1.Gyak orlat – f o nto sabb kation ok jelle m z ő reakcióinak v i z s gálata A k a tio n ok leggyakr a b ba n alkal m a z o t t o s z t ályreage n s e a hi d r ogé n s z ulfid, H 2 S (régebbi n evé n ké n - hi d r ogé n). A H 2 S kelle me tle n (zá p t ojá s) s z ag ú, m é r ge z ő gá z, vízbe n jól ol dó dik. Vize s ol da t ba n igen kis m é r t ék be n dis s z ociál. Reage n s ké n t re n d s z e rin t t elítet t vize s ol d a t á t (H2 S - es víz) alkal m a z z u k. A H 2 S - o s z t ályreage n s ké n t - a követ ke z ő ké p p e n viselke dik: 1. A k a tio n ok egy cso p o r tjával n e m r eagál (alkálifé mek é s alkáliföldfé m e k) 2. A k a tio n ok n agy ré s z ével, pH–tól f ügg ő en, k ülö n bö z ő s zí n ű cs a p a dé ko t alko t (2. és 3. t á blá z a t). H 2 S - d al vég ze n d ő reakciók: A vizsg ála n d ó ol da t 1 - 2 c m 3 - ét 0,5 - 1 c m 3 HNO 3 ol da t t al (2 m ol / d m 3 k o nce n t r ációj ú) m eg s ava nyítj uk, m a j d 1 - 2 c m 3 telítet t H 2 S - o s vizet a d u n k h o z z á (2. t á blá z a t).
2 m ólos HNO 3 + H 2 S - o s víz Kation A cs a p a d é k A cs a p a d é k ké plete s zí ne 2 + Pb PbS feke te Cu 2 + CuS feke te 2 + Cd Cds s árga 3+ As As 2 S3 s árga Sb 3 + Sb 2 S3 n a r a ncs Co 2 + 2 + Ni Fe 2 + 3 + Al Mn 2 + 2 + Zn 4+ Ti Reakció H 2 S - d al s ava ny ú kö z egbe n
A ké mc ső sorszá ma 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 1 0. 1 1. 1 2. 2. t á blá z a t:
A 2. t á blá z a t ala pjá n lát h a t ó, h ogy a z 1 - 5. s z. ka tio n ok, a ka p o t t s z ulfidcs a p a d ék ok ala pjá n, s z ű rés s el kö n nye n elválas z t h a t ók a 6 - 1 2. s z. k atio n o k t ól, m elyek s ava ny ú kö z egbe n n e m a d n a k csa p a dé k o t a H 2 S - d al. A t ováb biakba n vizsgálj uk m e g lúgo s kö zegbe n 6 - 1 2. s z. ka tio n o k viselke dé sé t. Ezér t a z elő bbi 6 - 1 2. s z. ké mc s övekbe n lévő ol da t ok h o z n é h á ny c m 3 2 m ol / d m 3 ko nce n t r ációj ú NH 4 OH - ol da t o t ö n t ü n k (a válto z á s o ka t lás d a 3. t á blá z a t b a n). A csa p a d ékok pH - t ól f üggő leválás á n a k m agyar á z a t a, h ogy a H 2 S igen kis m é r ték ű dis s z ociációja s ava ny ú kö z egbe n m é g inká b b viss z a s z o r ul, így a z old a t s z ulfidio n - ko nce n t r ációja re n d kívül kicsi. Ez a kis s z ulfidio n k o nce n t r áció csak a z igen ol d h a t a tla n s z ulfidcs a p a d ékok (pl. 1 - 5. s z. k atio n o k) eseté n elege n d ő a cs a p a d é k leválás á h o z. Am m ó niá s kö z egbe n 1
a z o n b a n (NH4 )2 S ké p z ő dik, m ely jól dis s z ociál é s így a s z ulfidio n k o nce n t r áció m á r elege n d ő a n agyobb ol déko nys ág ú csa p a d ékok (6 - 1 2. s z. k atio n o k) leválas z t á s á h o z is. Az Al 3 + és Ti 4 + - ionok ese té be n n e m s z ulfid - , h a n e m - hi d r olí zis folytá n - hi d r oxics a p a d ék keletke zik.
A 2 m ólo s NH 4 OH h a tá s á r a bekövetke ző válto z á s A ké mc ső Katio n sorszá ma A csa p a d ék ké plete A cs a p a d é k s zí ne 6. Co 2 + CoS feke te 7. Ni 2 + NiS feke te 2+ 8. Fe FeS feke te 9. Al 3 + Al(OH)3 fe hé r 2+ 1 0. Mn MnS fakór ó z s a s zí nű 1 1. Zn 2 + ZnS fe hé r 4+ 1 2. Ti Ti(OH)4 fe hé r 3. t á blá z a t: Reakció H 2 S - d al lúgo s kö z egbe n Amin t a t á blá z a t o k ból kit ű nik, a H 2 S csak egy - két ion (pl. Sb 3 + ) e se tébe n a d jelle m z ő r eakciót. A t ö b bi es et be n a z o n b a n a csa p a dé k s zí ne (pl. fekete) ala pjá n t ö b bféle ion is s z á mí tá s ba jö het. Ezek bi z t o s ki m u t a t á s á t (az o n o sítá sá t) a t ováb biakba n jelle m z ő reakciók segít ségével vége z z ü k el. Azo n o sítá si r ea kciók Tis z t a ké mc s ő be n, új ol d a t r é s zle tekkel (1 - 2 c m 3 ) d olgo z u n k! Ólo m(II) ion (Pb 2 + ): HCl - val fe hé r cs a p a dé k válik le. Pb 2 + + 2 Cl - = PbCl 2 Elválas z t h a t ó pl. a Cu 2 + és Cd 2 + - t ól (ezek ugya nis HCl - val n e m a d n a k csa p a d é k o t). Réz(II) io n (Cu 2 + ): Néh á ny cse p p NH4OH - d al kék csa p a d ék keletke zik. Cu 2 + + 2 OH - = Cu(OH)2 NH 4 OH t ováb bi h o z z á a d á s á r a a cs a p a d é k ko m plexké p z é s követke z t é be n, s ö té t kék s zí n nel old ó dik: Cu(OH)2 + 4 NH 3 = [Cu(NH 3 )4 ](OH)2
[ré z - te t r aa mi n] - hi d r oxid
Kad mi u m(II) ion (Cd2 +):
2
A H 2 S h a t á s á r a keletke z e t t s á rga s zí n ű CdS csa p a d é k h o z (NH4 )2 S - o t (am m ó ni u m s z ulfido t) a d u n k. A csa p a d é k n e m ol d ó dik fel. Ar zé n(III) ion (As 3 + ): A H 2 S h a t á s á r a keletke z e t t s á rga s zí n ű As 2 S3 csa p a d ék h o z (NH4 )2 S - o t a d u n k. A csa p a d é k felold ó dik (a s ava s jelleg ű As 2 S3 ugya nis a b á zik u s jelleg ű (NH 4 )2 S - d al tio s ó t ké pe z). As 2 S3 + 3 (NH4 )2 S = 2 (NH4 )3 AsS3 Anti m o n(III) ion (Sb 3 + ): A H 2 S - o s re akció egybe n jelle m z ő reakció is, te h á t a z o n o sítá s r a is alkal m a s. 2 Sb 3 + + 3 S2 - = Sb 2 S3 Kobalt(II) ion (Co 2 + ): Telítet t KSCN vagy NH 4 SCN (káliu m - vagy a m m ó ni u m - tiocia ná t) h a t á s á r a, acet o n h o z z á a d á s a u t á n kék s zí ne z ő dé s keletke zik. Co 2 + + 2 SCN - = Co(SCN)2 Az aceto n viss z a s z o rítja a Co(SCN)2 dis s z ociációjá t. Nikkel(II) ion (Ni2 + ): NH 4 OH – o s ol da t b ól, alko h olos di m e til - glioxi m r eage n s h a t á s á r a m ál n avö r ö s s zí n ű csa p a d ék (nikkel(II) - di m e til - glioxi m) válik le. Vas(II) io n (Fe 2 + )ill. vas(III) ion (Fe 3 + ): Az ércek ol d á s a u t á n a vas általába n Fe 3 + alakba n van jele n (a Fe 2 + oxidáló dik), e zé r t a Fe 3 + a z o n o sítá sá n ak va n n agyobb jele n t ő sége. KSCN vagy NH4SCN h a t á s á r a vérvör ö s s zí ne z ő dé s, vas(III) - tiocian á t keletke zik. Fe 3 + + 3 SCN- = Fe(SCN)3 Alu mí niu m(III) ion (Al3 + ): Igen híg alu míni u m s ó - ol da t 1 c m 3 - ét 4 - 5 c m 3 ecet savval (CH3 COOH) m eg s ava nyítjuk é s 1 - 2 cse p p m o rin r eage n s t a d u n k h o z z á. Zölde s s árga fluore s zce ncia és zlelhe t ő , m ely k ülö n ö s e n ult r aibolya fé nybe n (analitikai kvarclá m p a ala tt) lát h a tó jól. Egyidej ű leg ö s s z e h a s o nlító p r ó bá t (ún. „vak p r ó bá t”) is ké s zít ü n k egy m á sik ké m cs ő be n, a z 1 c m 3 Al - s ó h elyet t 1 c m 3 d e s z tillált víz he z a dva a s z ü k séges reage n s eke t. 3
Mangá n(II) ion (Mn 2 + ): 1 c m 3 - nyi vizsgála n d ó m a ngá n s óol da t o t kb. tí z s z e re sére hígít u n k. Egy m á sik ké mc s ő be 2 c m 3 (NH 4 )2 S2 O 8 - o t (dia m m ó ni u m - p e r oxo - dis z ulfát o t) ö n t ü n k, n é h á ny cse p p t ö m é ny HNO 3 - val m eg s ava nyítj u k, k b. 1c m 3 AgNO 3 - ol da t o t a d u n k h o z z á é s felfor raljuk. A for r ó old a t h o z n é h á ny cse p p e t a d u n k a felhigítot t m a ngá n s ó ol da t ból (esetleg ú j b ól felfor r alj uk). Oxidáció követke z té be n m e gjele nik a p e r m a nga ná tio n (MnO 4 - ) ibolyas zí ne (az AgNO 3 k a t ali zá t o r ké n t m ű kö dik a r ea kcióba n). 2 Mn 2 + + 5 S2 O 8 2 - + 8 H 2 O = 2 MnO 4 - + 1 0 SO4 2 - + 1 6 H + Ha a viz sgálat o t n e m a z előírás s z eir n t vége z z ü k, akkor a m a n gá nio n oxidáció s s z á m a csak + 4 - r e n ő és b a r n a s zí n ű csa p a dé k (MnO2) keletke zik. Cink(II) ion (Zn 2 + ): 1 - 2 c m 3 cink s óol d a t o t di ti z o n - (difenil - tiokar b a z o n) - r eage n s t et r aklór m e t á n o s (s zé n te t r aklori d, CCl 4 ) ol da tával ö s s z e r á z z u k. Az alsó (teraklór - m e t á n o s) fá zis z öl d s zín e bíbo rvö r ö s r e válto zik. Titá n(IV) ion (Ti4 + ): H 2 SO4 - val m e g s ava nyítot t ol da t ba n, H 2 O 2 (hidr ogé n - p e r oxid) h a t á s á r a, a Ti 4 + k o nce n t r ációtól f üggő en, s á rga, ill. n a r a nc svör ö s s zí ne z ő dés keletke zik (per oxi - dis z ulfáto titá n s av). Ti(SO4 )2 + H 2 O 2 = H 2 [TiO 2 (SO4 )2 ] Lángfe st é si próbák
Az alkálifé m ek és alkáliföldfé m e k a to mj ai, kö n nye n illó vegyületeikbe n, m á r a gá zlá ng n é h á ny s z á z fokos h ő m ér s ékleté n is gerjes z t h e t ő k. A fé m ek a felvet t h ő energiát a r áj uk jelle m z ő s zí n nel (jelle m z ő h ullá m h o s s z ú s ágo n) fé nye nergia ú tjá n viss z a s ugá r o z z á k.
Kivitele zé s: a vizsgála n d ó a nyagot p o rcelá n le me z ké n (vagy p o rcelá n tégely d a r a bká n) 2 m ólos HCl - val m e gc se p p e n tj ü k, a le me z t t égelyfogó s egít ségével a z o n n al a n e m világító Bunse n - lángba t ar tj u k és m e gfigyeljük a válto z á s t ( 4.tá blá z a t).
4
Vizsgála n d ó a nyag CaCO 3 SrCl 2 BaCl 2 NaCl KCl Li2 CO 3 4.tá blá z a t: Lángfes té si p r ó b ák
A láng s zí ne téglavör ö s kár mi nvör ös fakó z öl d élé nk s á rga fakóibolya vörös
A k áliu m s ók gyakr a n n á t riu m s ó kkal s z e n nye z e t t ek. Ezér t, a z inte n zív s árga láng s zí ne z ő dé s mi at t (Na - s z e n nye zé s), n e m lát ha t ó a káliu m r a jelle m z ő ibolyas zí n. A kob alt üveg a s á rga fényt kis z ű ri, és így ko balt üvege n kere s z t ül a z ibolyas zí n jól lát ha t óvá válik. A k atio n o k reakcióinak elvég zé se u t á n ké s zítet t jegy z ő kö nyvbe n egy egy t á blá z a t b a n foglaljuk ö s s z e egyré s z t a H 2 S - o s os z t ályreakcióka t, m á s r é s z t a katio n ok a z o n o sítá s á r a alkal m a s jelle m z ő r ea kcióka t és a lángfes té si p r ó b ák t a p a s z t ala tait.
5
2.Gyak orlat – f o nto sabb anion ok jelle m z ő reakcióinak v i z s gálata Kar bo n á tio n (CO 3 2 - ) é s hi d r ogé n - ka r b o n á t - ion (HCO 3 - ): A s z é n s av dis s z ociációjá n ál kétféle a nio n keletke z h e t: 2 H + + CO 3 2 - ↔ H 2 CO 3 ↔ H + + HCO 3 Egy - egy ké m cs ő be kevés s zilár d Na 2 CO 3 - o t ill. NaHCO 3 - ot t es z ü n k, m aj d 2 m ólo s HCl - a t a d u n k h o z z á: CO 3 2 - + 2 H + = CO 2 + H 2 O HCO 3 - + H + = CO 2 + H 2 O Min dkét eset be n élé nk p e z sgé s (gá zfejlő dé s) és zlelhe t ő. Ha a fels z a b a d ult CO 2 - gá z t Ca(OH)2 vagy Ba(OH)2 telítet t vize s ol d a tá ba ve zetj ük, fe hé r cs a p a d ék o t ka p u n k: Ca(OH)2 + CO 2 = CaCO 3 + H 2 O Sok CO 2 h a t á s á r a a csa p a dé k vízbe n old h a t ó Ca(HCO 3 )2 ké p z ő dé se mia t t feloldó dik. A HCl - as reakcióval te h á t csak a z m u t a t h a t ó ki, h ogy vagy CO 3 2 - vagy HCO 3 - va n jele n. A ké t ion t a z aláb biak s z e ri n t k ülö n b ö z t e tj ü k m e g egy m á s t ól: 1. Mindkét a nyagból kis m e n nyiséget (külön - k ülö n ké mc s ő be n) kevés vízbe n ol d u n k é s telítet t MgSO 4 - ol da t o t ö n t ü n k h o z z á. Karbo n á tio n ese té fe hér csa p a dé k keletke zik: CO 3 2 - + Mg2 + = MgCO 3 Hidr ogé n - kar b o n á t - ion e se té n n e m t ö r té nik válto z á s. (A Mg(HCO 3 )2 ugya nis vízbe n ol d h a t ó) 2. Mindkét a nyagból kis m e n nyiséget (külön - k ülö n ké mc s ő be n) víz be n old u n k és fe nolftalein in diká t or t cse pegte t ü n k a z ol da t o k h o z: CO 3 2 - + H 2 O ↔ HCO 3 - + OH Élénkvör ös s zíne z ő dé s és zlelhet ő (er ő se n lúgos ké m h a t á s) HCO 3 - + H 2 O ↔ CO 3 2 - + OH Róz s a s zí n ű s zí ne z ő dé s és zlelhet ő (gyengé n lúgo s ké m h a t á s). Ha a H 2 CO 3 - at for r alás sal elbo n tj u k (CO 2 távo zik el), a s zí ne z ő dé s er ő sö dik. Szulfidio n (S2 - ):
6
Szulfidok ból HCl h a t á s á r a H 2 S - gá z s z a b a d ul fel: S2 - + 2 H + = H 2 S A gá z a z ólo m(II) - acetá t ba m á r t o t t s z ű r ő pa píro n (a gá z t ér be n t a r tva) feke te s zí ne z ő dé s t oko z: H 2 S + Pb 2 + = PbS + 2 H + Szilikátio n (SiO3 2 - ): 1. Vízüveg (Na 2 SiO3 ) - ol da t h o z HCl - at a dva, fe hér kocs o nyá s a nyag keletke zik: SiO3 2 - + 2 H + = H 2 SiO 3 2. Szilikátio n ki m u t a t á s a ivóvíz be n ill. te r m é s z e t e s vizekbe n: Két egyfor m a fő z ő po h á r b a a z o n o s té rfogat ú (100 - 1 0 0 c m 3 ) csa pvi ze t ill. d e s z tillált vizet ö n t ü n k. Min dke t t ő be a z o n o s m e n nyiség ű (kb. 1 - 1 g) s zilár d (NH4 )2 MoO 4 - reage n s t te s z ü n k, m aj d mi n d ke t t ő t 5 - 5 c m 3 2 m ólo s HCl - val m e g sava nyítj uk és üvegbot t al jól elkeverj ü k. A csa pvi ze t t a r t al m a z ó p r ó bá ba n, s ziliká tio n jelenlétébe n, s á rga s zí ne z ő dé s és zlelhe t ő, m elyet a keletke z ő h e te r o p olisav, a H 4 [Si(Mo 3 O 1 0 )4 ] oko z. A vak p r ó b a gyako rlatilag n e m, vagy legfeljeb b cs ak alig s zí ne z ő dik (fehér p a pírla p o n a jelen ség jobba n és zlelhet ő). Szulfátio n (SO4 2 - ): A vizsgála n d ó, s z ulfátio n t a r t al m ú olda t h o z BaCl 2 - o t a dva fe hé r csa p a dé k keletke zik: SO4 2 - + Ba2 + = BaSO4 A cs a p a d é k 2 m ólo s HCl - b a n n e m ol d h a t ó. A reakció csak a z ol dá si p r ó b a elvég zé sével együ t t jelle m z ő a s z ulfátio n r a, m e r t BaCl 2 - d al m á s a nio n o k (pl. PO 4 3 - ) is a d n a k fe hé r cs a p a d é ko t, d e e z ek a cs a p a d ék ok HCl - ba n feloldó d n a k. Fos zf átio n (PO4 3 - ): 2 - 3 c m 3 (NH4 )2 MoO 4 - ol da t h o z n é h á ny cse p p t ö m é ny HNO 3 - at a d u n k, m aj d felfor raljuk. Ehhe z ö n tj ük a fos zf á tio n r a viz sgála n d ó ol da t o t, m aj d újr a m elegítj ük. Élénk s á rga kris tályos csa p a d é k válik le: (NH 4 )3 [P(Mo 3 O 1 0 )4 ] (a m m ó ni u m - te t r a - t ri m olib dá t o - fos zf á t). A csa p a d ék lúg ba n ol d h a t ó. Borátio n ill. te t r a b or á tio n (BO3 3 - ill. B4 O 7 2 - ): Kevés s zilár d Na 2 B4 O 7 - ot n é h á ny c m 3 vízbe n ol d u n k, m aj d 2 m ólo s HCl - val m eg s ava nyítj uk. Az olda t b a k u r k u m a p a pír t m á r t u n k és Bunse n - lá ng kö zelébe n óvat o s a n m eg s z á rítj u k. Piros s zí ne z ő dé s keletke zik, m ely NaOH h a t á s á r a m e gkék ül.
7
Kloridio n (Cl- ): A vizsgála n d ó Cl - - ion - t a r t al m ú ol d a t o t 2 m ólo s HNO 3 - val m eg s ava nyítjuk, m a j d AgNO 3 - ot a d u n k h o z z á: Cl - + Ag + = AgCl Fehér csa p a dé k keletke zik, m ely fény h a t á s ár a m e g s z ü r k ül (fotoké miai folya m a t). A jegyz ő kö nyvbe n t á blá z a t b a n t ü n t e s s ü k fel a lángfe s té si p r ó bá k ere d m é nyeit ill. egy m á sik t á blá z a t b a n foglaljuk ö s s z e a z a nio n o k a z o n o sítá sával ka pcs olat o s t a p a s z t alatoka t.
8
3.Gyak orlat – Oldatk é s zíté s Ad ott ö s s z et ételű oldatok k é s zíté s e hígítás sal tö m én y sa vakb ól é s lúgokb ól Szük s é g e s an yag ok: Is me r t ko nce n t r ációj ú s ó s av, s alétr o m s av és a m m ó ni u m - hi d r oxid (NH 3 - ol d a t). Szük s é g e s e s z k ö z ö k: 1 d b 1 0 0 c m 3 - es m é r ő lo m bik, d e s z tillált vizes lo m bik, 2 5 c m 3 - es b ü r e t ta. Feladatok: Adot t ko nce n t r ációj ú s ó s av - , s alét r o m s av - é s a m m ó niaol da t ké s zíté se is me r t k o nce n t r ációj ú ol da t ok b ól t ö r té n ő hígítá s s al. A jegy z ő kö nyvbe n a s z á m olá s teljes m e n e t é t fel kell t ü n te t ni. Szá mítás ok: Pl. ké n s av e se té be n (gyakorlat o n ké n s avval n e m fogn ak d olgo z ni) Fela d a t: 4 m ol / d m 3 ko nce n t r ációj ú ké n s avol da t b ól 1 0 0 c m 3 0,1 m ol / d m 3 k o nce n t r ációj ú ol da t ké s zítés e. Szá mítá s: a z els ő lépé s kis z á míta ni a kés zíte n d ő olda t b a n a ké n s av m e n nyiségét (n H2SO4 ). 1 0 0 0 c m 3 ol da t ba n 0,1 m ol ké n s av len ne, d e n e k ü n k csak 1 0 0 c m 3 ol da t r a van s z ü k ség ü n k, t e há t 1 0 0 c m 3 olda t b a n 0,01 m ol ké n s av les z. Ha 1 0 0 0 c m 3 kiin d ulási ol da t b a n 4 m ol H 2 SO4 - van, akko r x c m 3 kiin d ulási old a t b a n va n 0,01 m ol H 2 SO4 vagyis x = 0,0 1 m ol * 1 0 0 0 c m 3 / 4 m ol = 2,5 c m 3 kiin d ulási ol da t r a van s z ü k s ég ü n k és e z t a z ol da t m e n nyiséget 1 0 0 c m 3 - re hígítva a z old a t u n k b a n a ké n s av k o nce n t r ációja 0,1 m ol / d m 3 . Útmutatás ok a g yak orlatok el v é g z é s é h e z Pon t o s ko nce n t r ációj ú ol d a t elő állítás á h o z m é r ő lo m bikba n egés zítj ü k ki a z ol d a t té rfoga tá t p o n t o s a n 1 0 0 c m 3 - re. A 1 0 0 c m 3 ol da t o t te h á t úgy kés zítj ü k, h ogy a m é r ő lo m bikba m é rj ü k b ü r e t t ával a s z á míto t t m e n nyiség ű t ö r z s ol d a t o t, m aj d a z ol da t o t feltöltj ük jelig d e s z tillált víz z el, a lo m biko t b e d u gj u k és a z ol da t o t ö s s z e r á z z u k. A d e s z tillált víz els z e n nye z ő dés é ne k m egelő zése céljából fo n t o s bet a r t a ni a k övetke z ő ket: a d e s z tillált vizet t a r t al m a z ó n agy üvegb ő l csak a d e s z tillált vizes lo m bikba s z a b a d vizet ve n ni, ebb ő l a d agolj uk a m é r ő lo m bikba.
Oldatk é s zíté s s zilárd an yagokb ól Szük s é g e s an yag ok: A gyakorlatve ze t ő által kia do t t s zilár d s ó k
9
Szük s é g e s e s z k ö z ö k: 1 d b 1 0 0 c m 3 - es m é r ő lo m bik, fő z ő po h á r, üvegbo t, t ölcsér, d e s z tillált vizes lo m bik Feladatok: Adot t ko nce n t r ációj ú ol da t kés zíté se a m egfelelő s zilár d a nyagok old á s ával. A jegy z ő kö nyvbe n a s z á m olás teljes m e n e té t fel kell t ü n t e t ni. A gyakorlatve ze t ő által m ega d o t t ol da t - ko nce n t r áció ala pjá n a s z á míto t t t ö m eg ű s zilár d s ó t m é rlege n fő z ő po h á r b a n be m é rj ük (jegye z z é k fel a p o n t o s t ö m ege t). A be m é r t mi n t á t d e s z tillált vízbe n feloldj uk, és t ölcsére n át a tis z t a m é r ő lo m bik ba t öltj ük. Hogy a z ol d a t cse p pje a p o h á r falá n le n e cs u r ogjo n, a p o h á r kiö n t ő jé he z üvegbo t o t t á m a s z t u n k. A m é r ő lo m bikba a z u t olsó cse p pe ket a d agolha tj u k cse p p e n t ő ka pilláris ból vagy a d e s z tilláltvi ze s p alackból. Szá mítás ok: Pl. Kés zít s ü n k 1 0 0 c m 3 0,5 m ol / d m 3 ko nce n t r ációj ú ré z - s z ulfá t ol da t o t CuSO 4 *5 H 2 O - b ól. A s z á mí tá s m e n e t e a követke z ő: a ké s zíte n d ő ol d a t 0,5 m ol / d m 3 ko nce n t r ációj ú, e zé r t 1 0 0 0 c m 3 (1 d m 3 ) ol da t t a r tal m a z 0,5 m ól old o t t s ó t. Mivel n e k ü n k cs ak 1 0 0 c m 3 ol da t r a van s z ü k s ég ü n k, e z é r t ti z e d a n nyi ol d a t h o z ti ze d nyi, vagyis 0,05 m ól s ó kell. Ahh o z, h ogy a s zilár d k ris tályvizes s ó b ól ki t u dj u k m é r ni a s z ü k s éges m e n nyisége t, a s ó a nyag me n nyiségét á t kell s z á m ol ni t ö m egre a z a nyag m oláris t ö m egé ne k s egít ségével. A krist ályvize s r é z - s z ulfát m olá ris t ö m ege: 2 4 9,5 g / m ol. A kis z á mít o t t a nyag me n nyiséget a m oláris t ö m eggel m e g s z o r o zva m eg k a pj u k a be m é re n d ő t ö m eget, a mi ebbe n a z e set be n 1 2,47 5 g les z.
10
4.Gyak orlat – Sav - bá zi s é s k o m pl ex o m etriás titrálás Sav - bá zi s titrálás o k A s av - b á zis titr álás ok ala pjá ul s z olgáló r eakció a H + + OH - = H 2 O egye nlet ér tel mé be n lez ajló s e mlegesítés. A s av - b á zis titr álás ok ké t legfo n t o s a b b m é r ő olda t a a 0,1 m ol / d m 3 k o nce n t r ációj ú HCl - ol da t (lúgok m é r é s ére) ill. a 0,1 m ol / d m 3 ko nce n t r ációj ú NaOH - ol d a t (savak m é ré sé re). A végp o n t jel zé sére, in diká to r ké n t olya n s z e rves a nyagoka t h a s z n ál h a t u n k, m elyek gye nge s avak ill. b á zis ok é s dis s z ociálatla n m olek uláik m á s s zí n ű ek, mi n t io njaik. Ilyen pl. a m e tilna r a nc s (metilora n z s), m ely s ava s ol da t b a n vörö s, lúgo s ol d a t b a n s á rga s zí n ű . Feladat: a z elő z ő gyakorlat o n ké s zítet t s av ill. lúg old a t k o nce n t r ációjá na k m eg ha t á r o z á s a s av - b á zis titr álá s s al 1. ~ 0 , 1 m ol / d m 3 k o nc e ntrációjú HCl - oldat k on c e ntrációjának m e g határo zá sa A HCl - ol da t valós zí n ű leg n e m les z p o n t o s a n 0,1 m ol / d m 3 k o nce n t r ációj ú, e zé r t m eg kell álla píta n u n k a z ol da t p o n t o s ko nce n t r ációját. A k o nce n t r áció m eg h a t á r o z á s á t p o n t o s a n is m e r t ko nce n t r ációj ú NaOH - ol da t (0,1 m ol / d m 3 ko nce n t r ációj ú) segít ségével vége z z ü k. A titr álás s o r á n a z aláb bi reakció já ts z ó dik le: NaOH + HCl = NaCl + H 2 O Egy m ól HCl te h á t egy m ól NaOH - d al reagál. Ebbő l a z követke zik, h ogy 1 d m 3 0,1 m ol / d m 3 ko nce n t r ációj ú HCl - ol da t 1 d m 3 0,1 m ol / d m 3 ko nce n t r ációj ú NaOH - d al egyenér ték ű . A g yak orlat ki vitele z é s e Szük s é g e s an yag ok: ~ 0, 1 m ol / d m 3 ko nce n t r ációj ú HCl - ol d a t; 0,1 m ol / d m 3 ko nce n t r ációj ú NaOH - m é r ő ol dat; m e tilna r a nc si n diká t or (0,1%- o s vizes old a t). Szük s é g e s e s z k ö z ö k: 2 0 c m 3 - es ké tjel ű pi pe t ta; 2 5 - 3 0 c m 3 - es b ü r e t ta; 2 d b 3 0 0 c m 3 - es tit rálólo m bik vagy Erlen m eyer - lo m bik; állólo m bik (a d e s z tillált víz t á r olá sá r a). A titr álólo m bikba 2 0 c m 3 ~ 0, 1 m ol / d m 3 ko nce n t r ációj ú. HCl - ol d a t o t pi p e t tá z u n k (a pi pe t t á t elő ze te se n kiöblítj ük a be m é r e n d ő ol d a t t al). Két cse p p m e tilnar a nc sin dikát o r t a d u n k h o z z á é s a b ü r e t tá ba n lévő is m e r t p o n t o s s ág ú NaOH - ol d a t t al tit r álj uk mi n d a d dig, míg a z in diká t or át m e ne ti (nar a nc s) s zí n t m u t a t. A b ü r e t t á n s z á z a d c m 3 p o n t o s s ággal leolvas s u k a fogyás t. Szá mítás: Ha a HCl - ol d a t u n k p o n t o s a n 0,1 m ol / d m 3 ko nce n t r ációj ú len n e, ak kor 2 0 c m 3 HCl - olda t r a p o n t o s a n 2 0 c m 3 0,1 m ol / d m 3
11
k o nce n t r ációj ú NaOH - n a k kellene fogynia. Az által u n k és zlelt V c m 3 fogyás a z o n b a n re n d s z e ri n t vala mivel t ö b b vagy keveseb b e n nél. Pl. Legyen a fogyás ok á tlaga: 1 9,84 c m 3 (V) A NaOH - ol d a t ko nce n t r ációja 0,1 m ol / d m 3 , a fak to r a p e dig 1,01 5 (az el m életi k o nce n t r ációt m egs z o r o zva a fak t or r al m egka pj u k a z ol da t való di k o nce n t r ációját), te h á t a NaOH - ol da t való di ko nce n t r ációja 0,101 5 m ol / d m 3 . A fogyás o k á tlagá n a k és a NaOH - ol d a t való di ko nce n t r ációjá na k is me r eté be n ki t u d j u k s z á m ol ni a s ó s av kö z ö m b ö síté sé he z s z ü k s éges NaOH m e n nyiségét, a mi m eg fog egye z ni a 2 0 c m 3 HCl - ol da t ba n lévő HCl m e n nyiségével. n NaOH = n HCl = c NaOH * f * V = 0,1 m ol / d m 3 * 1,01 5 * 0,019 8 d m 3 = 0,00 2 m ol = 2, 0 m m ol Teh á t a b e m é r t 2 0 c m 3 HCl - ol da t ba n 2,0 m m ol HCl volt, te há t a HCl - ol d a t való di k o nce n t r ációja 0,100 7 m ol / d m 3 les z. A HCl ol d a t fak t or á t is m eg lehet a d ni a követke z ő m ó d o n: Faktor = való di ko nce n t r áció / el m életi ko nce n t r áció = 0,1 0 0 7 / 0,1 = 1,00 7 A s z á m olás m e n e te h a s o nló les z HNO 3 - ol da t és NH 3 - ol da t titr álás a e se té be n is. A titr álás t ké t p á r h u z a m o s s al (par alel) p r ó b ával vége z z ü k, m elyek fogyás ai kö z ö t t legfeljeb b 0,2 c m 3 eltéré s lehe t. (Ellenke z ő ese t be n úja b b titr álás t vég z ü n k a ki m o s o t t é s d e s z tillált víz z el kiöblítet t tit r álólo m bikba n). A fogyás o k kö zé pé r té kéb ő l kis z á mí tj u k a HCl - ol da t való di ko nce n t r ációját és h á r o m ti ze de sjegy p o n t o s s ággal m e ga dj u k a HCl - ol d a t fakt o r á t. A jegy z ő kö nyv a m é r é s r övid leírás a m ellet t t a r tal m a z z a a z ö s s z e s és zlelt a d a t o t, a s z á mítá s t, kie m elve a HCl - ol da t ko nce n t r ációját és a fakt or á n a k ér tékét. 2. ~ 0 , 1 m ol / d m 3 k o nc e ntrációjú NH 3 - oldat k on c e ntrációjának m e g határo zá sa Az NH 3 - ol da t valós zí n ű leg n e m les z p o n t o s a n 0,1 m ol / d m 3 k o nce n t r ációj ú, e zé r t m eg kell álla píta n u n k a z ol da t p o n t o s ko nce n t r ációját. A k o nce n t r áció m eg h a t á r o z á s á t p o n t o s a n is m e r t ko nce n t r ációj ú HCl - ol d a t (0,1 m ol / d m 3 ko nce n t r ációj ú) segít ségével vége z z ü k. A titr álás s o r á n a z aláb bi reakció já ts z ó dik le: NH 4 OH + HCl = NH 4 Cl + H 2 O Egy m ól NH 3 te h á t egy m ól HCl - d al r eagál. Ebbő l a z követke zik, h ogy 1 d m 3 0,1 m ólo s NH 3 - ol da t 1 d m 3 0,1 m ólos HCl - el egye nér ték ű . A g yak orlat ki vitele z é s e Szük s é g e s an yag ok: ~ 0, 1 m ol / d m 3 ko nce n t r ációj ú NH 3 - ol da t; 0,1 m ol / d m 3 ko nce n t r ációj ú HCl - m é r ő olda t; m e tilnar a ncs in diká t or (0,1% - o s vizes old a t).
12
Szük s é g e s e s z k ö z ö k: 2 0 c m 3 - es kétjel ű pi pe t t a; 2 5 - 3 0 c m 3 - es b ü r e t t a; 2 d b 3 0 0 c m 3 - es tit rálólo m bik vagy Erlen m eyer - lo m bik; állólo m bik (a d e s z tillált víz t á r olá sá r a). A titr álólo m bikba 2 0 c m 3 ~ 0, 1 m ólos NH 3 - ol da t o t pi pe t t á z u n k (a pi p e t tá t elő zete se n kiöblítj ük a be m é re n d ő olda t tal). Két cse p p m e tilna r a nc si n diká to r t a d u n k h o z z á és a b ü r e t t á ba n lévő is m er t k o nce n t r ációj ú HCl - ol da t t al tit r álj uk m i n d a d dig, míg a z in diká t or á t m e ne ti (nar a nc s) s zí n t m u t a t. A b ü r e t t á n s z á z a d c m 3 p o n t o s s ággal leolvas s u k a fogyás t. Szá mítás: m e n e te lás d. fe n n t a HCl titr álá sá n ál A titr álás t h á r o m p á r h u z a m o s s al (paralel) p r ó b ával vége z z ü k, m elyek fogyás ai kö z ö t t legfeljeb b 0,2 c m 3 eltéré s lehe t. (Ellenke z ő ese t be n úja b b titr álás t vég z ü n k a ki m o s o t t é s d e s z tillált víz z el kiöblítet t tit r álólo m bikba n). A fogyás o k kö zé pé r té kéb ő l kis z á mí tj u k a z NH 3 - ol da t való di ko nce n t r ációját és h á r o m ti ze de sjegy p o n t o s s ággal m e ga dj u k a HCl - ol d a t fakt o r á t. A jegy z ő kö nyv a m é r é s r övid leírás a m ellet t t a r tal m a z z a a z ö s s z e s és zlelt a d a t o t, a s z á mítá s t, kie m elve a z NH 3 - ol da t ko nce n t r ációját é s a fak t or á n a k ér tékét. Kieg é s zít é s: is m ert k on c e ntrációjú sa v ill. bázis valódi k o nc e ntrációjának m e g határo zá sa általán o s e s etb en (ha a titráland ó oldat k on c e ntrációja n e m 0,1 m ol / d m 3 ) Pl. s ó s av ese té be n: A HCl - ol da t valós zí n ű leg n e m les z p o n t o s a n olya n k o nce n t r ációj ú, mi n t a milye nr e s z e r e t t ü k volna ké s zíte ni, e z é r t m eg kell álla píta n u n k a z ol da t p o n t o s ko nce n t r ációját. A ko nce n t r áció m eg h a t á r o z á s á t p o n t o s a n is m e r t ko nce n t r ációj ú NaOH - ol da t (0,1 m ol / d m 3 k o nce n t r ációj ú) segít ségével vége z z ü k. A titr álás s o r á n a z alábbi r eakció ját s z ó dik le: NaOH + HCl = NaCl + H 2 O Egy m ól HCl te h á t egy m ól NaOH - d al reagál. Szá mítás 1: Legyen a s ó s av ol da t u n k ~ 0,2 m ol / d m 3 ko nce n t r ációj ú. Ennek is m e re té be n ki kell s z á m ol ni, h ogy m e n nyi olda t o t m é rj ü n k be a titr álólo m bikba, h a a z t s z e re t n é n k, h ogy a 0,1 m ol / d m 3 ko nce n t r ációj ú NaOH m é r ő ol d a t b ól kb. 2 0 c m 3 fogyjo n (25 c m 3 - es b ü r e t t a eseté n). Ame n nyibe n a NaOH ol d a t b ól 2 0 c m 3 fogy akko r, a z a z t jele n ti, h ogy ebbe n a 2 0 c m 3 old a t b a n lévő NaOH m e n nyisége ekvivalen s les z a be m é r t ol da t b a n lévő s ó s av m e n nyiségével. 1 0 0 0 c m 3 NaOH - ol d a t b a n van 0,1 m ol NaOH akko r, 2 0 c m 3 NaOH - ol d a t b a n 0,0 0 2 m ol NaOH va n. Mivel a s ó s av és a n á t riu m - hi d r oxid a r eakció s z e ri n t egy - egy a r á nyba n r eagálnak, e zé r t a tit r álólo m bikba a n nyi s ó s av olda t o t kell m aj d be m é r n ü n k, a m e n nyi feltétele zé s ü n k s z e rin t 0,00 2 m ol HCl - at t a r t al m a z. Ha 1 0 0 0 c m 3 HCl - olda t b a n van 0,2 m ol HCl akkor, 13
x c m 3 ol d a t ba n les z 0,00 2 m ol HCl x = 0,00 2*1000 / 0,2 = 1 0 c m 3 Ebbe n a z eset be n a titr álólo m bikba 1 0 c m 3 ~ 0,2 m ol / d m 3 k o nce n t r ációj ú HCl - ol da t o t pi pe t tá z u n k (a pi pe t t á t elő ze te se n kiöblítj ük a b e m é r e n d ő ol da t t al). Két cse p p m e tilna r a ncsin diká to r t a d u n k h o z z á és a b ü r e t tá b a n lévő is me r t p o n t o s s ág ú NaOH - ol da t tal tit r álj uk mi n d a d dig, míg a z in diká to r á t m e ne ti (nara ncs) s zí n t m u t a t. A b ü r e t t á n s z á z a d c m 3 p o n t o s s ággal leolvas s u k a fogyás t. Szá mítás 2: Ha a HCl - ol d a t u n k p o n t o s a n 0,2 m ol / d m 3 ko nce n t r ációj ú len n e, ak kor 1 0 c m 3 HCl - olda t r a p o n t o s a n 2 0 c m 3 0,1 m ol / d m 3 k o nce n t r ációj ú NaOH - n a k kellene fogynia. Az által u n k és zlelt V c m 3 fogyás a z o n b a n re n d s z e ri n t vala mivel t ö b b vagy keveseb b e n nél. Pl. Legyen a fogyás ok á tlaga: 1 9,84 c m 3 (V) A NaOH - ol d a t ko nce n t r ációja 0,1 m ol / d m 3 , a fak to r a p e dig 1,01 5 (az el m életi k o nce n t r ációt m egs z o r o zva a fak t or r al m egka pj u k a z ol da t való di k o nce n t r ációját), te h á t a NaOH - ol da t való di ko nce n t r ációja 0,101 5 m ol / d m 3 . A fogyás o k á tlagá n a k és a NaOH - ol d a t való di ko nce n t r ációjá na k is me r eté be n ki t u d j u k s z á m ol ni a s ó s av kö z ö m b ö síté sé he z s z ü k s éges NaOH m e n nyiségét, a mi m eg fog egye z ni a 1 0 c m 3 HCl - ol da t ba n lévő HCl m e n nyiségével. n NaOH = n HCl = c NaOH * f * V = 0,1 m ol / d m 3 * 1,01 5 * 0,019 8 d m 3 = 0,00 20 0 9 7 m ol = 2, 0 1 m m ol Teh á t a b e m é r t 1 0 c m 3 HCl - ol da t ba n 2,01 m m ol HCl volt, te há t a HCl - ol d a t való di k o nce n t r ációja 0,201 m ol / d m 3 les z. A HCl ol d a t fak t or á t is m eg lehet a d ni a követke z ő m ó d o n: Faktor = való di ko nce n t r áció / el m életi ko nce n t r áció = 0,201 / 0,2 = 1,00 5 A s z á m olás m e n e t e h a s o nló les z HNO 3 - ol da t és NH 3 - ol da t titr álás a ese té be n is.
Kompl ex o m etriás titrálás o k Feladat: a z elő z ő labor gyakorlat o n ké s zíte t t ol da t o k fé m k o nce n t r ációjá na k ellen ő r z é se ko m plexo m e t riá s titr álás s al. Felha s z nált v e g y s z erek: 0,05 m ol / d m 3 ko nce n t r ációj ú EDTE m é r ő olda t / e tilé n - dia mi n - t et r aecet s av Na - s ója / (is me r t fakt o r ú), a z elő z ő alkalo m m al kés zíte t t ol da t, d e s z tillált víz, pH be állító p uffer (NH 4 Cl - NH 4 OH p uffer), cc. NH 3 , 2 m ol / d m 3 ko nce n t r ációj ú NaOH - ol da t, in dikát o r (mu rexid, eriok r ó m fekete T) Felha s z nált e s z k ö z ö k: b ü re t t a, 2 0 0 c m 3 - es Erlen m eyer - lo m bikok, pi pe t t ák Feladat leírása: Az elő z ő gyakorlat o n kés zítet t s ó ol da t ok ko nce n t r ációinak f üggvé nyébe n ki kell s z á m ol ni a z ol da t b ól t ö r té n ő be m é ré s t, úgy h ogy a z EDTE m é r ő olda t b ól a fogyás k b.10 c m 3 legyen. Me + EDTE = MeEDTE
14
Szá mítá s m e n et e: Pl. 0,1 m ol / d m 3 ko nce n t r ációj ú CuSO 4 - ol da t eseté be n (ré z r e n é zve 6,35 g /l k o nce n t r ációj ú) 1. Elő zete s s z á mí tá s a m egfelelő be m é ré s kis z á mít á s á h o z: A leját s z ó d ó folya m a t egyenlete: Cu 2 + + EDTE2 - = CuEDTE A reakcióegyenlet b ő l lát h a t ó, h ogy 1 m ol r é z - ion 1 m ol EDTE - vel reagál. Ame n nyibe n a z t s z e r et né n k, h ogy a m é r ő olda t ból k b. 2 0 c m 3 fogyjo n, akkor a b e m é r és a követke z ő legyen: a z EDTE m é r ő olda t 0,05 m ol / d m 3 ko nce n t r ációj ú, t e há t 1 d m 3 olda t b a n 0,05 m ol EDTE va n, h a k b. 2 0 c m 3 fogyás s al s z á m ol u n k, akko r e z 0,00 1 m ol EDTE - n ek felel m e g. Mivel 1 m ol EDTE 1 m ol fé mio n n al reagál, e zé r t 0,00 1 m ol EDTE 0,001 m ol r é z z el fog ko m plexet ké pe z ni. Mivel t u dj uk, h ogy a ré z s z ulfát ol da t u n k ré z r e n é zve kb. 0,1 m ol / d m 3 ko nce n t r ációj ú, e zé r t: ha 0,1 m ol CuSO 4 - va n 1 d m 3 CuSO 4 - ol da t b a n 3 ak k o r 0,00 1 m ol CuSO 4 - van x d m CuSO 4 - ol da t b a n x = 0,0 0 1 m ol*1 d m 3 / 0, 1 m ol = 0,01 d m 3 = 1 0 c m 3 CuSO 4 - ol da t ba n van 0,001 m ol ré z - io n. Teh á t a z elkés zíte t t 1 0 0 c m 3 ol da t b ól ( ~ 0,1 m ol / d m 3 ko nce n t r ációj ú CuSO 4 old a t) 1 0 - 1 0 c m 3 - t fogu n k be m é r ni a z Erlen m eyer - lo m bikokba és a tit rálás t a leírás b a n s z e r e pl ő m ó d o n vége z z ü k. A t ö b bi fé m ese tébe n is a z o n o s a s z á m olá s m e n e t e. 2. A való di fé m k o nce n t r áció kis z á mítá s a a ka p o t t fogyás ok ala pjá n: Mivel a t ö r z s ol da t u n k való di ko nce n t r ációját n e m is m er t ü k, e z é r t vége z t ü k el a fé m k o nce n t r áció m é r é sé t ko m plexo m e t riás a n. A me n nyibe n a z ol da t u n k ré z re n é zve valóba n 0,1 m ol / d m 3 ko nce n t r ációj ú és a z EDTE ol da t fakt o r a 1,0 0 0 ak kor a fogyá s n a k 2 0 c m 3 - ne k kelle ne len nie. Ezek a feltételek általába n n e m teljes ül nek. A s z á m olá s m e n e t e a követke z ő: Legyen a z EDTE fakt o r a 0,99 5 (ez a z t jele n ti, h ogy a z EDTE ol da t való di k o nce n t r ációja n e m 0,05 m ol / d m 3 , h a ne m 0,05*0,995 = 0,049 7 5 m ol / d m 3 ), a h á r o m p á r h u z a m o s m é r é s re a fogyá sok á tlaga legye n 2 0,56 c m 3 . Most, h ogy a fak t o r is me r eté be n kis z á m olt u k a m é r ő olda t való di ko nce n t r ációjá t, a s z á m olá s a követke z ő ké p pe n alak ul: 1 0 0 0 c m 3 EDTE - ol da t ba n va n 0,049 7 5 m ol EDTE akko r, 2 0,5 6 c m 3 - be n EDTE - ol da t ba n va n x m ol x = 2 0,5 6*0,0497 5 / 1 0 0 0 = 0,001 0 2 3 m ol = 1,023 m m ol EDTE Ez m egegye zik a ko m plexbe vitt ré z m e n nyiségével, te h á t a be m é r t 1 0 c m 3 old a t b a n 1,023 m m ol ré z volt. Vagyis, a z olda t u n k r é z r e n é zve a feltétele ze t t 0,1 m ol / d m 3 ko nce n t r áció h elyet t 0,10 23 m ol / d m 3 ko nce n t r ációj ú.. A k ülö n b ö z ő fé m e k titr álási r ece p tjei:
15
Zn 2 + m é r é se kelato m e t riás a n: A t ö r z s ol da t b ól 3 d b 2 0 0 c m 3 - es Erlen m eyer - lo m bikba pi pe t tá z z u k a m egfelelő ol da t ré s zleteket. Térfoga t u ka t 8 0 - 9 0 c m 3 - re kiegé s zítj ük, és 5 c m 3 p u ffer ol d a t o t a d u n k h o z z á. A pH ~ 1 0 be állás át u niver z ál in dikát o r p a pír r al ellen ő ri z z ü k. Kevés eriokr ó m fekete T in dikát o r m ellet t titr áljuk r ó z s a s zí n b ő l tis z t a kék be 0,05 m ol / d m 3 ko nce n t r ációj ú EDTE m é r ő olda t t al. Ni 2 + m é r é se kelato m e t riás a n: A t ö r z s ol da t b ól 3 d b 2 0 0 c m 3 - es Erlen m eyer - lo m bikba pi pe t tá z z u k a m egfelelő ol da t ré s zleteket. Ad dig cse pegtet ü n k bele cc. NH 3 - á t, a míg o p ali zálni ke z d. Azo n n al 2 c m 3 p uffer ol da t o t ö n t ü n k h o z z á, a mit ő l a z ol d a t kitis z t ul. Ha n e m, akkor t ová bbi n é h á ny cse p p p uffer olda t o t a d u n k h o z z á. Térfogat u ka t 1 0 0 c m 3 - re egés zítj ük ki, kevés m u r exid in dikát o r t a dva h o z z á titr álju k 0,05 m ol / d m 3 ko nce n t r ációj ú EDTE ol da t t al s á rgáb ól álla n d ó ibolya s zí nig. (Vigyá z z u n k, h ogy a h alvá nykék s zí n ű a m m ó niás olda t b a n e a d agolj u k t úl a s á rgas zí n ű m u r exid in diká t or t!) Cu 2 + m é r é s e kelat o m e t riá sa n: A t ö r z s ol da t b ól 3 d b 2 0 0 c m 3 - es Erlen m eyer - lo m bikba pi pe t tá z z u k a m egfelelő ol da t ré s zleteket. Ad dig cse pegtet ü n k bele cc. NH 3 - á t, a míg o p ali zálni ke z d. Azo n n al 2 c m 3 p uffer ol da t o t ö n t ü n k h o z z á, a mit ő l a z ol d a t kitis z t ul. Ha n e m, akkor t ová bbi n é h á ny cse p p p uffer olda t o t a d u n k h o z z á. Térfogat u ka t 1 0 0 c m 3 - re egés zítj ük ki, kevés m u r exid in dikát o r t a dva h o z z á titr álju k 0,05 m ol / d m 3 ko nce n t r ációj ú EDTE ol da t t al s á rgáb ól álla n d ó ibolya s zí nig. (Vigyá z z u n k, h ogy a h alvá nykék s zí n ű a m m ó niás olda t b a n e a d agolj u k t úl a s á rgas zí n ű m u r exid in diká t or t!) (fé m k o nce n t r áció a z ol d a t b a n m ax. 0,01 m ol / d m 3 ) Ca 2 + m é r é s e kelat o m e t riá sa n: A t ö r z s ol da t b ól 3 d b 2 0 0 c m 3 - es Erlen m eyer - lo m bikba pi pe t tá z z u k a m egfelelő old a t r és zleteket. Des z tillált víz zel a té rfoga t u k a t m é r ő he nger rel 1 0 0 c m 3 - re egés zítj ük ki, és 2 c m 3 2 m ol / d m 3 ko nce n t r ációj ú k ar b o n á t m e n te s NaOH ol da t o t a d u n k h o z z á. Kevés m u r exid m ellett titr álju k 0,0 5 m ol / d m 3 ko nce n t r ációj ú EDTE m é r ő olda t tal s á rgás pir o s b ól lilába s zí n álla n d ó s ágig. (Vigyá z z u n k, h ogy n e tit r álj uk t úl!)
Mg2 + m é r é se kelato m e t riás a n: A t ö r z s ol da t b ól 3 d b 2 0 0 c m 3 - es Erlen m eyer - lo m bikba pi pe t tá z z u k a m egfelelő old a t r és zleteket. Des z tillált víz zel a té rfoga t u k a t m é r ő he nger rel 1 0 0 c m 3 - re egés zítj ük ki, és 5 c m 3 p u ffer ol d a t o t ö n t ü n k h o z z á, kevés eriok r ó m fekete T in dikát o r t s z ó r u n k bele, pH - ját u niver z ál in diká t or p a pírr al ellen ő ri z z ü k (pH ~ 1 0), és 0,05 m ol / d m 3 ko nce n t r ációj ú EDTE m é r ő olda t tal titr álju k lilás s zí n b ő l tis z t a kékig. Cd 2 + m é r é s e kelat o m e t riá sa n: A t ö r z s ol da t b ól 3 d b 2 0 0 c m 3 - es Erlen m eyer - lo m bikba pi pe t tá z z u k a m egfelelő old a t r és zleteket. Des z tillált víz zel a té rfoga t u k a t m é r ő he nger rel 1 0 0 c m 3 - re egés zítj ük ki, és 5 c m 3 p u ffer ol d a t o t ö n t ü n k h o z z á, kevés eriok r ó m fekete T in dikát o r t s z ó r u n k bele, pH - ját u niver z ál in diká t or p a pírr al 16
ellen ő ri z z ü k (pH ~ 1 0), és 0,05 m ol / d m 3 ko nce n t r ációj ú EDTE m é r ő olda t tal titr álju k tis z t a kék s zí nig. Jeg y z ő kön y v b e n s z erep elnie k ell a s zá m olás m e n et én e k, a m ért f og yá s o knak é s az ered eti oldatban lé v ő s ó k on c e ntrációjának (mol / d m 3 é s g / l f ormában is m e gad va).
17
