SINTESIS DAN KARAKTERISASI GARAM RANGKAP KALSIUM TEMBAGA(II) ASETAT HEKSAHIDRAT CaCu(CH3COO)4.6H2O
TESIS Karya tulis ini sebagai salah satu syarat Untuk memperoleh gelar Magister dari Institut Teknologi Bandung
Oleh: MUBAROH NIM : 20506058 Program Studi Kimia
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2008
ABSTRAK
SINTESIS DAN KARAKTERISASI GARAM RANGKAP KALSIUM TEMBAGA (II) ASETAT HEKSAHIDRAT CaCu(CH3COO)4.6H2O Oleh Mubaroh NIM : 20506058
Garam rangkap kalsium tembaga(II) asetat heksahidrat, CaCu(CH3COO)4.6H2O telah disintesis dari larutan CaO dalam asam asetat glasial dengan larutan tembaga(II) asetat. Sintesis garam rangkap tersebut menggunakan perbandingan mol Ca2+ : Cu2+ sebesar 4:1 dan 6:1. Rumus kimia garam rangkap CaCu(CH3COO)46H2O diperoleh dari analisis unsur-unsurnya yaitu Ca = 8,62 % (8,93 %); Cu = 14,20 % (14,16 %); C = 21,67 % (21,45 %) dan H = 5,39 % (5,40 %), nilai dalam tanda kurung diperoleh dari perhitungan teoritis. Garam rangkap ini bersifat paramagnetik dengan momen magnet 1,75 BM. Ketika perbandingan mol Ca2+: Cu2+ kurang dari 4:1 diperoleh garam sederhana tembaga(II) asetat, Cu(CH3COO)2.H2O. Analisis unsur untuk garam tersebut didapatkan kadar Cu = 31,87 % (31,72 %); C = 24,42 % (24,06 %) dan H = 3,76 % (3,94 %). Garam ini memiliki struktur dimer dengan ion asetat sebagai ligan jembatan. Garam ini juga bersifat paramagnetik dengan momen magnet 1,86 BM. Ini sesuai dengan keberadaan satu elektron bebas pada ion Cu2+.
i
ABSTRACT
SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF DOUBLE SALT CALCIUM COPPER(II) ACETATE HEXAHYDRATE CaCu(CH3COO)4.6H2O
By Mubaroh NIM:20506058
Double salt of calcium copper(II) acetate hexahydrate, CaCu(CH3COO)4.6H2O has been synthesized from CaO in glacial acetic acid solution with copper(II) acetate solution, with mole ratio of Ca2+: Cu2+ was 4:1 and 6:1. The empirical formula of CaCu(CH3COO)4.6H2O was obtained from the elemental analysis of Ca = 8.62 % (8.93 %); Cu = 14.20 % (14.16 %); C = 21.67 % (21.45 %) and H = 5.90 % (5.40 %), the values on the bracket are based on the theoretical calculation. The salt showed paramagnetic properties with magnetic moment 1.75 BM. If the ratio of mole Ca2+: Cu2+ is less than 4:1 the simple salt of copper(II) acetate, Cu(CH3COO)2.H2O was produced. The elemental analysis for the simple salt are found for Cu = 31.87 % (31.72 %); C = 24.42 % (24.06 %) and H = 3.76 % (3.94 %). This salt has a dimeric structure with acetate ion as a bridge ligand. This salt also shows paramagnetic character with magnetic moment 1.86 BM, due to the existence of one free electron in the Cu2+ ion.
ii
SINTESIS DAN KARAKTERISASI GARAM RANGKAP KALSIUM TEMBAGA(II) ASETAT HEKSAHIDRAT CaCu(CH3COO)4.6H2O
Oleh Mubaroh NIM : 20506058
Program Studi Kimia Institut Teknologi Bandung
Menyetujui Pembimbing Tanggal …………………………………….
( Dr. Djulia Onggo ) NIP.130528340
iii
PEDOMAN PENGGUNAAN TESIS Tesis Magister yang tidak dipublikasikan terdaftar dan tersedia di Perpustakaan Institut Teknologi Bandung, dan terbuka untuk umum dengan ketentuan bahwa hak cipta ada pada pengarang dengan mengikuti aturan HaKI yang berlaku di Institut Teknologi Bandung. Referensi kepustakaan diperkenankan dicatat, tetapi pengutipan atau peringkasan hanya dapat dilakukan seizin pengarang dan harus disertai dengan kebiasaan ilmiah untuk menyebutkan sumbernya. Memperbanyak atau menerbitkan sebagian atau seluruh tesis haruslah seizin Dekan Sekolah Pasca Sarjana, Institut Teknologi Bandung.
iv
”Hanyasanya orang-orang yang takut kepada Allah dari hamba-hambaNya adalah orang-orang yang berilmu (Al’Ulama).”Q.S.Fathir:28
Untuk Yang Tercinta Suamiku Kakanda Abdul Hadi,S.Ag Anak-anakku Ahmad Nashihuddien, Muthiah Saniy dan A.Nisa Muthmainnah Semoga jerih payah ini menjadi rahmat yang mendatangkan pahala buat Ibunda Jamiah dan Ayahanda Madrasah Almarhum... Juga Ibunda Jamilah dan Ayahanda Abdul Jalil Almarhum....
v
KATA PENGANTAR Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT, karena atas segala rahmat
dan
karunia-Nya
tesis
ini
dapat terwujud. Penulis senantiasa
menyampaikan rasa hormat dan terima kasih yang setinggi-tingginya kepada Ibu Dr. Djulia Onggo sebagai pembimbing dalam penelitian serta penulisan tesis ini. Pada kesempatan ini penulis juga menyampaikan ucapan terima kasih kepada: 1. Dirjen Binbagais Departemen Agama RI sebagai pemberi dana dalam bentuk beasiswa. 2. Kepala MAN Cianjur, Bapak Drs. H.Mamun Hidayat, M.M.Pd. atas izin dan dukungannya kepada penulis untuk melanjutkan pendidikan S2. 3. Bapak dan Ibu staf Pengajar serta Tata Usaha Departemen Kimia FPMIPA ITB yang telah memberikan bimbingan dan bantuan. 4. Kakanda Abdul Hadi, S.Ag. suamiku tercinta yang dengan motivasi, doa dan dukungannya, penulis menjadi orang yang siap menjalani studi ini. 5. Anak-anakku tercinta Ahmad Nashihuddien, Muthiah Saniy dan A.Nisa Muthmainnah serta ponakanku M.Kardian. Ananda semua telah bersabar ditinggalkan selama kesibukan menjalani studi ini. 6. Ibu Ani Yuningsih, beserta saudaraku satu fikrah atas segala dorongan dan do’anya. 7. Rekan-rekan Mahasiswa khususnya satu kontrakan, di Jalan Taman Hewan 175/56 Bandung : Dra.Suyati, Eni Nurhasanah,S.Pd, Susi Herawati,S.Pd dan Rina Melati, S.Pd yang telah banyak membantu. 8. Semua pihak yang telah membantu selama penyelesaian tugas akhir ini. Akhirnya dengan memohon ridha dan rahmat dari Allah SWT penulis berharap semoga tulisan ini dapat bermanfaat. Amin Bandung, Juni 2008 Penulis
vi
ABSTRAK ............................................................................................................... i ABSTRACT…………………………………………………………………….... ii PENGESAHAN
iii
PEDOMAN PENGGUNAAN TESIS ................................................................... iv PERSEMBAHAN ..................................................Error! Bookmark not defined. KATA PENGANTAR ........................................................................................... vi DAFTAR ISI..........................................................Error! Bookmark not defined. DAFTAR LAMPIRAN......................................................................................... iix DAFTAR GAMBAR .............................................................................................. x DAFTAR TABEL ..................................................................................................xi DAFTAR PERSAMAAN ....................................................................................xii DAFTAR SINGKATAN DAN LAMBANG.......................................................xiii Bab I
Pendahuluan .............................................................................................. 1
Bab II Tinjauan Pustaka ....................................................................................... 2 II.1 Garam Rangkap………………………………………………………………2 II.2 Garam Rangkap CaCu(CH3COO)4.6H2O ....................................................... 4 II.3 Kalsium asetat monohidrat, Ca(CH3COO)2.H2O......................................... 7 II.4 Garam Cu(CH3COO)2.H2O........................................................................... 9 II.6 Asam asetat, CH3COOH .............................................................................. 11 Bab III Metodologi............................................................................................. 13 III.1 Bahan dan alat……………………………………………………….…… 14 III.2 Prosedur kerja…………………………………………………………........13 III.2.1 Sintesis CaCu(CH3COO)4.6H2O................................................................15 III.2.2 Karakterisasi..............................................................................................15 III.2.2.1. Penentuan jumlah air kristal dengan analitis gravimetri........................16 III.2.2.2. Analisis termogravimetri.......................................................................16 III.2.2.3 Penentuan kadar Ca2+ dengan cara titrasi iodometri.............................16 III.2.2.4 Penentuan kadar Ca2+ melalui titrasi EDTA.........................................17 III.2.2.5. Uji Spektroskopi Inframerah.................................................................17
vii
III.2.2.6. Pengukuran momen magnet effektif……………………………........ 18 Bab. IV. Hasil Penelitian dan Pembahasan ………………………………… IV.1 Sintesis dan karakterisasi garam rangkap
19
CaCu(CH3COO)4.6H2O .........19
IV.2 Sintesis dan karakterisasi Cu(CH3COO)2.H2O ..........................................26 Bab V. Kesimpulan dan saran .........................................................................
36
V.1 Kesimpulan……………………………………………………………
36
V.2 Saran ...................... ……………………………………………………..36 DAFTAR PUSTAKA........……………………………........……………………37 LAMPIRAN.............. ......................... ..................................................................39
viii
DAFTAR LAMPIRAN LAMPIRAN A: Data dan perhitungan jumlah air kristal garam rangkap
……37
LAMPIRAN B: Data Penentuan kadar Cu dalam garam rangkap ………….......38 LAMPIRAN C: Data Penentuan kadar Ca secara titrasi EDTA ... ...................40 LAMPIRAN D: Data Penentuan momen magnet garam rangkap .......................41 LAMPIRAN E: Data dan perhitungan air kristal garam sederhana.....................42 LAMPIRAN F: Data dan perhitungan kadar Cu dalam garam sederhana............43 LAMPIRAN G: Data penentuan momen magnet garam sederhana.................... 44 LAMPIRAN H: Data dan perhitungan rendemen ..............................................45 LAMPIRAN I : Data kristal Cu2(CH3COO)4.2H2O ………………….…….... 47 LAMPIRAN J: Data panjang dan sudut ikatan pada Cu2(CH3COO)4.2H2O....... 48
ix
DAFTAR GAMBAR Gambar II.1
Garam rangkap (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O ........................................ 2
Gambar II.2 Garam rangkap KAl(SO4)2.12H2O ............................................... 3 Gambar II.3
Garam rangkap CaMg(CO3)2 ......................................................... 3
Gambar II.4 Struktur molekul CaM(CH3COO)4.6H2O .................................... 4 Gambar II.5 Struktur molekul CaCu(CH3COO)4.6H2O ................................... 5 Gambar II.6
Struktur kurungan 12 molekul air .................................................. 6
Gambar II.7 Kurva TGA Ca(CH3COO)2.H2O.....................................................7 Gambar II.8
Instrumen Termogravimetri (TGA).................................................8
Gambar II.9 Kurva TGA garam Ca(CH3COO)2.H2O ..........................................9 Gambar II.10 Kurva TGA garam Cu2(CH3COO)4.2H2O .....................................10 Gambar II.11 Struktur molekul Cu2(CH3COO)4.2H2O........................................ 11 Gambar II.12 Struktur molekul CH3COOH ..................................................... ...12 Gambar II.13 Spektrum inframerah gugus karboksilat ......................................12 Gambar III.1 Bagan alir penelitian .....................................................................13 Gambar IV.1 Garam rangkap CaCu(CH3COO)4.6H2O .................................... .20 Gambar IV.2 Foto kristal garam rangkap CaCu(CH3COO)4.6H2O .....................20 Gambar IV.3 Kurva TGA garam rangkap CaCu(CH3COO)4.6H2O ................. 22 Gambar IV.4 Spektrum inframerah CaCu(CH3COO)4.6H2O ..............................24 Gambar IV.5 Kristal Cu2(CH3COO)4.2H2O ...................................................... 26 Gambar IV.6 Perbedaan Ca(CH3COO)2.H2O dengan CaCu(CH3COO)4.6H2O..26 Gambar IV.7 Kurva TGA Cu2(CH3COO)4.2H2O............................................... 28 Gambar IV.8 Spektrum inframerah Cu2(CH3COO)4.2H2O ...............................30 Gambar IV.9 Struktur molekul Cu2CH2COO)4.2H2O ...................................... 31
x
DAFTAR TABEL Tabel IV.1 Kadar unsur penyusun CaCu(CH3COO)4.6H2O ........................... 23 Tabel IV.2 Data-data pada penentuan momen magnet .................................... 26 Tabel IV.3 Kadar air kristal dan unsur penyususn Cu(CH3COO)2.H2O ........... 29 Tabel IV.4 Panjang ikatan terseleksi antara atom dalam Cu(CH3COO)2.H2O... 32
DAFTAR PERSAMAAN
xi
Persamaan III.1 ...............................................................................................18 Persamaan III.2................................................................................................18 Persamaan III.3 ..............................................................................................18 Persamaan III.4 ..............................................................................................18
DAFTAR SINGKATAN DAN LAMBANG
xii
Singkatan
Nama
Pemakaian pertama kali pada halaman
BM
Bohr Magneton ..................................................................
χg
Suseptibilitas massa ……………………………….…...… 18
χm
Suseptibilitas molar
χM
Suseptibilitas molar terkoreksi …………………………...... 18
Ro
Nilai pembacaan tabung kosong pada MSB ..................... 18
R1
Nilai pembacaan tabung MSB yang berisi sampel…….. .. ... 18
Mr
Massa molekul relatif ...................................................… ... 18
l
Tinggi sampel dalam tabung ................................................. 18
χM.T
Suseptibilitas molar termal ............................................... ...18
Δ
Koreksi diamagnetik ....................................................... .....18
μeff
Momen magnet efektif hasil observasi……………………...18
MSB
Magnetic Susceptibility Balance …………………….. . .....18
18
………………………………………………………. . .... ..18
xiii
