FORRASZTOTT KÖTÉSEK MIKROSZERKEZETÉNEK ÚJ VIZSGÁLATI ELJÁRÁSAI Hurtony Tamás, doktorjelölt, BME-ETT Gordon Péter, témavezető, BME-ETT MTA Műszaki Tudományok Osztálya „Új irányok és eredmények a mikro- és nanotechnológiák területén” tudományos osztályülés Budapest, 2013. május 15. BUDAPEST UNIVERSITY OF TECHNOLOGY AND ECONOMICS DEPARTMENT OF ELECTRONICS TECHNOLOGY
TARTALOM • Bevezetés • Ólommentes forrasztott kötés jellemzői • Ólommentes forraszötvözetek finomszerkezetének morfológiai jellemzése • Ötvözetek finomszerkezetének vizsgálata keresztmetszeti csiszolatokon • Szelektív elektrokémiai maratás
• Ólommentes forraszötvözetek finomszerkezetének számszerű jellemzése • Elektrokémiai impedancia spektroszkópia • Kisszögű neutronszórási kísérletek
• Összefoglalás
Hurtony Tamás- Forrasztott kötések mikroszerkezetének új vizsgálati eljárásai
2/18
BEVEZETÉS • A forrasztás szerepe: mechanikus és galvanikus kapcsolat megteremtése • A makroszkopikus tulajdonságokra hatással van a mikroszerkezet • A legelterjedtebben használt, három összetevős ólommentes forraszagyag fázisdiagramja (Sn96.5Ag3.0Cu0.5)
A mikroszerkezetet alakító intermetallikus vegyületek (IMC): Ag3Sn; Cu6Sn5; Cu3Sn Hurtony Tamás- Forrasztott kötések mikroszerkezetének új vizsgálati eljárásai
3/18
BEVEZETÉS A forrasztott kötések vizsgálatának jelenlegi módszerei: • Keresztmetszeti csiszolatkészítés, • optikai mikroszkópos vizsgálat • pásztázó elektronmikroszkópos vizsgálat (SEM) • Energia diszperziv spektroszkópia (EDS) • Kémiai maratással kombinált keresztmetszeti csiszolatkészítés
Cu6Sn5 IMCs
Ag3Sn IMCs
Cu6Sn5 IMC réteg
Cu6Sn5 IMCs
Cu forrfelület Cu forrfelület
Optikai mikroszkópos kép
SEM-BSE felvétel
Hurtony Tamás- Forrasztott kötések mikroszerkezetének új vizsgálati eljárásai
4/18 4
ÓLOMMENTES FORRASZÖTVÖZETEK FINOMSZERKEZETÉNEK MORFOLÓGIAI JELLEMZÉSE
Forrás: Tu, King-Ning, Solder Joint Technology, Springer Series in Materials Science, Vol. 92
• A maratási eljárások hagyományos metallográfiai mintaelőkészítési módszerek • A szelektív marószerek használata sem ismeretlen (salétromsav- ecetsav-glicerin, salétromsav- sósav-metanol ) • DE nem kontrollálható kellőképpen, a szelektivitás sem kielégítő • A forrasz tömbi anyagából kiemelkedő IMC vegyületek megfigyelhetők, de a finomabb struktúrák elmaródnak
Hurtony Tamás- Forrasztott kötések mikroszerkezetének új vizsgálati eljárásai
5/18
ELEKTROKÉMIAI CELLA FELÉPÍTÉSE Setup:
Referencia elektród Munkaelektród
3 elektródás cella (W-SnAgCu, C-rozsdamentes acél, R-SCE) Voltalab PGZ-301 potentiostat amperometry -350 mV vs. SCE
Ellenelektród
Ag
KCl, AgCl sóval telítve
Elektrolit: 1% cc. H2SO4 Hurtony Tamás- Forrasztott kötések mikroszerkezetének új vizsgálati eljárásai
6/18
ÓLOMMENTES FORRASZÖTVÖZETEK FINOMSZERKEZETÉNEK MORFOLÓGIAI JELLEMZÉSE
Ag3Sn
Cu6Sn5 Cu6Sn5
Cu forrfelület
(Gőzfázisú forrasztás, Sn96.5Ag3.0Cu0.5)
Hurtony Tamás- Forrasztott kötések mikroszerkezetének új vizsgálati eljárásai
7/18
ÓLOMMENTES FORRASZÖTVÖZETEK FINOMSZERKEZETÉNEK MORFOLÓGIAI JELLEMZÉSE Lézeres
Gőzfázisú Ag3Sn IMC
Sn szemcsék Lézeres
Gőzfázisú
void Cu6Sn5 IMC határréteg Cu forrfelület Hurtony Tamás- Forrasztott kötések mikroszerkezetének új vizsgálati eljárásai
8/18
ÓLOMMENTES FORRASZÖTVÖZETEK FINOMSZERKEZETÉNEK MORFOLÓGIAI JELLEMZÉSE A mikroszerkezet anyagainak elemzése EDS-sel SEM
Cu6Sn5
SEM-EDS
Ag3Sn
Cu6Sn5 IML
(Gőzfázisú forrasztás, Sn96.5Ag3.0Cu0.5) Hurtony Tamás- Forrasztott kötések mikroszerkezetének új vizsgálati eljárásai
9/18
ÓN és IMC ARÁNY MEGHATÁROZÁSA
Hurtony Tamás- Forrasztott kötések mikroszerkezetének új vizsgálati eljárásai
10/18
MINTAELŐKÉSZÍTÉS Beágyazó anyag
IMC finomszerkezet • Fehérfényű interferométeres mérések • A visszamaradt marási front mélységének meghatározása minden vonal mentén => geometriai térfogat Hurtony Tamás- Forrasztott kötések mikroszerkezetének új vizsgálati eljárásai
11/18
ELEKTROKÉMIAI IMPEDANCIA SPEKTROSZKÓPIA (EIS) SAC forrasz bump
Cu pad
Zc
Minta maratás előtt • EIS sima felszín
Elektrolit Ellenelektród
Zc Elektrolit
Minta maratás után • EIS a mikroszerkezet által meghatározott felszínen
Hurtony Tamás- Forrasztott kötések mikroszerkezetének új vizsgálati eljárásai
12/18
A MIKROSZERKEZET HATÁSA AZ IMPEDANCIA MENETRE Minta maratás előtt
w0=1/RctCdl w
Minta maratás után
A Randles cella modell és a töltésátadási ellenállás növekmény:
ellenelektród
munkaelektród
Rs: soros ellenállás Rct: töltésátadási ellenállás Cdl: kettősréteg kapacitás W: Warburg impedancia
Hurtony Tamás- Forrasztott kötések mikroszerkezetének új vizsgálati eljárásai
13/18
KISSZÖGŰ NEUTRONSZÓRÁS • Rugalmas, koherens szóráson alapuló, 10-1000Å méretű inhomogenitások tanulmányozására szolgáló szerkezetvizsgálati módszer
Reaktor/hidegforrás
Termosztát Neutronvezetők
Kollimátor rendszer (teleszkóppal)
Yellow Submarine
Sebesség szelektor
Nyalábzár
Másodlagos nyalábzár
Mintaváltó
Monitor
Belépő ablak
Forrás: Rosta, L., Cold neutron research facility at the Budapest Neutron Centre. Appl. Phys. A, 2002. 74: S52-S54.
Kilépő ablak
2D detektor
• KFKI - Budapest Neutron Center (BNC) Hurtony Tamás- Forrasztott kötések mikroszerkezetének új vizsgálati eljárásai
14/18
KISSZÖGŰ NEUTRONSZÓRÁS • Cél a differenciális szórási hatáskeresztmetszet meghatározása, •
a szóró részecskék alakjára, méretére, méreteloszlására és a részecskék közötti kölcsönhatásokra vonatkozó információk
• A kontraszt a neutronszóráshossz-sűrűség függvénye A szórási szög függő intenzitás
I (q) I 0 ( )TV
A szóráshossz-sűrűség
(q)
Mikroszkopikus differenciális szórási hatáskeresztmetszet
(q) N pV p2 ( ) 2 P(q) S (q) Bg Np: a szóró részecskék koncentrációja a mintában Vp: egy szóró részecske térfogata, P(q): az úgynevezett alaktényező S(q): a részecskék közötti szerkezeti tényező Bg: az inkoherens izotróp háttér
b
i
i
Ve
A kontraszt
( ) 2 ( p m ) 2
I0 : a beeső nyaláb intenzitása, Q: a szórási változó, η(λ) a detektor érzékenysége (hullámhosszfüggő, λ) T: a minta transzmissziója, V: térfogat bi: az i. részecske neutron szóráshossza
Hurtony Tamás- Forrasztott kötések mikroszerkezetének új vizsgálati eljárásai
15/18
KISSZÖGŰ NEUTRONSZÓRÁS Lassan hűtött
Szabadon hűlt
Gyorsan hűtött
Hurtony Tamás- Forrasztott kötések mikroszerkezetének új vizsgálati eljárásai
16/18
KISSZÖGŰ NEUTRONSZÓRÁS
I(q), cm-1
EREDMÉNYEK
q, Å-1
• • •
A gyorsabban hűlt mintákban finomabb mikroszerkezet alakul ki Finomabb szerkezet = nagyobb felület EIS mérések validálására alkalmas Hurtony Tamás- Forrasztott kötések mikroszerkezetének új vizsgálati eljárásai
17/18
ÖSSZEFOGLALÁS • A forrasztott kötések makroszkopikus tulajdonságait részben a forrasztás során kialakuló mikroszerkezet határozza meg • Olyan új vizsgálati módszert dolgozunk ki, ami a mikroszerkezet számszerű jellemzésére alkalmas. • Segítségével minden korábbi modszernél részletgazdagabb képet kapunk a forrasz belső struktúrájának morfológiájáról • Az eltérő technológiai paraméterekkel forrasztott kötések számszerűen összehasonlíthatók és jellemezhetők • A karakterizált mikroszerkezet és makroszkopikus tulajdonságok összerendelése elvégezhető • A forrasztott kötés szelektív elektrokémiai maratással kombinált metallográfiai vizsgálata számszerű mutatókkal utal a forrasz minőségére és várható élettartamára.
Hurtony Tamás- Forrasztott kötések mikroszerkezetének új vizsgálati eljárásai
18/18
Köszönetnyilvánítás • Köszönet Gordon Péter témavezetőmnek a folyamatos támogatásért és a rendszeres segítségért • Köszönet a BME-ETT hibaanalitika csapatának: Kovács Róbertnek, Rigler Dánielnek, Gubó Istvánnak a sok segítségért és támogatásért • Az elektrokémiai mérésekben nyújtott segítségért köszönet: Bonyár Attilának, és Kérdő Tamásnak • A neutron szórási kísérletekben nyújtott segítségért köszönet a Budapesti Neutron Center munkatársainak: Rosta Lászlónak, Almássy Lászlónak, Szakál Alexnek és Kugler Sándornak • Köszönet illeti Harsányi Gábort, valamint az Elektronikai Technológia Tanszék valamennyi munkatársát
Hurtony Tamás- Forrasztott kötések mikroszerkezetének új vizsgálati eljárásai
19/18