MISKOLCI EGYETEM ANYAG- ÉS KOHÓMÉRNÖKI KAR FÉMTANI TANSZÉK
GYAKORLATI ÚTMUTATÓ PHARE HU 9705-0201-0006 ÖSSZEÁLLÍTOTTA: KOVÁCS JENŐ LEKTORÁLTA: DR. GÁCSI ZOLTÁN
A térfogathányad meghatározásának gyakorlati módjai 1. A gyakorlat célja A térfogathányad meghatározása pont- és vonalhányad mérésével, a gyakorlatban alkalmazott módszerek megismerése, begyakorlása, a mérési pontosság értelmezése.
2. Ajánlás A gyakorlat harmadéves Anyagmérnök Szakos hallgatók tantervében szerepel a Szerkezetvizsgálat c. tantárgy keretein belül. A gyakorlat elvégzéséhez a fénymikroszkóp működésének, valamint az alapvető sztereológiai összefüggéseknek az ismerete szükséges.
3. Elméleti alapok Az alapanyagban elhelyezkedő második fázis térfogathányadának meghatározására többféle módszer ismert. A problémát az okozza, hogy a darab egészére értelmezett, háromdimenziós térfogathányadot csak egy síkbeli, kétdimenziós kép segítségével tudjuk meghatározni. A térfogathányad mérésére a pontszámlálásos és vonalelemzéses mérést alkalmazzák. Az alkalmazott módszerek elméleti háttere a következő. A kvantitatív sztereológiában a térfogatarány (VV) egyike a legfontosabb paramétereknek. Véletlenszerű síkmetszeteken különböző módon mérhetjük meg a VV értékét. Az egyik lehetséges mód a kérdéses fázis (pl. α) által elfoglalt terület meghatározása, a másik az α - fázisba eső vonalhosszúságok mérése és végül a harmadik az α - fázisba eső pontok megszámolása. Ezeket a módszereket területelemzésnek, vonalelemzésnek és pontszámlálásnak hívjuk. A térfogatarány egyaránt származtatható a területarány, vonalarány vagy pontarány alapján. Ezek a mennyiségek egymással teljesen egyenértékűek. Ezt mutatja a Rosiwal (1898) által készített rajz (1. ábra) is, ahol véletlenszerűen elrendezett négyzetek láthatók, amelyek által elfoglalt területarány, vonalarány és pontarány egyaránt 20 %.
1. ábra. A területarány, a vonalarány és a pontarány egyenértékűsége
Területelemzés Delesse (1848) francia geológus volt az, aki bizonyította, hogy a térfogatarány és a területarány elvileg azonosak. Azóta sokan és sokféleképpen igazolták ezt az összefüggést. A gondolatmenet lényege a következő. Vegyünk szemügyre egy L0 él hosszúságú kockát (2. ábra), amelynek belsejében Vα [mm3] térfogatú második fázis található, ekkor a térfogatarány (VV): V V VV = α = α3 VT L0 Metsszük el a kockát az x-y síkkal párhuzamosan, a z távolságot válasszuk ki véletlenszerűen, valahol a 0 és az L0 között. Ekkor az adott síkból a második fázis által kimetszett összes terület: A( z ) = A1 + A2 + A3 +A4 [mm2]
2. ábra. Kocka alakú térfogatrész, benne Vα térfogatú második fázissal és egy z magasságban lévő metszősíkkal
2
Ennek a területnek a nagysága (A(z)) a metszősík helyzetével változik (3. ábra), ezért meg kell határozni a teljes térfogatra jellemző értéket: L 1 0 A= A( z )dz [mm2] L0 ∫0
Az átlagos területarányt az α - fázis átlagos területének és a vizsgált keresztmetszetnek a hányadosa adja: L A 1 0 AA = 2 = 3 ∫ A( z )dz L0 L0 0 Vegyük észre, hogy A(z) dz = dVα (lásd 4. ábra), vagyis: L 1 0 V V AA = 3 ∫ dVα ( z ) = α3 = α = VV L0 0 L0 VT Az így nyert összefüggés azt jelenti, hogy az átlagos területarány és a térfogatarány elvileg azonos. Az egyenlet ebben a formájában akkor ad használható eredményt, ha a térbeli alakzatoknak nincs kitüntetett orientációja, vagyis elhelyezkedésük véletlenszerű. Ezt Saltykov (1958) úgy fejezte ki, hogy a szerkezet „statisztikailag egyenletes”.
3. ábra. A mért terület (A(z)) nagyságának változása a metszősík helyzetével
4. ábra. Térfogatelem, benne a második fázissal
3
Vonalelemzés Rosiwal (1898) német geológus írt érdemben először arról, hogy a térfogatarányt egyszerű vonalarány méréssel is meglehet határozni. A vonalarány és a térfogatarány azonosságának matematikai bizonyítása többféle módon lehetséges. Az egyik megoldást ismertetjük az alábbiakban. Egy L0 él hosszúságú kockában, az egyik éllel (például a z tengellyel) párhuzamosan szelőt helyezünk el. A szelő által a második fázisból kimetszett hosszúság (5. ábra) ekkor:
l ( x, y ) = l1 + l2 + l3 [mm1]
5. ábra. Kocka alakú térfogatrész, benne Vα térfogatú második fázissal és egy x,y helyzetben lévő szelővel
A szelő helyzetét az x,y pontok jellemzik. Mivel a kimetszett vonalhosszúság függ a szelő helyzetétől (x,y), ezért a vizsgált térfogatra vonatkoztatott átlagértéket kell meghatároznunk: L L 1 0 1 0 L= l ( x, y )dx dy [mm1] L0 ∫0 L0 ∫0 Ebben az esetben: l(x,y)dx dy = dVα, vagyis L L 1 0 0 V V LL = 3 ∫ ∫ dVα ( x, y ) = α3 = α = VV L0 0 0 L0 VT A levezetett összefüggésből következik, hogy az átlagos vonalarány és a térfogatarány között nincsen elvi különbség. Statisztikai szempontból az LL torzítatlan becslése a térfogataránynak. Ha a szelőt a kétdimenziós metszősíkban alkalmazzuk, ekkor: LL = AA
4
Pontszámlálás
Amennyiben a VT térfogatú kockában Vα térfogatú második fázis található, és véletlenszerűen pontokat helyezünk el a teljes térfogatban, annak a geometriai valószínűsége*, hogy az α - fázisba pont essen: V ℘= α VT Ha az alkalmazott pontháló összes pontjainak száma PT, akkor ebből ℘PT esik a kérdéses fázisba, vagyis: Pα = ℘PT Így adódik, hogy: P V PP = α = α = VV PT VT Amennyiben a pontok véletlenszerűen oszlanak el AT területen: A ℘= α AT Vagyis (lásd 6. ábra): P A PP = α = α = AA PT AT Ezen összefüggés Thomson (1930) nevéhez fűződik. Természetesen vonalelemzés esetén is érvényes az összefüggés: P L PP = α = α = LL PT LT
6. ábra. A területarány és a pontarány azonossága
A pontszámlálás és a vonalelemzés hibaszámítása Pontszámlálás A kvantitatív mikroszkópiában a pontelemzés (vagy pontszámlálás) egyike a legegyszerűbb és a legszellemesebb műveleteknek. A mérés kivitelezéséhez először is egy szisztematikus ponthálóra van szükségünk. A pontháló elemei lehetnek: párhuzamos vonalakból álló rácsos alakzatok metszéspontjai, rövid vonalszakaszok *
Az „A” esemény geometriai valószínűsége: az „A” esemény bekövetkezését előidéző geometriai alakzat adata (hosszúsága, területe, térfogata, …) osztva a teljes hosszúsággal illetve területtel, térfogattal.
5
végpontja, illetve körívek esetleg cikloisok végpontjai. Ez a módszer nagyon hatékony diszperz második fázist (kisméretű részecskéket) tartalmazó szerkezet esetén. A gyakrabban használt szisztematikus ponthálók típusait a 7. ábra szemlélteti. Pontszámláláskor a vizsgálandó területbe (például α- fázisba) eső pontok mennyiségét határozzuk meg. Azután a ponthálót elmozdítjuk véletlenszerűen egy másik területre, vagy szisztematikusan elcsúsztatjuk a vizsgálni kívánt irányba. Az αfázisba eső pontok számlálását mindaddig folytatjuk, amíg statisztikailag értékelhető mennyiségű mérést nem végeztünk. Hilliard (1968) javaslata alapján, a szemcsehatárra eső pontokat csak ½ értékkel vesszük figyelembe. Ha az α- fázis belsejében lévő pontok száma Pα, a mérés során felhasznált összes rácspont száma pedig PT, a pontarányt a PP=Pα/ PT összefüggés definiálja. A mérés kivitelezését megkönnyíti, ha előre meg tudjuk becsülni, hogy az adott pontosságú méréshez összesen mennyi rácspontra van szükség (PT). Ehhez nyújt segítséget a Gladman és Woodhead (1960) által javasolt összefüggés:
PT =
a) Összes pontszám, PT = 100 Vonalhosszúság, LT = 2 PT d = 200 d Terület, AT = PT d2 = 100 d2
(1 − PP ) PP ⎛ σ ( PP ) ⎞ ⎜⎜ ⎟⎟ ⎝ PP ⎠
2
b) Összes pontszám, PT = 42 Vonalhosszúság, LT = 2 PT d = 84 d Terület, AT = PT d2 = 42 d
c) Összes pontszám, PT = 26 Vonalhosszúság, LT = 23 d
d) Összes pontszám, PT = 26 Vonalhosszúság, LT = 32 d
7. ábra. A leggyakrabban használt szisztematikus ponthálók
6
Ha a PP értékét néhány mérésből előre megbecsüljük, és a mérési eredmények eltervezett relatív szórását (σ(PP)/PP) megadjuk, akkor az összes pontszám az egyenlet alapján meghatározható. A pontarány (PP), az összes pontok száma (PT), valamint a relatív szórás (σ(PP)/PP) közötti összefüggést mutatja a 8. ábra. Látható, hogy amennyiben 20 % területarányt 1 % relatív hibával akarunk meghatározni, összesen 40 000 pontra van szükségünk, ami százas ponthálót feltételezve 400 látótér vizsgálatát jelenti! A megengedett szórás növelésével a szükséges pontok száma erősen csökken, hiszen 10 % relatív hibánál már 4 látótér vizsgálata is elegendő.
8. ábra. Adott relatív szórású méréshez tartozó összes pontszám
Vonalelemzés
A vonalelemzés során vonalhálózatot helyezünk a síkmetszetre, majd megmérjük a második fázis részecskéi által kimetszett szakaszok hosszát, azután ezeket összeadjuk (L α ) és a teljes vonalhosszúsághoz (L) viszonyítjuk, így nyerjük az LL értékét (L α /L). Hilliard (1968) nyomán a vonalarány relatív szórása:
σ ( LL ) LL
= (1 − VV )
2 2 ⎡ σ 2 (lα ) σ (l β ) ⎤ ⎢ 2 + ⎥ N ⎣⎢ lα l β2 ⎦⎥
Itt lα és lβ az α- illetve β- fázisból kimetszett szakaszok hossza illetve σ(lα) és σ(lβ) a szakaszok szórása, míg N az elmetszett részecskék száma. Az összefüggés alapján megbecsülhetjük a szórás felső határértékét: σ ( LL ) 1 ≤ 2(1 − VV ) LL N Ha a második fázis várható térfogataránya 20 % és a tényleges értéket vonalelemzéssel mintegy 5 % relatív hibával akarjuk megbecsülni, akkor legalább 1024 részecskét kell elmetszenünk!
7
A vonalelemzés gyakorlati végrehajtása
A vizsgált minta fénymikroszkóp ernyőjére kivetített képére egy vonalhálót helyeznek el (ahol a vonalháló sorainak száma: n). A háló sorainak hossza: L i . A n
mérés során megmérik az összes vonalhosszt ( ∑ L i ), illetve a keresett i =1
i
térfogathányadú fázisba eső egyes vonalszakaszok számát (N) és hosszát ( Lα ). A térfogathányad így a következő képlettel számolható: N
LL =
∑ Liα
Lα i =1 = n L
∑ Li
i =1
ahol:
Liα - a keresett térfogathányadú fázisba eső egyes vonalszakaszok hossza, mm n
∑ L i - az összes vonalhossz, mm
i =1
N - a keresett térfogathányadú fázisba eső vonalszakaszok száma, n - a vonalháló sorainak száma. Minél sűrűbb az alkalmazott vonalháló és minél több látótérben végezzük el a mérést, a kapott eredmény annál pontosabban közelíti meg a vizsgált fázis valós térfogathányadát. A vonalelemzés relatív szórásának felső határértéke számítható:
σ (L L ) LL
≤ 2(1 − VV )
1 N
ahol: VV - a második fázis térfogathányada, N - a második fázisba eső vonalszakaszok száma . A pontszámlálásos módszer gyakorlati alkalmazása
A térfogathányad pontszámlálással történő meghatározása nagyon hasonló a vonalelemzéshez. Itt azonban a kivetített képre helyezett vonalháló metszéspontjainak a keresett térfogathányadú fázisba eső számát határozzák meg. Ekkor a térfogathányad a következő képlettel számolható:
PP =
8
Pα PT
ahol:
Pα - a keresett térfogathányadú fázisba eső pontok száma, PT - a pontháló összes pontjainak száma. A háló metszéspontjainak sűrítésével és a mérés minél több látótérben történő elvégzésével a mérés pontossága természetesen itt is növelhető. A pontelemzéses eljárás relatív szórása:
1 − PP ⎛ σ (PP ) ⎞ PP ⎜⎜ ⎟⎟ = PT ⎝ PP ⎠ ahol:
PP - a második fázis térfogathányada, PT - a pontháló összes pontjainak száma.
4. Feladatok 1.
A kiadott …………… mintán mérje meg 20 látótérben a(z) …………….. térfogathányadát vonalelemzés segítségével! A mérést fénymikroszkóp ernyőjére kivetített képen, alkalmasan megválasztott vonalhálóval végezze!
2.
Határozza meg a vonalelemzés relatív szórását!
3. Hány darab vonalszakasz (N) alkalmazására van szükség ahhoz, hogy a relatív szórás értéke ……………..% legyen ? 4. Mérje meg az előző mintán 20 látótérben a(z) ……………. térfogathányadát pontszámlálással! 5. Határozza meg a pontszámlálás relatív szórást! 6. Mennyi összes pontra van szükség ahhoz, hogy a mérés relatív szórása ………………% legyen ? 7.
Hasonlítsa össze a vonalelemzés és pontszámlálás alapján mért térfogathányad értékeket!
5. Jegyzőkönyv A feladatok elvégzése után jegyzőkönyvben rögzítse a vizsgált minta anyagát, az elemzett objektumok megnevezését, a fénymikroszkópos mérésnél alkalmazott paramétereket (objektív, nagyítás), a mért adatokat, a számítás menetét és a kapott eredményeket!
9
6. Irodalom Сальтыков С. A.: Стереометрическая металлография, Mеталлypгиздат, Mocквa, 1958. DeHoff Robert T., Rhines Frederick N.: Quantitative Microscopy, McGraw-Hill Book Company, New York, 1968. Delesse A.: Pour déterminer la composition des roches, Ann. Des Mines 13 (1848), fourth series 4, 379-388 Exner Hans Eckart, Hougardy Hans Paul: Einführung in die Quantitative Gefügeanalyse, DGM Verlag, Germany, 1986., pp. 5-20. Gladman T., Woodhead J. H.: The accuracy of Point Counting in Metallographic Investigations, J. Iron ans Steel Inst., 194 (1960) 189. Hilliard J. E.: Measurement of Volume in Volume, Quantitative Microscopy, edited by DeHoff R. T. and Rhines F. N., New York, McGraw-Hill 1968. Rosiwal A.: Über geometrische Gesteinsanalysen, usw., Verhandl. Der K.-K. geologischen Reichanstalt 5/6 (1898) 143 Saltykov S. A.: Stereometrische Metallographie, VEB Verlag, Leipzig, 1974. Underwood Ervin E.: Quantitative Stereology, Addison-Wesley Publishing Company, London, 1970. Gácsi Z., Sárközi G., Réti T., Kovács J., Csepeli Zs., Mertinger V.: Szerkezetvizsgálat és képelemzés, Tankönyv, Miskolc, 2001, megjelenés alatt Szerkezetvizsgálat (on line gyakorlati útmutató), Internetes hozzáférés. http://www.uni-miskolc.hu/image_analysis
7. Ellenőrző kérdések 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9.
Bizonyítsa be, hogy az átlagos területarány a térfogataránnyal azonos! Mutassa meg, hogy az átlagos vonalarány a térfogataránnyal egyezik meg! Ismertesse a térfogatarány mérésének elvi alapját! Részletezze a pontszámlálásos módszer egyes lépéseit! Egyszerű vázlatrajz segítségével mutassa be vonalelemzést! Adja meg a vonalelemzés relatív szórásának kiszámításához szükséges összefüggést! Definiálja a képletben szereplő mennyiségeket! Adja meg a pontelemzés relatív szórásának meghatározásához szükséges összefüggést! Definiálja a képletben szereplő mennyiségeket! Hogyan határozza meg adott pontarány mérése esetén, hogy mennyi összes pontra van szükség a mérés egy meghatározott relatív szórással történő végrehajtásához? Definiálja a képletben szereplő mennyiségeket! Hogyan határozza meg adott vonalarány mérése esetén, hogy mennyi darab vonalszakaszra van szükség a mérés egy meghatározott relatív szórással történő végrehajtásához? Definiálja a képletben szereplő mennyiségeket!
10
Jegyzőkönyv Név:………………………………………Tankör:……………Dátum:……………..
A vizsgált próba jele:………………..Az alkalmazott objektív, nagyítás:…….……….. Az elemzett fázis megnevezése:………………………………………………………... A vonalelemzés során meghatározott mennyiségek: A háló sorainak A háló egy sorának száma, n hossza, mm
A háló sorainak összes hossza egy n
látótérben,
∑ Li , mm
i =1
Látóterek száma
A második fázisba eső vonalszakaszok hossza, N
∑ Lαi , mm
A második fázisba eső vonalszakaszok száma, N
i =1
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 Átlag
11
A térfogathányad értéke, LL
A térfogathányad értéke vonalelemzéssel (a 20 látótér átlaga): N
∑ Liα
LL =
L α i =1 = n L
−
, ⇒ L L = …………………………….
∑ Li i =1
A vonalelemzés relatív szórása:
σ( L L ) 1 (%) = 2(1 − L L ) ⋅ 100 =.……………………………………% LL N Hány darab vonalszakasz (N) alkalmazására van szükség ahhoz, hogy a relatív szórás értéke.……………..% legyen ? N=
[2(1 − L L )]2 ⎡σ(L L ) ⎤ ⎢ ⎥ ⎣ LL ⎦
2
= ………………………………………………
A pontszámlálásos mérés során meghatározott mennyiségek: A pontháló összes pontjainak száma: PT = ………………………..
Látóterek száma
A második fázisba eső pontok száma, Pα
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 Átlag
12
A térfogathányad értéke, PP
A térfogathányad értéke pontszámlálással (a 20 látótér átlaga): − P PP = α , ⇒ PP = ………………….. PT
A pontszámlálás relatív szórása:
1 − PP σ(PP ) PP (%) = ⋅ 100 = ………………………………………% PP PT Mennyi összes pontra van szükség ahhoz, hogy a mérés relatív szórása ………………% legyen ?
PT =
1 − PP PP ⎡ σ(PP ) ⎤ ⎢ ⎥ ⎣ PP ⎦
2
=……………………………………
Hasonlítsa össze a vonalelemzés és pontszámlálás alapján mért térfogathányad értékeket! Röviden indokolja a kapott eredményeket! ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………
13
