BUDAPESTI MŐSZAKI ÉS GAZDASÁGTUDOMÁNYI EGYETEM

BUDAPESTI MŐSZAKI ÉS GAZDASÁGTUDOMÁNYI EGYETEM

Nukleáris Technikai Intézet

BME-NTI-LAB00x/2007

α-forás készítése Hallgatói gyakorlat mérési útmutatója

Budapest, 2007. november

α-forrás készítése

v1.o

BME-NTI-LAB00x/2007

DOKUMENTUM-LEÍRÁS (Minıségbiztosítási adatok) Dokumentum típusa DOKUMENTUM CÍME (MEGNEVEZÉSE)

Hallgatói gyakorlat mérési útmutatója α-forrás készítése

Dokumentum nyilvántartási száma a BME NTI-nél Verziószám Elérés File-azonosító Fejezetek száma Oldalak száma Ábrák száma Táblázatok száma A gyakorlatért felelıs oktató: Mérésvezetık:

BME-NTI-LAB00x/2007 1.0. NTI Dokumentumtár LAB00x_Alfaforrás.doc 10 11 1 2 Dr. Vajda Nóra Dr. Vajda Nóra Dr. Surányi Gergely

Aláírás

Név

Dátum

Készítette

Dr. Vajda Nóra

egyetemi docens

2007.11.30.

Ellenırizte

Dr. Surányi Gergely

egyetemi adjunktus

2007.11.30.

Jóváhagyta

Dr. Aszódi Attila

igazgató

2007.11.30.

Hallgatói mérési útmutató

2/11


v1.o

BME-NTI-LAB00x/2007

Mérés címe


Évfolyamok

Mérnökfizikus IV-V. évfolyam hallgatói, Vegyész, vegyészmérnök, környezetmérnök hallgatók, Szakmérnöki tanfolyam, PhD képzés hallgatói

Elıfeltételek

magfizikai, radiokémiai, sugárvédelmi és nukleáris méréstechnikai alapismeretek

Cél

α-forrás készítési eljárások összehasonlítása

Témakörök

- α-forrás készítése bepárlással - α-forrás készítése mikrocsapadékos leválasztással - α-forrás készítése elektrolízissel - urán, tórium izotópok fıbb nukleáris és kémiai tulajdonságai - alfaspektrometria

Ellenırzı kérdések

1. 2. 3. 4. 5.

Milyen alfaforrás-készítési eljárásokat ismer? Melyek a Si félvezetı alfadetektor fıbb jellemzıi? Mitıl függ az alfaspektrum alakja? Milyen kémiai folyamatok játszódnak le fémionok elektrokémiai leválasztásánál? Milyen kémiai folyamatok játszódnak le a mikrocsapadékos együttleválasztásnál?

Berendezések, Si detektoros alfaspektrométerek mérıeszközök Elektrolizáló berendezés Szőrıberendezés Mérés helyszíne

A BME NTI Radiokémiai laboratóriumának izotóplaboratóriuma és mérıszobái a reaktor épületben

Ajánlott csoportlétszám

3-4 fı


3/11


v1.o

BME-NTI-LAB00x/2007

α-forrás készítése Hallgatói gyakorlat mérési útmutatója

Tartalomjegyzék

Dokumentum-leírás..................................................................................................................................2 Bevezetés..........................................................................................................................................5 1. A laboratóriumi gyakorlat célja....................................................................................................6 2. Az elemzés tárgya ........................................................................................................................6 3. Elméleti összefoglalás ..................................................................................................................7 4. Definíció.......................................................................................................................................9 5. Szükséges anyagok, eszközök, berendezések ..............................................................................9 6. Az eljárás részletes ismertetése ..................................................................................................10 7. Alfaspektrometriás mérés, kalibrálás .........................................................................................10 8. Számítások .................................................................................................................................11 9. A mérési eredmények.................................................................................................................11 10. Elıvigyázatossági intézkedések ...............................................................................................11


4/11


v1.o

BME-NTI-LAB00x/2007

Bevezetés Az útmutató a Nukleáris méréstechnika c. tantárgy laboratóriumi gyakorlatához készült. A méréseket a hallgatók 4 órás laboratóriumi gyakorlaton végzik el. A hallgatók legalább két forráskészítési eljárást végeznek el. A mérıcsoport az eredményeket együtt értékeli és közös jegyzıkönyvben foglalja össze. A feladatok ütemezése: 1. forráskészítés bepárlással, alfaspektrum felvétele, 2. forráskészítés elektrolízissel, alfaspektrum felvétele, 3. forráskészítés mikrocsapadékos együttleválasztással, alfaspektrum felvétele A hallgató az alábbi ismereteket sajátítja el a gyakorlat során: - nyílt radioizotópokkal végzett munka, - alfaspektrometriás forrás készítése, - alfaspektrumok értékelése, - forráskészítési eljárások összehasonlítása, - a 232U bomlási sorának megismerése


5/11


v1.o

BME-NTI-LAB00x/2007

1. A laboratóriumi gyakorlat célja Ú.n. „végtelen vékony” alfaforrás készítésére alkalmas eljárások megismerése és összehasonlítása 232U törzsoldat feldolgozásával, valamint a 232U bomlási sorának ismeretében a különbözı radioelemek kémiai tulajdonságainak vizsgálata bepárlás, elektrodepozíció és/vagy mikrocsapadékos együttleválasztás során. 2. Az elemzés tárgya . A vizsgált izotópok fıbb nukleáris jellemzıit az 1. táblázatban foglaljuk össze. 1. táblázat: A vizsgált izotópok nukleáris jellemzıi - 232U:

Felezési idı: 69 év

α-sugárzó izotóp

Eα ≈ 5,3 MeV

- 228Th:

Felezési idı: 2 év


Eα ≈ 5,4 MeV

- 224Ra:

Felezési idı: 4 nap


Eα ≈ 5,7 MeV

- 220Rn:

Felezési idı: 1 perc


Eα ≈ 6,3 MeV

- 216Po:

Felezési idı: 3 nap


Eα ≈ 6,8 MeV

- 212Pb:

Felezési idı: 11 óra

β-sugárzó izotóp

- 212Bi:

Felezési idı: 1 óra

α- és β-sugárzó izotóp Eα ≈ 6,1 MeV

- 212Po:

Felezési idı: 300 ns


- 208Pb:

stabil


Eα ≈ 8,8 MeV

6/11


v1.o

BME-NTI-LAB00x/2007

3. Elméleti összefoglalás Az alfasugárzó izotópokból ú.n. „végtelen vékony” forrás készítésének általában két lépése van: kémiai módszerrel az adott izotóp (valójában elem) elválasztása minden más elemtıl, majd mérendı alfaforrás készítése speciális eljárással, mely az adott elem különbözı izotópjait tartalmazza. A kémiai feldolgozás a minta feltárásából (roncsolásából vagy részleges kioldásából), esetleges elıkoncentrálásából, majd a meghatározandó „elem” hagyományos kémiai elválasztási eljárásokkal való elkülönítésébıl, tisztításából áll. Az utóbbi történhet csapadék leválasztással/együtt-leválasztással, desztillálással/frakcionált desztillálással, ioncserés vagy extrakciós eljárással, esetleg ezek kromatográfiás kivitelezésével, elektrolízissel stb. A radioizotópokkal végzett kémiai mőveletek sajátossága, hogy a meghatározandó izotóp mennyisége nagyon kicsi, és a mőveletek során is bekövetkezik a radioaktív bomlás, ami gyakran a kémiai elem átalakulását jelenti, és kinetikus energiával rendelkezı visszalökött magok valamint radioaktív sugárzás keletkezik, ami sugárhatás-kémiai változást idéz elı a reagensekben. A kémiai folyamatok nyomon követésére a mintákhoz a mőveletek megkezdése elıtt – olyan ismert aktivitású izotópot, „nyomjelzıt” adnak, mely a keresett izotóppal kémiailag azonos, de a mintában nem fordul elı. Például természetes urán izotópok (238U, 235U, 234U) mérésénél 232U nyomjelzıt használnak. Ennek mennyiségét a feldolgozás végén visszamérve, meghatározzák a kémiai kitermelést. A mérési eredményeket a kitermeléssel korrigálják. Példaként bemutatunk egy standard eljárást urán elválasztására talajmintából. A talajmintához 232U nyomjelzıt adunk. A mintát folysavval és salétromsavval többször szárazra pároljuk a szerves anyagok roncsolására és a sók oldására. A maradékot 8M salétromsavval vesszük föl, majd extrakciós kromatográfiás módszerrel az uránt elválasztjuk az oldat egyéb komponenseitıl. Ehhez hordozós dipentil-pentil foszfonáttal egy kolonnát megtöltünk, ezen az uranil-nitrát a salétromsavas oldatból megkötıdik. Az oszlopot 4M sósavval mossuk, hogy a szintén megkötött tóriumot eluáljuk/lemossuk. Végül 0,1 M sósavval az urán az oszlopról eluálható, így tiszta urán-tartalmú oldatot kapunk, amelybıl az alábbi eljárások valamelyikével alfa-forrást készítünk. A kémiailag elválasztott, megtisztított elembıl alfa-forrás készíthetı bepárlással, vákuumgızöléssel, elektrolízissel (esetleg spontán elektrodepozícióval) vagy mikrocsapadékos együttleválasztással. A bepárlás során egyenletes felülető mintatartóra csöppentik a mérendı izotóp oldatát, majd melegítéssel az oldat illékony komponenseit elpárologtatják. Ez a legegyszerőbb alfa-forrás készítési technika, mely azonban a forrástartó minıségétıl függ. Polírozott acélkorong esetében a savas oldat hatására a felület könnyen megsérül és a µm-es inhomogenitás a forrás gyenge minıségéért felelıs: a tipikus FWHM nem jobb 60-80 keV-nál (5,5 MeV alfa-energiára vonatkoztatva). Vákuumgızöléses technikával polírozott mintatartóra kiváló minıségő alfa-forrást lehet készíteni (FWHM<20 keV), de ehhez speciális berendezés szükséges és a veszteségek miatt a technika nem alkalmas alfa-bomló izotópok kvantitatív kinyerésére. Ezzel a módszerrel standard alfa-forrásokat készítenek kalibráló laboratóriumokban. Elektrolízissel számos fémion leválasztható elektrolit oldatból. Mivel az alfa-bomló izotópok többsége kationként fordul elı vizes közegben, így katódosan elektrolizálva elemi fémként vagy fém-oxidként Hallgatói mérési útmutató

7/11


v1.o

BME-NTI-LAB00x/2007

leválnak a katódként használt polírozott fém forrástartóra. Ellen-elektródként általában inert fémet (platinát, palládiumot) használnak, melyen anódfolyamatok játszódnak le. Így például 20 ml 1M ammónium-szulfát vizes oldatából 10 V egyenfeszültséggel, 0,2 A/cm2 áramsőrőség mellett 1-2 óra alatt leválaszthatók az urán izotópjai rozsdamentes acélkorongra. Az alábbi gázfejlıdéssel kísért elektródfolyamatok játszódnak le: 2H+ + 2 e → H2 ↑ Katódon: UO2 2+ + 2 e →UO2; Anódon: 4 OH → 2 H2O + O2 ↑ + 4 e Az elektrolízissel készített alfa-források megfelelıen vékonyak, egyenletesek, jól tapadó bevonatot képeznek a mintatartón, és ezért jó felbontású (FWHM≤20 keV) alfa-forrást kapunk. A módszer hátránya, hogy az elektrolízis érzékeny a felület minıségére, tisztaságára, ezért a reprodukálhatóság nem mindig jó, továbbá a mintában lévı könnyen elektrolizálódó szennyezık (pl. a vas) szintén leválnak és ekkor a forrás vastagsága megnı, az energiafelbontás pedig romlik, továbbá nehéz megakadályozni az elektrolizáló cellában a minták keresztkontaminációját. Alfa-bomló izotópok adszorbeálódhatnak mikrocsapadékok felületén. Csapadékként rendkívül rosszul oldódó és mikronos mérető kristályokat képezı anyagot célszerő használni. Jól beváltak a lantanidák hidroxidjai és fluoridjai. A csapadékot finom felülető, tized µm-es pórusmérető membránra szőrve viszonylag egyenletes felülető alfa-forrás állítható elı, melynek az energiafelbontása 60 keV körül alakul. A gyengébb energiafelbontást ellensúlyozza a forráskészítés kiváló reprodukálhatósága és az eljárás egyszerősége. Például mikrocsapadékos technikával az uranilionok 25 ml 4-5M folysavas oldatból jó hatásfokkal megköthetık 75 µg NdF3 csapadék felületén, ha megfelelı redukálószerrel (Fe2+) gondoskodunk az uranilionok elızetes redukálásáról: UO22+ + 2 Fe2+ + 2H2O → U4+ + 2 Fe3+ + 4 OHAz eljárás elınye, hogy a vas és az átmeneti fémek egy része nem zavarja a csapadékképzıdést, mert fluorid-komplexként oldatban marad. Az analitikai gyakorlatban a mikrocsapadékos forráskészítés egyre nagyobb teret hódít. Példaként bemutatjuk az ismertetett extrakciós elválasztási és mikrocsapadékos forráskészítési eljárással készített urán-forrás alfa-spektrumát. A jól elkülönülı csúcsok rendre az 238U, 234U izotópokhoz, valamint az 232U nyomjelzı izotóphoz rendelhetık. 80 232 U 5320keV

70

beütésszám

60

234 U 4770keV

238

U 4200keV

50 40 30 20 10 0 1800

1900

2000

2100

2200

2300

2400

2500

csatornaszám


8/11


v1.o

BME-NTI-LAB00x/2007

4. Definíció A Si félveteı detektor fıbb jellemzıi, - félérték-szélesség - detektálási hatásfok - kiürített réteg vastagsága a BME-NTI-LAB00x/2007 laboratóriumi gyakorlat leírásában találhatók meg. 5. Szükséges anyagok, eszközök, berendezések Nyomjelzı és kalibráló izotópok standard oldatai: Vegyszerek, reagensek: 232 U (0,1-0,5 Bq)- hiteles oldat cc. salétromsav (65%), cc. kénsav (98%), cc. ammónia (25%), 5% NH4HSO2 oldat vagy 0,3M-os NaSO4 oldat 1M salétromsav, 40% folysav - MÉREG, 1:10 folysav, 1-2 g Fe(NH4)2(SO4)2 só (Mohr-só) - felhasználható addig, amíg barnás elszínezıdés nincs, 50 µg Nd/ 100 µl Nd(NO3)3 oldatként minden egyes alfa-forráshoz, 10 ml absz. alkohol, pH papír, timolkék indikátor. A reagenseknek célszerően mind analitikai tisztaságúak. Laboreszközök: Üveg és mőanyag edények, főthetı mágneskeverı, szőrıfeltét (mőanyag), elektrolizáló cella acélkatóddal és platinaanóddal, mikropipetta sorozat, 0,20 µm pórusmérető teflonmembrán, 2 cm átmérıjő. Berendezések: Si félvezetı detektoros alfa-spektrométer, Mettler analitikai mérleg, Vákuumszivattyú, elszívós vegyifülke, elektrolizáló tápegység (állandó áramú).


9/11


v1.o

BME-NTI-LAB00x/2007

6. Az eljárás részletes ismertetése

Forráskészítés: Mindegyik forrás készítéséhez azonos mennyiségő nyomjelzıt használunk: 232

U (0,1-0,5 Bq)/100 µ törzsoldat.

Alfa forrás készítése bepárlással: Acélkorongot polírozunk polírpasztával (fogkrémmel), majd csapvízzel és desztillált vízzel öblítünk, infralámpa alatt megszárítjuk és kalibrált pipettával 2x50 µl nyomjelzıt a felületen beszárítunk. Alfa forrás készítése mikrocsapadékos együttleválasztással: Urán(IV)-fluorid mikrocsapadék leválasztása: 20 ml 1M salétromsavas oldathoz 400 mg Mohr-sót (mely az uránt leredukálja), majd 100 µg Nd3+ és 5 ml cc.HF oldatot adunk (mőanyag edényben!). A mikrocsapadékok képzıdése és az urán(IV)-fluoridot együttleválása kb. fél óra alatt bekövetkezik. A csapadékot 0,2 µm pórusmérető, 25 mm átmérıjő teflonmembránon lassan (kb. fél óra alatt) szőrjük, infralámpa alatt szárítjuk, majd acélkorongra rögzítjük ragasztóval. Alfa forrás készítése elektrolízissel: Gyárilag polírozott acélkorongot használunk katódként, melyet elızetesen acetonnal, majd desztillált vízzel zsírtalanítunk ill. öblítünk. Összeállítjuk az elektrolizáló cellát. A 100 µl 232U törzsoldatot üveg fızıpohárba bemérjük, majd 1 ml 5% NH4HSO2 oldat vagy 1ml 0,3M-os Na2SO4 oldat, valamint 2ml cc HNO3 hozzáadása után szárazra pároljuk. A maradékot 0,3 ml cc. kénsavban vesszük föl, enyhén melegítjük. Lehőlés után 3ml desztillált vizet, majd 2 csepp timolkék indikátort adunk hozzá és cc. ammónia adagolásával az oldat pH-ját kb. 2-re állítjuk (indikátor színe lilás-rózsaszínbıl sárgára változik). Az oldatot betöltjük az elıkészített elektrolizáló cellába és az edényt további 2x2 ml 1% kénsav oldattal átöblítjük, a mosólét is a cellába töltjük. A cellában ammóniával pontosan beállítjuk a 2-2,2-es pH-t. Ezt indikátorpapír-csíkkal is ellenırizzük. A cellába süllyesztjük a platinaelektródot (1-2 mm-re az acéllemez fölé). Az acélkorongot katódként, a platinaszálat anódként kapcsoljuk, és az elektrolízist 0,9 A állandó áram mellett fél óra hosszat végezzük. Felírjuk a feszültség változását. Az elektrolízis befejezésekor az oldatba 1 ml cc. ammóniát adunk és megszakítjuk az áramkört. A cellát szétszerelve kiemeljük a katódot, melyet bı vízzel öblítünk, infralámpa alatt megszárítunk és gázlángban 1-2 másodpercig kiizzítunk.

7. Alfaspektrometriás mérés, kalibrálás Az alfaforrásokat Si félvezetıdetektoros alfa-spektrométerek vákuumkamrájába, detektor közeli pozícióba helyezzük és 2000 sec mérési idıvel felvesszük az alfaspektrumokat. Az alfa-spektrometriás mérırendszer kalibrálását adott geometriájú standard források (ismert energiájú és aktivitású) mérésével már korábban elvégezték. Az alkalmazott mérırendszer energia-csatornaszám függvényét és mérési hatásfokát, mely nem függ a sugárzás energiájától, a gyakorlatvezetı mondja meg.


10/11


v1.o

BME-NTI-LAB00x/2007

8. Számítások A spektrumban energiájuk alapján azonosítjuk az egyes izotópokat és meghatározzuk a csúcsterületeket (N), melyekbıl számoljuk az adott izotóp aktivitását (A) a detektálási hatásfok (η) ismeretében:

N tη ahol t a mérési idı. A=

A kémiai kitermelést uránra a következıképp számoljuk: kitermelés= A/Abemért

9. A mérési eredmények Azonosítani kell az alfaforrásokban mérhetı izotópokat. Meg kell adni a meghatározott aktivitásokat Bq/minta egységben a 232U nuklidra, és fel kell tüntetni az uránra vonatkozó kémiai kitermeléseket is. Beadandó eredmények: - a mérési módszer leírása, - a vizsgált minta kvantitatív eredményeinek (232U aktivitása, kitermelése, 232U csúcs félértékszélessége) megadása, - kvalitatíve értékelendı az urán leányelemeinek viselkedése az egyes forráskészítési eljárásokban, - az alfaforrás készítési eljárások szöveges összefoglaló értékelése a kémiai kitermelések és az alfaspektrumok energiafelbontása alapján.

10. Elıvigyázatossági intézkedések A kísérletek végzése közben az általános sugár és munkavédelmi rendszabályokat be kell tartani.


11/11

BUDAPESTI MŐSZAKI ÉS GAZDASÁGTUDOMÁNYI EGYETEM

Recommend Documents