve potom ji rozeberte. O kvalitě destilace se přesvědčíte zkoušku na chloridy (Cl–) přítomné v běžné vodě. Ke vzorku destilované vody přidejte několik kapek roztoku AgNO3 a pozorujte výsledek reakce. Otázky: Ve výsledcích protokolu odpovězte na následující otázky/úkoly. 1) Popište průběh destilace (kdy začala směs destilovat, jak se měnilo zbarvení směsi, atd.) 2) Co jste pozorovali po přidání roztoku dusičnanu stříbrného ke vzorku destilované vody? Co z Vašeho pozorování vyplývá? 3) Jaké jiné typy destilace znáte? Kdy byste ji použili?
LABORATORNÍ CVIČENÍ E Téma: Nasycené uhlovodíky – alkany. Úkol: Připravte methan a ověřte některé jeho fyzikální a chemické vlastnosti. Teoretický rozbor: Alkany se laboratorně připravují nejčastěji dekarboxylací bezvodých alkalických solí karboxylových kyselin. Vzniklé alkany mají v molekule vždy o jeden uhlíkový atom méně než výchozí sůl karboxylové kyseliny. Proto pro laboratorní přípravu methanu se používají soli kyseliny ethanové (= octové). Dexarboxylace (= odnětí molekuly oxidu uhličitého) se nejčastěji provádí
natronovým vápnem (= směs hydroxidu sodného a oxidu vápenatého v poměru 3:1). Dexarboxylaci lze zapsat reakčním schématem: natronové vápno (NaOH+CaO) + R-COONa -----------------------------> R-H + Na2CO3 Pomůcky: třecí miska s tloučkem, laboratorní předvážky, tyčinka, lžička, skleněná vana (nebo větší kádinka), zkumavky, stojan, kahan, zápalky, křížová svorka, držák, zátka, dvakrát zahnutá trubička (viz obr. 24), stojan na zkumavky, odměrná zkumavka.
Chemikálie: bezvodý octan sodný, natronové vápno, BAYEROVO činidlo (v roztoku KMnO4 w = 1 % o objemu 10 ml rozpusťte 1 g Na2CO3), bromová voda. Postup: 1. Sestavte aparaturu pro vývin plynu a jeho jímání nad vodou podle obrázku 24. 2. Do zkumavky vsypte dobře rozetřenou směs 5 g bezvodého octanu sodného a 3 g natronového vápna. 3. Směs rozprostřete po celé vodorovně umístěné zkumavce, připevněné držákem ke stojanu. 4. Zkumavku uzavřete zátkou s odváděcí trubičkou, která ústí ve vodní lázni do zkumavky zcela naplněné vodou. 5. Směs zahřívejte zprvu mírně (plamenem kahanu pohybujte po celé délce zkumavky), pak zahřívejte intenzivněji, aby vznikal souvislý proud plynu. 6. Plynem (= methanem) naplňte dvě zkumavky, které pod vodou zazátkujte a umístěte do stojanu na zkumavky zátkou dolů (methan je lehčí než vzduch). 7. Odváděcí trubičku opatrně vyjměte z nádoby s vodou a methan unikající z trubičky zapalte. 8. Do první zkumavky naplněné methanem po krátkém odzátkování rychle nalijte 1 ml bromové
vody a ihned uzavřete. 9. Do druhé zkumavky naplněné methanem stejným postupem nalijte 1 ml BAYEROVA činidla. 10. Obsah obou zkumavek protřepejte a pozorujte, zda dojde ke změně barvy činidel. Výsledky: 1. Zapište pozorované fyzikální vlastnosti methanu. 2. Napište chemickou rovnici hoření methanu. BAYEROVO činidlo a bromová voda se používají k důkazu nenasycenosti sloučeniny (= přítomnosti vazby π v molekule). 3. Vysvětlete, proč nedošlo ke změně barvy uvedených činidel v přítomnosti methanu.
