NOP
http://www.oc-praktikum.de
5009 Sintesis tembaga ftalosianin
O H2N O+ 8 H2N O
4
C 8H 4O 3 (148.1)
O + CuCl
CH4N2O (60.1)
N
(NH4)6Mo7O24 . 4 H2O
N
- 8 NH3 - 8 CO2 - 4 H 2O - HCl
CuCl (99.0)
H24Mo7N6O24 (1235.9)
N
. 4 H 2O
N
N
Cu
N
N
N
C32H16N8Cu (576.1)
Literatur Classic synthesis: F. H. Moser, A. L. Thomas, Phthalocyanine Cotlounds, Reinhold, New York 1963; microwave application: A. Shaabani, J. Chem. Research (S) 1998, 672-673
Klasifikasi Tipe Reaksi dan Penggolongan bahan reaksi pada gugus karbonil turunan asam karboksilat, reaksi penutupan cincin asam karboksilat anhidrida, turunan asam karboksilat, heterosiklis, pewarna Teknik Laboratorium Reaksi dengan mikrowave, pengadukan dengan batang pengaduk magnet, pemanasan dengan refluk, ekstraksi, penyaringan, pembuangan gas
Instruksi (skala batch 4,5 mmol) Peralatan Sistem microwave ETHOS 1600, tabung gelas (40 cm, NS 29), labu leher dua 100 mL, pengaduk magnet, batang pengaduk magnet, pendingin refluk, 2 botol pencuci, adaptor dengan penyambung gelas dan selang penghubung. Bahan urea (tl 132,5-134,5 °C) ftalat anhidrida (tl 129-132 °C) tembaga(I) klorida ammonium heptamolibdat
5,53 g (92,0 mmol) 2,67 g (18,0 mmol) 500 mg (5,00 mmol) 75 mg (0,061 mmol) 1
Juli 2007
NOP
http://www.oc-praktikum.de
Asam hidroklorida pekat (32%) etanol (td 78 °C)
5 mL 80 mL
Reaksi Peralatan reaksi terdiri dari dua labu leher-dua 100 mL dengan sensor temperatur dan pendingin refluk. Pendingin refluk dilengkapi dengan adaptor penghubung gelas dan selang penghubung, yang dihubungkan dengan pipa pembuangan gas yang terbentuk selama reaksi. Pipa dihubungkan dengan botol pencuci pengaman yang kosong dan dihubungkan dengan botol pencuci lainnya yang berisi 300 mL air. Campuran 5,53 g (92,0 mmol) urea, 2,67 g (18,0 mmol) ftalat anhidrida, 500 mg (5,00 mmol) tembaga(I) khloridá and 75 mg (0,061 mmol) amonium heptamolibdat dimasukkan ke dalam labu reaksi. Setelah penambahan dua tetes air, peralatan reaksi dipasang dalam sistem microwave dengan tabung gelas (lihat ‘’Petunjuk teknis : peralatan refluk standar untuk sistem mikrowave’’). Homogenasi campuran reaktan tidak perlu dilakukan karena pelelehan sempurna terjadi setelah 2 menit. Campuran reaksi diiradiasi selama 10 menit pada temperatur pembatas 250 °C dengan daya 1000 W. Segera setelah separuh waktu, padatan yang meleleh menjadi massa berpori yang berwarna violet Penyelesaian Padatan yang didinginkan pada temperatur kamar dibuat potongan kecil di dalam labu reaksi, kemudian 50 mL air dan 5 mL asam klorida pekat ditambahkan dan labu dipasang dalam sistem mikrowave-sebagaimana disebutkan sebelumnya- dengan batang pengaduk magnet, sensor temperatur dan pendingin refluk, tetapi tanpa pipa pembuangan gas. Campuran dipanaskan dengan pengadukan 800 W selama 10 menit pada 102 °C, sedangkan reaktan yang berlebih atau tidak bereaksi diekstraksi dari padatan. Setelah didinginkan, padatan disaring dengan kertas lipat, dicuci dengan 50 mL air dan kemudian sedikit etanol serta dikeringkan. Filtrat air coklat-kuning dibuang. Hasil kotor: 2,40 g, padatan violet Dengan 50 mL etanol, produk kotor dimasukkan kembali ke dalam labu leher-dua dan dipasang dalam sistem mikrowave-sebagaimana disebutkan sebelumnya- dengan batang pengaduk magnet, sensor temperatur dan pendingin refluk. Dengan radiasi 500 W, dipanaskan dengan pengadukan sampai 80 °C selama 10 menit, sedangkan produk samping dihidroftalosianin harus diekstrak dari padatan. Setelah didinginkan hingga 50 °C, produk disaring dengan kertas saring lipat, dicuci dengan 20 mL etanol pada kertas saring dan dikeringkat dalam desikator dengan pengurangan tekanan. Hasil: 2,15 g (3,73 mmol, 83%); bersinar, violet, senyawaa kristal halus, tidak larut dalam pelarut organik. Kemampuan melebur senyawa dapat dijadikan kriteria kemurnian: Produk tersebut murni jika sampai suhu diatas 200 °C tidak terjadi pelelehan atau dekomposisi. Senyawa yang terisolasi stabil sampai 360 °C. Produk samping dihidroftalosianin meleleh dengan dekomposisi pada 195-197 °C. Komentar Penambahan dua tetes air sebelum awal reaksi menfasilitasi pelepasan energi microwave dalam campuran padatan. 2
Juli 2007
NOP
http://www.oc-praktikum.de
Manajemen Limbah Pembuangan Limbah Limbah
Pembuangan dinetralkan, kemudian: campuran pelarut air, mengandung halogen, mengandung logam berat campuran pelarut air, bebas halogen
Filtrat air Filtrat etanol Waktu 1 sampai 2 jam
Penghentian sementara Diantara perlakuan dengan mikrowave Tingkat kesulitan Mudah
Analisis Hubungan temperatur-waktu- bergantung pada tahap kerja dengan energi mikrowave Sintesis tembaga (II)-ftalosianin 250
1200 1000 800
150 600
T1 [°C] 100 Energie [Watt]
Energie [W]
Temperatur [°C]
200
400
50
200
0 0
200
400
600
800
1000
1200
0 1400
Zeit [sec]
3
Juli 2007
NOP
http://www.oc-praktikum.de
600
100
500
80
400
60
300
Temperatur [°C]
120
40
200
T1 [°C] Energie [Watt]
20
100
0 0
200
400
600
800
Energie [W]
Ekstraksi tembaga (II)-ftalosianin kotor dengan HCl encer
1000
0 1400
1200
Zeit [sec]
Ekstraksi tembaga (II)-ftalosianin dengan etanol 90 80 70 60 Temperatur [°C]
50 40 T1 [°C]
30
Energie [Watt]
20 10 0 0
200
400
600
800
1000
1200
Zeit [sec]
4
Juli 2007
140
NOP
http://www.oc-praktikum.de
Spektrum IR produk tembaga(II)-ftalosianin (KBr)
5
Juli 2007
