SEMINA AR NASIONA AL TEKNIK KIIMIA SOEBA ARDJO BROTO OHARDJONO O IX Program Studi S Teknik Kimia K UPN “Veeteran” Jawa T Timur Surabayya, 21 Juni 201 12
GEL LATIN BE ERKUALIITAS TIN NGGI DAR RI LIMBA AH TULA ANG IKAN N BA ANDENG Aleexander An ntonius Efen ndi, Aditya Prasaja, P Jerricko Wicak ksana, Antaaresti, dan Ayylianawati Juru usan Teknik Kimia, Fakuultas Teknikk, Universitass Katolik Widya Mandala Surabaya Jallan Kalijudaan 37, Surabaaya 60114 E Email :
[email protected]
Abstrak Limbah tulanng ikan bandeng yang dihassilkan oleh indu ustri pengolahhan ikan bandeeng tanpa tulanng saat ini belum dimannfaatkan secarra optimal. Paadahal tulangg ikan bandengg itu sendiri memiliki m banyyak manfaaat diantaranya sebagai bahaan baku pembbuatan gelatin. Gelatin meruupakan bahan pembentuk gel, g pembenntuk kekentalaan, dan pembeentuk emulsi. Gelatin beraasal dari pemutusan proteinn kolagen yang terkand dung dalam tu ulang ikan banndeng. Pemutuusan protein kolagen k dilakukkan dengan caara perendaman dengan larutan asam m dan ekstraksii. Tujuan dari penelitian ini adalah memppelajari pengarruh perendamaan asam kllorida dengan variabel konseentrasi perenddaman (1,5%; 2%; 2 2,5%; 3% %; 3,5%) dan laama perendaman (24; 366, 48 jam) terhhadap yield. Setelah S didapaat yield tertingggi dilakukan analisa a kadar air, kadar abbu, kadar protein, p FTIR, viskositas, kekkuatan gel, pH H, dan titik leleeh. Berdasarkaan hasil penellitian didapatkkan bahwa perendaman pada p konsentraasi asam kloriida 2,5% selam ma 48 jam meenghasilkan yieeld terbaik yaiitu 16,19% % dengan kadar air, kadar abu, kadar protein, viskositass, kekuatan geel, pH, dan titik leleh berturuutturut: 2,95%; 2 11,04% %; 85,44%; 2cP P; 70,5 g bloom m; 4,16; dan 199oC. Kata Kunci: Ku tulang ikkan bandeng, gelatin, g perenda daman asam, assam klorida dahuluan 1. Pend 1.1 La atar Belakang Selama ini pembuatan p gellatin dengan m menggunakan tulang t dan kullit ternak, yaittu sapi dan baabi mennjadi masalah. Untuk masyarrakat Indonesiaa yang mayorittas beragama Isslam, penggunnaan babi sebaggai bahaan baku produuk pangan tidaak boleh digunnakan. Selain itu maraknya sapi gila, pennyakit mulut dan d kuku ku, dan Bovinee Spongiform Encephalopathy E hy menyebabkaan sapi menjaddi bahan baku yang diragukkan kehaalalannya (WoordPress, 2010). Sebagai pengganti p sum mber kolagen untuk produksi gelatin maaka diguunakan tulang ikan i yang beruupa limbah hasil cabut duri tu ulang ikan banddeng. Dalam pembbuatan gelatinn secara umuum terdapat 2 metode peerendaman yaaitu perendam man mennggunakan laruutan asam yanng menghasilkkan gelatin tipe A dan perenndaman dengaan menggunakkan laruutan basa yang menghasilkan gelatin tipe B. Perendaman dengan mengggunakan larutan n basa umumnnya mem merlukan wakttu yang relatiff lama daripadda menggunakan larutan asaam karena pennggunaan laruttan asam m memecah protein p kolageen lebih cepatt pada suhu ruang sehinggga pembuatan gelatin denggan pereendaman asam lebih mengunttungkan (Imeson, 1996). n menggunakaan asam sitrat (Fatimah, 20008) Pada penelitiian sebelumnyya tulang banddeng dilakukan dan untuk penelittian menggunaakan jenis asaam yang lain belum b dilakukkan. Penggunaan asam kloriida bany yak digunakann dalam aplikaasi produksi ggelatin karena kekuatan asam mnya yang reelatif lebih bessar dibaandingkan asam m-asam lainnyya seperti asaam sulfat dan asam fosfat ((Hamdani, 20112). Penggunaaan metode asam memiliki m kekuurangan yaitu dapat menyebabkan kolaagen terdegraddasi pada tahhap pereendaman dan hilang h saat proses pembilasann. Oleh karenaa itu pada tahapp perendaman harus dilakukkan deng gan tepat.
C.1-1
SEMINA AR NASIONA AL TEKNIK KIIMIA SOEBA ARDJO BROTO OHARDJONO O IX Program Studi S Teknik Kimia K UPN “Veeteran” Jawa T Timur Surabayya, 21 Juni 201 12 1.2 Tu ujuan Mempelajari pengaruh pereendaman dan kkonsentrasi asam m klorida yangg digunakan terrhadap yield yang g didapat. g (analisaa FTIR, kekuattan gel, kadar aair, kadar abu, viskositas, v pH,, Mempelajari karakteristik gelatin titikk leleh, dan kan ndungan proteiin) pada yield ttertinggi. 1.3 Maanfaat penelitiian Manfaat peneelitian ini bertuujuan untuk meemberikan waw wasan kepada m masyarakat luaas tentang mannfaat limbah tuulang ikan banddeng untuk menningkatkan nilai gunanya sebbagai bahan bak ku gelatin yangg amaan dan halal. 1.4 Pen nelitian Terdaahulu Penelitian tenntang metode pembuatan p gelatin dari berbaagai jenis bahann baku telah dilakukan di antaaranya : tulang ikan kakap meerah dengan menggunakan m laarutan asam kloorida (Rinta, 20 008); tulang rawan ikan pari deengan menggunnakan berbagaii jenis yaitu asam klorida, asaam sulfat, dan asam asetat d mengguunakan asam kllorida (Yuraifinn, 2006); tulanng nila dan (Intaan, 2009); tulaang paha sapi dengan tulanng tuna dengann menggunakaan asam kloridaa (Junianto, 200 06); kulit ikann pari dengan menggunakan m berbbagai macam jeenis asam yaitu u asam kloridaa, asam fosfat, dan d asam sulfaat (Niniet, 20099); dan tulang ikan n bandeng deng gan menggunakkan asam sitratt (Fatimah, 20008). Yield tertinnggi dihasilkann dengan mennggunakan bahhan baku tulang g kakap merah dan larutan peerendaman asam m klorida oleh Rinta sebesar 14,1 16%. 2. Metoodologi Penelitian diibagi menjadi 3 tahap : yaitu tahap persiiapan bahan baku, tahap dem mineralisasi dan d eksttraksi, dan tahaap purifikasi. Setelah S didapatkkan gelatin, maaka akan dilakkukan analisa untuk u mengetahhui karaakteristik gelatiin pada perlakuuan yang mem mberikan yield tertinggi. t Pada tahap pertama, limb bah tulang ikaan dibersihkann dari sisa daaging yang masih m menempel, dikeeringkan, dihan ncurkan, dan diayak d untuk m mendapatkan uk kuran yang serragam. Tahap kedua dilakukkan pereendaman dengaan menggunakkan asam kloridda dengan kon nsentrasi asam dan lama pereendaman tertenntu dan kemudian dilaakukan pembillasan hingga ppH 5. Setelah pembilasan p maaka dilakukan proses ekstrakksi. Tahhap terakhir addalah pemurnian dengan carra penyaringann dan pengeriingan. Lembarran gelatin yanng didaapat dihancurkkan menjadi bu ubuk dan kemuudian dilakukaan analisa FTIR, kadar air, kadar k abu, kaddar prottein, pH, kekuaatan gel, viskossitas, dan titik leleh. 3. Hasiil dan Pembah hasan Hasil penelittian tentang peengaruh lama perendaman dan d konsentrassi asam kloridda terhadap yieeld gelaatin adalah sebaagai berikut : 18 16 14
(b/b%)
Yield
12 10 8 6 Waktu Perendaman n 24 hour Waktu Perendaman n 36 hour Waktu Perendaman n 48 hour
4 2 1,0
1,5
2,0 0
2,5
3,0
3,5
4,0
Konsentrasi Asam
(v/v%)
Gambar G 1. Graffik Pengaruh Konsentrasi K Asam terhadap Yield Y pada Berbbagai Waktu Peerendaman
C.1-2
SEMINA AR NASIONA AL TEKNIK KIIMIA SOEBA ARDJO BROTO OHARDJONO O IX Program Studi S Teknik Kimia K UPN “Veeteran” Jawa T Timur Surabayya, 21 Juni 201 12 18 HCl of 1,5% HCl of 2% HCl of 2,5% HCl of 3% HCl of 3,5%
16 14
Yield (m/m%)
12 10 8 6 4 2 20 0
25
30 0
35
40
45
5 50
Waktu Perendaman (Jam)
Gambar G 2. Graffik Pengaruh Waktu W Perendam man terhadap Yield pada Berrbagai Konsenttrasi Asam Pada gambarr 1 mengungkaapkan bahwa ppenggunaan ko onsentrasi asam m klorida berpeengaruh terhaddap besaar kecil yield yang didapatkkan. Konsentraasi asam kloridda yang terlaluu rendah menyyebabkan prosses dem mineralisasi meenjadi tidak sempurna s sehiingga proses ekstraksi tidakk berjalan deengan sempurnna. Adaanya kandungaan mineral pada tulang akan mengurangi lu uas kontak air ddengan kolageen yang ada paada bahaan baku sehing gga kolagen yaang terkonverssi dan larut dallam air akan seedikit. Penggun naan konsentraasi asam m klorida yangg terlalu tinggi akan menyebaabkan kolagenn terkonversi m menjadi gelatin akibat hidrolissis asam m sehingga gellatin larut dalam m larutan perenndaman. Gelattin yang larut dalam d larutan perendaman p akkan hilanng saat proses penetralan sehhingga yield yaang didapat akaan sedikit. Pada gambarr 2 mengungkaapkan bahwa seemakin lama waktu w perendam man maka sem makin baik prosses dem mineralisasi. Dapat D dilihat waktu w deminerralisasi terbaik k adalah 48 jam. Untuk peerendaman yanng dilakukan selama 60 jam akan mengalami m pennurunan yield (Fatimah, ( 20088). Penurunan yield y disebabkkan oleh h konversi gellatin pada pro oses deminerallisasi. Setelah didapat yieldd gelatin tertinnggi, selanjutnnya dilakukan berbagai macam anaalisa untuk m menentukan karrakteristik gellatin yang diddapakan. Berikkut karaakteristik gelatiin yang didapaat dan standar m mutu gelatin : Tabel I. Analiisa Karakteristtik Gelatin (Tedddy, 2006; Heiidi, 2006; Fatim mah, 2008; Onng, 2011) Parameter Kadar Air Kadar Abu Kadar Protein
Gelatin Hasil Ekstraksi 2,95%
G Gelatin Komersial K 8,75%
11,04%
0,71%
85,44%
90,52%
4,16
5,97
2 cP 70,5 g bloom 19oC
5,2 cP 100,90 g bloom 32oC
pH Viskositas Kekuatan Gel Titik Leleh
Taabel II. Standarr Mutu Gelatinn (Badan Standarisasi Nasionaal, 1995; GMIA A, 2001; Rousselot, 2009) Pro odusen Karakteristik 3 GM MIA SNI No. 3735 Gelatin Mutu Kekuatan Gel
-
-
75--250 g B Bloom
Warna
Tidak berw warna
-
terggantung applikasi
Bau dan Rasa
Normaal (dapat diteerima konsum men)
-
-
Kadar Air
maksimal 16%
8-115%
8--15%
C.1-3
AR NASIONA AL TEKNIK KIIMIA SOEBA ARDJO BROTO OHARDJONO O IX SEMINA Program Studi S Teknik Kimia K UPN “Veeteran” Jawa T Timur Surabayya, 21 Juni 201 12 makks. 3%
Kadar Abu
maksimal 3,25% 3
1--2%
pH
maksimaal 6
-
Kadar Protein
-
84--90%
-
Viskositas
-
-
2,5--5,5 cP
Titik Leleh
-
-
3,,8-7,6
27-38°C
Dari tabel I dan d tabel II dappat dilihat ada 4 parameter yaang tidak mem menuhi standar mutu m yaitu kaddar abu, viskositas, keekuatan gel, daan titik leleh. Tingginya kaddar abu pada gelatin g disebab bkan oleh ukurran parttikel bahan baaku, tidak adannya pengadukaan dan penggaantian larutan selama prosess demineralisaasi. Uku uran yang terlaalu kecil akan menyebabkan m tterjadinya void d fraction di mana partikel tuulang ikan bagiian atass menghalangi larutan untuk k masuk menuuju partikel tuulang ikan baggian bawah seehingga sirkulaasi laruutan asam tidakk sempurna. Ketidaksempurn K naan sirkulasi tersebut menyyebabkan prosees demineralisaasi kuraang sempurna. Sirkulasi yangg tidak sempurrna ini juga daapat diatasi denngan cara penggadukan berkaala. Untuuk menghindaari kejenuhan hasil deminerralisasi pada laarutan dapat dilakukan d denggan penggantiian laruutan pada selang-selang tertenntu. Untuk param meter yang lain yaitu; kekuataan gel, viskosittas, dan titik leeleh dipengaruhhi oleh pH. Paada peneelitian yang diilakukan, ekstrraksi dilakukann pada pH 5 yang y menandaakan masih cuukup banyak siisa asam m yang belum terbilas. Setelah proses pem mbilasan dilanjuutkan dengan ttahap ekstraksii untuk memuttus ikatan peptida padda kolagen menjadi peptidaa single helix, yaitu gelatin oleh panas. Keberadaan K asaam dalaam proses eksttraksi menyebaabkan pemutuusan ikatan pepptida yang berrlebihan sehinggga gelatin yanng dihaasilkan memilliki panjang rantai r peptida yang pendek k. Pendeknya rantai peptidda menyebabkkan paraameter kekuataan gel, viskositas, dan titik lelleh tidak memeenuhi syarat. Ikatan peptid da yang pendekk menyebabkaan gaya geser yang y diciptakaan semakin keccil sehingga nilai viskkositasnya jugaa mengecil. Peembentukan geel merupakan hasil h ikatan hiddrogen antara molekul-molek m kul gelaatin terhadap molekul m air sehhingga membenntuk tekstur geel. Selain berikkatan dengan molekul m air, juuga terjaadi ikatan antar rantai peptidaa sehingga mem mbentuk struk ktur tiga dimensi yang mengaandung pelarut di dalaam celahnya. Struktur S ini dap pat menyerap ppelarut secara osmosis sehingga terjadi penngembangan dan d mem mpertahankannnya. Akibatnyaa larutan berubaah menjadi gell. Pendeknya ikkatan peptida akan a menguranngi ikatan hidrogen dan d ikatan anttar peptida sehhingga kekuataan gel menjaddi rendah dan mudah mencaair messkipun pada suh hu rendah (Heiidi, 2006). Analisa yangg terakhir adallah analisa FTIIR di mana akkan dibandingkkan dengan haasil analisa FTIIR gelaatin komersial.
C.1-4
SEMINA AR NASIONA AL TEKNIK KIIMIA SOEBA ARDJO BROTO OHARDJONO O IX Program Studi S Teknik Kimia K UPN “Veeteran” Jawa T Timur Surabayya, 21 Juni 201 12
Gambbar 3. Hasil Annalisa FTIR Geelatin Komersiaal dan Gelatin H Hasil Ekstraksi Analisa FTIR R memberikann informasi tenntang gugus-gu ugus fungsi geelatin. Gugus-g gugs fungsi yanng dim miliki oleh gelattin adalah gugu us O-H pada range panjang gelombang g 36000-3200 cm-1, gugus C-H paada rangge panjang gellombang 3000--2840 cm-1, guugus C=O padaa range panjanng gelombang 1800-1650 cm m-1, -1 dan gugus N-H paada range panjaang gelombangg 1600-1460 cm m (Pretsch, 20000). Dapat dilihat gugus O-H, H, C=O, dan N--H pada gelatinn hasil ekstrak berturut-turut adalah 3566,14 cm-1; 1670 cm c -1; 1544,9 cm m-1 C-H -1 ; daan 2932,56 cm m . Untuk gelatin komersiall, gugus O-H, C-H, C=O, ddan N-H bertuurut-turut adallah 3498,4 cm-1; 29700 cm-1; 1669,228 cm-1; dan 1549,7 1 cm-1. Dari D gugus funngsi di atas daapat disimpulkkan bahw wa gelatin mem miliki karakterristik layaknya gelatin yang pasarkan p di pasaran. 4. Kesim mpulan Limbah tulan ng ikan bandeeng dapat dim manfaatkan sebagai sumber bbahan baku peembuatan gelattin deng gan proses peerendaman asam klorida. S Semakin tingg gi konsentrasi asam yang digunakan akkan mennghasilkan yieeld yang sem makin tinggi, namun n setelahh melewati tiitik puncak akan a mengalam mi penu urunan yield seiring s dengan peningkatan kkonsentrasi asaam. Semakin tinggi t lama perrendaman, maaka sem makin besar yiield yang dihhasilkan. Perlaakuan yang menghasilkan m yyield gelatin tertinggi adallah peng ggunaan konsentrasi asam klorida k 2,5% dan lama perrendaman 48 jjam, di mana gelatin tersebbut mem miliki karakterristik kadar airr, kadar abu, kkadar protein, pH, kekuatan gel, viskositass, dan titik lelleh bertturut-turut yaituu 2,95%; 11,0339%; 85,4415% %; 4,16; 70,5 g bloom; 2 cP; dan d 19oC. 5. Ucap pan Terima Kasih K Ucaapan Terima Kasih K untuk Direktorat D Pennelitian dan Pengabdian P keppada Masyaraakat yang suddah mem mbiayai penelittian ini melalui program PKM M-P. AR PUSTAKA A DAFTA Americca, Gelatin Manufactureers Institute of. 20011. Gelatin Standard.httpp://www.gelatiingm mia.com/html/g gelatine.html. Diakses D pada 113 November 2011. 2 Danu, O.L.K.d.Z. O 2011 Pembuatann Gelatin dari Kulit Udang Windu. W Univerrsitas Katolik Widya W Mandala: 3 Surabaya.p. 34. Fatimah h, D. 2008. Efektifitas Ef Pengggunaan Asam m Sitrat dalam m Pembuatan G Gelatin Tulang g Ikan Bandeng (C Chanos-chanoss forskal). Univversitas Islam Negeri N Malang g: Malang. Gelatin ns, PB.2009.G Gelatine Techhnical Info. http://www.pbbgelatins.com/bbinaries/Gelatiin%20uk_tcm111122472.pdf. Diakkses pada 12 Noovember 2001.. Gelatin ne, Rousselot.2009.Gelatinee Technical Spesification. http://www w.rousselot.com m/en/informatioondoownloads/downnloads/brochurres/. Diakses paada 12 Novem mber 2011. Hamdanni, S. 2012. Meetoda Ekstrakssi, Catatankimiia.com: Bandunng. Heidi, W.2006. W PERB BAIKAN NILA AI TAMBAH LIMBAH L TULA ANG IKAN TUNA T (Thunnus sp) MENJAD DI GE ELATIN SERT TA ANALISIS FISIKA-KIMIA F A. Fakultas Perrikanan dan Ilm mu Kelautan Institut I Pertaniian Boogor. Imeson n, A., ed.19977. THICKENIN ING and GEL LLING AGEN NTS for FOO OD. Second ed. e AN ASPE EN PU UBLICATION N 144-167. Juniantoo, K. Haetam mi, and I. Mauulina. 2006. P Produksi Gelatin dari Tulanng Ikan dan Pemanfaatanny P ya Seebagai Bahan Dasar D Pembua atan Cangkangg Kapsul. Fakulltas Perikanan dan Ilmu Kelaautan UnPad. Karlinaa, I.R. and A. L. 2009. Eksttrak Gelatin ddari Tulang Ra awan Ikan Paari (Himanturaa gerarrdi) padda Vaariasi Larutan Asam untuk Perendaman. Juurusan Kimia FMIPA F ITS. Kurniaw wan, T.2006. Aplikasi A Gelatin Tulang Ikaan Kakap Merrah (Lutjanus sp) pada Pem mbuatan Permen Jeelly. Fakultas Perikanan P dan Ilmu I Kelautan Institut Pertaniian Bogor. Kusumaawati, R., Tazzwir, and A. Wawasto. W 2008. Pengaruh Perendaman P d dalam Asam Klorida K terhada dap Kuualitas Gelatinn Tulang Kakap ap Merah Lutjaanus sp. Jurnall Pascapanen ddan Bioteknoloogi Kelautan dan d Peerikanan. 3. Nasionaal, Badan Standarisasi, Syaraat dan Uji Mutuu Gelatin. 19955, Jakarta: Dew wan Standarisaasi Nasional. Niniet Martianingsih, M , L.A. 2009. Analisis Sifat Kimia, K Fisik, da an Termal Gellatin Dari Ekstraksi Kulit Ikkan Paari (Himantura a gerrardi) Meelalui Variasi JJenis Larutan Asam. A Jurusan Kimia K FMIPA A ITS. Pretsch h, Ernoe. 2000. Structure Deetermination of Organic Compounds. Gerrmany: Springeer-Verlag Berllin Heeidelberg. Yuraifinn.H, V.P.B., and a A. Suwarastuti. 2006. Peengaruh Berbaagai Konsentraasi Asam Klorrida pada Prosses Peerendaman Tulang Sapi Terrhadap Rendem men, Kadar Abbu dan Viskositas Gelatin. Institut I Pertaniian Boogor. C.1-5
