Gisteren, vandaag en morgen …
De ontwikkeling van organische analyses in Het Waterlaboratorium Cees Bijsterbosch – Het Waterlaboratorium Labanalyse , 1 oktober 2013
Plaats hier uw logo via: beeld => diamodel => sheet 1
Inhoud van deze presentatie •
Het Waterlaboratorium
•
Gisteren – De start van het Waterlaboratorium
•
Vandaag – Hoe werken we nu?
•
Morgen – Lopende projecten en ontwikkelingsplannen?
Het Waterlaboratorium In 2003 ontstaan door de fusie van de laboratoria van: - Gemeentewaterleidingen Amsterdam - Provinciaal Waterleidingbedrijf Noord-Holland - Duinwaterbedrijf Zuid-Holland - Watertransportmaatschappij Rijn-Kennemerland Anno 2012 ca. 100 FTE (ca.120 personen) verdeeld over de afdelingen Chemie, Biologie, Advies, Logistiek en Ondersteuning
Per 1 januari 2014 mogelijke fusie met het laboratorium van Waterproef waardoor het eerste waterketen laboratorium in Nederland ontstaat! Wateranalyse van bron (Rijn, Maas, IJsselmeer) tot tap en voor derden. Voor meer informatie: www.hetwaterlaboratorium.nl
De “erfenis” en de eerste jaren •
De laatste jaren binnen de ‘oude’ laboratoria geen tot weinig investeringen
•
Verschuiving binnen werkpakket naar meer polaire stoffen
•
Druk vanuit de ‘moeders’ om goedkoper te werken: efficiënter werken
snelle en slimmere methodes
Investeren in nieuwe apparatuur!
multicomponenten
Investeringen UPLC-MS en GCMS-3Q Multicomponentmethodes •
UPLC-MS: (polaire) bestrijdingsmiddelen, aangevuld met geneesmiddelen en hormonen
•
GC-MS-3Q: NP bestrijdingsmiddelen, trifosfaten, chloorbenzenen, OCB-PCB en PAK
•
In totaal zijn hiermee 4x HPLC, 3x GCMS 2x GC-ECD systemen vervangen.
Start van het traject (GC-3QMS) •
NEN-EN-ISO/IEC 17025
•
Intern overleg - configuratie (grootvolume injectie) - borging van het traject d.m.v. evaluatie- en acceptatietesten:
De keuze wordt voornamelijk gemaakt op basis van de prestaties van het apparaat. In principe wordt voor HWL het beste apparaat gekozen, voor nu en mogelijkheden voor de toekomst. De a.g. (aantoonbaarheidsgrens) is van grote invloed op de keuze!
Traject •
Selectie leveranciers - Evaluatietest op basis van geleverde standaarden en monsters met addities
•
Na keuze leverancier - Acceptatietesten van het geselecteerde systeem zowel bij leverancier als op de uiteindelijke locatie op het systeem wat voor ons is bestemd. (FAT en SAT)
Acceptatietest – componenten en beoordelingscriteria Triethylfosfaat Dichloorvos
Criteria voor de analyseresultaten:
Triisobutylfosfaat
- Lineariteit van de kalibratielijnen > 0,995 - Terugvinding additie op: laagste niveau (l= 0,005 µg/l) geen criterium midden niveau (m= 0,05 µg/l) 80-120%. hoog niveau (h= 0,2 µg/l) 80-120%. - Metingen FAT vs. SAT idem - Spreiding triplo’s <10%
Tributylfosfaat Desisopropylatrazine Simazine Pirimicarb Fenpropimorf cis-Chlorfenvinphos trans-Chlorfenvinphos Carbamazepine Hexazinon
De keuzes van HWL
UPLC-MSMS Waters XEVO
GC-MS3Q Interscience TSQ-Quantum
Wat betekent het op dit moment dit in de praktijk? •
Aantal doelen bereikt - Snellere en efficiëntere analysemethodes zowel op UPLC-MS, GC-MS3Q - Aantal analyses gevalideerd - Vervanging van oude apparatuur: analyses de komende jaren gewaarborgd
Directe voordelen bij de GCMS-3Q
2000ml (250ml pentaan)
50 ml (5 ml pentaan)
Tot 10x snellere voorbewerking analyse van chloorbenzenen, OCB/PCB en PAK
Nadelen •
Kwetsbaar - Meerdere systemen naar 1 nieuw systeem overgezet, UPLC-MS of een GC-MS3Q
•
Bezettingsgraad neemt toe waardoor de beschikbare tijd voor methodeontwikkeling meer en meer beperkt wordt.
•
Oplossing: 2e systeem aanschaffen
De keuzes van HWL
UPLC-MSMS Waters XEVO
TSQ-8000 Interscience (1-9-2013)
Waar zijn wij verder mee bezig?
•
Methodeontwikkeling hormonen en zoetstoffen (UPLC-MS)
•
Omzetten van andere analyses naar UPLC-MS en GC-MS-3Q
•
Uitbreiding bestaande analyses met nieuwe stoffen (ca. 200)
•
Validatie
•
Automatisering
Online automatische voorbewerking – TriPlus Robotic Sample Handler
De keuze wordt voornamelijk gemaakt op basis van de prestaties van het apparaat. In principe wordt voor HWL het beste apparaat gekozen, voor nu en mogelijkheden voor de toekomst. De a.g. is van grote invloed op de keuze!
SPE off-line automatische voorbewerking (GILSON)
Automatische voorbewerking •
Validatie De vorige versie van het Waterleidingbesluit geeft aan dat de AG wordt bepaald op herhaalbaarheidscondities lage spreiding binnen de serie, dus lage RG (3xAG) De nieuwe versie van het Waterleidingbesluit (de drinkwaterregeling) verwijst naar de NEN 7777 (2011) welke aangeeft dat de AG (aantoonbaarheidsgrens) wordt bepaald op reproduceerbaarheidcondities in de praktijk steeg de RG (rapportagegrens) van 0,01 naar 0,02 µg/l.
•
Verwachting: Automatisering van de voorbewerking lagere SD
lagere AG
lagere RG
GC-MS screening 0,03 µg/l en 0,001 µg/l
Dataverwerking m.b.v. AnalyzerPro AnalyzerPro: automatische identificering van bekende en onbekende componenten op basis van deconvolutie
Meer informatie: http://www.spectralworks.com
Standaarden en houdbaarheden
Gecertificeerde herleidbare standaarden (RESTEK)
Guide 34:2000 ISO 17025:2005 ISO 9001:2008
Wisselwerking met microbiologie MALDI-TOF MS (Bruker) Snelle identificering bacteriën
Identificatie van stoffen met bioassays
• •
Er zijn meer dan 100duizenden chemische stoffen in het milieu geregistreerd Degene met het toxicologische effect zijn het belangrijkst
Bioassays •
Meten van effect op levende organische of meten van effect op biologisch proces
Effect gestuurde analyse Monster onderzoeken met bioassays Positief monster fractioneren en opnieuw onderzoeken met bioassays Fracties met toxologisch effect MS
TIJDROVEND!
Fractionering met inktjet technologie Proces versnellen door fractionering en (QTOF) MS tegelijk uit te voeren Fractionering moet geminiaturiseerd worden (kleine volumestromen op de juiste plek krijgen) Inktjet spotter technologie
Fractionering met inktjet spotter technologie
Samenwerking met de Vrije Universiteit van Amsterdam
Samenvatting •
Apparatuur is gevoeliger geworden: hoeft niet altijd te leiden naar lagere detectiegrenzen, maar is ook in te zetten voor een eenvoudigere voorbewerking en automatisering. Lagere kosten door o.a. tijdbesparing, disposable glaswerk, minder chemicaliën en chemisch afval.
•
Automatisering van voorbewerking: lagere SD
•
Gecertificeerde standaarden: Lijkt misschien duurder, maar onderhoud is veel eenvoudiger en minder frustrerend voor de analist. Samenwerking met andere labs kunnen de kosten verder drukken.
•
Grenzen tussen microbiologie en chemie bij Het Waterlaboratorium beginnen te vervagen door de MS naar de bacteriën te brengen en bio-assays naar de MS.
lagere AG en RG?
Dank voor uw aandacht ! Vragen ?????????
[email protected]
