KARAKTERISTIK MORFOLOGI PERMUKAAN DAN SIFAT MAGNETIK LAPISAN NiFe HASIL ELEKTRODEPOSISI

perpustakaan.uns.ac.id

digilib.uns.ac.id

KARAKTERISTIK MORFOLOGI PERMUKAAN DAN SIFAT MAGNETIK LAPISAN NiFe HASIL ELEKTRODEPOSISI

Disusun Oleh :

PRIHANTO HSBR NIM. M0206058

SKRIPSI Diajukan Untuk Memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA commit to2012 user Januari,

i


digilib.uns.ac.id

HALAMAN PENGESAHAN

Skripsi dengan judul : KARAKTERISTIK MAGNETIK

MORFOLOGI

KOMPOSISI

PERMUKAAN LAPISAN

DAN

NiFe

SIFAT HASIL

ELEKTRODEPOSISI Yang ditulis oleh : Nama

: Prihanto HSBR

NIM

: M0206058

Telah di uji dan dinyatakan lulus oleh dewan penguji pada Hari

:

Tanggal

:

Halaman Pengesahan : 1. Dra. Riyatun, M.Si.

(Ketua) ...................................

NIP. 19680226 199402 2 001 2. Dr. Eng. Risa Suryana, S.Si., M.Si.

(Sekretaris).…………………....

NIP. 19710831 200003 1 005 3. Dr. Eng. Budi Purnama, S.Si., M.Si. (Anggota/Pembimbing Utama) ............ NIP. 19731109 200003 1 001 4. Candra Purnawan, S.Si, M.Sc. (Anggota/Pembimbing Pendamping) ..…...... NIP. 19800630 200501 1 001 Disahkan oleh Ketua Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sebelas Maret Surakarta

Ahmad Marzuki, M.Si, Ph.D commit to199702 user 2 001 NIP. 191680508

ii


digilib.uns.ac.id

commit to user


digilib.uns.ac.id

PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul “KARAKTERISTIK

MORFOLOGI

PERMUKAAN

DAN

SIFAT

MAGNETIK LAPISAN NiFe HASIL ELEKTRODEPOSISI” adalah hasil kerja saya atas arahan pembimbing dan sepengetahuan saya hingga saat ini, isi skripsi tidak berisi materi yang telah dipublikasikan atau ditulis oleh orang lain atau materi yang telah diajukan untuk mendapat gelar kesarjanaan di Universitas Sebelas Maret atau di Perguruan Tinggi lainnya, jika ada maka telah dituliskan di daftar pustaka skripsi ini dan segala bentuk bantuan dari semua pihak telah ditulis di bagian ucapan terima kasih. Isi skripsi ini boleh dirujuk atau difotokopi secara bebas tanpa harus memberitahu penulis.

Surakarta, 20 Januari 2011

PRIHANTO HSBR

commit to user

iii


digilib.uns.ac.id

DAFTAR ISI halaman HALAMAN JUDUL ..................................................................................... i HALAMAN PENGESAHAN ......................................................................

ii

HALAMAN PERNYATAAN ......................................................................

iii

HALAMAN ABSTRAK ...............................................................................

iv

HALAMAN ABSTRACT ............................................................................

v

MOTTO ........................................................................................................

vi

KATA PENGANTAR ..................................................................................

vii

PERSEMBAHAN .........................................................................................

ix

DAFTAR ISI .................................................................................................

x

DAFTAR TABEL .........................................................................................

xiii

DAFTAR GAMBAR ...................................................................................

xiv

DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................

xvi

BAB I 1.1.

PENDAHULUAN Latar Belakang Masalah ...................................................................

1

1.2. Rumusan Masalah ............................................................................

2

1.3. Batasan Masalah ..............................................................................

2

1.4. Tujuan Penelitian .............................................................................

2

1.5. Manfaat Penelitian ............................................................................

2

1.6. Sistematika Penulisan ......................................................................

3

BAB II DASAR TEORI 2.1. Elektrolisis ........................................................................................

4

2.2. Teori Proses Deposisi Logam Secara Elektrolisis ............................

9

2.3. Faktor-Faktor Yang Berpengaruh Pada Elektroplating ....................

12

2.3.1. Rapat arus (Current Density) ............................................ 12 2.3.2. Tegangan (voltase) ...........................................................

13

2.3.3. Konsentrasi Elektrolit ......................................................

13

2.3.4. Suhu ................................................................................

14

2.3.5. Senyawa Tambahan (Aditif) ........................................... commit ....................................................... to user 2.3.6. Jarak Anoda-Katoda

14

x

14


digilib.uns.ac.id

2.3.7. Perbandingan (Rasio) Luas Anosa-Katoda ...................... 14 2.3.8. Distribusi Arus .................................................................. 15 2.3.9. Daya Lontar Ion/Daya Tembus (Throwing Power) .......... 15 2.3.10. Epitaxy dan leveling ........................................................

15

2.3.11. Perlakuan Awal (Pretreatment) Sebelum Elektroplating ........ 16 2.4. Striking ............................................................................................... 17 2.5. Lapisan Tipis NiFe............................................................................

19

2.6. X-Ray Fluorescence (XRF) Spectrometry................................................. 19 2.7. Hukum Faraday.................................................................................. 23 2.8. Material Magnetik.............................................................................. 23 2.3.1. Material Diamagnetik……….............................................. 24 2.3.2. Material Paramagnetik.......................................................... 25 2.3.3. Material Feromagnetik.....................................................

26

2.9. Histerisis........................................ .......................................................30 BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.1. Metode Penelitian........................................................................................ 32 3.2. Tempat dan Waktu Penelitian................................................................... 32 3.3. Alat dan Bahan......................................................................................... 32

3.4

3.3.1. Alat untuk Pembuatan Lapisan Tipis NiFe .......................

32

3.3.2. Alat untuk Karakterisasi Lapisan Tipis NiFe ...................

33

3.3.3. Bahan untuk Pembuatan Lapisan Tipis NiFe ....................

33

Prosedur Percobaan .................................................................................... 34 3.4.1. Persiapan Substrat ........................................................................... 34 3.4.1.1. Pemotongan Plat Tembaga ...................................... 34 3.4.1.2. Pemolesan Plat Tembaga Secara Mekanik

34

(Mechanical Polishing) ........................................... 34 3.4.1.3. Perlakuan Awal (Pretreatment Elektroplating) Plat Tembaga Secara Kimiawi Sebelum

33 33

Elektroplating NiFe.................................................. 35 3.4.2. Elektrodeposisi ....................................................................... 36 commit to user 34

xi


digilib.uns.ac.id

3.4.2.1. Pembuatan Larutan Elektrolit dan Proses

34

Elektroplating NiFe ................................................ 36 3.4.3. Karakterisasi ........................................................................... 38

3.5

3.4.4. Analisa ................................................................................

38

Teknik Pengumpulan dan Analisa Data ..........................................

38

3.5.1. Teknik Pengumpulan Data ...................................................

38

3.5.2. Teknik Analisa Data .............................................................

39

BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN 4.1. Pre-treatment ..................................................................................

40

4.2. Laju elektrodeposisi …………………………………….….………. 42 4.3. Analisis Komposisi NiFe.......................................................................... 46 4.4. Tekstur Morfologi Permukaan Lapisan NiFe.......................................... 49 4.4. Hasil Karakterisasi Magnetik…………............................................

54

BAB V PENUTUP 5.1. Kesimpulan ...................................................................................... 57 5.2. Saran ................................................................................................

57

DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................

58

LAMPIRAN-LAMPIRAN..............................................................................

61

commit to user

xii


digilib.uns.ac.id

DAFTAR TABEL

halaman Tabel 2.1. Kemungkian Paduan-paduan yang Terbentuk dari Elemen Ni dan Fe ....................................................................................

24

Tabel 3.1. Formula Bak Sulfat Desain untuk Elektrolit Copper Strike ........

35

Tabel 3.2. Formula Bak Elektroplating NiFe ...............................................

36

Tabel 4.1. Karakter Tekstur Permukaan Hasil Copper-copper Srike Plating pada Suhu 27C, t = 2 menit .........................................................

41

Tabel 4.2. Data Berat Lapisan NiFe pada Beberapa Variasi Arus pada Suhu 27° 𝐶, t=25 Menit ................................................................

43

Tabel 4.3. Data Hubungan antara Rapat Arus dengan Laju Deposisi ...........

43

Tabel 4.4. Hasil Perhitungan Komposisi Kandungan Ni dan Fe pada Lapisan NiFe ...............................................................................

46

Tabel 4.5. Karakter Tekstur Permukaan Hasil Elektroplating NiFe pada Suhu 27° C, t = 25 menit ...............................................................

commit to user

xiii

50


digilib.uns.ac.id

DAFTAR GAMBAR halaman Gambar 2.1. Skema Sel Elektrolisis untuk Deposisi Logam Cu dari Bak Sulfat 9 Gambar 2.2. Teori Deposisi Ion Logam .............................................................

10

Gambar 2.3. Ilustrasi Karakter Leveling Deposit Elektroplating .........................

16

Gambar 2.4. Loncatan Elektron ...........................................................................

20

Gambar 2.5. Alat XRF ........................................................................................

22

Gambar 2.6. Induksi magnetik (H) dan momen magnet material iiiiiiiiiiiiiiiiiiiii

34

……………diamagnetik saat a)Tanpa medan luar; b) diberi medan luar.......

25

Gambar 2.7. Orientasi momen magnet material paramagnetik bila tidak dikenai

26

medan luar medan luar…………………………………………………………

26

Gambar 2.8. Orientasi momen magnet material paramagnetik bila dikenai

37

medan luar…………………………………………………………

26

Gambar 2.9. Arah domain material feromagnetik tanpa medan luar……………

27

Gambar 2.10. Pengaruh suhu terhadap sifat bahan feromagnetik……………….

28

Gambar 2.11. Arah momen magnet material feromagnetik saat B = 0 dan saat

37

diberi medan magnet luar B……………………………………..

28

Gambar 2.12. Konfigurasi elektron pada sub kulit 3d untuk besi (Fe)………….

29

Gambar 2.13. Konfigurasi elektron pada sub kulit 3d untuk nikel (Ni)………...

30

Gambar 2.14. Liku Histerisis Material Feromagnetik…………………………..

30

Gambar 3.1. Gambar Alur Penelitian ..................................................................

34

Gambar 3.2. Foto Alat Elektroplating ………………………………………..…

37

Gambar 3.3. Foto Alat STM ……………………………………………………

39

Gambar 4.1. Hasil Fotografi Bentuk Fisik Permukaan Copper-copper Strike plating untuk Beberapa Variasi Rapat Arus .................................. Gambar 4.2. Kurva Hubungan antara Rapat Arus dengan Laju Deposit NiFe

41 44

Gambar 4.3. Grafik Laju Deposisi V Sebagai Fungsi Massa Tambahan Bahan Aditif Vanilin …….........................................................................

45

Gambar 4.4. Grafik Laju Deposisi V Versus Prosentase Komposisi Ni Pada Lapisan Tipis NiFe Hasil Elektroplating ....................................... commit to user

xiv

45


digilib.uns.ac.id

Gambar 4.5. Spektra Hasil Uji XRF untuk NixFey Untuk Komposisi x : y = 0,38

47

: 0,62…………………………………………………………….. Gambar 4.6. Spektra Hasil Uji XRF untuk NixFey Untuk Komposisi x : y = 0,51

47


48


48


49

: 0,05…………………………………………………………….. Gambar 4.10. Hasil Penggambaran STM Permukaan Lapisan Tipis NixFe1-x (x=0,51) Hasil Elektrodeposisi dengan J = 6 mA/cm2..................

51

Gambar 4.11. Tipikal Morfologi Permukaan Lapisan Tipis NiFe Hasil Scan STM untuk Sampel dengan Variasi Rapat Arus...………...……..

52

Gambar 4.12. Tipikal Perubahan Morfologi Permukaan Lapisan Tipis Hasil Scan STM untuk Perlakuan dengan Penambahan Bahan Aditif Vanilin ………………………………………………………….

53

Gambar 4.13. Kurva Hysteresis Lapisan Tipis NiFe dengan Variasi (a) Komposisi dan (b) Rapat Arus J…………………………….

55

Gambar 4.14. Medan Koersif Hc Sebagai Fungsi (a) Prosentase Ni dan (b) Rapat Arus J …………………………

55

Gambar 4.15. Magnetisasi Jenuh ms Sebagai Fungsi (a) Prosentase Ni dan (b) Rapat Arus J ………………………………………

commit to user

xv

56


digilib.uns.ac.id

DAFTAR LAMPIRAN LAMPIRAN I. Data Pengukuran Berat Lapisan NiFe ...........................

halaman 57

LAMPIRAN II. Foto fisik Lapisan NiFe ................................................

58

LAMPIRAN III. Foto fisik Lapisan NiFe dengan Tambahan Zat Aditif..

59

LAMPIRAN IV. Perhitungan........................................................................

60

commit to user

xvi


digilib.uns.ac.id

KARAKTERISTIK MORFOLOGI PERMUKAAN DAN SIFAT MAGNETIK LAPISAN NiFe HASIL ELEKTRODEPOSISI

PRIHANTO HSBR Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sebelas Maret

ABSTRAK Telah dilakukan fabrikasi lapisan NiFe dengan metode elektroplating di atas

substrat

PCB.

Platina

digunakan

sebagai

elektroda

pada

proses

elektrodeposisi. Sebelum lapisan NiFe ditumbuhkan, dilakukan perlakuan pendahuluan Cu striking. Hasil lapisan NiFe dikarakterisasi komposisi, morfologi permukaan dan sifat magnetik. Analisis lapisan NiFe dengan x-ray fluorescence memperlihatkan modifikasi resep bahan elektrolit elektroplating efektif untuk memperoleh variasi komposisi yang berbeda. Sedangkan hasil analisis morfologi permukaan lapisan NiFe dengan scanning tunnelling microscopy (STM) memperlihatkan proses penumbuhan lapisan dipengaruhi oleh rapat arus (J), komposisi NiFe dan bahan aditif. Akhirnya karakterisasi magnetik dengan vibrating sample magnetometer (VSM) menegaskan karakteristik magnetik lapisan tipis yang terbentuk sangat dipengaruhi komposisi dan rapat arus (J) ketika preparasi sampel.

Kata kunci: lapisan NiFe, x-ray fluorescence, scanning tunnelling microscopy, vibrating sample magnetometer

commit to user

iv


digilib.uns.ac.id

MORPHOLOGICAL CHARACTERISTICS SURFACE AND MAGNETIC PROPERTIES OF NiFe LAYERS OF ELECTRODEPOSITING RESULT

PRIHANTO HSBR Physics Department of Mathematics and SciencesFaculty Sebelas Maret University

ABSTRACT A fabrication of the NiFe layers by the electroplating method has been done on the PCB substrate. Platinum is used as an electrode in the electrodepositing process. Prior to NiFe layers were grown, the pretreatment of Cu striking was performed. The results of NiFe layers characterized composition, surface morphology and magnetic properties. Analysis of a layer of NiFe with xray fluorescence shows the modification recipes electroplating electrolyte materials effective to obtain the variation of different composition. While the results of the surface morphology analysis of NiFe layer with scanning tunneling microscopy (STM) shows that the process of growing a layer is affected by the current density (J), the NiFe composition and additives element. Finally, magnetic characterization by vibrating sample magnetometer (VSM) confirmed the magnetic characteristics of the layer that be formed greatly influenced by the composition and current density (J) when the sample preparation.

Key words: layer of NiFe, x-ray fluorescence, scanning tunneling microscopy, vibrating sample magnetometer

commit to user

v


digilib.uns.ac.id

MOTTO

Lebih Baik Bertindak Daripada Berencana Inginkanlah sesuatu yang besar dan lakukanlah mulai dari hal-hal kecil dengan ikhlas

Prihanto HSBR

commit to user

vi


digilib.uns.ac.id

KATA PENGANTAR

Puji syukur kepada Allah SWT atas segala limpahan nikmat dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi.Sholawat dan salam senantiasa penulis hanturkan kepada Rosulullah SAW sebagai pembimbing seluruh umat manusia. Skripsi yang penulis susun sebagai bagian dari syarat untuk mendapatkan gelar sarjan sarjana sains ini penulis beri judul "Karakteristik Morfologi Permukaan

Dan

Sifat

Magnetik

Lapisan

Nife

Hasil

Elektrodeposisi".

Terselesaikannya skripsi ini adalah suatu kebahagiaan bagi saya. Setelah sekitar dua semester penulis harus berjuang untuk bisa menyelesaikan skripsi ini tepat waktu. Dengan segala suka dan dukanya, pada akhirnya skripsi ini terselesaikan juga. Kepada berbagai pihak yang telah membantu penulis menyelesaikan skripsi ini penulis ucapkan terima kasih. Atas bantuannya yang sangat besar selama proses pengerjaan skripsi ini, ucapan terima kasih secara khusus penulis sampaikan kepada : 1. Bapak Dr. Eng. Budi Purnama, S.Si.,selaku pembimbing I, yang telah mendampingi selama penelitian dan memberikan bimbingan dalam penyusunan skripsi. 2. Bapak Candra PurnawanS.Si, M.Sc selaku pembimbing II,yang telah sabar memberikan bimbingan dan saran dalam penyelesaian skripsi. 3. Bapak Mohtar Yunianto, S.Si, M.Si selaku pembimbing akademik yang selalu memberikan motivasi dan memberikan saran dalam penyelesaian skripsi. 4. Mas hadi, Gunawan, Hana W, Suryono terima kasih untuk semua bantuannya. 5. Semua teman fisika angkatan 2006 seperjuangan yang senantiasa membantudan memberi motivasi. 6. Semua pihak yang telah membantu penulis sehingga laporan penelitian ini dapat terselesaikan dengan baik. commit to user

vii


digilib.uns.ac.id

Semoga segala bantuan dan keikhlasan yang telah diberikan kepada penulis, mendapatkan balasan yang lebih baik dari Allah SWT. Penulis menyadari bahwa masih banyak kekurangan dalam penulisan skripsi ini. Semoga hasil penelitian ini mampu bermanfaat bagi pembaca guna penelitian selanjutnya.

Surakarta, 15 Desember 2011 Penulis

Prihanto HSBR

commit to user

viii


digilib.uns.ac.id

PESEMBAHAN

Dengan penuh rasa syukur yang tulus, sebagai ungkapan terima kasih, karya ini kupersembahkan kepada:  Allah SWT, atas rahmat yang Engkau berikan.  Rosulullah Muhammad SAW, penyampai kebenaran yang hakiki.  Bapak dan Ibu, atas kasih sayang dan pengorbanannya. Doa’kan putramumenjunjung nama keluarga dan berhasil meraih cita-cita, serta bermanfaat bagi sesama. Amin  Kakakku Heri Dieqi R dan Adikku Ismail Dika R.  Sahabat OG  Bapak/ Ibu Dosen yang saYa hormati.  Almamaterku, Universitas Sebelas Maret.

commit to user

ix


digilib.uns.ac.id

BAB I PENDAHULUAN

1.1.

Latar Belakang Masalah Seiring dengan berkembangnya ilmu dan teknologi berbagai macam

penelitian dilakukan untuk memenuhi kebutuhan manusia. Salah satunya adalah penelitian mengenai pembuatan lapisan tipis magnetik, yaitu lapisan tipis yang memiliki sifat-sifat magnetik. Salah satu bahan feromagnetik adalah paduan antara Ni dan Fe. Secara umum, paduan NiFe memiliki sifat yang unggul yaitu karakter koefisien ekspansi termal rendah, suhu Curie tinggi dan memiliki magnetostriksi rendah (Jiles, 1998). Karakter utamanya, NiFe merupakan material soft magnetic dengan medan koersif kecil dan memiliki permeabilitas besar sehingga mampu merespon gelombang dengan frekuensi tinggi. Lapisan NiFe dengan komposisi 45/45, akhirakhir ini banyak dikaji peneliti karena berpotensi sebagai bahan dasar mikro induktoryang menjadi kata kunci transfer data nirkabel pada teknologi informasi. Banyak ragam metode penumbuhan lapisan tipis yang telah diketahui, antara lain evaporator, sputtering, maupun elektroplating. Pada penelitian ini elektroplating dipilih sebagai metode penumbuhan lapisan tipis karena kemudahan metodenya dan murah dibandingkan metode lainnya. Sedangkan karakteristik lapisan tipis yang terbentuk, seperti komposisi, ukuran butiran, kehalusan, kekerasan dan sebagainya, dapat ditentukan dengan mengatur parameter-parameter elektrodeposisi (Giorudi, 2004). Dewasa ini, elektroplating juga diaplikasikan dalam produksi lapis tipis alloy (material paduan dua logam atau lebih) (Giorudi, 2004). Pada penelitian ini, akan dikaji penumbuhan lapisan tipis paduan NiFe dengan metode elektrodeposisi pada substrat lempeng Cu printed circuit board (PCB). Untuk memperoleh variasi karakteristik lapisan NiFe, maka parameter deposisi (konsentrasi, rapat arus) dimodifikasi. Sedangkan karakterisasi lapisan tipis yang diperoleh meliputi karakteristik komposisi dengan menggunakan x-ray commit to user fluorosense (XRF) dan morfologi mikro stuktur dengan scanning tunneling

1

2 digilib.uns.ac.id


microscopy (STM). Akhirnya, karakteristik magnetik lapisan yang terbentuk menggunakan vibrating sample magnetometer (VSM).

1.2.

Rumusan Masalah Rumusan masalah pada penelitian ini adalah bagaimanakah morfologi

mikrostuktur dan karakteristik magnetik lapisanpaduan NiFe hasil elektrodeposisi pada substrat PCB?

1.3.

Batasan Masalah Masalah yang ditentukan pada penelitian ini adalah tentang morfologi dan

sifat magnetik NiFe hasil elektrodeposisi paada suhu kamar.

1.4.

Tujuan Penelitian Tujuan dari penelitian ini adalahsebagai berikut:

1.5.

1.

Memperoleh lapisan NiFe dengan cara metode elektrodeposisi.

2.

Menentukan komposisi lapisan NiFe yang terbentuk.

3.

Menentukan mikrostruktur permukaan lapisan NiFe yang terbentuk.

4.

Menentukan karakteristik magnetik lapisan NiFe hasil elektroplating.

Manfaat Penelitian Hasil dari penelitian ini diharapkan dapat memberikan manfaat sebagai

berikut : 1. Menguasai teknologi tahap awal untuk menghasilkan material yang mempunyai sifat-sifat unggul dalam sifat-sifat kemagnetan. 2. Membuka jalan penelitian lebih lanjut mengenai lapisan NiFe hasil elektrodeposisi dan aplikasi-aplikasinya.

commit to user

3 digilib.uns.ac.id


1.6.

Sistematika Penulisan Laporan tugas akhir ini disusun dengan sistematika sebagai berikut: BAB I PENDAHULUAN, berisi latar belakang masalah, perumusan

masalah, pembatasan masalah, tujuan penelitian, manfaat penelitian dan sistematika penulisan. BAB II DASAR TEORI, berisi teori-teori dasar yang digunakan sebagai landasan penelitian. BAB III METODOLOGI PENELITIAN, berisi metode penelitian, waktu dan tempat pelaksanaan penelitian, alat dan bahan yang diperlukan serta langkahlangkah dalam penelitian. BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN, berisi hasil penelitian dan pembahasan yang akan dibahas sesuai dengan acuan dasar teori yang berkaitan dengan penelitian. BAB V PENUTUP, berisi simpulan dan saran-saran untuk pengembangan lebih lanjut dari skripsi ini. Pada bagian akhir skripsi ini disertai dengan daftar pustaka dari bahan kajian pustaka dan lampiran hasil-hasil penelitian.

commit to user


digilib.uns.ac.id

BAB II DASAR TEORI

2.1.

Elektrolisis Elektrolisis didefinisikan sebagai suatu proses yang menyebabkan

terjadinya reaksi oksidasi-reduksi non spontan, dengan cara pemberian arus listrik dari (sumber) luar (http://www.glenore.150m.com/aplab23.pdf://). Ketika arus listrik diberikan dalam sel elektrosis, elektron memasuki larutan melalui kutub negatif (katoda) menuju kutub positif (anoda). Unsur tertentu didalam larutan akan menyerap elektron dari katoda mengalami reduksi. Sementara itu, unsur yang lain melepaskan elektron dari anoda dan mengalami oksidasi. Terdapat banyak aplikasi dari elektrolisis, salah satunya adalah elektroplating, yaitu proses pengendapan (deposisi) suatu logam secara elektrolisis, dimana deposit (endapan) logam tersebut melekat pada suatu elektroda, dengan tujuan untuk melindungi dan melapisi permukaan elektroda dengan sifat dan dimensi yang berbeda (ASTM B 374-96). Potensial sel elektrokimia sangat berhubungan dengan nilai aktivitas suatu produk ataupun reaktan, dan secara tidak langsung berhubungan dengan konsentrasi molar. Karena hubungan aktivitas dan konsentrasi ditunjukkan persamaan berikut:

ax= γx[X].............................................................................. (2.1) Keterangan :

ax

= nilai aktivitas suatu zat X

γx

= koefisien aktivitas suatu zat X

[X]

= konsentrsai molar zat X

Namun,dalam beberapa kasus, akan lebih baik jika diasumsikan koefisien aktivitas mendekati nilai satu (γx≈ 1), sehingga didapat nilai aktivitas sama dengan nilai molaritas. Sehingga Persamaan (2.1) menjadi :

ax= [X] ......................................................................................................(2.2) commit to user

4

5 digilib.uns.ac.id


ketika larutan encer,

γx adalah koefisien aktivitas, yang nilainya bergantung pada

kekuatan ion atau ionic strenght (μ). Harga μ ditentukan oleh persamaan dibawah: μ=

1 2

(M1Z12 + M2Z22 + M3Z33 + .....) ....................................... .....(2.3)

Simbol M1, M2, M3 menunjukkan konsentrasi molar berbagai ion yang terdapat dalam sistem larutan; sedangkan Z1, Z2, Z3 adalah muatan (lisrik) masing-masing ion. Persamaan (2.3) selanjutnya digunakan dalam menentukan nilai koefisien aktivitas, sebagaimana dirumuskan dalam persamaan Debye-Huckel berikut : - log γx =

0,509 𝑍𝑥2 𝜇 1+3,28𝛼 𝑥 𝜇

Keterangan :

........................................................................(2.4)

γx

= Koefisien aktivitas ion X

Zx

= Jumlah muatan X

μ

= Kekutan ion larutan

αx

= Garis tengah efektif ion X (Å)

Jika nilai μ mendekati nol (μ < 0,01), maka Persamaan Debye-Huckel (2.4) menjadi : - log γx= 0,509 Zx2 (μ)% ..........................................................................(2.5) (Hendrayana, 1994 ). Berikut contoh yang menunjukkan nillai aktivitas reaktan dan produk mempengaruhi potensial elektroda, sebagaimana diilustrasikan oleh persamaan (2.6) reaksi berikut: 2 AgCl + H2(g) 2 Ag(s) + 2Cl- + 2H+...................................(2.6) Konstanta K kesetimbangan untuk persamaan reaksi (2.6) adalah : 𝑎 2𝐻 + . 𝑎 2𝑐𝑙 − . 𝑎 2𝐴𝑔 K= ...............................................................................(2.7) 𝑃 2𝐻 + . 𝑎 2𝐴𝑔𝐶𝑙

Dengan a2 merupakan nilai aktivitas dari berbagai unsur didalam larutan, sedangkan P2H+ merupakan tekanan parsial dari gas hidrogen (dalam satuan atm). commit to user

6 digilib.uns.ac.id


Nilai aktivitas padatan (solid) murni dalam keadaan berlebih adalah satu, sehingga aAg = 𝑎2 AgCl=1, maka persamaan (2.7) menjadi : K=

𝑎 2𝐻 + . 𝑎 2𝑐𝑙 − .......................................................................................(2.8) 𝑃 2𝐻+

Merupakan hal yang juga penting untuk menentukan nilai Q kedua, berdasarkan kasus pada Persamaan (2.8) di atas, maka akan diperoleh persamaan berikut : Q=

(𝑎 2𝐻 + )𝑖 .𝑎 2𝑐𝑙 − ........................................................................................(2.9) (𝑃𝐻2 + )𝑖

Tanda ipada Persamaan (2.9), menunjukkan bahwa kondisi tersebut merupakan nilai aktivitas seketika bukan aktivitas kesetimbangan. Nilai Q tidak konstan, melainkan akan selalu berubah hingga mencapai kondisi setimbang (sehingga nilai Q berubah menjadi K). Secara termodinamika, perubahan energi bebas (∆G) untuk reaksi suatu sel elektrokimia, ditunjukkan oleh persamaan berikut: ∆G = RT ln Q-RT ln K ...........................................................................(2.10) Keterangan : R = tetapan gas, harga R= 8.314 Jmol-1K-1. T = suhu dalam satuan Kelvin (K). Q= kuantitas aktivitas yabg terlibat dalam reaksi. K = konstanta kesetimbangan reaksi. Sedangkan hubungan antara energi bebas dengan potensial sel ditunjukkan oleh persamaan berikut : ∆G = nFEsel............................................................................................(2.11) Keterangan : F = bilangan Faraday, harga F = 96487 Coulomb/mol n = jumlah elektron yang terlibat (diserah-terimakan) dalam reaksi redoks. Jika persamaan (2.11) disubstitusikan kedalam Persamaan (2.10) maka menjadi : -nFEsel = RT ln Q – RT ln K 𝑅𝑇

Esel =𝑛𝐹 𝑙𝑛 𝐾 −

𝑅𝑇 𝑛𝐹

𝑙𝑛 𝑄 .......................................................................... (2.12)

Atau jika diubah dalam bentuk logaritma, maka akan diperoleh persamaan berikut:

commit to user

7 digilib.uns.ac.id


Esel=

2,303 𝑅𝑇

𝐿𝑜𝑔 𝐾 −

𝑛𝐹

2,303 𝑅𝑇 𝑛𝐹

𝐿𝑜𝑔 𝑄 ...................................................... (2.13)

Dalam keadaan standar:T =25oC (298,15 K), P =1 atm, konsentrasi ion 1M dengan dan F = 96487 dan kesetimbangan reaksi, maka akan didapatkan nilai potensial standar sel Eosel yang nilainya konstan, sebagaimana ditunjukkan oleh persamaan berikut: Eosel=

2,303 𝑅𝑇 𝑛𝐹

Log K ...............................................................................(2.14)

Apabila persamaan (2.14) disubstitusikan kedalam persamaan (2.13), maka akan diperoleh persamaan berikut: 2,303 𝑅𝑇

Esel=Eosel-

𝑛𝐹

log Q ....................................................................... (2.15)

dengan memasukkan nilai R = 8,316 Jmol-1K-1, T=298 K, F= 96487, maka kan diperoleh persamaan berikut: 0,0592

Esel=Eosel-

𝑛

log Q .......................................................................... (2.16)

Jika terdapat suatu persamaan reaksi : aA + bB + ... ↔ gG +hH + ...... maka potensial sel dari persamaan reaksi tersebut dirumuskan sebagai berikut: Esel = Eosel−

0,0592 𝑛

log

(𝑎 𝐺 )𝑔 (𝑎 𝐻 )ℎ …………… (𝑎 𝐴 )𝑎 (𝑎 𝐵 )𝑏 ……………

...................................... (2.17)

Persamaan reaksi sel (2.6) diasumsikan terdiri dari dua buah reaksi setengah sel, sebagaimana ditunjukkan persamaan berikut: 2 AgCl(s) + 2e  2 Ag(s) + 2 Cl- ........................................................ (2.18) dan 2 H+ + 2e  H2(g) ............................................................................... (2.19) dengan demikian, potensial sel juga merupakan susunan dari kedua potensial setengah reaksi di atas. Potensial sel didefinisikan sebagai beda (selisih) dari kedua potensial setengah reaksi,potensial katoda dikurangi potensial anoda, ditunjukkan oleh persamaan berikut: Esel= Ekatoda - Eanoda................................................................................(2.20) Keterangan: Esel

= Potensial sel total (V)

Ekatoda

= Potensial setengah sel pada katoda (V)

Eanoda

= Potensialcommit setengah pada anoda (V) tosel user

8 digilib.uns.ac.id


Untuk menghasilkan suatu arus balik pada sel galvani maupun sel elektrolisis, dibutuhkan suatu gaya dorong (driving force) untuk mengatasi hambatan (resistansi) ion-ion ketika melaju menuju anoda dan katoda. Gaya ini mematuhi hukum ohm, sering juga disebut dengan istilah ohmic potential atau IR drop, sehingga potensial sel (2.20) menjadi: Esel= Ekatoda - Eanoda– IR .............................................................................(2.21) Keterangan: I = kuat arus yang melewati sistem larutan (A) R = hambatan (resistansi) larutan (Ω) Berdasarkan hukum ohm

pada persamaan (2.21), seharusnya kurva

hubungan arus voltase (potensial) berupa suatu garis lurus (linier). Namun dalam prakteknya (percobaan electrodaliytical) terdapat penyimpangan (bukan berupa garis linier).Hal ini dapat disebabkan karena katoda atau anoda (salah satu maupun keduanya) mengalami polarisasi. Derajat polarisasi suatu elektroda dinyatakan dengan

overvoltage

(tegangan tambahan) dengan simbol η. Overvoltage merupakan perbedaan antara potensisal nyata dengan potensial teoritis (termodinamika), yang dirumuskan oleh persamaan berikut: η = E - Eq......................................................................................................(2.22) Nilai

E

(potensial

nyata)

selalu

lebih

kecil

daripada

Eq

(potensial

Iequilibrium/kesetimbangan termodinamika), sehingga η akan selalu bertanda negatif. Dengan kata lain, overvoltage selalu mengurangi nilai potensial termodinaika (Eq) suatu sel. Keberadaan overvoltage ini menyebabkan persamaan potensial sel (2.21) menjadi : Esel= Ekatoda - Eanoda + ηtotal – IR .................................................................(2.23) Dimana overvoltage tersebut dapat disebabkan oleh polarisasi konsentrasi maupun polarisasi kinetik, sehingga Persamaan (2.23) dapat dijabarkan sebagai berikut: Esel= Ekatoda - Eanoda + (ηcc + ηck + ηac + ηak) – IR ......................................(2.24) Keterangan : ηcc (cathodic concetration) ηck (cathodic kinetic)

= overvoltage akibat polarisasi konsentrasi pada kanoda commit topolarisasi user = overvoltageakibat kinetik pada kanoda

9 digilib.uns.ac.id


ηac (anodic concetration)

= overvoltage akibat polarisasi konsentrasi pada anoda

ηak (anodic kinetic)

= overvoltage akibat polarisasi kinetik pada anoda

Jika nilai Esel bertanda negatif, menunjukkan reaksi berjalan non spontan (tidak serta-merta), artinya perlu pemberian energi listrik dari luar agar dapat terjadi reaksi oksidasi-reduksi. Di dalam sel elektrolisis, istilah Esel pada persamaan (2.24) lebih tepatnya sering diganti dengan istilah Eappl, yaitu potensial (dari sumber luar) yang diberikan pada sebuah sel elektrolisis sehingga arus listrik dapat melewati resistensi (hambatan) sistem sel tersebut (Skoog dkk., 1995).

2.2.

Teori Proses Deposisi logam Elektroplating sering juga disebut dengan istilah elektrodeposisi

(electrodeposition), bentuk singkatan dari electrolytic deposition. Proses tersebut menggunakan arus listrik untuk mereduksi ion logam dari larutan dan dilapiskan pada suatu material substrat (http://electrochem.cwru.edu/ed/encycl/art-e01electroplat.htm).

Gambar 2.1. Skema Sel Elektrolisis untuk Deposisi Logam Cu dari Bak Sulfat(http://electrochem.cwru.edu/ed/encycl/art-e01 electroplat.htm).

Sistem larutan diatas (Gambar 2.1), mengandung kation Cu dan anion sulfat, serta menggunakan katoda maupun anoda dari logam Cu. Di bawah pengaruh medan listrik eksternal, ion Cu2+ bermigrasi menuju katoda kemudian commit to user

10 digilib.uns.ac.id


direduksi dan terdeposisi sebagai logam Cu0 pada permukaan katoda, ditunjukkan persamaan reaksi berikut: Katoda: Cu2+ + 2e = Cu0........................................................... (2.25) Sementara Cu dari anoda larut kedalam larutan untuk menjaga netralitas, ditunjukkan persamaan reaksi berikut: Anoda : Cu = Cu2+ + 2e ..............................................................(2.26) Namun jika anoda yang digunakan berasal dari logam mulia (misal platina), maka reaksi pada anoda merupakan reaksi oksidasi air, ditunjukkan persamaan reaksi berikut: 2H20 = 4H+ + O2 + 4e .................................................................(2.27) Dalam kondisi seperti itu, seiring bertambahnya durasi elektrolisis konsentrasi ion sulfat tidak mengalami perubahan, sementara konsentrasi ion Cu

2+

akan menurun

+

dan konsentrasi ion H akan meningkat (http://electrochem.cwru.edu/ed/encycl/ art-e01-electroplat.htm).

Gambar 2.2. Teori Deposisi Ion Logam (http://electrochem.cwru.edu/ed/encycl/ art-e01-electroplat.htm). commit to user



Reaksi yang terjadi didalam praktek elektrodeposisi tidaklah sesederhana seperti pada Gambar 2.1, melainkan lebih rumit. Di bawah pengaruh potensial (yang diberikan), ion-ion akan tertata ulang didekat permukaan elekroda yang menghasilkan suatu zona electrical double layer yang disebut dengan istilah helmholtz double layer, kemudian diikuti oleh pembentukan difusi lapisan sebagaimana ditunjukkan Gambar 2.2. Penjelasan proses deposisi logam terjadi menurut Gambar 2.2. adalah : a. Ion-ion metal-hydrate didalam larutan bermigrasi dari bulk menuju zona gouy chapman layer. Proses ini disebut istilah mass transfer, yang dipengaruhi oleh 3 faktor:arus (gaya elektrostatik), difusi konsentrasi, dan konveksi (misal: jika diberi perlakuan pengadukan). b. Ketika ion metal- hydratememasuki zona difusi (difussion layer), maka molekul air dari ion hidrat terebut bersekutu. Kemudian setelah itu metaltersebut terlepas dari hydrate-nya, dan memasuki daerah helmholtz double layer. c. Ion-ion yang telah kehilangan molekul airnya (dehydranted ions) kemudian dinetralkan/dirduksi dan selanjutnya teradsorp pada permukaan katoda. d. Atom yang teradsorp kemudian bermigrasi atau berdifusi menuju titik pertumbuhan pada permukaan katoda. (http://electrochem.cwru.edu/ed/encycl/art-e01-electroplat.htm). Berdasarkan teori elektrodeposisi, pergerakan ion logam menuju katoda dipengaruhi oleh kontituen-konstituen yang terdapat dalam bak elektroplating, diantaranya:anion, senyawa ligan, molekul hydrate, surfaktan maupun brightener (dari

persenyawaan

organik).

Semakin

banyak

konsentrasi

ion

ligan

kompleks/hydrate/anion/surfaktan/brightener di dalam larutan, maka pergerakan ion logam menuju katoda akan semakin lambat. Ketika pergerakan deposisi ion logam menjadi lambat (tidak terlalu cepat), akan dihasilkan deposit yang baik (fine grain) dan cerah. Dengan kata lain, konsentrasi ion logam yang rendah di dalam bak elektropating dibutuhkan untuk memproduksi kristal kecil (fine grain) dan

lembut

(smooth),

sehingga lapisan plating akan commit to user (http://electrochem.cwru.edu/ed/encycl/art-e01-electroplat.htm).

terlihat

cerah



2.3.

Faktor-Faktor yang Berpengaruh Pada Elektroplating Faktor-faktor yang dapat mempengaruhi proses elektroplating antara lain:

2.3.1. Rapat arus (Current Density) Dalam praktek elektroplating besaran yang perlu diperhatikan adalah rapat arus yaitu arus per satuan luas permukaan benda kerja, biasanya dinyatakan dalam ampere/dm2 (A/dm2) atau ampere/cm2 (A/cm2) atau ampere/foot (A/ft2). Rapat arus dinyatakan dengan rumus sebagai berikut: I J= A ............................................................................................. (2.28) Keterangan:

J= Rapat arus (current density) I = Arus listrik A= Luas permukaan

Rapat arus antara anoda dan katoda besarnya berbeda dan rapat arus katoda merupakan besaran yang perlu diperhatikan agar kualitas endapan pada katoda berkualitas baik (Purwanto dkk, 2005 dalam Najmus, 2010). Rapat arus terlalu rendah menyebabkan pelepasan ion menjadi lambat, idealnya laju pertumbuhan deposit permulaan (initial stage deposition) lebih cepat daripada laju pembentukan deposit baru (deposisi berikutnya). Maka pada kondisi tersebut, kemungkinan deposit berupa kristal yang kasar (karena deposisi permulaan belum sempurna selesai tetapi sudah disusul deposisi berikutnya). Sedangkan ketika rapat arus mulai dinaikkan, maka laju pembentukan kristal deposit

(nuclei)

permulaaan

mulai

mengalami

peningkatan,

sehingga

kemungkinan deposit menjadi lebih fine-grained (berbentuk butiran yang bagus) (Glastone, 1962). Kondisi rapat arus jika terlalu tinggi, menyebabkan polarisasi konsentrasi yakni zona larutan di sekitar katoda akan dikosongkan dari ion-ion, maka akan muncul kecenderungan pertumbuhan pada zona yang lebih tinggi konsentrasinya. Sehingga pertumbuhan deposit akan berupa gerombolan-gerombolan kecil kristal, menyerupai pohon-pohon (Glastone, 1962). Rapat arus yang terlalu tinggi juga dapat menyebabkan timbulnya panas, sebagai konsekuensi konversi energi listrik commit to user menjadi energi panas. Akibat selanjutnya, dapat menghasilkan deposit yang



terbakar dengan ditandai warna yang menghitam (Purwanto dkk, 2005 dalam Najmus, 2010). Hukum Joule berikut ini : V .i .t = m.c .∆t E listrik = E panas

(konversi energi)........ (2.29)

t adalah selang waktu deposisi,∆tadalah kenaikan suhu pada larutan makin tinggi i maka kenaikan suhu semakin tinggi.

2.3.2. Tegangan (Voltage) Tegangan yang diperlukan untuk proses elektroplating tergantung dari jenis, komposisi dan kondisi elektrolit. Rapat arus dapat dinaikkan dengan menaikkan tegangan, akan tetapi hal ini dapat menyebabkan terjadinya polarisasi dan tercapainya tegangan batas. Pada keadaan tegangan batas, tidak terjadi aliran arus melalui elektrolit, dan bila tegangan dinaikkan akan terjadi elektrolisis air yang menghasilkan gas hidrogen dan oksigen (Purwanto dkk, 2005 dalam Najmus, 2010).

2.3.3. Konsentrasi Elektrolit Konsentrasi elektrolit selama proses elektroplating berlangsung akan mengalami perubahan, dapat disebabkan oleh pengendapan ion logam dari larutan menuju katoda ataupun karena penguapan. Pada umumnya kelebihan kadar logam akan menyebabkan menurunnya kekilapan dan kerataan lapisan dan juga mengakibatkan terjadinya pemborosan bahan. Apabila kadar logam rendah terjadi penurunan konduktivitas sehingga proses plating menjadi lambat (Purwanto dkk, 2005 dalam Najmus, 2010). Efek konsentrasi elektrolit dan rapat arus merupakan dua faktor yang saling melengkapi.Dengan meningkatnya konsentrasi atau karena adanya pengadukan larutan, maka rapat arus yang lebih tinggi boleh digunakan, dengan catatan sebelum mulai terbentuk deposit yang kasar (Glasstone, 1962).

commit to user



2.3.4.Suhu Suhu berpengaruh terhadap konduktivitas.Jika suhu semakin tinggi menyebabkan konduktivitas larutan semakin besar sehinnga mempercepat hantaran arus listrik.Pada suhu tinggi dapat diperoleh rapat arus yang besar. Akan tetapi, setiap jenis plating masing-masing mempunyai rentang suhu operasi optimum, yang berkaitan dengan sifat deposit logam pada benda kerja ataupun sifat senyawa aditif jika diberikan (Purwanto dkk, 2005 dalam Najmus, 2010).

2.3.5. Senyawa Tambahan (Aditif) Keberadaan senyawa aditif (misal: surfaktan, brightener, materi koloid, atau senyawa organik lainnya) sengaja diberikan untuk mengatur pertumbuhan kristal deposit sehingga diperoleh kualitas yang baik meliputi: kecerahan atau kekliapan (bright), kerataan (leveling) lapisan dan kekerasan (hard) (Purwanto dan Huda, 2005). Kebutuhan senyawa aditif tersebut biasanya hanya dalam jumlah yang sangat kecil (misal sekitar 0.05 g/l), namun mampu memberikan perubahan, menghasilkan deposit mikrokristal yang lembut dan butiran yang tidak kasat (fine-grained) (Glasstone, 1962).

2.3.6. Jarak Anoda-Katoda Jarak anoda-katoda menentukan hantaran arus listrik dan sangat berpengaruh terhadap keseragaman tebal lapisan.Besarnya hantaran berbanding terbalik dengan jarak.Apabila jarak anoda-katoda kecil, maka hambatan menjadi kecil dan konduktifitas besar sehingga untuk mendapatkan rapat arus yang besar diperlukan tegangan yang lebih rendah (Purwanto dkk, 2005 dalam Najmus, 2010).

2.3.7. Perbandingan (Rasio) Luas Anoda-Katoda Perbandingan luas permukaan anoda-katoda sangat penting untuk menjaga agar ion-ion didalam elektroplating selalu seimbang.Standar rasio anoda-katoda tergantung dari jenis platingnya (Purwanto dkk, 2005 dalam Najmus, 2010). commit to user



2.3.8. Distribusi Arus Lintasan arus dari anoda ke katoda tidak semuanaya berupa lintasan lurus, tetapi terdapat juga lintasan melengkung, mirip seperti kontur garis medan magnet. Keadaan ini menyebabkan rapat arus pada ujung-ujung katoda menjadi lebih besar karena mendapatkan arus dari lintasan lurus dan melengkung, sehingga deposit pada ujung-ujung katoda cenderung lebih tebal (Purwanto dkk, 2005 dalam Najmus, 2010). Distribusi arus pada permukaan elektroda terbagi menjadi 3 yaitu: primer, sekunder, tersier. Disribusi arus primer (utama) melibatkan geometri sistem plating dengan potensial konstan didaerah permukaan elektroda dan pengaruh polarisasi

dapat

diabaikan.Distribusi

arus

sekunder

melibatkan

aktivasi

overpotential (ηa), kinetika elektroda, dan konduktivitasa larutan. Distribusi arustersier melibatkan konsentrasi overpotential (ηa), difusi (perbatasan) lapisan, dan agitasi larutan yang mempengaruhi migrasi ion (mass transport) (http://www.tau.ac.il/~chemlaba/Files/1.pdf).

2.3.9. Daya Lontar Ion/Daya tembus (Throwing Power) Throwing Power atau tepatnya disebut dengan istilah macrothrowing power

didefinisikan sebagai kemampuan proses elektrolitik untuk menutup

katoda dengan lapisan seseragam mungkin. Throwing power dipengaruhi oleh pengaturan geometri anoda-katoda, jenis elektrolit dan berbagai parameter proses lainnya. Letak geometri anoda-katoda menentukan distribusi arus utama sehingga mempengaruhi keseragaman distribusi deposit pada katoda (Purwanto dkk, 2005 dalam Najmus, 2010).

2.3.10. Epitaxy dan leveling Istilah epitaxy ditujukan pada hasil lapisan deposit yang mengikuti bentuk dan struktur benda kerja yang dilapisi. Sehingga apabila substrat yang akan dilapisi mempunyai permukaan kasar maka hasil akhir elektroplating juga terlihat kasar (Purwanto dkk, 2005 dalam Najmus, 2010). commit to user



Leveling dapat juga disebut dengan istilah microthrowing power. Pengertian leveling merupakan kebalikan dari epitaxy, yaitu kemampuan deposit untuk menutupi dan meratakan bagian-bagian benda kerja yang tidak rata (cekung). Pemberian senyawa aditif tertentu dapat berfungsi sebagai leveling agent (Purwanto dkk, 2005 dalam Najmus, 2010).

Gambar 2.3. Ilustrasi Karakter Leveling Deposit Elektroplating (http://www.tau.ac.il/~chemlaba/Files/1.pdf). 2.3.11. Perlakuan Awal (Pretreatment) Sebelum Elektroplating Umumya sebelum proses elektroplating dikerjakan, substrat (logam dasar) yang akan dilapisi diberi perlakuan-perlakuan awal yang dikenal dengan istilah pretreatment elektroplating, dengan tujuan untuk memberikan tampilan akhir yang baik pada hasil pelapisan (Brimi et.al, 1965), serta kelekatan yang baik antara deposit dan substrat (ASTM B 322-85, Reapproved 1994). Benda kerja yang akan dilapisi kebanyakan masih kotor, berkerak, berminyak,

maupun

terdapat

bahan-bahan

lainya

yang

melekat

pada

permukaannya. Pembersihan sangat diperlukan agar lapisan plating dapat melekat erat pada benda kerja dan tidak mudah keropos maupun terkelupas (Purwanto dkk, 2005 dalam Najmus, 2010). Namun terkadang pembersihan saja tidak cukup memberikan kelekatan yang kuat antara substrat dan deposit, maka benda kerja diberikan perlakuan striking didalam rangkaian siklus pretreatmentelektroplating. commit to user Karena lapisan strike dapat meningkatkan daya kelekatan antara substrat dan



deposit, bahkan dalam beberapa kasus dianggap sebagai jaminan atas keberhasilan elektroplating (http://www.pronline.com/). Adapun jenis-jenis pretreatment tersebut dikategorikan atas pretreatment fisika dan kimia..Pretreatment fisika bertujuan untuk membersihkan permukaan substrat yang akan dilapisi secara fisik/mekanik dan menghaluskan permukaan benda kerja, sementara pretreatment kimia bertujuan untuk membersihkan permukaan substrat secara kimiawi serta mengaktifkan permukaan substrat yang akan dilapisi. Prosedur-prosedur pembersihan (cleaning) harus didasarkan pada pengetahuan tentang sifat-sifat masing-masing logam yang akan dibersihkan, serta pengetahuan tentang kotoran yang akan dihilangkan. Sehingga pada kasus-kasus tertentu praktek cleaning menyimpang dari prinsip-prinsip umum, dan beberapa logam tertentu mempunyai standar cleaning sendiri yang berbeda dengan logam lainnya (ASTM B322-85, Reapproved 1994).

2.4.

Striking Istilah striking berasal dari kata strike, yang mempunyai arti suatu proses

pelapisan elektrolitik untuk menghasilkan lapisan yang sangat tipis dengan menggunakan waktu pelapisan yang cukup singkat, kemudian akan diikuti oleh pelapisan lainnya diatas permukann strike tersebut (ASTM B 374-96). Istilah strike juga sering disebut dengan kata flash tersebut. Maksimum tebal deposit strike berada pada interval 0,05 s.d 0,10 mil (http://www.pronline.com/). Lapisan strike hanya bertindak sebagai lapisan pelindung untuk plating selanjutnya. Karena lapisan strike dapat meningkat yang disebabkan naiknya gaya adesi, dan sebagai lapisan penyambungan antara deposit dan subtrat. Bahkan dalam beberapa kasus dianggap sebagai jaminan atas keberhasilan elektroplating (http://www.pronline.com/). Perlakuan strikingdapat mencegah terjadinya deposisi galvani merugikan ketika, yang juga dapat menyebabkan kekuatan adesi antara deposit dan substrat menjadi rendah (Brimi et.al., 1965). Benda kerja yang masih kotor, berkerak, berminyak, maupun terdapat bahan-bahan lainnya yang melekat pada permukaanya juga dapat menyebabkan to user rendah, sehingga benda kerja daya kelekatan yang kuat antaracommit substrat-deposit



tersebut prlu diberi perlakuan pembersihan (cleaning) untuk memperbaiki daya kelekatannya. Namun terkadang pembersihan saja tidak cukup memberikan kelekatan yang kuat antara substrat dan deposit, maka didalam rangkaian siklus pretreatment elektroplating, benda kerja perlu diberikan perlakuan striking (http://www.pronline.com/). Logam pelapis yang telah dikembangkan untuk striking antara lain: tembaga (copper strike), nikel (nickel strike), perak (silver strike), dan emas (gold strike) (ASTM B 322-85, reapproved 1994). Metode striking dapat juga digunakan di antara lapisan-lapisan plating dari jenis logam yang berbeda. Sebgai contoh ketika menginginkan untuk mealpisi suatu substrat dengan suatu deposit yang lebih tahan korosi, namun sayangnya deposit logam tersebut terikat (melekat)

secara

lemah

terhadap

substrat,

maka

pretreatment

strike

dapatdikerjakan terlebih dahulu dengan memperhatikan kecocokan antara substrat dan logam deposit. Salah satu contohnya: Ni akan memberikan kelekatan (adesi) yang rendah ketika dilapiskan di atas logam Zn, maka dalam kasus ini copper strike yang akan dipilih sebagai pelapis awal, karena copper strike memberikan kelekatan yang baik antara kedua logam tersebut. Ciri khas formula bak striking biasanya mengandung logam utama dengan konsentrasi yang lebih rendah dari pada konstituen anion pendampingnya. Contohnya adalah formula bak copper-cyanide strike,dengan konsentrasi logam Cu yang lebih rendah dibanding konsentrasi sianidanya. Berbicara tentang formula copper strike, sejauh ini dalam beberapa literatur tidak ada keterangan yang menyebutkan bahwa bak sulfat dapat digunakan sebagai bak striking. Melainkan hanya menyebutkan bahan bak sulfat digunakan untuk formula plating tembaga secara umum yang dikenal dengan istilah formula general acid copperplating.Sementara itu, elektrolit yang sering digunakan untuk copper strike adalah berasal dari bak copper-cyanide (Brimi et.al, 1965).

commit to user



2.5.

Lapisan Tipis Ni-Fe Lapisan tipis Ni-Fe merupakan bahan paduan magnetik dari unsur-unsur

logam transisi yaitu nikel (Ni) & besi (Fe) yang merupakan unsur-unsur yang bersifat ferromagnetik. Berdasarkan JCPDS ada beberapa kemungkinan paduan lapisan tipis yang terbentuk dari elemen Ni, Fe. Paduan yang terbentuk hanya mungkin tersusun oleh dua elemen yaitu antara Ni dan Fe, seperti yang ditampilkan pada tabel 2.1.

Tabel 2.1. Kemungkian Paduan-paduan yang Terbentuk dari Elemen Ni dan Fe.

Nama Paduan

Simbol Paduan

Awaruite, nikel besi

𝑁𝑖3 𝐹𝑒

Taenite, besi nikel

(Fe,Ni)

besi nikel

𝑁𝑖3 𝐹𝑒

Unnamed mineral [NR], besi nikel

𝑁𝑖3 𝐹𝑒

Awaruite, besi nikel

𝑁𝑖3 𝐹𝑒

Kamacite, besi nikel

(Fe,Ni)

besi nikel

(Fe,Ni)

Taenite, syn, besi nikel

(Fe,Ni)

Unnamed mineral [NR], besi nikel

(Fe,Ni)

2.6.

X-ray Fluorescence (XRF) Spectrometry Spektroskopi XRF adalah teknik analisis unsur yang membentuk suatu

materialdengan dasarinteraksi sinar-X dengan material analit. Teknik ini banyak digunakan dalam analisa batuan karena membutuhkan jumlah sampel yang relative kecil (sekitar 1 gram). Teknik ini dapat digunakan untuk mengukur unsurunsur yang tertutama banyak terdapat dalam batuan atau mineral. Sampel yang digunakan biasanya berupa serbuk hasil penggilingan atau pengepressan menjadi bentuk film yang banyak digunakan menggunakan beberapa prinsip. Apabila elektron dari suatu kulit atom bagian dalam dilepaskan, maka commit to user elektron yang terdapat pada bagian kulit luar akan berpindah pada kulit yang



ditinggalkan tadi menghasilkan sinar-X dengan panjang gelombang yang karakteristik bagi unsurtersebut(perhatikan Gambar 2.4.).

Gambar 2.4. Loncatan Elektron (Mulvane, 2005) Apabila terjadi eksitasi sinar-X primer yang berasal dari tabung X ray mengenai sampel, sinar-X dapat diabsorpsi atau dihamburkan oleh material. Proses dimana sinar-X diabsorpsi oleh atom dengan mentransfer energinya pada elektron yang terdapat pada kulit yang lebih dalam disebut efek fotolistrik. Selama proses ini, bila sinar-X primer memiliki cukup energi, elektron pindah dari kulit yang di dalam menimbulkan kekosongan. Kekosongan ini menghasilkan keadaan atom yang tidak stabil. Apabila atom kembali pada keadaan stabil, elektron dari kulit luar pindah ke kulit yang lebih dalam dan proses ini menghasilkan energi sinar-X yang tertentu dan berbeda antara dua energi ikatan pada kulit tersebut. Prinsip kerja XRF adalah elektron pada kulit bagian dalam sampel akan dieksitasi oleh foton (bagian dari sinar-X). Selama proses deeksitasi, proton akan berpindah dari tingkat energi yang lebih tinggi untuk mengisi kekosongan elektron. Energi yang dipancarkan oleh kulit yang berbeda akan muncul sebagai sinar-X yang diemisikan oleh atom. Spektrum sinar-X yang diperoleh selama commit to user proses diatas menyatakan jumlah dari karakteristik puncak. Energi puncak untuk



mengidentifikasi unsur dalam sampel (analisis kualitatif), sementara intensitas puncak menyediakan konsentrasi unsur yang relevan dan mutlak (analisis kuantitatif dan semi kuantitatif). XRF terdiri dari sumber radiasi primer (biasanya radioisotop atau tabung sinar-X) dan peralatan untuk mendeteksi sinar-X sekunder. Pada umumnya kulit K dan L terlibat pada deteksi XRF. Sehingga sering terdapat istilah Kα dan Kβ serta Lα dan Lβ pada XRF. Jenis spektrum X ray dari sampel yang diradiasi akan menggambarkan puncak-puncak pada intensitas yang berbeda. Pada teknik difraksi sinar-X suatu berkas elektron digunakan, sinar-X dihasilkan dari tembakan berkas elektron terhadap suatu unsur di anoda untuk menghasilkan sinar-X dengan panjang gelombang yang diketahui.Peristiwa ini terjadi pada tabung sinar-X. Pada teknik XRF, kita menggunakan sinar-X dari tabung pembangkit sinar-X untuk mengeluarkan elektron dari kulit bagian dalam untuk menghasilkan sinar-X baru dari sampel. Seperti pada tabung pembangkit sinar-X, elektron dari kulit bagian dalam suatu atom pada sampel analit menghasilkansinar-X dengan panjang-panjang gelombang karakteristik dari setiap atom di dalam sampel. Untuk setiap atom di dalam sampel, intensitas dari sinar-X karakteristik tersebut sebanding dengan jumlah (konsentrasi) atom

di dalam

sampel. Dengan demikian, jika kita dapat mengukur intensitas sinar-X karakteristik dari setiap unsur, kita dapat membandingkan intensitasnya dengan suatu standar yang diketahui konsentrasinya, sehingga konsentrasi unsur dalam sampel bisa ditentukan. Instrumen yang digunakan untuk melakukan pengukuran tersebut dinamakan X-Ray Fluorescence Spektrometer. Peralatan ini terdiri dari tabung pembangkit sinar-X yang mampu mengeluarkan electron dari semua jenis unsur yang sedang diteliti. Sinar-X ini yang dihasilkan harus berenergi sangat tinggi, sehingga anoda target dalam tabung pembangkit harus berupa unsur Cr, Mo, W, atau Au.

commit to user



2

1

3 5

4

Gambar 2.5. Alat XRF (Mulvane, 2001) Sinar-X yang dihasilkan oleh tabung penghasil (1) ditembakkan ke sampel (2), kemudian dilewatkan melalui suatu kolimator (3) untuk menghasilkan berkas sinar yang koheren. Berkas sinar ini kemudian didifraksikan oleh kisi kristal (4) yang sudah diketahui nilai tebal kisi. Dengan menggunakan persamaan Bragg (nλ = 2dsinӨ ) diketahui sudut dari sinar-X yang telah diketahui panjang gelombangnya. Kemudian kristal dan detektor (5) diatur untuk mendifraksikan panjang gelombang tertentu. Intensitas sinar-X karakteristik untuk setiap unsur yang sedang diselidiki ditentukan dengan cara merotasikan kristal dan detektor pada sudut yang dibutuhkan untuk mendifraksi panjang gelombang karakteristik tersebut. Intensitas sinar-X kemudian diukur untuk setiap unsur dan setiap unsur pada standar yang telah diketahui konsentrasinya. Kelebihan dari metode XRF adalah 1. Akurasi yang tinggi. 2. Dapat menentukan unsur dalam material tanpa adanya standar. 3. Dapat menentukan kandungan mineral dalam bahan biologik maupun dalam tubuh secara langsung. commit to user



Kelemahan dari metode XRF adalah

1. Tidak dapat mengetahui senyawa apa yang dibentuk oleh unsur-unsur yang terkandung dalam material yang akan kita teliti. 2. Tidak dapat menentukan struktur dari atom yang membentuk material itu.

2.7.

Hukum Faraday Pelapisan dengan metode elektrodeposisi mengikuti hukum Faraday.

Hukum Faraday menyatakan hubungan antara arus yang digunakan dengan massa zat yang dihasilkan. Secara matematis hukum Faraday dapat dinyatakan sebagai berikut (Hartomo, 1992):

𝑚=

𝑒.𝑖.𝑡

(2.30)

𝐹

Dimana m : adalah massa lapisan tipis (gr) i : arus yang mengalir melalui larutan elektrolit (A) t : lama proses elektrodeposisi (detik) e : massa ekuivalen kimia logam pelapis (gr) F : konstanta Faraday ( 1 Faraday = 96.500 Coulomb/mol)

2.8.

Material Magnetik Sebuah elektron dalam orbitnya serupa dengan sebuah sosok arus kecil

(arusnya berlawanan dengan arah gerak elektron) dan dapat mengalami torka dalam medan magnetik eksternal, torka ini cenderung untuk menjajarkan medan magnetik yang ditimbulkan oleh elektron, yang memeri kontribusi pada momen magnetik atom hanyalah spin elektron dalam kulit yang tidak lengap. Kontribusi yang ketiga pada momen sebuah atom ditimbulkan oleh spin nuklir, tetapi pengaruh dari faktor ini biasanya dapat diabaikan. Medan magnet digambarkan dengan dua vektor yang berlainan: induksi magnet B atau intensitas medan magnet H . Hubungan antara B dan H adalah (Omar, 1993) B = 0 H

commit to user

(2.31)



dimana 0  4 x107

H merupakan permeabilitas ruang hampa. m

Ketika bahan material ditempatkan dalam medan magnet akan mengalami magnetisasi. Magnetisasi disimbulkan dengan vektor M , yaitu momen dipol per satuan volume. Induksi magnet dalam bahan diberikan dalam persamaan. B = 0 H + 0 + 0 M

(2.32)

Karena magnetisasi disebabkan oleh medan, maka M sebanding dengan H , sehingga: M = xH

(2.33)

x merupakan suseptibilitas magnetik bahan. M sebanding dengan H , medan luar. Suseptibilitas magnet besarnya kontribusi yang diberikan suatu bahan yang berada dalam pengaruh medan magnet terhadap seluruh rapat fluks magnet yang ada. Berdasarkan arah dan nilai suseptibilitas magnetnya material magnetik dapat dikelompokkan menjadi tiga, yaitu material paramagnetik, diamagnetik dan feromagnetik (Omar, 1993).

2.8.1. Material Diamagnetik Bahan diamagnetik yaitu bahan yang terdiri dari atom yang memiliki momen magnetik permanen sama dengan nol. Medan magnetik eksternal tidak akan menimbulkan torka pada atom dan tidak menimbulkan penjajaran medan dwikutub, sehingga medan magnetik internalnya sama dengan medan magnetik yang kita pasang.

commit to user



H=0

H

Gambar 2.6. Induksi magnetik (H) dan momen magnet material iiiiiiiiiiiiiiiiiiiii diamagnetik saat a)Tanpa medan luar; b) diberi medan luar

Material diamagnetik mempunyai kepekaan yang negatif dan lemah terhadap medan magnet. Material diamagnetik merupakan material yang mempunyai nilai x negatif, yaitu yang mempunyai arah M berlawanan dengan H . Material diamagnetik apabila dikenai medan magnet luar akan mengalami

induksi magketik yang lemah yang arahnya berlawanan dengan arah medan luar. Bila medan luar dihilangkan induksi dan momen dipol lenyap. Besarnya suseptibilitas magnet sekitar x m = -10-6. Material yang termasuk dalam kelompok diamagnetik diantaranya: bismuth, gold, silver, water, carbondioxide, hydrogen, copper (Griffiths, 1993).

2.8.2.

Material Paramagnetik Material paramagnetik mempunyai kepekaan yang positif dan kecil

terhadap medan magnet. Material paramagnetik merupakan material yang sedikit tertarik terhadap suatu medan magnet dan mempunyai nilai x positif yaitu untuk M parallel H . Material paramagnetik mempunyai momen dipol magnet

permanen, sehingga momen magnetnya acak bila tidak dipengaruhi oleh medan magnet luar, tapi bila dikenai medan luar, sebagian momen magnet akan menjadi searah dengan medan magnet luar tersebut. Material paramagnetik memiliki nilai suseptibilitas antara 10-6 sampai 10-2. Contoh material paramagnetik adalah commit to user



oksigen, sodium, aluminium, tungsten, gadolinium, platinum, titanium (Omar, 1993). Skema momen magnet pada material paramagnetik bila tidak diberi medan luar seperti terlihat pada gambar 2.7. Bila material paramagnetik diberi pengaruh medan magnet, maka momen magnetnya akan berubah sebagian mengikuti arah medan. Bila medan magnet yang diberikan dihilangkan, maka arah momen magnet akan kembali acak.

Gambar 2.7. Orientasi momen magnet material paramagnetik bila tidak dikenai medan luar

B

Gambar 2.8. Orientasi momen magnet material paramagnetik bila dikenai medan luar

2.8.3. Material Feromagnetik Material feromagnetik merupakan material yang mengalami gejala magnetisasi secara spontan tanpa adanya medan magnet dari luar. Bahan feromagnetik mempunyai kepekaan yang positif dan besar terhadap medan commit to user



magnet eksternal. Material feromagnetik mempunyai momen dipol yang sangat kuat yang berasal dari spin elektron. Dalam bahan feromagnetik, masing-masing atom memiliki momen dwikutub yang relatif besar, yang terutama ditimbulkan oleh momen spin elektron yang tak terkompensasi. Gaya antara atom menyebabkan momen ini mempunyai arah yang sejajar dalam suatu daerah yang terdiri dari banyak atom. Daerah ini disebut domain, bentuk serta ukurannya dapat bermacam-macam berkisar dari ukuran satu mikrometer sampai beberapa sentimeter. Tanpa adanya medan luar orientasi domain acak, sehingga jumlah magnetisasi secara makroskopik adalah nol. Domain merupakan daerah yang mempunyai momen dipol sama. Diawah temperatur Curie, bahan feromagnetik terbagi dalam beberapa domain. Domain-domain tersebut termagnetisasi dalam arah yang berbeda seperti yang di tunjukkan dalam gambar 2.9. Domain-domain tersebut dipisahkan oleh dinding domain yang mengalami peralihan arah magnetisasi.

Gambar 2.9. Arah domain material feromagnetik tanpa medan luar

Material yang termasuk dalam golongan feromagnetik adalah logam transisi seperti besi (Fe), cobalt (Co), nikel (Ni) dan paduan beberapa logam seperti NiFe (Omar, 1993). Gejala magnetisasi terjadi hanya dibawah temperatur tertentu, yaitu temperatur transisi feromagnetik, yang biasa disebut dengan temperatur Curie. Temperatur tersebut tergantung pada bahan, tetapi nilainya berode sekitar 1000 K. temperatur Curie untuk Co, Fe, dan Ni masing-masing adalah 1388 K, 1043 K dan 627 K. commit to user



Ms

Paramagnetik

Feromagnetik T(K) Tc Gambar 2.10. Pengaruh suhu terhadap sifat bahan feromagnetik (Omar, 1993)

Diatas temperatur Curie momen dipol berorientasi secara acak sehingga magnetisasinya nol. Pada daerah ini material berubah menjadi bersifat paramagnetik. Pemberian medan magnet membuat domain tumbuh mendesak domain yang lain karena migrasi batas domain. Sehingga seluruh spesimen mengalami meagnetisasi (Omar, 1993). Nilai magnetisasi bergantung pada besar medan magnet luar yang diberikan. Magnetisasi akan mencapai nilai maksimum jika momen magnetik atom sudah sejajar seluruhnya. Nilai maksimum ini disebut magnetisasi jenuh (Ms). Gambar 2.11. menunjukkan arah momen magnet pada material feromagnetik saat berada dalam pangeruh medan magnet. B

Gambar 2.11. Arah momen magnet material feromagnetik saat B = 0 dan saat diberi medan magnet luar B commit to user



a. Besi (Fe) Besi murni adalah logam yang berwarna putih mengkilat dan relatif lunak. Besi merupakan logam yang reaktif dan mudah terkorosi dalam udara lembab. Besi mudah dicampurkan dengan zat-zat lain. Sehingga menjadi bahan yang keras dan tidak mudah berkarat.

26Fe

Gambar 2.12. Konfigurasi elektron pada sub kulit 3d untuk besi (Fe) (Smith, 1993)

Besi mempunyai nomor atom 26 dan empat elektron yang tidak berpasangan pada sub kulit 3d, hal ini menyebabkan besi mempunyai momen magnet yang tidak nol. Momen magnet ini disebabkan karena karena adanya pergerakan elektron yang mengelilingi inti dan berputar pada sumbunya. Setiap elektron yang berputar mempunyai momen dipol magnet yang biasa disebut dengan magneton Bohr yang nilainya   = 9,27 x 10-24 Am2 (Smith, 1993).

b.

Nikel (Ni) Nikel merupakan logam yang berwarna putih mengkilat, keras dan

tahan korosi. Sifat-sifat seperti itu dapat dimanfaatkan untuk melapisi barang-barang yang terbuat dari besi, baja atau tembaga, sehingga barangbarang itu terlindungi dari korosi. Nikel juga biasa digunakan sebagai paduan logam seperti stainless steel, monel ( Ni, Cu, dan sedikit Fe), nikrom (Ni, Fe, dan Cr), alniko (Al, Ni, Fe, dan Co), dan paduan NiFe. Nikel mempunyai nomor atom 28 dan dua elektron yang tidak berpasangan pada sub kulit atom 3d. commit to user



28Ni

Gambar 2.13. Konfigurasi elektron pada sub kulit 3d untuk nikel (Ni) (Smith, 1993)

2.9. Histerisis Menurut teori

elektromagnetik tenaga yang terdesipasi sebagai panas

persatuan volume akan sebesar H-dB. Ini sama dengan luasan yang dibatasi oleh liku histerisis dan sumbu H pada grafik liku histeris. Berbeda dengan gejala pragmatik, maka dalam feromagnetik medan magnet yang dikenakan menjadi sangat kuat. Selain itu hubungan antara induksi magnet (B) dan kuat medan magnet (H) tidak tetap, melainkan tergantung pada proses perubahannya. Gambar 2.16 memperlihatkan liku histeris dari material feromagnetik. A

B Br

-Hc -H

Hc H

Gambar 2.14. Liku Histerisis Material Feromagnetik (Peter Soedarjo, 1985)

Liku histerisis pada Gambar 2.16. menunjukkan adanya keterlambatan atau tidak serentaknya perubahan B mengikuti perubahan H. Anak panah tersebut pada gambar menunjukkan urutan perubahan H = 0 di titik 0. Pada titik A terjadi kejenuhan akan B, yaitu apabila H dinaikkan maka tidak akan menaikkan B. Jika harga H di titik A diperkecil, Lintasan liku tidak lagi membalik melalui lintasan commit to user A0, melainkan melewati lintasan lain yaitu dari A ke Br, ke Hc, dan seterusnya.



Hal ini menunjukkan bahwa B masih tersisa atau mempunyai nilai meskipun H sudah bernilai 0, dan bahan feromagnetik masih bersifat sebagai magnet. Pada saat B = Br, untuk H = 0 sisa harga Br disebut remanen magnetik. Untuk menghilangkan sisa kemagnetan Br, diperlukan medan magnet yang arahnya berlawanan dan kuat medannya sebesar Hc. Kuat medan Hc disebut dengan gaya koersif.

commit to user


digilib.uns.ac.id

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1.

Metode Penelitian Penelitian dilakukan dengan metode eksperimental laboratoris. Dalam

penelitian ini dilakukan pelapisan elektroplating NiFe pada PCB atau CuPCB, di mana sebelumnya substrat tersebut diberikan pretreatment copper strike sebagai lapisan tahap awal dan untuk mengaktifkan permukaan substrat guna memberikan kelekatan yang baik antara substrat dan deposit NiFe. Elektrolit yang digunakan berasal dari bak sulfat, dalam rangka mengembangkan komposisi alternatif bak sulfat yang dapat digunakan untuk formula copper strike. Serangkaian karakterisasi terhadap lapisan NiFe dikerjakan menggunakan instrumen XRF (XRay fluoresence) untuk menentukan komposisi kristal dari lapisan NiFe yang terbentuk dan STM easy scan untuk melihat morfologi lapisan NiFe yang terbentuk. Akhirnya, karakteristik magnetik lapisan yang terbentuk menggunakan vibrating sample magnetometer (VSM) untuk melihat bahwa lapisan yang terbentuk memiliki sifat magnet.

3.2.

Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian ini dilakukan di Sub Lab. Kimia dan Fisika Laboratorium

Pusat F MIPA, Universitas Sebelas Maret mulai dari bulan Februari sampai dengan bulan Desember 2011.

3.3.

Alat dan Bahan Penelitian

3.3.1. Alat untuk Pembuatan Lapisan NiFe Peralatan yang digunakan adalah sebagai berikut : a. Electrolityc analyzer, Model: AES-2D,Yanaco

1 buah

b. Magnetic Stirrer and Hot Plate, Model: 4658, Cole Parmer

1 buah

c. Magnetic Bar

1 buah

d. Anoda Platina

1buah

e. Katoda (bendakerja/substrat) plat tembaga commit to user berbentuk strip

1buah

32



f. PH meter, Model: Combo, Hanna

1 buah

g. Statif dan Holder

1set

h. Multimeter, Model : DT 9205, Excel

1buah

i. Neraca analitis max =310 g; d=0,001 g, Model : BP 3103, Sartorius1buah j. Stopwatch, Hanhart

1buah

k. Jangka sorong, Pitutoyo

1buah

l. Gergaji besi

1buah

m. Peralatan Gelas

1set

3.3.2. Alat untuk Karakterisasi Lapisan NiFe Peralatan yang digunakan adalah sebagai berikut : a. X-Ray Fluoresence (XRF)

1set

b. Scanning Tunneling Microscopy(STM) Model: nano surf

1 set

c. Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

1 set

3.3.3. Bahan untuk Pembuatan Lapisan NiFe Bahan kimia yang digunakan di antaranya sebagai berikut : a. 𝐹𝑒𝑆𝑂4 .7𝐻2 O p.a., Merck

50gr

b. 𝑁𝑖𝑆𝑂4 .6𝐻2 O p.a., Merck

50gr

c. 𝐻3 𝐵𝑂3 .p.a., Merck

75gr

d. 𝐶𝑢𝑆𝑂4 .5𝐻2 O p.a., Merck

50 gr

e. 𝐻2 𝑆𝑂4 p.a., Merck

10 ml

f. 𝐷𝑒𝑡𝑒𝑟𝑗𝑒𝑛 𝑏𝑢𝑏𝑢𝑘

secukupnya

g. Akuades

10 lt

h. Autosol

1 buah

commit to user



3.4.

Prosedur Percobaan Persiapan Preparasi Sampel

Elektrodeposisi

Karakterisasi

Struktur, komposisikristal dan karakteristik magnet Analisa Selesai Gambar 3.1. Gambar Alur Penelitian

3.4.1. Persiapan Persiapan substrat memiliki beberapa tahapan proses yaitu : 3.4.1.1. Pemotongan Plat Tembaga Pemotongan plat tembaga dilakukan dengan menggunakan gergaji besi dan gergaji mika. Plat tembaga yang digunakan berbentuk strip, dipotong kecilkecil dengan dimensi (1,5 × 3) cm2, (2,5 × 3) cm2, (2,5 × 4) cm2. 3.4.1.2. Pemolesan Plat Tembaga Secara Mekanik (Mechanical Polishing) Pemolesan secara mekanik merupakan salah satu pretreatment fisika sebelum benda kerja (substrat) siap untuk dielektroplating. Perlakuan tersebut bertujuan untuk menghilangkan kotoran-kotoran atau lemak yang terdapat pada permukaan substrat (plat tembaga). Tingkat keberhasilan pemolesan ditunjukan oleh permukaan tembaga terlihat semakin mengkilap. Papan PCB printed circuit board yang akan digunakan diolesi dengan autosol yang kemudian digosok dengan kertas tissue. commit to user



3.4.1.3. Perlakuan Awal (Pretreatment Elektroplating) Plat Tembaga iSecara Kimiawi Sebelum Elektroplating NiFe Selain Pretreatment fisika, plat tembaga (substrat) juga perlu diberi pretreatment kimia agar permukaannya lebih bersih dan siap (permukaannya telah aktif) untuk dielektroplating, oleh karena kebersihan dan kesiapan permukaan substrat

dapat mempengaruhi hasil akhir pelapisan dan kelekatan substrat-

deposit, pretreatment untuk substrat (logam dasar) tembaga yaitu : a. Pembilasan b. Copper Strike; c. Pembilasan. Setelah tahapan pretreatment di atas maka plat tembaga siap untuk dielektroplating. Keterangan prosedur kerja tahapan pretreatment di atas adalah sebagai berikut 1) Pembilasan Seluruh proses pembilasan menggunakan akuades. Setelah plat tembaga dibilas, lalu dikeringkan menggunakan tisu dan lap bersih. 2) Prosedur Copper Strike a) Penyiapan Larutan Copper Strike Formula copper strike yang diusulkan adalah sebagai berikut :

Tabel 3.1. Formula Bak Sulfat Desain untuk Elektrolit Copper Strike

Bahan

Konsentrasi

𝐶𝑢𝑆𝑂4 6𝐻2 O

0,04 M

𝐻2 𝑆𝑂4

0,10 M ditetesi

Akuades (sebagai pelarut)

Disesuaikan kebutuhan volume

commit to user



b) Prosedur Kerja Copper Strike Sebelum pengerjaan copper strike, plat tembaga dipasangi isolasi listrik (electrical tape) terlebih dahulu dengan tujuan menutup bagian yang tidak ingin diplating, sehingga suatu ukuran luasan 2,5 cm × 4 cm, 2,5 cm × 3 cm, 1,5 cm × 3 cm. Ukuran tersebut merupakan ukuran yang akan dipakai sebagai acuan pemberian arus. Proses copper strike menggunakan prinsip elektrolis sistem dua elektroda yang terdiri dari satu buah anoda dan satu buah katoda. Posisi anoda dan katoda saling berhadapan. Logam yang dilapisi (sebagai katoda) adalah Cu. Sedangkan anodanya adalah Pt (2,5 cm × 2,5 cm). Jarak antar elektroda adalah 3 cm. Elektrolis setiap pengerjaan copperstrike membutuhkan 100 ml campuran larutan pada Tabel 3.1.

3.4.2.

Elektrodeposisi

3.4.2.1. Pembuatan Larutan Elektrolit dan Proses Elektroplating NiFe a. Penyiapan Larutan Elektroplating NiFe Formula bak elektroplating NiFe

yang digunakan adalah

sebagaimana yang dilakukan dalam penelitian Bedir et.al. (2006) adalah sebagai berikut:

Tabel 3.2. Formula Bak Elektroplating NiFe (Bedir et.al, 2006).

Bahan

Kuantitas

𝐹𝑒𝑆𝑂4

5,257 gram (0,02 M)

𝑁𝑖𝑆𝑂4

5,560 gram (0,02 M)

𝐻3 𝐵𝑂3

24,732 gram (0,4 M)

𝐻2 𝑆𝑂4 1 M

1 ml (sehingga pH campuran ± 3)

Akuedes (sebagai pelarut)

Hingga 1 liter

Catatan : campuran formula di atas memiliki pH ± 3. Untuk memperoleh variasi karakteristiklapisan tipis NiFe, maka commit to user parameter deposisi (konsentrasi) dimodifikasi.



b. Prosedur Kerja Elektroplating NiFe Sebelum pengerjaan elektroplating NiFe, spesimen copper-copper strike plating (plat tembaga setelah di-pretreament copper strike) dipasangi isolasi listrik terlebih dahulu dengan tujuan untuk menutup bagian yang tidak ingin diplating, sehingga didapat luasan 2,5 × 4 cm, 2,5 cm × 3 cm, 1,5 × 3 cm yang akan dipakai untuk acuan pemberian arus. Selanjutnya

plat

tersebut

ditimbang

beratnya

sebelum

dielektroplating. Setiap akan mengerjakan proses elektroplating NiFe, spesimen copper-copper strike plating diolesi dengan autosol. Proses Elektroplating NiFe menggunakan prinsip elektrolis sistem dua elektroda, yang terdiri dari satu buah anoda dan satu buah katoda. Posisi anoda dan katoda saling berhadapan. Logam yang dilapisi (sebagai Katoda) adalah Cu sedangkan anodanya adalah Pt. Jarak antar elektroda adalah 3 cm. Elektrolisis dikerjakan selama 25 menit, tanpa pengadukan. Dibutuhkan 100 ml campuran larutan pada Tabel 3.1. (yang disiapkan selalu dalam keadaan fresh) untuk setiap pengerjaan elektroplating NiFe. Alat elektroplating yang digunakan ditunjukan oleh Gambar 3.1.

Gambar 3.2. Foto Alat Elektroplating. commit to user



3.4.3. Karakterisasi Karakterisasi komposisi kristal lapisan NiFe yang terbentuk dengan menggunakan X-Ray Fluoresence (XRF) dan mikro stuktur dengan scanning tunneling microscopy (STM).

Akhirnya, karakteristik magnetik lapisan yang

terbentuk menggunakan vibrating sample magnetometer (VSM).

3.4.4. Analisa Analisa meliputi : 1. Teknik pengumpulan data 2. Teknik analisa data

3.5. Teknik Pengumpulan dan Analisa Data 3.5.1. Teknik Pengumpulan Data Penelitian ini akan memperoleh data-data sebagai berikut : a.

Komposisi lapisan NiFe hasil elektroplating. Data tersebut diperoleh dengan melakukan uji identifikasi sampel lapisan

NiFe yang dikerjakn menggunakan XRF x-ray fluorosense. Pengujian dilakukan terhadap sampel NiFe hasil elektroplating optimum yang ditinjau dari karakter tekstur permukaan. Proses pengujian sampel dikerjakan di Lab. MIPA Terpadu Universitas Sebelas Maret. b. Mikrostruktur dari lapisan NiFe hasil elektroplating. Data tersebut diperoleh dengan uji scanning tunneling microscopy (STM). Langkah kerja pengujian lapisan tipis NiFe hasil elektroplating sebagai berikut : 1. Potong lapisan NiFe menjadi ukuran 0,5 cm x 0,5 cm. 2. Jepit lapisan NiFe menggunakan lempeng besi. Penjepitan ini bertujuan untuk lapisan tipis NiFe terhubung dengan holder. 3. Buka software easyscan di dekstop. Tunggu mikroskop terhubung dengan komputer, ditandai dengan menyalanya lampu yang menyala merah pada mikroskop.. 4. Letakkan lapisan NiFe di holder sampai warna lampu pada mikroskop berubah menjadi hijau.commit to user



Gambar 3.3. Foto Alat STM. c. Karakteristik magnetik lapisan NiFe Data tersebut diperoleh dengan melakukan uji identifikasi sampel lapisan NiFe menggunakan vibrating sample magnetometer (VSM) yang dikerjakan di Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir-BATAN kawasan PUSPITEK Serpong gedung No. 43, Tangerang Selatan 15314.

3.5.2. Teknik Analisa Data Analisa

pertama

adalah

tentang

komposisi

lapisan

NiFe

hasil

elektroplating. Dari analisa ini akan diketahui berapa kandungan Ni dan Fe yang terbentuk. Analisa kedua adalah tentang tekstur permukaan lapisan NiFe. Dari analisa ini akan diketahui bagaimana pengaruh pemberian (perubahan) rapat arus terhadap karakter mikroskopik permukaan deposit NiFe yang dihasilkan. Analisa ketiga adalah tentang karakteristik magnetik lapisan NiFe hasil dari proses elektroplating. commit to user


digilib.uns.ac.id

BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

4.1. Pre-treatment Substrat plat tembaga yang akan dilapisi lapisan NiFe, sebelumnya dilakukan pretreatment copper strike. Proses ini adalah perlakuan awal sebelum substrat tembaga (printed circuit board, PCB) siap untuk dielektroplating lapisan NiFe. Perlakuan ini bertujuan agar lapian (NiFe) dapat terdeposit secara sempurna (melekat kuat) pada permukaan substrat tembaga (PCB). Hasil pretreatment ini selanjutnya disebut dengan istilah copper-copper strike plating. Hasil copper-copper strike plating dari bak sulfat selanjutnya ditinjau dari segi karakter permukaan, yang meliputi beberapa parameter fisis yang mewakili fungsinya sebagai pelapis awal. Karakter tersebut di antaranya adalah: kenampakan lapisan yang terlihat tidak menunjukkan hitam terbakar, kerataan lapisan terlihat rata, dan lapisan tidak mudah rapuh. Proses copper-copper strike plating di dalam penelitian ini menggunakan sistem dua elektroda. Pada anoda digunakan logam platina yang merupakan logam mulia yang bersifat inert. Dan katoda yang dilapisi adalah Cu, sehingga reaksi redoks yang terjadi adalah sebagai berikut : Katoda : 𝐶𝑢2+ + 2𝑒 → 𝐶𝑢0

(4.1)

2𝐻 + + 2𝑒 → 𝐻2

(4.2)

Anoda : 𝐻2 𝑂 → 2𝐻 + +

1 2

𝑂2 + 2𝑒

(4.3)

Reaksi deposisi (reduksi) Cu pada katoda (persamaan 4.1), dipengaruhi oleh arus yang diberikan (yang menyebabkan elektron mengalir), dinyatakan dengan besaran rapat arus.

commit to user

40



Tabel 4.1.Karakter Tekstur Permukaan Hasil Copper-copper Srike PlatingpadaSuhu 27C, t=2 menit

Rapat arus

Karakter Tekstur Permukaan

Striking

Kenampakan

Kerataan

Kerapuhan

J = 3 𝑚𝐴/𝑐𝑚2

Tidak terbakar

Rata

Tidak rapuh


Tidak terbakar

Rata

Tidak rapuh


Terbakar

Tidak rata

Rapuh


Terbakar

Tidak rata

Rapuh


Terbakar

Tidak rata

Rapuh (b)

(a)

(c)

(d)

(e)

commit to user Gambar 4.1. Hasil Fotografi Bentuk Fisik Permukaan Copper-copper Strike plating untuk Beberapa Variasi Rapat Arus (a) J = 3 mA/cm2, (b) J = 4 mA/cm2, (c) J = 5 mA/cm2, (d) J = 6 mA/cm2, dan J = 7mA/cm2.



Dari data tersebut rapat arus yang terbaik untuk copper strike adalah di rapat arus J = 4 𝑚𝐴/𝑐𝑚2 . Rapat arus J = 4 𝑚𝐴/𝑐𝑚2 menunjukkan kenampakan yang tidak terbakar. Rapat arus inilah yang akan digunakan untuk copper strike plat Cu sebelum dilapisi NiFe.

4.2. Laju Elektrodeposisi Plat tembaga yang telah melalui proses pretreatment copper strike, selanjutnya dilapisi NiFe. Elektroplating NiFe tersebut dilakukan dengan variasi rapat arus, dengan tujuan untuk mengetahui pengaruh rapat arus terhadap tekstur permukaan deposit NiFe serta mengetahui kondisi optimum pelapisan. Adapun hasil percobaan elektroplating NiFe adalah sebagai berikut : Data massa lapisan NiFe diperoleh dari pengukuran pengulangan dua sampel. Massa lapisan NiFe dihitung dari selisih pengukuran massa katoda sebelum dan setelah proses elektrolisis. Pengukuran massa lapisan NiFe menggunakan neraca Sartorius model: BP 3103 dengan ketelitian 0,001 g. Hasil pengukuran massa lapisan NiFe pada beberapa variasi rapat arus disajikan dalam Tabel 4.2, data tersebut dinyatakan dalam massa persatuan luas plat substrat, dinyatakan dalam 𝑔/𝑐𝑚2 . Data massa lapisan NiFe pada variasi nilai rapat arus dalam tabel menunjukkan bahwa semakin besar rapat arus yang diberikan, mengakibatkan semakin banyak lapisan NiFe yang terdeposisi, dinyatakan dalam massa per luasan plat ( 𝑚𝑔/𝑐𝑚2 ). Massa terdeposit berbanding lurus dengan arus yang diberikan. Variasi rapat arus elektroplating NiFe dalam penelitian ini hanya sampai J = 7 𝑚𝐴/𝑐𝑚2 , karena pada saat rapat arus 7 𝑚𝐴/𝑐𝑚2 , permukaan lapisan NiFe telah nampak hitam terbakar pada sisi tepinya yang menjadi batasan dalam eksperimen ini. Untuk variasi rapat arus dengan luasan 2,5 cm × 4 cm data berat lapisan ditampilkan pada tabel 4.2.

commit to user



Tabel 4.2. Data MassaLapisan NiFe pada Beberapa Variasi Arus pada Suhu 27° 𝐶, t=25 Menit No.

Rapat Arus

Massa Lapisan

Massa

Elektroplating

NiFe

Perluasan Plat

NiFe

(mg)

(𝒎𝒈/𝒄𝒎𝟐 )

(𝒎𝑨/𝒄𝒎𝟐 ) 1.

3,00±0,10

9,00±0,71

0,90±0,09

2.

4,00±0,10

11,00±0,71

1,10±0,09

3.

5,00±0,10

13,50±0,71

1,35±0,09

4.

6,00±0,10

15,50±0,71

1,55±0,09

5.

7,00±0,10

17,50±0,71

1,75±0,09

Semakin besar rapat arus yang diberikan semakin banyak deposit lapisan NiFe yang menempel pada substrat Cu. Artinya laju penumbuhan lapisan NiFe sangat ditentukan oleh rapat arus yang diberikan seperti disajikan pada Tabel 4.3. Kurva hubungan antara rapat arus elektroplating dengan massa lapisan NiFe berupa garis lurus yang ditunjukkan pada Gambar 4.2.

Tabel 4.3. Data Hubungan antara Rapat Arus dengan Laju Deposisi

Rapat Arus No.

(𝑚𝐴/𝑐𝑚2 )

1. 2. 3. 4. 5.

3 4 5 6 7

Tebal Laju deposisi (v) Lapisan (nm) Tanpa koreksi Dengan koreksi (nm/s) (nm/s) 960 0,64 0,54 1310 0,87 0,77 1610 1,07 0,97 1850 1,23 1,13 2090 1,39 1,29

commit to user



1.5

v (nm/s)

sebelum dikoreksi

1 0.5 setelah dikoreksi

0 0

2 4 6 2 J (mA/cm )

Gambar 4.2.Kurva Hubungan antara Rapat Arus dengan Laju Deposit NiFe.

Bulat hitam menunjukkan data eksperimen dan segitiga adalah data eksperimen setelah dilakukan koreksi melalui ektrapolasi kurva garis lurus. Syarat batas untuk penentuan laju deposisi adalah pada saat J = 0 mA/cm2 maka v = 0 nm/s. Teramati dengan jelas dari kurva di atas bahwa laju deposisi lapisan NiFe meningkat secara linier dengan kenaikan J. Variasi lain guna memperoleh lapisan NiFe yang baik adalah dengan penambahan bahan aditif vanilin. Dengan memperhitungkan massa terdeposit sebelum dan sesudah elektrodeposisi maka laju deposisi sebagai fungsi masa tambahan bahan aditif vanilin ditunjukkan pada Gambar 4.3. Hasil ekperimen ini dilakukan dengan J = 6 mA/cm2. Tanda lingkaran bulat pada mvanilin = 0 adalah laju deposisi NiFe tanpa tambahan bahan aditif vanilin. Teramati dengan jelas bahwa laju deposisi NiFe meningkat dengan kenaikan tambahan massa bahan aditif. Menarik untuk diperhatikan bahwa laju deposisi NiFe tanpa bahan aditif vanilin memiliki nilai cukup besar yaitu sebesar v = 1,13 nm/s. Hal ini berarti commit user sehingga proses pembentukan penambahan bahan aditif mengurangi lajutodeposisi

a*x+ a=1. b=-1 2.20 |r|=9

a*x+b a=1.860000 b=1.099999 2.20907220e |r|=9.964921



lapisan pada permukaan substrat jadi lebih baik. Hal ini diindikasikan dengan perbaikan kualitas lapisan yang dihasilkan.

v (nm/s)

1.5

a*x+b a=5.06000008e b=2.79999990e 5.10636857e-0 |r|=9.84093171e

1

0.5

0 0

100 mvanili (mgr)

200

Gambar 4.3. Grafik Laju Deposisi V Sebagai Fungsi Massa Tambahan iBahan Aditif Vanilin Mvanilin.

v (nm/s)

200

a*x+b a=-1.71739136e+00 b=2.43577713e+02 7.86616062e+00 |r|=9.77945690e-01

150

100

60

80

100

40 60 80 100 Prosentase Ni pada Ni-Fe (%)

Gambar 4.4. Grafik Laju Deposisi V Versus Prosentase Komposisi iNi Pada Lapisan NiFe Hasil Elektroplating. commit to user

Prosentase x pada NixFe1-x (%)



Gambar 4.4. menunjukkan grafik laju deposisi lapisan NiFe. Teramati dengan jelas bahwa laju deposisi menurun dengan kenaikan prosentase Ni pada lapisan. Kenyataan ini dapat dijelaskan bahwa masa relatif atom Ni memiliki berat atom lebih besar daripada atom Fe. Sehingga mobilitas atom Ni lebih lambat dibandingkan dengan mobilitas atom Fe. Dengan bertambah prosentase ion Ni pada larutan elektrolit maka konsekuensinya laju penumbuhan lapisan menjadi lebih lambat. Laju deposisi lapisan NiFe menurun dari v = (182,7±0,2) nm/s pada prosentase Ni = 38% menjadi v = (87,3±0,2) nm/s pada prosentase Ni = 95%. Dengan kalimat lain, laju deposisi lapisan NiFe menurun sebesar

53,8% =

182,7 − 87,3 182,7 .

4.3. Analisis Komposisi NiFe Untuk memperoleh komposisi unsur terdeposit pada lapisan NiFe, maka dilakukan uji XRF. Sesuai dengan percobaan pendahuluan, rapat arus yang digunakan adalah J = 6 mA/cm2 . Lima variasi rancangan perhitungan komposisi lapisan disiapkan untuk keperluan analisis komposisi ini. Komposisi yang diharapkan adalah lapisan Ni51Fe49 atau yang mendekati. Hasil spektrum XRF ditampilkan pada Gambar 4.5. Dengan analisis luasan dibawah kurva kesesuaian energi eksitasi masing-masing unsur maka dapat ditampilkan dalam tabel sebagai berikut.

Tabel 4.4. Hasil Perhitungan Komposisi Kandungan Ni dan Fe pada Lapisan NiFe

No Uraian 1 2 3 4 5

Sampel I Sampel II Sampel III Sampel IV Sampel V

Tebal Lapisan (nm) 2740 2380 2260 1670 1310 commit to user

Perbandingan Ni : Fe 0,38 : 0,62 0,51 : 0,49 0,62 : 0,38 0,69 : 0,31 0,95 : 0,05



Gambar 4.5. Spektra Hasil Uji XRF untuk NixFey Dalam Komposisi x : y = 0,38 : 0,62


commit to user





commit to user



Gambar 4.9. Spektra Hasil Uji XRF untuk NixFey Dalam Komposisi x :y = 0,95 : 0,05. Dari hasil pengukuran ketebalan lapisan NiFe yang dilakukan, lapisan ini tidak termasuk dalam ketebalan lapisan karena lapisan ini memiliki tebal lebih dari 1000 nm. Suatu lapisan dikatakan lapisan tipis jika tebalnya berada pada skala kurang dari 1000 nm.

4.4. Tekstur Morfologi Permukaan Lapisan NiFe Tekstur morfologi permukaan lapisan NiFe dianalisa berdasarkan kenampakan fisik maupun mikroskopiknya. Dari citra mikroskopiknya dapat diketahui kanampakan lapisan NiFe dari tiap-tiap rapat arus.

a. Kenampakan fisik lapisan NiFe Tekstur morfologi permukaan lapisan NiFe diamati berdasarkan tekstur kenampakan fisiknya yaitu: kenampakan hitam terbakar, kerataan dan kerapuhan lapisan. Dari hasil ekperimen diperoleh bahwa dari kelima nilai rapat arus yang diberikan semuanya memberikan hasil pelapisan yang seragam dan merata, tapi pada J = 7 mA/cm2 deposit mulai nampak hitam terbakar pada sisi tepi. commit to user



Tabel 4.5. Karakter Tekstur Permukaan Hasil Elektroplating NiFe pada Suhu 27° C, t=25 menit

Rapat arus (J) (mA/cm2) 3

Karakter Tekstur Permukaan Kenampakan Kerataan Kerapuhan Tidak terbakar Rata Tidak rapuh

4

Tidak terbakar

Rata

Tidak rapuh

5

Tidak terbakar

Rata

Tidak rapuh

6

Tidak terbakar

Rata

Tidak rapuh

7

Terbakar

Rata

Rapuh

Rapat arus yang tinggi menyebabkan panas sehingga substrat Cu yang diplating dapat terbakar, dengan ditandai munculnya warna yang menghitam. Seperti yang telah diketahui bahwa kenaikan rapat arus dipahami sebagai penambahan ion yang ter-elektrolisis dan kemudian terdeposit pada permukaan substrat. Selanjutnya ion akan berkompetisi menuju elektroda. Banyaknya ion yang terdeposit pada rentang waktu yang pendek menyebabkan permukaan substrat seolah-olah dibombardir ion dengan energi yang besar. Hal ini yang disinyalir dengan kenaikan rapat arus terjadi perubahan kenampakan permukaan lapisan yang diperoleh. Kenampakan hitam terbakar teramati dimulai dari tepi substrat. Hal ini dikarenakan struktur ikatan ionik substrat pada bagian ini memiliki ikatan yang lebih lemah dibandingkan posisi lebih dalam.

b. Kenampakan deposit NiFe secara mikroskopik Tekstur permukaan deposit NiFe dianalisa menggunakan STM easy scan dengan tujuan untuk mengetahui karakteristik tekstur morfologi permukaan lapisan NiFe terdeposit.Gambar 4.10 menunjukkan profil tekstur morfologi permukaan lapisan NiFe dengan variasi luas scan STM. Teramati dari gambar bahwa pada scan range STM 500 nm, permukaan lapisan tersusun dari lapisancommit to userini diindikasikan perbedaan waktu lapisan. Terbentuknya susunan lapisan-lapisan



terdeposit ion elektronik di permukaan substrat. Pada scan range STM berturutturut dari 250 nm hingga 62,5 nm, terlihat bahwa pola pembentukan setiap lapisan semakin jelas. Namun demikian, tidak mudah untuk menentukan batas antara satu dengan lainnya. Hanya pada bagian ujung permukaan saja teramati bedanya. Hal ini disinyalir bahwa proses pembentukan lapisan berlangsung dalam waktu yang cepat. 250 nm × 250 nm

500 nm × 500 nm

(b)

(a)

125 nm × 125 nm

62,5 nm × 62,5 nm (c)

(d)

commit to user Gambar 4.10. Hasil Penggambaran STM Permukaan Lapisan NixFe1-xi(x=0,51) Hasil Elektrodeposisi dengan J = 6 mA/cm2 pada beberapa ivariasi scan range.



(a)

(b)

(c)

(d)

(e)

Gambar 4.11.Tipikal Morfologi Permukaan Lapisan Ni-Fe Hasil Scan STM iuntuk commit to user Sampel dengan Variasi Rapat Arus, (a) J = 3 mA/cm2, (b) J = i4 mA/cm2,(c) J = 5 mA/cm2,(d) J = 6 mA/cm2, dan (e) J = 7 imA/cm2.



Gambar 4.11 memperlihatkan perubahan bentuk morfologi permukaan lapisan NiFe yang dihasilkan dengan rapat arus (J) bervariasi dari 3 mA/cm2 s/d 7 mA/cm2. Teramati dengan jelas bahwa bentuk morfologi permukaan lapisan NiFe berubah dengan perbedaan rapat arus (J) saat penumbuhan. Pertumbuhan lapisan NiFe saat J< 4 mA/cm2 tidak memiliki tipikal pola pertumbuhan lapisan yang jelas. Ketika J = 5 mA/cm2, pola pertumbuhan lapisan mulai jelas dan pola semakin tegas saat rapat arus J = 6 mA/cm2. Pada saat J = 7 mA/cm2 tipikal pola permukaan lapisan satu dengan lainnya terbentuk secara tegas.

(a)

(b)

(c)

Gambar 4.12. Tipikal Perubahan Morfologi Permukaan Lapisan Hasil iScaniiSTM untuk Perlakuan dengan Penambahan Bahan Aditif iVanilinii(a) 50 mgr, (b) 100 mgr dan (c) 150 mgr. commit to user



Gambar 4.12 menunjukkan bahwa tipikal morfologi lapisan NiFe hasil elektroplating dengan tambahan bahan aditif vanilin. Secara visual dengan mata, teramati dengan jelas bahwa bahan aditif vanilin berpengaruh dalam proses elektrodeposisi. Sehingga hal ini menuntun untuk pengamatan secara skala mikroskopik. Namun demikian hasil scan STM tidak menunjukkan hasil yang kontras antara lapisan dengan variasi tambahan bahan aditif vanilin. Pada penambahan bahan aditif vanilin 50 mgr, teramati bahwa beda antar lapisan penyusun lapisan NiFe halus. Dan beda antar lapisan penyusun semakin menipis ketika bahan aditif vanilin dinaikan menjadi 100 mgr. Kenyataan ini bisa diduga bahwa bahan aditif vanilin berperan mendekatkan ion Ni dan ion Fe sehingga paduan yang terbentuk kemudian menempel pada permukaan substrat memiliki rata-rata kecepatan yang sama. Sehingga permukaan lapisan NiFe yang terbentuk menjadi lebih baik dalam hal tingkat kerataan.

4.4. Hasil Karakterisasi Magnetik Karakteristik magnetik lapisan NiFe yang terungkap dalam kurva histeresis hasil pengukuran vibrating sample magnetometer (VSM) ditunjukkan pada Gambar 4.13. Gambar 4.13(a) adalah karakteristik kurva histeresis untuk tiga variasi komposisi yaitu Ni38Fe62, Ni51Fe49, dan Ni62Fe38. Teramati dengan jelas, prosentase komposisi penyusun lapisan NiFe sangat menentukan karakteristik kurva histeresis. Tipikal hasil yang sama terungkap untuk lapisan NiFe hasil elektrodeposisi dengan tiga modifikasi rapat arus yaitu J = 3 mA/cm2, J = 5 mA/cm2, danJ = 7 mA/cm2 seperti yang ditunjukkan pada Gambar 4.13(b). Kenyataan hasil yang menarik ini dapat dijelaskan secara singkat sebagai berikut. Perubahan komposisi penyusun paduan lapisan tipis NiFe baik dengan perubahan komposisi larutan saat penumbuhan maupun variasi rapat arus akan menentukan konfigurasi magnetik. Karakteristik konfigurasi magnetik ini pada akhirnya akan menentukan sifat magnetik yaitu medan koersif (Hc) dan magnetisasi jenuh (ms) yang terungkap dari kurva histeresis. Pengamatan yang lebih mendalam diperlukan guna mengetahui mekanisme pembentukan konfigurasi magnetik ini commit to user



dan data yang diperoleh ini tidak mencukupi untuk menjelaskan mekanisme perubahan sifat magnet yang drastik dengan variabel penumbuhannya.

0.9 0.9 0.20.2

NiNi 38Fe 62 62 38Fe

00 NiNi6262FeFe3838 0.9

NiNi FeFe 5151 4949

Ni51Fe49

90 11090 80 10080

Hc (Oe)

m (emu/gr)

Hc (Oe) m (emu/gr)

709070 0 0 2

2 4 4 J (mA/cm J (m

80 0.45 0.45 ms (emu/gr) ms (emu/gr)

c (Oe) HH c (Oe)

s (emu/gr) ms (emu/gr) mm(emu/gr) s Hc (Oe)

m (emu/gr)

00 0.4 -0.3 -0.3 0.6 -0.2 -0.2 2 0.2 -0.6 J = 7 2mA/cm -0.6 0.3 2 2 Ni38Fe62 J =J5=mA/cm -0.4 5 mA/cm -0.4 J = 3 mA/cm -0.9 Ni Fe Ni Fe 62 38 51 49 -0.9 0 -400 -200 0 200 400 0-400 -200 0 200 400 -400 -200 0 200 400 -400 -200 0 200 400 HH(Oe) H (Oe) (Oe) H (Oe) -0.3 -0.2 Gambar 4.13. Kurva Histeresis Lapisan Tipis Ni-Fe dengan -0.6 iiVariasi (a) Komposisi Arus 2J. 110 J = 5 mA/cm -0.4 dan (b) Rapat 110 0.60.6 -0.9 -400 -200 0 200 400 -400 -200 0 200 400 H (Oe) H (Oe) 105 105 0.4 0.4 110 0.4 (a) 110 (b) 100 0.2 0.6 100 0.2 100 2 0.2 J = 7 mA/cm 2 J = 3 mA/cm 105 0 95 0.4 30090 40 50 60 70 300 40 50 60 70 95 30 Prosentase 40 50Ni (%)60 70 30 Prosentase 40 50 60 70 Ni (%) Prosentase Ni (%) -0.2 Prosentase Ni (%) 100 0.2 80

Ni38Fe62

Ni62Fe38

100100

2

2 J = J7 =mA/cm 7 mA/cm 2 2 J = J3 =mA/cm 3 mA/cm

Hc (Oe) Hc (Oe)

0.3 0.3

(b)

70 0.40 0.4

2

4 J (mA/c

0.45 0.35 0.35

ms (emu/gr)

(a)

m (emu/gr) m (emu/gr)

(emu/gr) m (emu/gr) m

0.6 0.6

110110 0.40.4

0.4 0.3 00.3 2 4 0 2 J (mA/c 0.35 J (m

2

400 -200 0 200 400 H (Oe)

J = 5 mA/cm -0.4 95 200 400 30 -400 40 -20050 0 60 70 (Oe) ProsentaseH Ni (%)

0 70 30 0 40 2 50 4 60 6 70 8 2 J (mA/cm Prosentase Ni (%))

0.3 0

0.6

ms (emu/gr)

ms (emu/gr)

0.45 Gambar 4.14. Medan Koersif H c Sebagai Fungsi (a) Prosentase Ni dan (b) Rapat Arus J. 0.4 Hasil analisis kurva histeresis pada pembahasan sebelumnya memberikan 0.4 nilai medan koersif Hc yaitu medan yang butuhkan untuk mengkompensasi 0.35 magnetisasi 0.2 sisa. Gambar 4.14(a) memperlihatkan Hc meningkat dengan kenaikan

40 50 60 Prosentase Ni (%)

prosentase Ni pada lapisan NiFe. Ketika prosentase Ni = 38%, Hc yang diperoleh 0 commit to userprosentase Ni = 63%. Sedangkan sebesar 9730Oe. Dan 40 Hc50menjadi 60 110 70Oe saat0.3 70 0 2 4 6 8 Prosentase Ni (%) J (mA/cm 2)

2

4 J (mA

pada Gambar 4.14(b) merupakan hasil ketergantungan medan koersif Hc sebagai fungsi rapat arus J deposisi. Kenyataan hasil ini menegaskan bahwa proses pembentukan lapisan paduan NiFe sangat mempengaruhi karakteristik magnetik 110 110 lapisan 0.4NiFe yang terungkap dari pengamatan medan koersif Hc. 0.4

Ni5151Fe Fe4949 Ni

H (Oe) Hcc (Oe)

Ni3838Fe Fe6262 Ni

Gambar 4.15 merupakan2 2 kurva 100 ketergantungan prosentase Ni dan J 100 0.2 0.2 mA/cm JJ==77mA/cm 22 J==33mA/cm mA/cm terhadap magnetisasi Jjenuh ms lapisan NiFe hasil elektroplating. Gambar 4.15(a) 00 90 90 dan 4.15(b) memperlihatkan tipikal ketergantungan ms yang sama. Magnetisasi m (emu/gr) m (emu/gr)

Fe 2Fe 3838



-0.2 -0.2 jenuh ms = 0,72 emu/gr diperoleh saat prosentase Ni = 51%. Sedangkan hasil 80 80 2 2 variasi rapat arus didapat untuk J = 5 mA/cm2 magnetisasi maksimum untuk mA/cm JJ==55mA/cm -0.4 -0.4

s = 0,43 0-200 -200 00 200 200 400 400 dengan nilai -400m-200 -200 200 400 400 -400 00emu/gr. 200 (Oe) (Oe) HH(Oe) HH(Oe)

40 40 50 50 60 60 Prosentase ProsentaseNi Ni(%) (%)

(a) (emu/gr) ms (emu/gr) m s

0.4 0.4

00 30 30

44 66 (mA/cm22)) JJ(mA/cm

88

(b) 0.4 0.4

0.35 0.35

0.2 0.2

70 70

22

0.45 0.45

(emu/gr) ms (emu/gr) m s

0.6 0.6

70 70 00

40 40 50 50 60 60 70 70 Prosentase ProsentaseNi Ni(%) (%)

0.3 0.3 00

44 66 88 2 JJ(mA/cm (mA/cm 2)) Gambar 4.15. Magnetisasi Jenuh ms Sebagai Fungsi (a) Prosentase Ni dan I (b) Rapat Arus J.

commit to user

22


digilib.uns.ac.id

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

5.1.

Kesimpulan Berdasarkan hasil percobaan dapat ditarik kesimpulan: 1. Telah berhasil dilakukan penumbuhan lapisan NiFe dengan metode elektroplating diatas substrat plat Cu PCB. 2. Analisis lapisan NiFe dengan x-ray fluorescence memperlihatkan modifikasi resep bahan elektrolit elektroplating efektif untuk memperoleh variasi komposisi yang berbeda. 3. Hasil analisis morfologi permukaan lapisan NiFe dengan scanning tunnelling microscopy (STM) memperlihatkan proses penumbuhan lapisan dipengaruhi oleh rapat arus (J), komposisi NiFe dan bahan aditif. 4. Hasil karakterisasi magnetik dengan vibrating sample magnetometer (VSM) menegaskan karakteristik magnetik lapisan yang terbentuk sangat dipengaruhi komposisi dan rapat arus (J) ketika preparasi sampel.

5.2.

Saran Pada bagian ini diberikan saran-saran untuk perbaikan penelitian ini ke

depan, yaitu : 1. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut tentang pengembangan formula copper strike. 2. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut untuk penumbuhan lapisan NiFe pada substrat yang berbeda.

commit to user

57

KARAKTERISTIK MORFOLOGI PERMUKAAN DAN SIFAT MAGNETIK LAPISAN NiFe HASIL ELEKTRODEPOSISI

Recommend Documents