40 Prosiding
Pertemuan
PPNY-BATAN
don Presentasi llmia"
Yogyakarta
25-27
April
I
Bllku II
1995
PENENTU AN TO RIUM DALAM BAHAN BAKAR CAMPURAN (fh,U)0z DENGAN METODA TlTRASI POTENSIOMETRI Damunir, Sukarsono PPNY-BATAN, Jl. Babarsari, P.O. Box 1008, Yogyakarta 55010
ABSTRAK
.
PENENTUAN TORiUM DALAM BAHAN BAKAR CAMPURAN (Th,U)Ol DENGAN METODA TITRASI POTENSIOMETRI. Telah di!akukan penelitian penentuan torium dalam bahan bakar campuran (Th,U)Ol secara titrasi potensiometri. Tujuan penelitian ini adalah mempelajari metoda analisis torium dalam bahan bakar campuran (Th,U)O2. Campuran (Th,U)O2yang diteliti berkisar antara 80 % 95 % ThO2 don 20 % 5 % UO2. Torium don uranium dalam bahan bakar (Th,U)O2 mula-mula dirubah menjadi Th(NO3)4don UO2(NO3hdengan cara melarutkan kedalam campuran HNO3 14,4 M don HF pad a suhu didih larutan, lalu diencerkan dengan HNO3 1 M. Larutan dititrasi dengan EDTA 0,05 MpadapH2,8daiam mediumcampuran5 mlalkohol, 5 ml (alkohol, HNO30,1 M) 2:1 (VIV). 5 ml (alkohol, air) 2: 1 (VIV), 10 ml (CH2ClCOOH1 M. CH3COONa 1 M) dan 25 ml air, menggunakan potensiometer metrohm pada kondisipotensial250 mV dan derivatifpotensial500 mv. Hasi! penelitian menunjukkan bahwa ion urani! tidak mempengaruhi analisis torium dalam campuran (Th,U)O2.Metoda ini dapat digunakan untuk menganalisis torium dalam bahan bakar campuran (Th,U)O2 dengan
-
komposisi
80 %
-
- 95
% ThO2 dan 20 %
-5
% UO2, kesalahan
ana lis is sebesar,
0,045 %
- 2,836
%.
ABSTRACT DETERMINATION OF THORIUM ON THE MIXED OXIDE OF (Th,U)O2 BY POTETIOMETRIC TITRATION ME71iODE. Thorium analysis on the mixed oxide (Th,U)Ch using potentiometric methode was done. The aim of the research was to study thorium analysis in the mixed oxidefuel of (Th,U)O2. Range of the mixed oxidefuel of(Th,U)O2, were 80 % 95 % ThO2 and 20 % - 5 % UCh. Thorium and Uranium in the mixed oxidefuel of (Th,U)O2,firstly was changed to Th(NO3)4and UO2(NO3)2 by solve in the mixed HNO3 14,4 M and ifF in boilingpoint ofsolution, than wasdeluted by HNO3 1M. Thesolution was titrated by EDTA 0,05 Mat pH 2.8 in mixture medium of 5 ml of alcohol, 5 ml of mixtures alcohol and nitric acid 1 M, 2 : I (VIV), 5 ml of mixtures of alcohol and water 2: 1 (VIV), 10 ml of mixtures of CH2CICOOH1 M and CH3COONa 1M and 25 ml of water bypotentiometer Metrohm at potential 250 m V and derivatif potential 500 m V. The result showed that no effect of the urani! ion to the thorium determination of(Th, U)Ch. The methode could be used to thorium determination of(Th, U)O2in the range 80 % 95 % ThO2 and 20% 5 % UO2,the errorfound was 0.045 -2.836 %.
-
-
-
PENDAHULUAN
B
ahan bakar campuran (Th,U)O2 ter.masuk bahan bakar keramik yang banyak digunakan sebagai bahan bakar reaktor di negara-negara maju. Penggunaan torium sebagai bahan bakar nuklir akan memperpanjang penggunaan bahan bakar nuklir didunia. Torium juga merupakan unsur yang sangat penting sebagai sumber pembuatan bahan bakar pembiak U-:233, sedangkan uranium digunakan sebagai sumber bahan dapat belah (fisH) Pu-239 clan U-235. Bahan bakar (Th,U)O2 yang digunakan sebagai bahan bakar reaktor hams mengandung torium clanurainum yang mempunyai kemurnian tinggi clan bebas dari unsur yang
ISSN 0216-3128
mempunyai tampang lintang serapan neutron tinggi. Perbandingan torium clan uranium dalam bahan bakar campuran tergantung pacta disain reaktor yang digunakan. Komposisi bahan bakar yang banyak digunakan adalah antara 80 % -95.% torium clan5-20 % uranium (1.2.3). Torium dapat ditentukan dengan beberapa metoda analisis, diantaranya dengan metoda titrasi potensiometri. Metoda analisis ini sangat seJektif sekali karena sudah dikerjakan, murah, tidak banyak memerlukan bahan kimia danmempunyai ketelitian relatif tinggi. Dalam penelitian ini digunakan metoda titrasi potensiometri untuk menentukan torium dalam bahan bakar campuran (Th,U)O2.Untuk mempelajari metoda analisis Th
Damunir dkk.
Prosiding Pertenulan dun Presentasi llmiah PPNY-BATAN Yogyakarta 25-27 April 1995
Bllku II
3. Labu takar, gelas ukur, gelas piala, pipet gondek, pipet tetes clanEppen doff 4. Pengaduk magnit, alat pemanas listrik, Timbangan listrik claneawan platina Kondisi Operasi Dari basil pereobaan pendahuluan diperoleh kondisi potensiometer optimum untuk analisis torium seperti berikut, 1. Potensial = 250 mV 2. Derivatifpotensial = 500 mV Tata Kerja Pembuatan larutan standar torium, Ditimbang sebanyak 6,143 gram Th(N03)4 4H2Oclandipindahkan kedalam gelas piala 100ml, kemudian ditambahkan air bebas mineral daD diaduk sampai larut sempurna. Larutan dipindahkan keda!am labu takar 250 ml, ditepatkan tanda batas dengan menambahkan air bebas mineral sehingga konsentrasi torium dalam larutan tersebut adalah 10 mg/ml. Larutan kemudian disimpan dalam betel reagen. Pembuatan larutan standar uranium, Ditimbang sebanyak 21,1 gram UOi(N03)2 6H2Oclandipindahkan kedalam gelas piala 100ml, kemudian ditambahkan air mineral daD diaduk sampai larut sempuma. Lannan dipindahkan kedalam labu takar 100 ml, ditepatkan tanda batas dengan menambahkan air bebas mineral,sehingga konsentrasi uranium dalam larutan tersebut adalah 100 mg/ml. Larutan disimpan dalam hotel reagen. Mempelajari pengaruh perubahan pH larutan torium nitrat daD uranil nitrat, Dipipet larutan yang mengandung 10 mg Th+4/mlclan 10 mg/ml U+6/mldari l!ll1ltanstandar diatas kedalam piala 100 ml, masing-masingterdiri dari 8 buah. Ditambahkan larutan medium dari eampuran 5 ml alkohol, 5 ml (alkohol, HN03 0,1 M) 2:1 (VN),5 ml (alkohol, air) 2:1 (VN), 10 ml (CH2CICOOH 1 M, CH3COONa 1 M) daD25 ml air. Diatur pH larutan mulai pH 0,5 sampai dengan pH 7 dengan HN03 atau NaOH menggunakanpH Meter Beckman, kemudian dinetralisir dengan pengkompleks EDTA 0,05 M memnggunakan Potensiometer pactakondisi potensial 250 mV daD derivatif potensial 500 mV. Dibuat .grafik hubungan antara volume EDTA 0,05 M yang digunakan pacta titik akhir dengan perubahan pH larutan torium clanuranium.
3
Mempelajari Pengaruh ion uranU terhadap analisis torium,
Dipipet larutan U02(NO3~ ya!1g mengandung 1, 2, 5, 10, 20, 50, 80 clan 100 mg ~/ml kedalam gelas piala 100 ml. Ditambahkan sebanyak 2 mg Th+4/ml, larutan medium dari eampuran 5 ml alkohol, 5 ml ( alkohol, HNOJ 0,1 M) 2:1 (VN), 5 ml (alkohol, Air) 2:1 (VN), 10 ml (CH2CICOOH 1 M, CH3COONa I M) clan 25 ml air bebas mineral. Diatur pH larutan dengan HNO3 atau NaOH menggunakan pH meter Beckman, kemudian larutan dinetralisasi seperti earn no 3 d"iatas. Setelah pereobaan ini selesai, dipelajari kembali pengaruh uranium pactakonsentrasi yang sarna dengan diatas terhadap 5, 10, 20 clan25 mg Th(IV)/ml. Analisis torium dalam campuran Th+4- UO2 +2, Dipipet earnpuran
Th+4
larutan
yang
- UO;2 dengan
mengandung
perbandingan U/Th
= 1/3, 1/2, 1, 1.5,2 clan2,4. Ditarnbahkan larutan medium dari earnpuran 5 ml alkohol, 5 ml (alkohol, HN03 0,1 M) 2:1 VN), 5 ml (alkohol, air) 2:1 (VN), 10 ml (CH2CICOOH1M,CH3COONa 1 M) clan 25 ml air bebas mineral, kemudian dikeIjakan seperti cara no 3 diatas. Analisis torium dalam campuran (Th,U)O2, Ditimbang
sebanyak
0,5-1 gram serbuk
-
(Th,U)02 dengan komposisi 95 % Th02 5 % U02, 90 % Th02 10% U02, 85 % Th02 -15 % U02 clan 80 % Th02 -20 % UO2, daDdipindahkan kedalam cawan platina. Ditambahkan 2 ml asam nitrat 14,4 M, 0,1 ml asarnHF 40 % clandipanaskan pactasuhu didih larutan sarnpai semua torium clan uranium lamt sempuma. Ditambahkan asam perklorat clan dipanaskan sampai mendekati kering untuk menghilangkan kelebihan ion flourida, kemudian dipindahkan kedalam labu takar 50 ml clan ditepatkan tanda batas dengan menambahkan air bebas mineral. Dipipet masing-masing larutan tersebut sebanyak 1 ml ke dalam gelas piala 50 ml, ditarnbahkan larutan medium dari carnpuran 5 ml alkohol, 5 ml (alkohol, HN03 0,1 M), 2:1 (VN), 5 ml (alkohol, Air) 2:1 (VN), 10 ml (CH2CICOOH 1 M, CH3COONaIM) clan25 ml air bebas mineral, lalu dinetralisasi seperti earn no 3 diatas.
-
HASIL DAN PEMBAHASAN Gambar 1 menunjukkan bahwa reaksi netralisasi antarn Th(N03)4 yang mengandung 10 mg Th +4 mg/ml dengan EDT A 0,05 M pacta pH 1-7
secara titrasi potensiometri pactakondisi potensial
ISSN 0216-3128
Damunir dkk.
Prosid;ng Pertemuan dun Presentasi lIm;al, PPNY-BATAN Yogyakana 15-17 April 1995
Tabell.
Hasil analisis torium dalam campuran
-
Th +4 UO2 +2 pada perbandingan Konsentrasi Torium No.
BllkuI1
U/Th
Uffh Kesalahan ,
Teoritis
Hasil Analisis
Relatif
(mglml) -
(mglml)
(%)
I
0,000
5,350
5,314 :!: 0,026
0,673
2
0,333
5,350
5,308:!: 0,029
0,785
3
0,500
5,350
5;279:!: 0,036
1,327
4
1,000
5,350
5,308:!: 0,029
0,785
5
1,500
5,350
5,337:!: 0,047
0,841
6
2,000
5,350
5,395:!: 0,034
0,841
7
2,400
5,350
5,429:!: 0,029
1,477
I
0,000
10,250
10,221:!: 0,041
0,281
2
0,333
10,250
10,326 :!: 0,086
0,742
3
0,500
10,250
10,303 :!: 0,061
0,517
4
1,000
10,250
10,287:!: 0,071
0,361
5
1,500
10,250
1O,303:!: 0,061
0,517
6
2,000
10,250
10,256:!: 0,072
0,058
7
2,400
10,250
1O,210:!: 0,081
0,390
I
0,000
21,950
21,974:!: 0,139
0,109
2
0,333
21,950
21,974:!: 0,139
0,109
3
0,500
21,950
21,858:!: 0,139
0,421
4
1,000
21,950
21,858:!: 0,141
0,421
5
1,500
21,950
21,973:!: 0,142
0,105
6
2,000
21,950
21,974:!: 0,141
0,109
7
2,400
21,950
21,951:!: 0,274
0,005
5
cuplikan. Hasil analisis torium tersebut diatas cukup baik jika dibandingkan dengan basil yang dilakukan oleh Hofhuis.C daD Keshav chander pada pendahuluan diatas. Maka dari basil analisis torium diatas dapat djsimpulkan bahwa metoda titrasi potneiometri dapat digunakan untuk menganalisis torium dalam bahan bakar (Th,U)02. Tabel 2
Hasil Analisis Th Dalam Campuran (Th,U)O2
Komnosisi Cup ikan No
Th
-
UO2
Al
100%-0%
A2
95 %
A3
Konsentrasi Torium Teoritis
HasH Analisis
(mglml)
(mglml)
Kesalahan Analisis (%)
8,885
8,632:!: 0,141
2,836
8,752
8,564:!: 0,III
2,118
90%-10%
8,883
8,887:!: 0,139
0,045
A4
85%-15%
7,809
7,796:!: 0,114
0,116
A5
80%-20%
7,041
6,961:!: 0,180
1,136
BI
100%-0%
8,742
8,598:!: 0,108
1,647'
B2
95%-5 %
8,4;J8
8,481:!: 0,166
0,391
B3
90%-10%
7,943
7,727:!: 0,106
2,719
B4
85%-15%
7,247
7,097:!: 0,106
2,070
B5
80%-20%
7,086
7,031:!: 0,186
0,776
-5 %
KESIMPULAN Metoda titrasi potensiometri dapat digunakan untuk menganalisis torium dalam
-
cuplikan campuran Th+4 UO~+ pada perbandingan = 1/3 - 2,4 dengan kesalahan analisis sebesar,
UfTh
-
analisis sebesar, 0,045 % 2,836 %. Memang ada sedikit perbedaan antara basil analisis torium tersebut diatas seperti pada tabel 1 daDtabel 2 pada cuplikan AI, A2, BJ, daD B4 dibandingan dengan cuplikan yang lain. Perbedaan basil analisistersebut berasal dari kesalahan pada waktu pengambilan tarutao dari tarutao induknya, kesalahan pada waktu preparasi cuplikan seperti kesalahan pada waktu penimbangan campuran serbuk Th02 daD U02. Tetapi kesalahan analisis torium kecil sekali daD tennasuk kesalahan biasa .bukan disebabkan oleh pengaruh ion uranil atau. U(IV) dalam
ISSN 0216-3128
0,058 % -1,477 %, daDanalisis torium dalam bahan bakar campuran (Th,U)02 dengan komposisi 80 % 95 % Th02 daD 20 % - 5 % UO2, kesalahan analisisnya sebesar, 0,045 % 2,836 %, menggunakan medium dari campuran 5 ml alkohol, 5 ml (alkohol, HNOJ 0,1 M) 2 :1 (VN), 5 ml (alkohol, air) 2:1 (VN), 10 ml CH2CICOOH I M, CH3COONa I. M), daD 25 ml air, pH 2,8 pada kondisi potensial 250 mV daD derivatif potensial 500 mY, metoda ini tidak dipengaruhi oleh uranil nitratyangmengandungsebanyak 1-50mgtr/ml.
-
-
Damunir dkk.
Prosicling Pertenlllan clan Presentasi llnrialr PPNY-BATAN Yogyakarta 25-27 April 1995
Bliku II
6
DAPT AR PUST AKA
TANYAJAWAB
1. BENTLE,GG, Study of Thorium - Uranium alloy system, Basic metallurgy and fabrication of fuels, United nation Geneva Vo16, september 1958. 2. FARKAS,MS et aI, Development of Thorium
- Uranium
Base
fuel alloy,
BMl-1928. 3. TURNER.CW, CoIloid chemistry and its application to the production of recycled fuels by sol gel processes, Chalk river nuclear laboratories, February 1986, AECL-8062. 4. HERMANS, MEA et aI, The successive complexometric determination of thorium and uranium in nitrate solution, Anal Chern, Acta, 32(1965) 292-293. 5. KESHA V CHANDER et ai, Titrimetric
Sri Wardani 1. Pada penentuan laTium di dalam bahan bakar campuran (ThU)O,-, di!akukan penelitian tentang pengaruh ion urani! terhadap penentuan laTium antara 2
- 25,8
mg/ml 2. Dan daTi hasi! penent!ian memmjukkan bahwa ion urani! tidak mempengaruhi analisis torium dalam campuran (ThU)Oz. 3. Mohon penjelasan, apa yang dimaksud don bagaimana hubungan pernyataan no 1 dan no 2. Damunir 1. Dari penelitian diperoleh hasil bahwa ion uranil yang mengandung I-50 mg U(VI)/ml .;~~1r
~Q~~Q~~~~,h;
~n~J;~;~
')
'),
Q
~~
4
Prosiding Pertenulan don Presentasi /lmiall PPNY-BATAN Yogyakarta 15-17 Apri/1995
Bllkl/ II
250 mV clan derivatif potensial 500 mY, dalam medium eampuran (alkohol, air) 2: 1 (VIV), (alkohol, HN03 0,1 M) 2:1 (V/V), alkohol, (CH2ClCOOH 1 M, CH3COONa 1 M) dapat menghasilkan kurva potensiografyang balk, tinggi clan runeing. Perubahan volume EDTA 0,05 M yang digunakan pada titik akhir reaksi untuk
menetralisasiTh+4 kecilsekaliclantidakmeneolok
0,05 M seperti pada gambar I diatas, tetapi hila jumlah U O22+dalaIl) euplikan besar dapat mempengaruhi intensitas kurva potensiograf reaksi antara Th+4 dengan EDT A 0,05 M, menghasilkan beberapa kurva keeil (noise) sebelum titik akhir reaksi. Pengaruh ion uranil tersebut dilampirkan pada gambar 2 berikut.
satu sarna lain. Menurut Cabel clan Fritz (7)daerah pH yang paling baik untuk menganalisis Th+4 adalah pada pH 2,8. Maka dalam pereobaan dipilih daerah pH 2,8 sebagai daera-h pH untuk menganalisis Th +4 dalam analisis eontoh.
Sedangkan pada reaksi antara 10 mg U+6/ml dengan EDTA dalam medium yang sarna tidak menghasilkan kurva potensiograf. Jumlah volume EDTA 0,05 M yang terukur pada titik akhir reaksi sarna dengan jumlah EDTA 0,05 M yang digunakan untuk menetralisasi larutan blanko.
30 Hasil Anallsls Torlum, mg/ml
U. 25,81mg/ml
zs 20
U' 1088 m.'ml
-
15 U. 10,21m9/1111
10 U. 5,02ntalml II' 2,31m']/IIII 0 0
~
ro ro ~ ~ ~ ro ~ ~ Perubahan konsentrasi Uranium,mg/ml
100
1.5 Volime EOTA0,05 M, ml
linIn
HINOJI.
f)
Gambar 2.Pengaruh ion urani! terhadap . hasil analisis Th
Pada gambar 2 ditunjukkan bahwa pengaruh ion uranil yang mengandung 1 50 mg ~/ml terhadap analisis 2- 25,7 mg Th+4/mldalam medium yang sarna seperti diatas adalah kecil sekali. Sedangkan jumlah uranium dalam bahan bakar eampuran (Th,U)02 lebih keeiI dibandingkan
-
0.5
lmtan
UO21NO312
0 0
4 5 Pellba~1IpHImlll
Gambar1. Kurva l'engaruh perubahan pH /arutall 10 mg Th+4/ml dun UOl yang mengalldung 10 mg crt'/ ml da/am medium campI/ran 5 m/ a/ka/IO/,5 ml (a/ka/IO/,HNO3 0,1 M) 1 : 2 (v/v), 5 ml (a/kalla/, air) 1:2 (V/V), 10 m/ (campuTaIl CH2C/COOH 1 M, CH3COONa 1 M) dan 25 ml air.
Maka dapat diduga bahwa ion uranil tersebut tidak bereaksi dengan EDTA dalam media tersebut diatas sehingga analisis Th dalam eampuran Th(N03)4 clanU02(N03)2 dapat ditentukan dengan metoda titrasi potensiometri. Pada pendahuluan telah disebutkan, basil pelarutan eampuran (Th,U)02 dengan asam nitrat terdiri dari eampuran Th(N03) clanU02(N03). U+4 dalam larutan keeil sekali clan pengaruhnya terhadap analisis torium diabaikan. Sedangakan ion uranil tidak bereaksi dengan pengompleks EDTA
Damunir dkk.
eampuran
yang mempunyai komposisi 80 %
-
- 95
% Th02 clan 20 % 5 % U02. Setelah dilarutkan dalarn satu liter asam nitrat I M diperoleh konsentrasi torium antara 7,032 mg/ml 8,351
-
mg/ml clanuranium antara 0,441 mg/ml - 1,741
mg/ml, maka boleh jadi pengaruh uranium tersebut terhadap analisis torium kecil sekali clan dapat diabaikan. Pada tabel 1 ini menunjukkan bahwa analisis torium pada konsentrasi 5,350 mg/ml 21,950 mg Th+4/ml dalam eampuran Th+4- UO;2 pada perbandingan U/Th = 1/3 2,4 dapatdilakukan dengan balk, dengan menghasilkan kesalahan
-
-
relatif sebesar, 0,058 %
- 1,477%.
Pada tabel 2 ditunjukkan babwa analisis torium dalam eampuran serbuk (Th,U)02 dapat dilakukan dengan baik, basil analisisnya tidak meneolok satu sarna lain antarajumlah torium yang . dibitung. seeara Stokiometris (teoritis) dengan jumlah torium basil analisis, dengan kesalaban
ISSN 0216-3128
1
Prosiding Pertenwall don Preselltasi //miall PPNY-BATAN Yogyakarta 15-17 April /995
Buku Jl
dalam bahan bakar campuran (Th,V)02, digunakan campuran Th02 daD V02 yang mempunyai kemumian tinggi daD komposisinya dibuat sarna dengan jumlah torium daD uranium dalam bahan bakar. Th02 daD V02 padat mula-mula dilarutkan dalam campuran asam nitrat 14,4 M daDHF 0,03 M pacta suhu didih larutan. Kelebihan ion flourida dihilangkan dengan menambahkan asam perklorat daDdipanaskan sampai mendekati kering kemudian dilarutkan kembali dengan asam nitrat 0, I M sampai pactavolume tertentu. Selama pelarutan,Th bereaksi dengan asam nitrat membentuk ThCNOJ)4, V+4 daD V+6 bereaksi dengan as am nitrat membentuk V02(NOJh. Hermans dkk(4) mengembangkan metoda analisis torium dalam campuran
85 % Th02
-
15 % U02
secara
kompleksometri dengan pereaksi EDTA daD indikator xylenol orange dalam medium asam nitrat pacta pH 2-4. Metoda analisis ini menghasilkan kesaksamaan sebesar 1-2 %. Keshav Chander (5) menentukan torium dalam campuran 10 mg torium daD 20 mg uranium dengan metoda yang sarna menghasilkan kesaksamaan sebesar 0,5 %. Prinsip metoda tersebut dapat digunakan pactatitrasi potensiometri.
dengan EDTA daD torium dalam analisis contoh dapat ditentukan dengan sempuma. Banyaknya volume EDT A yang digunakan untuk menetralisasi torium d1!pat diamati langsung pacta alat titrator potensiometer yaitu saat berbaliknya pena pacta puncak kurva potensiograf pacta titik akhir reaksi (6,7.1).
Penentuan torium di-atas dipengaruhi oleh uranium daD pH larutan. Uranium terutama U+4, apabilajumlahnya besar dapat membentuk senyawa kompleks dengan EDTA yang mempunyai k'onstantastabilitas besar, daDdapat mempengaruhi pengamatan jumlah EDTA yang digunakan pacta titik akhir reaksi. Tetapi U+4dalam larutan asam nitrat dapat dioksidasi oleh ion nitrit menjadi ion uranil daDjumlahnya kecil sekali sehingga tidak mengganggu analisis torium. Banyak torium dalam larutan analisis contoh dapat ditentukan dengan persamaan, MTh =
VxNx232,O4 mg/ mI Volume cuplikan
(3)
Secara teoritis banyak torium dalam campuran (Th,U)02 pactakomposisi ThO2daDV02 tertentu,
Reaksi antara Th +4 dengan EDT A dapat membentuk
senyawa kompleks [ThY] pacta pH 2-4, daDVO;2 dengan EDT A dapat membentuk senyawa kompleks [(U02)2Y] pacta pH 3-6, seperti reaksi berikut, Th+4 + Na2H2Y -ITh-YI+
2 UO2 + Na2H2Y -
(1)
2Na++2H+
[(UO2)2YI+ 2 Na2++ 2 H-+<2)
Reaksi (I) daD (2) dalam medium asam nitrat mempunyai tenaga potensial yang kecil sehingga kurva potensiograf yang dihasilkan adalah kecil daD pendek. Hal ini dapat menimbuIkan kesalahan pacta penentuan jumlah volume EDTA pactatitik akhir reaksi. Reaksi antara Th+4 dengan EDTA yang dapat menghasilkan kurva potensiograf yang baik, tinggi daDruncing adalah dalam medium campuran alkohol, asam nitrat encer daD campuran CH2CICOOH daD CHJCOONa sebagai Iarutan penyangga. Konsentrasi paling baik untuk masing masing komponen dalam larutan medium adalah 5 ml (alkohol, Asam nitrat) 0,1 M, 2:1 (VN), 5 ml (alkohol, Air) 2:1 (VN), 5 ml alkohol daD 5 ml (CH2CICOOH I M, CHJCOONa 1M). Larutan medium ini dapat menaikkan konstanta stabilitas kompleks [ThY] daD menurunkan konstanta stabilitas kompleks [(U0z)2Y]. Dengan demikian ion uranil tidak mempengaruhi reaksi antaratorium
-
Damunir dkk.
(4)
MTh = 0 879 x Berat 1)10 2 mg/ml Volume cuplikan
MTh = V
N
=
Konsentrasi torium Volume EDTA yang digunakan untuk menentralisasi torium pacta titik akhir reaksi Konsentrasi EDTA
BA Th= 232,04 BA ThlBM ThO2
0,879
BAHAN DAN TAT A KERJA Bahan yang digunakan, 1. Asam nitrat pa, Asam perklorat pa, Monokloro asetat pa, Natrium asetat pa, torium nitrat pa, uranil heksa nitrat pa, torium oksida pa, Natrium fluorida pa, asam fluorida pa, EDTA titrisol, alkohol pa daD xylenol orange, semuanya dari Merck 2. Torium dioksida dari hasil kalsinasi torium oksalat, uranium dioksida daDair bebas mineral dari PPNY Alat yang digunakan, 1. Seperangkat alat potensiometer Meti-ohm 2. Elektroda platina daDelektroda kalomel ISSN 0216-3128