FORMULASI GRANUL INSTAN KOMBINASI EKSTRAK DAGING BUAH MAHKOTA DEWA DAN DAUN SALAM Elis Sulistiawati1, Erni Rustiani2, Almasyhuri3 1.2.3 Program Studi Farmasi, FMIPA, Universitas Pakuan Bogor ABSTRAK Penelitian ini bertujuan untuk membuat formula granul instan kombinasi ekstrak daging buah mahkota dewa (Phaleria macrocarpa) dan daun salam (Syzygium polyanthum) dengan pengikat PVP K-30. Sediaan dibuat dalam 3 formula. Formula I mengandung PVP K-30 3%, formula II mengandung PVP K-30 4%, dan formula III mengandung PVP K-30 5%. Hasil pengujian kadar flavonoid total terhadap ekstrak kering daging buah mahkota dewa 6,256 %, ekstrak kering daun salam 2,207 % dan sediaan granul instan 4,798 %. Sediaan granul instan kombinasi ekstrak daging buah mahkota dewa dan daun salam stabil pada suhu kamar (25oC-30oC) dan memiliki umur simpan 10 bulan 25 hari. Kata Kunci : Granul Instan, Mahkota Dewa, Daun Salam, Flavonoid
ABSTRACT This research aims at reformulating instant granules from the combined extracts of mahkota dewa fruit (Phaleria macrocarpa) and bay leaf (Syzygium polyanthum) blended with PVP K-30. The compounds were prepared in three formulas. Formula 1 contained PVP K-30 3%, formula II 4%, and formula III 5%. The result of the total flavonoid dosage against the dry extract of mahkota dewa fruit flesh was 6,256%, dry extract of bay leaf was 2,207% and instant granular compound was 4,798%. Instant granular compound of combined extracts of mahkota dewa fruit flesh and bay leaf was stable at room temperatures (25oC-30oC) and has storage life pf 10 months 25 days. Key words : Instant Granules, Mahkota Dewa, Bay Leaf, Flavonoid PENDAHULUAN
Tanaman obat yang berpotensi sebagai antidiabetes antara lain mahkota dewa [Phaleria macrocarpa (Scheff.) Boerl.] dan salam (Syzygium polyanthum Wight.). Daging buah mahkota dewa sering digunakan sebagai obat alternatif atau obat tambahan untuk mengobati diabetes mellitus disamping obat hipoglikemik oral (OHO) dan insulin (Winarto, 2003). Tanaman salam bagian daunnya dapat digunakan untuk pengobatan diabetes mellitus (Studiawan dan Mulja, 2005). Ekstrak etanolik 30% daun salam terlihat memberikan efek penurunan kadar gula darah pada kelinci setelah mendapat pembebanan glukosa (Wahyono dan Susanti, 2008). Berdasarkan penelitian yang dilakukan Asih (2013), yaitu membuat formula sediaan granul instan yang paling disukai dengan kombinasi ekstrak daging
buah mahkota dewa 5,6% dan daun salam 2,6% menggunakan pemanis sukralosa 0,5%. Sediaan tersebut dilakukan uji praklinik yang dilakukan oleh Wulandari (2014) terhadap tikus diabetes yang diinduksi aloksan dapat berpotensi sebagai antihiperglikemik dengan efektivitas terbaik diperoleh dari dosis 900mg/200g BB dibandingkan dengan dosis 90mg/200g BB dengan pemberian satu kali sehari. Aktivitas antihiperglikemik dengan efek terbaik dicapai pada hari ke-26 (Wulandari,2014). Optimasi sediaan melalui uji praklinik terhadap hewan coba tikus dilakukan oleh Prabawati (2015), pemberian sediaan granul instan dengan dosis 90mg/200g BB diberikan dua kali sehari hasilnya dapat menurunkan kadar gula darah tikus putih jantan sebesar 67,08% dan lebih optimum dibandingkan pemberian dosis 90mg/200g BB satu kali
sehari dengan waktu pengobatan efektif pada hari ke-18. Namun efek yang dicapai masih terlalu lama sehingga dibutuhkan reformulasi agar efek yang didapat lebih optimal dengan mengubah dosis menjadi dua kalinya dosis awal yaitu daging mahkota dewa 11,2 % dan daun salam 5,2%. Perubahan tersebut berdasarkan uji toksisitas yang dilakukan oleh Putri (2015), bahwa pemberian granul instan kombinasi ekstrak daging buah mahkota dewa dan daun salam dengan dosis tertinggi 80.000 mg/kgBB tidak menyebabkan kematian pada hewan coba tikus putih serta tidak mempengaruhi bobot badan dan konsumsi pakan. Peningkatan PVP dilakukan karena jumlah ekstrak yang digunakan meningkat sehingga dibutuhkan peningkatan jumlah PVP untuk menghasilkan sediaan yang memenuhi syarat. Dalam penelitian ini terdapat beberapa macam variasi PVP. Hal ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh PVP terhadap sifat fisik granul instan dan untuk memperoleh granul instan dengan sifat fisik yang paling baik.
METODE PENELITIAN Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian dilaksanakan dari bulan Februari 2016 sampai Juni 2016 di Laboratorium Farmasi Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Pakuan, Bogor. Determinasi Tanaman Determinasi tanaman mahkota dewa dan daun salam dilakukan di Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI), Kebun Raya Bogor. Pembuatan Serbuk Simplisia Daging buah mahkota dewa tua yang berwarna merah dan daun salam tua yang berwarna hijau dibersihkan dan dicuci dengan air mengalir sampai bersih. Daun salam dikeringkan dalam oven pada suhu kurang lebih 40oC, sementara untuk buah mahkota dewa sebelum dikeringkan
pada suhu kurang lebih 40oC diiris 1-2mm terlebih dahulu. Simplisia kering dibersihkan kembali dari kotoran yang mungkin tercemar pada saat pengovenan (sortasi kering). Selanjutnya simplisia kering digrinder menjadi simplisia serbuk dan diayak menggunakan ayakan mesh 30 sehingga diperoleh simplisia serbuk, simplisia serbuk disimpan dalam wadah bersih dan tertutup rapat. Pembuatan Ekstrak Kering Daging Buah Mahkota Dewa dan Daun Salam Serbuk simplisia kering daging buah mahkota dewa dan serbuk simplisia kering daun salam masing-masing ditimbang. Kemudian dimaserasi daging buah mahkota dewa dengan etanol 70% dan daun salam dengan etanol 30 % dengan perbandingan 1:10, kemudian disaring, lalu residu dimaserasi lagi. Pekerjaan tersebut dilakukan berulang, sehingga secara keseluruhan maserasi dilakukan selama 3 hari. Masing-masing filtrat yang diperoleh dibuat ekstrak kering dengan vakum dry. Pemeriksaan mutu ekstrak kering meliputi : Kadar air, rendemen, dan uji fitokimia Uji Fitokimia 1. Uji Saponin Sebanyak ± 0,5 g ekstrak daging buah mahkota dewa dan daun salam masing-masing dimasukan ke dalam tabung reaksi, ditambahkan 10 mL air panas, didinginkan dan kemudian dikocok kuat-kuat selama 10 detik (jika zat yang diperiksa berupa sediaan cair, diencerkan 1 mL sediaan yang diperiksa dengan 10 ml air dan dikocok kuat-kuat selama 10 menit), terbentuk buih yang mantap selama tidak kurang dari 10 menit, setinggi 1 cm sampai 10 cm. Pada penambahan 1 tetes asam klorida 2 N buih tidak hilang. (DepKes RI, 1995). 2. Uji Tanin Dilarutkan sebanyak ± 200 mg masing - masing ekstrak simplisia dalam 5 ml air suling panas dan diaduk, setelah dingin disentrifugasi dan bagian cairan
didekantisir dan diberi larutan natrium klorida 10% kemudian saring. Filtrat sebanyak masing-masing 1 ml dikerjakan sebagai berikut : a. Ditambahkan 3 ml larutan gelatin 10% dan diperhatikan adanya endapan. b. Ditambahkan 3 ml larutan FeCl 3% dan diperhatikan terjadi perubahan warna menjadi hijau coklat atau biru hitam. c. Ditambahkan 3 ml larutan NaCl gelatin (larutan gelatin 1% dalam larutan NaCl 10% dan di perhatikan adanya endapan. (Fransworth, 1996). 3. Uji Flavonoid Sebanyak ± 0,5 g ekstrak daging buah mahkota dewa dan daun salam, masing-masing sari dengan 10 mL metanol P selama 10 menit. Disaring panas diencerkan filtrat dengan 10 mL air. Setelah dingin ditambahkan 5 mL eter minyak tanah P, dikocok hati-hati, didiamkan, diambil lapisan metanol, diuapkan pada suhu 40oC dibawah tekanan. Sisa dilarutkan dalam 5 mL etil asetat P, disaring. a. Diuapkan hingga kering 1 mL larutan percobaan, sisa dilarutkan dalam 1 mL sampai 2 mL etanol 95% P, ditambahkan 500 mg serbuk seng dan 2 mL asam klorida 2 N, didiamkan selama 1 menit. Ditambahkan 10 mL asam klorida pekat P, jika dalam waktu 2 sampai 5 menit terjadi warna merah intensif, menunjukan adanya flavonoid. b. Diuapkan hingga kering 1 mL larutan percobaan, sisa dilarutkan dalam 1 mL etanol 95% P, ditambahkan 100 mg serbuk magnesium P dan ditambahkan 10 mL asam klorida pekat P, jika terjadi warna merah jingga sampai merah ungu, menunjukan adanya flavonoid. Jika terjadi warna kuning, jingga, menunjukan adanya flavon, kalkon dan auron. c. Diuapkan hingga kering 1 mL larutan percobaan, dibasahkan sisa dengan aseton P, ditambahkan sedikit serbuk halus asam borat P dan serbuk halus
asam oksalat P, dipanaskan hati-hati di atas tangas air dan hindari pemanasan yang berlebihan. Dicampur sisa yang diperoleh dengan 10 mL eter P. Diamati dengan sinar ultraviolet 364 nm, larutan berfluoresensi kuning intensif menunjukan adanya flavonoid (DepKes RI, 1995). 4. Uji Alkaloid Sebanyak ± 0,5 g ekstrak daging buah mahkota dewa dan daun salam masing-masing ditambah dengan 1 mL HCl 2 N, dan 9 ml air suling, kemudian dipanaskan selama 2 menit, dinginkan dan disaring. Filtrat yang diperoleh dipakai untuk test alkaloida sebagai berikut: a. Filtrat sebanyak 1 mL ditambahkan dengan 2 tetes pereaksi Bouchardat, reaksi positif ditandai dengan terbentuknya endapan berwarna coklat sampai hitam. b. Filtrat sebanyak 1 mL ditambah dengan 2 tetes pereaksi Dragendorff, reaksi positif ditandai dengan terbentuknya warna merah atau jingga. c. Filtrat sebanyak 1 mL ditambahkan dengan 2 tetes larutan pereaksi Mayer, reaksi positif ditandai dengan terbentuknya endapan menggumpal berwarna putih atau kuning (DepKes, 1995). Penetapan Kadar Total Flavonoid Penentuan Panjang Gelombang Maksimal Kuersetin Sebanyak 10 mL larutan standar kuersetin dalam metanol konsentrasi 10 ppm dimasukkan dalam labu ukur 50 mL, ditambah 1 mL AlCl310%, 1 mL Natrium Asetat 1 M dan air suling sampai batas. Dikocok homogen lalu dibiarkan selama 30 menit, diukur absorbannya pada panjang gelombang 380-780 nm dengan menggunakan spektrofotometer (Saifudin,2011). Penentuan Waktu Inkubasi Optimum
Sebanyak 10 mL larutan standar kuersetin konsentasi 10 ppm dimasukkan dalam labu ukur 50 mL, ditambah 1 mL AlCl3 10%, 1 mL Natrium asetat 1 M dan air suling sampai batas. Kemudian dihomogenkan dan diinkubasi pada suhu kamar. Serapan di ukur pada panjang gelombang maksimum pada 5, 10, 15, 20, 25 dan 30 menit, sehingga didapat waktu optimum yang stabil (Saifudin,2011). Pembuatan Kurva Standar Kuersetin Dibuat deret standar kuersetin 2, 4, 6, 8, dan 10 ppm dari larutan 100 ppm, Sebanyak 1, 2, 3, 4, 5 ml larutan standar 100 ppm dipipet ke dalam labu ukur 50 ml. Selanjutnya ditambahkan aquadest kirakira 30 mL, 1 mL AlCl310%, 1 mL Natrium asetat 1 M dan diencerkan dengan air suling sampai batas. Dikocok homogen lalu dibiarkan selama waktu optimum, diukur absorbannya pada panjang gelombang maksimal. Pengukuran absorban diatas dibuat kurva antara konsentrasi larutan standar kuersetin dengan nilai absorban yang diperoleh dan akan dihasilkan persamaan regresi linier (y = bx + a ). Persamaan regresi ini untuk menghitung kadar ekstrak (ppm) dengan memasukkan absorban ekstrak sebagai nilai y ke dalam persamaan (Saifudin,2011). Penentuan Kadar Flavonoid Total Ditimbang 0,56 g ekstrak kering daging buah mahkota dewa dan 0,26 ekstrak kering daun salam. Masing-masing dilarutkan dengan metanol sampai 50 mL. Dipipet sebanyak 10 mL dari masingmasing ekstrak kedalam labu ukur 50 mL lalu ditambahkan aquadest kira-kira 20 mL, 1 mL AlCl310%, 1 mL Na asetat 1 M dan air suling sampai batas. Dipipet sebanyak 10 mL kedalam labu ukur 50 mL lalu ditambahkan aquadest sampai tanda batas. Dipipet kembali 10 mL kedalam labu ukur 50 mL lalu ditambahkan aquadest sampai tanda batas. Dikocok homogen lalu dibiarkan selama waktu optimum, lalu serapan diukur pada
panjang gelombang maksimal. Absorban yang dihasilkan dimasukkan kedalam persamaan regresi dari kurva standar kuersetin, kemudian dihitung kadar flavonoid total (Saifudin,2011). Pembuatan Granul Instan Formula Granul Instan Bahan F1 F2 F3 (%) (%) (%) Ekstrak kering 11,2 11,2 11,2 buah mahkota dewa Ekstrak kering 5,2 5,2 5,2 daun salam PVP 3 4 5 Sukralosa 1 1 1 Essence coklat 3 3 3 tetes tetes tetes Laktosa 100 100 100 ditambahkan hingga Keterangan : (Sumber : Asih, 2013) Berat 1 sachet = 5 g. Proses Pembuatan Granul Instan Semua bahan diayak dengan ayakan mesh 30, laktosa dikeringkan terlebih dahulu, ditimbang sesuai formula yang akan dibuat kemudian dibuat larutan pengikat dengan cara menambahkan air hangat (kurang lebih 50oC) ke dalam wadah gelas yang berisi PVP sambil diaduk dengan homogenizer sehingga terbentuk larutan jernih diamkan semalam. Ekstrak kering daun salam, ekstrak kering buah mahkota dewa dan laktosa (pengisi) dicampurkan ke dalam wadah sampai homogen. Larutan pengikat ditambahkan sedikit demi sedikit kedalam adonan tadi hingga menjadi massa basah, kemudian ditambahkan pemanis dan essence, diaduk sampai homogen. Massa yang basah diayak menggunakan ayakan mesh 12 dan disimpan pada nampan beralaskan kain batis kemudian dioven suhu 40-50º C hingga setengah kering, kemudian diayak dengan mesh 16. Massa yang setengah kering disimpan pada nampan beralaskan kain batis dan dikeringkan pada oven suhu
40-50º C semalaman hingga terbentuk granul kering, kemudian dikemas. Evaluasi Mutu Granul Instan Uji Organoleptik Uji ini meliputi penilaian terhadap karakteristik granul instan yang terdiri atas warna, aroma dan rasa dari granul instan kombinasi ekstrak daun salam dan ekstrak buah mahkota dewa. Uji Kadar Air Penetapan kadar air granul instan dilakukan dengan menggunakan Moisture Balance yaitu dengan cara menyalakan tombol on/off terlebih dahulu, kemudian di set progam, akurasi dan temperatur sesuai dengan granul yang akan diuji, lalu ditara. Ditimbang granul sebanyak 1 g (akurasi rendah) atau 5 g (akurasi sedang), granul disimpan di atas punch, diratakan sampai menutupi permukaan punch lalu ditutup, setelah 10 menit proses selesai maka persen kadar air dari granul akan tertera secara otomatis. Kemudian catat kadar yang tertera pada alat. Kadar air granul instan pada umumnya yaitu tidak lebih dari 3% (SNI,1996). Penetapan kadar air dilakukan duplo. Uji Kadar Abu Lebih kurang 2 g - 3 g sampel yang telah ditimbang seksama, dimasukkan ke dalam krus platina atau krus silikat yang telah dipijarkan dan ditara, diratakan. Dipijarkan perlahan-lahan hingga arang habis, didinginkan lalu ditimbang. Jika dengan cara ini arang tidak dapat dihilangkan, tambahkan air panas, disaring melalui kertas saring bebas abu. Pijarkan sisa dan kertas saring dalam krus yang sama. Dimasukkan filtrat ke dalam krus, diuapkan, dipijarkan hingga bobot tetap, ditimbang. Dihitung kadar abu terhadap bahan yang telah dikeringkan di udara (DepKes RI, 1995). Waktu Aliran Granul Waktu aliran granul dilakukan sebanyak 25 g granul dilewatkan ke dalam
corong dihitung waktunya sampai masa granul melewati corong, kemudian dicatat waktunya. Pengukuran dilakukan sebanyak 2 kali. Uji Tinggi Endapan Sebanyak 5 g granul instan dimasukkan kedalam beaker glass kemudian dilarutkan dengan 100 mL air, diaduk selama 20 detik dengan batang pengaduk dan diamati banyaknya endapan yang terjadi selama 15 menit (Mulyadi,2011). Uji Stabilita Uji Stabilita dilakukan dalam wadah sachet. Evaluasi dilakukan pada suhu yang berbeda, yaitu suhu kamar (25°30°C) dan suhu stabilita dipercepat (40°C45°C dan 60°C-65°C) selama 3 bulan dengan selang waktu pengujian 2 minggu. Waktu Pengujian Stabilitas. Minggu Ke –
0
2
4
6
8
10
12
Suhu kamar ** * ** * ** * ** (25-30oC) Suhu ** * ** * ** * ** dipercepat (40-45oC) Suhu ** * ** * ** * ** dipercepat (60-65oC) Keterangan : * Pemeriksaan organoleptik, uji kadar air, uji aliran granul dan uji tinggi endapan. **Pemeriksaan organoleptik, uji kadar air, uji aliran granul, uji tinggi endapan dan uji kadar flavonoid total.
Penetuan Umur Simpan Penentuan umur simpan granul instan ekstrak daging buah mahkota dewa dan daun salam dibagi dalam kondisi penyimpanan yaitu: 1. Produk kemasan metalize disimpan pada suhu (25°C ) suhu 40-45°C dan 60-65°C. 2. Kemasan tersebut disimpan dalam oven selama 12 (dua belas) minggu (2, 4, 6, 8, 10 dan 12) dimana pengamatan untuk penentuan umur simpan menitik
beratkan pada kadar flavonoid granul instan. Pendugaan Umur Simpan Dengan Metode Arrhenius Hasil penentuan kadar flavonoid pada uji stabilita yang diperoleh selanjutnya diplotkan pada grafik hubungan antara lama penyimpanan (hari) dan rata-rata penurunan nilai mutu/hari (k), dimana sumbu x menyatakan lama penyimpanan (hari), sedangkan sumbu y menyatakan rata-rata penurunan nilai mutu/hari (k). Langkah berikutnya adalah menentukan regresi liniernya. Setelah diperoleh persamaan regresi untuk masingmasing suhu penyimpanan, dibuat plot Arrhenius dengan sumbu x menyatakan 1/T dan sumbu y menyatakan ln K. K menunjukkan gradien dari regresi linier yang didapat dari kedua suhu penyimpanan, sedangkan T merupakan suhu penyimpanan yang digunakan HASIL PENELITIAN Simplisia Daging Buah Mahkota Dewa dan Daun Salam Daging buah mahkota dewa tua yang digunakan berasal dari Ballitro Bogor dan daun salam tua yang digunakan berasal dari kebun didaerah Cilodong Depok. Buah mahkota dewa yang siap panen berwarna merah terang. Besarnya rendemen simplisia daging buah mahkota dewa yang diperoleh yaitu 11,5%. Sedangkan besarnya rendemen simplisia daun salam yang diperoleh sebesar 31,25% tidak jauh dari hasil rendemen simplisia yang dilakukan Prabawati (2015) yaitu rendemen simplisia daging buah mahkota dewa 10% dan rendemen simplisia daun salam 32,85%. Karakteristik Serbuk Simplisia Daging Buah Mahkota Dewa dan Daun Salam Karakteristik dari serbuk simplisia daging buah mahkota dewa yaitu memiliki warna coklat muda, tidak berbau dan memiliki rasa yang pahit di lidah. Sedangkan karakteristik serbuk simplisia
daun salam yaitu memiliki warna hijau, aromanya aromatis kuat, memiliki rasa khas daun salam dan sedikit kelat di lidah. Kadar Air Simplisia Hasil pengujian kadar air pada serbuk simplisia daging buah mahkota dewa yaitu 4,04% dan kadar air pada serbuk simplisia daun salam 4,24% menunjukkan bahwa serbuk simplisia memenuhi syarat secara umum bahwa tidak boleh lebih dari 10% (DepKes RI, 2000). Penetapan ini bertujuan untuk memberikan batasan atau memperkecil pertumbuhan mikroorganisme yang dapat menyebabkan perubahan kimia pada senyawa aktif (Soetarno dan Soediro, 1997). Kadar Abu Simplisia Penetapan kadar abu bertujuan untuk memberikan gambaran kandungan mineral dan eksternal yang berasal dari proses awal sampai terbentuknya ekstrak. Kadar abu dari hasil rata-rata serbuk simplisia daun salam adalah 1,65 %. Persyaratan kadar abu serbuk simplisia daun salam berdasarkan Materia Medika Indonesia Jilid VI (Depkes RI, 1995) yaitu tidak lebih dari 5%. Hasil tersebut menunjukkan bahwa serbuk simplisia memenuhi persyaratan. Sedangkan untuk kadar abu pada buah mahkota dewa diperoleh hasil 3,34% tidak jauh dari hasil kadar abu simplisa buah mahkota dewa berdasarkan penelitian Wiraharjan (2005) yaitu 4,370 %. Penentuan kadar abu ini bertujuan untuk mengetahui atau mengidentifikasi kadar zat anorganik dan mineral dalam simplisia. Ekstrak Kering Daging Buah Mahkota Dewa dan Daun Salam Ekstraksi simplisia daging buah mahkota dewa dan daun salam, masingmasing dilakukan dengan metode maserasi. Simplisia daging buah mahkota dewa dimaserasi dengan pelarut etanol 70% dan simplisia daun salam dimaserasi dengan pelarut etanol 30%. Proses
perendaman dilakukan 1x24 jam selama 3 hari dengan perbandingan sampel dan pelarut 1:10. Filtrat yang sudah terkumpul diuapkan dengan menggunakan alat vaccum dryer hingga terbentuk ekstrak kering. Ekstrak daging buah mahkota dewa dan ekstrak daun salam sama-sama berwarna coklat.
(a) (b) Keterangan : (a) daging buah mahkota dewa, (b) daun salam
Hasil pengujian kadar air pada ekstrak kering daging buah mahkota dewa didapatkan hasil rata-ratanya yaitu sebesar 4,725% dan kadar air ekstrak kering daun salam 3,11% tidak jauh dari hasil kadar air ekstrak yang dilakukan Prabawati (2015) yaitu ekstrak daging buah mahkota dewa 3,230% dan daun salam 2,065%. Hasil pengujian kadar abu pada ekstrak kering daging buah mahkota dewa didapatkan hasil rata-ratanya sebesar 3,425% dan kadar abu ekstrak kering daun salam didapatkan hasil 1,75% tidak jauh dari hasil penetapan kadar abu pada ekstrak kering daging buah mahkota dewa dan ekstrak kering daun salam yang dilakukan Asih (2012) yaitu ekstrak kering daging buah mahkota dewa 4,14% dan ekstrak kering daun salam 1,82%. Hasil Uji Fitokimia Ekstrak daging buah mahkota dewa dan daun salam menunjukkan hasil positif pada uji fitokimia alkaloid, flavonoid, saponin dan tanin. Hasil Kadar Flavonoid Total Panjang gelombang maksimum yang didapat yaitu 430 nm. Waktu optimum yang stabil yaitu pada menit ke20. Berdasarkan hasil penentuan absorbansi larutan standar kuersetin didapatkan persamaan regresi liniear y =
0,0985 x + 0,0872 dengan koefisien korelasi (R2) adalah 0,9996. Pengukuran dilakukan terhadap ekstrak kering daging buah mahkota dewa, ekstrak kering daun salam dan, granul instan kombinasi ekstrak daging buah mahkota dewa dan daun salam. Kadar Flavonoid Total Sampel
A
Ppm
Ekstrak daun salam Ekstrak daging buah mahkota dewa Granul instan
0,3650
4,5910
Kadar flavonoid (%) 2,2070
0,4650
5,6060
6,2560
0,5445
6,4130
4,8800
Hasil Evaluasi Granul Instan
Granul Instan
Uji Organoleptik Sediaan granul instan yang dihasilkan dari ketiga formulanya memiliki bentuk serbuk yang seragam, berwarna coklat, rasa manis dan aroma khas coklat. Uji Kadar Air Hasil kadar air formula 1 2,29%, formula 2 1,83% dan formula 3 1,98%. menunjukan semua formula memenuhi persyaratan berdasarkan standar yang ditetapkan SNI (1996), nilai kadar air untuk minuman tradisional yaitu tidak lebih dari 3%. Pengujian kadar air pada granul ini bertujuan untuk mengetahui kandungan air pada granul karena air dapat mempengaruhi lamanya penyimpanan granul, semakin tinggi nilai kadar air semakin mudah pula sediaan terserang mikroba selama penyimpanan. Uji Kadar Abu Hasil penelitian kadar abu menunjukan bahwa kadar abu granul instan formula 1, 2 dan 3 secara berturut-
turut adalah 1,126%, 1,433% dan 1,243%. Nilai kadar abu ini memenuhi standar yang telah ditetapkan oleh SNI (1996) bahwa nilai maksimal untuk kadar abu pada minuman tradisional adalah 1,5%. Penentuan kadar abu berhubungan dengan kandungan mineral yang terdapat dalam bahan. Waktu Aliran Granul Pemeriksaan waktu aliran granul ini dilakukan terhadap granul yang telah dikeringkan. Hal ini dilakukan dengan tujuan untuk mengetahui apakah granul instan tersebut memenuhi persyaratan sehingga diharapkan akan menghasilkan granul yang baik. Hasil dari pengujian granul nilai daya alir formula 1, 2 dan 3 bersifat mudah mengalir daya alirnya berturut-turut yaitu 4,6 g/det, 4,4 g/det, dan 4 g/det. Berdasarkan hasil uji alir menunjukan bahwa formula 1, 2, dan 3 memenuhi syarat yang telah ditetapkan karena menurut Aulton (1988) dimana syarat granul yang baik memiliki waktu alir 4-10 gram/detik. Uji Tinggi Endapan Hasil Uji Tinggi Endapan Formula I II III
Tinggi Endapan (cm) 5 10 15 menit menit menit 0,2 0,3 0,5 cm 0,2 0,3 0,4 cm 0,1 0,2 0,3 cm 0,1 0,1 0,3 cm 0,1 0,1 0,3 cm 0,1 0,2 0,3 cm
Berdasarkan tabel diatas untuk masing-masing formula granul instan kombinasi ekstrak daging buah mahkota dewa dan daun salam dengan penambahan variasi konsentrasi PVP K30 sebagai pengikat memberikan hasil tinggi endapan yang berbeda-beda. Pada formula I memiliki lebih banyak endapan, ini dapat dipengaruhi dari faktor kelarutan dilihat dari konsentrasi PVP pada formula I lebih sedikit dibandingkan dengan formula II dan III dimana PVP tersebut selain sebagai
pengikat juga kelarutan.
dapat
meningkatkan
Uji Stabilita Pengujian ini bertujuan untuk melihat stabilitas fisik dari sediaan granul instan pada kondisi suhu yang berbeda. Formula yang diuji stabilita berdasarkan formula yang terbaik adalah formula 2. Granul instan dibuat sebanyak 90 sachet untuk penyimpanan pada 3 suhu, setiap suhu disimpan 30 sachet dimana 1 sachet berisi 5 g granul instan. Pengujian stabilita fisik dilakukan dengan menyimpan sampel pada suhu yang berbeda, yaitu suhu kamar (25°-30°C), suhu dipercepat (40°-45°C) dan (60°-65°C) selama 12 minggu. Selama periode waktu penyimpanan tersebut dilakukan pengamatan organoleptik, kadar air, tinggi endapan setiap 2 minggu, dan kadar flavonoid total setiap 4 minggu. Uji Organoleptik Hasil pengamatan organoleptik pada sediaan granul instan terlihat bahwa sediaan tidak stabil secara fisik pada suhu dipercepat (60°-65°C). Pada penyimpanan suhu dipercepat (60°-65°C) penampilan fisik dari sediaan menunjukkan perubahan yaitu warna, aroma dan rasa pada minggu ke-8. Aroma yang dihasilkan sediaan tersebut terjadi penyimpangan bau dari bau khas, sedangkan untuk rasa menjadi sedikit pahit. Untuk suhu kamar dan suhu dipercepat (40°-45°C) menunjukkan hasil yang stabil secara fisik, dengan tidak adanya perubahan pada aroma, rasa dan warna. Uji Kadar Air Hasil pengamatan kadar air minuman serbuk diamati setiap 2 minggu selama 12 minggu penyimpanan. Minggu ke0 2 4 6
Suhu kamar (25°-30°C) 2,185 2,245 2,31
Kadar air (%) Suhu dipercepat (40°-45°C) 1,83 1,40 1,165 1,045
Suhu dipercepat (60°-65°C) 0,53 0,48 0,445
2,51 2,85 3,04
0,885 0,625 0,52
0,385 0,355 0,305
Dari data hasil stabilita pada evaluasi kadar air granul instan pada suhu penyimpanan 25ºC suhu kamar mengalami peningkatan setiap 2 minggu waktu penyimpanan yang berbanding terbalik pada suhu penyimpanan 40ºC dan 60ºC. Kadar air pada suhu 25ºC meningkat karena kelembaban udara sekitarnya selama waktu penyimpanan. Granul instan pada suhu penyimpanan 40ºC dan 60ºC mengalami proses penguapan karena dipengaruhi pemanasan menyebabkan nilai kadar air granul instan semakin berkurang setiap 2 minggu. Uji Aliran Granul Hasil pengamatan aliran granul diamati setiap 2 minggu selama 12 minggu penyimpanan. Minggu ke0 2 4 6 8 10 12
Aliran granul (gram/detik) Suhu Suhu Suhu kamar dipercepat dipercepat (40°-45°C) (60°-65°C) 4,4 4,36 4,5 4,428 4,187 4,541 4,512 4,081 4,587 4,533 4,084 4,68 4,651 4,035 4,844 4,748 3,91 4,911 4,826
Dari data hasil stabilitas uji aliran granul pada Tabel 12 dapat dilihat bahwa pada penyimpanan suhu kamar 25ºC pada minggu ke 12 aliran granul bersifat kohesif dengan nilai 3,91 g/det, kemungkinan sifat kohesif pada granul instan dapat terjadi karena selama penyimpanan kadar air meningkat akibat dari kelembapan udara sekitarnya sehingga aliran granul instan menjadi lebih lama mengalir dan bersifat kohesif . Uji Tinggi Endapan Uji tinggi endapan sangat berkaitan erat dengan kelarutan suatu produk obat. Tingkat kelarutan granul instan merupakan kemampuan untuk merehidrasi, sehingga seluruh komponen terlarut dapat larut dengan baik. Semakin kecil nilai endapan
maka akan semakin besar nilai kelarutan berarti produk tersebut akan semakin cepat larut, mempermudah konsumen dalam penyajian produk, dan mengindikasikan mutu produk semakin baik. Kelarutan produk dipengaruhi oleh ukuran partikel dan kadar air produk. Semakin kecil ukuran partikel, maka luas permukaan semakin besar dan mudah larut. Uji Kadar Flavonoid Total Kadar flavonoid total granul instan ditentukan dengan melihat nilai absorbansi dari masing masing granul instan yang disimpan pada 3 suhu yang berbeda. Suhu Suhu kamar (25°-30°C) Suhu dipercepat (40°-45°C) Suhu dipercepat (60°-65°C)
0
Minggu ke4 8
12
4,798 %
4,377 %
4,361 %
4,160 %
4,798 %
4,338 %
4,288 %
4,113 %
4,798 %
4,269 %
4,210 %
3,935 %
Penentuan Umur Simpan -5.6800 0.002950.0030.003050.00310.003150.00320.00325 -5.7000
ln k
8 10 12
-5.7200 -5.7400
y = -398.95x - 4.4899 R² = 1
-5.7600 -5.7800
1/T
Grafik Hubungan ln k dengan 1/T
Dari persamaan y = -398,95x – 4,4899 dengan nilai kolerasi r2 = 1, dimana x dari persamaan dimasukan 1/T suhu kamar hingga diperoleh nilai k dan dimasukan ke persamaan t ½ sehingga diperoleh umur simpan sediaan granul instan. Umur simpan yang diperoleh pada sediaan granul instan yaitu 10 bulan 25 hari.
KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan 1. Kombinasi ekstrak daging mahkota dewa (Phaleria macrocarpa) dan daun salam (Syzygium polyanthum) dapat dibuat sediaan granul instan. 2. Perbedaan jenis pengikat PVP K-30 terhadap mutu granul instan menghasilkan granul instan kombinasi ekstrak daging buah mahkota dewa dan daun salam formula 2 dengan PVP K30 konsentrasi 4% yang paling ekonomis dan bagus mutunya. 3. Sediaan granul instan kombinasi ekstrak daging buah mahkota dewa dan daun salam stabil pada suhu kamar (25oC-30oC) dan memiliki umur simpan 10 bulan 25 hari. Saran 1. Perlu adanya penelitian lebih lanjut untuk memperkecil ukuran partikel agar lebih mudah larut dan mengurangi endapan. 2. Perlu dilakukan uji lebih lanjut mengenai uji invivo sediaan granul instan kombinasi ekstrak daun salam (Syzygium polyanthum) dan ekstrak buah mahkota dewa (Phaleria macrocarpa). DAFTAR PUSTAKA Agestiawaji, R., Sugrani, A., 2009. Flavonoid (Quercetin), Makalah Kimia Organik Bahan Alam Program S2 Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Hasanuddin Ansel. H.C. 1989. Pengantar Bentuk Sedian Farmasi. Edisi IV Jakarta : UI Press. Anwar, E. 2012. Eksipien Dalam Sediaan Farmasi. Jakarta : Dian Rakyat. Asih R. 2013. Formulasi Sediaan Granul Instan Kombinasi Ekstrak Daun Salam (Syzygium polyanthum
Wight.) Dan Ekstrak Buah Mahkota Dewa (Phaleria macrocarpa (Scheff.) Sebagai Antidiabetes Dengan Perbedaan Jenis Pemanis. Skripsi. Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam Program Studi Farmasi Universitas Pakuan Bogor : Bogor. Aulton, M. E., 1988, Pharmaceutics: The Science of Dosage Form Design, Churchill Livingstone Inc, New York, Halaman : 600615, 647-667. Dep.Kes.RI. 1995. Materia Medika Indonesia, Jilid VI . Direktorat Pengawasan Obat dan Makanan. Departemen Kesehatan RI.Jakarta.
_________.2000. Parameter Standar Umum Ekstrak Tumbuhan Obat. Departemen Kesehatan, 2000 (Keputusan Menteri Kesehatan R.I No: 55/MENKES/SK/I/2000. Fransworth, N.R. 1996. Biological and Phytochemical Screening of Plants. Journal of Pharmaceutical Science, 1996. 55 (3). Lachman,
1989. Teori dan Praktek Farmasi Industri. Jilid II dan III. Terjemahan Suyatmi. Universitas Indonesia. Jakarta. Pustaka Utama. Hal 30-34.
Markham,
K.R. 1988. Cara Mengidentifikasi Flavonoid. Padmawinata K, penerjemah. Bandung: Penerbit ITB. Terjemahan dari: Techniques of Flavonoid Identification.
Mulyadi Dafit., Astuti I, dan Dhiani Binar.2011. Formulasi Granul Instan Jus Kelopak Bunga Rosela (Hibiscus sabdariffa L) Dengan Variasi Konsentrasi Povidon Sebagai Bahan Pengikat Serta Kontrol Kualitasnya. Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Puwokerto: Purwokerto. Vol.08, No. 03, Desember 2011. Prabawati, M. 2015. Optimasi Granul Instan Ekstrak Daging Buah Mahkota Dewa Dan Daun Salam Sebagai Antihiperglikemik Pada Tikus Putih Jantan . Skripsi. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Program Studi Farmasi Universitas Pakuan:Bogor. Putri, N. 2015. Uji Toksisitas Akut Granul Instan Antidiabetes Ekstrak Daging Buah Mahkota Dewa Dan Daun Salam Pada Tikus Putih Jantan (Sprague dawley). Skripsi. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Program Studi Farmasi Universitas Pakuan:Bogor. Pranata
ST.2007.Herbal Sukses:Jakarta.
Toga.Aksara
Saifudin
A., V. Rahayu, dan H.Y. Teruna.2011.Standarisasi Bahan Obat Alam. Yogyakarta. Graha Ilmu.
Studiawan H. dan Mulja.2005. Uji Aktivitas Penurun Kadar Glukosa Darah Ekstrak Daun Eugenia polyantha pada Mencit yang Diinduksi Aloksan. Bagian Ilmu Bahan Alam, Fakultas Farmasi, Universitas Airlangga Surabaya:Surabaya. Media
Kedokteran Hewan Vol.21, No. 2, Mei 2005. Soetarno,S., dan I.S., Soediro, (1997). Standarisasi Mutu Simplisia dan Ekstrak Bahan Obat Tradisional, Presidium Temu Ilmiah Nasional Bidang Farmasi. Vadas,
E.B. 2010. Stability of Pharmaceutical Product. Dalam Remington: the Science and Practice of Pharmacy. Volume 1. Editor: Alfonso Gennaro. London: Lippincott Williams & Wilkins.
Voight, R. 1995. Pelajaran Teknologi Farmasi, Penterjemah Soedani Noerano, edisi V, Gadjah Mada Universitas Press. Yogyakarta. 165 - 225. Winarto
WP. Phaleria macrocarpa (Scheff.) Boerl: cultivation and application for herbal medicines. Jakarta : Penebar Swadaya; 2003.
Wiraharjan dkk. Analisis Fitokimia dan Karakterisasi Isolat Buah Mahkota Dewa (Phaleria Macrocarpa (Scheff.) Boerl.). Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia. 2005 Wulandari, C.2014.Efektivitas Sediaan Granul Instan Kombinasi Ekstrak Daun Salam (Syzygium polyanthum Wight.) dan Ekstrak Buah Mahkota Dewa (Phaleria macrocarpa (Scheff.) Sebagai Antidiabetes Pada Tikus Putih Jantan (Sprague Dawley). Skripsi. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Program Studi Farmasi Universitas Pakuan:Bogor
