ANALISIS KRISTAL DAN MORFOLOGI PERMUKAAN KOMPOSIT PARTIKEL MARMER KALSIT
ANA ARMALIA K
DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2008
ANALISIS KRISTAL DAN MORFOLOGI PERMUKAAN KOMPOSIT PARTIKEL MARMER KALSIT
Skripsi
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor
Oleh:
ANA ARMALIA K G74104022
DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2008
ABSTRAK ANA ARMALIA K. Analisis Kristal dan Morfologi Permukaan Komposit Partikel Marmer Kalsit. Dibimbing oleh HANEDI DARMASETIAWAN dan ABDUL DJAMIL HUSIN. Telah dibuat material yang berpeluang untuk menggantikan material logam, yaitu material yang berbasis partikel marmer menjadi komposit partikel dengan polimer sebagai matriksnya. Pembuatan komposit partikel ini dilakukan dengan metode sederhana yaitu mencampurkan matriks resin epoksi yang berpenguat partikel marmer. Komposisi partikel marmer yang diberikan bervariasi yakni 60%, 50%, dan 33%. Ukuran butiran (mesh) komposisi partikel marmer juga bervariasi yaitu 35 mesh, 60 mesh, dan 140 mesh. Sampel dicetak lalu dikarakterisasi sifat fisik kerapatan, struktur kristal dan struktur mikro. Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa penambahan partikel marmer ke dalam resin epoksi menghasilkan nilai kerapatan komposit meningkat. Difraksi sinar-x dilakukan untuk mengidentifikasi kristal CaCO3 (kalsium karbonat). Kalsium karbonat memiliki sistem kristal rombohedral dengan parameter kisi a = 6,1942 Å dan α = 40,6492°. Pada analisis SEM sampel dengan komposisi partikel marmer 50% dan ukuran partikel 140 mesh (kode M1402) menunjukkan kekristalan yang baik, yaitu ukuran butir yang relatif kecil dan morfologinya yang lebih homogen dibandingkan dengan sampel lainnya. Pada penelitian ini nilai komposit yang memenuhi persyaratan kerapatan tegel untuk sanitari yaitu berkisar antara 1,5 – 2,7 g/cm3, ialah sampel dengan komposisi partikel marmer 60% dan ukuran partikel 140 mesh (kode M1401) dengan nilai kerapatannya 1,822 g/cm3, walaupun struktur kekristalannya kurang baik. Kata kunci: Marmer, epoksi, kalsium karbonat, difraksi sinar-x, SEM.
Judul
: Analisis Kristal dan Morfologi Permukaan Komposit Partikel Marmer Kalsit
Nama
: Ana Armalia K
NRP
: G74104022
Menyetujui , Pembimbing I
Pembimbing II
Ir. Hanedi Darmasetiawan, MS
Abdul Djamil Husin, M.Si
NIP : 130 367 084
NIP : 132 158 552
Mengetahui, Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor
Dr. drh. Hasim, DEA NIP : 131 578 806
Tanggal kelulusan :
RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Bandar Lampung, pada tanggal 16 April 1986, sebagai anak kelima dari lima bersaudara, anak dari pasangan Hi. Kamrus Zaman A, S.E. dan Hj. Darmalis. Penulis menyelesaikan pendidikannya dari SMU Negeri 3 Bandar Lampung pada tahun 2004. Pada tahun yang sama, penulis masuk IPB melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI), sebagai mahasiswi Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Semasa kuliah, penulis berperan aktif di Himpunan Mahasiswa Fisika (HIMAFI) periode 2007-2008 sebagai Ketua Departemen Informasi dan Komunikasi (INFOKOM). Penulis mengikuti Unit Kegiatan Mahasiswa (UKM) Agria Swara periode 2004 2006 sebagai anggota.
KATA PENGANTAR Segala puji bagi Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian ini. Penelitian ini berjudul “Analisis Kristal dan Morfologi Permukaan Komposit Partikel Marmer”. Penelitian ini dimulai dari bulan Juni 2007 sampai Januari 2008, bertempat di Laboratorium Fisika Terapan IPB, di Pusat Penelitian dan Pengembangan Ilmu Bahan (P3IB) BATAN, di Laboratorium Fisika Tanah Departemen Manajemen Sumber Daya Lahan IPB, di PTBIN BATAN dan di Laboratorium Geologi Kuarter PPGL Bandung. Sumber dana penelitian ini berasal dari dana Hibah Pengajaran dan Penelitian PHK A2 Departemen Fisika IPB. Ucapan terima kasih yang mendalam untuk Kedua Orang Tua, Abang, Uni, One, Kakak, Bayu dan seluruh keluarga besar yang sudah memberikan doa dan dukungan baik secara moril maupun material. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada pihak-pihak yang telah membantu dalam penyelesaian penelitian ini, terutama Bapak Ir. Hanedi Darmasetiawan, MS dan Bapak Abd. Djamil Husin, M.Si. selaku dosen pembimbing yang telah meluangkan waktunya dan menjadi teman diskusi dalam menyelesaikan penelitian. Kepada Bapak Dr. Irzaman yang telah memotivasi penulis dan dengan sabar mendengar keluhan penulis. Kepada PD. Mekar Jaya Alam, Citatah yang telah membantu dalam pengambilan marmer. Kepada Bapak Marzuki, Bapak Sulistyo Giat, Bapak Antonius, Bapak Wisnu dan Bapak Wikanda yang telah banyak memberi ide dan bantuan moril kepada penulis. Kepada seluruh dosen Departemen Fisika IPB yang sudah banyak membantu penelitian ini. Kepada seluruh staf Departemen Fisika IPB yang sudah membantu penulis dalam mengurus surat-surat sehingga memperlancar penelitian. Kepada kakak-kakak dan teman-teman Fisika IPB angkatan 39, 40, 41, 42 dan 43 serta penghuni Wisma Padasuka yang sudah mendoakan, memotivasi, dan membantu penulis dalam penyelesaian penelitian ini. Penulis sangat menghargai bantuan yang telah penulis peroleh dalam pelaksanaan penelitian ini. Semoga penelitian ini dapat menyumbangkan sesuatu bagi pengembangan teknologi fisika Indonesia.
Bogor, Januari 2008
Penulis
DAFTAR ISI Halaman DAFTAR TABEL ........................................................................................................................vii DAFTAR GAMBAR .................................................................................................................. viii DAFTAR LAMPIRAN................................................................................................................ ix PENDAHULUAN........................................................................................................................ 1 Latar Belakang ................................................................................................................. 1 Tujuan ............................................................................................................................... 1 Hipotesis ........................................................................................................................... 1 TINJAUAN PUSTAKA .............................................................................................................. 1 Komposit .......................................................................................................................... 1 Marmer .............................................................................................................................. 2 Resin Epoksi ..................................................................................................................... 3 Difraksi Sinar-X ............................................................................................................... 3 Metode Cohen .................................................................................................................. 4 Morfologi Komposit Partikel Marmer dengan SEM-EDAX ............................................ 4 BAHAN DAN METODA ........................................................................................................... 5 Tempat dan Waktu .......................................................................................................... 5 Bahan dan Alat ................................................................................................................. 5 Metode Penelitian ............................................................................................................. 5 HASIL DAN PEMBAHASAN.................................................................................................... 8 Pengukuran Kerapatan ...................................................................................................... 8 Analisis Hasil Difraksi Sinar-X ........................................................................................ 9 Analisis Morfologi Komposit Partikel Marmer dengan SEM-EDAX .............................. 11 SIMPULAN DAN SARAN ......................................................................................................... 12 Simpulan ........................................................................................................................... 12 Saran ................................................................................................................................. 12 DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................................. 12 LAMPIRAN ................................................................................................................................ 14
vii
DAFTAR TABEL
1. 2. 3. 4. 5. 6.
Halaman Persyaratan fisik penggunaan batuan marmer sesuai SNI 13-0089-1987 .............................. 2 Sifat fisik dan mekanik marmer Citatah................................................................................. 3 Sifat fisik dan mekanik epoksi ............................................................................................... 3 Variasi komposisi komposit partikel marmer ....................................................................... 6 Data pengukuran kerapatan.................................................................................................... 8 Persentase massa unsur yang terkandung di dalam sampel ................................................... 12
viii
DAFTAR GAMBAR
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14.
Halaman Jenis komposit berdasarkan penguat yang digunakannya ...................................................... 2 Reaksi bisphenol A dan epiklorohidrin ................................................................................. 3 Skema difraksi sinar-x oleh atom-atom dalam kristal ........................................................... 3 Skema EDAX ........................................................................................................................ 5 Tahap pembuatan sampel ...................................................................................................... 6 Diagram alir kerja penelitian.................................................................................................. 7 Difraktometer sinar-x tipe Philips ......................................................................................... 7 Mesin ion sputter JFC – 1100 ............................................................................................... 7 JEOL JSM-6360LA analytical scanning electron microscope.............................................. 7 Kurva hubungan komposisi partikel marmer dan kerapatan komposit berdasarkan percobaan ......................................................................................................... 8 Kurva hubungan komposisi partikel marmer dan kerapatan komposit berdasarkan teori kaidah campuran ....................................................................................... 8 Pola difraksi sinar-x .............................................................................................................. 9 Kurva hubungan ukuran butir dan sampel ............................................................................ 10 Morfologi komposit partikel marmer menggunakan perbesaran 10.000 kali......................... 11
ix
DAFTAR LAMPIRAN
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.
Halaman Data XRD kalsium karbonat pada PDF-ICDD .................................................................... 15 Hasil akhir keluaran program menggunakan metode Cohen ................................................ 16 Hasil perhitungan ukuran kristal menggunakan program komputer ..................................... 20 Morfologi komposit marmer menggunakan perbesaran 500 kali .......................................... 23 Morfologi komposit marmer menggunakan perbesaran 1000 kali ........................................ 24 Morfologi komposit marmer menggunakan perbesaran 20.000 kali ..................................... 25 Hasil pengukuran EDAX menggunakan perbesaran 1000 kali ............................................ 26
9
PENDAHULUAN Latar Belakang Penggunaan material teknik tidak hanya mencakup bahan-bahan konvensional, tetapi sudah pula memanfaatkan advanced materials, di mana teknologi pembuatan produk yang menggunakan material tersebut relatif berbeda. Salah satu jenis material yang termasuk kelompok advanced materials adalah material komposit. Kelebihan yang dimiliki komposit antara lain ringan dengan kekuatan yang dapat bersaing dengan material lain, terutama daya tahan terhadap tumbukan dan dapat menghasilkan penampilan yang spesifik, sesuai dengan kebutuhan. Gamping merupakan sumber bahan tambang yang bermanfaat untuk bahan bangunan, bahan baku semen, industri pengecoran baja, dan berbagai pemanfaatan lain. Pemanfaatan batu gamping sebagai bahan baku marmer komersil di Indonesia mempunyai prospek yang cerah dan dapat mendukung program pemerintah dalam kebijaksanaan peningkatan ekspor non-migas (Tabri 2006). Dalam kondisi lingkungan usaha di Indonesia yang memburuk akibat krisis ekonomi, terdapat beberapa komoditas yang masih dapat bertahan di pasar dunia, salah satunya adalah marmer. Konsumen marmer di Indonesia tidak mempermasalahkan apakah batuan poles tersebut memang marmer dalam pengertian geologi atau bukan, yang terpenting batuan tersebut mempunyai kilap, warna dan corak yang menarik dan dapat dipergunakan untuk penutup dinding atau lantai bangunan (Tabri 2006). Marmer dalam pengertian masyarakat awam adalah semua batuan alam yang tersusun dari batu gamping atau dolomit, yang dapat dipoles sampai mengkilap (Tabri 2006). Marmer yang murni berwarna putih yang terutama tersusun dari mineral kalsit. Agar mendapatkan hasil marmer yang halus, putih atau bercorak warna tertentu, dilakukan proses penggosokkan (polishing), sehingga menghasilkan limbah berupa butiran halus, potongan atau pecahan marmer, sebagai partikel marmer (Nurhasanah 2002). Partikel sebagai elemen penguat sangat menentukan sifat mekanik dari komposit. Partikel marmer yang dikombinasikan dengan resin sebagai matriks dapat menghasilkan komposit alternatif yang salah satunya berguna untuk perkembangan industri marmer. Pada pembuatan komposit partikel digunakan bahan penguat berupa partikel
marmer kalsit dan matriks komposit berupa resin. Resin yang digunakan adalah resin epoksi. Resin tersebut digunakan dengan pertimbangan tahan terhadap panas, berwujud cair, sehingga bercampur baik dengan filler (pengisi), pengerasan pada suhu ruang dan teknik pengerjaan relatif mudah. Tujuan • Membuat komposit partikel marmer dengan menggunakan matriks resin epoksi dan bahan penguat partikel marmer. • Mempelajari karakteristik komposit partikel marmer, yang berupa kerapatan, struktur kristal dan struktur mikro. Hipotesis Perbedaan penambahan campuran resin (epoksi ditambah pengeras) terhadap perbedaan massa partikel marmer akan menghasilkan mutu komposit partikel marmer yang berbeda. TINJAUAN PUSTAKA Komposit Komposit merupakan campuran dari dua atau lebih material, yang sifatnya lebih unggul dari sifat-sifat bahan penyusunnya. Faktorfaktor yang mempengaruhi sifat komposit adalah matriks, penguat, dan perbandingan komposisi fraksi volum antara matriks dan penguat (Budiarto et al 2004). Komposit mempunyai sifat mekanik dan karakteristik yang berbeda dengan material-material pembentuknya. Komposit dibentuk dari dua jenis material yang berbeda yaitu, matriks yang berfungsi melindungi penguat dari efek lingkungan dan kerusakan akibat benturan (impact) dan penguat yang berfungsi memperkuat matriks (Yudhanto 2007). Material yang mempunyai peluang untuk menggantikan material logam salah satunya adalah komposit, khususnya pada aplikasi yang membutuhkan material dengan berat yang rendah. Dalam hal ini material yang memiliki kerapatan rendah adalah polimer, sehingga banyak dikembangkan komposit dengan polimer sebagai matriksnya (Anonim 2007). Oleh karena itu, komposit polimer adalah komposit dengan matriks dari bahan polimer dengan pengisi material lain yang fungsinya sebagai penguat (Sudirman et al 2004). Secara garis besar ada 3 macam jenis komposit berdasarkan penguat yang digunakannya (Kau 1997), yaitu:
2
matriks serat
(a)
(b)
(c) Gambar 1 Jenis komposit berdasarkan penguat yang digunakannya (a). Komposit serat, (b). Komposit lapis, dan (c). Komposit partikel 1. Fibrous composites ( Komposit serat ) Komposit serat merupakan jenis komposit yang hanya terdiri dari satu lamina atau satu lapisan yang menggunakan penguat berupa fiber (serat). 2. Laminated composites (Komposit lapis) Komposit lapis merupakan jenis komposit yang terdiri dari dua lapis atau lebih yang digabung menjadi satu dan setiap lapisnya memiliki karakteristik sifat masingmasing. 3. Particulate composites (Komposit partikel) Komposit partikel merupakan komposit yang menggunakan partikel atau serbuk sebagai penguatnya dan terdistribusi secara merata di dalam matriksnya. Sifat komposit dipelajari dan dianalisis berdasarkan sifat material masing-masing. Maka berlaku kaidah campuran yang sifat tergantung pada jumlah dan distribusi geometrik masing-masing material. Kaidah campuran sederhana berlaku untuk sifat skalar kerapatan. Kerapatan campuran (ρm), adalah
ρ m = f1 ρ1 + f 2 ρ 2 + ... + f n ρ n …...……(1)
Keterangan: f adalah fraksi massa, ρ adalah kerapatan material dan n adalah banyaknya sifat material dalam campuran (Vlack 1987). Marmer Marmer berasal dari komposisi mineral kalsium karbonat dominan dan terproses alami dalam suhu yang tinggi. Batu gamping dapat digunakan sebagai bahan baku marmer komersial dengan beberapa persyaratan fisik, antara lain: kuat tekan, daya serap air, keausan, kekekalan bentuk, warna, corak dan kilap. Pengujian sifat fisiknya harus sesuai dengan standarisasi penggunaan batuan marmer dalam bangunan yang dikeluarkan oleh Dewan Standarisasi Nasional (DSN), SNI 13-0089-1987 (Tabel 1) (Tabri 2006). Marmer Citatah berasal dari daerah Citatah-Padalarang, Kab. Bandung. Sifat fisis batuan marmer Citatah, pada umumnya padat, kompak dan keras. Warna batuan yang dominan adalah abu muda berbintik, abu merah cerah, krem muda agak putih dan coklat muda. Sifat fisik dan mekanik marmer Citatah tercantum pada Tabel 2 (Damanik 1994 dalam Nurhasanah 2002).
Tabel 1 Persyaratan fisik penggunaan batuan marmer sesuai SNI 13-0089-1987 Marmer lantai Jenis pengujian Penyerapan air maksimum, % Kuat tekan minimum, (setara dengan kg) Ketahanan aus, maksimum, mm/menit Kekekalan bentuk
Marmer batu tempel atau hias Konstruksi Konstruksi luar dalam 0,75 1,00
Beban > 250 kg/cm2 0,75
Beban < 250 kg/cm2 0,75
800
800
600
500
0,130
0,160
-
-
tidak cacat
tidak cacat
tidak cacat
tidak cacat
3
Gambar 2 Reaksi bisphenol A dan epiklorohidrin. Tabel 2
Sifat fisik dan mekanik marmer Citatah (Nurhasanah 2002)
Sifat fisik Kerapatan, g/cm3 Kekerasan, Skala Mosh (SM) Kuat tekan, × 105 N/m2 Kuat tarik, × 105 N/m2
Nilai 1,98 4,32 880,63 57,76
Marmer Citatah berasal dari daerah Citatah-Padalarang, Kab. Bandung. Sifat fisis batuan marmer Citatah, pada umumnya padat, kompak dan keras. Warna batuan yang dominan adalah abu muda berbintik, abu merah cerah, krem muda agak putih dan coklat muda. Sifat fisik dan mekanik marmer Citatah tercantum pada Tabel 2 (Damanik 1994 dalam Nurhasanah 2002). Resin Epoksi Resin merupakan suatu jenis bahan padat atau semi padat dari alam maupun sintesis, umumnya dengan berat molekul yang tinggi (Setiabudy 2007). Fungsi utama resin dalam komposit adalah untuk mengikat partikel dan meneruskan beban dari partikel ke partikel (Srijono 1997 dalam Nurhasanah 2002). Epoxy atau polyepoxide adalah sebuah polimer epoxide thermosetting yang bertambah bagus bila dicampur dengan agen katalis sebagai pengeras ("hardener"). Resin epoksi yang berasal dari epiklorohidrin merupakan reaksi epiklorohidrin dengan suatu campuran yang memiliki hidrogen aktif
Tabel 3 Sifat fisik dan mekanik epoksi (Kirk 1987) Sifat fisik Nilai Young modulus, GPa 3,0 Tensile strength, MPa 85 0 Heat distorsion temperature, C 110 Relative cost 2,3 Keterangan : 1 GPa = 145.103 psi, 1 MPa = 145 psi, dan relative cost merupakan biaya relatif pada tahun 1988. Bisphenol A dan epiklorohidrin sering dipakai sebagai bahan dasar untuk pembuatan resin epoksi (Jatmiko 2003). Reaksi resin epoksi dengan menambahkan NaOH sebagai katalisator terlihat pada Gambar 4 (Anonim 2007). Epoksi memiliki sifat-sifat fisik dan mekanik seperti terlihat pada Tabel 3 (Kirk 1987). Difraksi Sinar-X Difraksi terjadi jika gelombang melewati suatu celah yang besarnya sama atau hampir sama (seorde) dengan panjang gelombang tersebut. Pada tahun 1912, Von Laue berpendapat jika kristal tersusun oleh celah yang diakibatkan kisi atom dan sinar-x merupakan gelombang elektromagnet yang memiliki panjang gelombang dengan orde yang sama dengan celah tersebut, maka memungkinkan sebuah kristal dapat mendifraksikan sinar-x (Cullity 1978).
λ
d
2θ
(a) (b) Gambar 3 Skema difraksi sinar-x oleh atom-atom dalam kristal (a). Berkas sinar-x yang dihamburkan dan (b). Sinar datang yang menumbuk atom
4
Jika material dikenai sinar-x, maka intensitas sinar yang ditransmisikan lebih rendah dari intensitas sinar datang. Hal ini disebabkan adanya penyerapan oleh material dan juga penghamburan oleh atom-atom dalam material tersebut. Berkas sinar-x yang dihamburkan tersebut ada yang saling menghilangkan karena fasenya berbeda dan ada juga yang saling menguatkan karena fasenya sama (Gambar 3a). Berkas sinar-x yang saling menguatkan itulah yang disebut sebagai berkas difraksi. Hukum Bragg merupakan perumusan matematika tentang persyaratan yang harus dipenuhi agar berkas sinar-x yang dihamburkan tersebut merupakan berkas difraksi (Anonymous 2007). Tinjau sinar datang yang menumbuk pada titik pada bidang pertama dan dihamburkan oleh atom z (Gambar 3b). Sinar datang yang kedua menumbuk bidang berikutnya dan dihamburkan oleh atom B, sinar ini harus menempuh jarak AB + BC, bila dua sinar tersebut paralel dan satu fase (saling menguatkan). Jarak tempuh ini adalah merupakan kelipatan (n) panjang gelombang (λ), sehingga persamaan menjadi : n λ = AB + BC. Dari gambar terlihat : AB = d Sinθ, karena AB = BC, persamaan menjadi : n λ = 2 AB. Substitusi persamaan menjadi : nλ = 2d sin θ …...................................... (2)
Keterangan : d = jarak antar bidang atom (nm), λ = panjang gelombang sinar-x (Ǻ), n = orde dan θ = sudut difraksi sinar-x (derajat). Menurut literatur PDF-International Centre for Diffraktion Data 1997 (Lampiran 1) kalsium karbonat memiliki struktur kristal rombohedral, maka jarak antar bidang-bidang yang berdekatan (hkl) sistem tersebut dapat ditunjukkan pada persamaan 2 (Culity 1978). 1 d
2
(h =
2
2
+k +l
2
)sin α + 2(hk + kl + hl )(cos a (1 − 3 cos α + 2 cos α ) 2
2
2
2
α − cos α
)
3
..................................... (3) Keterangan : d = jarak antar bidang atom (nm), a dan α = parameter kristal (Ǻ), satuan α = derajat, h, k, l = bidang pantulan atau indeks Miller. Metode Cohen Metode Cohen merupakan salah satu analisis parameter kisi struktur kristal. Untuk material yang memilki sistem kristal tetragonal, heksagonal dan rombohedral menggunakan persamaan 3 (Culity 1978).
2
2
∑ α sin θ = A ∑ α + B ∑ αγ + C ∑ αδ 2
∑ γ sin θ = A ∑ αγ + B ∑ γ
2
+ C ∑ γδ
2
2
∑ δ sin θ = A ∑ αδ + B ∑ γδ + C ∑ δ ..................................... (4) Keterangan : α = h2 + k2; γ = l2; δ = 10 sin2 2θ; C = D/10; B = λ2/(4c2); A = λ2/(4a2). Untuk sistem heksagonal : α = h2 + hk + k2; γ = l2; δ = 10 sin2 2θ; C = D/10; B = λ2/(4c2); A = λ2/(4a2). Pada kristal rombohedral digunakan prosedur yang sama seperti pada sistem kristal heksagonal, tetapi penentuan nilai parameter kisi untuk sistem rombohedral memenuhi persamaan 4 dan 5. aR =
1 3 a 2H + c 2H ……………........... (5) 3
⎛ ⎛ ⎜ − 1⎜ 3 α = 2⎜ sin ⎜ ⎜ 2 3 + (c a )2 ⎜ H H ⎝ ⎝
⎞⎞ ⎟⎟ ⎟ ⎟ …... (6) ⎟⎟ ⎠⎠
Keterangan : aR, α = parameter kisi rombohedral yang dihitung (Ǻ), dan aH, cH = parameter kisi heksagonal. Penentuan nilai pembilang A, B, C pada persamaan 3 digunakan metode Cramer, dimana ketiga persamaan pada persamaan 3 diubah menjadi persamaan 6. a1 A + a 2 B + a 3 C = a 4 b1 A + b 2 B + b 3 C = b 4
………...……(7)
c1 A + c 2 B + c 3 C = c 4
Keterangan : a 1 = ∑ α 2 ; a 2 = b 1 = ∑ αγ ; a 3 = c1 = ∑ αδ
c3 = ∑δ
2
;
2 2 a 4 = ∑α sin θ ; b 2 = ∑ γ ;
; b 3 = c 2 = ∑ γδ ; b 4 = ∑ γ sin 2 θ ;
2 c 4 = ∑ δ sin θ
.
Morfologi Komposit Partikel Marmer dengan SEM-EDAX Scanning electron microscop (SEM) adalah salah satu jenis mikroskop elektron yang dapat mengamati dan menganalisis karakteristik struktur mikro dari bahan padat yang konduktif maupun nonkonduktif. Teknik SEM pada hakekatnya merupakan
5
Gambar 4 Skema EDAX pemeriksaan dan analisis permukaan. Gambar permukaan yang diperoleh merupakan gambar topografi dengan segala tonjolan dan lekukan permukaan. Gambar topogorafi diperoleh dari penangkapan pengolahan elektron sekunder yang dipancarkan oleh sampel (Handayani 2007). Kata kunci dari prinsip kerja SEM adalah scanning yang berarti bahwa berkas elektron “menyapu” permukaan sampel, titik demi titik dengan sapuan membentuk garis demi garis, mirip seperti gerakan mata yang membaca. Sinyal elektron sekunder yang dihasilkannyapun adalah dari titik pada permukaan, yang selanjutnya ditangkap oleh SE detektor dan kemudian diolah dan ditampilkan pada layar CRT (TV). Scanningcoil yang mengarahkan berkas elektron bekerja secara sinkron dengan pengarah berkas elektron pada tabung layar TV, sehingga didapatkan gambar permukaan sampel pada layar TV (Handayani 2007). EDAX (energy dispersive x-ray spectrometer) yang lebih dikenal sebagai EDS merupakan salah satu alat yang dirangkai pada alat SEM. Untuk EDAX, radiasi yang penting adalah sinar-x karakteristik yang diemisikan sebagai akibat tumbukan elektron pada atom-atom bahan pada sampel (Gambar 4). Analisis dari energi terhadap cacah, puncak-puncak yang muncul dapat menghasilkan informasi kualitatif dan kuantitatif tentang komposisi dari lokasilokasi pada sampel dengan diameter beberapa mikrometer (Handayani 2007). BAHAN DAN METODA Tempat dan Waktu Penelitian dilakukan di Laboratorium Fisika Terapan IPB, di Pusat Penelitian dan Pengembangan Ilmu Bahan (P3IB) BATAN, di Laboratorium Fisika Tanah Departemen Manajemen Sumber Daya Lahan IPB, di
PTBIN BATAN dan di Laboratorium Geologi Kuarter PPGL Bandung. Waktu pelaksanaan dimulai bulan Juni 2007 sampai bulan Januari 2008. Bahan dan Alat Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah marmer dari Citatah, Jawa Barat berupa partikel atau serbuk. Bahan ini digunakan sebagai penguatnya dan sebagai matriksnya digunakan resin epoksi. Katalis sebagai bahan pengeras, vaselin sebagai pelumas, aquades, alkohol dan pasta. Peralatan yang digunakan adalah kuas; palu; machine nur mit schutzring; ayakan 25, 40 dan 60 mesh; timbangan; gelas ukur; cetakan; Difraktometer sinar-x tipe Philips; mesin ion sputter JFC – 1100; dan JEOL JSM-6360LA analytical scanning electron microscope. Metode Penelitian Tahap penelitian sesuai Gambar 6. • Pembuatan Sampel Uji Tahap pembuatan sampel uji dapat dilihat pada Gambar 5. Tahap pertama adalah tahap pembuatan partikel marmer. Kepingan batu marmer dibersihkan dari kotoran, lalu dipecahkan menjadi kecil menggunakan palu dan dihaluskan dengan menggunakan maschine nur mit schutzring. Selanjutnya diayak dengan menggunakan ayakan yang masing-masing berukuran 35 (500 μm), 60 (250 μm) dan 140 (105 μm) mesh, sehingga menghasilkan tiga macam ukuran partikel marmer. Selanjutnya tahap kedua yaitu proses pencampuran. Partikel marmer dicampur dengan masing-masing resin yang telah diberi hardener (sebagai pemercepat pengerasan), berdasarkan perbandingan komposisi partikel marmer dan masing-masing resin serta berdasarkan distribusi besar partikel marmer, kemudian
6
diaduk sampai homogen. Variasi ukuran butiran; mesh, komposisi partikel marmer, resin epoksi dan pengeras dalam pembuatan komposit tersusun pada Tabel 4, sehingga dihasilkan sembilan macam sampel. Tahap ketiga adalah proses pencetakan. Sampel dicetak dalam wadah cetakan berukuran 8 cm × 5 cm dengan ketebalan 1 cm di atas landasan acrilic yang telah dilapisi vaselin, untuk menghindari terjadinya pelekatan antara bahan dengan cetakan. Pada proses pencetakkan ini dilakukan tanpa ada perlakuan tekanan pada sampel Selanjutnya sampel dibiarkan mengering pada suhu kamar, lalu dikeluarkan dari cetakan setelah sekitar 24 jam. Sampel kemudian dipotong dengan ukuran yang sesuai dengan keperluan karakterisasi, selanjutnya sampel siap dikarakterisasi.
• Karakterisasi a. Uji kerapatan dengan menggunakan pengukuran sederhana, yaitu membagi nilai massa terhadap volum sampel. Sembilan sampel yang akan di uji kerapatannya masing-masing berukuran 2,5 cm × 1 cm × 1 cm. Karakterisasi ini dilakukan sampai lima kali pengulangan pada setiap sampel. b. Derajat kristalinitas diuji dengan alat difraksi sinar-x, tipe Philips (Gambar 7). Sumber yang digunakan adalah Cu. Sudut awal pada 10° dan sudut akhir pada 100° kecepatan baca di set 2° per menit. Ukuran sampel yang diperlukan untuk karakterisasi ini adalah 1 cm × 1 cm × 0,3 cm.
Tabel 4 Variasi komposisi komposit partikel marmer Ukuran sampel (mesh)
Kode
Partikel marmer (g) 45 30 20 45 30 20 45 30 20
Epoksi + pengeras (ml) 30 30 40 30 30 40 30 30 40
M 351 M 352 35 M 353 M 601 M 602 60 M 603 M 1401 M 1402 140 M 1403 Contoh pembacaan kode : M351 menunjukkan ukuran sampel 35 mesh dengan persentase komposisi marmer 60%. M352 menunjukkan ukuran sampel 35 mesh dengan persentase komposisi marmer 50%. M353 menunjukkan ukuran sampel 35 mesh dengan persentase komposisi marmer 33%.
1
2
3 Gambar 5 Tahap pembuatan sampel
7
Pecahan
Dihancurkan Partikel marmer
Persiapan sampel
Resin
Proses pencampuran Gambar 7 Difraktometer sinar-x tipe Philips Proses pencetakkan Karakterisasi sifat fisis sampel komposit partikel marmer
Struktur kristal
Kerapatan
Morfologi permukaan Gambar 8 Mesin ion sputter JFC – 1100
Analisis data
Penulisan tugas akhir
Selesai Gambar 6 Diagram alir kerja penelitian c. Pengamatan struktur mikro dilakukan dengan menggunakan JEOL JSM6360LA analytical scanning electron microscope (Gambar 9). Sampel dilapisi oleh gold-paladium (ketebalan lapisan 400 Å) dengan menggunakan mesin ion sputter JFC – 1100 (Gambar 8, kemudian diamati dengan tegangan 20 kV dan perbesaran 1000, 5000, 10.000 dan 20.000 kali. Karakterisasi EDAX yang merupakan satu perangkat dengan SEM JEOL dilakukan pada satu titik dengan perbesaran 1000 kali. Pengamatan ini menggunakan sampel yang berukuran 0,3 cm × 0,1 cm × 0,1 cm dan dilakukan pada tiga macam sampel yang diketahui komposisinya paling baik berdasarkan struktur kristalnya.
Gambar 9 JEOL JSM-6360LA analytical scanning electron microscope HASIL DAN PEMBAHASAN Pengukuran Kerapatan Hasil pengujian kerapatan dari komposit partikel marmer-resin epoksi, dapat dilihat pada Tabel 5 dan dalam kurva hubungan nilai kerapatan dengan komposisi partikel marmer (Gambar 10). Nilai yang ditunjukkan kurva ini merupakan nilai rata-rata dari pengukuran kerapatan 9 sampel yang terbagi menjadi 3 jenis ukuran partikel marmer. Kerapatan komposit meningkat ketika komposisi partikel marmer bertambah, yaitu berada pada nilai 1,076 – 1,822 g/cm3. Nilai kerapatan ini dapat dikatakan sesuai kaidah campuran, yaitu nilai kerapatan komposit berbanding lurus
8
Tabel 5 Data pengukuran kerapatan
Kerapatan (g/cm 3)
Kode Sampel M351 M352 M353 M601 M602 M603 M1401 M1402 M1403
1 1,387 1,289 1,152 1,530 1,413 1,194 1,810 1,453 1,208
2 1,483 1,297 1,109 1,482 1,312 1,262 1,900 1,536 1,081
Pengulangan 3 4 1,520 1,401 1,348 1,484 1,036 1,079 1,363 1,414 1,311 1,266 1,261 1,249 1,925 1,804 1,355 1,538 0,886 1,038
2 1.5
M35
1
M60 M140
0.5 0 0
30
50 60
Komposisi partikel marmer (%)
Kerapatan (g/cm 3)
Gambar 10 Kurva hubungan komposisi partikel marmer dan kerapatan komposit berdasarkan percobaan, dengan ukuran (a). 35 mesh, (b). 60 mesh, dan (c). 140 mesh 1.700 1.650 1.600 1.550 1.500 1.450 1.400
60; 1.648 50; 1.565 33;1.4239 0
30
60
Kom posisi partikel m arm er (%)
Gambar 11 Kurva hubungan komposisi partikel marmer dan kerapatan komposit berdasarkan teori kaidah campuran dengan fraksi massa matriks dan penguatnya (Vlack 1983). Pada sampel M35 dan M140 secara umum dapat dikatakan kerapatannya meningkat dengan ditingkatkannya komposisi partikel marmer. Hal tersebut dihasilkan karena ikatan antara matriks dan penguatnya sudah terbentuk dengan baik Oleh karena itu semakin besar komposisi partikel marmer dalam sampel, maka nilai kerapatan kompositnya cenderung mendekati nilai kerapatan marmernya. Berbeda halnya dengan nilai kerapatan pada sampel M60, kerapatan
5 1,308 1,322 1,110 0,331 1,246 1,251 1,674 1,328 1,169
Rerata
Deviasi
1,420 1,348 1,097 1,224 1,310 1,243 1,822 1,442 1,076
0,084 0,080 0,043 0,503 0,065 0,028 0,099 0,098 0,126
Kerapatan (g/cm3) 1,42 ± 0,08 1,35 ± 0,08 1, 09 ± 0,04 1,2 ± 0,5 1,31 ± 0,06 1,24 ± 0,03 1,8 ± 0,1 1,4 ± 0,1 1,1 ± 0,1
yang didapat tidak memenuhi kaidah campuran, hal ini dimungkinkan karena ikatan antara matriks dan penguatnya belum terbentuk dengan baik. Perhitungan nilai kerapatan menurut kaidah campuran pada fraksi massa marmer 0,6; 0,5 dan 0,33 berturut-turut adalah 1,648; 1,565 dan 1,4239 g/cm3 (Gambar 11). Nilai kerapatan komposit berada antara nilai kerapatan epoksi dengan nilai kerapatan batu marmer, yaitu 1,15 – 1,98 g/cm3, tetapi nilai yang didapat pada sampel kode M353 dan M1403 berada dibawah nilai kerapatan epoksi, karena pada permukaan kedua sampel terdapat pori yang cukup banyak yang disebabkan adanya gelembunggelembung udara yang keluar saat proses pengeringan. Tingkat kehomogenan dari sampel tersebut menurun, sehingga nilai kerapatannyapun akan menurun. Secara teori penghalusan butir dapat meningkatkan sifat mekanik dan kerapatan bahan, sehingga meningkatnya nilai kerapatan akan berbanding terbalik terhadap ukuran partikel (Spriggs 1996 dalam Nurhasanah 2002). Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil ukuran partikel marmer maka proses pencampuran antar komponen pembentuknya semakin baik dan berarti semakin mudah matriks menyelimuti seluruh permukaan marmer dan memperkecil kemungkinan adanya pori pada komposit tersebut. Dari hasil penelitian yang didapat nilai kerapatannya berbeda dengan teori yang ada, hal ini dikarenakan pencampuran yang kurang homogen, sehingga distribusi partikel yang tidak merata di dalam sampel. Nilai kerapatan komposit yang memenuhi persyaratan kerapatan tegel untuk sanitari, yaitu berkisar antara 1,5 – 2,7 g/cm3, sehingga komposit marmer yang memenuhi persayaratan tersebut adalah sampel dengan kode M1401 yang nilai kerapatannya 1,822 g/cm3 (Budiarto 2004).
9
dilakukan, karena epoksi merupakan polimer termoset yang memiliki fase amorf. Data hasil akhir keluaran program metode Cohen tersebut divalidasikan dengan data dari PDFICDD. Hasil perhitungan parameter kisi pada sampel M1401; M1402 dan M1403 berturutturut adalah a = 6,0613 Å; α = 40,7232°, a = 6,0915 Å; α = 40,7065° dan a = 6,1434 Å; α = 40,6509°. Terdapat perbedaan yang relatif kecil antara data keluaran program komputer dengan data dari PDF-ICDD, sehingga dapat dikatakan ketiga sampel memiliki sistem rombohedral. Spektrum XRD pada setiap sampel memunculkan peak-peak yang dapat dihitung FWHM (Full Width at Half Maximum) dan kemudian ukuran butirnya (grain size). Jika FWHM masing-masing peak relatif sempit, maka mengindikasikan bahwa kualitas struktur kristal yang baik. Dengan mengetahui nilai FWHM maka didapat ukuran butir pada setiap sampel. Dari hasil penelitian didapat bahwa semakin besar distribusi partikel menghasilkan ukuran butir yang semakin kecil (Lampiran 3).
Analisis Hasil Difraksi Sinar-X Difraksi sinar-x digunakan untuk mengidentifikasi kristal CaCO3 (kalsium karbonat). Identifikasi struktur kristal pada sampel tidak berpengaruh pada besar partikel marmer, oleh karena itu sampel yang diidentifikasi adalah sampel yang sifat fisiknya baik. Hasil pengukuran X-Ray Diffraction (XRD) marmer, komposit partikel marmer kode M1401; M1402 dan M1403 dan resin epoksi ditunjukkan pada Gambar 12. Pada Analisis parameter kisi digunakan metode Cohen, terlebih dahulu diketahui sistem kristal dan pasangan {2θ, (hkl)} yang merupakan input bagi metode Cohen. Data XRD kalsium karbonat diperoleh dari literatur PDF-International Centre for Diffraction Data (Lampiran 1). Kalsium karbonat memiliki sistem kristal rombohedral dengan parameter kisi a = 6,1942 Å dan α = 40,6492°. Indeks Miller (hkl) didapat dengan mencocokkan sudut difraksi dalam penelitian dengan literatur PDF-ICDD. Penentuan parameter kisi dengan metode Cohen dilakukan pada marmer dan sampel kode M1401; M1402 dan M1403, sedangkan pengolahan data terhadap resin epoksi tidak 5000 4500
Intensitas (arb. unit)
4000 3500 3000 2500
Marmer
2000 1500 1000 500 0 0
20
40
60 Sudut 2θ /
80
100
120
o
(a) 5000 4500
Intensitas (arb. unit)
4000 3500 3000 2500
M1401
2000 1500 1000 500 0 0
20
40
60 Sudut 2θ /
80
100
120
o
(b) Gambar 12 Pola difraksi sinar-x (a). Marmer dan (b). Sampel kode M1401.
10
5000 4500
Intensitas (arb. unit)
4000 3500 3000 2500
M1402
2000 1500 1000 500 0 0
20
40
60
80
100
120
o
Sudut 2θ /
(c) 4500 4000
Intensitas (arb. unit)
3500 3000 2500 M1403 2000 1500 1000 500 0 0
20
40
60
80
100
120
o
Sudut 2θ /
(d) 5000 4500
Intensitas (arb. unit)
4000 3500 3000 Polimer
2500 2000 1500 1000 500 0 0
20
40
60
80
Sudut 2θ /
100
120
o
(e) Gambar 12 Pola difraksi sinar-x (c). Sampel kode M1402, (d). Sampel kode M1403 dan (e) Resin epoksi. 35 Ukuran Butir (nm)
30 25 20 15 10 5 0 CaCOз
M1401
M1402
M1403
Sampel
Gambar 13 Kurva hubungan ukuran butir dan sampel
11
Semakin banyak matriks yang menyelimuti seluruh permukaan marmer dapat menghasilkan ukuran butir yang besar, atau dapat dikatakan komposisi matriks berbanding lurus dengan ukuran butir sampel. Besarnya komposisi partikel marmer menjadikan kekristalan komposit lebih baik. Hal ini dapat dilihat dari kurva hubungan ukuran butir dengan sampelnya terlihat pada Gambar 13. Pada penelitian sampel kode M1402 menunjukkan kekristalan yang baik, karena ukuran butir yang relatif kecil dibandingkan dengan sampel lainnya. Analisis Morfologi Komposit Partikel Marmer dengan SEM-EDAX Hasil observasi dengan SEM pada sampel kode M1401, M1402 dan M1403 menggunakan perbesaran 10.000 kali dapat dilihat pada Gambar 14. Adapun hasil morfologi setiap sampel menggunakan perbesaran 500, 1000 dan 20.000 kali dapat dilihat pada Lampiran 4. Pengamatan morfologi ini dilakukan untuk mengamati distribusi partikel marmer di dalam matriksnya dan menganalisis karakteristik struktur mikro sampel. Karakterisasi EDAX juga dilakukan untuk mengetahui komposisi atom-atom Ca, C dan O berupa data kuantitatif dan kualitatif. Pada morfologi sampel kode M1401 terlihat lebih banyak rongga dibandingkan dengan sampel lainnya. Hal ini menyatakan bahwa kehomogenen matriks yang menyelimuti partikel kurang baik. Komposisi matriks yang lenih sedikit daripada penguatnya membuat distribusi partikel kurang merata, terlihat dengan gumpalangumpalan yang besar. Dengan kata lain, adanya penambahan persentase komposisi partikel marmer ke dalam komposit, membuat komposisi gumpalan yang ada semakin besar, pola distribusi gumpalan semakin kasar, tidak merata dan tidak kompak. Luas permukaan gumpalan yang kecil menunjukkan pembentukkan kristal yang baik. Hal ini ditunjang dengan data hasil XRD, dapat dilihat pada sampel kode M1402 yang memiliki ukuran butir yang kecil. Pada morfologi sampel ini diperlihatkan adanya gumpalan yang relatif kecil dan juga terlihat kehomogenan yang baik antara matriks dengan penguatnya, sehingga membentuk kekristalan yang baik pula. Pada sampel kode M1403 masih terlihat adanya rongga antar gumpalan, tetapi distribusi gumpalannya lebih rapat dibandingkan M1401.
(a)
(b)
(c) Gambar 14 Morfologi komposit partikel marmer menggunakan perbesaran 10.000 kali (a). M1401, (b). M1402 dan (c). M1403 Analisis EDAX dilakukan bersamaan dengan observasi SEM, hasilnya dapat dilihat pada Lampiran 5. Persentase massa unsur yang terkandung di dalam sampel, ditunjukkan pada Tabel 6. Analisis EDAX dilakukan pada satu titik, karena sampel dianggap homogen, sehingga komposisi atom-atomnya merata di dalam sampel. Dalam perhitungan teori massa dari setiap unsur CaCO3 didapat persentase massa Ca, C dan O berturut-turut adalah 40%, 12%, dan 48%. Hal ini menunjukkan bahwa persentase massa Ca dalam marmer yang cukup besar. Pada analisis ini menunjukkan bahwa terdapat persentase massa Ca yang
12
Tabel 6 Persentase massa unsur (pure) yang terkandung di dalam sampel Unsur M1401 M1402 M1403
% massa unsur di dalam sampel Ca C O 37,33 34,43 28,24 37,99 27,42 33,59 36,01 30,28 33,71
besar di dalam komposit partikel marmer. Dalam hasil EDAX didapatkan pula data kuantitatif dan kualitatif oxide. Data ini memunculkan senyawa oksida yang terdapat di dalam sampel. Terdapat persentase massa senyawa CaO sebanyak 24%, hal ini menyatakan adanya senyawa oksida yang muncul karena Ca terdistribusi pada matriks epoksi yang mengandung senyawa oksida. Perbedaan persentase massa pada setiap sampel menunjukkan karena adanya persentase massa unsur C dan O yang terkandung dari matriksnya yaitu epoksi. SIMPULAN DAN SARAN Simpulan Telah dilakukan pembuatan dan pengujian terhadap komposit dengan matriks resin epoksi dan penguat partikel marmer. Pada penelitian ini kerapatan komposit cenderung meningkat ketika komposisi partikel marmer bertambah. Komposisi terbaik yang memenuhi syarat tegel untuk sanitari yaitu berkisar antara 1,5 – 2,7 g/cm3, diberikan oleh komposisi 60% partikel marmer dengan ukuran partikel 140 mesh yang memberikan kerapatan sebesar 1,822 g/cm3. Hasil pengukuran X-Ray Diffracton (XRD) pada marmer menyatakan bahwa marmer mengandung CaCO3 (kalsium karbonat) yang memiliki sistem kristal rombohedral dengan parameter kisi a = 6,1942 Å dan α = 40,6492°. Kualitas struktur kristal komposit cenderung meningkat disebabkan bertambahnya komposisi partikel marmer. Hasil SEM menunjukkan morfologi komposit partikel marmer dengan gumpalan yang relatif lebih kecil menunjukkan campuran matriks dengan penguatnya yang homogen, sehingga membentuk kekristalan yang baik. Pada analisis EDAX, menunjukkan persentase massa Ca yang besar di dalam komposit partikel marmer. Hasil analisis XRD dan SEM menunjukkan bahwa komposit dengan komposisi partikel marmer 50% dan ukuran partikel 140 mesh (kode M1402)
menunjukkan kekristalan yang baik. Pada penelitian ini perbedaan penambahan matriks terhadap penguatnya menghasilkan mutu komposit partikel marmer yang berbeda. Saran Pada penelitian lebih lanjut dengan menggunakan metode sederhana sebaiknya pada tahap pengayakan diusahakan menghasilkan ukuran partikel yang sesuai dengan ukuran ayakan tersebut. Dalam pembuatan sampel disarankan untuk memberi perlakuan penekanan sehingga porositas dapat berkurang dan sifat fisiknya akan lebih baik. Pada analisis SEM, disarankan menganalisa crack (retak) sampel yang sebelumnya diberi perlakuan bending. DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 2007. Analisa Fraksi Volume dan Ukuran Partikel CaCO3 terhadap Struktur dan Sifat Mekanik Komposit Matriks Polimer - Polypropylene/CaCO3. http://www.material.its.ac.id/karyailmiah/ abstrakta/ta6/ [17 Juli 2007]. ________. 2007. Hukum Bragg. http://ms.wikipedia.org/wiki/Hukum_Bra gg [2 Desember 2007]. ________. 2007. Epoxy Resins. www.pslc.ws/mactest/images/epoxy04.gi f [23 Juni 2007]. ________. 2007. Teknik Pemeriksaan Material Menggunakan XRF, XRD dan SEM-EDS. www.lenn-biz.com [2 Desember 2007]. Budiarto, Parikin, Dani M. 2004. Optimasi Ukuran Partikel dan Komposisi dalam Pembuatan Tegel Komposit Partikulat Granit, J. Sains Materi Indonesia, 6 (1), 53 – 58. Culity B. D. 1978. Element of X-ray Diffraction. Second Edition. Addison Wesley Publishing Company. Massachusetts. Darmasetiawan H. 2004. Konversi Ukuran Saringan dari Mesh Ke Inci, Mikron dan Millimeter. Di dalam: Fluid Engineering. Mesh to Micron. Copyright 2002. Property of TM Industrial Supply Inc. USA. Hadi S. N. 2006. Ancaman Polimer Sintetik Bagi Kesehatan Manusia (Bagian I). http://www.chem-istry.org/?sect=artikel&ext=68 [16 Juni 2007]. Handayani A., Sumaryo, Sitompul A. 2007. Pengamatan Struktur Mikro dengan
13
Mikroskop Optik dan Scanning Electron Microscope (SEM-EDAX). Pusat Pendidikan dan Pelatihan Badan Tenaga Nuklir Nasional. Serpong. Hasan M., Rahayu S.I., Radiman C.L., Arcana I M. 2005. Sintesis Kopoliester dari εKaprolakton dan 2,2-dimetil-1,3Propandiol: Prepolimer Alternatif untuk Sintesis Poliester Berat Molekul Tinggi, J. Matematika dan Sains, 10 (4), 131 136. Irzaman, et al. 2000. Analisis Struktur Kristal dan Full Width Half Maximum (FWHM) dengan Metode Rietveld (Studi Kasus : Kalsit (CaCO3)). KFI, 11 (2), 41 – 45. Jatmiko, Asy’ari H. 2003. Tegangan Flashover pada Bahan Isolasi Resin Epoksi (DGEBA) yang Terpengaruh oleh Polutan Garam Parangtritis. J. Teknik Elektro dan Komputer Emitor, 3 (2). Jatmiko, Asy’ari H., Hartoyo, Styani. 2005. Tegangan Flashover pada Bahan Isolasi Resin Epoksi (DGEBA) yang Terkontaminasi oleh Polutan Standar. Jurnal Teknik Gelagar, 16 (1), 43 – 50. Kau K. 1997. Mechanics of Composite Materials. CRC Press, Boca Raton. Dalam: Taurista A. Y., Riani A. O., Putra K. H. 2004. Komposit Laminat Bambu Serat Woven Sebagai Bahan Alternatif Pengganti Fiber Glass Pada Kulit Kapal. Jurusan Teknik Material. Institut Teknologi Sepuluh Nopember. Surabaya. Kirk RE., Othmer DF. 1987. Composite Materials in: Encyclopedia of Chemical Technology. 4 edition. WileyInterscience. Nurhasanah S. 2002. Pembuatan dan Karakterisasi Komposit Partikel Marmer Sebagai Bahan Tegel Komposit. Skripsi S-1. Jurusan Fisika. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Institut Pertanian Bogor. PDF-ICDD. 1997. International Centre for Diffraction Data. PCPDFWIN V. 2. 01. Setiabudy R. 2007. Material Teknik Listrik. UI-Press. Jakarta. Sudirman, et al. 2004. Analisis Sifat Kekuatan Tarik, Derajat Kristalinitas dan Struktur Mikro Komposit Polimer PolipropilenaPasir, J. Sains Materi Indonesia, 6 (1), 19 - 26. Tabri K. N. 2006. Studi Fasies dan Pola Kekar untuk Peningkatan Efisiensi Penambangan Batu Ornamen di Daerah Gunung Guha, Bojong Picung, Cianjur, J. Geoaplika, 1 (1), 031 – 045.
Vlack V., Djaprie S. 1983. Ilmu dan Teknologi Bahan. Edisi keempat. Erlangga. Jakarta. Yudhanto A. 2007. Aplikasi Material Komposit di Industri Migas. http://www. halamansatu. net [7 Maret 2007] Zulirfan, Sustini E., Budiman M. 2001. Studi Struktur Kristal Film Tipis Galliumantimony yang Ditumbuhkan dengan MOCVD Reaktor Vertikal. KFI, 12 (4), 99 – 104.
LAMPIRAN
15
Lampiran 1 Data XRD kalsium karbonat pada PDF-ICDD
Lampiran 2 Hasil akhir keluaran program menggunakan metode Cohen Material Jenis Radiasi Sistem Kristal Parameter Kisi a = 6,1942 Å Puncak 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Σ
: CaCO3 (kalsium karbonat) : Cu (λ = 1,54056) : Rombohedral : α = 40,6492° h 0 1 0 1 1 2 0 0 1 2 1
k 1 0 0 1 1 0 2 1 1 1 2
l 2 4 6 0 3 2 4 8 6 1 2
2θ 22,93 29,27 31,33 35,85 39,29 43,03 47,25 47,33 48,39 56,51 57,31
α 1 1 0 3 3 4 4 1 3 7 7
α2 1 1 0 9 9 16 16 1 9 49 49 160
γ 4 16 36 0 9 4 16 64 36 1 4
γ2 16 256 1296 0 81 16 256 4096 1296 1 16 7330
α.γ 4 16 0 0 27 16 64 64 108 7 28 334
δ
δ2
γ.δ
α.δ
α sin2 θ
γ sin2 θ
δ sin2 θ
1,517930 2,390484 2,703651 3,430038 4,010002 4,656441 5,392295 5,406214 5,590287 6,955262 7,082991
2,3041119 5,7144142 7,3097283 11,765159 16,080120 21,682443 29,076851 29,227145 31,251306 48,375671 50,168758 252,95571
6,071721 38,24775 97,33143 0 36,09002 18,62576 86,27673 345,9977 201,2503 6,955262 28,33196 865,1786
1,517930 2,390484 0 10,29011 12,03001 18,62576 21,56918 5,406214 16,77086 48,68683 49,58094 186,8683
0,039509 0,063837 0 0,284170 0,339074 0,538007 0,642399 0,161113 0,503915 1,568730 1,609673 5,750427
0,158037 1,021397 2,624640 0 1,017222 0,538007 2,569594 10,31121 6,046979 0,224104 0,919813 25,431
0,059972 0,152602 0,197114 0,324905 0,453229 0,626299 0,866001 0,871009 0,939010 1,558704 1,628757 7,677602
16
Lanjutan Lampiran 2 Hasil akhir keluaran program menggunakan metode Cohen Material Jenis Radiasi Sistem Kristal Parameter Kisi a = 6,0613 Å Puncak 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Σ
: Sampel kode M1401 : Cu (λ = 1,54056) : Rombohedral : α = 40,7232°
h
k
l
2θ
α
α2
γ
γ2
α.γ
δ
δ2
γ.δ
α.δ
α sin2 θ
γ sin2 θ
δ sin2 θ
0 1 0 1 1 2 0 1 2 1
1 0 0 1 1 0 1 1 1 2
2 4 6 0 3 2 8 6 1 2
22,95 29,31 31,63 35,87 39,25 43,09 47,43 48,45 56,79 57,45
1 1 0 3 3 4 1 3 7 7
1 1 0 9 9 16 1 9 49 49 144
4 16 36 0 9 4 64 36 1 4
16 256 1296 0 81 16 4096 1296 1 16 7074
4 16 0 0 27 16 64 108 7 28 270
1,520436 2,396442 2,750287 3,433352 4,003160 4,666889 5,423607 5,600684 7,000146 7,105179
2,3117257 5,7429329 7,5640791 11,787907 16,025293 21,779853 29,415509 31,367663 49,002040 50,483570 225,48057
6,081744 38,34307 99,01034 0 36,02844 18,66756 347,1108 201,6246 7,000146 28,42072 782,2875
1,520436 2,396442 0 10,30006 1200948 1866756 5,423607 16,80205 49,00102 49,73625 165,8569
0,039577 0,064008 0 0,284477 0,338411 0,539437 0,161755 0,505090 1,583018 1,616876 5,132649
0,158309 1,024129 2,673856 0 1,015233 0,539437 10,35231 6,061079 0,226145 0,923929 22,97442
0,060175 0,153392 0,204274 0,325570 0,451571 0,629373 0,877294 0,942950 1,583051 1,641171 6,868820
17
Lanjutan Lampiran 2 Hasil akhir keluar program menggunakan metode Cohen Material Jenis Radiasi Sistem Kristal Parameter Kisi a = 6,0915 Å Puncak 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Σ
: Sampel kode M1402 : Cu (λ = 1,54056) : Rombohedral : α = 40,7065°
h
k
l
2θ
0 1 0 1 1 2 0 1 2 1
1 0 0 1 1 0 1 1 1 2
2 4 6 0 3 2 8 6 1 2
22,83 29,15 31,47 35,75 39,19 42,89 47,29 48,19 56,65 57,15
α 1 1 0 3 3 4 1 3 7 7
α2 1 1 0 9 9 16 1 9 49 49 144
γ 4 16 36 0 9 4 64 36 1 4
γ2 16 256 1296 0 81 16 4096 1296 1 16 7074
α.γ 4 16 0 0 27 16 64 108 7 28 270
δ
δ2
γ.δ
α.δ
α sin2 θ
γ sin2 θ
δ sin2 θ
1,505426 2,372642 2,725383 3,413477 3,992901 4,632068 5,399255 5,555610 6,977728 7,057572
2,2663080 5,6294288 7,4277149 11,651823 15,943257 21,456058 29,151953 30,864804 48,688681 49,809320 222,88935
6,021705 37,96227 98,11380 0 35,93611 18,52827 345,5523 200,0020 6,977728 28,23029 777,3245
1,505426 2,372642 0 10,24043 11,97870 1852827 5,399255 16,66683 48,84409 49,40300 164,9387
0,039170 0,063326 0 0,282639 0,337418 0,534677 0,160856 0,500006 1,575868 1,601455 5,095414
0,156680 1,013220 2,647555 0 1,012253 0,534677 10,29479 6,000074 0,225124 0,915117 22,79949
0,058967 0,150251 0,200433 0,321594 0,449092 0,619165 0,868503 0,925946 1,570854 1,614626 6,779431
18
Lanjutan Lampiran 2 Hasil akhir keluaran program menggunakan metode Cohen Material Jenis Radiasi Sistem Kristal Parameter Kisi a = 6,1434 Å Puncak 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Σ
h 0 1 0 1 1 2 0 0 1 2 1
: Sampel kode M1403 : Cu (λ = 1,54056) : Rombohedral : α = 40,6509° k 1 0 0 1 1 0 2 1 1 1 2
l 2 4 6 0 3 2 4 8 6 1 2
2θ 22,87 29,20 31,05 35,63 39,11 42,93 47,13 47,25 48,19 56,45 57,09
α 1 1 0 3 3 4 4 1 3 7 7
α2 1 1 0 9 9 16 16 1 9 49 49 160
γ 4 16 36 0 9 4 16 64 36 1 4
γ2 16 256 1296 0 81 16 256 4096 1296 1 16 7330
α.γ 4 16 0 0 27 16 64 64 108 7 28 334
δ
δ2
γ.δ
α.δ
α sin2 θ
γ sin2 θ
δ sin2 θ
1,510423 2,380070 2,660351 3,393629 3,979228 4,639031 5,371413 5,392295 5,555610 6,945620 7,048023
2,2813766 5,6647354 7,0774671 11,516718 15,834257 21,520610 28,852075 29,076851 30,864804 48,241634 49,674630 250,60516
6,041691 38,08113 95,77263 0 35,81305 18,55612 85,94260 345,1069 200,0020 6,945620 28,19209 860,4538
1,510423 2,380070 0 10,18089 11.93768 18,55612 21,48565 5,392295 16,66683 48,61934 49,33616 186,0655
0,039305 0,063539 0 0,280806 0,336096 0,535627 0,639326 0,160600 0,500006 1,565674 1,598377 5,719356
0,157222 1,016623 2,579085 0 1,008287 0,535627 2,557302 10,27838 6,000074 0,223668 0,913358 25,26962
0,059368 0,151227 0,190591 0,317651 0,445800 0,621198 0,858520 0,866001 0,925946 1,553511 1,609342 7,599156
19
Lampiran 3 Hasil perhitungan ukuran butir menggunakan program komputer Material : CaCO3 (kalsium karbonat) No.puncak
B (deg)
1 2 3 4 5
0,1506636 0,1789387 1,5852714 0,1670000 0,2162329
B (rad) 0,0026282 0,0031215 0,0276542 0,0029132 0,0037721 Σ Σ2 rerata
2θ
θ
cos θ
22,93 29,27 31,33 35,85 39,29
11,465 14,635 15,665 17,925 19,645
0,980066 0,967588 0,962894 0,951509 0,941852
sin2 θ
sin θ x 0,198670 0,252535 0,269879 0,307621 0,336028 1,364732 1,862495 0,272946
2
x 0,039470 0,063774 0,072835 0,094631 0,112915 0,383624
B.cos θ y 0,002576 0,003020 0,026628 0,002772 0,003553 0,038549 0,001486 0,007710
(B cos θ)2 2
y 6,64.10-06 9,12.10-06 0,000709 7,68.10-06 1,26.10-05 0,000745
B.sin θ.cos θ xy 0,0005117 0,0007627 0,0071863 0,0008527 0,0011938 0,0105074
Menghitung grain size atau ukuran butir (σ) dari FWHM (B) sesuai persamaan berikut (Culity 1978): k .λ (7) B cos θ = + n ' sin θ …….. σ Keterangan : k = konstanta = 0,94; λ = panjang gelombang yang digunakan dalam XRD (1,5406 Å); θ = sudut difraksi (derajat); dan n’ = microstrain. Persamaan 7 setara dengan persamaan y = a + bx. Nilai a dan b dapat diketahui dengan menggunakan persamaan: (n. ∑ xy − ∑ x. ∑ y ) k .λ ………... (8) dan ………. (9) a= = y − n '.x b = n' = 2 2 σ n. ∑ x − (∑ x ) Setelah didapat nilai a, maka dapat dihitung pula ukuran butir dengan menggunakan persamaaan 10: k .λ 0,94.1,5406 σ = = = 17,9581nm a 0,0081
(
)
20
Lanjutan Lampiran 3 Hasil perhitungan ukuran butir menggunakan program komputer Material : Sampel kode M1401 Ukuran butir (σ) = 27,1744 nm No. Puncak
B (deg)
1 2 3 4 5
0,274677 0,344026 0,203902 0,296667 0,273000
B (rad) 0,0047916 0,0060013 0,0035570 0,0051752 0,0047623 Σ Σ2 rerata
2θ
θ
cos θ
22,95 29,31 31,63 35,87 39,25
11,475 14,655 15,815 17,935 19,625
0,980032 0,967500 0,962185 0,951455 0,941969
2θ
θ
cos θ
22,79 29,15 31,23 35,75 39,19
11,395 14,575 15,615 17,875 19,595
0,980308 0,967852 0,963129 0,951777 0,942145
sin θ
sin2 θ 2
x 0,198841 0,252873 0,272398 0,307787 0,335699 1,367597 1,870321 0,273519
x 0,039538 0,063945 0,074200 0,094733 0,112694 0,385109
sin θ
sin2 θ
B.cos θ y 0,004696 0,005806 0,003422 0,004924 0,004486 0,023335 0,000545 0,004667
(B cos θ)2 2
y 2,21.10-05 3,37.10-05 1,17.10-05 2,42.10-05 2,01.10-05 0,000112
B.sin θ.cos θ xy 0,0009337 0,0014683 0,0009323 0,0015155 0,0015059 0,0063557
Material : Sampel kode M1402 Ukuran butir (σ) = 24,7387 nm No. Puncak
B (deg)
1 2 3 4 5
0,309643 0,222998 0,266266 0,253862 0,269713
B (rad) 0,0054016 0,0038901 0,0046449 0,0044285 0,0047050 Σ Σ2 rerata
x 0,197473 0,251522 0,269039 0,306791 0,335206 1,360031 1,849684 0,272006
2
x 0,038996 0,063263 0,072382 0,094121 0,112363 0,381125
B.cos θ y 0,005295 0,003765 0,004474 0,004215 0,004433 0,022182 0,000492 0,004436
(B cos θ)2 2
y 2,8.10-05 1,42.10-05 2,00.10-05 1,78.10-05 1,96.10-05 9,96.10-05
B.sin θ.cos θ xy 0,0010457 0,0009470 0,0012036 0,0012931 0,0014859 0,0059752
21
Lanjutan Lampiran 3 Hasil perhitungan ukuran butir menggunakan program komputer Material : Sampel kode M1403 Ukuran butir (σ) = 30,0712 nm No. Puncak
B (deg)
1 2 3 4 5
0,279611 0,245770 0,027354 0,158611 0,274988
B (rad) 0,0048777 0,0042873 0,0004772 0,0027669 0,0047970 Σ Σ2 rerata
2θ
θ
cos θ
22,87 29,20 31,05 35,63 39,07
11,415 14,600 15,525 17,815 19,535
0,980239 0,967742 0,963551 0,952098 0,942495
sin θ x 0,197815 0,251944 0,267526 0,305794 0,334220 1,357300 1,842263 0,271460
sin2 θ 2
x 0,039131 0,063476 0,071570 0,093510 0,111703 0,379390
B.cos θ y 0,004781 0,004149 0,000460 0,002634 0,004521 0,016546 0,000274 0,003309
(B cos θ)2 2
y 2,29.10-05 1,72.10-05 2,11.10-07 6,94.10-06 2,04.10-05 6,77.10-05
B.sin θ.cos θ xy 0,0009458 0,0010453 0,0001230 0,0008056 0,0015111 0,0044308
22
23
Lampiran 4 Morfologi komposit marmer menggunakan perbesaran 500 kali
Sampel kode M1401
Sampel kode M1402
Sampel kode M1403
24
Lampiran 5 Morfologi komposit marmer menggunakan perbesaran 1000 kali
Sampel kode M1401
Sampel kode M1402
Sampel kode M1403
25
Lampiran 6 Morfologi komposit marmer menggunakan perbesaran 20.000 kali
Sampel kode M1401
Sampel dengan kode M1402
Sampel kode M1403
26
Lampiran 7 Hasil pengukuran EDAX menggunakan perbesaran 1000 kali
Sampel kode M1401 (Pure)
Sampel kode M1401 (Oxide)
27
Lanjutan Lampiran 7 Hasil pengukuran EDAX menggunakan perbesaran 1000 kali
Sampel kode M1402 (Pure)
Sampel kode M1402 (Oxide)
28
Lanjutan Lampiran 7 Hasil pengukuran EDAX menggunakan perbesaran 1000 kali
Sampel kode M1403 (Pure)
Sampel kode M1403 (Oxide)
