DAFTAR PUSTAKA
1. “http://cgpl.iisc.ernet.in”. Precipitated Silica from Rice Husk Ash IPSIT. Akses : 15 Mei 2008. 2. Kalderis, D., Bethanis, S., Paraskeva, P., Diamadopoulos, E.(2008), Production of Activated Carbon from Bagasse and Rice Husk by A SingleStage Chemical Activation Method at Low Retention Times. Department of Environmental Engineering, Technical University of Crete, 73 100 Chania, Greece. 3. Canham, G.R. (2000), Descriptive Inorganic Chemistry, W.H. Freeman and Company, New York, 249 – 256, 277. 4. " http://en.wikipedia.org/wiki/Activated_carbon".
Akses :
28 Agustus
2007. 5. Sinaga, T.S & Sembiring, M.T. (2003), Arang Aktif (Pengenalan dan Proses Pembuatannya), FT USU, 1 – 9. 6. Cheremisinoff & Morresi, A.C. (1978), Carbon Adsorption Applications, Carbon Adsorption Handbook, Ann Arbor Science Publishers, Inc, Michigan, 7-8. 7. Anonymous (1979), Mutu dan Cara Uji Arang Aktif, Standar lndustri Indonesia, No. 0258-79, Departemen Perindustrian RI : 1-2. 8. Pinero, E.R. & Amoros, D.C. (1999), Catalitic Oxidation of Sulfur Dioxide by Activated Carbon, Journal of Chemical Education, 76, 958 – 961. 9. Nabais, V. J. M. & Carrot, P.J.M.
(2006), Chemical Characterization of
Activated Carbon Fibers and Activated Carbon, Journal of
Chemical
Education, 83, 436 – 438. 10. Preocanin, T. & Kallai, N. (2006), Point of Zero Charge and Surface Charge Density of TiO2 in Aqueous Electrolyte Solution as Obtained by Potentiometric Mass Titration, Croatica Chemica Acta, 79, 95 – 106. 11. Kvech, S. & Tull, E. (2007), Activated Carbon, Wikipedia. Akses: 20 November 2007.
71
12. Turk, A., Karamitsos, H., Mahmood, K., Mozaffari,J., Leowi, R. & Tola, V. (1992), Immobilizing Liquid Organic Laboratory Wastes : Using Granular Activated Carbon, Journal of Chemical Education, 69, 929 – 932. 13. Khopkar, S.M. (1984), Dasar-Dasar Kimia Analitik, Penerbit UI Press, Jakarta. 14. Osipov, L. (1964), Surface Chemistry, Reinhold Pulish ed. and Co., New York, 20 – 47. 15. Potgieter, J.H. (1991), Adsorption of Methilen Blue on Activated Carbon : An Experimental Ilustrating Both The Langmuir and Freundlich Isotherms, Journal of Chemical Education, 68, 349 – 350. 16. Helbig, W.A. (1946), Activated Carbon, Journal of Chemical Education, 23, 98 – 102. 17. Harvey, D. (2000), Modern Analitcal Chemistry, Mc Graw Hill, 385 – 387. 18. Yayus, I. & Aydin, A.H. (2005), New Method for Surface Areas of Microleakage at The Primary Teeth by Biomolecule Characteristics of Methilene Blue, Dicle University, Diyarbakir, Turkey, 1 – 3. 19. Sastrohamidjojo, H. (1985), Spektroskopi, Liberty, Yogyakarta, 45 – 82. 20. Wikipedia, 2007, Scanning Electron Microscope. Akses : 3 Januari 2008. 21. Sulistarikani, N. (1990), Pemanfaatan Abu Sekam untuk Sintesa Koalin Sferik, Tesis Program Magister, Institut Teknologi Bandung, 1 – 6 . 22. Suharyanto, H.T. (1993), Pengaruh Komposisi dan Pembakaran dalam Pembuatan Silika Nitrida dari Abu Sekam Padi, Skripsi Program Sarjana, Institut Teknologi Bandung. 23. Samaniego, R & I de Leon, A. (1940), Activated Carbon From Some Agricultural Waste Products, The Philippine Agriculturist, 29, 4,275-295. 24. Usmani, T.H. (2001), Preparation and Characterization of Activated Carbon From Rice Husk, Acacia Arablica And Low Rank Coals. PhD thesis, University of Karachi, Karachi. 25. Akhtar, M., Bhanger, M.I., Iqbal, S. & Hasany, S.M. (2006), Sorption Potential of Rice Husk for the Removal of 2,4-Dichlorophenol from Aqueous Solutions: Kinetic and Thermodynamic Investigations. Journal of Hazardous Materials, 128, 44-52. 72
26. Itnawita (1996), Penggunaan Arang Aktif dari Kayu Meranti (Schorea eximia sheef), dan Kayu Kulim (Schorodocorpus borneensis becc) sebagai Adsorben pada Industri Pulp dan Kertas, Tesis Program Magister, Institut Teknologi Bandung.
73
LAMPIRAN-LAMPIRAN Lampiran 1
Gambar Preparasi Karbon Aktif dari Sekam Padi
Gambar V.1 Sekam padi kering
Gambar V.2 Penentuan suhu dan waktu karbonisasi 74
Gambar V.3 Karbonisasi/aktivasi dengan alat I
Gambar V.4 Karbonisasi dengan alat 2
75
Gambar V.5 Karbon hasil karbonisasi (karbon A)
B
A Gambar V.6 Perbandingan karbon A dan karbon B
76
Lampiran 2
Titrasi Massa
Gambar V.7 Titrasi massa terhadap karbon komersial II
77
Lampiran 3
Hasil SEM Karbon Aktif Hasil Aktivasi dengan Larutan NaOH 20%
Gambar V.8 Hasil SEM karbon hasil aktivasi dengan larutan NaOH 28% dengan ukuran partikel 400 mesh pada perbesaran 1000x
Gambar V.9 Hasil SEM karbon hasil aktivasi dengan larutan NaOH 28% dengan ukuran partikel 400 mesh pada perbesaran 2000x 78
Gambar V.10
Hasil SEM karbon hasil aktivasi dengan larutan NaOH 28% dengan ukuran partikel 400 mesh pada perbesaran 2500x
79
Lampiran 4
Spektrum IR
100 %T
3 4 2 9 .4 3
80
7 9 8 .5 3
1 6 1 0 .5 6
90
2 3 6 0 .8 7
4 6 4 .8 4
2 3 3 5 .8 0
70
60
50
30
4500 4000 Karbon A
3500
3000
2500
2000
1750
1500
1250
401 19
1 0 9 5 .5 7
40
1000
750
Gambar V.11 Spektrum IR karbon hasil karbonisasi sekam padi.
80
500 1/cm
105 %T
2 9 2 6 .0 1 2 8 5 6 .5 8
90
8 0 2 .3 9
3 4 4 8 .7 2
75
60
4 6 6 .7 7
45
401 19
30
1 0 9 9 .4 3
15
0 4500 Silika
4000
3500
3000
2500
2000
1750
1500
1250
Gambar V.12 Spektrum IR silika gel
81
1000
750
500 1/cm
100 %T 97.5
95
92.5
1 1 5 5 .3 6 1 0 8 7 .8 5 1 0 2 8 .0 6
4 6 2 .9 2
90
87.5
1 5 5 0 .7 7
85
3 4 0 8 .2 2
82.5
1 5 9 3 .2 0
80
77.5
4500 4000 Karbon B
3500
3000
2500
2000
1750
1500
1250
1000
750
500 1/cm
Gambar V.13 Spektrum IR karbon aktif hasil aktivasi dengan larutan NaOH 28%
82
100 %T 95
1 5 3 1 .4 8
4 6 2 .9 2
90
1 1 6 5 .0 0 1 0 9 1 .7 1
1 5 9 8 .9 9
75
1 5 6 6 .2 0
3 4 0 8 .2 2
80
1 5 4 8 .8 4
1 6 8 9 .6 4 1 6 5 8 .7 8
85
70
65
60
55 4500 4000 Karbon C
3500
3000
2500
2000
1750
1500
1250
1000
750
Gambar V.14 Spektrum IR karbon C (karbon aktif hasil aktivasi dengan larutan NaOH 28% dan dilanjutkan dengan larutan H3PO4 20%)
83
500 1/cm
Lampiran 5
DATA PENGAMATAN
A. Standardisasi Larutan Na2S2O3 Tabel V.1 Titrasi larutan Na2S2O3 dengan larutan K2Cr2O7 0,1 M No.
Volum larutan K2Cr2O7
0,1 M
Volum larutan Na2S2O3 (mL)
(mL) 01.
25
25,55
02.
25
25,50
03.
25
25,60
Rata-rata
25,55
B. Standardisasi Larutan I2 Tabel V.2 Titrasi larutan I2 dengan larutan Na2S2O3 0,09787 M No.
Volum larutan I2
Volum larutan Na2S2O3 (mL)
01.
25
10,80
02.
25
10,80
03.
25
10,65
Rata-rata
10,75
C. Uji Adsorpsi Arang Hasil Pemanasan Sekam Padi Berat sampel arang
: 0,3 g
Waktu kontak
: 1 jam
Ukuran mesh
: 230
Volum larutan yodin
: 25 mL 84
Volum viltrat
: 20 mL
Tabel V.3 Titrasi filtrat larutan yodin hasil perendaman arang Suhu pemanasan
Lama pemanasan
Volum larutan Na2S2O3
(˚C)
(jam)
(mL)
250
3
8,40
4
7,90
5
7,70
6
7,30
1
7,70
2
6,75
3
7,10
4
7,30
1
6,60
2
7,30
3
7,70
350
400
D.
Pengaruh Waktu Kontak
Nama sampel
: karbon A230
Berat sampel
: 0,5 g
Ukuran mesh
: 230
Volum larutan yodin standard
: 25 mL
Volum filtrat
: 20 mL
Tabel V.4 Titrasi filtrat larutan yodin untuk uji waktu kontak No.
Waktu kontak(menit)
Volum larutan Na2S2O3 (mL)
01.
15
5,50
02.
30
4,55
03.
60
4,40
04.
120
4,00
05.
660
3,50 85
E. Pengaruh Ukuran Mesh Berat karbon
: 0,5 g
Waktu kontak
: 1 jam
Volum larutan yodin standard
: 25 mL
Tabel V.5 Titrasi filtrat larutan yodin untuk uji pengaruh ukuran partikel No.
Ukuran mesh
Nama karbon
Volum filtrat(mL)
Volum titran Na2S2O3(mL)
01.
60
A60
20
5,70
02.
80
A80
20
5,30
03.
120
A120
20
4,60
04.
170
A170
20
4,40
05.
200
A200
20
4,30
06.
230
A230
20
4,00
F. Uji Keaktifan Karbon Aktif Berat karbon
: 0,2 g
Waktu kontak
: 24 jam
Volum larutan yodin standard
: 25 mL
Tabel V.6 Titrasi filtrat larutan yodin untuk uji keaktifan karbon aktif No. 01. 02. 03. 04. 05. 06. 07. 08. 09. 10. 11. 12.
Nama karbon Karbon A230 Karbon A400 Karbon B230 Karbon B400 Karbon C230 Karbon C400 Karbon D230 Karbon I Karbon II Gergajian kayu mahoni Alang-alang Jerami
Volum filtrat (mL) 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20
86
Volum titran Na2S2O3 (mL) 6,25 5,90 3,05 2,30 3,45 5,90 6,70 7,50 0,45 6,20 5,95 5,60
G. Data Uji Kadar Air, Kadar Abu dan Kadar Zat Terbang Berat sampel mula-mula : 1,0 g Tabel V.7 Uji kadar air, kadar abu dan kadar zat terbang No.
Nama karbon
Berat setelah pemanasan(g) 110 ˚C (2 jam)
750 ˚C (6 jam)
950 ˚C (10 menit)
01.
Karbon A
0,9268
0,3105
0,6674
02.
Karbon B
0,9430
0,0721
0,8815
03.
Karbon C
0,9710
0,0098
0,8767
04.
Karbon D
0,9095
0,0107
0,7896
H. Data Titrasi Massa Tabel V.8 Titrasi massa Volum air yang
Konsentrasi
ditambahkan
massa
Karbon
Karbon
Karbon
Karbon
(mL)
(g/mL)
A
B
C
II
1.
2
0,500
-
8,43
4,26
-
2.
4
0,250
-
9,57
1,98
9,50
3.
6
0,167
7,39
9,64
2,11
9,36
4.
8
0,125
7,33
9,64
2,47
9,34
5.
10
0,100
7,49
9,63
2,49
9,33
6.
12
0,083
7,82
9,63
2,52
9,33
7.
14
0,071
-
9,62
2,58
9,33
8.
16
0,063
-
9,60
2,58
9,33
9.
18
0,056
7,95
9,59
2,56
9,33
10.
20
0,050
-
9,59
2,52
9,33
11.
22
0,045
-
9,59
2,62
9,33
12.
24
0,042
-
9,59
2,64
9,26
13.
26
0,038
-
9,59
2,70
9,24
14.
28
0,036
-
9,59
2,72
9,21
15.
30
0,033
7,97
9,59
2,68
9,20
No.
87
pH Suspensi
I. Absorbans Larutan Standard Metilen Biru Tabel V.9 Absorbans larutan standard metilen biru pada 666 nm
No.
Konsentrasi larutan metilen beru
Absorbans
(mg/L) 01.
0,5
0,0928
02.
1,0
0,2077
03.
1,5
0,3026
04.
2,0
0,3769
05.
2,5
0,4680
06.
3,0
0,6164
07.
4,0
0,7908
08.
5,0
0,9726
J. Penentuan Waktu Setimbang Tabel V.10 Absorbans filtrat larutan metilen biru untuk uji waktu setimbang No.
Konsentrasi awal
Waktu
Faktor
metilen biru(mg/L)
kontak(menit)
pengenceran
Absorbans
01.
120
10
10
0,6020
02.
120
20
10
0,5803
03.
120
30
10
0,5701
04.
120
60
10
0,5852
05.
120
120
10
0,5230
06.
120
180
10
0,4834
07.
120
1440
10
0,2393
08.
120
2880
10
0,2368
88
K. Uji Luas Permukaan Karbon Aktif Tabel V.11 Absorbans filtrat larutan metilen biru untuk uji luas permukaan No.
Filtrat
Massa
C0 metilen
Faktor
Cstb metilen
karbon
karbon(g)
biru (mg/L)
pengenceran
Absorbans
biru (mg/L)
01.
A230
0,2
600
100
0,5450
278,97
02.
A400
0,1
600
100
0,6913
354,00
03.
B230
0,2
800
100
0,5775
295,64
04.
B400/B’
0,2
800
1
0,5576
2,85
05.
B400/B’
0,2
1200
100
0,5130
262,56
06.
B400 0%
0,1
600
100
0,5264
269,44
07.
B400 2%
0,1
600
100
0,4858
248,62
09.
B400 5%
0,1
600
100
0,4712
241,13
10.
B400 10%
0,1
600
100
0,4416
225,95
11.
B400 15%
0,1
600
100
0,3828
195,79
12.
B400 20%
0,1
600
100
0,3737
191,13
13.
C230
0,2
800
100
0,6705
343,33
14.
D400
0,1
600
100
0,6797
348,05
15.
Karbon II
0,2
800
1
0,0124
0,0067
16.
Karbon II
0,2
1200
50
0,1347
34,28
L. Isoterm Adsorpsi Terhadap Metilen Biru Tabel V.12 Absorbans filtrat larutan metilen biru untuk uji isotherm adsorpsi Massa No. karbon(g)
C0 metilen
Faktor
Cstb metilen
biru(mg/L)
pengenceran
Absorbans
biru(mg/L)
01.
0,2
37,5
100
0,5450
278,97
02.
0,2
75
100
0,6913
354,00
03.
0,2
150
100
0,5775
295,64
04.
0,2
300
1
0,5576
2,85
05.
0,2
600
100
0,5130
262,56
06.
0,2
1200
100
0,5264
269,44
07.
0,2
1200
100
0,4858
248,62
89
M. Isoterm Adsorpsi Terhadap Yodin Tabel V.13 Titrasi untuk uji isoterm adsorpsi terhadap yodin Massa
C0 larutan
Volum titran larutan
Cstb larutan
No. karbon(g)
yodin(M)
Na2S2O3 standard(mL)
01.
0,20
0,00421
1,30
0,00318
02.
0,20
0,00842
2,70
0,00661
03.
0,20
0,01262
4,20
0,01028
04.
0,20
0,01683
4,80
0,01174
05.
0,20
0,02104
6,25
0,01529
06.
0,15
0,02104
6,70
0,01639
07.
0,10
0,02104
7,50
0,01835
yodin(M)
N. Aplikasi Alat Jenis aplikasi
: Karbonisasi
Suhu
:
400˚C
Tabel V.14 Hasil karbonisasi beberapa bahan baku dengan alat I No
Waktu
Berat
Berat
Rendemen
(menit)
sampel(g)
arang(g)
(%)
01. Gergajian kayu
60
50
10,66
21,32
Sangat hitam
02. Daun bambu
60
30
9,66
32,20
Hitam kecoklatan
03. Jerami
20
20
5,46
27,30
Abu-abu
04. Alang-alang
40
54
54,8
12,79
Hitam
05. Sekam padi
60
50
20.05
40,10
Hitam
.
Bahan baku
90
Warna arang
Lampiran 6
Perhitungan
A. Penentuan Konsentrasi Larutan Standard K2Cr2O7 Konsentrasi K2Cr2O7 =
B. Penentuan Konsentrasi Larutan Standard Na2S2O3 Reaksi : Reaksi : Cr2O72-(aq) + 6I-(aq) + 14H+(aq)
2Cr3+ (aq)+ 3I2(s) +
7H2O(l) 3( I2(aq) + 2S2O42-(aq)
2I-(aq) + S4O62-(aq) )
------------------------------------------------------------------------------------- + Cr2O72-(aq) + 14H+(aq) + 2S2O42-(aq) 7H2O(l) + S4O62-(aq)
2Cr3+ (aq) +
Volum larutan Cr2O72-
= 25 mL
Volum titran larutan S2O32-
= 25,55 mL
Konsentrasi larutan S2O32-
=
C. Penentuan Konsentrasi Larutan Standard I2 Reaksi : I2(s) + I-(aq) I3-(aq) + S2O32-(aq)
I3-(aq) 2I-(aq) + S4O62-(aq)
------------------------------------------------------------------- + I2(s) + S2O32-(aq)
I-(aq) + S4O62-(aq)
Volum larutan I2
= 25,00 mL
Volum titran larutan S2O32-
= 10,75 mL 91
Konsentrasi larutan I2
D.
=
Penentuan Kapasitas Adsorpsi Terhadap Adsorbat I2 Misalnya 0,2 g karbon B230 direndam dalam 25,0 mL larutan standard I2 selama 24 jam, setelah disaring diambil 20,0 mL filtrat kemudian dititrasi dengan larutan S2O32- 0,9787 M, ternyata volum titran adalah 3,05 mL maka kapasitas adsorpsi dihitung sebagai berikut : Reaksi : I2(s) + 2S2O32-(aq)
2I-(aq) + S4O62-(aq)
Konsentrasi larutan standard I2 mula-mula = 0,02104 M Kapasitas adsorpsi ={(20)(0,02104)-(1/2)(0,09787)(3,05)}(25/20)(253,8)/0,2 =430,74 mg I2/g karbon
E. Isoterm Adsorpsi Isoterm adsorpsi BET Berdasarkan grafik isoterrm BET pada suhu 298 K, diperoleh persamaan : y = 0,016x + 0,001. Dari persamaan :
maka diperoleh harga 1/(xm.c) = 0,001 atau c = 1000/ xm dan (c-1)/(xm.c) = 0,016. Substitusi dari dua persamaan tersebut diperoleh persamaan : ((1000/xm)-1)/(xm.1000/xm) = 0,016 maka xm = 58,8 mg metilen biru/g karbon,
dan c = 17.
Isoterm adsorpsi Langmuir Isoterm adsorpsi Langmuir ditentukan berdasarkan pada data isoterm adsorpsi karbon A230 terhadap metilen biru dan yodin pada suhu 298 K. 92
Berdasarkan kurva isoterm Langmuir terhadap metilen biru, diperoleh persamaan linier : y = 0,039x + 0,014. Dari persamaan Langmuir :
Maka diperoleh : xm = (1/0,014) = 71,43 mg metilen biru/g karbon dan K = 0,36. Sedangkan berdasarkan kurva isoterm Langmuir terhadap yodin diperoleh persamaan : y = 0,090x + 2,930, maka harga xm= 341,29 mg yodin/g karbon dan K = 0,031.
Isoterm adsorpsi Freundlich Berdasarkan persamaan isoterm adsorpsi Freundlich terhadap metilen biru, diperoleh persamaan :
y = 0,332x + 1,176.
Sedangkan persamaan
Freundlich : log x = (1/n).log C + log K. Maka diperoleh harga n = 3,01 dan K = 15,0. Sedangkan berdasarkan kurva isoterm adsorpsi Freundlich terhadap yodin tersebut diperoleh persamaan linier : y = 0,913x + 0,763 maka diperoleh harga n=1,1; K=5,79.
Entalpi adsorpsi Entalpi adsorpsi dapat ditentukan berdasarkan persamaan sebagai berikut : C:\Documents and Settings\USER\My Documents\k arbon aa\Gas Adsorption 1_files\eq_6.gif
Karena proses berjalan isotermis, maka persamaan tersebut dapat didekati dengan persamaan : Maka diperoleh harga ∆Hads = -(ln 15,0).(1,98 kal/mol.K).(298 K) = - 1,60 kkal/mol metilen biru.
93
F. Penentuan Luas Permukaan Karbon Aktif
Kurva kalibrasi standard larutan metilen biru ditentukan berdasarkan pengukuran absorbans larutan metilen biru pada panjang gelombang maksimum 666 nm (ditetapkan dengan alat spektrometer UV-VIS).
Gambar V.15 Kurva kalibrasi standard larutan metilen biru Berdasarkan persamaan linier pada kurva standard kalibrasi : y = 0,195x + 0,001, maka : Luas permukaan untuk karbon A adalah seagai berikut : Konsentrasi mula-mula larutan metilen biru
= 600 mg/L
Pengenceran filtrat
= 100 kali
Absorbans filtrat
= 0,5450
Konsentrasi filtrat
=100 x (0,5450- 0,001)/(0,195) = 278,97mg/L
Teradsorpsi
= (0,050L) x (600 mg/L - 278,97 mg/L)/ 0,2 g = 80,26 mg metilen biru/ g karbon.
Luas permukaan
= ((0,08026 g)/(319,85 g/mol)) x( 1,20 x 10-18 m2)
x(6,02 x 1023 mol-1)
= 181,27 m2.
94
G. Laju Perubahan Energi Permukaan Berdasarkan grafik hubungan konsentrasi kesetimbangan terhadap 1/S
pada
adsorpsi karbon aktif B 0% sampai dengan B 20%, ukuran partikel 400 mesh diperoleh persamaan linier : y = 0,309x dan menurut persamaan Gibbs : (1/S) = (C/RT).(dσ/dC) Maka berdasarkan hubungan C terhadap 1/S diperoleh : (dσ/dC)/RT = 0,309 sehingga (dσ/dC) = -0,309.(1,98 kal/mol.K).(298 K) = -182,32 kal/mol tiap satu satuan luas.
95
