METODE EKSTRAKSI
Pendahuluan • Ekstraksi proses pemisahan suatu zat atau beberapa dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut • Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larutan yang berbeda dari komponen-komponen tersebut • Ekstraksi biasa digunakan untuk memisahkan dua zat berdasarkan perbedaan kelarutan • Ekstrak sediaan kering, kental, atau cair dibuat dengan menyaring simplisia nabati dan hewani menurut cara yang cocok, di luar pengaruh matahari yang langsung.
Tujuan Ekstraksi 1. Senyawa kimia telah diketahui identitasnya untuk diekstraksi dari organisme 2. Bahan diperiksa untuk menemukan kelompok senyawa kimia tertentu, misalnya alkaloid, flavanoid atau saponin, meskipun struktur kimia sebetulnya dari senyawa ini bahkan keberadaannya belum diketahui 3. Organisme (tanaman atau hewan) digunakan dalam pengobatan tradisional, 4. Sifat senyawa yang akan diisolasi belum ditentukan sebelumnya dengan cara apapun
Metoda-Metoda Ekstraksi Ekstraksi Dengan Pelarut • Cara dingin • Cara panas
Destilasi Uap
Cara Lainnya • Ekstraksi berkesinambungan • Superkritikal karbondioksida • Ekstraksi ultrasonik • Ekstraksi energi listrik
Ekstraksi Dengan Pelarut
Cara Dingin
• maserasi • perkolasi
Cara Panas
• • • • •
refluk Soxhletasi digesti infus dekok
Maserasi • Maserasi proses pengekstrakan simplisia dengan menggunakan pelarut dengan beberapa kali pengocokan atau pengadukan pada suhu kamar • Metode maserasi digunakan untuk menyari simplisia yang mengandung komonen kimia yang mudah larut dalam cairan penyari, tidak mengandung benzoin, tiraks dan lilin.
Prinsip : Penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari yang sesuai pada temperatur kamar , terlindung dari cahaya. Cairan penyari akan masuk ke dalam sel melewati dinding sel. Isi sel akan larut karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan di dalam sel dengan di luar sel. Larutan yang konsentrasinya tinggi akan terdesak keluar dan diganti oleh cairan penyari dengan konsentrasi rendah ( proses difusi ). Peristiwa tersebut berulang sampai terjadi keseimbangan konsentrasi antara larutan di luar sel dan di dalam sel .
• Keuntungan peralatannya sederhana • Kerugian waktu yang diperlukan untuk mengekstraksi sampel cukup lama, cairan penyari yang digunakan lebih banyak, tidak dapat digunakan untuk bahan-bahan yang mempunyai tekstur keras seperti benzoin, tiraks dan lilin. • Modifikasi metode maserasi : – – – – –
Modifikasi maserasi melingkar Modifikasi maserasi digesti Modifikasi Maserasi Melingkar Bertingkat Modifikasi remaserasi Modifikasi dengan mesin pengaduk
Perkolasi • Perkolasi estraksi dengan pelarut yang selalu baru sampai sempurna (exhaustive extraction) umumnya dilakukan pada suhu kamar. • Perkolasi proses penyarian simplisia dengan jalan melewatkan pelarut yang sesuai secara lambat pada simplisia dalam suatu percolator. • Tujuan perkolasi upaya zat berkhasiat tertarik seluruhnya dan biasanya dilakukan untuk zat berkhasiat yang tahan ataupun tidak tahan pemanasan.
Prinsip : serbuk simplisia ditempatkan dalam suatu bejana silinder, yang bagian bawahnya diberi sekat berpori. Cairan penyari dialirkan dari atas ke bawah melalui serbuk tersebut, cairan penyari akan melarutkan zat aktif sel-sel yang dilalui sampai mencapai keadaan jenuh. Gerak kebawah disebabkan oleh kekuatan gaya beratnya sendiri dan cairan diatasnya, dikurangi dengan daya kapiler yang cenderung untuk menahan. Kekuatan yang berperan pada perkolasi antara lain: gaya berat, kekentalan, daya larut, tegangan permukaan, difusi, osmosa, adesi, daya kapiler dan daya geseran
• Proses perkolasi : – Pengembangan bahan – Tahap maserasi antara – Tahap perkolasi sebenarnya (penetasan/penampungan ekstrak)
• Keuntungan
:
o Tidak terjadi kejenuhan o Pengaliran meningkatkan difusi (dengan dialiri cairan penyari sehingga zat seperti terdorong u/ keluar dari sel)
• Kerugian
:
– Cairan penyari lebih banyak – Resiko cemaran mikroba u/ penyari air karena dilakukan secara terbuka.
Refluks • Refluks ekstraksi dengan pelarut pada temperatur titik didihnya, selama waktu tertentu dan jumlah pelarut yang relatif konstan dengan adanya pendingin balik. • Ekstraksi refluks digunakan untuk mengektraksi bahan-bahan yang tahan terhadap pemanasan
Prinsip : Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara sampel dimasukkan ke dalam labu alas bulat bersama-sama dengan cairan penyari lalu dipanaskan, uap-uap cairan penyari terkondensasi pada kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang akan turun kembali menuju labu alas bulat, akan menyari kembali sampel yang berada pada labu alas bulat, demikian seterusnya berlangsung secara berkesinambungan sampai penyarian sempurna, penggantian pelarut dilakukan sebanyak 3 kali setiap 34 jam. Filtrat yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan.
• Keuntungan digunakan untuk mengekstraksi sampel2 yang memiliki tekstur kasar • Kerugian butuh volume total pelarut yang besar dan sejumlah manipulasi operator
Soxhlet • Soxhlet ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya dilakukan dengan alat khusus sehingga terjadi ektraksi kontiniu dengan jumlah pelarut yang relatif konstan dengan adanya pendingin balik. • Prinsip ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya sehingga terjadi ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan dengan adanya pendingin balik.
• Keuntungan
:
– Dapat digunakan untuk sampel dengan tekstur yang lunak dan tidak tahan terhadap pemanasan secara langsung. – Digunakan pelarut yang lebih sedikit – Pemanasannya dapat diatur
• Kerugian
:
– Karena pelarut didaur ulang, ekstrak yang terkumpul pada wadah di sebelah bawah terus-menerus dipanaskan sehingga dapat menyebabkan reaksi peruraian oleh panas. – Jumlah total senyawa-senyawa yang diekstraksi akan melampaui kelarutannya dalam pelarut tertentu sehingga dapat mengendap dalam wadah dan membutuhkan volume pelarut yang lebih banyak untuk melarutkannya.
– Bila dilakukan dalam skala besar, mungkin tidak cocok untuk menggunakan pelarut dengan titik didih yang terlalu tinggi,
ALAT SOKLET
SOKLET
Digesti • Digesti maserasi kinetik (dengan pengadukan kontiniu) pada temperatur yang lebih tinggi dari suhu kamar • Secara umum dilakukan pada suhu 40-50 C • Keuntungan dari pemanasan : Kekentalan pelarut brkurang, sehingga dapat mengakibatkan berkurangnya lapisan2 batas Daya melarutkan cairan penyari akan meningkat Koefisien difusi berbanding lurus dengan suhu absolut dan berbanding terbalik dengan kekentalan
Infus dan Dekok • Infus ekstraksi dengan pelarut air pada temperatur penangas air (benjana infus tercelup dalam penangas air mendidih, temperatur terukur 96-98 C) selama waktu tertentu (15-20 menit) • Dekok infus pada waktu yang lebih lama dan (>30 C) dan temperatur sampai titik didih air
Destilasi Uap • Destilasi uap ekstraksi senyawa dengan kandungan yang mudah menguap (minyak atsiri) dari bahan (segar atau simplisia) dengan uap air berdasarkan peristiwa tekanan parsial. • digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang memiliki titik didih mencapai 200 °C atau lebih. • dapat menguapkan senyawa-senyawa ini dengan suhu mendekati 100 °C dalam tekanan atmosfer dengan menggunakan uap atau air mendidih.
• Sifat yang fundamental dari distilasi uap adalah dapat mendistilasi campuran senyawa di bawah titik didih dari masing-masing senyawa campurannya. • dapat digunakan untuk campuran yang tidak larut dalam air di semua temperatur, tapi dapat didistilasi dengan air. • Campuran dipanaskan melalui uap air yang dialirkan ke dalam campuran dan mungkin ditambah juga dengan pemanasan. Uap dari campuran akan naik ke atas menuju ke kondensor dan akhirnya masuk ke labu distilat.
Prinsip : Penyarian minyak menguap dengan cara simplisia dan air ditempatkan dalam labu berbeda. Air dipanaskan dan akan menguap, uap air akan masuk ke dalam labu sampel sambil mengekstraksi minyak menguap yang terdapat dalam simplisia, uap air dan minyak menguap yang telah terekstraksi menuju kondensor dan akan terkondensasi, lalu akan melewati pipa alonga, campuran air dan minyak menguap akan masuk ke dalam corong pisah, dan akan memisah antara air dan minyak atsiri.
Ekstraksi Berkesinambungan
Superkritikal Karbondioksida Cara Ekstraksi Lainnya
Ekstraksi Ultrasonik
Ektraksi Energi Listrik
Ekstraksi Berkesinambungan • Proses ekstraksi dilakukan berulang dengan pelarut yang berbeda atau resirkulasi pelarut dan prosesnya tersusun berurutan beberapa kali • Dilakukan guna meningkatkan efisiensi (jumlah pelarut) dan dirancang untuk bahan dalam jumlah besar yang terbagi dalam beberapa benjana ekstraksi
Superkritikal Karbondioksida • Digunakan untuk ekstraksi serbuk simplisia dan umumnya digunakan gas karbondioksida • Dengan variabel tekanan dan temperatur akan diperoleh spesifikasi kondisi polaritas tertentu yang sesuaui untuk melarutkan senyawa dengan kandungan tertentu
Ektraksi Ultrasonik • Menggunakan getaran ultrasonik > 20000 Hz • Prinsipnya meningkatkan permibelitas dinding sel, menimbulakn gelembung spontan (cavitation) sebagai stres dinamik serta menimbulkan fraksi interfase • Hasil ektraksi tergantung pada : – Frekuensi getaran – Kapasitas alat – Proses ultrasonik
Ektraksi Energi Listrik • Energi listrik yang digunakan dalam bentuk medan listrik, medan magnet, dan electric discharger • Energi listrik ini dapat mempercepat dan meningkatkan hasil dengan prinsip menimbulkan gelembung spontan den menyebarkan gelombang tekanan berkecepatan ultrasonik
CONTOH METODE EKSTRAKSI
Perkolasi Daun Kumis Kucing • Alat dan Bahan – Alat : 1. Tabung perkolator 2. Corong pisah 250 ml 3. Batang pengaduk 4. Gelas ukur 50 ml 5. Cawan penguapan 6. Erlenmeyer 250 ml 7. Gelas kimia 300 ml 8. Sendok tanduk – Bahan :
1. Serbuk simplisia kumis kucing sebanyak 20 gram 2. Cairan penyari etanol 50% sebanyak 150 ml 3. Glas wool secukupnya
• Cara Kerja 1. Buatlah cairan penyari etanol 50% sebanyak 150 ml dari etanol 70% dengan cara menghitung terlebih volume etanol 70% dan volume aquades yang harus dikonsentrasikan. C etanol yang tersedia x V etanol yang dibutuhkan = C alkohol diinginkan x V alkohol diingikan 70 x V etanol yang dibutuhkan = 50 x 150 V etanol yang dibutuhkan = 50 x 150 70 V etanol yang dibutuhkan = 107 ml V aquades yang ditambahkan = 150 ml – 107ml = 53 ml Dari hasil perhitungan diatas, yang harus lakukan untuk membuat etanol 50% sebanyak 50 ml adalah dengan cara mengkonsentrasikan atau mencapur sebanyak 107 ml etanol 70% dengan aquades sebanyak 53 ml dalam gelas kimia yang tersedia. 2. Timbang 20 gr serbuk simplisia kumis kucing dan masukkan ke dalam gelas kimia. 3. Serbuk bahan dibasahi dengan cairan penyari sebanyak 50 ml.
4. Tutup rapat dan diamkan selama 1jam. 5. Ditempatkan pada bejana silinder. Bagian bawah bejana diberi sekat berpori untuk menahan serbuk. Cairan penyari dialirkan dari atas kebawah melalui serbuk tersebut. Cairan penyari akan melarutkan zat aktif dalam sel-sel yang dilalui sampai keadaan jenuh.
Pengambilan Minyak Atsiri Dari Daun Sambung Nyawa
TAHAP EKSTRAKSI DAUN SAMBUNG NYAWA
