2013. 09. 09.
ALAPFOGALMAK A RADIOAKTÍV SUGÁRZÁS DETEKTÁLÁSA A radioaktív sugárzások detektálása az egyik legérzékenyebb detektálási módszer, mert már az egyes atommagok bomlása is kimutatható. Számos detektálási módszer ismert. A megfelelő detektálási módszert meghatározza:
Energia (E):
eV, keV, MeV;
Aktivitás (A):
Bq, Ci;
Intenzitás (I):
s-1;
•a szükséges detektálási érzékenység.
Részecske fluxus (φ):
cm-2s-1
A detektálás alapja: a sugárzás és a detektor
Beütésszám (n):
cps, cpm;
anyagának kölcsönhatása
Hatáskeresztmetszet (σ): barn (b)
A kölcsönhatás lehet:
PÉLDA:
•a sugárzás típusa •a radioaktív minta jellege
•ionizáció
−
β 60 Co→ 28 Ni
60 27
•gerjesztés
bomlás id ő emittált
reszecske id ő intenzitás felület
60 27
mért intenzitás
10 −24 cm 2 = 1b
Co (5 ,2év )
β1 (99,85%)
β 2 (0,15%) 60 28
Ni
E2 γ1 γ2
γ3 E1 E0
η 1 magbomlás → 3 emittált részecske → η ⋅ 3 mért részecske k
Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
1
Dr. Pátzay György
(A)
Az anyaggal kölcsönhatásba lépő részecskék
Radiokémia-III
(I)
2
(n)
Mérőrendszer: •Detektor •Mérőberendezés
Töltött részecskék
Semleges részecskék
Nehéz
Könnyű
Nehéz
α
β
n
T
β+
-
A detektálás a detektor és a sugárzás kölcsönhatása alapján történik. Ez lehet ionizáció és gerjesztés. Előbbire példa az ionozációs kamra, proporcionális kamra és a Geiger-Műller számlálócső, utóbbira a részben a szcintillációs számláló.
Könnyű γ
A kölcsönhatás eredménye elehet elektromos tulajdonság megváltozása (pl. elektromos vezetőképesség), kémiai átalakulás, melegedés, magreakció. A sugárzás és a detektor kölcsönhatása általában igen bonyolult.
ν
D p
α-sugárzás kölcsönhatása a detektor anyagával •Ionizáció •Gerjesztés
Radioaktív sugárzás + anyag
•Szóródás
energiaváltozás
szóródás
abszorpció
elektrongerjesztés maggerjesztés
magreakciók Ionizáció: az α részecskék nagy tömegük következtében alig térülnek el. A fajlagos ionizáció (egységnyi úthosszra eső ionizált atomok száma) csökkenő energiával nő.
Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
3
Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
4
1
2013. 09. 09.
Pl. 5 MeV-os α-részecske hatótávolsága levegőben 3,7 cm.
•Fotoeffektus (<1MeV)
Szóródás: ha az α-részecske a mag közelébe jut, nehéz atommagok esetén eléri a 2%-ot. Nagy energiájú α-részecske magreakciót is kiválthat.
•Compton-effektus (>1MeV) •Párképzés (>1,02 MeV) •Magreakció (magfotoeffektus)
β -sugárzás kölcsönhatása a detektor anyagával Fajlagos ionizációja kisebb, mint az α-sugárzásé. Kis energiáknál nő a fajlagos ionizáció. A kölcsönhatás lehet:
Fotoeffektus ionizáció
•Ionizáció •Gerjsztés •Szóródás •Annihiláció (β+-sugárzás esetén) A szóródás erőteljesebb mint az α-sugárzásé. Jelentős az ún. visszaszóródás. Fellép ezenkívül a fékezési röntgen sugárzás, melynek energiája (hatótávolsága) a fékező anyag rendszámával nő. 2,2 MeV-os βsugárzás hatótávolsága levegőben 9 m. A röntgen és γ-sugárzás kölcsönhatása a detektor anyagával A kölcsönhatás a γ-sugárzás energiájától függ: A FOTOEFFEKTUS
Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
5
Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
6
7
Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
8
Compton-effektus γ kvantum nem semmisül meg, hanem eltérült irányban (szóródás), lecsökkent energiával halad tovább, miközben egy ún. Compton-elektron hagyja el az atomot. A foton energiája a 1800-os szórás esetén csökken a legnagyobb mértékben. Ha a számos Compton-szórás révén a szórt foton energiája elegendően lecsökkent egy fotoeffektus során a kvantum megsemmisül. Ha az összes Compton-elektron és fotoelektron elnyelődik a detektorban a teljesenergia detektálásra kerül, ha a Comptonelektronok egy része kiszökik a detektorból az energiának csak egy része detektálódik.
A COMPTON EFFEKTUS
Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
2
2013. 09. 09.
A PÁRKÉPZÉS
Magreakció nagyenergiájú γ kvantumok magreakciókat indukálhatnak 8 MeV felett (γ,n), (γ,p), ez a magfotoeffektus. Rendszámfüggés Párkeltés esetén a nagyenergiájú γ kvantum a mag közelében megsemmisül és átalakul 1 db negatronná és 1 db pozitronná. Ha mindkét elektron elnyelődik a detektorban a teljesenergiát, ha az egyik kiszökik a teljesenergiánál 0,51 MeV-al kevesebbet, ha mindkettő kiszökik 1,02 MeV-al kevesebb energiát detektálunk. A kiszökő pozitron elektronnal találkozva annihiláció során 2 db 0,51 MeV-os γ kvantum keletkezik. Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
9
Fotoeffektus
∝ Z4...Z5
Energiafüggés ∝ E-3.5...E-1
Comptoneffektus
∝Z
∝ E-1
Párképzés
∝Z2
∝ ln E (Eγ>1.02 MeV)
Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
10
Neutron-sugárzás kölcsönhatása a detektor anyagával Mivel a neutronnak nincs töltése a maggal lép kölcsönhatásba, mely lehet: •Rugalmas szóródás •Rugalmatlan szóródás •Magreakció
Magfotoeffektus (Total Abszorpció) • nagy foton energia Ei > 10 MeV
• A fotont a mag abszorbeálja • A magot gerjeszti NEUTRON RUGALMAS ÜTKÖZÉSE
– A mag részecskét bocsát ki és alapállapotba jut
Dr. Pátzay György
NEUTRON RUGALMATLAN ÜTKÖZÉSE
Rugalmas szóródás a meglökött mag nem gerjesztődik, a neutron energiavesztesége a legkönnyebb maggal, a hidrogénnel való ütközés során a legnagyobb. Rugalmatlan szóródás a meglökött mag gerjesztődik és a mag energiafelelegét γsugárzás formájában adja le. Magreakció a neutron összeolvad a célmaggal, magreakció játszódik le (n, γ) és a mag az energiafelesleget γ-sugárzás, vagy vegyes sugárzás formájában adja le. Radiokémia-III
11
Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
12
3
2013. 09. 09.
Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
13
Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
14
15
Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
16
Gáztöltésű detektorok Ezek általában argontöltésű detektorok. Az anód a detektor középpontjában helyezkedik el és a számláló teste általában a katód. Az alkalmazott egyenfeszültség függvényében alkalmazzuk az ionizációs kamrákat, a proporcionális számlálókat és a Geiger-Müller (GM) számlálókat. Általában Ar gázt használnak, mert az elvisel nagy feszültséget ionizáció nélkül, csak gerjesztődik.
Egy gázionizációs detektor Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
4
2013. 09. 09.
1. Az ionizációs számláló tartománya Az alkalmazott feszültség kicsi (100-300V).Ezen a feszültségen csak az ionizáló sugárzás hatására keletkezett ionpárok (elektronok és pozitív ionok) érik el az elektródákat. Az alfa-sugárzás fajlagos ionizációja magasabb, mint a béta- és gamma-sugárzásé, ezért több töltést produkál. Alkalmaznak integrális és impulzus üzemű ionizációs kamrák. Integrális kamra: •Áramot mérünk, mely α-sugárzás esetén elérheti a µA áramerősséget. Mérése galvanométerrel, 10-8 a esetén elektrométerrel vagy nagy ellenálláson eső feszültség mérésével történik. Impulzus kamra: •Feszültségimpulzusokat mérünk.
GÁZIONIZÁCIÓS FESZÜLTSÉG-IMPULZUS GÖRBE
2. A proporcionális számláló tartománya Az alkalmazott feszültség magasabb (300-3000V). Ezen a feszültségen a megfelelő töltésű elektród felé gyorsulva repülő ionok ütközve más semleges gázatomokkal vagy molekulákkal másodlagos ionizóció révén újabb töltéspárokat hoznak létre. A gázerősítés 10-1000-szeres. A keletkezett összes töltés száma arányos a primer töltések számával, így egy alfa- részecske nagyobb töltésszámot generál, mint a béta-, illetve gamma”részecskék”. Nehéz részek detektálására alkalmas, mert azok teljesen lefékeződnek a detektor térfogatban. Pl. BF3 termikus neutronok hatására a következő magreakcióban α-sugárzást generál, mely jelet generál. Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
17
Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
10B(n,
18
α)7Li
3. Geiger-Müller (GM) számláló Az alkalmazott feszültség argontöltés esetén 1000 V fölött van. Ezen a feszültségen a keletkezett elsődleges ionizált töltéspárok gyorsulása olyan nagy, hogy az elsődleges (primer) töltések számától függetlenül azonos nagyságrendű ionizációs “lavina” keletkezik. A gázerősítés 1000000 nagyságrendű. Ez a legérzékenyebb gáztöltésű detektor, de nem képes külön számlálni az alfa-, béta-, vagy gamma-sugárzást. A GM csőnek legnagyobb a holtideje (50-500 µs. Ezalatt az időtartam alatt nem képes a számláló újabb beérkező részecskét számlálni. Különböző GM cső típusokat fejlesztettek ki. Az alapgáz Xe, Ar, a kioltó gáz alkohol vagy Br2 lehet. A gamma-sugárzás detektálásához, a kis számlálási hatásfok (kb. 1%) miatt fémből készült teljesen zárt fémhengereket alkalmaznak. A béta-sugárzás detektálásához az ún. Végablakos GM csövet alkalmazzák. Itt az anódszálat a fémből készült katódhenger veszi körül és a cső végét kis felületi sűrűségű végablakkal zárják le. A végablak csillámlemezből, vagy vékony műanyag fóliából készült. Az anódszál Ni, Fe, Pt lehet. A béta-sugárzás be tud hatolni a vékony végablakon és a gáztérben ionizációt okoz. Az ilyen csövek hatásfoka béta-sugárzásra közel 100%.
Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
19
Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
20
5
2013. 09. 09.
Az alfa-sugárzás detektálásához még a legvékonyabb végablakos cső sem alkalmas, mert az a nagyenergiás részecskék kivételével alfa-részecskék már a végablakban elnyelődnek. A számlálás megvalósítható, ha a sugárforrást a GM cső belsejében a gáztérben helyezzük el. Gáz halmazállapotú alfa-sugárforrás esetén a radioaktív gázt (pl. CO2, CH4 stb.) összekeverjük az argon töltőgázzal és így áramoltatjuk keresztül a csövön. Ez az öblítőgázos megoldás. Folyékony, vagy szilárd halmazállapotú alfa-sugárzók mérésénél az ún 2π szimmetrikus detektort alkalmazhatjuk. Itt a sugárzó mintát egy vastag falban kialakított üregben helyezzük el és erre borítunk egy félgömb alakú burkolatot, melyet lezárás után argon gázzal töltünk meg és az egyen-feszültség bekapcsolása után mérjük az ionizáció mértékét jelző beütésszámot.
A GM cső minősítését és mérési beállítását az ún. karakterisztika görbe alapján végzik el. Ez a feszültség-impulzusszám görbe, melyet egy hosszú élettartamú radionuklid segítségével mérnek meg.
A GM-cső jóságát a plató hosszával és relatív meredekségével(2-10%) jellemezzük. A GM-cső kvantumhatásfoka β-sugárzásra közel 100%, γ-sugárzás esetén ~1%. Holtidő és feloldási idő korlátozza számlálási képességét.
Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
21
Dr. Pátzay György
Holtidő τ A mért impulzusok száma (Im) kisebb, mint a valódi impulzusszám (Iv) (holtidőn belül érkező újabb részecskét nem számolja): Dead Time in Pulse Counting Im < Iv ⇒ Iv - Im = időegység alatti impulzus veszteség Dead time Ekkor a detektor "halott“: Ez az elveszett idő: Im ⋅ τ Iv -Im=Iv ⋅Im⋅τ τ=(Iv -Im)/(Iv *Im)
Radiokémia-III
22
GM-cső kapcsolása Ködkamra 1911 C.T.R.Wilson A gázon áthaladó nyomvonala láthatóvá tehető, ha a folyadékcseppek kondenzálódnak az ionizáció során keletkezett ionokon. CO2, H2O és metanol gőzöket használnak. Az αrészecske sűrű ködcseppekből álló (>1000/cm) egyenes vonalakat hot létre. A β-részecske által látrehozott nyom kevésbé sűrű, néhány csepp/cm. A γ-kvantum nem detektálható.
A kamrát gyakran elektromos, vagy mágneses térbe helyezik a részecskék mozgásmennyiségének a görbület alapján történő meghatározására Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
23
Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
24
6
2013. 09. 09.
Szcintillációs detektorok A detektor anyagával kölcsönhatásba lépő sugárzás az elektronok gerjesztése révén fény kibocsátását idézi elő. Előnyei: •A belépő energiát jó hatásfokkal alakítja fénykvantummá •Kicsi a holtideje A SZINTILLÁCIÓS MÉRÉS
•Jó a γ-kvantumtra vonatkoztatott hatásfoka
FOTOELEKTRON SOKSZOROZÓ
•A beérkező fotonokat energia szerint képes számlálni SZERVETLEN SZCINTILLÁTOROK (γγ , n, α, p)
Dr. Pátzay György
A szcintillációs kristályt és a fotoelektron sokszorozót optikailag illesztik. A kristályt alumínium tokban helyezik el a nedvesség, a fény és a szennyeződés kizárására. Az alumínium burkolat belül fényvisszaverő. A kristályokat méreteik szerint (vastagság x átmérő) osztályozzák (2x2-től 5x5ig).
SZERVES SZCINTILLÁTOROK (α α, β , n, p)
•ZnS(Ag) α,β sugárzás hatására látható fényfelvillanás keletkezik •NaI(Tl) γ-sugárzás detektlására használják, a jód elektronjainak gerjesztése révén sugároz ki fényt, 200 eV energia kell egy foton keltéséhez, A FOTONOK SZÁMA ARÁNYOS A γ-KVANTUM ENERGIÁJÁVAL •CsI, LiI(Eu), α és β szerves foszforok
•Antracén •PPO, POPOP (1,4-feniloxazol-benzol)
Radiokémia-III
Nagyobb kristályba több foton nyelődik el.
25
Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
26
Fotokatód: SbCsO, SbNaKCs tartalmú katódok. A szcintillációs kristályt és a fotoelektron sokszorozót optikailag illesztik (szilikon olaj). A szcintillációs detektor jelpulzusai és a spektrum
Lyukkristály
Az ún. lyukkristályok nagyobb érzékenységűek, de kisebb a felbontásuk. A NaI(Tl) szcintillációs kristályok felbontóképességét a 137Cs izotóppal mért γspektrum teljesenergia csúcsának félérték szélességével (FWHM) jellemzik. A NaI(Tl) detektorok teljesenergia jele mellett számos zavaró jel jelentkezik: a Compton tartomány, a párképzési csúcsok, a röntgen tartomány, kiszökési és visszaszórási csúcsok.
Felbontás(félérték szélesség) Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
27
Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
28
7
2013. 09. 09.
A szcintillációs gamma-spektrum részei
Szcintillációs gamma-spektroszkópia Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
29
Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
30
P: Fotocsúcs – teljes γ-energia elnyelődik a detektorban C/V: Compton él/visszaszórási csúcs a Compton effektusból. C: A Compton elektron maximális energiát kap 180°-os szórásnál és ez az energia E=0 – ig változhat. V: Compton szórás a detektoron kívül (a mintában); EC+EV=EF 1K,2K: egyszeres és kétszeres kiszökési csúcs (E1K= EF-511 keV, E2K=EF-1022 keV) A annihilációs csúcs (párképzés a detektoron kívül E=511 keV) S: összegcsúcs (egy időben 2 γ kvantum nyelődik el a detektorban (ES=Eγ1+Eγ2) Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
31
Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
32
8
2013. 09. 09.
FOLYADÉKSZCINTILLÁCIÓ Alapja, hogy policiklusos vegyületek α, β, vagy neutron sugárzás hatására fényt bocsátanak ki. A lágy (kisenergiájú) β-sugárzás (14C, 3H) detektálható, ha egy a szcintillációs vegyületet tartalmazó oldatban a sugárforrás is oldottan van jelen (kicsi adszorpció, 4π geometriájú mérés). Számos folyadék alkalmas poláris és apoláris minták oldására. Az átlátszó folyadékot nagyméretű fotoelektron sokszorozókkal körbevéve a fényjelek elektromos jelekké alakíthatók és így 90-100%-os számlálási hatásfok érhető el. Kisaktivitású minták is mérhetők, pl. biológiai anyagokban szén- és hidrogén-tartalmú vegyületek mennyisége. A 14C és a 3H különböző energiájú fényfotonokat gerjeszt, így bizonyos megkülönböztetés is megvalósítható. Kioltás jelensége a fény egy részét.
Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
33
Dr. Pátzay György
a színes vegyületek elnyelik
Radiokémia-III
34
Kioltás: Kémiai – a koktélban lévő vegyületek elnyelik a radioaktív sugárzás egy részét pl. a CC4 elnyeli a béta sugárzás egy részét és infravörös fényt bocsát ki Foto – a ~3 eV-os kék fényfotonokat az oldatban lévő színes vegyületek elnyelik Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
35
Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
36
9
2013. 09. 09.
A kioltás eltolja a spektrumot az alacsonyabb energiák felé és csökkenti a beütésszámot.
A megfelelő méréshez kioltás mentes mérési eredmények kellenek és a beütésszám-aktivitás átszámításánál a bomlási séma (dpm=cpm/eff) mellett a kioltást is figyelembe kell venni. A kioltás-hatásfok összefüggés kalibrációval határozható meg. Például 10 küvettában ugyanannyi radioaktivitás (dpm) van de különböző mennyiségű kioltó (nitro-metán). Minél több a kioltó, annál kisebb a beütésszám (cpm). Megmérve a beütésszámokat a hatások eff=cpm/dpm meghatározható.
Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
37
Egyes kémiai analitikai módszerek érzékenysége ANALÍZIS
DETEKTÁLÁSI KÜSZÖB
MEGJEGYZÉS
IR Spektroszkópia UV Spektroszkópia Atomadszorpció Láng emissziós anal. Gázkromatográfia Radioizotópos 14C 3H 32P
1015 molekula 1015 molekula 1013 atom 1013 atoms 1013 atoms
roncsolásmentes roncsolásmentes roncsolásos roncsolásos roncsolásos roncsolásmentes (5770 yr felezési idő) (12.26 yr felezési idő) (14.3 yr felezési idő)
1011 atom 109 atom 6 x 106 atom
Radiokémia-III
Radiokémia-III
38
Félvezető detektorok Egy szilárd-test ionizációs detektor. Si(Li)-detektort röntgen detektáláshoz, Ge(Li)detektort γ-sugárzás detektálásához alkalmazzák. A lítiumot a félvezetők szennyezőinek ellensúlyozására, a töltések mobilitásának növelésére driftelik be a detektor anyagába. Lényegében egy olyan ionizációs kamra, melyben a gázt szilárd félvezető réteg helyettesíti. Ha a kristályra kis feszültség különbséget kapcsolunk pozitív, negatív és töltésszegény zónák jönnek létre. Ez hasonló az np-típusú tranzisztorokhoz. Ge 5 értékű P, As vagy Sb atomokkal szennyezve szabad elektronnal rendelkező n-Ge, 3 értékű B, Ga vagy In atomokkal szennyezve szabad pozitív töltésű lyukkal rendelkező p-Ge jön létre.
Leggyakrabban β-sugárzó nuklidokat alkalmaznak a folyadékszcintillációs mérésekben: 3H (0.018 MeV), 14C (0.156 MeV), 35S (0.168 MeV), 45Ca (0.250 MeV), 32P (1.710 MeV), 131I (0.610 MeV). Az oldószerhez fluoreszkáló anyagot adnak, mely eltolja a gerjesztéskor keletkezett fény hullámhosszát a magasabb hullámhosszak felé. Oldószer: dioxán, toluol, p-xylol szcintilláló anyag: PPO, dimetil - popopbutil PBO, PBBO
Dr. Pátzay György
Dr. Pátzay György
39
Ha a detektoron ionizáló részecske halad keresztül ionizáció következtében pozitív és negatív töltések keletkeznek, melyeket a megfelelő elektródon összegyűjtünk. A Ge detektoroknál egy töltés létrehozásához csak ~2 eV kell, ezért nagyon nagy felbontás érhető el. Drága detektorok, térfogatuk nem túl nagy, ezért érzékenységük kicsi.
Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
40
10
2013. 09. 09.
A Ge(Li) detektort hűteni kell folyékony nitrogénnel, mert a Li szobahőfokon visszadiffundál. A HPGE detektorok (nincs Li) nem igényelnek folyamatos hűtést.
Félvezető (Ge(Li)) detektoros gamma-spektroszkópia
Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
41
Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
42
Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
43
Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
44
11
2013. 09. 09.
Ez a k ép most nem jeleníthető meg.
Egyéb detektorok
Energia (keV)
•Filmdetektorok: dozimetriai méréseknél és autoradiográfiás méréseknél alkalmazzák. •Buborékkamra detektor: hasonló a ködkamrához csak folyadékkal töltik, a sugárzás buborék nyomvonalakt hoz létre. •Szikrakamra: gáztöltésű detektor töltött lemezekkel, ionizáció esetén szikra keletkezik. Detektorok összehasonlítása Típus
Detektál
% hatásfok
Felbontás
Háttér (cpm)
Relatív költség
Ionizációs kamra
α, β
30-100
n/a
Alacsony
-
Proporcionális kamra
α, β
20-50
Kicsi
0-100
-
GM-cső
β γ
<1-30 <1
n/a n/a
10-100 10-20
-
NaI(Tl)
γ
10-30
200 eV
100-600
+
Ge(Li)/HPGE
γ
Max.10
2 eV
10-100
++
Folyadék szcintilláció
β
50-100
Változó
10-30
+/-
5.9
1.22
1.332
Proporcionális számláló
1.2
----
X-ray NaI(Tl)
3.0
12.0
----
3 x 3 NaI(Tl)
----
12.0
60 ----
----
Si(Li)
0.16
----
Planáris Ge
0.18
0.5
----
Coaxiális Ge
----
0.8
1.8
Energia felbontás (keV FWHM) vs. detektor típus Hatásfok kalibráció
n + 3He → p + 3H + 765 keV where older style BF3 filled detectors use the equation
Figure 1.54 Neutron Counter Electro
Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
45
Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
46
Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
47
Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
48
12
2013. 09. 09.
Nukleáris elektronika •Tápfeszültség biztosítása •Jelfeldolgozás •Számlálás •Kiértékelés •Kijelzés A Tf Tl Th
Gyakran a kialakult töltésimpulzust feszültségimpulzussá alakítják át.
amplitúdó (V) felfutási idő (sec) lecsengési idő (sec) impulzus hossz (sec)
A feszültségimpulzus polaritása legtöbbször negatív. Detektorok jellemzői Detektor
Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
49
Amplitúdó
Tf
Tl
GM-cső
0,1-5 V
µs
50-300 µs
NaI(Tl)
1 mV-10 V
10-3-1 µs
10
Ge(Li)
0,1-2 mV
0,1 µs
1-2 µs
Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
50
Nukleáris mérőberendezések kialakítása és tervezése Erősítők
Detektor
Lineáris erősítés szükséges, a torzítás<1% kell hogy legyen. A szükséges jel/zaj viszony 2-20 között kell hogy legyen.
Nagyfesz. tápegység
Tápegységek
Mérőberendezés gázionizációs detektor szcintillátor
+ előerősítő
szcintillációs detektor
N2 félvetető detektor cseppf. nitrogén vákuum
Dr. Pátzay György
Mérőberendezések
Impulzusszámláló (scaler)
elektron sokszorozó
Si(Li) HPGe Ge(Li)
100-5000 V egyenfeszültség.
Impulzusszám-átlag - mérő (ratemeter) Egycsatornás amplitúdó analizátor (SCA)
előerős. vákuum
•
Impulzus számlálók számok tárolása kettes számrendszerben. Egy 8-dekádos számláló 108-1 impulzus számlálására alkalmas. BCD-kódolás (1001 0100 1000 =948).
•
Rataméterek (szintmérők) Az időegység alatt átlagosan kapott jelek számát folyamatosan detektálják és kijelzik. Minden impulzus Q töltést visz egy kondenzátorra és egyensúly áll be, ha R ellenálláson ugyanannyi áram folyik el, mint amennyit a bejövő impulzusok szolgáltatnak. Dozimetriában alkalmazzák. GM-cső rataméterrel –survay meter.
Sokcsatornás amplitúdó analizátor (MCA) hidegujj
Radiokémia-III
51
Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
52
13
2013. 09. 09.
•Analizátorok Egycsatornás (SCA) –sokcsatornás (MCA). Amlitúdó- frekvencia átalakítás ADC. Az alapvonal (base line) és a hozzá rögzített felső küszöb együtt egy ablakot képez, melyet a növekvő amplitúdók irányában mozgatunk és minden pozícióban beütésszámot mérünk. Alkalmazható NaI(Tl) detektorral, 200 eV-os felbontás, vagy Ge(Li) detektorral, 2 eV-os felbontás.
Számlálók: 500 cps-ig érzékenyek, az összes detektorhoz alkalmazhatók, mérsékelt az áruk, de nem képesek diszkriminációra, túl magas beütésszámot veszteséggel számolnak. •
MCA 1024-8192 csatorna, egyidejű mérés, egy méréssel a teljes γ-spektrum felvehető. Rögzítés mágneses memóriában, kijelzés képernyőn, kiértékelés számítógépes programokkal. Alkalmas radionuklidok mennyiségi és minőségi mérésére (környezeti minták, aktivációs analízis).
Amplitúdó diszkriminátorok Jelalak diszkrimináció – ha a jel felfutási és lefutási meredeksége eltérő. Idődiszkrimináció. Amplitúdó diszkrimináció: integrális - differenciális
Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
53
•
•
Analóg: folytonos hullámalak az amplitúdóképviseli a jel numerikus nagyságát Digitális előnyei: – Hibahalmozódásnak ellenáll – Hiba javítása lehetséges a redundáns információ megőrzése mellett – A digitális áramkör gyakran olcsóbb mint az analóg Az analóg előnyei: – Gyakran gyorsabb
Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
Radiokémia-III
54
Radiokémia-III
56
Analog-digitális konverzió (ADC)
Adatok analóg-digitális kezelése •
Dr. Pátzay György
Soros-páthuzamos adatátvitel
55
Dr. Pátzay György
14
2013. 09. 09.
Nukleáris mérések hibái
A nukleáris méréstechnikában figyelembe kell venni a vizsgált jelenség (bomlás) statisztikus jellegét, mely Poisson eloszlással jellemezhető. A számlálási hibák számos forrásból származnak:
A radioaktív bomlás statisztikus jellegű. Az Nt=Nt0e-λλt összefüggés csak egy valószínűséget ad meg. Mérési hiba: a mért és a tényleges (leggyakrabban nem ismert) érték közötti eltérés. A mérés reprodukálhatósága (precizitás) jellemzésére az egyes mérések közötti átlagos eltérést a szórást alkalmazzuk. b a
Bomlási statisztikai
Háttéringadozás
Detektor felbontás
Számláló felbontás
Számlálási hatásfok
Abszorpció
Geometria Háttér Ugyancsak ingadozik az időben, ezért külön célszerű mérni és az átlagértékét levonni a mért (bruttó) beütésszámból.
I nettó = I mért − I háttér
2 2 σ mért = ± (σ nettó + σ háttér )
Analógia: céllövés egy céltáblába. a) Pontos és precíz; b) pontos de nem precíz; c) pontatlan de precíz; d) pontatlan és nem precíz c
Ha a háttér átlaga kisebb mint a mért beütésszám átlagának 10%-a, a háttér levonása elhanyagolható! A háttér beütésszám mérés hibája csökkenthető: hosszabb háttérmérési idő választásával, nagyobb aktivitású minta mérésével, diszkriminátor alkalmazásával.
d
Hibák: durva hibák, szisztematikus hibák, véletlenszerű (statisztikus) hibák
Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
57
Felbontási hibák: Az erősen radioaktív mintákból kilépő nagyszámú részecskét a berendezés nem képes mind megszámolni. A GM-cső feloldási ideje ~ 200 µs, a NaI(Tl) detektoré ~ 2 µs beütésenként. Az egyszerű számlálók maximum 106 cpm számlálási sebességet bírnak el, az analizátorok lassabbak. Detektor felbontási hibák: A legtöbb mérésnél elégséges, ha relatív aktivitásokat határozunk meg, így a hatásfok nem probléma. Hatásfok meghatározás szükséges az abszolút aktivitás meghatározásához. A detektor hatásfok időben és az energia függvényében változhat, ezért rendszeresen ellenőrizni kell. Ezt legegyszerűbben lehetőleg a mért radionukliddal és a mérési geometriával megegyező, kalibrált, ismert aktivitású standarddal végezhetjük el.
% hatásfok =
Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
58
Statisztikus hibák A radioaktív bomlás statisztikus hibával terhelt véletlen jellegű jelenség. Nem lehet pontosan megmondani, adott nuklid mikor fog elbomolni. Ezért: nagyszámú bomlást kell mérni és a valószínűség törvényeit kell alkalmazni. Sugárzás abszorbciója: α abszorbció>β abszorbció>>γ abszorbció. Az α és β sugárzás már a mintában is elnyelődhet és abszobeálódik a levegőben, a detektor ablakában, falában stb. Ez csökkenthető vékony végablakos detektor alkalmazásával, vagy a mintának a detektor belsejében (gázterében) való elhelyezéséve, vékony rétegű minta készítésével.. Térszög hatása
Sugárabszorbciót csökkentő detektorok
mért − beütésszám várt − bomlások − száma
59
Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
60
15
2013. 09. 09.
Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
61
Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
−
s=± N ≈ N
Geometriából adódó hibák: A mérések során a mintát mindig a detektor közepére kell elhelyezni és mérés közben a minta nem mozdulhat el. Folyadékba merített detektornál ez nem probléma. Célszerű mintatartót alkalmazni.
s=±
A statisztikus hibák figyelembe vétele
− −N n −1
∑ N i
62
Az első szórás érték csak a radioaktív bomlás statisztikus hibáját (Poisson eloszlás) veszi figyelembe, míg a második eloszlástól független, és tartalmazza a bomlás statisztikus hibáját+a mérő berendezés hibáit is. Ha a kétféle módon számított szórás egyezik, ez azt jelenti, hogy a mérőkészülékünk hibája elhanyagolható, azaz jó a berendezésünk.
2
i
−
Relatív hiba: ha csak a bomlási ingadozással számolunk Mindig több (páratlan számú) mérést végzünk és az eredményt az ismételt mérések átlagértékeként adjuk meg. ∑ Xi − X= i Nem alkalmazható, ha: a nuklid rövid felezési idejű, vagy n ha kis aktivitások mérésénél hosszú mérési időt alkalmazunk.
Radiokémia-III
N −
N
Így 10000 cpm esetén V(%)= 1%
⋅100 =
1 −
⋅100
N
Ha m db n mérésből álló mérést végzünk a mérésátlagok is szórnak. Ekkor az átlagok szórása:
∑ (N
s− =
Az átlagérték mellett meg kell adnunk egy az egyes mérések szórására jellemző értéket. Ezt kétféleképpen számíthatjuk:
Dr. Pátzay György
V (%) =
63
x
Dr. Pátzay György
i =1,n
−
i
− N )2
m(n − 1)
Radiokémia-III
64
16
2013. 09. 09.
Ha m db sorozatot mérünk és az n-szer megismételt t mérési idő alatt mért impulzusok (Ni) átlagát kiszámítjuk: −
N=
−
∑ Ni
i =1,n
−
I=
−
N t
−
sI =
-
N = t
N = t2
−
−
I t
s− = I
I t ⋅m
Ha a hátteret th ideig mérjük és Nh impulzust, a mintát t ideig mérjük és N impulzust mérünk, akkor a nettó beütésszám hibája::
sI =
I Ih + t th
Ha a minta és a háttér mérésére rendelkezésre álló idő adott, ezt a mérésekre rendelkezésre álló idő a minta és a háttérmérés között az alábbiak szerint kell megosztani:
th = t
Ih I −
A háttértől még eltérő szignifikáns beütésszám: Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
−
I min = I − I h ≥ 3 I h 65
Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
66
A Summary of Units and quantities for radioactivity and dose of radiation. Quantity
Symbol
SI unit
Cgs unit
Activity
A
Bq
Ci, dps
Conversion factors 1 Bq = 1 dps; 1 Ci = 3.7x1010 Bq
Exposure dose
X
C/kg
R
1 C kg-1 = 3876 R
Absorbed dose
D
Gy (J/ kg)
rad
1 Gy = 100 rad = 6.24e15 eV/g
Equivalent dose Q D
H
Sv (Q*Gy)
rem
1 Sv = 100 rem
Abbreviations: Bq, becquerel; Ci, curie; C, coulomb; R, roentgen; Gy, gray; Sv, sievert; dps disintegration per second (After Tabata, 1991).
Modifiers of the unit curie (Ci = 3.7×1010 Bq)
1 Gy = 100 rad 1 Sv = 100 rem 1 Sv = Q×1 Gy 1 rem = Q×1 rad
Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
67
Dr. Pátzay György
Radiokémia-III
MCi KCi mCi mCi nCi pCi
Megacurie Kilocurie Millicurie Microcurie Nonocurie Picocurie
106 Ci 103 Ci 0.001 Ci 37,000 Bq 37 Bq 0.037 Bq
68
17
