Adelya Desi Kurniawati, STP., M.Sc., MP

Adelya Desi Kurniawati, STP., M.Sc., MP.

▪ Mahasiswa memahami berbagai metode analisa lemak yang dapa

digunakan untuk analisa produk pangan

▪ Mahasiswa mampu memahami prinsip dasar berbagai metode

analisa lemak

▪ Mahasiswa mengetahui karakteristik dari masing-masing lemak

yang ada dalam bahan pangan

▪ Mahasiswa memahami aplikasi dari masing-masing analisa

Lipid merupakan senyawa organik berminyak atau berlemak yang tidak larut dalam air, yang dapat diekstrak dari sel dan jaringan oleh pelarut nonpolar, seperti kloroform, benzol atau eter. Lipid disimpan didalam tubuh dalam bentuk trigliserida Struktur molekulnya kaya akan rantai unsur karbon(-CH2-CH2-CH2-)sehingga lemak mempunyai sifat hydrophob.

▪ Penyimpan energi ▪ Transportasi metabolik sumber energi ▪ Sumber zat untuk sintese bagi hormon, kelenjar

empedu serta menunjang proses pemberian signal signal transducing ▪ Struktur dasar atau komponen utama membran semua jenis sel. ▪ Pelindung organ tubuh dan Alat angkut vitamin larut lemak ▪ Pembentukan sel dan Sumber asam lemak esensial

▪ Lipid dengan rantai hidrokarbon

terbuka.

asam lemak, TAG, spingolipid, fosfoasilgliserol, glikolipid ▪ Lipid dengan rantai hidorkarbon

siklis

steroid (kolesterol)

Tujuan : ▪ Mengetahui sifat yang terdapat pada lipid ( kelarutan,

kepolaran, kejenuhan lipid dan ketengikan lipid)

▪ Analisis lipid mempunyai 2 metode, yaitu : 1.

Analisis Kualitatif

2.

Analisis Kuantitatif

▪ Analisis kualitatif merupakan analisis kimia ada/tidaknya komponen radikal,

ion kation/molekul Analisis kualitatif lipid, dilakukan dengan 4 cara, yaitu : ➢ Uji kelarutan lipid ➢ Uji Akrolein ➢ Uji ketidakjenuhan lipid ➢ Uji ketengikan

Tujuan ▪ Pengujian kepolaran LIPID

Parameter ▪ Lipid bersifat polar ( larut dalam air dan alkohol )

▪ Lipid bersifat nonpolar ( larut dalam kloroform dan eter )

▪ Hampir semua minyak dan lemak larut pada pelarut nonpolar

(kloroform dan eter )

Tujuan : ▪ Menentukan keberadaan gliserin/ lemak

Parameternya : ▪ Bau akrolein ( seperti bau alkohol )

untuk menentukan adanya gliserol

Dasar reaksi : reaksi hidrolis dengan KHSO4 Minyak/lemak (hidrolisis)

Gliserol (oksidasi) Reaksi :

asam lemak + gliserol

akrolein

Sampel: minyak kelapa, minyak kelapa sawit, minyak krengseng, lemak, minyak biji bunga matahari

Prosedur

Bandingkan dengan gliserol !!!!

Parameter pengujian: ▪ Adanya reaksi positif ( berupa

timbulnya warna merah saat ditetesi ion Hubs ) ▪ Asam lemak tidak jenuh adanya

timbul warna merah yang semakin lama pudar. ▪ Asam lemak jenuh timbul warna

merah tetapi tidak pudar

 untuk mengetahui sifat

ketidakjenuhan minyak/ lemak

Dasar reaksi : reaksi adisi, brom mengadisi ikatan rangkap dari asam lemak Reaksi :

Prosedur : 2 tetes sampel minyak/ lemak (tabung reaksi) + 2 ml kloroform

Teteskan larutan brom ad merah permanen (warna lar. Brom) Catat jumlah larutan brom

Blanko : 1 ml kloroform + larutan Brom Bahas sampel mana yang paling tidak jenuh ? Sampel: minyak kelapa, asam oleat, mentega, asam palmitat margarin, lemak hewan, minyak tengik

SAMPEL

HASIL

KETERANGAN

Minyak kelapa

+

Warna merah

Asam oleat

-

Warna merah – pudar

Mentega

+

Warna merah

Asam palmitat

+

Warna merah

Margarin

+

Warna merah

Lemak hewan

+

Warna merah

Minyak tengik

+

Warna merah

Keterangan : ( - ) TIDAK JENUH ( + ) JENUH

Tujuan ▪ Mengetahui oksidasi lipid

Parameter ▪ Larutan putih = tidak tengik ▪ Larutan merah muda = tengik

 Ketengiknya suatu larutan terjadi karena golongan trigliserida banyak teroksidasi oleh oksigen dalam udara bebas.

• Angka asam didefiniskan sebagai:

 jumlah mg KOH yang diperlukan untuk menetralkan asam lemak bebas yang terdapat dalam 1 g lemak/ minyak.

• Dasar reaksi

Mengukur asam lemak bebas hasil hidrolisis gliserida, yang dipengaruhi oleh

adanya air, suhu, enzim lipolitik/ proses pengolahan yang kurang baik.

▪ Manfaat : mengetahui kualitas lemak/ minyak

>>> Besar angka asam >>> jelek kualitasnya Angka asam dari minyak komersil adalah 3%.

▪Prosedur : Sampel : minyak krengseng/ minyak kelapa Timbang 5 g sampel + 50 ml alkohol netral 95 % Refluk 10’ sambil diaduk

Dinginkan + PP Titrasi dengan KOH 0,1 N hingga terbentuk merah jambu

Mengapa tanpa blanko ? Tangan kiri

Tugas : (1) Hitung angka asam & kadar asam lemak bebas (% FFA) ! (2) Bahas kualitas minyak/lemak berdasarkan hasil praktikum !

Tangan kanan

Sumber minyak

Asam lemak terbanyak Kelapa sawit Palmitat C16H32O2 Kelapa, inti sawit Laurat C12H24O2 Susu Oleat C18H34O2 Jagung, kedele Linoleat C18H32O2 Minyak biji bunga Linoleat C18H32O2 dan matahari Linolenat C18H30O2

BM

256 200 282 280 280 dan 278

• Angka penyabunan • banyaknya mg KOH yang

diperlukan untuk penyabunan sempurna 1 g lemak/ minyak. ▪ Dasar reaksi : hidrolisis asam lemak oleh basa

Reakasi saponifikasi  sabun +

gliserol

▪ Besarnya bilangan penyabunan

tergantung pada berat molekul lemak tersebut.

Makin kecil berat molekul, makin besar bilangan penyabunan

▪Prosedur : Sampel : minyak kelapa sawit Timbang seksama 1,25 g sampel + 25,0 ml KOH alkoholis

Refluks diatas penangas air ad penyabunan sempurna 30’

Teteskan dalam tabung reaksi (air) Bening (satu fase) : penyabunan sempurna Dinginkan + PP Titrasi dengan HCl 0,5 N ad merah jambu Blanko : idem (tanpa sampel), guna titrasi blanko ?

▪ Angka Iod

 banyaknya gram Iod yg diabsorbsi oleh 100 g lipid ▪ Untuk mengetahui derajat ketidakjenuhan asam lemak

 Semakin banyak ikatan rangkap, semakin besar bilangan Iodium ▪ Dasar reaksi  reaksi adisi (pemutusan ikatan rangkap menjadi ikatan kovalen

tunggal) , Iod mengadisi ikatan rangkap dari asam lemak ▪ Reaksi :

▪Prosedur : sampel : minyak biji bunga matahari Timbang 3,5 g sampel + 10 ml kloroform + 25 ml lar. Iodium bromida

Diamkan 30’ sesekali dikocok + 10 ml lar. KI 15 %, kocok kuat

+ Air 50 ml (telah didihkan dan didinginkan) Titrasi dg Natrium tiosulfat 0,1 N ad warna kuning hampir hilang + 2 ml lar. kanji 1 %, titrasi ad warna biru hilang

Blanko : Idem (tanpa sampel), guna titrasi blanko ?

Metode Ekstraksi Soxhlet

Ekstrasi lemak

kuantitas

Kadar lemak bahan

▪ Untuk memisahkan komponen minyak lemak dengan senyawa lain ▪ Pemilihan bahan pelarut untuk ekstraksi disesuaikan dengan derajat

polaritas ▪ Polaritas lemak berbeda-beda ▪ Tidak ada bahan pelarut umum untuk semua jenis lemak atau minyak

Petroleum ether murah

Resiko bahaya rendah

Lebih selektif

Schematic diagram of a Soxhlet extractor.

T.A. ABDALQLADER A. ABBAS

1: Stirrer bar/anti-bumping granules 2: Still pot (extraction pot) - still pot should not be overfilled and the volume of solvent in the still pot should be 3 to 4 times the volume of the soxhlet chamber. 3: Distillation path 4: Soxhlet Thimble 5: Extraction solid (residue solid) 6: Syphon arm inlet 7: Syphon arm outlet 8: Expansion adapter 9: Condenser 10: Cooling water in 11: Cooling water out

31

THE SOXHLET EXTRACTOR CONTINUOUS EXTRACTION OF A COMPONENT FROM A SOLID MIXTURE.


32


33


34


35


36


37

IT SHOULD LOOK SOMETHING LIKE THIS: (ONLY MUCH SLOWER)


38

Prinsip Analisis • Penentuan volume lemak sampel cair dengan proses pelarutan sampel pada pelarut organik

▪ Prinsip Analisis

 Penentuan volume lemak sampel cair dengan proses pelarutan sampel pada pelarut organik ▪ Tambah asam sulfat pekat (95%) ▪ Rusak emulsi lemak ▪ sentrifugasi ▪ Rusak : lapisan film (protein) globula lemak

▪ Setelah sentrifugasi : tambah aquades panas sampai

skala atas

▪ Mudahkan pembacaan

• Sejumlah sampel susu dipipet secara akurat ke dalam botol Babcock. • Asam sulfat dicampur dengan susu, yang akan mendigesti protein, menghasilkan panas dan merusak lapisan yang mengelilingin droplet lemak, sehingga melepaskan lemak.

• Sampel kemudian disentrifuse saat masih panas (55-60oC) yang akan menyebabkan lemak cair naik ke leher botol. • Leher botol telah diberi skala yang menunjukkan persen lemak. • Metode ini membutuhkan waktu 45 menit, dengan presisi hingga 0,1%.

▪ Materi bisa diunduh di

adelyadesi.lecture.ub.ac.id

Adelya Desi Kurniawati, STP., M.Sc., MP

Recommend Documents