KE DAFTAR ISI Hasil Hasil Penelitian
EBN Tahun 2005
ISSN 0854 - 5561
PEMBAKUAN ANALISIS KALSIUM DEN CAN METODA POTENSIOMETRI Noor Yudhi A.Md ABSTRAK PEMBAKUAN
ANALISIS
KALSIUM
DENGAN
METODA
POTENSIOME
TRI. Telah
dilakukan analisis kalsium didalam air dengan prosedur Manual Application Metrohm. Air yang mengandung calcium dianalisis dengan cara titrasi potensiometri memakai titer larutan EDTA. Dalam penelitian ini dilakukan standarisasi analisis kalsium 20 ppm. Untuk menentukan larutan titer EDTA dan analisis linieritas untuk memperoleh persamaan garis lurus. Untuk standarisasi digunakan larutan titer EDTA dengan konsentrasi 0,01, 0,025 dan 0,05 N dan pengukuran dilakukan tujuh kali untuk masing masing konsentrasi.
Dari
standarisasi ini diperoleh standar deviasi, presisi (ketelitian), akurasi (ketepatan) dan batas deteksi, dari hasil data yang diperoleh dapat ditentukan konsentrasi larutan titer EDTA yang digunakan untuk analisis kalsium. Konsentrasi larutan EDTA yang diperoleh dari standarisasi digunakan untuk analisis linieritas. Untuk analisis linieritas konsentrasi kalsium sebesar 2,3,4,5,
10 dan 20 ppm dan dititrasi mengggunakan
larutan titer EDTA
hasil standarisasi. Dari percobaan diperoleh hasil bahwa konsentrasi EDTA yang digunakan untuk standarisasi adalah 0,01 N dan dari analisis linieritas diperoleh persamaan garis Y = 0,472 + 1,005 X dan r = 0,99989. Limit deteksi analisis kalsium dengan konsentrasi larutan titer 0,01 N adalah sebesar 2 ppm.
PENDAHULUAN
dilakukan,
Dalam
usaha
meningkatkan
kualitas
terhadap
selain metoda
pelayanan analisis kimia di Laboratorium Uji Bahan Pusat PengembanganTeknologi Bahan
meningkatkan teknisinya.
Bakar Nuklir dan Daur ulang, maka pelayanan analisis uji bahan perlu ditingkatkan
validasi
diantaranya analisis kalsium dan magnesium. Analisis ini perlu dilakukan untuk menentukan kesadahan terutama industri.
kalsium untuk
maupun
kesadahan
penyediaan
air
sebagai yang
lain,
ketrampilan
pembanding juga analisis
untuk dari
Percobaan ini bertujuan melakukan analisis kalsium di dalam fasa air
secara potensiometri, dari percobaan ini dapat diperoleh presisi (ketelitian), akurasi (ketepatan), batas terkecil dan linieritas dari metoda
total
dibidang
analisis yang digunakan. Metoda yang digunakan dalam analisis
Sementara
ini analisis
kalsium
dan
kalsium adalah mengacu
pada prosedur
Ma-
magnesium sudah dilakukan dengan menggunakan alat ICP dengan metoda spektrometri di
nual Application Metrohm, yaitu titrasi potensiometri. Dalam percobaan ini digunakan satu
Instalasi Radiometalurgi , sedangkan di Instalasi Elemen Bakar Eksperimental belum pernah dilakukan. Untuk meningkatkan sumber
set alat Titroprocessor kapi dengan elektroda
daya
banding Ag/AgCI 6.0733.100. Bahan yang digunakan meliputi Etilen Oiamin Acetic Acid, Acetylaceton, potasium hidroksida dan kalsium standar
manusia
dan
peralatan
yang
magnesium potensiometri. sium dengan
dengan Analisis metoda
menggunakan kalsium
tive indikator 6.0504.100
ada di
Instalasi Elemen Bakar Eksperimental, perlu dilakukan analisis kalsium
maka dan metoda
dan magne-
potensiometri
Metrohm yang dilengutama, calsium sensi-
ini perlu
152
dan elektroda
pem-
Hasil Hasil Penelitian
ISSN 0854 - 5561
EBN Tahun 2005
CARAKERJA
data perhitungan diatas dapat dipilih titer E,DTA
Parameter percobaannya yaitu variasi konsentrasi larutan titer EDT A dan konsentrasi
dengan konsentrasi 0,01 N. Hasil percobaan penentuari
larutan
tiap tiap parameter
dapat dilihat pad a tabel-3, dan pad a gambar-1.
pengulangan tujuh kali. Percobaan dengan membuat larutan standar
Pada gambar-1 adalah pengaruh konsentrasi terhadap presisi analisis, yaitu titrasi standar
standar
dilakukan dilakukan
kalsium,
kalsium dengan variasi konsentrasi
kalsium (dari CaC03 atau Ca N03 ) dengan konsentrasi 2, 3, 4, 5, 10 dan 20 pmm dan
linieritas
20, 10, 5,
0,01, 0,025
3, dan 2 ppm, yang meng-gunakan titer EDT A 0,01 N. Pad a tabel-3 terlihat bahwa makin kecil
Sampel kalsium 20 ppm sebanyak 50
konsentrasi kalsium yang dianalisis, ketelitian makin rendah. Hal ini disebabkan makin kecil
larutan titer dengan dan 0,05 N.
konsentrasi
ml dititrasi dengan larutan EDT A 0,01, 0,025,
konsentrasi kalsium kepekaan elektroda makin
0,05 N. Dari percobaan
berkurang. Pada gambar-1 ketelitian (RSD) berkisar antara 0,44 - 6,10% dan batas
ini dipilih konsentrasi
larutan EDT A yang dapat memberikan hasil titrasi yang paling optimal. Titer EDTA yang dihasilkan dari standarisasiini yang digunakan
terendah dapat ditunjukkan pada konsentrasi kalsium 2 ppm. Pada gambar terlihat kurva
untuk percobaan
mendatar mulai konsentrasi kalsium 5 ppm sid
penentuan
linieritas maupun
20 ppm.
untuk· penentuan limit dete~3i. Pada percobaan selanjutnya dilakukan
Ketelitian
1.69%,
dan
titrasi terhadap kalsium dari konsentrasi 20, 10,
';j(
- 10
o
0,025 dan 0,05 N menunjukkan bahwa makin kecil titer EDT A yang digunakan makin tinggi Dari hasil
dapat dipilih hasil statistik
7
9
11
calsium ,ppm
Calsium standar Vs Calsium teranalisis
20 ,~ ~25 Uca. a. 15 05 2rororo 10 :::J
E
.1!2
ii " .1!2
y = 0.9998x + 0.5555 R2
= 0.9997
yang paling memenuhi persaratan (ketelitian (RSD), ketepatan dan batas deteksinya). Dari hasil statistik yang diperoleh konsentrasi titer 0,01 N dan 0,025 N mempunyai ketelitian yang
hampir
sedangkan
sama
yaitu 0,44 dan 0,41 % ,
ketepatannya
yaitu
97,47
'\
dan
Q)
,,"
,,":>
,,~
0
"Q)
Calsium standar,ppm
95,75%. Dari hasil ini maka perlu analisis untuk penentuan batas deteksi terendah. Setelah dilakukan analisis yang ditunjukkan
!"""'T+.
13 15 17 19
GAMBAR-1 : Pengaruh konsentrasi ter hadap presisi analysis
divariasi dari 0,01,
ketelitian dan ketepatan analisisnya.
5
dilakukan.
larutan kalsium 20 ppm yang di titrasi dengan
yang terlihat pad a tabel-1 konsentrasi titer berdasarkan
3
kons.standar
konsen-
trasi titer EDTA dapat dilihat pad a tabel 1 dan tabel 2. Pada tabel-1 terlihat bahwa analisis EDT A yang konsentrasinya
," " ,
15 j
1
penentuan
bisa
•
HASIL DAN BAHASAN percobaan
ini Analisis
Vs presisi
1 ~~, " "I"
linieritas dan persamaan garisnya.
antara 0.44 sid
daerah
kons.calsium
5, 4, 3, 2 dengan larutan titer EDT A hasil optimasi. Dari hasil analisis ini dapat ditentukan limit deteksi terendah, kurva
Hasil
pada
berkisar
Gambar 2 Kurva linieritas analsis kalsium
pad a tabel
Pada gambar-2
2, batas deteksi untuk titer 0,01 N = 2 ppm sedangkan untuk titer 0,025 N = 4 ppm. Dari
menunjukkan
bahwa
analisis kalsium 5 sid 20 ppm dengan titer EDTA 0,01 N menghasilkan kurva linieritas
153
Hasil Hasil Penelitian
EBN Tahun 2005
ISSN 0854 - 5561
cukup baik, dengan harga r = 0,9997 dan
Dari hasil standarisasi analisis kalsium
persamaan garis Y = 0,9998 X + 0,555
2 - 20 ppm diperoleh hasil konsentrasi titer EDTA 0,01 N, limit deteksi sebesar 2 PPM dan
KESIMPULAN
diperoleh kurva linieritas dengan persamaan garis Y = 0,472 + 1,005 X dan r = 0,99989.
Pada penentuan
titer EDTA 0,01 dan
0,025N presisi dan akurasi hampir sama yaitu 0,44 dan 0,41 untuk presisi 97,47 dan 95,75
DAFTAR PUSTAKA
untuk akurasi,
1.
maka
perlu penentuan
batas
deteksi. Hasilnya untuk tuter 0,01 N = 2 ppm dan untuk titer 0,025 N = 4 ppm. Dari hasH ini maka dipilih titer EDT A 0,01 N untuk Analisis
Vogel.
AI. "A Text Book of Quantitative
Inorganic London,1951. 2.
Analisis",
Manual Application Metrohm.
selanjutnya.
Tabel-1 : Hasil analisis penentuan larutan titer EOTA Konsentrasi titer 0,05 M dan konsentrasi standar Ca 20 ppm No.
Volume Akurasi=95.94% 80=0.189 0,513 0,523 0,525 0,519 0,524 0,515 titer 20,600 20,520 20,760 20,960 20,920 Presisi=0,908% Rerata=20,811 21,000 Konsentrasi keterangan Ca,ppm.
-
Konsentrasi titer 0,025 M dan konsentrasi standar Ca 20 ppm No.
Volume 80=0.085 1,046 1,037 1,045 1,047 Presisi=O Rerata=20,850 20,740 20,940 20,920 20,900 20,820 ,407% 1,041 titer Akurasi=95,75% Konsentrasi keterangan Ca,ppm.
154
p.392-393.
Hasil Hasil Penelitian
ISSN 0854 - 5561
EBN Tahun 2005
Konsentrasi titer 0,010 M dan konsentrasi standar Ca 20 ppm No.
Volume SD=0.0906 . 20,440 2,556 20,584 2,550 2,546 2,555 titer Rerata=20,505 20,368 20,400 2,573 2,575 Akurasi=97,4 Presisi=0,44% 20,448 20,600 7% keterangan Konsentrasi Ca,ppm.
Tabel-2 ; Analisis batas deteksi Konsentrasi titer 0,025 M dan konsentrasi standar Ca 4 ppm No.
Volume 0,295 0,284 0,285 titer 5,840 5,680 5,700 5,900 0,294 0,289 0,292 Presisi=1,48% 5,880 SD=0,086 5,780 keterangan Rerata=5,803 Konsentrasi Ca,ppm.
Konsentrasi titer 0,010 M dan konsentrasi standar Ca 2 ppm No.
Volume SD=0.164 2.568 0,316 2,336 0,349 0,292 2,528 0,290 0,323 0,304 titer 2,432 2,320 2,584 keterangan 0,321 Rerata=2,509 2,792 Presisi=6,53% Konsentrasi Ca,ppm.
155
Hasil Hasil Penelitian
EBN Tahun 2005
ISSN 0854 - 5561
Tabel-3 : Analisis linieritas dengan larutan EDTA 0,01 N Konsentrasi titer 0,010 N dan konsentrasi standar Ca 20 ppm No.
Volume SO=0.0906 Konsentrasi 2,556 2,575 2,555 20,368 20,448 20,600 2,550 2,546 2,573 titer Rerata=20,505 20,400 20,440 20,584 Presisi=O ,44 % keterangan Ketdkpastian=0,10
Ca,ppm.
Konsentrasi titer 0,010 N dan konsentrasi standar Ca 10 ppm No.
Volume SO=0.0815 Konsentrasi 1,321 Presisi=0,76% 1,348 1,344 1,337 titer 10,696 10,784 10,752 1,330 1,347 10,640 10,568 10,776 Rerata=10,694 keterangan Ketdkpastian=0,10
Ca,ppm.
Konsentrasi titer 0,010 N dan konsentrasi "Stafldar Ca 5 ppm No.
Volume KSO= onsentrasi 0.0926 Rerata= 5,461 10 0,690 0,670 0,678 0,695 0,676 titer 5,560 5,360 5,424 5,408 5,584 Presisi=1,69% 5,520 0,698 0,671 5,368 keterangan Ketdkpastian=O,
Ca,ppm.
156
ISSN 0854 - 5561
Hasil Hasil Penelitian
EBN Tahun 2005
Konsentrasi titer 0,010 N dan konsentrasi standar Ca 3 ppm No.
2 3
Volume 0.0962 KSO= onsentrasi 0,418 Presisi=2.83% 3,344 0,425 0,440 0,419 0,441 0,410 0,416 titer 3,328 3,528 3,280 3,520 3,400 Rerata= 3:352 3,393 Ketdkpastian=0,10 keterangan
Ca,ppm. 1
Konsentrasi titer 0,010 N dan konsentrasi standar Ca 2 ppm No.
2 3
0.321 Volume titer KSO= onsentrasi 0.1527 0,323 0,304 0,344 Ketdkpastian=0.15 0,292 2,336 0,316 0,290 Presisi=6,10% 2,584 2,320 2,752 Rerata= 2,568 2,528 2,503 2,432 keterangan
Ca,ppm. 1
KE DAFTAR ISI 157
