DAFTAR ISI Halaman HALAM JUDUL. ............................................................................................i HALAMAN PENGESAHAN. ........................................................................ ii HALAMAN MOTO. ......................................................................................iii HALAMAN PERSEMBAHAN. ....................................................................iv KATA PENGANTAR. ................................................................................... v INTISARI. ...................................................................................................... vii ABSTRAK. ....................................................................................................viii DAFTAR ISI. ..................................................................................................ix DAFTAR TABEL. ......................................................................................... xii DAFTAR GAMBAR. ....................................................................................xiii DAFTAR LAMPIRAN. ..................................................................................xi BAB I PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang. ............................................................................. 1 1.2. Rumusan Masalah. ........................................................................ 4 1.3. Tujuan Penelitian. ......................................................................... 5 BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1. MAOS (microwave assisted organic synthesis). .......................... 6 2.2. Interkasi Molekul dan Pengaruh Gelombang Mikro terhadap Laju Reaksi. .................................................................................. 9 2.3. Sintesis Terhadap Gugus Fungsi Organik dalam Minyak Kemangi. ...................................................................................... 10 ix
2.4. Isomerisasi. .................................................................................. 13 BAB III DASAR TEORI 3.1. Tanaman Kemangi (Ocimum citriodorum). ................................ 15 3.1.1 Material Safety Data Sheet (MSDS) Sitral. ....................... 18 3.2. Minyak Atsiri. .............................................................................. 18 3.2.1 Penyulingan Minyak Atsiri. ............................................... 20 3.3. KF/Al2O3 sebagai Katalis Basa Heterogen. ................................. 21 3.4. Instrumentasi Multipleks FT-IR. ................................................. 24 3.5. Gas Kromatografi (GC). .............................................................. 26 3.5.1 Gas Pembawa. .................................................................... 26 3.5.2 Sistem Injeksi. .................................................................... 27 3.5.3 Kolom Gas Kromatografi. .................................................. 27 3.5.4 Fase Diam. .......................................................................... 28 3.5.5 Detektor. ............................................................................. 29 3.6. Kromatografi Gas-Spektrometri Massa (KG-SM). ..................... 29 3.7. Microwave Oven. ......................................................................... 30 3.8. Green Chemistry. ......................................................................... 39 3.9. HIPOTESIS. ................................................................................ 41 BAB IV METODOLOGI PENELITIAN 4.1. Bahan dan Alat. ........................................................................... 42 4.1.1 Bahan. ................................................................................. 42 4.1.2 Alat. .................................................................................... 42 4.2. Cara Kerja. .................................................................................. 43 x
4.2.1 Skematik konversi senyawa utama minyak kemangi dengan microwave. ......................................................................... 43 4.2.2 Preparasi KF/Al2O3. ........................................................... 43 4.2.3 Reaksi konversi standar sitral (optimasi waktu). ............... 43 4.2.3 Reaksi konversi standar sitral (optimasi konsentrasi). ....... 44 4.2.5 Konversi komponen utama minyak kemangi . ................... 45 4.3. Karakterisasi Produk.................................................................... 46 4.3.1 Karakterisasi KF/Al2O3 dengan FTIR. ............................... 46 4.3.2 Karakterisasi produk minyak ekstraksi dengan GC. .......... 47 4.3.3 Karakterisasi produk minyak ekstraksi dengan GC-MS. ... 47 BAB V PEMBAHASAN 5.1. Karaterisasi KF/Al2O3 sebagai Katalis Basa Heterogen dengan FT-IR. ............................................................................................ 50 5.2. Optimasi Waktu Konversi Sitral. ................................................... 54 5.3. Optmasi konsentrasi KF/Al2O3. ..................................................... 55 5.4. Karakterisasi Minyak Kemangi dengan Gas Kromatografi Mass Spektroskopi (GC-MS). ........................................................ 56 5.5. Pengaruh Pelarut dalam Proses Konversi Sitral. ........................... 67 BAB VI KESIMPULAN DAN SARAN 6.1 Kesimpulan. .................................................................................... 74 6.2 Saran. .............................................................................................. 74 DAFTAR PUSTAKA. .................................................................................. 75 LAMPIRAN. ................................................................................................. 80 xi
DAFTAR TABEL
Halaman Tabel 1 Faktor disipasi energi untuk beberapa pelarut organik. ..................... 9 Tabel 2 Sifat kimia minyak kemangi. ............................................................ 17 Tabel 3 Reaksi konversi standar sitral (optimasi waktu). .............................. 44 Tabel 4 Reaksi konversi standar sitral (optimasi konsentrasi). ...................... 45 Tabel 5 Kondisi reaksi konversi senyawa dalam sampel. .............................. 45 Tabel 6 Karakter serapan FT-IR katalis KF/Al2O3. ....................................... 53 Tabel 7 Senyawa standar sitral. ...................................................................... 57 Tabel 8 Senyawa kemangi 1 minggu. ............................................................ 60 Tabel 9 Konversi standar sitral dan kemangi 1 minggu dengan gliserol. ...... 69 Tabel 10 Konversi standar sitral dan kemangi 1 minggu dengan etilen glikol. ................................................................................... 72
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DAFTAR GAMBAR
Halaman Gambar 1 Mekanisme reaksi epoksida pada ikatan rangkap dua. ................. 12 Gambar 2 Metatesis dan isomerisasi (z)-5tert-butil dimetil sililoksi-2pentemoat. .................................................................................. 13 Gambar 3 Reaksi isomerisasi geraniol dan linalool. ...................................... 14 Gambar 4 Skema konversi senyawa minyak atsiri a). propenil benzena, b). Estragol, c). metil eugenol, d). safrol..................... 14 Gambar 5 Daun Kemangi. ............................................................................. 15 Gambar 6 Mekanisme Reaksi Katalis Heterogen. ......................................... 23 Gambar 7 Sistem optik FT-IR. ....................................................................... 25 Gambar 8 Spektra gelombang elektromagnetik. ............................................ 31 Gambar 9 Magnetron .................................................................................... 32 Gambar 10 Skema magnetron. ....................................................................... 32 Gambar 11 Waveguide. .................................................................................. 32 Gambar 12 Microwave stirrer. ....................................................................... 33 Gambar 13 Spektra inframerah antara KF dan Al2O3. ................................... 50 Gambar 14 Spektra inframerah padatan katalis KF/Al2O3 10%, 20%, 30% dan 40%. ..................................................................................... 52 Gambar 15 Optmasi waktu konversi sitral. .................................................... 54 Gambar 16 Optimasi konsentrasi konversi sitral. .......................................... 56 Gambar 17 Kromatogram standar sitral ......................................................... 57 xiii
Gambar 18 Spektrum massa cis-sitral pada standar (A) senyawa target dan (B) senyawa refrensi. ................................................................. 58 Gambar 19 Spektrum massa trans-sitral pada standar (A) senyawa target dan (B) senyawa refrensi. ................................................................. 59 Gambar 20 Kromatogram kemangi 1 minggu. .............................................. 60 Gambar 21 Spektrum massa linalol pada kemangi 1 minggu (A) senyawa target dan (B) senyawa refrensi. ......................... 61 Gambar 22 Struktur linalol. ........................................................................... 62 Gambar 23 Spektrum massa cis-sitral pada kemangi 1 minggu (A) senyawa target dan (B) senyawa refrensi. ......................... 63 Gambar 24 Struktur Z-sitral (cis-sitral).......................................................... 64 Gambar 25 Spektum massa trans-sitral pada kemangi 1minggu (A) senyawa target dan (B) senyawa refrensi. ......................... 64 Gambar 26 Struktur E-sitral (trans-sitral). ..................................................... 65 Gambar 27 Spektrum massa cis alfa-bisabolena pada kemangi 1 minggu (A) senyawa target dan (B) senyawa refrensi. ......................... 65 Gambar 28 Struktur cis-alfa-bisabolena......................................................... 66 Gambar 29 Kromatogram standar sitral (A) dan kemangi 1 minggu (B) dengan gliserol. ........................................................................... 68 Gambar 30 Kromatogram standar sitral (A) dan kemangi 1 minggu (B) dengan etilen glikol. .................................................................... 71
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