BAB III
METODOLOGI
3.1. Metodologi Percobaan
− Pengambilan sampel dilakukan pada pukul 09.30 WIB − Analisis dilakukan pada tanggal 05 Januari s / d 10 Januari 2011 − Penentuan bilangan kappa dilakukan titrimetri
3.2. Alat dan Bahan
3.2.1. Alat
− Buret digital 50mL − Neraca analitis − Oven − Desikator − Termometer 100oC − Magnetik stirer − Kertas saring − Stop watch − Cawan Platina
Universitas Sumatera Utara
− Plastik dan Karet − Waterbath − Ember − Gelas Ukur 1000mL
Pyrex
− Beakerglass 1000mL
Pyrex
− Beakerglass 5000mL
Pyrex
− Pipet Skala 50mL − Propipet − Corong Buchner − Alat vakum − Alat sheet
3.2.2. Bahan − Air demineralisasi − Pulp − ClO2
p.a.
− H2SO4
p.a.
− KMnO4
p.a.
− KI
p.a.
− Na2S2O3
p.a.
− Indikator Amilum
p.a.
Universitas Sumatera Utara
3.3. Prosedur Kerja 3.3.1. Preparasi sampel (pulp) − Diambil sampel (pulp) dari unbleach blending tower − Dicuci dan dikeringkan − Dicabik – cabik menjadi bagian yang kecil − Dibagi kedalam 5 plastik dengan berat yang sama − Diuji konsistensi pulp
3.3.2. Pemutihan Pulp (Bleaching) − Diukur 5 mL larutan ClO2 7.7 g/l dengan pipet skala dan ball pipet − Dimasukkan kedalam plastic yang berisi pulp − Ditambahkan 1285 mL air − Diikat plastik dengan karet − Dihomogenkan − Didiamkan didalam waterbath selama ±1 jam pada suhu 65oC ± 1oC − Diangkat dan didinginkan − Dilakukan perlakuan yang sama dengan variasi % charge ClO2 7.7 g/l 0.15%, 0.20%, 0,25%, 0,30%, 0,35%, 0,40%, 0,45%, 0,50%, dan 0,55%.
3.3.3. Penentuan Bilangan Kappa − Diambil sampel pulp dari proses bleaching tahap I (D0), lalu dicuci − Dibuat menjadi lembaran tipis dengan menggunakan hand sheet former.
Universitas Sumatera Utara
− Dikeringkan dalam oven pada suhu 150oC±1oC selama ± 10 menit − Didinginkan dalam desikator selama ± 10 menit − Ditimbang sampel sebanyak 3.5 gram dengan neraca analitis − Di masukkan sampel kedalam 400mL air demineralisasi dan dimasukkan magnetic stirrer − Dijalankan hotplate stirrer − Ditambahkan KMnO4 0,1 N sebanyak 50mL dan H2SO4 4 N sebanyak 50mL secara bersamaan − Dilakukan pengadukan selama ± 10 menit − Ditambahkan KI 1 N sebanyak 10mL − Dititrasi dengan larutan standar Na2S2O3 0.1 N sampai larutan berwarna kuning − Ditambahkan indicator amilum 1% − Dititrasi kembali dengan larutan standart Na2S2O3 0.1 N sampai larutan berwarna bening − Dicatat volume larutan standar Na2S2O3 0.1 N yang terpakai − Dilakukan percobaan yang sama sebanyak 3 kali − Dilakukan perlakuan yang sama terhadap larutan blanko
Universitas Sumatera Utara
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil
Hasil pengamatan pada proses pemutihan (bleaching) tahap D0 terdapat pada tabel 4.1 dan hasil analisa bilangan kappa terdapat pada tabel 4.2.
Tabel 4.1. Data Proses Pemutihan (Bleaching) tahap D0 NO
% CHARGE ClO2 0.10
AD (g) 162.21
OD (g) 38.70
V ClO2 ( mL ) 5.02
V H2O ( mL ) 1285
1 2
0.15
162.15
38.68
7.53
1282
3
0.20
162.19
38.69
10.04
1280
4
2.25
162.13
38.68
12.55
1277
5
0.30
162.14
38.68
15.07
1274
6
0.35
162.90
38.63
17.60
1270
7
0.40
162.12
38.68
20.10
1269
8
0.45
162.11
38.68
22.60
1267
9
0.50
162.13
38.68
25.12
1264
10
0.55
161.86
38.61
27.58
1259
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.2. Data Analisa bilangan kappa NO
1
% CHARGE ClO2 (%) 0.10
BERAT SAMPEL (g) 3.5
VOLUME TITRAN ( mL ) V1 V2 V3 V av
KAPPA NUMBER
32.75
32.77
32.78
32.76
4.94
2
0.15
3.5
33.88
33.90
33.88
33.88
4.62
3
0.20
3.5
34.95
34.98
34.97
34.96
4.31
4
2.25
3.5
35.98
36.00
35.98
35,98
4.02
5
0.30
3.5
37.17
37.17
37.17
37.17
3.68
6
0.35
3.5
38.32
38.33
38.33
38.32
3.35
7
0.40
3.5
42.91
42.95
42.97
42.94
2.03
8
0.45
3.5
44.20
44.20
44.20
44.20
1.67
9
0.50
3.5
45.20
45.24
45.23
45.22
1.38
10
0.55
3.5
46.10
46.06
46.06
46.06
1.14
4.2. Perhitungan 4.2.1. Proses Pemutihan (Bleaching) tahap D0 Untuk menghitung volume air dan volume klorin dioksida pada proses pemutihan tahap D0 dapat dihitung dengan cara dibawah ini : Berat Basah
= 15.80 g
Berat Kering
= 3.77 g
% Konsistensi
= =
x 100%
x 100%
Universitas Sumatera Utara
= 0.2386 x 100% = 23.86% OD
= Massa x Konsistensi
Volume ClO2
=
Volume Air
=
– Volume ClO2
% Charge ClO2 = 0.10 % OD
= Massa x Konsistensi = 162.21 x 0.2386 = 38.70 g
Volume ClO2
= = = 5 mL
Volume Air
=
– Volume ClO2
=
–5
= 1285 mL
Untuk % charge = 0.15 % – 0.55 % dapat dihitung dengan cara seperti diatas (hasilnya tercantum pada tabel 4.1).
Universitas Sumatera Utara
4.2.2. Penentuan bilangan kappa Untuk menghitung bilangan kappa dapat dihitung dengan cara dibawah ini :
K
=
Dimana : K
: Bilangan kappa
b
: Volume titran terhadap blanko ( mL )
a
: Volume titran terhadap sampel ( mL )
W
: Berat sampel ( g )
% Charge = 0.10 % K
= = = 4.94
Untuk % charge = 0.15 – 0.55 dapat dihitung dengan cara seperti diatas (hasilnya tercantum pada tabel 4.2).
Universitas Sumatera Utara
4.3. Pembahasan
Proses pemutihan (bleaching) merupakan suatu perlakuan dengan proses kimia terhadap pulp untuk mengubah atau menghilangkan bahan/zat pewarna sehingga pulp tersebut memiliki brightness yang lebih tinggi. Fungsi utama Bleaching adalah memutihkan pulp dan menghilangkan sisa lignin yang masih terkandung didalam pulp. Proses pemutihan (bleaching) berlangsung selama ± 1 jam pada suhu 65oC ± 1oC. Proses pemutihan (bleaching) dilakukan dengan 4 tahap, yaitu D0 – EP – D1 – D2. Namun pada percobaan ini dibatasi hanya pada tahap D0. Pada tahap D0 bahan kimia yang ditambahkan adalah klorin dioksida (ClO2) 7.7 g/l, ini berguna untuk memutihkan pulp sehingga dapat diperoleh tingkat kecerahan 65-75% ISO.
Bilangan kappa merupakan pengujian kimia diperlakukan terhadap pulp untuk menentukan tingkat delignifikasi, kekuatan relatif dari pulp dan kesanggupannnya untuk diputihkan. Bilangan kappa dari pulp didefenisikan sebagai volume (mL) dari 0,1N larutan kalium permanganat yang digunakan oleh satu gram moisture free pulp yang berada dalam persyaratan spesifik pada prosedur ini. Pada analisis bilangan kappa, reaksinya berlangsung secara oksidasi – reduksi. KMnO4 0.1 N berperan sebagai oksidator yang akan mengoksidasi lignin tersisa yang berlangsung dalam suasana H2SO4 4 N. KI 0.1 N berperan sebagai reduktor yang akan mereduksi KMnO4 0.1 N. Kelebihan KI 0.1 N akan
Universitas Sumatera Utara
bereaksi dengan larutan standart Na2S2O3 0.1 N. Titik akhir titrasi dapat diketahui dengan penambahan indikator amilum 1 % menjelang titik akhir titrasi. Suhu selama titrasi dijaga konstan pada suhu 25oC. Hal ini bertujuan untuk menghindari faktor koreksi kesalahan selama titrasi.
Pada analisis bilangan kappa terjadi reaksi sebagai berikut : Oksidasi :
MnO4- + 8 H+ + 5 e
Reduksi :
2I-
Mn2+ + 4H2O I2 + 2 e
x2 x5 +
2 MnO4- + 16 H+ + 10 e 10 I-
2 Mn2+ + 8 H2O 5 I2 + 10 e +
2 MnO4- + 16 H+ + 10 I-
2 Mn2+ + 8 H2O + 5 I2
Dari hasil analisis bilangan kappa pulp dari proses unbleach blending ke proses bleaching telah sesuai dengan target perusahaan dan sesuai dengan ISO ( International Standart Organization). Sehingga dapat disimpulkan hasil analisa bilangan kappa pada tahap I proses pemutihan (bleaching) dapat dilanjutkan ketahap selanjutnya.
Universitas Sumatera Utara
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
Dari hasil analisis pengaruh % charge klorin dioksida (ClO2) pada proses pemutihan (bleaching) tahap I (D0) terhadap bilangan kappa dapat disimpulkan bahwa bilangan kappa akan menurun, dengan bertambahnya % charge klorin dioksida (ClO2) pada proses pemutihan (bleaching) tahap D0.
5.2. Saran
a. Pada proses pemutihan (bleaching) pulp sebaiknya dikontrol dengan baik agar target untuk parameter yang lain dapat tercapai. b. Pada proses titrasi sebaiknya suhu dijaga konstan pada suhu 25oC. c. Pada penentuan bilangan kappa sebaiknya nilai bilangan kappa jangan terlalu rendah agar parameter yang lain dapat terkontrol dengan baik.
Universitas Sumatera Utara
