BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang Masalah Peranan dan penggunaan bahan tambahan pangan semakin meluas seiring dengan berkembangnya zaman. Banyaknya bahan tambahan pangan yang dijual dipasaran membuat masyarakat tertarik dan berfikir untuk menambahkan bahan tambahan pangan kedalam makanan. Bahan tambahan pangan yang digunakan biasanya pewarna, pengawet dan pemanis. Pemanis merupakan bahan tambahan pangan yang berupa pemanis alami dan pemanis buatan yang memberikan rasa manis pada produk pangan. Pemanis alami adalah bahan tambahan makanan yang menyebabkan rasa manis yang diperoleh dari bahan nabati atau hewani, contoh pemanis alami yaitu gula tebu, madu dan kulit kayu manis. Pemanis sintetis contohnya adalah sakarin, siklamat, dan aspartam. Pemanis sintetis yang sering digunakan biasanya sakarin dan siklamat. Pemanis sintetis merupakan pemanis yang diproses secara kimiawi, dan senyawa tersebut tidak terdapat di alam (Permenkes RI 2012). Pedagang kecil dan industri rumahan seringkali menggunakan pemanis sintetis, dengan harga yang murah sehingga dapat menghemat biaya produksi dan mendapat untung yang lebih besar. Pemanis sintetis juga memberikan rasa manis yang sangat tinggi tetapi dapat memberikan dampak karsinogenik dalam tubuh. SD Negeri wilayah Srondol Semarang meliputi : SDN Srondol kulon 01, SDN Srondol kulon 02, SDN Pedalangan 01, SDN Bulusan. Anak SD
1
2
menyukai jajanan yang rasanya manis, bertekstur empuk dan mudah dikunyah. Jajanan makanan terdiri dari aneka permen, gulali, manisan, kue kering, dan kue basah, dan jajanan minuman terdiri jelly, es krim, es serut, dan jenis minuman dingin lainnya. Anak-anak sekolah umumnya setiap hari menghabiskan seperempat waktunya disekolah untuk membeli jajanan manis. Pemerintahan Indonesia mengeluarkan peraturan
melalui Menteri
Kesehatan RI No.033 tahun 2012 tentang Bahan Tambahan Pangan. Menurut Permenkes tersebut batas maksimal pemakaian sakarin sebagai natrium sakarin yang ditambahkkan pada sirup, minuman konsentrat ( cair atau padat) 300 mg/kg; pada kue atau cake, kukis, pai 170 mg/kg; jem, jeli 200 mg/kg dan pada pemakaian siklamat sebagai natrium siklamat yang ditambahkan pada es untuk dimakan (edible ice) 250 mg/kg; kembang gula atau permen, gula dan sirup 500 mg/kg; permen karet 2000 mg/kg. Penelitian dari Aini Junita Noor dengan judul Analisis pemanis sintetis pada minuman jelly yang dijual di SD Tlogosari wetan 01 Semarang, dari lima sampel semuanya mengandung pemanis sintetis jenis Na sakarin dengan kadar 996 - 1032 mg/kg, dan jenis Na siklamat dengan kadar 3520 - 3930 mg/kg. Penelitian di kota Medan dari Romayanti Silalahi tahun 2010, dari lima sampel (empat yang bermerk dan satu tidak bermerk) juga ditemukan pemanis sintetis jenis Na sakarin pada permen karet yang bermerk dengan kadar 0,121-25,53 mg/kg dan permen karet yang tidak bermerk 24,24 mg/kg. Pemanis sintetis juga ditemukan pada jajanan anak di SD komplek Lariangbangi kota Makasar oleh
3
Tamrin Zulfikar 2014, dari enam sampel dan dua diantaranya positif mengandung siklamat dengan kadar 181,04 mg/kg dan 543,123 mg/kg. Dari latar belakang diatas perlu dilakukan penelitian untuk mengetahui adanya pemanis sintetis pada jajanan yang dijual di SD Negeri wilayah Srondol Semarang.
B. Rumusan Masalah Berdasarkan
dari
latar
belakang
di
atas
dapat
dirumuskan
permasalahannya, adakah pemanis sintetis yang ditambahkan pada jajanan yang dijual di SD Negeri Srondol Semarang dan berapakah kadarnya?
C. Tujuan penelitian 1. Tujuan umum : Untuk mengetahui jenis dan menetapkan kadar pemanis yang ditambahkan pada jajanan yang dijual di SD Negeri wilayah Srondol Semarang. 2. Tujuan khusus : a. Mengidentifikasi pemanis sintetis pada jajanan yang dijual di SD Negeri wilayah Srondol Semarang. b. Menetapkan kadar pemanis sintetis pada jajanan yang dijual di SD Negeri wilayah Srondol Semarang. c. Membandingkan hasil penelitian dengan Permenkes RI No. 033 tahun 2012 tentang bahan tambahan pangan.
4
D. Manfaat penelitian Dari penelitian diharapkan dapat bermanfaat sebagai berikut : 1. Bagi penulis : Untuk memperdalam pengetahuan dan untuk memenuhi persyaratan dalam menyelesaikan Program Diploma III Analis Kesehatan. 2. Bagi masyarakat : Memberikan informasi kepada masyarakat adanya bahan tambahan makanan tentang jenis dan kadar pemanis buatan yang ditambahkan dalam jajanan anak SD, sehingga diharapkan masyarakat dapat berhati-hati dalam membeli produk jajanan makanan atau minuman. 3. Bagi institusi : Menambah bacaan dan referensi yang telah ada di perpustakanan Universitas Muhammadiyah Semarang.
5
E. Originalitas Penelitian Tabel 1. Originalitas Penelitian Nama peneliti, Penerbit, Judul Tahun Aini, Junita Noor, Analisis pemanis sintetis Universitas Muhammadiyah pada minuman jelly yang Semarang, 2007 dijual di SD Tlogosari wetan 01 Semarang
Hasil penelitian Hasil penelitian dari lima sampel menunjukkan pemanis yang digunakan pada minuman jelly yang di jual di SD Tlogosari Wetan 01 Semarang yaitu Na sakarin dengan kadar A = 1023 mg/kg, B = 1029 mg/kg, C = 1018 mg/kg, D = 996 mg/kg, E = 1032 mg/kg dan jenis Na siklamat kadar A = 3880 mg/kg, B = 3800 mg/kg, C = 3930 mg/kg, D = 3520 mg/kg, E = 3920 mg/kg
Romayanti, Silalahi, Universitas Sumatra Utara Medan, 2010
Analisa jenis dan kadar pemanis buatan pada permen karet yang beredar dikota Medan
Hasil penelitian dari lima sampel Permen karet menunjukkan yang bermerk empat dan tidak bermerk satu mengandung Na sakarin. Sampel yang bermerek adalah A kadar 0,121 mg/kg, B kadar 19,48 mg/kg, C kadar 14,58 mg/kg, D kadar 25,53 mg/kg dan permen tidak bermerek kadar 24,24 mg/kg
Thamrin, Zulfikar, Universitas Hasanudin Makasar, 2014
Analisis zat pemanis buatan pada pangan jajanan di SD kompleks Lariangbangi kota Makasar
Hasil penelitian menunjukkan dari enam sampel yang diteliti dua diantaranya positif Na siklamat dengan kadar 181,04 mg/kg dan 543,123 mg/kg
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
A. Jajanan 1. Definisi Jajanan adalah makanan dan minuman yang disajikan dalam wadah atau sarana penjualan dipinggir jalan, tempat umum atau tempat lainnya yang terlebih dahulu sudah dipersiapkan atau sudah dimasak ditempat atau dirumah.Pembuat jajanan sangat bervariasi mulai dari produsen jenis rumah tangga sampai industri makanan pabrikan.Jajanan terdiri dari makanan dan minuman yang siap saji. Jenis makanan jajanan antara lain : kue kering, kue basah, aneka permen, gulali, manisan dan lain-lain, dan jenis jajanan minuman antara lain es lilin, es krim, es serut, es cincau, dan minuman dingin lainnya. 2. Syarat mutu jajanan a. Air yang digunakan dalam penanganan makanan jajanan harus air yang memenuhi standar dan persyaratan kesehatan yang berlaku bagi air bersih atau air minum. b. Semua bahan yang diolah menjadi makanan jajanan harus dalam keadaan baik mutunya, segar dan tidak busuk. c. Semua bahan olahan dalam kemasan yang diolah menjadi makanan jajanan harus bahan olahan yang terdaftar di Departemen Kesehatan, tidak kadaluwarsa, tidak cacat atau tidak rusak.
1
2
d. Penggunaan bahan tambahan makanan yang digunakan dalam mengolah makanan
jajanan harus sesuai dengan ketentuan perundang-undangan
yang berlaku. e. Bahan makanan yang cepat rusak atau cepat membusuk harus disimpan dalam wadah terpisah. f. Makanan jajanan yang disajikan harus dengan tempat/alat perlengkapan yang bersih, dan aman bagi kesehatan. g. Makanan jajanan yang dijajakan harus dalam keadaan terbungkus dan tertutup, pembungkus yang digunakan dan atau tutup makanan jajanan harus dalam keadaan bersih dan tidak mencemari makanan. h. Makanan jajanan yang diangkut harus dalam wadah yang terpisah dengan bahan mentah sehingga terlindung dari pencemaran. i. Makanan jajanan yang siap disajikan dan telah lebih dari 6 jam apabila masih dalam keadaan baik, harus diolah kembali sebelum disajikan. (Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia) B. Pemanis Pemanis merupakan salah satu dari Bahan Tambahan Pangan ( BTP ) yang diatur dalam Permenkes RI No 033 tahun 2012 yang dapat menyebabkan rasa manis pada produk pangan yang tidak atau sedikit mempunyai nilai gizi atau kalori, hanya boleh ditambahkan ke dalam produk pangan dalam jumlah tertentu (BPOM 2004). Macam-macam pemanis berdasarkan sumbernya dibedakan menjadi dua bagian yaitu pemanis alami dan pemanis sintetis.
3
1. Pemanis alami Pemanisalami merupakan bahan pemberi rasa manis yang diperoleh dari bahanbahannabati maupun hewani.Zat pemanis alami yang sering digunakan yaitu sukrosa, laktosa, maltosa, fruktosa. Contoh pemanis alami yaitu : a. Gula Tebu Mengandung zat pemanis fruktosa yang merupakan salah satu jenis glukosa.Gula tebu atau gula pasir yang diperoleh dari tanaman tebu merupakan pemanis yang paling banyak digunakan. Selain memberi rasa manis, gula tebu juga bersifat mengawetkan. b. Gula Merah Merupakan pemanis dengan warna coklat.Gula merah merupakan pemanis kedua yang banyak digunakan setelah gula pasir.Kebanyakan gula merah digunakan untuk makanan tradisional, misalnya pada bubur dodol dan lain-lain. c. Madu Merupakan pemanis alami yang dihasilkan oleh lebah madu.
d. Kulit Kayu Manis Merupakan kulit kayu yang berfungsi sebagai pemanis. Kayumanisjuga berfungsi sebagai pengawet 2. Pemanis sintetis
4
Pemanis sintetis merupakan bahan tambahan pangan yang menyebabkan rasa manis tetapi tidak mempunyai nilai gizi. Pemanis sintetis dapat menimbulkan rasa manis atau dapat mempertajam penerimaaan terhadap rasa manis sedangkan kalori yang dihasilkannya jauh lebih rendah dari gula atau glukosa, sukrosa dan maltosa. Contoh pemanis sintetis yaitu sakarin, siklamat, dan aspartam. Makanan dan minuman yang mempunyai rasa manis juga memiliki dampak positif terhadap kesehatan. Manfaat pemanis bagi kesehatan antara lain : a. Mengontrol berat badan Salah satu aspek paling menarik dari pemanis buatan adalah bahwa hampir tidak memiliki kalori.Sebaliknya, setiap gram gula biasa mengandung 4 kalori. Jika sedang mencoba untuk menurunkan berat badan atau mencegah kenaikan berat badan, produk manis dengan pemanis buatan mungkin menjadi pilihan yang menarik. Di sisi lain, beberapa penelitian telah menunjukkan bahwa mengkonsumsi pemanis buatan dapat dikaitkan dengan peningkatan berat badan, namun penyebabnya belum diketahui.
b. Alternatif bagi penderita diabetes Pemanis buatan mungkin alternatif yang baik untuk gula jika seseorang memiliki diabetes. Tidak seperti gula, pemanis buatan umumnya
5
tidak meningkatkan kadar gula darah karena bukan merupakan karbohidrat. c. Tidak menyebabkan gigi berlubang Tidak seperti gula, pemanis buatan tidak menyebabkan kerusakan gigi. C. Pemanis Sintetis Pemanis sintetis adalah pemanis yang diproses secara kimiawi, dan senyawa tersebut tidak terdapat di alam ( BPOM, 2014). Pemanis sintetis yang ditetapkan oleh Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan tahun 2014 yaitu sakarin, siklamat, aspartam, asesulfam-k, dan sukralosa. Pedagang jajanan sering menggunakan pemanis sintetis yang umumnya antara lain sakarin, siklamat dam aspartam. 1. Sakarin. Sakarin ditemukan oleh Fahbelrg dan Remsen pada tahun 1897, yang digunakan sebagai antiseptik dan pengawet, tetapi sejak tahun 1900 digunakan sebagai pemanis. Sakarin merupakan pemanis buatan dalam bentuk garam berupa kalsium, kalium, dan natrium sakarin. Garam sakarin secara umum berbentuk kristal putih, tidak berbau atau berbau aromatik lemah, dan mudah larut dalam air, serta berasa manis. Kombinasi penggunaan sakarin dengan pemanis buatan rendah kalori lainnya bersifat sinergis. Intensitas rasa manis garam natrium sakarin cukup tinggi, yaitu kira -kira 200-700 kali sukrosa 10 %, rasa manis sakarin juga mempunyai rasa pahit yang disebabkan oleh kemurnian yang rendah dari proses sintetis.Sakarin tingkat kemanisan relatif menurun dengan makin meningkatnya
6
konsentrasi.Sakarin tidak dimetabolisme oleh tubuh, lambat diserap oleh usus, dan cepat dikeluarkan melalui urin tanpa perubahan.Struktur kimia sakarin dapat rusak pada suhu pengolahan, oleh karena itu penambahan sebaiknya dilakukan setelah proses pemanasan. Perubahan kecil pada struktur kimia dapat mengubah rasa suatu senyawa termasuk pada sakarin, yang semula rasanya manis dapat berubah menjadi pahit ataupun menjadi tidak berasa. Sakarin mempunyai titik leleh pada suhu 225 -228⁰C dan panas pembakaransebesar 4,753 kkal/gram. Sakarin secara kimiawi merupakan senyawa 2,3-Dihidro-3-Oxobenziso sulfonasol atau Benzosulfimida. Kelarutan Sakarin yaitu satu gram sakarin dapat larut dalam 290ml air pada suhu kamar atau dalam 250ml air mendidih, 1 gr sakarin juga larut dalam 31 ml alkohol, 12ml aseton atau 50ml gliserol, sakarin mudah sekali larut dalam larutan alkali karbonat dan sedikit larut dalam chloroform ataupun eter. Sakarin mengalami hidrolisa dalam suasana alkalis menjadi asam O-Sulfamoil-Benzoat sedangkan dalam susana asam akan menjadi asam ammonium o-Sulfo-Benzoat. Rumus molekul sakarin adalah C₇H₅NO₃S dan berat molekulnya 183,18.Sakarin lebih stabil dalam bentuk garam sehingga sering dijumpai dalam bentukgaram natriumnya dengan rumus bangun sebagai berikut :
Gambar 1. Rumus bangun Natrium Sakarin (C₇H₅NO₃S) a. Sifat Fisik dan sifat kimia Sakarin yaitu :
7
1) Pemerian : Berupa serbuk atau hablur putih, tidak berbau atau berb au aromatik lemah, larutan encer sangat manis, larutan bereaksi asam terhadap lakmus. 2) Kelarutan : Agak sukar larut dalam air, dalam kloroform dan dalam eter, larut dalam air mendidih, sukar larut dalam etanol, mudah larut dalam larutan amonia encer, dalam larutanalkali hidroksida dan dalam alkali karbonat dengan pembentukan karbondioksida. b. Sifat sakarin terhadap temperatur : 1) Tidak stabil pada pemanasan 2) Akan pahit bila mengalami pemanasan 3) Pada temperatur sedang sampai tinggi bersifat meninggalkan rasapahit atau rasa logam (Yusnidar Yusuf, 2013). c. Dampak sakarin terhadap kesehatan Sakarin merupakan salah satu zat pemanis buatan yang sering digunakan oleh produsen makanan dan minuman pada produk industri mereka.Kadar yang belebihan dapat merugikan kesehatan terutama terhadap anak-anak.Ada beberapa produsen yang menggunakan zat pemanis buatan melebihi batas standar yang diperbolehkan. Pemakaian sakarin yang berlebihan, dapat menimbulkan bahaya bagi kesehatan manusia, anatara lain:Migran dan sakit kepala, kehilangan daya ingat, insomnia, iritasi, asma, hipertensi, diare, sakit perut, alergi, impotensi dan gangguan sexual, kebotakan, kanker otak, kanker kandung kemih. 2. Siklamat
8
Siklamat pertama kali ditemukan oleh Michael Sveda pada tahun 1937, pada tahun 1950 siklamat ditambahkan ke dalam makanan dan
minuman.
Siklamat umumnya dalam bentuk garam kalsium, kalium, dan natrium siklamat. Garam siklamat berbentuk kristal putih, tidak berbau, tidak berwarna, dan mudah larut dalam air dan etanol. Kombinasi penggunaan siklamat dengan sakarin bersifat sinergis, dan
kompatibel dengan pencitarasa dan sebagai bahan
pengawet. Sifat fisik siklamat tahan panas, sehingga sering digunakan dalam makanan yang diproses dalam suhu tinggi misalnya makanan dalam kaleng. Siklamat mempunyai tingkat kemanisan 30 kali dari gula. Rasa manis siklamat masih dapat dirasakan pada tingkat pengenceran 1 : 10 ( dalam liter ), meskipun memiliki tingkat kemanisan yang tinggi dan rasanya enak (tanpa rasa pahit) tetapi siklamat dapat membahayakan kesehatan. Rumus molekul siklamat adalah C₆H₁₁NHSO₃Na. Nama lain siklamat dalam perdagangan dikenal dengan sebutan antara lain: Assugrin, Sucaril dan Sucrosa (Indriasari, 2008). Rumus bangun natrium siklamat yaitu :
Gambar 2. Rumus bangun natrium siklamat (C₆H₁₁NHSO₃Na) a. Sifat fisik dan kimia siklamat antara lain : 1) Struktur : berbentuk kristal putih, tidak berbau, tidak berwarna 2) Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air,etanol, dan praktis tidak larut dalam eter, benzene, dan kloroform. (Yusnidar Yusuf, 2013)
9
b. Dampak siklamat terhadap kesehatan Siklamat mempunyai dampak buruk terhadap kesehatan apabila mengkonsumsi yang berlebihan, dampaknya hampir sama seperti penggunaan sakarin antara lain:Dapat merangsang pertumbuhan kanker kandung kemih, alergi, bingung, diare, hipertensi, impotensi, iritasi, insomnia, kehilangan daya ingat, migrain, sakit kepala, tremor, kebotakan, kanker otak. 3. Aspartam Aspartam adalah salah satu jenis pemanis buatan yang diizinkan untuk digunakan pada makanan sesuai dengan persyaratan yang berlaku.Aspartam digunakan sebagai pemanis dalam berbagai makanan dan minuman seperti minuman ringan, makanan penutup, permen, permen karet, yoghurt, pangan kurang energi, dan pangan untuk mengontrol berat badan. Aspartam memiliki daya kemanisan 250 kali sukrosa, pada tubuh manusia aspartam akan dimetabolisme menjadi tiga senyawa utama yaitu asam aspartat, fenilalanin dan metanol yang secara alami juga terdapat pada makanan lain dan dalam tubuh manusia. Asam aspartat merupakan asam amino non-esensial yang terdapat secara alami dalam tubuh. Aspartam ditemukan oleh James Schulter pada tahun 1965. Aspartam bisa disebut dengan senyawa
metil ester dipeptida yaitu L-aspartil-L-alanin-
metilester. Aspartam yang dikenal dengan nama dagang equal. Aspartam kurang menguntungkan karena penyimpanan dalam waktu lama akan mengakibatkan turunnya rasa manis. Aspartam tidak tahan panas sehingga tidak baik digunakan
10
dalam bahan pangan yang diolah melalui pemanasan. Aspartam merupakan senyawa yang tidak berbau, berbentuk tepung kristal berwarna putih, sedikit larut dalam air, dan berasa manis. Aspartam tidak cocok untuk produksi makanan kering, roti dan lain-lain, karena kelarutannya dalam air memberikan suasana asam cukup besar. Aspartam memiliki rumus kimia C₁₄H₁₈N₂O₅, berat molekul 294.31 dan kerapatan 1,347 g/cm3.Aspartam memiliki dua gugus fungsi yang bisa terionisasi dan keduanya ada pada bagian residu asam aspartat.Pada pH netral, aspartam ada dalam dua bentuk terionisasi. Aspartam stabil maksimal pada pH 4,3. Aspartam pada suhu kamar berbentuk bubuk putih yang tidak berbau dan titik leburnya 2482500C. Rumus bangun aspartam sebagai berikut :
Gambar 3. Rumus bangunaspartame (C₁₄H₁₈N₂O₅) a. Sifat fisik dan kimia aspartam 1) Pemerian
: Senyawa yang tidak berbau, berbentuk tepung Kristal
berwarna putih 2) Kelarutan : Sedikit larut dalam air dan etanol (Yusnidar Yusuf, 2013) b. Dampak aspartam terhadap kesehatan Efek samping yang dapat ditimbulkan oleh aspartame, seperti : gangguan penglihatan, gangguan pendengaran, masalah jantung, mual-
11
mual, kebal, pegal-pegal, bertambahnya berat badan, bintik-bintik pada kulit, kelelelahan, insomnia, sulit bernapas, bicara tidak jelas, rasa nyeri ketika menelan makanan, diare, sulit tidur, dan gangguan indera perasa. Aspartame juga dapat menyebabkan masalah psikologis seperti depresi, gelisah, perubahan tingkah laku, phobia, dan berkurangnya daya ingat. Penyakit kronis yang dapat disebabkan oleh penggunaan aspartame yang berlebihan antara lain : tumor pada otak, multiple sklerosis, epilepsi, sindrom kelelahan kronis, parkinson, lupus, alzheimer, cacat mental, limfoma, kelainan pada kelahiran anak, dan bahkan diabetes, yang merupakan penyakit yang ingin dihindari oleh orang-orang yang banyak mengonsumsi makanan atau minuman yang mengandung aspartame (Sujarwo Wahyu, 2010).
Batas maksimum penggunaan bahan tambahan pangan pemanis sintetis yang di ijinkan sesuai dengan Permenkes RI No 033 tahun 2012. Tabel 2.Batasan penggunaan bahan tambahan pangan pada pemanis sintetis (sakarin, siklamat, aspartam) sebagai berikut : Kategori Pangan Jem, jelly dan marmalad Produk coklat analog / pengganti coklat Cake, kukis, dan pie (isi buah atau custard, vla) Gula dan sirup (missal xilosa, gula hias, gula kristal, sirup maple) Minuman konsentrat (cair atau padat) untuk minuman berbasis air berperisa
Batas Maksimum (mg/kg) Sakarin Siklamat Aspartam 200 1000 500 3000 170 300 300 dihitung terhadap
500
3000 600 dihitung terhadap
12
Makanan ringan siap santap Es untuk dimakan (edible ice) termasuk sherbet dan shorbet Sirup campuran kakao (cacao mixes)
Produk kakao dan coklat Kembang gula atau permen Permen karet Produk buah fermentasi Sereal untuk sarapan termasuk rolled oats
produk siap konsumsi 100 250
100
250 dihitung terhadap produk siap konsumsi 500 500 2000
100
produk siap konsumsi 500 1000 1000
2500 3000 3000 2000 1000
Kepala Badan POM No 4 tahun 2012
D. Analisis Pemanis Analisis pemanis dibedakan menjadi dua antara lainanalisis kualitatif dan analisis kuantitatif. 1. AnalisisKualitatif Analisis kualitatif dengan menggunakan metode Kromatografi Lapis Tipis (KLT) untuk pemeriksaan Sakarin dan Siklamat.Kromatografi adalah Teknik pemisahan suatu campuran yang didasarkan atas perbedaan distribusi dari komponen campuran tersebut diantara dua fase yaitu fase diam (padat atau cair) dan fase gerak (cair atau gas).Berdasarkan fase diam kromatografi dibedakan menjadi dua yaitu:Adsorption Chromatografi(khromatografi penyerapan) yaitu
13
kromatografi
dimana
fase
diam
berupa
zat
padat
aktif
.Partition
Chromatografi(kromatografi pembagian) yaitu khromatografi dimana fase diam berupa zat cair. Macam – macam kromatografi antara lain : a. Kromatografi Partisi Kromatografi partisi terjadi ekstraksi berulang-ulang dalam satu kali proses. Kromatografi partisi mempunyai contoh yang khas adalah kromatografi kolom yang digunakan luas karena sangat efisien untuk pemisahan senyawa organik. b. Kromatografi Kertas romatografi kertas diterapkan untuk analisis campuran asam amino. Asam amino memiliki sifat yang sangat mirip, dan asam-asam amino larut dalam air dan tidak mudah menguap, karena pemisahan asam amino merupakan masalah yang cukup sulit. c. Kromatografi Gas Campuran gas dapat dipisahkan dengan kromatografi gas.Metode ini sangat baik untuk analisis senyawa organik yang mudah menguap seperti hidrokarbon dan eter. d. Kromatografi Lapis Tipis Kromatografi Lapis Tipis (KLT) merupakan cara pemisahan campuran senyawa menjadi senyawa murninya dan mengetahui kuantitasnya yang digunakan. Kromatografi juga merupakan analisis cepat yang memerlukan
14
bahan sangat sedikit, baik penyerap maupun cuplikannya.KLT merupakan bentuk kromatografi planar, selain kromatografi kertas dan elektroforesis. Kromatografi lapis tipis dalam pelaksanaannya lebih mudah dan lebih murah dibandingkan dengan kromatografi kolom.Peralatan yang digunakan lebih sederhana
dan dapat
dikatakan hampir semua
laboratorium dapat melaksanakan setiap saat secara cepat (Meronda Rahma G, 2009). 2. AnalisisKuantitatif a. Analisis kuantitatif dengan menggunakan metode ekstrasi dan titrasi untuk pemeriksaan Sakarin.
Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan suatu bahan dari campurannya dengan menggunakan pelarut. Ekstraksi dapat juga diartikan sebagai suatu proses pemisahan kandungan senyawa kimia dari jaringan tumbuhan ataupun hewan dengan menggunakan penyari tertentu. Ekstraksi biasa digunakan untuk memisahkan dua zat berdasarkan perbedaan kelarutan. Prinsip dari ekstraksi antara lain pemisahan komponen kimia di antara dua fase pelarut yang tidak saling bercampur di mana sebagian komponen larut pada fase pertama dan sebagian larut pada fase kedua, lalu kedua fase yang mengandung zat terdispersi dikocok, lalu didiamkan sampai terjadi pemisahan sempurna dan terbentuk dua lapisan fase cair,
15
dan komponen kimia akan terpisah ke dalam kedua fase tersebut sesuai dengan tingkat kepolarannya dengan perbandingan konsentrasi yang tetap. Titrasi adalah suatu metode penentuan kadar (konsentrasi) suatu larutan dengan larutan lain yang telah diketahui konsentrasinya. Larutan yang akan ditentukan kadarnya disebut sebagai analit dan biasanya diletakkan didalam erlenmeyer, sedangkan larutan yang telah diketahui konsentrasinya disebut sebagai larutan sintesis atau titran dan diletakkan didalam buret. Prinsip dari metode ekstraksi titrasi adalah residu (kumpulan hasil ekstraksi yang diuapkan) dilarutkan dengan aseton yang bereaksi dengan larutan standar primer dengan penambahan indikator terjadi perubahan warna.
b. Analisa kuantitatif dengan menggunakan metode Gravimetri untuk pemeriksaan Siklamat. Gravimetri adalah analisis kimia secara kuantitatif berdasarkan proses pemisahan dan penimbangan suatu unsur atau senyawa tertentu dalam bentuk yang semurni mungkin.Prinsip analisis gravimetri adalah senyawa yang akan dianalisis diendapkan dengan menambahkan pereaksi yang sesuai dan selanjutnya dipisahkan endapannya.Melarutkan sampel dengan aquades,setelah sampelnya dilarutkansampai terbentuk analit, analitnya
kemudian
di
endapkan
kemudian
dilakukan
penimbangan.Biasanya analit berasal dari garam-garam yang sukar larut
16
yang diendapkan sehingga sebagian besargaram analitnya terendapkan, itupun tidak semua analit yang mengendap, masih ada ion-ion lainyang sukar terendapkan.Cara gravimetri dibagi menjadi tiga bagian yaitu : 1) Gravimetri cara penguapan, misalnya untuk menentukan kadar air, (air kristal atau air yang ada dalamsuatu spesies). 2) Gravimetri elektrolisa, zat yang dianalisa di tempatkan di dalam sel elektrolisa. sehingga logam yangmengendap pada katoda dapat ditimbang. 3) Gravimetri metode pengendapan menggunakan pereaksi yang akan menghasilkan endapan dengan zatyang dianalisa sehingga mudah di pisahkan dengan cara penyaringan.Misalnya Ag⁺diendapkan sebagai AgCl. Ion besi (Fe₃⁺) diendapkan sebagai Fe(OH)₃yang setelah dipisahkan, dipijarkan dan ditimbang sebagai Fe₂O₃. Syarat-syarat umum dalam gravimetri metode pengendapan : 1) Kelarutan zat yang dibuat endapannya itu harus kecil sehingga zat yang harus dipisahkan mengendap secara kuantitatif. 2) Endapan harus dipisahkan dengan cara penyaringan. 3) Komponen yang diinginkan harus dapat dirubah menjadi senyawa murni dengan susunan kimia yangtepat (Aprila Wiguna, 2011). E. Kromatografi Lapis Tipis 1. Definisi Kromatografi
lapis
tipis
adalah
teknik
pemisahan
campuran
berdasarkanperbedaan kecepatan perambatan komponen dalam medium tertentu. Komponen KLT akan dipisahkan antara duafase yaitu fase diam dan fase gerak.
17
Fase diam akan menahankomponen campuran sedangkan
fase gerak akan
melarutkan zatkomponen campuran. Komponen yang mudah tertahan pada fase diamakan tertinggal, sedangkan komponen yang mudah larut dalam fasegerak akan bergerak lebih cepat. Fase diam pelaksaanan kromatografi lapis tipis menggunakan sebuah lapistipis silika gel atau alumina yang seragam pada sebuah lempeng gelas ataulogam atau plastik yang keras.Fase diamkromatografi lapis tipis seringkali juga mengandung substansi yang manadapat berpendar flour dalam sinar ultra violet.Fase diam lainnya yang biasa digunakan adalah aluminium oksida.Atom aluminium pada permukaan juga memiliki gugus –OH. Fase gerak kromatografi lapis tipis adalah eluen, yang merupakan fase gerak yang berperanpenting pada proses elusi bagi larutan umpan (feed) untuk melewati fase diam (absorben). Interaksi antara absorben dengan eluent sangat menentukan terjadinya pemisahan komponen.Oleh sebab itu pemisahankomponen gula dalam tetes secara kromatografi dipengaruhi oleh laju alir eluen dan jumlah umpan. 2. RF (Retardation Faktor) Derajat retensi pada kromatografi lapis tipis dinyatakan dengan RF (Retardation Faktor). Mengindentifikasi noda-noda dalam lempeng sangat lazim menggunakan harga RF yang didefinisikan sebagai : RF= Nilai RF sangat karakteristik untuk senyawa tertentu pada eluen, tetapi hal tersebut dapat digunakan untuk mengidentifikasi adanya perbedaan senyawa
18
dalam sampel.Senyawa yang mempunyyai RF lebih besar berarti mempunyai kepolaran yang rendah. RF dalam kromatografi lapis tipis yang bagus berkisar antara 0,2 – 0,8 jika RF terlalu tinggi yang harus dilakukan adalah mengurangi kepolaran eluen, sebaliknya jika Rf terlalu rendah maka kepolaran eluen harus ditambah. Prinsip kerja kromatografi lapis tipis adalahproses pemisahan dengan kromatografi lapis tipis, terjadi hubungan keseimbangan antara fase diam dan fase gerak, dimana ada interaksi antara permukaan fase diam dengan gugus fungsi senyawa organik yang akan diidentifikasi yang telah berinteraksi dengan fase geraknya. Kesetimbangan ini dipengaruhi oleh 3 faktor, yaitu : kepolaran fase diam, kepolaran fase gerak, serta kepolaran dan ukuran molekul.
3. Kelebihan menggunakan kromatografi lapis tipis antara lain : a. Kromatografi lapis tipis banyak digunakan untuk tujuan analisis. b. Identifikasi pemisahan komponen dapat dilakukan dengan pereaksi warna, fluorosensi atau dengan radiasi menggunakan sinar ultraviolet. c. Dapat dilakukan elusi secara menaik (ascending ), menurun (descending ), atau dengan cara elusi 2 dimensi. d. Dapat untuk memisahkan senyawa hidrofobik (lipid dan hidrokarbon) yang dengan metode kertas tidak bisa e. Ketepatan penentuan kadar akan lebih baik karena komponen yang akan ditentukan merupakan bercak yang tidak bergerak. f. Hanya membutuhkan sedikit pelarut.
19
g. Waktu analisis yang singkat (15-60 menit) h. Investasi yang kecil untuk perlengkapan (Biaya yang dibutuhkan ringan). i. Preparasi sample yang mudah j. Kemungkinan hasil palsu yang disebabkan oleh komponen sekunder tidak mungkin terjadi. k. Kebutuhan ruangan minimum
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
A. Jenis Penelitian Jenis penelitian yang dilakukan adalah jenis penelitian deskriptif B. Tempat dan Waktu Tempat penelitian dilaksanakan di laboratorium kimia Program D3 Analis Kesehatan
Fakultas
Ilmu
Keperawatan
dan
Kesehatan
Universitas
Muhammadiyah Semarang. Waktu penelitian dilaksanakan pada bulan September - Maret 2015. C. Obyek Penelitian Obyek penelitian adalah jajanan yang rasanya manis yang dijual di SD Negeri wilayah Srondol Semarang dengan cara membeli tujuh macam jajanan manis dari pedagang didepan sekolah. D. Definisi Operasional 1. Jajanan adalah makanan dan minuman yang disajikan dalam wadah atau sarana penjualan dipinggir jalan, tempat umum dan sekolah-sekolah lainnya yang terlebih dahulu sudah dipersiapkan atau sudah dimasak ditempat atau dirumah (Julianti Elisa, 2011). 2. Pemanis sintetis adalah bahan tambahan pangan yang menyebabkan rasa manis tetapi tidak mempunyai nilai gizi.
1
2
a. Na sakarin merupakan pemanis sintetis yang mempunyai intensitas rasa cukup tinggi dibanding dengan pemanis sintetis yang lain yaitu sekitar 200 – 700 kali sukrosa. Sakarin mempunyai rumus molekul C₇H₅NO₃S dan berat
molekulnya
183,18.
Uji
kualitatif
sakarin
menggunakan
khromatografi lapis tipis (KLT) sedang uji kuantitatif menggunakan metode ekstraksi titrasi. b. Na siklamat merupakan pemanis sintetis yang digunakan dalam bentuk garam kalsium, kalium dan natrium siklamat. Siklamat mempunyai tingkat kemanisan
30
kali
dari
gula
dan
mempunyai
rumus
molekul
C₆H₁₁NHSO₃Na dan berat molekulnya 201,22. Uji kualitatif siklamat menggunakan khromatografi lapis tipis (KLT) sedang uji kuantitatif menggunakan metode gravimetri. 3. Kromatografi lapis tipis (KLT) adalah teknik pemisahan campuran berdasarkan perbedaan kecepatan perambatan komponen dalam medium tertentu. Kromatografi lapis tipis dalam pemisahannya terdiri dari dua fase yaitu fase diam dan fase gerak. Fase diam adalah silica gel dan fase gerak adalah fase campuran dua pelarut organik karena daya elusi pemisahan dapat terjadi secara optimal.
E. Bahan dan Alat
3
1. Bahan. Bahan yang digunakan adalah jajanan manis yang sudah dibeli di SD Negeri wilayah Srondol Semarang, HCl pekat, gas Br₂ dalam CCl₄, n-butanol, ethanol, NH₄OH, H₂O, H₂SO₄ 50%, NaOH 50%, eter, etil asetat, NH₄OH, H₂O, etanol. 2. Alat Alat yang digunakan antara lain adalah : beker gelas 100 ml, gelas ukur 50 ml dan 100 ml, erlenmeyer 250 ml, labu ukur 200 ml, buret 25 ml atau 50 ml, corong pisah, pipet volum 10 ml, hot plate, lempeng silica, chamber, lampu ultra violet, cawan porselen, pipet mikrokapiler, neraca analitik. F. Prosedur Pemeriksaan 1. Pembuatan Larutan Elusi dan Pelarut a. Larutan Elusi {n-buthanol : ethanol : NH₄OH : Aquades ( 40 : 4 : 1 : 9 )}, dicampur semua bahan dan di masukkan kedalam chamber. b. Pelarut {ammonia : aquades : ethanol ( 5 : 5 : 10 )}, dicampur semua bahan dan dimasukkan kedalam botol coklat kemudian ditutup. 2. Uji kualitatif ( Identifikasi sakarin dan siklamat dengan metode kromatografi lapis tipis). a. Sampel cair dituang 50 ml, sampel padat ditimbang 50 g jajanan, ditambah aquades ±50 ml diaduk sampai larut kemudian dimasukkan dalam corong pisah. b. Ditambah 10 ml H₂SO₄ 50% digoyang dan didinginkan.
4
c. Ditambah 25 ml eter diekstraksi, dipisahkan lapisan contoh dan buang lapisan eter tersebut (tampung cairan yang dibawah), cairan yang tertampung dimasukkan kedalam corong pisah. d. Ditambah 5 ml NaOH 50 % digoyang, didinginkan. e. Ditambah 25 ml etil asetat kemudian diekstraksi (lapisan sampel dibuang). f. Lapisan etil asetat ditampung dalam cawan porselin kemudian diuapkan sampai kering (kemudian dilarutkan dengan pelarut). g. Disiapkan lempeng tipis, dibuat totolan untuk baku dan sampel pemanis. h. Dielusikan lempeng pada chamber 10 cm x 10 cm dengan jarak rambat 7 cm. i. Diangkat dan dikeringkan j. Lempeng dilihat pada sinar UV 254 nm. k. Bila ada bercak ungu berarti sakarin positif. l. Lempeng disemprot dengan gas Broom (didalam almari asam), tunggu sampai kering ( ± 15 menit ) kemudian semprot dengan flourescein tunggu sampai kering, bila ada bercak merah jambu berarti siklamat positif. m. Pembacaan hasil Hasil dinyatakan positif bila : 1) Warna bercak antara sampel dan baku sama. 2) Harga Rf antara sampel dengan baku sama atau saling mendekati dengan selisih harga
5
3. Uji kuantitatif a. Penetapan kadar pemanis sakarin dengan metode ekstraksi dan titrasi 1. Ditimbang dengan seksama 50 g jajanan ditambah aquades 50ml dan diaduk sampai larut. 2. Ditambahkan 10 ml HCL pekat kemudian diekstraksi dengan 25 ml dietil eter sebanyak tiga kali. 3. Dikumpulkan hasil ekstraksi, dicuci dengan 20 ml aquades, aquadest dibuang, larutan eter ditampung kemudian diuapkan. 4. Residu dilarutkan dengan 3 ml aseton kemudian ditambah 2 ml aquadest. 5. Dititrasi dengan larutan NaOH 0,05 N dengan indikator BTB sampai terjadi perubahan warna dari kuning menjadi biru. 6. Perhitungan 1 ml NaOH 0,05 N
10,26 mg Na sakarin
1 ml NaOH 0,05 N
9,16 mg asam sakarin
Kadar sakarin
=
Bila dihitung dalam ppm
= % ……x 10.000 = …….ppm
b. Penetapan kadar pemanis siklamat dengan metode gravimetri 1. Ditimbang dengan seksama 50 g jajanan, ditambah aquades 50 ml dan di aduk sampai larut. 2. Ditambahkan 5 ml HCl pekat dan tambahkan 5 ml BaCl₂ 10% disaring.
6
3. Filtrat ditambah NaNO₂ 10% kemudian diaduk dan dipanaskan kedalam penangas air. 4. Disaring endapan, dipindahkan dalam krus. 5. Dipijarkan hingga menjadi abu kemudian didinginkan dalam desikator. 6. Ditimbang hingga berat konstan. 7. Perhitungan Kadar siklamat dihitung, dinyatakan sebagai natrium siklamat dengan rumus :
Jika kadar natrium siklamat dinyatakan sebagai asam siklamat dengan rumus : x a g/kg = g/kg Keterangan : B = berat krus dalam gram B1 = berat sampel dalam kg B2 = berat krus dan endapan BaSO₄ dalam gram MR asam siklamat 89,62 dan MR natrium siklamat 100,61 G. Teknik Pengumpulan dan Analisis Data Pengumpulan data diperoleh secara berkala, disusun secara sistematis dan disajikan secara deskriptif. Data yang terkumpul dimasukan kedalam tabel kemudian dianalisis.
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Keadaan Umum Sampel. Sampel yang diperiksa adalah jajanan yang rasanya manis yang dijual di SD Negeri Wilayah Srondol Semarang. Jenis jajanan yang dijual dari pedagang yang berbeda didepan SD Negeri Wilayah Srondol Semarang. Ada tujuh jenis produk jajanan yang dikemas pada wadah plastik, dan dijual dengan harga dua ribu rupiah perbungkuskusnya untuk jajanan padat maupun cair. B. Hasil dan Pembahasan Hasil pengujian identifikasi pemanis sintetis terhadap tujuh jenis jajanan di SD Negeri Srondol Semarang, tertera pada Tabel 3.
1
2
Tabel 3. Hasil Uji kualitatif sakarin dan siklamat pada tujuh sampel jajanan Kode Sampel
Konsi stensi
Warna Sampel
Penga matan
Harga Rf
0,61
Selisih Rf sampel terhadap Baku sakarin 0,02
Selisih Rf sampel terhadap Baku siklamat 0,10
A
Cair
Hijau
B
Padat
Putih
C
Padat
Merah
D
Padat
Coklat
E
Cair
Kuning
F
Padat
G
Cair
Merah muda Putih
Baku Sakarin Baku Siklamat
Cair
Merah
Cair
Merah
Noda Ungu Noda Ungu Noda Ungu Noda Ungu Noda Ungu Noda Ungu Noda Ungu Noda Ungu Noda Ungu
0,60
0,01
0,12
0,67
0,10
0,02
0,67
0,11
0,02
0,64
0,12
0,05
0.70
0,10
0,01
0,64
0,11
0,05
0,59
_
_
0,69
_
_
Sampel + BaCl₂
Kesim pulan
tidak ada endapan tidak ada endapan Endapan Putih Endapan Putih Endapan Putih Endapan Putih Endapan Putih tidak ada endapan Endapan Putih
Positif Sakarin Positif Sakarin Positif Siklamat Positif Siklamat Positif Siklamat Positif Siklamat Positif Siklamat Positif Sakarin Positif Siklamat
Berdasarkan Tabel hasil uji kualitatif sakarin terhadap tujuh sampel A dan B diperoleh selisih harga Rf baku sakarin dan sampel yaitu < 0,2 dan warna bercak antara baku sakarin dan sampel sama yaitu noda ungu, sehingga hasil dinyatakan positif mengandung pemanis sintetis sakarin. Uji kualitatif siklamat berdasarkan selisih harga Rf sampel C, D, E, F, dan G dan Rf baku siklamat yaitu < 0,2 dan dengan penambahan BaCl₂ yang membentuk endapan putih sehingga sampel C, D, E, F, dan G mengandung pemanis sintetis siklamat.
3
Hasil uji kualitatif pada sampel C, D, E, F, dan G dinyatakan positif mengandung pemanis siklamat tidak dilanjutkan pada uji kuantitatif siklamat karena keterbatasan waktu, sedangkan sampel A dan B yang mengandung pemanis sakarin dilanjutkan uji kuantitatif sakarin yang terdapat pada Tabel 4. Tabel 4. Uji kuantitatif sakarin sebagai natrium sakarin. Kode Sampel
Warna Sampel
Konsistensi
Kadar Na. Sakarin (mg/kg)
A
Hijau
Cair
975,63
B
Putih
Padat
1954,37
Pada Tabel 4, menunjukkan bahwa sampel A dan B setelah pengujian sakarin sebagai Na sakarin diperoleh kadar sakarin melebihi batas maksimum pemanis yang diatur dengan Permenkes RI No. 033 tahun 2012 yang menetapkan batas maksimum penggunaan makanan konsistensi cair kategori pangan sirup dan penggunaan makanan konsistensi padat kategori pangan gulali atau gula kristal yaitu 300 mg/kg. Sampel A merupakan sampel sirup dan sampel B merupakan sampel gulali atau gula Kristal.
BAB V PENUTUP A. Kesimpulan Dari hasil penelitian diperoleh kesimpulan sebagai berikut : 1. Dari tujuh sampel yang terdapat pada jajanan yang dijual di SD Negeri Wilayah Srondol Semarang dua sampel A dan B mengandung pemanis sakarin dan lima sampel C, D, E, F dan G mengandung pemanis siklamat. 2. Kadar sakarin dihitung sebagai natrium sakarin dari sampel A adalah 975,63 mg/kg dan sampel B adalah 1954,37 mg/kg. 3. Hasil uji kuantitatif pemanis sakarin sebagai natrium sakarin diketahui bahwa jajanan yang dijual di SD wilayah Srondol Semarang dua sampel tidak memenuhi syarat sesuai dengan Permenkes RI No. 033 tahun 2012 tentang penggunaan bahan tambahan pangan dan lima sampel mengandung pemanis siklamat belum diketahui kadarnya. B. Saran 1. Bagi Insitusi
:
Dari hasil penelitian ini sangat diharapkan ada penelitian lanjutan terhadap uji kuantitatif siklamat terhadap jajanan di SD Negeri Wilayah Srondol Semarang. 2. Bagi Masyarakat : Diharapkan untuk semua orang tua dapat berhati-hati dalam memilih jajanan untuk anak-anak, membawakan bekal dari rumah merupakan cara melilih jajanan sehat.
1
2
DAFTAR PUSTAKA Hadju, Nurain A. 2012. Analisis Zat Pemanis Buatan Pada Minuman Jajanan yang Dijual di Pasar Tradisional Kota Manado. Fakultas Pertanian Universitas Sam Ratulangi. Manado. Himam haqiqi, Shohibul. 2008. Kromatografi Lapis Tipis. Situs Web Resmi Pusat Penelitian Kimia LIPI. Julianti, Elisa. 2011. Jajanan yang Aman dan Sehat. https://elisajulianti.wordpress.com/2011/09/14/jajanan-yang-aman-dansehat/. Jakarta. Meronda, Rahma G. 2009. Khromatografi Lapis https://rgmaisyah.files.wordpress.com/2009/10/tugas-fito.pdf
Tipis.
Noor Aini, Junita. 2007. Analisis Pemanis Sintetis Pada Minuman Jelly Yang Dijual Di SD Tlogosari Wetan 01 Semarang. Fakultas Ilmu Keperawatan dan Kesehatan Universitas Muhammadiyah Semarang, Semarang. Peraturan Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia nomor 4. 2014. Tentang Batas Maksimum Penggunaan Bahan Tambahan Pangan Pemanis. Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor : 033 Tahun 2012. Tentang Bahan Tambahan Pangan. Menteri Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta. Romayanti, Silalahi. 2010. Analisa Jenis dan Kadar Pemanis Buatan pada Permen Karet yang Beredar Dikota Medan. Fakultas Ilmu Kesehatan Masyarakat Universitas Sumatra Utara. Medan. Thamrin, Zulfikar. 2014. Analisis Zat Pemanis Buatan Pada Pangan Jajanan di SD Kompleks Lariangbangi Kota Makasar. Universitas Hasanudin Makasar, Makasar. Wahyu, Sujarwo. 2010. Aspartame, Sakarin, Dan Siklamat. https://sujarwowahyu.wordpress.com/aspartame-sakarin-dan-siklamat/. Wiguna, Aprilia. 2011. Analisis Gravimetri. https://aprilawiguna27.files.wordpress.com/2011/02/gravimetri2.pdf. Yusuf, Yusnidar. 2013. Analisa Pemanis Buatan ( Sakarin, Siklamat, Aspartam ) Secara Khromatografi Lapis Tipis pada Jamu Gendong Kunyit Asam di Wilayah Kelapa Dua Wetan Jakarta Timur. Universitas Muhammadiyah Prof. DR. Hamka. Jakarta Timur.
Lampiran 1. Pembuatan Reagen untuk Uji Kualitatif dan Uji Kuantitatif 1. Pembuatan Eluen {(n-buthanol : n-ethanol : NH₄OH : aquades) 40:4:1:9} sebanyak 100 ml n-buthanol : n-ethanol 40
:
4
: NH₄OH
: aquades
:
:
1
n-buthanol =
x 100
= 74,07 ml
n-ethanol =
x 100
= 7,40 ml
NH₄OH
=
x 100
= 1,85 ml
Aquades
=
x 100
= 16,66 ml
9
Dimasukkan 74,07 ml n-buthanol ke dalam beker gelas 100 ml, ditambah 7,40 ml ethanol kemudian diaduk. Dimasukkan 1,85 ml NH₄OH melalui dinding dan ditambah 16,66 ml aquades, diaduk sampai tercampur. 2. Pembuatan Pelarut untuk identifikasi sakarin sebanyak 20 ml Ammonia : aquades : ethanol 5
:5
: 10
= 5 + 5 + 10 = 20
1
2
Dimasukan ammonia 5 ml ke dalam beker gelas, ditambah dengan aquades 5 ml dan ethanol 10 ml, diaduk sampai larut. Kemudian dimasukkan kedalam botol warna coklat. 3. Pembuatan H₂SO₄ 50% sebanyak 100 ml % ₁ x V₁
= % ₂ x V₂
96
= 100 x 50
V₁
=
V₁
= 52,08 ml
Dituang aquades sebanyak 30 ml kemudian dimasukkan kedalam beker gelas, dimasukkan 52,08 ml H₂SO₄ pekat melalui dinding, diaduk. Ditambah dengan aquades sampai100 ml, dicampur hingga homogen 4. Pembuatan NaOH 50 % sebanyak 50 ml x 50 ml = 25 g
Ditimbang 25 g NaOH, dimasukkan kedalam beker gelas aquades sampai volume larutan 50 ml. Dilarutkan sampai homogen dan dimasukan dalam botol bertutup. 5. Pembuatan Indikator BTB 1% sebanyak 20 ml x 20 ml = 0,2 g
3
Ditimbang 0,2 g indikator BTB 1%, dimasukkan kedalam beker gelas, ditambah dengan aquades hingga 20 ml, dihomogenkan dimasukkan dalam botol bertutup. Lampiran 2. Standarisasi NaOH 0,05 N dengan H₂C₂O₄ 2 H₂O 0,0500 N A. Standarisasi NaOH 0,05 N dengan H₂C₂O₄ 2 H₂O 0,0500 N sebanyak 100 ml 1. H₂C₂O₄ 2 H₂O 0,0500 N sebanyak 100 ml : g H₂C₂O₄ 2 H₂O = N x V x BE = 0,0500 x 0,1 x
= 0,3150 g
2. Data penimbangan H₂C₂O₄ 2 H₂O : Berat wadah + zat = 0,9838 g Berat wadah +sisa = 0,6763 g H₂C₂O₄ 2 H₂O
= 0,3075 g
3. Koreksi Normalitas H₂C₂O₄ 2 H₂O :
B. Prosedur Standarisasi NaOH 0,0488 N 1. Metode
: Acidimetri
2. Reaksi
: H₂C₂O₄ 2H₂O + 2 NaOH
3. Prosedur :
Na₂C₂O₄ + 2H₂O
4
a. Dipipet H₂C₂O₄ 2H₂O 10,0 ml 0,0488 N dimasukan ke dalam Erlenmeyer b. Ditambah indikator PP 1% sebanyak 3 tetes c. Dititrasi dengan NaOH 0,05 N sampai terjadi perubahan warna dari jernih menjadi merah muda. 4. Data titrasi : Volume H₂C₂O₄ 2 H₂O
Volume NaoH 0,05 N ( ml )
0,0488 N ( ml ) 10,0
0,00 – 8,500
10,0
0,00 – 8,550
Rata-rata titrasi
= 8,500 + 8,550 2 = 8,530 ml
5. Perhitungan : V₁ x N₁
= V₂ x N₂
10,0 x 0,0488
= 8,530 x N₂
N₂ N NaOH
= = 0,0572 N
5
Lampiran 3. Perhitungan Harga Rf untuk Uji kualitatif Sakarin dan Siklamat Tabel1. Perhitungan Rf pada uji kualitatif sakarin dan siklamat Kode Sampel
Sakarin Jarak tempuh Jarak bercak fase gerak sampel 4,30 7 4,20 7 4,80 7 4,90 7 5,00 7 4,80 7 4,90 7 4,10 7
A B C D E F G Baku
Siklamat Hasil
0,61 0,60 0,69 0,70 0,71 0,69 0,70 0,59
Jarak tempuh bercak sampel 4,10 4,00 4,70 4,70 4,50 4,90 4,50 4,80
Jarak fase gerak 7 7 7 7 7 7 7 7
Rf
0,59 0,57 0,67 0,67 0,64 0,70 0,64 0,69
Tabel 2. Interpretasi hasil identifikasi sakarin berdasarkan harga Rf dan warna bercak Kode Sampel A
Harga Rf Baku Sampel sakarin 0,59 0,61
Selisih Harga Rf
Hasil
Kesimpulan
0,02
Noda ungu
B
0,59
0,60
0,01
Noda ungu
C
0,59
0,69
0,10
-
Positif mengandung Sakarin Positif mengandung Sakarin Negatif
D
0,59
0,70
0,11
-
Negatif
E
0,59
0,71
0,12
-
Negatif
F
0,59
0,69
0,10
-
Negatif
G
0,59
0,70
0,11
-
Negatif
6
Tabel 3. Interpretasi hasil identifikasi siklamat berdasarkan harga Rf Kode Sampel A
Harga Rf Baku Sampel Siklamat 0,69 0,59
Selisih Harga Rf
Kesimpulan
0,10
Negatif
B
0,69
0,57
0,12
Negatif
C
0,69
0,67
0,02
D
0,69
0,67
0,02
E
0,69
0,64
0,05
F
0,69
0,70
0,01
G
0,69
0,64
0,05
Positif mengandung Siklamat Positif mengandung Siklamat Positif mengandung Siklamat Positif mengandung Siklamat Positif mengandung Siklamat
7
Lampiran 4. Data Penimbangan dan Data Titrasi pada Uji Kuantitatif Sakarin Tabel 4. Data Penimbangan dan Data Titrasi Sakarin Sampel A dan B : Kode Sampel
A
B
Wadah + Zat (g)
Wadah+Sisa (g)
Berat Zat (g) 49,8146
Volume Sampel (ml) 50,0
Volume Titrasi NaOH 0,05 N (ml) 0,00 – 3,850
1
100,2710
50,4564
2
114,7348
64,9370
49,7978
50,0
0,00 – 4,125
3
112,0351
62,2254
49,8097
50,0
0,00 – 4,200
4
102,6200
52,7867
49,8333
50,0
0,00 – 4,150
5
113,8866
63,9172
49,9694
50,0
0,00 – 4,100
1
120,3718
70,5005
49,8713
50,0
0,00 – 8,075
2
113,9825
64,1780
49,8045
50,0
0,00 – 8,175
3
122,0615
62,2054
49,8561
50,0
0,00 – 8,200
4
122,1683
72,1660
50,0023
50,0
0,00 – 8,550
5
111,9876
62,2840
49,7036
50,0
0,00 – 8,500
Lampiran 5. Perhitungan Penetapan Kadar Sakarin sebagai Na Sakarin
8
A. Rumus perhitungan : 1. Kadar sakarin sebagai Natrium Sakarin : m
x
0 05 m
x
x 100
mp
= ……. 2. Bila dihitung dalam ppm : = % ……x 10.000 = …….ppm / mg/kg 3. Kesetaraan : 1 ml NaOH 0,05 N
10,26 mg Na sakarin
1 ml NaOH 0,05 N
9,16 mg asam sakarin
B. Perhitungan kadar sakarin 1. Sampel kode A 0 0572
3 850 x 0 05 x 10 26 x 100 Pengulangan 1= 49814 6
= 0,0907146 % x 10.000 = 907,15 mg/kg
Pengulangan 2 =
9
= 0,097227 % x 10.000 = 972,27 mg/kg
Pengulangan 3 = = 0,0989711 % x 10.000 = 989,71 mg/kg
Pengulangan 4 = = 0,0977466 % x 10.000 = 977,47 mg/kg
Pengulangan 5 =
= 0,0963059 % x10.000 = 963,06 mg/kg
2. Perhitungan Deviasi Sampel A Sampel A Kadar dalam mg/kg 1
907,15
2
972,27
10
3
989,71
4
977,47
5
963,06
Volume yang dicurigai = 907,15 mg/kg No
Kadar Sampel A (mg/kg)
Deviasi ( x – xn )
1
972,27
972,27 – 975,63 = 3,36
2
989,71
989,71 – 975,63 = 14,08
3
977,47
977,47 – 975,63 = 1,84
4
963,06
963,06 – 975,63 = 12,57
(x) Rata – rata = 975,63 ϑ. Rata – rata = 7,96 (mg/kg) = 8,60
Kadar 8,60 > 2,5 maka data yang dicurigai ditolak, sehingga rata-rata kadar sakarin sampel A adalah :
Jadi, kadar sakarin pada sampel A adalah 975,63 mg/kg
3. Sampel kode B :
Pengulangan 1 = = 0, 1900488 % x 10.000 = 1900,49 mg/kg
11
Pengulangan 2 =
= 0,1926604 % x 10.000 = 1926,60 mg/kg
Pengulangan 3 = = 0,1930496 % x 10.000 = 1930,50 mg/kg
Pengulangan 4 = = 0,2007009 % x 10.000 = 2007,01 mg/kg
Pengulangan 5 = = 0,2007263 % x 10.000 = 2007,26 mg/kg 4. Perhitungan Deviasi Sampel B Sampel B
Kadar dalam mg/kg
1
1900,49
2
1926,60
3
1930,50
4
2007,01
5
2007,26
Volume yang dicurigai = 1900,49 mg/kg
12
No
Kadar Sampel B (mg/kg)
Deviasi ( x – xn )
1
1926,60
1926,60 – 1967,84= 41,24
2
1930,50
1930,50 – 1967,84= 37,34
3
2007,01
2007,01 – 1967,84= 39.17
4
2007,26
2007,26 – 1967,84= 39,42
(x) Rata – rata = 1967,84 ϑ. Rata – rata
= 39,29
(mg/kg) = 1,71
Kadar 1,71 < 2,5 maka data yang dicurigai diterima, sehingga rata-rata kadar sakarin sampel B adalah :
Jadi, kadar sakarin pada sampel B adalah 1954,37 mg/kg
Dokumentasi Penelitian
Gambar 1 Hasil uji kualitatif sakarin menggunakan metode kromatografi lapis tipis menggunakan baku sakarin.
Gambar 2 Hasil uji kualitatif sakarin menggunakan metode kromatografi lapis tipis menggunakan baku siklamat.
1
2
Gambar 3 Hasil uji kualitatif siklamat menggunakan metode pengendapan
Gambar 4 Hasil titik akhir titrasi uji kuantitatif sakarin menggunakan metode ekstraksi dan titrasi sampai terbentuk warna biru.
3
