Prinsip Kalibrasi Peralatan Gelas Volumetrik (Volumetric Glassware) Berdasarkan ASTM E 542 – 01 Standard Practice For Calibration of Laboratory Apparatus Amalia Rakhmawati I. Prinsip kalibrasi metode gravimetrik Prinsip kalibrasi peralatan gelas volumetrik dengan metode gravimetri merupakan metode transfer standar menggunakan neraca elektronik yang menghubungkan hasil pengukuran volume dengan standar besaran pokok massa. Penimbangan dilakukan menggunakan sejumlah air destilat yang mengisi bagian dalam (internal) atau dikeluarkan (eksternal) dari alat volumetrik yang akan di kalibrasi. Massa air destilat yang terukur di konversi menjadi volume air destilat sebagaimana perhitungan pada poin II. II. Perhitungan volume (V20) Jika massa kosong wadah,IE, dan massa wadah berisi air destilat, IL, maka massa air destilat B = IL – IE. Karena neraca tersebut dikalibrasi dengan anak timbangan standar, maka jika massa anak timbangan standar = W, asumsi :
W B
W B
= massa anak timbangan, = massa air destilat.
Dengan koreksi pengaruh gaya apung udara diperoleh :
W 1 u = V t a u ...........(1) t Keterangan: u = densitas udara pada saat penimbangan (g/cm3) t = densitas anak timbangan (7.78 g/cm3, ASTM E 542 - 01) Vt = volume air destilat pada suhu t a = densitas air destilat (g/cm3) Jika koefisien muai ruang alat gelas = pada 20C, maka volume alat gelas pada 20C adalah :
V20 = Vt [1 (t 20)] ................ (2) Vt pada persamaan (1) menjadi :
Vt = W 1 u t
1 ................ (3) u a
Jika Vt pada persamaan (2) disubstitusi dengan persamaan (3) diperoleh :
V20 W 1 u t
1 [1 (t 20)] ................ (4) a u
Karena neraca elektronik yang digunakan berbeda-beda tergantung densitas anak timbangan dan penunjukkan neraca yang di set oleh pabrik pembuat neraca, maka diberikan faktor koreksi Q = 1.000013. Sehingga perhitungan volume menjadi seperti ditunjukkan persamaan (5).
V20 WQ1 u t
1 [1 (t 20)] ................ (5) a u
1. Densitas udara ( u ) Densitas udara dipengaruhi oleh suhu, tekanan dan kelembaban udara, perhitungan densitas udara menggunakan persamaan (6) yang dikeluarkan oleh NIST.
δu
u P t h
0.348444P (0.00252t 0.020582)h ................ (6) 273.15 t
= densitas udara (kg/m3) = tekanan udara (mbar) = suhu udara (˚C) = kelembaban relatif udara (%RH)
2. Densitas Air Destilat ( a ) Tabel densitas air suling dibawah ini diambil dari ASTM E542 – 01 APPENDIX Tabel X1.1 : SUHU, ˚C 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35
Densitas, a ,g/cm3 0.999098 0.998941 0.998773 0.998593 0.998403 0.998202 0.997990 0.997768 0.997536 0.997294 0.997043 0.996782 0.996511 0.996232 0.996943 0.995645 0.995339 0.995024 0.994701 0.994369 0.994030
3. Koefisien Muai Koefisien muai beberapa material alat volumetrik dapat dilihat dalam tabel di bawah ini yang diambil dari ASTM E-542 – 01 APPENDIX Tabel X1.3 : Material Fused silica (quartz) Borosilicate glass (A) Borosilicate glass (B) Soda-lime glass Polypropylene plastic Polycarbonate plastic Polystyrene plastic III.
Koefisien muai ruang, α, /˚C 0.0000016 0.000010 0.000015 0.000025 0.000240 0.000450 0.000210
Prosedur Kalibrasi
Unit Under Test (UUT) Internal : Measuring Cylinder, Volumetric Flask, Picnometer
UUT Eksternal : Burette, Graduated Pipette, Volumetric Pipette
1. Catat identitas UUT, suhu udara (t), humidity udara (h), tekanan udara (P), koefisien muai (α) dan suhu air destilat (T) pada formulir IKV-01;
1. Catat identitas UUT, suhu udara (t), humidity udara (h), tekanan udara (P), koefisien muai (α) dan suhu air destilat (T) pada formulir IKV-01;
2. Gunakan sarung tangan, set neraca elektronik titik nol;
2. Gunakan sarung tangan, set neraca elektronik titik nol;
3. Timbang UUT kosong dan catat massa UUT kosong (W0);
3. Isi UUT dengan air destilat hingga100% kapasitas alat;
4. Isi UUT measuring cylinder dengan air destilat sebanyak 10% kapasitas alat, untuk UUT volumetric flask isi sampai 100% kapasitas, catat massa UUT berisi air suling (W1);
4. Timbang wadah beaker glass kosong, catat massa wadah (W0);
5. Ulangi prosedur 4 untuk interval titik ukur 20100% kapasitas untuk UUT measuring cylinder, catat massa UUT (W2 - W10); 6. Ulangi langkah 3 – 5 sampai tiga kali pengulangan; 7. Hitung volume air destilat (V20) menggunakan persamaan (5) dengan nilai u menggunakan persamaan (6), a menggunakan Tabel 1, t = 7.78, α menggunakan Tabel 2.
5. Keluarkan air destilat dari UUT ke dalam wadah beaker glass sebanyak 10% kapasitas UUT, timbang wadah dan catat massa (W1); 6. Ulangi prosedur 5 untuk interval titik ukur 20100%, catat massa UUT (W2 - W10); 7. Ulangi langkah 3 – 5 sampai tiga kali pengulangan; 8. Hitung volume air destilat (V20) menggunakan persamaan (5) dengan nilai u menggunakan persamaan (6), a menggunakan Tabel 1, t = 7.78, α menggunakan Tabel 2.
IV. Perhitungan Ketidakpastian Sumber Ketidakpastian 1. Sumber ketidakpastian VUUT : a. Penepatan meniskus, men, memiliki distribusi rectangular, nilai pembagi = 3, derajat bebas = 50;
b. Resolusi alat (berlaku untuk alat yang memiliki skala analog dan digital), ra, memiliki distrbusi rectangular, nilai pembagi = 3, derajat bebas = 50. c. Ketebalan garis skala, ts, memiliki distrbusi rectangular, nilai pembagi = 3, derajat bebas = 50.
2. Sumber ketidakpastian V20 dievaluasi dari persamaan (7). 2
2
2
2
V V V V V V u c (V20 ) = 20 u (W ) 20 u ( u ) 20 u ( b ) 20 u ( a ) 20 u ( ) 20 u ( t ) W u t b a (7) 2
2
2
Koefisien sensitifitas persamaan turunan parsial pertama diatas dihitung sebagai berikut :
V20 = 1.000013 1 u W b
1 1 t ................ (8) u a a V20 1 t ................ (9) B. c 2 = 1.000013 W u b 2 u b ( a u ) A. c1
C. c3
D. c 4
V20 1 1 t ................ (10) = 1.000013 W u2 b b ( a u )
V20 = 1.000013 W 1 u a b E. c5
1 1 t …............. (11) 2 ( a u )
V20 = 1.000013 W 1 u b
F. c6
1 t ................ (12) u a
V20 = 1.000013 W 1 u t b
A. Sumber ketidakpastian penimbangan, U W :
1 a u
................ (13)
a. Ulangan pengukuran, sd, memiliki distribusi normal, nilai pembagi = 3, derajat bebas = 2; b. Resolusi neraca, rn, memiliki distribusi rectangular, nilai pembagi = 3, derajat bebas = 50; c. Efek Buoyancy, ab, memiliki distribusi rectangular, nilai pembagi = 3, derajat bebas
= 50; d. Ketidakpastian neraca, un (diambil dari sertifikat kalibrasi neraca), memiliki distribusi t
student pada tingkat kepercayaan 95 %, nilai pembagi = 2, derajat bebas 60. B. Sumber ketidakpastian densitas udara , U ( u ) , berasal dari tebakan 10% dari densitas diketahui, memiliki distribusi rectangular, nilai pembagi 3 , derajat bebas C. Ketidakpastian densitas air destilat, U ( a ) , berasal dari tebakan fluktuasi suhu air destilat, memiliki distribusi rectangular, nilai pembagi = 3 , derajat bebas D. Sumber ketidakpastian densitas anak timbangan , U ( b ) , berasal dari tebakan 10% dari densitas diketahui, memiliki distribusi rectangular, nilai pembagi 3 , derajat bebas E. Sumber ketidakpastian koefisien muai alat , U ( ) , berasal dari tebakan 10% dari koefisien diketahui, memiliki distribusi rectangular, nilai pembagi 3 , derajat bebas F. Sumber ketidakpastian fluktuasi suhu , U ( t ) , berasal dari tebakan sebesar 0.5 °C, memiliki distribusi rectangular, nilai pembagi Ketidakpastian baku, ui 1. V u1 = men/3 u2 = ra/3 u3 = ts/3 2. V20 u1 = U (W ) /3 u2 = U ( u ) /3 u3 = U ( t ) /3 u4 = U ( a ) /3 u5 = U ( ) /3
u6 = U ( t ) /3 Ketidakpastian gabungan, uc V, uc (c1.u1 )2 (c2 .u2 )2 (c3.u3 )2 V20, uc (c1.u1 )2 (c2 .u2 )2 (c3.u3 )2 (c4 .u4 )2 (c5.u5 )2 (c6 .u6 )2
uc ( E ) uc (V )2 uc (V20 )2 Derajat bebas effektif, eff 4
uc V, eff 4 (c1.u1 ) (c2 .u2 )4 (c3.u3 )4 v1 v2 v3
3 , derajat bebas
V20, eff
uc
4
(c1.u1 )4 (c2 .u2 )4 (c3.u3 )4 (c4 .u4 )4 (c5.u5 )4 (c6 .u6 )4 v1 v2 v3 v4 v5 v6
uc E eff E (c1.uc (V ))4 (c2 .uc V20 )4 v1 v2 4
Faktor cakupan, k k dicari dari tabel terlampir pada tingkat kepercayaan 95% dengan derajat bebas efektif = eff (E ) Ketidakpastian bentangan U95 = ± k x uc (E )
