Bab III
3.1.
Metode Penelitian
Umum
Penelitian ini dibagi menjadi dua langkah. Langkah pertama adalah penelitian awal yang berupa proses seeding dan aklimatisasi untuk penentuan rasio substrat:kosubstrat maksimal; dan langkah kedua adalah penelitian utama, yaitu pengoperasian reaktor SBR. Sebelum dilakukan penelitian awal, dilakukan uji karakterisasi limbah cair. Tahapan penelitian yang dilakukan dalam penelitian ini adalah sebagaiman Gambar III.1.
3.2. Persiapan Awal 3.2.1. Karakterisasi Limbah Cair
Pengujian karakteristik fisika dan kimia dilakukan di Laboratorium Air, Teknik Lingkungan, Fakultas Teknik Sipil dan Lingkungan ITB yang telah memperoleh akreditasi dari Komite Akreditasi Nasional (KAN). Analisa sampel limbah cair terdiri dari analisa fisika dan kimia sesuai dengan parameter yang terdapat pada baku mutu mengacu pada Surat Keputusan Gubernur Kepala Daerah Tingkat I Jabar No. 6 Tahun 1999 lampiran III serta Kep-51/MENLH/10/1995. Pada sampel yang akan digunakan sebagai obyek penelitian, parameter VSS dan COD soluble juga diuji. Hasil pengujian karakteristik limbah cair adalah sebagaimana Tabel 4.1. (Bab IV).
Sampel yang digunakan mewakili limbah cair dari salah satu proses Security Printing yang banyak menggunakan tinta intaglio dengan pigmen berwarna merah, biru, hijau, violet dan coklat dan berasal dari instalasi penjernihan larutan penyapu dengan daur ulang dengan akumulasi siklus yang tinggi.
3.2.2. Persiapan Reaktor 3.2.2.1. Rangkaian Reaktor Circulating Bed Reactor (CBR) Anaerob pada Tahap Seeding dan Aklimatitsasi
Reaktor terbuat dari bahan plexiglass dengan ukuran tinggi 66 cm dan diameter 23,5 cm. Volume operasi sebesar 22 Liter. Pada dasar reaktor dilengkapi dengan
48
piringan plexiglass (berbentuk lingkaran dengan diameter yang sama dengan diameter dalam reaktor) yang diberikan lubang-lubang pada setengah area luas lingkaran tersebut (Gambar III.2.)
MULAI
STUDI UJI KARAKTERISASI AIR LIMBAH
PENYIAPAN ALAT DAN BAHAN
PENGAMBILAN SAMPEL AIR LIMBAH
PENYIAPAN REAKTAN
SEEDING & AKLIMATISASI DENGAN KOSUBSTRAT ARTIFISIAL MENCARI RASIO SUBSTRAT:KOSUBSTRAT OPTIMAL Pengukuran parameter : COD, VSS, pH
PENGOPERASIAN REAKTOR (RUNNING) Kinerja proses SBR – Anaerob Varibel tetap COD : 20.000 ppm Variasi waktu reaksi : 12, 36, 54 dan 125 jam Pengukuran parameter : COD, VSS, pH, TAV
ANALISA DAN PENGOLAHAN DATA
PENYUSUNAN LAPORAN TESIS
SELESAI
Gambar III.1. Skema Tahapan Penelitian
3.2.2.2. Rangkaian Reaktor Anaerobic Sequencing Batch Reactor (ASBR) pada tahap Running
Direncanakan digunakan 3 (tiga) buah reaktor dijalankan sekaligus, sehingga dapat dioperasikan dua variabel waktu reaksi dan sebuah reaktor kontrol dalam satu kali operasional. Reaktor yang digunakan terbuat dari bahan plexyglass,
49
dengan diameter 14 cm dan ketinggian 45 cm. Konfigurasi tabung reaktor yang digunakan pada tahap running ini sama dengan tabung reaktor pada saat seeding dan aklimatisasi, yaitu pada dasar reaktor dilengkapi dengan piringan plexyglass dengan lubang-lubang pada setengah lingkaran piringan tersebut. Flushing nitrogen diaplikasikan sebelum operasi SBR. Transfer influen ke dalam reaktor dilakukan dengan menggunakan gaya gravitasi. Pada pipa selang yang menghubungkan antara bak influen dengan reaktor diberi pengatur debit aliran.
3.2.3. Seeding dan aklimatisasi pada reaktor CBR
Pembenihan (seeding) dan aklimatisasai pada penetilian ini dilakukan untuk mengembangbiakkan dan mengadaptasikan mikroorganisme sehingga memiliki kemampuan untuk dimanfaatkan sebagai agen pengolah limbah cair. Konsentrasi biomassa yang berperan dalam proses pengolahan dinyatakan dengan Volatile Suspended Solid (VSS) dengan satuan mg/L.
Aliran gas resirkulasi
Leher angsa
Piringan plexiglass dengan lubanglubang pada setengah lingkaran Sampling port
Gambar III.2. Rangkaian Reaktor CBR Anaerob untuk Tahap Seeding dan Aklimatisasi Bibit mikroorganisme yang dibiakkan berasal dari tangki septik yang berlokasi di sekitar kampus Teknik Lingkungan ITB dengan perbandingan volume lumpur dengan substrat adalah 20 : 80. Substrat yang digunakan adalah larutan glukosa 50
p.a. Beberapa unsur kimia ditambahkan pada larutan glukosa tersebut, yaitu media pertumbuhan (Tabel III.1.) dan trace mineral (Tabel III.2.). Sebelum dimulai pengoperasian reaktor dilakukan flushing menggunakan gas nitrogen (N2) selama kurang lebih 30 menit, untuk mengusir keberadaan oksigen (O2) . Pada kondisi tunak, mikroorganisme dalam reaktor dianggap telah sanggup menerima beban yang diberikan. Perbandingan beban limbah cair, dinyatakan sebagai COD, antara substrat (yaitu limbah cair) dan kosubstrat, diwakili dengan glukosa, dinaikkan secara bertahap dari 0% hingga 100%, yaitu dengan variasi 0%, 20%, 60%, 80% dan 100%. Beban COD campuran antara kosubstrat dan substrat pada setiap awal variasi perbandingan substrat:kosubstrat diatur sama, yaitu kurang lebih 20.000 mg/L. Masing-masing pengoperasian dilakukan hingga tercapai kondisi tunak.
Parameter utama yang dianalisa adalah COD dan VSS. Analisa COD mengacu pada Standard Methods for The Examination of Water and Wastewater, bagian 5220.C Closed Reflux, Titimetric Method (APHA, 1998). Sedangkan analisa VSS dilakukan dengan metode gravimetri sesuai dengan metode standar yang sama (bagian 2540), (APHA, 1998). Nilai COD mewakili keberadaan senyawa organik sedangkan nilai VSS digunakan untuk mengamati pertumbuhan mikroorganisme.
Dari penelitian awal ini, akan diperoleh gambaran kinerja perbandingan antara substrat dengan kosubstrat. Setelah diperoleh data optimal perbandingan substrat : kosubstrat, tahap penelitian utama yaitu pengoperasian secara SBR dapat segera dimulai.
Hasil analisa laboratorium tersebut kemudian digunakan untuk menghitung kinetika reaksi, meliputi kinetika laju penggunaan substrat (dS/dt), laju pertumbuhan biomasa (dX/dt), laju penyisihan substrat spesifik (q), laju pertumbuhan biomasa spesifik (μ), koefisien faktor hasil (Y) dan laju kematian (Kd).
51
3.2.4. Tahap Pengoperasian reaktor SBR Anaerob
Dari hasil seeding, akan diperolah kemampuan optimal mikroorganisme, yang akan menjadi acuan dalam perencanaan pengoperasian SBR. Tahapan dalam SBR meliputi 4 (empat) periode, yaitu periode pengisian (fill) , periode reaksi (react), periode pengendapan (settle), periode pengurasan (decant / draw) dan periode stabilisasi (idle). Pengaturan jangka waktu masing-masing tahapan tersebut adalah sebagaimana Tabel III.3. Rangkaian reaktor terdiri dari bak influen dan reaktor (Gambar III.3). Pada saat sebelum dioperasikan, bak influen berisi substrat (yaitu limbah cair dari Perusahaan Security Printing X) dan kosubstrat (larutan glukosa p.a.) dengan perbandingan 80:20 dengan konsentrasi COD gabungan sebesar 20.000 mg/l dan total volume kurang lebih 3,5 L. Sedangkan reaktor berisi biomasa dengan volume sekitar 0,9 L (kurang lebih 20% dari total volume operasional dalam reaktor).
Sebelum dimulainya operasi SBR dilakukan flushing terhadap bak influen maupun reaktor dengan menggunakan nitrogen 95,95% (industrial grade) selama 30 menit untuk pengusir oksigen.
Konsentrasi senyawa organik yang direpresentasikan sebagai COD pada influen diatur pada angka 20.000 mg/L. Reaktor SBR dijalankan dengan pengaturan waktu sebagaimana Tabel III.3.
Periode Pengisian (Fill). Pengoperasian SBR dimulai dengan periode pengisian.
Pada tahap ini valve yang menghubungkan bak penampung influen dengan reaktor dibuka dengan pengaturan debit sedemikian sehingga dalam dua jam, cairan yang ada di dalam bak influen habis tertransfer ke dalam reaktor. Pengambilan sampel dilakukan pada di awal, tengah dan akhir periode pengisian. Karena periode ini dijalankan selama 2 jam, maka pengambilan sampel adalah pada saat t0, t1 dan t2. Setelah selesai tahap pengisian, valve penghubung bak influen dan reaktor ditutup, dan dimulailah tahap yang kedua yaitu tahap reaksi.
52
Periode Reaksi (React). Begitu tahap ini dimulai, akuator yang berfungsi
mensirkulasikan gas di dalam reaktor sebagai pengadukan dijalankan. Lamanya waktu reaksi pada tahap ini divariasikan, yaitu terdiri dari 4 (empat) variasi : 12 jam, 36 jam, 54 jam dan 125 jam. Sampling mulai dilakukan pada saat permulaan tahap reaksi yaitu t0, dilanjutkan dengan interval waktu tertentu hingga berakhirnya tahap reaksi. Setelah mencapai akhir waktu reaksi, akuator dimatikan, dan dimulai periode pengendapan.
Periode Pengendapan (Settle). Periode ini dijalankan dalam waktu 1 jam. Pada
tahap ini diharapkan terjadi pengendapan biomasa. Pengambilan sampel dilakukan pada akhir waktu pengendapan saja karena awal pengendapan sama dengan akhir periode reaksi. Sampel yang diambil adalah cairan dari dalam reaktor. Setelah tercapai waktu satu jam, tahap selanjutnya adalah periode pengurasan. Tabel III.1. Komposisi media untuk yang diperlukan untuk pertumbuhan mikroorganisme Komposisi Media Per gr/L aquadest Na2HPO4 0,78 NH4Cl 2,70 KCl 0,37 Asam Sitrat 0,21 Na2SO4.10H2O 0,26 (Sumber : Syafila, 1991, dikutip dari Chaerul, 2001)
Tabel III.2. Komposisi Trace Mineral (untuk 10 g/L COD) untuk yang diperlukan untuk pertumbuhan mikroorganisme Larutan trace element Per gr/L aquadest MgCl2.6H2O 6,0 CaCl2.H2O 0,11 FeCl3.6H2O 1,40 MnCl2.4H2O 0,5 CuCl2.6H2O 0,43 CoCl2.6H2O 0,12 Asam borat 0,017 Na2MoO4.H2O 0,0075 ZnCl2 0,17 HCl 5 ml (Sumber : Syafila, 1991, dikutip dari Chaerul, 2001)
Periode Pengurasan (Decant/ Draw). Adalah pengeluaran supernatan (cairan
jernih) dari dalam sistem. Supernatan tersebut merupakan efluen dari proses SBR. 53
Pengeluaran efluen dilakukan dengan cara membuka sampling port hingga tersisa hanya biomasa saja. Pada reaktor telah diberi tanda batas volume biomasa sebagai acuan untuk periode pengurasan.
Periode Stabilisasi (Idle). Tahap terakhir yang dilakukan adalah tahap stabilisasi,
dilakukan terhadap reaktor yang hanya berisi biomasa. Tahap ini dilakukan selama 2 jam dan pengadukan tidak diaktifkan. Pengambilan sampel dilakukan pada awal dan akhir tahap ini.
3.2.5. Parameter yang diukur
Parameter utama yang dianalisa pada tahap penelitian utama meliputi analisa COD, VSS, TAV, komposisi gas (H2, CO2, CH4, O2, dan N2 ). Pengujian kondisi lingkungan reaktor adalah pH. Beberapa pengujian tambahan yang dilakukan adalah kadar MBAS, kadar minyak lemak, kadar fenol, dan kadar amonia bebas pada influen dan efluen. Pengujian tentang warna dilakukan dengan mengacu pada warna asli limbah cair. Tabel III.3. Pengaturan waktu untuk Operasi ASBR Periode Pengisian (Fill) Reaksi (React)
Pengendapan (Settle) Pengurasan (Decant) Stabilisasi (Idle) (Sumber : data penelitian)
Lama waktu (jam) 2 12 36 54 125 1 Hingga tersisa biomasa saja 2
Analisa COD, VSS, TAV, dan pH dilakukan masing-masing pada interval waktu tertentu selama pengoperasian SBR. Analisa komposisi gas (CO2, H2, O2, N2 dan CH4) dilakukan pada akhir periode reaksi SBR. 1. pH pH merupakan istilah universal untuk menyatakan intensitas kondisi keasaman atau kebasaan suatu larutan, dan merupakan sebuah cara untuk menyatakan
54
Bak Influen
Leher angsa
Reaktor
Sampling Port
Aquator
Gambar III.3. Rangkaian 1 (satu) Unit Reaktor SBR Anaerob untuk Tahap Running konsentrasi ioh hidrogen atau lebih tepatnya aktivitas ion hidrogen. Persamaan untuk pH ini adalah sebagai berikut :
55
[ ]
pH = -log H +
atau
pH = log
1 H+
[ ]
Skala pH berkisar antara 0 hingga 14, nilai pH 7 pada 25oC merupakan kondisi netral absolut (Sawyer, 2003).
2. COD COD menyatakan jumlah oksigen yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat organik secara kimiawi. Metode yang digunakan dalam penelitian ini mengacu pada Standard Method for The Examination of Water and Waste Water edisi 20, bagian 5220 C. titimetri refluks tertutup (closed reflux titimetric method) (APHA, 1998). Sampel yang dianalisa adalah hasil sentrifugasi bagian supernatan, sehingga dperoleh nilai COD zat terlarut. Pemanasan dilakukan dengan alat Hach COD reaktor. Pengambilan sampel untuk analisa COD pada tahap seeding dan aklimatisasi dilakukan secara harian, sedangkan pada tahap running dilakukan dengan interval waktu tertentu.
3. VSS VSS digunakan untuk mengukur pertumbuhan biomasa, karena sebagian besar biomasa merupakan materi organik. Parameter lain yang dapat digunakan untuk mengindikasikan pertumbuhan biomasa adalah COD partikulat (total COD dikurangi COD terlarut), kandungan protein, DNA dan ATP - senyawa selular yang berperan dalam transfer energi (Metcalf and Eddy, 2004). VSS ditentukan dengan menggunakan metode gravitasi mengacu dengan prosedur Standard Method for The Examination of Water and Waste Water edisi 20, bagian 2540.G. Total,
Fixed, and Volatile Solids in Solid and semisolid
sampels (APHA, 1998). Sampel yang dianalisa adalah hasil sentrifugasi bagian endapan yang tersaring. Pengukuran dilakukan dengan timbangan analitis merek Mettler Toledo AB 204, pemanasan sampel 105oC dilakukan dengan menggunakan oven WTS Binder, dan pemanasan 600oC dengan oven Termolyne 30400 Furnace. Frekuensi pengambilan sampel untuk uji VSS pada tahap seeding dan aklimatisasi dilakukan secara harian, sedangkan pada tahap running pada interval waktu tertentu sesuai dengan tahapan operasional SBR.
56
4. TAV Uji TAV hanya dilakukan pada saat running SBR. Frekuensi pengambilan sampel untuk pengukuran TAV dilakukan per interval waktu tertentu sesuai dengan tahap pengoperasian SBR. Metode yang digunakan mengacu pada Standard Method for The Examination of Water and Waste Water, edisi 20, bagian 5560. C. metode distilasi (APHA, 1998).
5. Analisa komposisi gas Gas yang keluar dari reaktor diambil dengan menggunakan jarum suntik dari selang silikon yang diletakkan pada puncak reaktor. Jarum yang digunakan sebanyak dua buah (duplo), berukuran 5 ml. Sampel langsung dikirim ke Jurusan Teknik Kimia ITB untuk diperiksa. Metode yang digunakan adalah dengan Gas Chromatography.
6. Identifikasi jenis mikroorganise Identifikasi jenis mikroorganisme dilakukan pada akhir seeding dan pada akhir pengoperasian SBR. Sampel dikirim ke PT. Biofarma.
7. Pengujian angka tembus pandang warna pada warna asli limbah cair Dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer, diawali dengan lambda scanning untuk mendapatkan nilai panjang gelombang (λ) maksimal limbah cair. Setelah diperoleh nilai lambda tersebut, sampel diuji pada lambda tersebut untuk memperoleh nilai Absorbancy untuk selanjutnya dihitung angka tembus pandang warnanya sesuai dengan persamaan (2.1.).
8. Pengujian parameter signifikan dari uji karakterisasi limbah cair Pengujian kadar surfaktan dilakukan dengan metode Anionic Surfactants as MBAS, Standard Method No. 5540 C. Uji kosentrasi fenol dilakukan sesuai dengan Standard Method No. 5530. Analisa kandungan
minyak-lemak
dilakukan dengan Soxhlet Extraction Method sesuai Standard Method No. 5520 D. Kadar amonia bebas sebagai N diuji dengan metode Standard Method
57
No. 4500-NH3. Pengujian dilakukan di Laboratorium Air, Teknik Lingkungan ITB. Pemeriksaan parameter COD, VSS, pH, dan analisa komposisi gas dilakukan secara duplo atau triplo. Prosedur pemeriksaan selengkapnya untuk beberapa parameter dapat dilihat pada Lampiran B, C, dan D.
58
