KARAKTERISASI OPTIK DAN LISTRIK KALSIUM TITANAT (CaTiO3) HASIL SINTESIS HIDROTERMAL DAN ANNEALING
NITA FITRI WAHYUNI
DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2009
ABSTRAK Nita Fitri Wahyuni. Karakterisasi Optik dan Listrik Kalsium Titanat (CaTiO3) Hasil Sintesis Hidrotermal dan Annealing. Dibimbing oleh Dr. Akhiruddin Maddu, M.Si dan Dr. Ir. Irmansyah, M.Si Dalam penelitian ini dilakukan pembuatan material kalsium titanat (CaTiO3) melalui metode hidrotermal dan annealing. Pembuatan material CaTiO3 dengan menggunakan prekursor kalsium oksida (CaO) dari cangkang telur itik dan bubuk material TiO 2. Perlakuan diawali dengan pembuatan kalsium oksida (CaO) yang diperoleh melalui transformasi kalsium karbonat (CaCO 3) hasil kalsinasi. Untuk proses pembuatan CaTiO3 dengan melarutkan bubuk CaO dan bubuk TiO2 ke dalam larutan amoniak (NH4OH) menggunakan metode hidrotermal (suhu 200 0C), kemudian bubuk CaTiO3 dipelet dan annealing pada tiga variasi suhu yaitu 7000C, 8000C dan 9000C. Ketiga sampel tersebut di karakterisasi dan dilakukan pengujian secara fisik. Pola XRD menunjukkan bahwa sampel CaTiO3 terbentuk optimal pada annealing suhu 9000C dengan ukuran kristal sebesar 38,36 nm. Sedangkan dari uji SEM dapat ditentukan ukuran butir kristal dari ketiga sampel CaTiO3 secara berturut-turut : 0,23 μm, 0,22 μm dan 0,25 μm. Pada karakterisasi optik, serapan yang paling tinggi terdapat di daerah ultra violet (UV) yaitu pada panjang gelombang 360-380 nm, sebaliknya merefleksikan di daerah visible dan infrared. Dari uji optik juga dapat ditentukan band gap dari suatu sampel. Nilai band gap yang diperoleh dari sampel CaTiO3 yang diannealing 7000C, 8000C dan 9000C secara berturut-turut yaitu 3,43 eV; 3,36 eV dan 3,34 eV. Dengan adanya kenaikan suhu pada sampel maka band gap yang diperoleh semakin kecil. Dari karakteristik listrik dapat disimpulkan bahwa pada sampel annealing suhu 7000C bersifat nonohmik, sedangkan pada sampel annealing suhu 8000C dan 9000C bersifat ohmik dan merupakan bahan semikonduktor. Hal ini ditunjukkan oleh nilai resistivitas dan konduktivitasnya yang masih berada pada range semikonduktor.
Kata kunci : optik, kalsium titanat, sintesis hidrotermal dan annealing.
KARAKTERISASI OPTIK DAN LISTRIK KALSIUM TITANAT (CaTiO3) HASIL SINTESIS HIDROTERMAL DAN ANNEALING
Skripsi
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor
NITA FITRI WAHYUNI
DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR 2009
Judul Skripsi : Karakterisasi Optik dan Listrik Kalsium Titanat (CaTiO3) Hasil Sintesis Hidrotermal dan Annealing. Nama
: Nita Fitri Wahyuni
NIM
: G74053324
Menyetujui,
Pembimbing I,
Pembimbing II,
(Dr. Akhiruddin Maddu, M. Si.) NIP : 19660907 199802 1 006
(Dr. Ir. Irmansyah, M. Si.) NIP : 19680916 199403 1 001
Mengetahui : Ketua Departemen,
(Dr. Ir. Irzaman, M. Si.) NIP : 19630708 199512 1 001
Tanggal Lulus :
RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Padang pada tanggal 30 Mei 1987. Penulis merupakan anak kedua dari tiga bersaudara, dari pasangan Bapak Drs.Aswardi, MT dan Ibu Nellitawati, M.Pd. Pendidikan formal yang ditempuh penulis yaitu di SD Negeri 05 Tan Malaka Padang dan lulus pada tahun 1999, SLTP Negeri 1 Padang dan lulus pada tahun 2002 dan SMU Negeri 1 Padang dan lulus pada tahun 2005, dan pada tahun yang sama penulis masuk Institut Pertanian Bogor melalui jalur Seleksi Penerimaan Mahasiswa Baru (SPMB). Tahun pertama penulis menempuh Tingkat Persiapan Bersama (TPB) dan pada tahun 2006 diterima pada Mayor Fisika, Fakultas Ilmu pengetahuan Alam dan Minor Teknologi Industri Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian lewat seleksi program Mayor-Minor. Selama mengikuti perkuliahan ini, penulis pernah menjadi asisten praktikum mata kuliah Fisika Dasar pada tahun 2009. Penulis juga aktif dalam organisasi kemahasiswaan baik di dalam maupun di luar kampus. Diantaranya Divisi Infokom Himpunan Mahasiswa Fisika (HIMAFI) IPB 2006/2007, Divisi Internal BEM FMIPA IPB 2007/2008 dan anggota Ikatan Pelajar Mahasiswa Minang (IPMM). Selain itu, penulis pernah terlibat dalam beberapa kepanitiaan, diantaranya Pubdekdok Gebyar Nusantara (GENUS) IPB tahun 2006 dan LO Pesta Sains tahun 2007.
KATA PENGANTAR Assalamu’alaikum Wr.Wb
Alhamdulillah, Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT dan shalawat serta salam semoga tercurah kepada Nabi Muhammad SAW. Atas rahmat dan hidayah Allah SWT, akhirnya penulis dapat menyelesaikan skripsi ini dengan judul : ” Karakterisasi Optik dan Listrik Kalsium Titanat (CaTiO3) Hasil Sintesis Hidrotermal dan Annealing”. Penulis mengucapkan terima kasih kepada pihak-pihak yang telah membantu dalam penyelesaian penulisan skripsi ini, diantaranya : 1. Keluargaku (papa, mama, bengki, nana) dan keluarga besarku (kakek, nenek, makjon, te’len, dan lain-lain), terima kasih atas kasih sayang, dukungan moril dan materilnya serta doa yang tidak pernah berhenti buat penulis. 2. Pak Akhir dan Pak Irmansyah selaku dosen pembimbing yang telah memberikan ilmu, bimbingan, motivasi, semangat kepada penulis dan sabar mendengarkan keluhan penulis selama penulisan skripsi ini. 3. Pak Ardian dan Pak Dodi selaku dosen penguji, terimakasih atas semua ilmu dan sarannya. 4. Seluruh pengajar Departemen Fisika IPB (terima kasih atas semua ilmu yang bermanfaat dan nasehat yang diberikan kepada penulis selama ini) . 5. Para staf Departemen Fisika IPB (terima kasih atas bantuannya kepada penulis). 6. Semua civitas Fisika angkatan 40, 41, 43, dan 44, terima kasih atas kebersamaan dan semangat kekeluargaannya. 7. Pengurus besar BEM 2008/2009 yang pernah menyatu dalam visi, misi dan kebersamaan dalam membawa perubahan FMIPA ke arah yang lebih baik. 8. Anak-anak Pandawa 8, Distorsi, Psikopat 36-A, B-24 dan Fisika 42 yang slalu ada canda tawa maupun kesedihan yang mewarnai setiap langkah perjalanan hidup kita. 9. Sobat-sobat terbaikku (Rahmi, Dina, Angga, Weno, Esha, Memen, Rifnanda, Cakra Redenk dan Ahmad Fajri), terima kasih atas persahabatan yang terjalin selama ini dan semoga kita sama-sama sukses di masa depan kita nanti. 10. Teman-teman kamar A2/270 (poye, tiwi dan ila) terima kasih atas kebersamaan kita selama setahun di asrama IPB. 11. Pfers (miss ivon, mb’ bubun, otong, poye, vite, luri, hikmeh, nani, agus, ryu, peye, sadek, sars, dela, pewe, vita43, gigi, didi, echa, fia, aci, ica dan lainnya yang tidak bisa ditulis satu persatu) terima kasih atas do’a, bantuan, selalu mendengar keluhan dan meyemangatiku dengan nasehat-nasehat yang tiada henti. Penulis menyadari bahwa skripsi ini jauh dari sempurna, oleh karena saran dan kritik yang bersifat membangun sangat diperlukan bagi penulis. Semoga skripsi ini bermanfaat bagi dunia ilmu pengetahuan khususnya Fisika. Wassalamu’alaikum Wr. Wb.
Bogor, Desember 2009
Nita Fitri Wahyuni
vi
DAFTAR ISI ABSTRAK .......................................................................................................................................... ii LEMBAR PENGESAHAN................................................................................................................. iv RIWAYAT HIDUP ............................................................................................................................. v KATA PENGANTAR ........................................................................................................................ vi DAFTAR ISI ....................................................................................................................................... vii DAFTAR TABEL ............................................................................................................................... viii DAFTAR GAMBAR .......................................................................................................................... viii DAFTAR LAMPIRAN ....................................................................................................................... viii PENDAHULUAN Latar Belakang ......................................................................................................................... 1 Tujuan Penelitian ..................................................................................................................... 1 Manfaat Penelitian ................................................................................................................... 1 TINJAUAN PUSTAKA Material Kalsium Titanat (CaTiO3) ......................................................................................... 1 Cangkang Telur Itik ................................................................................................................. 2 Metode Hidrotermal ................................................................................................................. 3 Sifat Optik ................................................................................................................................ 3 Celah Pita Energi (Band gap) .................................................................................................. 4 Sifat listrik................................................................................................................................ 4 BAHAN DAN METODE Waktu dan Tempat Penelitian .................................................................................................. 4 Alat dan Bahan ......................................................................................................................... 4 Metode Penelitian Persiapan Sampel............................................................................................................. 4 Sintesis Kalsium Titanat (CaTiO3) .................................................................................. 5 Proses Hidrotermal .......................................................................................................... 5 Pembuatan Pelet .............................................................................................................. 5 Proses Annealing ............................................................................................................. 5 Karakterisasi Penelitian Karakterisasi X-Ray Difraction ....................................................................................... 5 Karakterisasi Scanning Electron Microscope .................................................................. 6 Karakterisasi Optik .......................................................................................................... 6 Karakterisasi Listrik ........................................................................................................ 7 HASIL DAN PEMBAHASAN Karakterisasi Kalsium Oksida (CaO) ....................................................................................... 7 Karakterisasi Titanium Dioksida (TiO2) .................................................................................. 8 Karakterisasi Kristal CaTiO3 ................................................................................................... 8 AnalisisKristal CaTiO3 ............................................................................................................ 9 Karakterisasi SEM CaTiO3 ...................................................................................................... 10 Analisis SEM CaTiO3 ............................................................................................................. 11 Karakterisasi Optik ................................................................................................................ 11 Celah Pita Energi ( Band gap) ................................................................................................. 12 Karakterisasi Listrik ................................................................................................................. 12 KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan .............................................................................................................................. 13 Saran ........................................................................................................................................ 13 DAFTAR PUSTAKA ......................................................................................................................... 13 LAMPIRAN ........................................................................................................................................ 15
vii
DAFTAR TABEL 1 2 3 4
Komposisi utama cangkang telur itik ............................................................................................. 2 Perlakuan anneling sampel CaTiO3 ............................................................................................... 8 Parameter kisi sampel CaTiO3 ....................................................................................................... 10 Ukuran kristal sampel CaTiO3 ....................................................................................................... 10
DAFTAR GAMBAR 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
Struktur kristal perovskite ABO3 dan stuktur perovskite CaTiO3................................................ 2 Cangkang Telur Itik .................................................................................................................... 2 Reaktor Hidrotermal .................................................................................................................... 3 Celah Energi pada Konduktor, Semikonduktor dan Isolator ....................................................... 4 Sinar X Menumbuk Atom ........................................................................................................... 6 Skema SEM ................................................................................................................................. 6 Perangkat Spektrofotometer UV-VIS.......................................................................................... 7 Skema Sampel CaTiO3 pada Dua Kaca TCO .............................................................................. 7 Pola XRD CaO ............................................................................................................................ 7 Pola XRD TiO2 ........................................................................................................................... 8 Pola XRD Gabungan Tiga Sampel CaTiO3................................................................................. 9 Morfologi permukaan sampel CaTiO3 pada perbesaran 20.000 x ............................................... 10 Perubahan nilai absorbansi CaTiO3 terhadap panjang gelombang tertentu pada variasi suhu 7000C, 8000C dan 9000C...................................................................................................... 11 14 Perubahan nilai reflektansi CaTiO3 terhadap panjang gelombang tertentu pada variasi suhu 7000C, 8000C dan 9000C...................................................................................................... 11 15 Kurva absorbansi terhadap energi foton pada variasi suhu 7000C, 8000C dan 9000C ................ 12 16 Kurva Arus VS Tegangan Sampel CaTiO3 yang diukur pada Suhu Ruang ................................. 12
DAFTAR LAMPIRAN 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Diagram Alir Penelitian .............................................................................................................. 16 Proses Pembuatan Sampel ........................................................................................................... 17 Foto Alat Penelitian ..................................................................................................................... 18 Data JCPDS................................................................................................................................. 19 Data Puncak Hasil XRD pada Sampel CaTiO3 ........................................................................... 21 Penentuan Fasa ketiga Sampel CaTiO3 ....................................................................................... 23 Perhitungan Fasa dengan Metode Cohen .................................................................................... 25 Ukuran kistal dengan metode Scherrer........................................................................................ 27 Data Absorbansi Sampel CaTiO3 ............................................................................................... 29 Pengolahan Data I-V……………………………………………………………… ................... 32
viii
1
PENDAHULUAN Latar Belakang Sejak lama telah dilakukan penelitian mengenai material secara intensif untuk aplikasi teknologi. Berbagai macam sifat material diantaranya material optik dan elektronik banyak digunakan sebagai device semikonduktor. Salah satu kelas material yang banyak diteliti adalah material yang berbasis titanat. Contoh dari material berbasis titanat adalah kalsium titanat (CaTiO3). Kalsium titanat (CaTiO3) sebagai bahan berbasis titanat memiliki sifat-sifat fisis yang hampir sama dengan bahan-bahan seperti BaTiO3, SrTiO3, PbTiO3 dan sebagainya. Secara umum bahan-bahan tersebut merupakan bahan dielektrik dan bahan feroelektrik. Namun demikian, bahan-bahan berbasis titanat ini dapat pula ditransformasikan menjadi bahan dengan karakteristik lain seperti bahan semikonduktor melalui proses doping misalnya dengan Niobydium (Nb), transformasi ini dilakukan tentunya disesuaikan dengan aplikasi yang diinginkan. Material kalsium titanat (CaTiO3) merupakan bahan keramik oksida yang memiliki struktur perovskite dan merupakan bahan feroelektrik konvensional. CaTiO3 juga dikenal sebagai keramik dielektrik dengan konstanta dielektrik tinggi yaitu 170 [1]. Selain itu, kalsium titanat juga memiliki celah pita energi (band gap) sebesar 3,5 eV. Saat ini pembuatan CaTiO3 berbasis bahan organik sedang giat-giatnya diteliti. Pembuatan kalsium titanat (CaTiO3) berbasis bahan organik ini diharapkan dapat menghasilkan bahan fungsional yang nantinya dapat dikarakterisasi struktur kristal dan konduktivitasnya. Untuk meminimalkan biaya, penggunaan bahan organik sangatlah diperlukan. Demikian juga dengan metode yang digunakan pada penelitian ini relatif lebih sederhana sehingga secara keseluruhan mengurangi biaya sintesis bahan. Bahan organik yang digunakan dalam penelitian ini adalah cangkang telur itik, mengingat selama ini cangkang telur itik hanya menjadi limbah tanpa adanya pemanfaatan lebih lanjut. Cangkang telur itik mengandung kalsium karbonat yang lebih tinggi daripada cangkang telur yang berasal dari ayam. Tingginya kandungan kalsium karbonat (CaCO3) menjadikan cangkang telur itik sebagai komoditas yang berpotensi sebagai starting material biokompatibel
biomaterial. Hydroxyapatite (HAp) yang salah satu perkursor atau komponennya berasal dari ekstrak cangkang telur itik. Pada pembuatan CaTiO3 ini sumber kalsium (Ca) diambil dari cangkang telur itik karena kaya akan kalsium karbonat sebesar 94% dari total bobot keseluruhan cangkang telur itik [2]. Proses pembuatan material CaTiO3 pada penelitian ini melalui metode hidrotermal dan annealing, kemudian menguji sifat optik dan listriknya. Tujuan Penelitian Penelitian ini bertujuan membuat material CaTiO3 melalui metode hidrotermal dan annealing dari bahan organik berdasarkan karakteristiknya (struktur kristal, morfologi optik dan listriknya). Manfaat Penelitian Penelitian ini diharapkan dapat memberi informasi bagi masyarakat tentang metode pembuatan material CaTiO3 yang berbasis bahan organik dan aplikasinya dalam bidang teknologi optik dan elektronik.
TINJAUAN PUSTAKA Material CaTiO3 (Kalsium Titanat) Material kalsium titanat sebagai bahan feroelektrik yang berstruktur perovskite memiliki rumus kimia ABO3 (Gambar 1a). Unsur A dapat berupa logam monovalen, divalen atau trivalen dan unsur B dapat berupa pentavalen, tetravalen atau trivalen serta unsur O berupa oksigen [3]. Struktur CaTiO3 diperlihatkan pada Gambar 1b. CaTiO3 telah banyak dikaji berbagai sifat fisiknya oleh sejumlah peneliti. Sifat-sifat fisik CaTiO3 yang telah diteliti meliputi sifat listriknya seperti konduktivitas dan resistivitas, sifat optik baik dengan menggunakan metode absorpsi UV-Vis maupun studi fotoluminesen, uji sifat termolistrik, studi sifat dielektrik dan sifat ferolistriknya. Selain itu juga, telah dikaji mengenai strukturnya yaitu struktur kristal dan struktur elektronik, baik secara teoritis maupun eksperimen [4]. Berbagai metode yang digunakan dalam pembuatan CaTiO3 meliputi: metode teknik keramik konvensional, organometalik, metode hidrotermal, metode mix liquid, metode presipitasi kimia, metode pembakaran, teknik solusi organik-inorganik. Diantara metode itu,
2
teknik keramik konvensional merupakan metode yang memerlukan panas tinggi untuk menghasilkan sebuah produk material. Beberapa metode lain lebih menyertakan aktivasi mekanik dari komponen reaktan untuk mengurangi temperatur dari reaksi. Kalsium titanat memiliki aplikasi penting dalam immobilisasi limbah nuklir tingkat tinggi. Selain dari aplikasi nuklir, kalsium titanat juga ditemukan di beberapa alat elektronik yang beroperasi pada gelombang mikro. Kalsium titanat sering digunakan sebagai bahan keramik elektronik, sebagai bahan ferolisktrik dan bahan dielektrik untuk kapasitor. Disamping itu, kalsium titanat juga berfungsi sebagai katalis pada proses fotokatalisis, fotovoltaik, fotoluminesens, dan sebagainya [5].
Cangkang Telur Itik Cangkang telur itik tersusun atas lapisan kutikula, lapisan spong dan lapisan lamelar. Pada lapisan kutikula merepresentasikan permukaan terluar dan terdiri dari sejumlah protein. Sedangkan lapisan spong dan lamelar membentuk matriks yang tersusun oleh seratserat protein yang terikat dengan kristal kalsium karbonat (CaCO3). Cangkang telur itik memiliki bobot sebesar 11% dari bobot total seluruh telur. Komposisi utama dalam cangkang ini adalah kalsium karbonat (CaCO3) sebesar 94% dari total bobot keseluruhan cangkang, kalsium fosfat (1%), bahan-bahan organik (4%) dan magnesium karbonat (1%), hal ini dapat dilihat pada tabel 1. Tabel 1 Komposisi utama cangkang telur itik Bobot Komposisi Utama Cangkang Telur Itik
(%)
Kalsium karbonat
94%
Kalsium fosfat
1%
Magnesium karbonat
1%
Bahan-bahan organik
4%
Kalsium karbonat sebagai kandungan utama di dalam cangkang telur dapat ditransformasikan menjadi kalsium oksida (CaO) melalui pemanasan pada suhu yang sangat tinggi mencapai 8500C-10000C. Reaksi kimia yang terjadi akibat pemanasan ini diberikan oleh persamaan :
(a) Ca Ti O 3
CaCO3
Heat
CaO + CO2
Persamaan reaksi diatas tampak bahwa dengan pemanasan hingga suhu tertentu, CaCO3 terdekomposisi menjadi CaO dengan cara membebaskan gas karbondioksida [6]. Kalsium oksida (CaO) yang dihasilkan dalam proses ini nantinya digunakan sebagai perkusor untuk pembuatan material CaTiO3 melalui hidrotermal..
(b) Gambar 1 (a) Struktur kristal perovskite ABO3 (b) Stuktur perovskite CaTiO3
Gambar 2 Cangkang telur itik
3
Metode Hidrotermal
Sifat Optik
Metode penumbuhan material (kristal) di dalam air pada tekanan tinggi disebut hidrotermal. Pada Gambar 2 memperlihatkan reaktor hidrotermal. Penumbuhan kristal dilakukan di dalam autoclave dari bahan stainless steell dan steroform. Jika temperatur meningkat, maka tekanan akan meningkat dalam autoclave. Metode hidrotermal merupakan salah satu cara untuk mengatasi beberapa kelemahan dari metode basah, seperti konsumsi waktu panjang dan kontaminasi kimia. Metode hidrotermal merupakan metode yang sesuai untuk mempersiapkan kristal yang baik, bentuk dan komposisi yang dapat dicapai pada temperatur rendah. Metode hidrotermal sangat cocok digunakan dalam pembuatan CaTiO3 agar nantinya terbentuk kristal dengan tingkat kemurnian yang tinggi dalam jangka waktu yang singkat. Metode hidrotermal dipilih karena relatif sederhana tanpa menggunakan peralatan yang rumit dan mahal [7]. Metode hidrotermal memiliki beberapa keuntungan seperti pemanasan menyeluruh pada sampel, pemanasan cepat, hasil yang lebih bagus, kemurnian tinggi, reaksi cepat, dan efisiensi transformasi energi tinggi [8]. Dalam penelitian ini, Metode hidrotermal menggunakan prekursor kalsium (Ca) dari cangkang telur. Kalsium karbonat (CaCO3) diekstraksi dari cangkang telur itik kemudian ditransformasikan menjadi CaO melalui proses pemanasan hingga 9000C di dalam furnace.
Radiasi elektromagnetik memancar pada suatu materi dan pada materi tersebut terjadi absorpsi selektif, maka materi akan menyerap komponen radiasi panjang gelombang tertentu dan dalam jumlah tertentu pula. Perubahan tingkat serapan sebagai fungsi panjang gelombang disebut sebagai spektrum absorpsi. Spektrum absorpsi merupakan karakteristik kualitas suatu bahan. Dasar penentuan dengan menggunakan Hukum Beer Lambert: 0 e Lc ..........................(1) I
A = log o ………...........................(2) I
dimana A merupakan serapan cahaya (absorbansi) sampel, Io merupakan intensitas radiasi datang, I merupakan intensitas radiasi yang diteruskan, 𝐿 merupakan tebal medium penyerap(cm), adalah koefisien absorpsi (absorbtivitas), dan c merupakan konsentrasi/ kadar penyerap. Dari persamaan (1) dan (2) didapatkan persamaan:
I0 e . L .........................…....(3) I Ukuran lebar celah energi menunjukkan besarnya energi yang diperlukan untuk melepaskan elektron valensi dari ikatan kovalennya yang kemudian tereksitasi menuju pita konduksi. Dari persamaan energi foton: E
Dari persamaan diatas, terlihat adanya hubungan antara energi foton dan panjang gelombang cahaya yang diserap oleh suatu bahan sehingga untuk bahan semikonduktor berlaku: Eg
Gambar 3 Reaktor Hidrotermal
hc ………………………....(4)
hc ……………...….……....(5)
Pengukuran sifat optik dengan menggunakan alat yang disebut dengan spektrofotometer UV-VIS. Bagian-bagian spektrofotometer UV-VIS adalah sumber cahaya, monokromator dan detektor. Monokromator bekerja seperti kisi difraksi untuk membagi cahaya kedalam bermacam panjang gelombang. Peran detektor adalah untuk merekam intensitas cahaya yang ditransmisikan atau dipantulkan.
4
Celah Pita Energi ( Energy Band Gap) Celah energi yang memisahkan antara pita valensi dengan pita koduksi yaitu pita terlarang atau disebut juga sebagai band gap (Eg). Celah energi juga dapat diartikan sebagai energi minimal yang harus dimiliki oleh elektron agar dapat berpindah dari pita valensi ke pita konduksi. Elektron pada pita valensi ini dapat berpindah ke pita konduksi dengan penambahan energi eksternal yang dapat berasal dari medan listrik eksternal, energi termal, dan energi foton.
Dari persamaan (7) dan (8) didapatkan hubungan antara konduktivitas dan resistivitas yang dinyatakan dalam persamaan 4 1
𝜎 = 𝜌 ........................................(9) dimana σ merupakan konduktivitas listrik (Ω.m)-1 dan ρ resistivitas bahan (Ω.m).
METODOLOGI Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian ini dilakukan mulai dari Bulan Januari sampai Juli 2009. Tempat penelitian di Laboratorium Biofisika, Departemen Fisika Intitut Pertanian Bogor. Karakterisasi XRD di Litbang Kehutanan dan SEM di Laboratorium PPGL Bandung. Pembuatan pelet di Pusat Studi Biofarmaka LPPM IPB
Gambar 4 Perpindahan elektron dari pita valensi menuju pita konduksi [9]
Sifat Listrik Sifat daya hantar listrik suatu material dinyatakan dengan konduktivitas listrik. Pada konduktivitas listrik, jika suatu beda potensial listrik ditempatkan pada ujung-ujung sebuah konduktor, muatan-muatan akan berpindah dan menghasilkan arus listrik. Konduktivitas listrik σ didefinisikan sebagai rasio dari rapat arus j terhadap kuat medan listrik E : 𝜎=
𝑗 𝐸
.....................................(6)
dimana σ merupakan konduktivitas listrik (Ω.m)-1, j adalah Rapat arus (A/m2) dan E adalah medan listrik (V/m). Resistansi suatu material bergantung pada panjang, luas penampang, tipe material dan temperatur. Hubungan empiris ini disebut dengan hukum ohm yang dinyatakan oleh persamaan : 𝑉 = 𝐼𝑅...................................(7) Resistansi (R) dapat berhubungan dengan ρ yang dapat dilihat pada persamaan : 𝐿
𝑅 = 𝜌 ..................................(8) 𝐴
dimana R adalah Resistansi (Ω), L merupakan panjang penghantar dan A Luas penampang penghantar (m2).
Alat dan Bahan Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah hot plate, furnace, cawan petri, crussible (cawan keramik), reaktor hidrotermal, aluminium foil, kertas saring, tissue, pipet tetes, gelas ukur, gelas kimia, mortar, penumbuk, magnetic stirrer, neraca digital, logam (tembaga dan aluminium), spektrofotometer UV-VIS dan I-V meter. Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah cangkang telur, Titanium dioksida (TiO2), ethanol, amonia dan aquades. Karakterisasi menggunakan X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM), Uji optik (refleksi, absorpsi dan band gap). Uji listrik (resistansi, resistivitas dan konduktivitas). Metode Penelitian Persiapan Sampel Persiapan sampel diawali dengan pembersihan cangkang telur dari kotoran makro, eliminasi membran dari cangkang telur, pencucian dengan aquades dan pengeringan di udara terbuka. Cangkang telur yang telah kering kemudian dikalsinasi pada suhu 9000C selama 5 jam di dalam furnace. Laju pemanasan yang dipakai adalah 50C/menit. Hasil yang diperoleh dari perlakuan kalsinasi ini adalah berupa kalsium oksida (CaO) dalam bentuk bongkahan yang kemudian digerus menjadi bubuk (powder) yang siap untuk dikarakterisasi XRD.
5
Sintesis CaTiO3 Bubuk CaO dan TiO2 diambil dan ditimbang menggunakan neraca digital dengan massa yang sama, yaitu sebanyak 2 gram, kemudian digerus dalam waktu 30 menit dan hasil gerusannya dimasukkan ke dalam larutan amoniak (NH4OH) pada volume 20 ml yang dicampur pada gelas beaker yang di stiring 1000 rpm selama 30 menit pada hot plate. Proses Hidrotermal Campuran larutan kemudian dimasukkan ke dalam reaktor hidrotermal yang diletakkan diatas hot plate dan mulai proses hidrotermal dengan memanaskan reaktor pada suhu 2000C selama 24 jam yang menghasilkan tekanan tinggi di dalam reaktor. Hasil perlakuan hidrotermal berupa endapan berwarna putih yang masih mengandung air. Pembuatan Pelet Endapan berwarna putih hasil hidrotermal disaring dan dikeringkan pada suhu 1000C. Hasilnya berupa bongkahan kecil yang kemudian digerus dan dimasukkan ke dalam wadah plastik dalam bentuk bubuk CaTiO3 yang halus. Bubuk CaTiO3 dibuat dalam bentuk pelet dengan ukuran diameter 1,3 cm dan ketebalan 0,2 cm. Proses Annealing Masing-masing pelet di annealing pada suhu yang berbeda yaitu 7000C, 8000C dan 9000C selama lebih kurang 5 jam di dalam furnace. Hasil dari perlakuan annealing ini dimasukkan ke dalam wadah plastik secara terpisah. Kemudian dikarakterisasi dengan XRD dan SEM untuk melihat apakah material CaTiO3 sudah terbentuk sebelum dilakukan pengujian fisik lanjutan.
Karakterisasi Penelitian
Jika suatu material dikenai sinar-X, maka intensitas sinar yang ditransmisikan lebih rendah dari intensitas sinar datang. Hal ini karena adanya penyerapan oleh material dan adanya penghamburan oleh atom-atom dalam material tersebut. Berkas sinar-X yang dihamburkan ada yang saling menghilangkan karena fasanya berbeda dan ada yang saling menguatkan karena fasanya sama. Berkas sinar-X yang saling menguatkan inilah yang disebut sebagai berkas difraksi. Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg :
2d sin n ...........................(10) dimana λ merupakan panjang gelombang sinar X, θ adalah sudut hamburan dan n adalah orde difraksi (n = 1, 2, 3….dan seterusnya). Karakterisasi kristal CaTiO3 dilakukan dengan difraksi sinar-X (XRD) menggunakan difraktometer sinar-X (Shimadzu model XD610). Alat ini menggunakan sumber Cu dengan tegangan 30 kV, arus 30mA dan panjang gelombang, λ = 1.54056 Å. Kristal CaTiO3 ini discan pada rentang 2θ antara sudut 200 sampai dengan 80o. Data yang diperoleh dari metode karakterisasi XRD adalah sudut hamburan (sudut Bragg) dan intensitas (Gambar 4). Hasil output karakterisasi XRD berupa kurva hubungan antara 2θ versus intensitas. Kurva ini kemudian dibandingkan dengan kurva XRD dari literatur. Nilai FWHM dari puncak-puncak pada data XRD dapat digunakan untuk menentukan ukuran kristal (t). Penentuan ukuran kristal ini menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut: t
0.9 .................................(11) cos
dengan merupakan panjang gelombang sinar-X yang digunakan, β adalah lebar puncak pada setengah intensitas, dan adalah sudut puncak.
Karakterisasi XRD X-ray diffraction digunakan untuk menentukan struktur kristal dengan cara menentukan kisi kristal pada sampel. Struktur kristal terdiri dari bagian yang simetri sepanjang bidang, sumbu atau pusat perpotongan dengan bidang pada sumbu simetri didefinisikan sebagai nilai resiprok dari perpotongan, h k l, yang dikenal sebagai indeks miller.
Gambar 5 Sinar X Menumbuk Atom
6
XRD dapat memberikan informasi secara umum baik secara kuantitatif maupun kualitatif tentang komposisi fasa-fasa. Ada tiga informasi yang perlu diperhatikan yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi fasafasa dalam suatu bahan yakni posisi difraksi maksimum, intensitas puncak dan distribusi intensitas sebagai fungsi dari sudut difraksi. Pola-pola difraksi sinar-X berbagai bahan telah dikumpulkan dalam data JCPDS (Joint Committee on Powder Difraction Standard). Karakterisasi SEM Mikroskop elektron adalah alat deteksi yang menggunakan sinar elektron berenergi tinggi untuk melihat objek pada skala yang sangat kecil. Scanning electron microscope (SEM) adalah salah satu jenis mikroskop elektron yang menggunakan berkas elektron untuk menggambarkan profil permukaan benda. SEM berfungsi untuk memberikan penjelasan yang detail dari permukaan, memberikan informasi mengenai ukuran dan bentuk yang homogen atau tidak dari magnetik nanopartikel. Prinsip kerja SEM mirip dengan mikroskop optik, hanya saja berbeda dalam perangkatnya. Pertama berkas elektron disejajarkan dan difokuskan oleh magnet yang didesain khusus berfungsi sebagai lensa. Energi elektron biasanya 100 keV, yang menghasilkan panjang gelombang kira-kira 0,04 nm. Spesimen sasaran sangat tipis agar berkas yang dihantarkan tidak dihamburkan terlalu banyak. Prinsip SEM ditunjukkan pada Gambar 5.
Gambar 6 Skema SEM
Pada pengukuran SEM, sampel haruslah merupakan zat yang dapat menghantarkan arus listrik sama halnya seperti logam. Logam emas lebih disukai karena emas merupakan logam inert dan bersifat konduktif. Karakterisasi dengan SEM dilakukan untuk mengetahui morfologi presipitasi. Pada SEM, sampel yang ingin dikarakterisasi adalah sampel CaTiO3. Sampel diletakkan pada plat aluminium yang memiliki dua sisi kemudian dilapisi dengan lapisan logam emas setebal 48 nm. Sampel yang telah dilapisi tersebut diamati dengan menggunakan SEM dengan tegangan 10 kV melalui perbesaran 20.000x. Karakterisasi Optik Salah satu cara untuk menentukan sifat optik suatu bahan yaitu dengan menggunakan metode spektroskopi UV-VIS. Spektroskopi UV-VIS adalah teknik yang digunakan untuk mengeksitasi elektron valensi dalam atom dan mengukur nilai absorpsi atau transmisi optiknya. Spektrofotometer UV-Vis adalah alat yang digunakan untuk mengukur transmitansi, reflektansi dan absorbsi dari cuplikan sebagai fungsi dari panjang gelombang tertentu. Spektrofotometer merupakan alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorbsi. Spektrofotometer UV-VIS digunakan untuk pengukuran di daerah ultra violet dan didaerah tampak. Karakterisasi optik CaTiO3 dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer UVVIS. Dari pengukuran karakterisasi optik CaTiO3 diperoleh spektrum refleksi dan absorpsi. Berdasarkan spektrum refleksi dan absorpsi tersebut, kita dapat menentukan gap energi dari sampel. Pengolahan data UV-VIS menggunakan Microsoft Excel. Untuk menentukan lebar celah pita energi kita dapat menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Alasan penggunaan spektrofotometer UV-Vis karena umumnya lebar celah pita energi semikonduktor lebih dari 1 eV. Energi sebesar ini bersesuaian dengan panjang gelombang dari cahaya tampak ke ultraviolet.
7
HASIL DAN PEMBAHASAN Karakterisasi kalsium oksida (CaO)
Keterangan Gambar 7 : 1. Komputer 2. Ocean Optic USB 2000 Spektrofotometer 3. Sumber Cahaya (Polikromatis) 4. Fiber Optik 5. Holder 6. Samp 7. 8.
el Gambar 7 Perangkat spektrofotometer UV-VIS
. Karakterisasi listrik Karakterisasi listrik dilakukan dengan mengukur arus dan tegangan (I-V) dari material CaTiO3 yang diapit oleh dua kaca TCO. Tegangan bias di scan dari -3 V sampai +3 V. Sampel diukur pada suhu ruang, yaitu suhu 270C.
Pembuatan kalsium titanat dalam penelitian ini diperoleh dari pencampuran senyawa kalsium oksida yang disintesis dengan menggunakan sumber kalsium dari cangkang telur itik dan bubuk TiO2 murni. Sintesis kalsium titanat diawali dengan melakukan kalsinasi cangkang telur itik pada suhu 9000C selama 5 jam. Kalsinasi bertujuan untuk mengeliminasi komponen organik dan mengkonversi senyawa kalsium karbonat (CaCO3) sebagai komponen utama cangkang telur itik menjadi kalsium oksida (CaO). Persamaan reaksi yang terjadi : CaCO3
Heat
CaO + CO2
Senyawa CaO yang dihasilkan pada reaksi diatas nantinya digunakan sebagai perkusor dalam pembentukan CaTiO3. Sedangkan CO2 yang terkandung di dalam kalsium karbonat akan menguap ketika dipanaskan pada suhu tinggi. Bubuk CaO yang dihasilkan kemudian dikarakterisasi XRD untuk melihat apakah CaO sudah terbentuk. Pola XRD CaO diperlihatkan pada Gambar 9. Identifikasi fasa dapat dilakukan dengan menggunakan database dari JCPDS 04-0636 dan 43-1001. Gambar tersebut menunjukkan masih terdapat CaCO3 pada 2θ = 29,120°; 35,871°; 47,215°; 63,240°; 72,437° yang bersesuaian dengan data JCPDS CaCO3 (040636). Sedangkan pada CaO dapat dilihat pada 2θ = 32,124; 37,324; 53,768; 64,120; 67,348; dan 79,540 yang bersesuaian dengan bidang difraksi : (111); (200); (220); (311); (222); (400). Hal ini menunjukkan bahwa masih banyak CaCO3 yang terdapat di dalam sampel hasil kalsinasi cangkang telur.
Gambar 8 Skema sampel CaTiO3 pada dua kaca TCO
Gambar 9 Pola XRD CaO
8
A (1 2 0)
Karakterisasi Titanium Dioksida (TiO2)
600 500
A ( 4 0 0) A(33 2)
100
A ( 1 6 0)
200
A( 3 2 0)
A ( 2 0 1) A ( 1 3 1) A( 2 1 1)
300
A ( 2 4 1)
A( 2 3 1)
Intensitas (arb. unit)
400
0 20
30
40
50
60
70
80
2θ (°) Gambar 10 Pola XRD TiO2 Hasil karakterisasi XRD sampel TiO2 murni dapat dilihat pada Gambar 10. Pola XRD tersebut menunjukkan puncak-puncak difraksi TiO2 pada sudut 2θ : 25,460; 37,940; 48,180; 540; 55,20 dan 62,80 yang bersesuaian dengan bidang fraksi (hkl) : (1 2 0), (1 3 1), (2 3 1), (3 2 0), (2 4 1) dan (1 6 0). Sudut-sudut pada puncak difraksi merupakan puncak TiO2 anatase yang bersesuaian dengan data JCPDS 29-1360 (Lampiran 2). Karakteristik Kristal CaTiO3 Pembuatan CaTiO3 melalui proses hidrotermal dan annealing. Bubuk CaO hasil karakterisasi XRD dicampur dengan bubuk TiO2 murni dalam larutan amonia sebanyak 20 ml. Campuran tadi dimasukkan ke dalam reaktor dan diletakkan diatas hot plate kemudian dihidrotermal pada suhu 200 0C selama 24 jam. Perlakuan ini bertujuan agar pemanasan menyeluruh pada sampel, kemurnian tinggi, reaksi cepat. Hasil perlakuan hidrotermal berupa endapan berwarna putih yang masih mengandung air. Endapan berwarna putih ini kemudian disaring. Penyaringan ini bertujuan untuk memisahkan cairan dengan bubuk. Kemudian dikeringkan dalam furnace pada suhu 100 0C.
Hasil pemanasan endapan tadi berbentuk bongkahan kecil yang kemudian digerus dan dimasukkan ke dalam wadah plastik dalam bentuk bubuk CaTiO3 yang halus. Bubuk CaTiO3 tersebut dibuat dalam bentuk pelet. Pelet CaTiO3 memiliki diameter 1,3 cm dengan ketebalan 0,2 cm. Masing-masing pelet di annealing pada suhu berbeda yaitu 7000C, 8000C dan 9000C selama 5 jam seperti terdaftar pada Tabel 2. Annealing bertujuan agar reaksi CaTiO3 dari proses hidrotermal menjadi sempurna. CaTiO3 hasil perlakuan ini dikarakterisasi XRD. Tabel 2 Perlakuan Sampel CaTiO3 Suhu waktu Sampel Annealing annealing A B C
7000C
5 jam
0
5 jam
0
5 jam
800 C 900 C
Hasil karakterisasi XRD berupa pola-pola difraksi yang merupakan puncak-puncak karakteristik struktur suatu sampel. Pola-pola difraksi diidentifikasi untuk mengetahui keberadaan CaTiO3 pada sampel. Jika puncakpuncak karakteristik CaTiO3 muncul maka fase kristal CaTiO3 dapat diidentifikasi. Pola difraksi sinar-X yang terbentuk adalah akibat adanya hamburan atom-atom yang terletak pada suatu bidang h k l dalam kristal [10].
9
Gambar 11 Pola XRD Gabungan pada Tiga Sampel CaTiO3 a). Sampel CaTiO3 pada suhu 7000C b). Sampel CaTiO3 pada suhu 8000C c). Sampel CaTiO3 pada suhu 9000C Karakterisasi XRD ketiga sampel CaTiO3 diperlihatkan pada Gambar 11. Profil XRD ketiga sampel tersebut memiliki puncak CaTiO3, walaupun masih terdapat fasa TiO2 dan CaO. Ketiga sampel ini dihasilkan dengan suhu annealing yang berbeda, yaitu pada suhu 7000C, 8000C dan 9000C. Hasil ini dapat dilihat pada grafik hubungan intensitas terhadap 2θ. Berdasarkan data JCPDS, puncak-puncak difraksi CaTiO3 terdapat pada 2θ : 23,328 (400); 33,152 (440); 39,133 (622); 40,990 (444); 47,568 (800); 59,117 (844); 69,640 (880) dan 79,077 (11 6 1). Gambar 9a memperlihatkan pola XRD yang dibentuk sampel CaTiO3 pada suhu 7000C. Pola XRD menunjukkan adanya beberapa sudut dengan intensitas cukup tinggi yaitu pada 2θ = 29,44 0; 33,10; 40,970; 59,420 dan 69.480. Sudut-sudut ini bersesuaian dengan bidang difraksi (510); (440); (444); (940) dan (11 2 1). Pada suhu 7000C pembentukan CaTiO3 masih belum optimum. Hal ini terlihat bahwa masih banyaknya muncul puncak-puncak dari senyawa perkursor pembentukannya, yaitu CaO dan TiO2.
Pada Gambar 11b sudah mulai terlihat didominasi oleh puncak-puncak dari CaTiO3, ini ditandai dengan hanya 2 puncak senyawa TiO2 yang muncul. Sedangkan Gambar 11c terlihat bahwa hasil karakterisasi sudah semuanya muncul puncak-puncak CaTiO3. Artinya pada suhu 9000C merupakan suhu yang optimum untuk menghasilkan kalsium titanat. Pola XRD diperoleh dari data JCPDS 08-0091 (Lampiran 2). Analisis Kristal CaTiO3 Analisis XRD dilakukan untuk mengetahui fasa apa saja yang terkandung di dalam sampel, derajat kristalinitas, parameter kisi kristal dan ukuran kristal dari sampel. Perhitungan parameter kisi pada sampel CaTiO3 menggunakan metode Cohen yang dihitung dengan menggunakan data 2θ, h k l, dan panjang gelombang dari sumber XRD (λCu). Perhitungan parameter kisi tercantum pada Lampiran 3. Data parameter kisi dari ketiga sampel CaTiO3 dapat dilihat pada Tabel 3. Persen ketepatan diperoleh dengan membandingkan hasil perhitungan dengan nilai literatur, yaitu a=b=c=15,25Å.
10
Tabel 3 Parameter kisi sampel CaTiO3 No
Sampel
1 2 3
A B C
Parameter Kisi a=b=c (Å) 15,28891 15,25151 15,26382
Persen Ketepatan (%) 99,7 3 99,9 99,9
Nilai parameter kisi pada sampel B dan sampel C yang diperoleh dari hasil pengolahan data mendekati nilai parameter kisi dari literatur sehingga diperoleh ketepatan yang tinggi sebesar 99,9%. Untuk sampel A diperoleh hasil yang sedikit berbeda dari literatur. Hal ini disebabkan karena pola XRD yang terbentuk sedikit bergeser kekiri, sehingga pada perhitungannya diperoleh ketepatan yang kecil yaitu 99,7%. Pola difraksi dapat dipengaruhi oleh ukuran kristal. Ukuran kristal (t) diperoleh dari nilai FWHM puncak-puncak pada data XRD. Bidang yang sering digunakan untuk menghitung ukuran kristal adalah bidang yang memiliki puncak yang cukup tinggi. Penentuan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (11) sebagai berikut: t
0.9
cos
..................................(11)
Karakteristik SEM CaTiO3 Karakterisasi dengan menggunakan Scanning electron microscope (SEM) dilakukan untuk mengetahui morfologi presipitasi. Pada penelitian ini diteliti tiga pelet CaTiO3 yang di anneling pada suhu 7000C, 8000C dan 9000C. Hasil observasi sampel dengan SEM diamati pada bagian permukaan pelet yang dapat dilihat dalam Gambar 12 dengan perbesaran 20.000x. Ukuran partikel sampel CaTiO3 pada karakterisasi SEM didapat dari perbandingan hasil foto penampang melintang sampel CaTiO3 terhadap skala perbesaran scanning.
A
B
dengan merupakan panjang gelombang sinar-X yang digunakan, β adalah lebar puncak pada setengah intensitas, dan adalah sudut puncak. Ukuran kristal pada sampel CaTiO3 dihitung menggunakan formula Scherrer. Hasil perhitungan ukuran kristal CaTiO3 dapat dilihat pada Lampiran 3 dan hasilnya dirangkum pada Tabel 4. Tabel 4 Ukuran kristal sampel CaTiO3 Sampel A B C
2θ 33,2723 25,3630 32,9575
cosθ
FWHM (rad) 0,9756 5,569E-3 0,9582 7,875E-3 0,9585 7,250E-3
C
t (nm) 37,77 37,33 38,36
Dari pengolahan data pada Tabel 4 dapat dilihat bahwa perlakuan suhu yang berbeda juga memberikan pengaruh terhadap ukuran kristal yang terbentuk. Dari ketiga ukuran kristal pada tabel diatas, terlihat bahwa ukuran kristal yang paling kecil diperoleh pada sampel B (yang dipanaskan pada suhu 8000C) sebesar 37,33 nm. Sedangkan pemanasan pada suhu lebih tinggi (9000C) menghasilkan ukuran kristal paling besar.
Gambar 12 Morfologi permukaan sampel CaTiO3 pada perbesaran 20.000x yang di annealing (A) 7000C, (B) 8000C dan (C) 9000C
11
Analisis SEM CaTiO3 Hasil observasi pada sampel A yang diannealing suhu 700°C, sampel B pada suhu 800°C dan sampel C pada suhu 900°C yang diamati pada perbesaran 20.000x. Berdasarkan hasil SEM pada bagian permukaan sampel C memiliki ukuran butir yang berdiameter 0,25 μm dan sampel A berdiameter 0,23 μm sedangkan sampel B berdiameter 0,22 μm. Analisis dari hasil SEM dengan perbesaran 20.000x dalam sampel A memperlihatkan (Gambar 12c) bongkahan sampel dengan poriporinya tampak lebih kecil dan sangat rapat. Pada sampel B, morfologi permukaan sampelnya terlihat butiran-butiran lebih besar dan homogen walaupun masih terdapat celah antara butiran itu. Sedangkan, pada sampel C butiran-butiran dihasilkan lebih besar, sangat rapat dan menggumpal bahkan sudah homogen. Hal ini menunjukkan bahwa pada sampel C sudah terkandung sampel CaTiO3 yang homogen. Sampel CaTiO3 terlihat bahwa ukuran butir pada sampel B lebih kecil dan lebih rapat dibandingkan dengan sampel A dan C. Hal ini diperkuat dari hasil perhitungan ukuran kristal dari hasil pola XRD. Dari SEM juga memperlihatkan bahwa kristal dari sampel CaTiO3 lebih optimal pada suhu 9000C, ditandai dengan lebih terlihatnya struktur kristal secara jelas dan lebih rapat jarak antara kristal yang satu dengan kristal yang lainnya. Karakterisasi Optik Pengujian sifat optik dilakukan dengan menggunakan alat spektroskopi UV-VIS. Uji spektroskopi optik dimaksudkan untuk melihat karakteristik serapan (absorbansi) dan reflektansi pada CaTiO3 pada spektrum UV, visible hingga IR-near. Hasil pengukuran nilai absorbansi dan reflektansi untuk setiap panjang gelombang masing-masing sampel dapat dilihat pada kurva hubungan absorbansi dan reflektansi terhadap panjang gelombang (Gambar 13 dan Gambar 14). Karakterisasi optik ini dilakukan pada panjang gelombang 350 nm sampai 700 nm. Pita serapan berada dalam kisaran spektrum UV ( 360-380 nm).
Gambar 13 Perubahan nilai absorbansi CaTiO3 terhadap panjang gelombang tertentu pada variasi suhu 700°C, 800°C dan 900°C
Gambar 14 Perubahan nilai reflektansi CaTiO3 terhadap panjang gelombang tertentu pada variasi suhu 700°C, 800°C dan 900°C Berdasarkan Gambar 13 diperoleh bahwa absorpsi yang paling tinggi terjadi pada panjang gelombang (λ) antara 360-380 nm, sedangkan Gambar 14 memperlihatkan bahwa sampel CaTiO3 merefleksikan pada daerah visible dan infrared. Perlakuan annealing dapat merubah sifat optik yang dipelajari. Kenaikan suhu yang diterapkan pada sampel CaTiO3 menyebabkan nilai absorbansi semakin kecil, sedangkan nilai reflektansinya semakin besar. Hal ini terjadi akibat proses pengembangan volume dan terbentuknya kristal atau berubahnya orientasi kristal.
12
Celah Pita Energi (Band gap)
Karakterisasi Listrik
Karakterisasi optik dapat menentukan ukuran lebar celah energi (band gap). Dengan menggunakan metode full width half maximum (FWHM) yang menggunakan puncak maksimum panjang gelombang dari data pengukuran absorbansi, kita juga dapat menentukan nilai band gap masing-masing sampel CaTiO3. Sampel A diketahui λedge = 361,12 nm, sampel B menghasilkan nilai λedge = 368,77 nm dan sampel C di λedge = 370,84 nm. Dari kurva absorpsi dapat ditentukan λedge-nya, yang menyatakan frekuensi terpendek dimana mulai terjadinya emisi. λedge ini juga menyatakan panjang gelombang emisi. Dari λedge yang diperoleh akan didapatkan nilai band gap-nya melalui :
Sifat listrik dapat dikarakterisasi melalui pengukuran I-V. Kurva I-V diukur dengan menggunakan I-V Meter yang di scan dari tegangan bias -3 V sampai +3 V. Dari kurva yang diperoleh akan diketahui bahwa sampel CaTiO3 bersifat ohmik atau nonohmik. Adapun suhu yang digunakan pada pengukuran I-V adalah suhu ruang (270C). Pada Gambar 16 dapat dilihat bahwa sampel CaTiO3 pada annealing 7000C (Sampel A) bersifat nonohmik dari kurva I-V yang tidak linear. Hal ini dikarenakan material CaTiO3 yang terbentuk belum optimum, sehingga menghasilkan impuritas yang tinggi dan mempengaruhi hasil karakterisasi listrik. Sedangkan pada sampel B dan C (annealing 8000C dan 9000C) bersifat ohmik berdasarkan kurva I-V yang linear. Dari kurva hubungan arus dan tegangan dapat ditentukan nilai resistansinya. Resisitansi dihitung pada sampel B dan C saja karena kurva pada kedua sampel ini berbentuk linear. Perhitungannya dengan menggunakan Persamaan 7 yang pengolahannya dapat dilihat pada Lampiran 10a. Berdasarkan Lampiran 10a menghasilkan resistansi pada masing-masing sampel CaTiO3 (annealing 8000C dan 9000C) secara berturut-turut adalah 4,47 MΩ dan 12,47 MΩ. Nilai resistansi yang dihasilkan sangatlah besar yakni dalam ukuran megaohm (MΩ).
Eg h
hc
edge
1240
edge ……….…(12)
Semakin besar panjang gelombang edge, semakin kecil band gap dari sampel CaTiO3 tersebut. Dari hasil perhitungan didapatkan nilai Eg sebesar 3,43 eV untuk sampel A, untuk sampel B didapatkan nilai Eg sebesar 3,36 eV dan pada sampel C diperoleh nilai Eg = 3,34 eV. Hasil yang diperoleh dengan menggunakan metode full width half maximum menghasilkan nilai band gap yang hampir mendekati dengan literatur CaTiO3 yaitu 3,5 eV.
Gambar 15 Kurva absorbansi terhadap energi foton pada variasi suhu 700°C, 800°C dan 900°C
Gambar 16 Kurva arus Vs tegangan sampel CaTiO3 yang diukur pada suhu ruang (270C)
13
Nilai resistivitas dan konduktivitas dari kedua sampel CaTiO3 dihitung dengan data dari resistansi, luas penampang dan panjang penghantar. Pengolahan datanya dengan mengunakan Persamaan 8 dan 9 yang diperlihatkan oleh Lampiran 10b. Nilai resistivitasnya pada kedua sampel CaTiO3 adalah 2,97 × 107 Ωcm dan 8,29×107 Ωcm. Dari kedua nilai resistivitas yang diperoleh dapat dikatakan bahwa ketiga sampel CaTiO3 merupakan material semikonduktor karena nilai resistivitasnya masih berada pada range 10-3 sampai 108 Ωcm [11]. Sedangkan untuk nilai konduktivitas listrik pada kedua sampel CaTiO3 diperoleh 3,37 x 10-8 (Ωcm)-1 dan 1,21 x10-8 (Ωcm)-1. Dilihat dari nilai konduktivitas yang dihasilkan dapat dikatakan bahwa sampel CaTiO3 ini merupakan bahan semikonduktor, yakni masih berada pada range 103 sampai 10-9(Ωcm)-1 [11]. Dari hasil yang diperoleh dapat disimpulkan bahwa resistansi berbanding lurus dengan resistivitas dan berbanding terbalik dengan konduktivitas, artinya semakin besar nilai resintansi pada suatu bahan maka resistivitasnya akan semakin besar pula tetapi nilai konduktivitas bahannya semakin kecil.
KESIMPULAN DAN SARAN
dihasilkan. Artinya, semakin tinggi suhu pemanasannya maka band gap yang diperoleh semakin kecil. Pada karakterisasi listrik dapat disimpulkan bahwa pada sampel annealing 7000C bersifat nonohmik, sedangkan pada sampel annealing 8000C dan 9000C bersifat ohmik dengan nilai resistansi yang besar yakni dalam ukuran megaohm (MΩ) dan merupakan bahan semikonduktor. Hal ini dapat diperoleh dari nilai resistivitas dan konduktivitasnya yang masih berada pada range semikonduktor. Saran Untuk penelitian selanjutnya, dalam pembuatan CaTiO3 dapat menggunakan larutan dan metode yang berbeda sebagai pembanding. Kalsium titanat juga bisa dilakukan untuk pengujian fisik lainnya seperti pengukuran dielektrik dan kapasitansi. Selain itu, dapat menggunakan CaTiO3 sebagai katalis dalam proses fotokatalis, fotoluminesens dan fotovoltaik.
DAFTAR PUSTAKA [1] Ringwood A. E. et al. 1988. Radioactive Waste Forms for Future (eds) W Lutreand R C Ewing (Amsterdam: Elsevier) p. 233
Kesimpulan Karakterisasi XRD menunjukkan fasa kalsium titanat lebih optimal terbentuk pada suhu 9000C yang dapat dilihat dari profil XRD yang sudah terbentuk CaTiO3. Hal ini juga diperkuat dari ketepatan yang diperoleh dan dibandingkan dengan literatur JCPDS, bahwa suhu 9000C memiliki nilai ketepatan yang tinggi sebesar 99.9 %. Dari hasil perhitungan ukuran kristal didapatkan ukuran kristal yang paling kecil pada suhu 8000C yaitu 37,33 nm. Sedangkan, pada suhu 7000C dan 9000C secara berturut-turut adalah 37,77 nm dan 38,36 nm. Hasil SEM juga memperlihatkan bahwa ukuran butir kristal paling kecil diantara tiga sampel CaTiO3 yaitu pada sampel B yang di anneling pada suhu 8000C dengan ukurannya sebesar 0,22 μm. Pada karakterisasi optik, serapan yang paling tinggi terdapat di daerah ultra violet (UV) yaitu pada panjang gelombang 360-380 nm, sebaliknya merefleksikan di daerah visible dan infrared. Nilai band gap secara berturut-turut yaitu 3,43 eV; 3,36 eV dan 3,34 eV. Kenaikan suhu pada sampel CaTiO3 berbanding terbalik dengan celah pita energi (band gap) yang
[2] Schaafsma A. et al. 2000. Mineral, Amino Acid, and Hormonal Composition of Chicken Eggshell Powder and the Evaluation of its Use in Human Nutrition, Poultry Science (79) 1833-1838 [3] H. Salehi, S. M. Hossein N. Shahtamasebi. 2004. First-Principles Study of the Electronic Structure of BaTiO3, Using Different Approximations. Chinese Journal of Physics vol 42 no 5. 619-628. [4] Wang Y X, Zhong W L, Wang C L, Zhang P L. 2002. First Principles Study on the Optical Properties of Cubic CaTiO3, Physics Letters A, 291, 338-342. [5] Chen X M. et al. 2003. Layered Complex Structures of MgTiO3 and CaTiO3 Dielectric Ceramics, Mater. Sci. Eng. B, 99, 255-258.
14
[6] Rivera E M, Curiel R, dan Rodriguez J R. 2003. Selectivity in the Hydroxyapatite Synthesis from Eggshells using Different Thermal Treatments, Materials Research Innovation,( 7), 85-90. [7] Ashok M. et al. 2007. Growth and Characterization of Hydroxyapatite Crystals by Hydrotermal Method. Journal Material Science(18) 895-898. [8] Hanajiri Y. et al. 1998. Solid State Ionics.108. 34. [9]
S. R. Rio, M. Iida. 1999. Fisika dan Teknologi Semikonduktor. Cetakan Ketiga. Jakarta : Pradnya Paramita.
[10] Chen F, Z-C wang, C-J Lin. Preparation and characterization of ano-sized hydroxyapatite particles and hydroxyapatite/chitosan nano-composite for use in biomaterial materials. Materials Letters. 2002; 57: 858-861. [11] Tyagi M, S. 1991. Introduction to Semiconductors Materials and Devices. Jhon Wiley and Sons. Inc, USA.
15
LAMPIRAN
16
Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian
17
Lampiran 2 Proses Pembuatan Sampel A. Kalsinasi CaO
B. Sintesis CaTiO3
18
Lampiran 3 Foto Alat Penelitian
Difraktometer Sinar-X
Furnace
Neraca Analitik
Scanning Electron Microscope
19
Lampiran 4 Data dari JCPDS Data JCPDS Kalsium Karbonat (CaCO3)
Data JCPDS Kalsium Oksida (CaO)
20
Data JCPDS Titanium Dioksida (TiO2)
Data JCPDS Kalsium Titanat (CaTiO3)
21
Lampiran 5 Data Puncak Hasil XRD pada Sampel CaTiO3 A. Suhu 7000C Peak
2θ (deg)
d (Å)
I/Ii
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31
18.0185 25.3590 28.7605 29.4429 33.1158 34.1382 36.9926 37.8420 38.6298 40.9700 43.1088 46.7270 47.0468 47.4067 48.0830 50.8585 53.9416 54.3640 54.5839 55.1177 58.6226 59.2224 59.4223 62.1615 62.7334 64.2360 68.8098 69.4796 70.3377 75.1132 76.1430
4.91909 3.50938 3.10160 3.03124 2.70296 2.62431 2.42810 2.37553 2.32888 2.20110 2.09671 1.94244 1.92998 1.91616 1.89078 1.79391 1.69843 1.68623 1.67995 1.66494 1.57347 1.55896 1.55419 1.49212 1.47988 1.44885 1.36327 1.35176 1.33735 1.26373 1.24918
12 100 7 11 28 30 7 25 8 3 3 5 15 24 46 16 34 7 5 34 3 9 6 7 28 3 12 5 12 15 7
FWHM (deg) 0.60000 0.43250 0.44000 0.36670 0.52000 0.59330 0.28000 0.32660 0.30330 0.32000 0.28000 0.26000 0.32000 0.00000 0.35330 0.42670 0.30500 0.20000 0.00000 0.26800 0.28000 0.92000 0.40000 0.24000 0.30400 0.25000 0.26000 0.20000 0.22330 0.31000 0.19000
Intensitas (counts) 16 131 9 14 37 39 9 33 11 4 4 6 20 32 60 21 44 9 6 45 4 12 8 9 37 4 16 6 16 19 9
Inttegrated Int (counts) 564 3083 229 265 1066 1254 153 594 201 110 94 126 575 0 1662 493 712 161 0 722 74 288 108 151 654 77 241 77 201 335 114
22
C. Suhu 8000C Peak
2θ (deg)
d (Å)
I/Ii
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22
23.4087 25.4352 33.2329 38.3017 39.2211 40.9550 44.5126 47.6271 48.2863 53.6342 53.9041 54.8038 55.2037 58.7225 59.2582 64.8414 65.6306 69.0997 69.5846 70.1494 77.9075 79.2572
3.79717 3.49904 2.69370 2.34807 2.29512 2.20187 2.03379 1.90781 1.88329 1.70744 1.69952 1.67373 1.66255 1.57103 1.55810 1.43577 1.42139 1.35826 1.34997 1.34048 1.22524 1.20773
8 11 100 5 7 9 28 65 3 4 3 3 3 4 40 24 3 5 20 4 19 12
FWHM (deg) 0.40000 0.32660 0.44550 0.22000 0.42000 0.41000 0.31900 0.36990 0.12000 0.34000 0.32000 0.20000 0.36000 0.12000 0.60170 0.29470 0.18000 0.28000 0.43000 0.26000 0.34000 0.40000
Intensitas (counts) 15 20 178 9 12 16 50 115 6 7 5 6 5 7 71 43 5 9 35 8 34 22
Inttegrated Int (counts) 380 425 4435 153 266 405 877 2409 112 143 80 84 105 72 2161 752 81 195 734 129 625 496
B. Suhu 9000C Peak
2θ (deg)
d (Å)
I/Ii
1 2 3 4 5 6 7 8
23.2590 33.1340 39.1111 40.8601 47.5471 59.1874 69.5012 79.1922
3.82127 2.70151 2.30132 2.20676 1.91083 1.55980 1.35139 1.20856
8 100 7 7 61 36 18 11
FWHM (deg) 0,50000 0,43350 0,36000 0,46000 0,34560 0,60000 0,38330 0,41000
Intensitas (counts) 20 257 17 17 158 92 47 29
Inttegrated Int (counts) 551 6206 344 453 3046 2793 970 703
23
Lampiran 6 Penentuan Fasa ketiga Sampel CaTiO3 A. Penentuan Fasa dari hasil XRD pada suhu 7000C Peak
2θ (deg)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31
18.0185 25.3590 28.7605 29.4429 33.1158 34.1382 36.9926 37.8420 38.6298 40.9700 43.1088 46.7270 47.0468 47.4067 48.0830 50.8585 53.9416 54.3640 54.5839 55.1177 58.6226 59.2224 59.4223 62.1615 62.7334 64.2360 68.8098 69.4796 70.3377 75.1132 76.1430
Intensitas (counts) 16 131 9 14 37 39 9 33 11 4 4 6 20 32 60 21 44 9 6 45 4 12 8 9 37 4 16 6 16 19 9
Fasa yang terbentuk TiO2 CaTiO3 CaTiO3 TiO2 TiO2 TiO2 CaTiO3 TiO2 CaTiO3 CaTiO3 TiO2 CaO TiO2 TiO2 TiO2 CaTiO3 CaTiO3 TiO2 TiO2 CaO TiO2 CaTiO3 TiO2 TiO2
24
B. Penentuan fasa dari hasil XRD pada suhu 8000C Peak
2θ (deg)
Int (counts)
Fasa yang terbentuk
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22
23.4087 25.4352 33.2329 38.3017 39.2211 40.9550 44.5126 47.6271 48.2863 53.6342 53.9041 54.8038 55.2037 58.7225 59.2582 64.8414 65.6306 69.0997 69.5846 70.1494 77.9075 79.2572
15 20 178 9 12 16 50 115 6 7 5 6 5 7 71 43 5 9 35 8 34 22
CaTiO3 TiO2 CaTiO3 TiO2 CaTiO3 CaTiO3 ? CaTiO3 TiO2 CaTiO3 CaO CaTiO3 TiO2 ? CaTiO3 TiO2 CaTiO3 CaTiO3 CaTiO3 TiO2 TiO2 TiO2
C. Penentuan fasa dari hasil XRD pada suhu 9000C Peak
2θ (deg)
1 2 3 4 5 6 7 8
23.2590 33.1340 39.1111 40.8601 47.5471 59.1874 69.5012 79.1922
Intensitas (counts) 20 257 17 17 158 92 47 29
Fasa yang terbentuk CaTiO3 CaTiO3 CaTiO3 CaTiO3 CaTiO3 CaTiO3 CaTiO3 CaTiO3
25 Lampiran 7 Perhitungan Fasa dengan Metode Cohen A. Perhitungan Parameter Kisi Hasil XRD dari CaTiO3 pada suhu 7000C 2θ(deg) h k l α 2θ(rad) θ(rad)
δ
sin2 theta
a 15.28891
29.4429
5
1
0
26
0.513874
0.256937
2.416255
0.064577
33.1158
4
4
0
32
0.577978
0.288989
2.984777
0.081215
40.97
4
4
4
48
0.715059
0.357529
4.298923
0.122473
47.0468
8
0
0
64
0.821118
0.410559
5.356899
0.159298
47.4067
8
0
0
64
0.8274
0.4137
5.419523
0.161604
59.2224
8
4
4
96
1.033622
0.516811
7.381524
0.244145
59.4223
9
4
0
97
1.037111
0.518555
7.412143
0.245645
69.4796
11
2
1
126
1.212643
0.606322
8.77118
0.324727
553
Ketepatan
15.25
99.74486
1.403684
B. Perhitungan Parameter Kisi Hasil XRD dari CaTiO3 pada suhu 8000C 2θ(deg) h k l α 2θ(rad) θ(rad)
δ
sin2 theta
a 15.25151
23.4087
4
0
0
16
0.408557
0.204279
1.57836
0.041153
33.2329
4
4
0
32
0.580021
0.290011
3.003498
0.081775
39.2211
6
2
2
44
0.684535
0.342267
3.998192
0.112643
40.955
4
4
4
48
0.714797
0.357398
4.296331
0.122387
44.5126
6
4
2
56
0.776888
0.388444
4.914907
0.143451
47.6271
8
0
0
64
0.831247
0.415623
5.457841
0.163022
53.6342
8
4
0
80
0.93609
0.468045
6.484207
0.203529
54.8038
9
1
1
83
0.956503
0.478252
6.677848
0.211809
59.2582
8
4
4
96
1.034247
0.517123
7.387016
0.244413
65.6306
9
5
3
115
1.145466
0.572733
8.297431
0.293689
69.0997
11
2
1
126
1.206013
0.603006
8.727314
0.321626
69.5846
8
8
0
128
1.214476
0.607238
8.783188
0.325586
888
a literatur
2.265084
a literatur
Ketepatan
15.25
99.99007
26 C. Perhitungan Parameter Kisi Hasil XRD dari CaTiO3 pada suhu 9000C 2θ(deg)
h
k
α
l
2θ(rad)
θ(rad)
δ
sin2 theta
a 15.26382
23.259
4
0
0
16
0.405945
0.202972
1.559355
0.040635
33.134
4
4
0
32
0.578295
0.289148
2.987684
0.081302
39.1111
6
2
2
44
0.682615
0.341307
3.97939
0.112037
40.8601
4
4
4
48
0.713141
0.35657
4.279936
0.121844
47.5471
8
0
0
64
0.82985
0.414925
5.443936
0.162507
53.5193
8
4
0
80
0.934084
0.467042
6.465045
0.202723
59.1874
8
4
4
96
1.033011
0.516506
7.376151
0.243882
69.5012
8
8
0
128
1.21302
0.60651
8.773655
0.324904
79.1922
11
6
1
158
1.382159
0.69108
9.648362
0.40624
666
1.696074
a literatur
Ketepatan
15.25
99.90937
27
Lampiran 8 Ukuran kistal dengan metode Scherrer A. Penentuan Ukuran Kristal pada suhu 7000C 1. Menghitung radian (per-derajat) 3600 = 2π rad Rad
2.
=
2 𝑥 3,14 360°
= 0,0174
Perhitungan Ukuran Kristal B/2 = 0,432500 /2 = 0,21625 x 0,0174 = 3,76275 x 10-3 λ = 1,54056 Å = 0,154056 nm sehingga didapatkan ukuran kristal sebagai berikut :
t=
0,9 𝜆 𝐵 cos 𝜃
=
0,9 𝑥 0,154056 3,76275 𝑥 10 −3 cos (25,3590/2) 0,9 𝑥 0,154056
=
3,76275 𝑥 10 −3 cos (12,6795) 0,1386504
=
3,670988346 𝑥 10 −3
= 37,77 nm B. Penentuan Ukuran Kristal Pada suhu 8000C 1. Menghitung radian (per-derajat) 3600 = 2π rad Rad =
2.
2 𝑥 3,14 360°
= 0,0174
Perhitungan Ukuran Kristal B/2 = 0,445500 /2 = 0,22275 x 0,0174 = 3,87585 x 10-3 λ = 1,54056 Å = 0,154056 nm sehingga didapatkan ukuran kristal sebagai berikut :
t=
0,9 𝜆 𝐵 cos 𝜃
= = =
0,9 𝑥 0,154056 3,87585 𝑥10 −3 cos (33,2329/2) 0,9 𝑥 0,154056 3,87585 𝑥 10 −3 cos (16,61645 ) 0,1386504 3,713996488 𝑥 10 −3
= 37,33 nm
28
C. Penentuan Ukuran Kristal pada suhu 9000C 1. Menghitung radian (per-derajat) 3600 = 2π rad Rad
2.
=
2 𝑥 3,14 360°
= 0,0174
Perhitungan Ukuran Kristal B/2= 0,433500/2 = 0,21675 x 0,0174 = 3,77145x 10-3 λ = 1,54056 Å = 0,154056 nm sehingga didapatkan ukuran kristal sebagai berikut :
t=
0,9 𝜆 𝐵 cos 𝜃
=
0,9 𝑥 0,154056 3,77145 𝑥10 −3 cos (33,1340 /2)
= =
0,9 𝑥 0,154056 3,77145 𝑥10 −3 cos (16,567) 0,1386504 3,614885646 𝑥10 −3
= 38,36 nm
29
Lampiran 9 Data Absorbansi Sampel CaTiO3 A. Annealing Suhu 7000C λ (nm) 349.92 350.13 350.33 350.54 350.75 350.96 351.16 351.37 351.58 351.79 351.99 352.2 352.41 352.62 352.82 353.03 353.24 353.45 353.66 353.86 354.07 354.28 354.49 354.69 354.9 355.11 355.32 355.52 355.73 355.94 356.14 356.35 356.56 356.77
λ (m) 3.5E-07 3.5E-07 3.5E-07 3.51E-07 3.51E-07 3.51E-07 3.51E-07 3.51E-07 3.52E-07 3.52E-07 3.52E-07 3.52E-07 3.52E-07 3.53E-07 3.53E-07 3.53E-07 3.53E-07 3.53E-07 3.54E-07 3.54E-07 3.54E-07 3.54E-07 3.54E-07 3.55E-07 3.55E-07 3.55E-07 3.55E-07 3.56E-07 3.56E-07 3.56E-07 3.56E-07 3.56E-07 3.57E-07 3.57E-07
hν (eV) 3.54567 3.543543 3.54152 3.539398 3.537279 3.535163 3.533149 3.531038 3.528929 3.526822 3.524818 3.522716 3.520617 3.518521 3.516526 3.514434 3.512345 3.510258 3.508174 3.506191 3.504111 3.502034 3.49996 3.497986 3.495916 3.493849 3.491784 3.48982 3.48776 3.485702 3.483744 3.481691 3.479641 3.477593
Absorb 0.31 0.312 0.317 0.32 0.32 0.324 0.327 0.329 0.337 0.338 0.337 0.335 0.34 0.343 0.346 0.349 0.348 0.353 0.355 0.359 0.358 0.359 0.363 0.362 0.362 0.366 0.369 0.372 0.376 0.379 0.379 0.382 0.384 0.389
λ (nm) 359.67 359.88 360.08 360.29 360.5 360.7 360.91 361.12 361.33 361.53 361.74 361.95 362.15 362.36 362.57 362.78 362.98 363.19 363.4 363.6 363.81 364.02 364.22 364.43 364.64 364.84 365.05 365.26 365.47 365.67 700.06
λ (m) 3.6E-07 3.6E-07 3.6E-07 3.6E-07 3.61E-07 3.61E-07 3.61E-07 3.61E-07 3.61E-07 3.62E-07 3.62E-07 3.62E-07 3.62E-07 3.62E-07 3.63E-07 3.63E-07 3.63E-07 3.63E-07 3.63E-07 3.64E-07 3.64E-07 3.64E-07 3.64E-07 3.64E-07 3.65E-07 3.65E-07 3.65E-07 3.65E-07 3.65E-07 3.66E-07 7E-07
Eg (eV) 3.449553 3.44754 3.445625 3.443617 3.441611 3.439703 3.437701 3.435702 3.433705 3.431806 3.429813 3.427823 3.42593 3.423945 3.421962 3.419981 3.418097 3.41612 3.414146 3.412268 3.410299 3.408331 3.40646 3.404497 3.402536 3.400671 3.398714 3.39676 3.394809 3.392952 1.772278
Absorb 0.395 0.394 0.394 0.394 0.397 0.399 0.398 0.401 0.401 0.399 0.401 0.399 0.398 0.398 0.398 0.399 0.398 0.399 0.401 0.399 0.398 0.398 0.398 0.397 0.397 0.397 0.397 0.397 0.395 0.395 0.121
30
B. Annealing Suhu 8000C λ (nm) 349.92 350.13 350.33 350.54 350.75 350.96 351.16 351.37 351.58 351.79 351.99 352.2 352.41 352.62 352.82 353.03 353.24 353.45 353.66 353.86 354.07 354.28 354.49 354.69 354.9 355.11 355.32 355.52 355.73 355.94 356.14 356.35 356.56 356.77 356.97 357.18 357.39 357.6 357.8 358.01 358.22 358.43 358.63 358.84 359.05 359.25 359.46 359.67
λ (m) 3.5E-07 3.5E-07 3.5E-07 3.51E-07 3.51E-07 3.51E-07 3.51E-07 3.51E-07 3.52E-07 3.52E-07 3.52E-07 3.52E-07 3.52E-07 3.53E-07 3.53E-07 3.53E-07 3.53E-07 3.53E-07 3.54E-07 3.54E-07 3.54E-07 3.54E-07 3.54E-07 3.55E-07 3.55E-07 3.55E-07 3.55E-07 3.56E-07 3.56E-07 3.56E-07 3.56E-07 3.56E-07 3.57E-07 3.57E-07 3.57E-07 3.57E-07 3.57E-07 3.58E-07 3.58E-07 3.58E-07 3.58E-07 3.58E-07 3.59E-07 3.59E-07 3.59E-07 3.59E-07 3.59E-07 3.6E-07
Eg (eV) 3.54567 3.543543 3.54152 3.539398 3.537279 3.535163 3.533149 3.531038 3.528929 3.526822 3.524818 3.522716 3.520617 3.518521 3.516526 3.514434 3.512345 3.510258 3.508174 3.506191 3.504111 3.502034 3.49996 3.497986 3.495916 3.493849 3.491784 3.48982 3.48776 3.485702 3.483744 3.481691 3.479641 3.477593 3.475644 3.473601 3.47156 3.469521 3.467582 3.465548 3.463516 3.461487 3.459556 3.457532 3.45551 3.453586 3.451568 3.449553
Absorb 0.173 0.176 0.177 0.179 0.18 0.185 0.187 0.188 0.192 0.194 0.195 0.198 0.2 0.202 0.204 0.203 0.205 0.207 0.209 0.211 0.212 0.215 0.217 0.218 0.218 0.221 0.223 0.225 0.225 0.226 0.228 0.229 0.229 0.232 0.233 0.232 0.231 0.23 0.233 0.234 0.235 0.236 0.236 0.235 0.234 0.234 0.233 0.233
λ (nm) 359.88 360.08 360.29 360.5 360.7 360.91 361.12 361.33 361.53 361.74 361.95 362.15 362.36 362.57 362.78 362.98 363.19 363.4 363.6 363.81 364.02 364.22 364.43 364.64 364.84 365.05 365.26 365.47 365.67 365.88 366.09 366.29 366.5 366.71 366.91 367.12 367.33 367.53 367.74 367.95 368.15 368.36 368.57 368.77 700.06
λ (m) 3.6E-07 3.6E-07 3.6E-07 3.61E-07 3.61E-07 3.61E-07 3.61E-07 3.61E-07 3.62E-07 3.62E-07 3.62E-07 3.62E-07 3.62E-07 3.63E-07 3.63E-07 3.63E-07 3.63E-07 3.63E-07 3.64E-07 3.64E-07 3.64E-07 3.64E-07 3.64E-07 3.65E-07 3.65E-07 3.65E-07 3.65E-07 3.65E-07 3.66E-07 3.66E-07 3.66E-07 3.66E-07 3.67E-07 3.67E-07 3.67E-07 3.67E-07 3.67E-07 3.68E-07 3.68E-07 3.68E-07 3.68E-07 3.68E-07 3.69E-07 3.69E-07 7E-07
Eg (eV) 3.44754 3.445625 3.443617 3.441611 3.439703 3.437701 3.435702 3.433705 3.431806 3.429813 3.427823 3.42593 3.423945 3.421962 3.419981 3.418097 3.41612 3.414146 3.412268 3.410299 3.408331 3.40646 3.404497 3.402536 3.400671 3.398714 3.39676 3.394809 3.392952 3.391004 3.389059 3.387209 3.385268 3.383329 3.381485 3.379551 3.377619 3.375781 3.373853 3.371927 3.370096 3.368174 3.366255 3.36443 1.772278
Absorb 0.234 0.234 0.233 0.235 0.234 0.234 0.235 0.234 0.233 0.233 0.233 0.234 0.233 0.234 0.235 0.234 0.234 0.235 0.235 0.234 0.234 0.235 0.235 0.235 0.234 0.235 0.235 0.234 0.234 0.234 0.233 0.232 0.232 0.231 0.231 0.23 0.23 0.229 0.23 0.23 0.23 0.23 0.229 0.229 0.033
31
C. Annealing Suhu 9000C λ (nm) 349.92 350.13 350.33 350.54 350.75 350.96 351.16 351.37 351.58 351.79 351.99 352.2 352.41 352.62 352.82 353.03 353.24 353.45 353.66 353.86 354.07 354.28 354.49 354.69 354.9 355.11 355.32 355.52 355.73 355.94 356.14 356.35 356.56 356.77 356.97 357.18 357.39 357.6 357.8 358.01 358.22 358.43 358.63 358.84 359.05 359.25 359.46 359.67
λ (m) 3.5E-07 3.5E-07 3.5E-07 3.51E-07 3.51E-07 3.51E-07 3.51E-07 3.51E-07 3.52E-07 3.52E-07 3.52E-07 3.52E-07 3.52E-07 3.53E-07 3.53E-07 3.53E-07 3.53E-07 3.53E-07 3.54E-07 3.54E-07 3.54E-07 3.54E-07 3.54E-07 3.55E-07 3.55E-07 3.55E-07 3.55E-07 3.56E-07 3.56E-07 3.56E-07 3.56E-07 3.56E-07 3.57E-07 3.57E-07 3.57E-07 3.57E-07 3.57E-07 3.58E-07 3.58E-07 3.58E-07 3.58E-07 3.58E-07 3.59E-07 3.59E-07 3.59E-07 3.59E-07 3.59E-07 3.6E-07
Eg (eV) 3.54567 3.543543 3.54152 3.539398 3.537279 3.535163 3.533149 3.531038 3.528929 3.526822 3.524818 3.522716 3.520617 3.518521 3.516526 3.514434 3.512345 3.510258 3.508174 3.506191 3.504111 3.502034 3.49996 3.497986 3.495916 3.493849 3.491784 3.48982 3.48776 3.485702 3.483744 3.481691 3.479641 3.477593 3.475644 3.473601 3.47156 3.469521 3.467582 3.465548 3.463516 3.461487 3.459556 3.457532 3.45551 3.453586 3.451568 3.449553
Absorb 0.118 0.119 0.12 0.12 0.121 0.123 0.125 0.126 0.129 0.131 0.132 0.135 0.137 0.138 0.139 0.14 0.143 0.144 0.144 0.147 0.148 0.149 0.15 0.15 0.15 0.151 0.153 0.156 0.156 0.157 0.155 0.156 0.158 0.161 0.161 0.162 0.16 0.16 0.161 0.161 0.161 0.16 0.161 0.161 0.161 0.161 0.162 0.162
λ (nm) 359.88 360.08 360.29 360.5 360.7 360.91 361.12 361.33 361.53 361.74 361.95 362.15 362.36 362.57 362.78 362.98 363.19 363.4 363.6 363.81 364.02 364.22 364.43 364.64 364.84 365.05 365.26 365.47 365.67 365.88 366.09 366.29 366.5 366.71 366.91 367.12 367.33 367.53 367.74 367.95 368.15 368.36 368.57 368.77 700.06
λ (m) 3.6E-07 3.6E-07 3.6E-07 3.61E-07 3.61E-07 3.61E-07 3.61E-07 3.61E-07 3.62E-07 3.62E-07 3.62E-07 3.62E-07 3.62E-07 3.63E-07 3.63E-07 3.63E-07 3.63E-07 3.63E-07 3.64E-07 3.64E-07 3.64E-07 3.64E-07 3.64E-07 3.65E-07 3.65E-07 3.65E-07 3.65E-07 3.65E-07 3.66E-07 3.66E-07 3.66E-07 3.66E-07 3.67E-07 3.67E-07 3.67E-07 3.67E-07 3.67E-07 3.68E-07 3.68E-07 3.68E-07 3.68E-07 3.68E-07 3.69E-07 3.69E-07 7E-07
Eg (eV) 3.44754 3.445625 3.443617 3.441611 3.439703 3.437701 3.435702 3.433705 3.431806 3.429813 3.427823 3.42593 3.423945 3.421962 3.419981 3.418097 3.41612 3.414146 3.412268 3.410299 3.408331 3.40646 3.404497 3.402536 3.400671 3.398714 3.39676 3.394809 3.392952 3.391004 3.389059 3.387209 3.385268 3.383329 3.381485 3.379551 3.377619 3.375781 3.373853 3.371927 3.370096 3.368174 3.366255 3.36443 1.772278
Absorb 0.163 0.162 0.164 0.164 0.163 0.163 0.163 0.163 0.162 0.163 0.163 0.164 0.164 0.165 0.166 0.166 0.166 0.168 0.168 0.169 0.168 0.168 0.168 0.168 0.169 0.169 0.17 0.17 0.171 0.172 0.172 0.173 0.174 0.175 0.175 0.175 0.175 0.177 0.177 0.178 0.179 0.178 0.179 0.179 0.007
32
Lampiran 10 Pengolahan Data I-V A. Nilai Resistansi Pada Sampel CaTiO3 Sampel A
Sampel B
Sampel C
V
I
R
V
I
R
V
I
R
-3
-2.1E-06
1426079
-3
-6.72E-07
4464757.4
-3
-2.56E-07
11725423.4
-2.8
-1.8E-06
1542626
-2.8
-6.02E-07
4651759.3
-2.8
-2.35E-07
11908721.4
-2.6
-1.6E-06
1671155
-2.6
-5.38E-07
4831974.6
-2.6
-2.15E-07
12106210.6
-2.4
-1.3E-06
1802237
-2.4
-4.79E-07
5012226.7
-2.4
-1.94E-07
12349147.4
-2.2
-1.1E-06
1937583
-2.2
-4.27E-07
5155925.7
-2.2
-1.75E-07
12575344.9
-2
-5.2E-07
3826328
-2
-3.78E-07
5291572.2
-2
-1.56E-07
12801991
-1.8
-8.1E-07
2234078
-1.8
-3.37E-07
5336619.1
-1.8
-1.38E-07
13024847.1
-1.6
-6.6E-07
2426950
-1.6
-2.97E-07
5381114
-1.6
-1.2E-07
13287326
-1.4
-5.1E-07
2734023
-1.4
-2.62E-07
5345243.6
-1.4
-1.04E-07
13462535.2
-1.2
-4E-07
3019109
-1.2
-2.3E-07
5225843.5
-1.2
-8.77E-08
13681571.9
-1
-3.1E-07
3202250
-1
-1.99E-07
5019752.7
-1
-7.2E-08
13895997.1
-0.8
-2.4E-07
3282764
-0.8
-1.7E-07
4702601.6
-0.8
-5.71E-08
14015721.4
-0.6
-1.8E-07
3263411
-0.6
-1.3E-07
4621339
-0.6
-4.24E-08
14164489.9
-0.4
-1.2E-07
3263082
-0.4
-8.6E-08
4650153.3
-0.4
-2.82E-08
14202770.1
-0.2
-5.8E-08
3478062
-0.2
-4.18E-08
4783445.1
-0.2
-1.41E-08
14229487.5
2.16E-15
7.51E-09
2.88E-07
2.16E-15
2.14E-09
1.012E-06
2.16E-15
-3.33E-10
-6.5019E-06
0.2
7.41E-08
2699001
0.2
4.67E-08
4279879.3
0.2
1.433E-08
13956724.4
0.4
1.43E-07
2788434
0.4
9.3E-08
4299459
0.4
3.049E-08
13117132.4
0.6
2.16E-07
2783121
0.6
1.38E-07
4336200
0.6
4.569E-08
13132180.4
0.8
2.93E-07
2726509
0.8
1.84E-07
4351058.6
0.8
6.027E-08
13273245.4
33
1
3.85E-07
2595345
1
2.29E-07
4364744.2
1
7.534E-08
13272872.7
1.2
4.91E-07
2446337
1.2
2.76E-07
4354403.4
1.2
9.205E-08
13035716.3
1.4
6.22E-07
2251492
1.4
3.23E-07
4331317.3
1.4
1.093E-07
12805350.4
1.6
7.59E-07
2106892
1.6
3.71E-07
4310398.2
1.6
1.253E-07
12766256.2
1.8
8.9E-07
2022859
1.8
4.23E-07
4257896
1.8
1.439E-07
12507087.3
2
9.97E-07
2005178
2
4.74E-07
4218281.7
2
1.639E-07
12200232.7
2.2
1.05E-06
2095262
2.2
5.26E-07
4178865.3
2.2
1.806E-07
12179755.5
2.4
1.05E-06
2285738
2.4
5.75E-07
4173730.9
2.4
2E-07
12002334.5
2.6
1.17E-06
2219636
2.6
6.2E-07
4193625.5
2.6
2.202E-07
11805507
2.8
1.89E-06
1484970
2.8
6.7E-07
4180722.5
2.8
2.407E-07
11635096.8
3
2.19E-06
1371661
3
7.27E-07
4127505.8
3
2.623E-07
11435942.7
Σ Resistansi
138432416 4465561.8 Ω 4,47 MΩ
Σ Resistansi
386557019 12469581.3 Ω 12,47 MΩ
34
B. Penentuan Nilai Resistivitas dan Konduktivitas 1.
Annealing suhu 8000C
𝜌=
𝑅𝐴 𝐿
(4.465.561,8 Ω × 1,33 × 10−4 m2 ) = 0,2 × 10−2 𝑚 = 296.959,86 Ωm = 2,97 x 107 Ω.cm
𝜎 =
=
1 𝜌 1 296.959,86 Ωm
= 3,37 x10-6 (Ωm)-1 = 3,37 x 10-8 (Ω.cm)-1 2.
Annealing suhu 9000C
𝜌=
𝑅𝐴 𝐿
12.469.581,3 Ω × 1,33 × 10−4 m2 = 0,2 × 10−2 𝑚 = 829.227,16 Ωm = 8,29 x 10-7 Ω.cm
𝜎 =
=
1 𝜌 1 829.227,16 Ωm
= 1,21 x10-6 Ωm-1 = 1,21 x 10-8 (Ω.cm)-1
