ISSN 0216 -3128
28
Sahat Simbolon
'--/--
PENETAPAN BATAS DETEKSI BORON DALAM TORIUM OKSmA SECARA EMISI ,.2 .,. --
DAN KADMIUM SPEKTROGRAFI
Sabat Simbolon Puslitbang TeknologiMaju Batan, Yogyakarta.
ABSTRAK PENETAPANBATAS DETEKS/ BORONdon KADM/UM DALAMTOR/UM OKS/DASECARASPEKTROGRAF/EM/S/. Te/ahditetapkanBatasDeteksiMinimum, Batas Garansi dan Batas Penentuankandunganboron don kadmiumdi do/am torium oksidadengandon tanpa pengukuran b/angkame/a/uimetoda spektrografiemisi. DidapatkanBatasDeteksiMinimumB don Cd denganmetoda pengukuranb/angkomasing-masing0,04 ppm don0,07 ppm sedangkandenganmetodatanpapengukuran b/angko masing-masing0.12 ppm don 0.32 ppm. Batas Garansi dan Batas PenentuanB dan Cd dengan metodapengukuranb/angkajuga /ebih keci/daripada tanpapengukuranb/angka.
ABSTRACT DETERMINATION OF DETECTION LIMIT OF BORONAND CADMIUM IN THORIUM OXIDE BY EMMISIN SPECTROGRAFIMETHOD. The Minimum DetectionLimit, Limit of Guaranteefor purity and Limit ofDetermination ofboron and cadmiumin thorium oxide with and without blank measurement were determinedby using emissionspectrographicmethod.It wasfound that the Minimum DetectionLimit ofB and Cd with blank measurementwere 0.04 and 0.07 ppm respectively,meanwhilethe Minimum Detection Limit ofB andCd without blank measurement methodwerefound to be O.12ppm and 0.32ppm respectively. .It was also found that the Limit of Guarantee_and_Determination Limit with blank ~easurementwere smaller than that without blankmeasurement.
PENDAHULUAN T
orium oksida adalah salahsatu oksida logam yang dapat digunakan sebagai bahan bakar reaktor nuklir. Torium oksida yang digunakan harus memiliki tingkat kemumian tertentu, terutama dari unsur-unsur yang mempunyai penampang lintang serapan neutron besar seperti boron dan kadmium. Salah satu tara untuk menetapkan kadar unsur-unsur boron dan kadmium di dalam torium oksida adalah dengan metoda spektrografi emisi; metoda ini cukup sensitif dan tanpa melakukan isolasi unsur-unsur analit dari matriksnya. Akan tetapi karena metoda ini tersusun atas beberapa langkah, maka boleh jadi pada setiap langkah terjadi kesalahan atau penambahan unsur-unsur analit. Di samping itu, beberapa faktor mempengaruhi hasil analisis, yaitu variasi kondisi plasma yang tidak stabil, ketidakhomogenan cuplikan, ketidakstabilan densitometer dan kondisi lempeng film yang digunakan sebagai detektor (\). Sebagai akibatnya, intensitas sinyal emisi atomik unsurunsur analit di dalam suatu cuplikan menjadi tidak stabil pada pengukuran perulangan. Oleh karena itu sangat menarik untuk menetapkan Batas Deteksi (Detection limit), Batas Garansi (Limit of
Guarantee for Purity) dan Batas 'Penentuan (Determination Limit) untuk unsur boron dan kadmium di dalam torium oksida denganmetoda spektrografiemisi. Batas Deteksi Minimum Secara umum dapat didetinisikan bahwa Batas Deteksi Minimum adalah konsentrasi CI yang dihasilkan dari pengukuran konsentrasi terkecil XI, yang dapat dideteksi dengan aras kepercayaan dan suatu metoda tertentu. Nilai intensitas Y I dapat dituliskan secara matematik, Y I = Y BL+ k SBL;Y BL= purata intensitas nilai blangko; SBL= simpangan baku blangko dan k = nilai faktor yang dipilih sesuai dengan aras kepercayaan yang dipakai. Blangko didetinisikan sebagai cuplikan yang persis sarna dengan cuplikan dengan konsentrasi analit adalah nolose~ungguhnya . Batas deteksi minimum muncul akibat dari ketidakpastian apakah intensitas hasil analisis unsur analit, terutama pada konsentrasi rendah, itu berasal dari derau yang tak mungkin dihindari. Oleh karena instrumen kimia analisis selalu menghasilkan derau, maka boleh jadi hasil analisis menyatakan bahwa ada unsur analit teranalisis padahal sebenarnya tidak ada di dalarn cuplikan, demikian pula sebaliknya. Pada prinsipnya ada dua
Prosldlng Pertemuan dan Presentasi IImlah Peneiitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi Nukllr P3TM-BATAN Yogyakarta, 7 -8 Agustus 2001
ISSN 0216-3128
Sabat Simbolon
cara untuk menghitungBatas Deteksi Minimum suatu unsur analit, secara statistik yang dihitung hanya dari kurva kalibrasi, tanpa pengukuran blangko(2).Metoda ini lebih sederhanadan cepat, karena SX/V, "simpangan baku taksiran" (standard error of estimation) dianggap sebagai simpangan baku dari pengukuran blangko. Nilainya dihitung dari jumlah kuadrat selisih basil eksperimendengangaris linear atau garis kurva kalibrasi basilperhitungandenganmetodaKuadrat Terkecil. Secara matematik besarnya simpangan bakutaksiran dituliskansebagaiberikut,
-
29
dalarn cuplikan unsur analitnya tidak ada. Secara statistik hal ini berkaitan dengan galat jenis pertama (error of the first kind) atau a (alpha). Sebaliknya kalau intensitas unsur analit sarna dengan blangko, rnaka unsur analitnya di dalarn cuplikan sarna dengan blangko atau Dol, narnun di dalarn cuplikan ada unsur analit. Secara statistik hal ini berkaitan dengan galat jenis kedua ( error of the second kind) atau 13 (beta). UntUk rnelihat hubungan antara a daD 13 yang rnasing-rnasing berkaitan dengan Batas Deteksi daD Batas Garansi unsur analit di dalarn cuplikan digarnbarkan rnelalui dua buah distribusi daD sebuah kurva kalibrasi yang linear, seperti terlihat pada garnbar 1 di bawah ini.
Yi = intensitas pengukuran, Y = intensitas perhitungan, n = jumlah titik yang digunakan untuk membangun kurva kalibrasi. Jadi metoda ini tidak berkaitan sarna sekali dengan pengukuran blangko. Oleh karena itu metoda ini cukup sederhana clan praktis karena selisih hasil pengukuran daTi garis linear dianggap merupakan suatu galat (error), yang sebenamya hanyalah merupakan suatu penyimpangan daTi purata saja, di samping itu Sx/y sebenamya bukan simpangan baku dlstribusi sampling (3). Metoda yang ke dua adalah gabungan kurva kalibrasi dengan nilai tluktuasi pengukuran simpangan baku blangko. ldealnya blangko diukur sebanyak 20 kali agar didapatkan nilai simpangan baku yang representatif clan akan didapatkan derajat kebebasanyang tinggi. Akan tetapi karena alasan praktis clan waktu, jumlah pengukuran blangko kadang-kadang dilakukan hanya 5 (lima) sampai 10 (sepuluh) kali saja. Dengan mengukur nilai tluktuasi intensitas blangko maka intensitas Batas Deteksi Minimum, mempunyai rumus Y = Y BL+ 3 O"BL;Y BLadalah purata intensitas blangko, sedangkan O"BL adalah simpangan bakunya. Nilai k = 3 untuk yang mengikuti distribusi Gaussian akan menghasilkan aras kepercayaan sebesar 99,86 %. Nilai k seyogianya tidak kurang daTi 3, karena menurut Ketidaksamaan Tschebyscheeff yang mempunyai rum us 100(1-1/k2), kalau nilai k=2 akan menghasilkan aras kepercayaan hanya 75 %, sedangkan kalau nilai k=3 akan menghasilkan aras kepercayaan 89 % (4). Batas Garansi daD Penentuan Batas Deteksi di atas hanya didasarkan kepada perhitungan distribusi simpangan baku blangko saja, yang mempunyai pengertian bahwa sepanjang intensitas unsur analit lebih besar daripada intensitas purata blangko, maka unsur analitnya ada di dalam cuplikan, meskipun di
Gambar 1. Distribusi blangko don cuplikon yang konsentrasinya sedikit di alas konsentrasiblangko,purata masingmasing adalah YBL don YI: a = galatjenis I donfJ = galatjenis II.
Distribusi yang pertama adalab distribusi daTi blangko sedangkan distribusi yang kedua adalab distribusi di atas blangko. Sementara itu persarnaan garis linear yang menggarnbarkan hubungan antara intensitas (V) dan konsentrasi (C) mempunyai dapat dituliskan sebagai V = a + b X, dengan ketentuan b = koefisien arab, dan a =
tetapan. Purata intensitas masing-masing distribusi adalab V BLdan V I dengan simpangan bakunya aBL dan a,. Untuk memudabkan perhitungan dibuat suatu anggapan babwa simpangan baku blangko dan cuplikan yang konsentrasinya di atas blangko adalab sarna, aBL = a.. lntensitas VI terletak antara V BL dan V, dari distribusi blanko dan distribusi cuplikan di atasblangko yang membentuk luasan cx. dan J}; cx. = luasan sinyal dari blangko tetapi dianggap sebagai luasan sinyal cuplikan konsentrasi di atas blangko; J} = luasan sinyal
Prosldlng pertemuan dan Presentasl IImlah Penelltian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologl Nukllr P3TM-BATAN Yogyakarta, 7 -8 Agustus 2001
30
ISSN 0216 -3128
cuplikan di atas blangko tetapi dianggap sebagai luasan sinyal blangko. Kalau luasan a sebesar 50 % lebih sedikit maka nilai intensitas Y I terletak di Y BL'maka dapat dipastikan bahwa Y \ bukan sebagai sinyal blangko dengan aras kepercayaan 99,86 %. Sehingga jarak qntara Y BL daD Y I merupakan Batas Deteksi yang
Sabat SimbolOj
Batas Garansi = Daerah yang mungkin
untuk
analisis kuantitatif. Batas Penentuan = Daerah yang mungkin untuk analisis kuantitatif. Y BL= Puratablangko; Y D= Batas Deteksi Minimum;
dapat digunakan untuk membedakan sinyal
Y G=Batas Garansi kemumian
blangko dengan sinyal cuplikan yang konsentrasinya sedikit di atas blangko. Sehingga rumus untuk Batas Deteksi dapat dituliskan sebagai Y I = Y BL+ 3 O"BL'dengan anggapan bahwa O"BL = 0"1.Selanjutnya kalau luasan f3sebesar 50 %,
Y p= Batas Penentuan.
maka Y I akan terletak pada Y I akibatnya intensitas Y I = Y BL+ 3 O"BL'tetapi hal ini hanya 50 % mampu
SebagiandatadaD basil percobaan diambil dari (8)
membedakan antara sinyal blangKo dari sinyal analit di atas blangko. Oleh karena itu untuk membedakan bahwa sinyal tersebut adalah sinyal analit di atas blangko, makaBatas Deteksi berubah menjadi Batas Garansi dengan rumus, Y I = Y BL+ 3 O"BL + 3 O"BL'dengan anggapan bahwa O"BL= 0"\. Intensitas yang lebih besar daripada intensitas Batas Garansi dinamakan sebagai intensitas Batas Penentuan, sebagai lawan dari Batas kualitatif, sebagai barns yang paling rendah untuk pengukuran kuantitatif yang' presisi. Besarnya Batas Penentuan bukan berdasarkan perhitungan statistik, akan tetapi berdasarkan usulan saja. Kemudian Batas Penentuan dibuat dengan nilai k = 10(2,5,6,7), secara matematik besamya Batas Penentuan dapat dituliskan sebagai Y = Y BL+ 10'aBL. Akan tetapi jarang sekali digunakan di dalam prateknya. Konsep statistik tentang galat jenis I daD II kalau digabungkan akan menghasilkan Batas Deteksi daD Batas Garansi, selanjutnya untuk
TATA KERJA
Bahan 1. Satu seri Th02 standar terdiri dari tujuh konsentrasi unsur -unsur takmumian daD
blanko (NBL) 2. Pengemban
AgCl,
LiF,
Ga2O3
(Spex
Industries)
3. ElektrodagrafitAnoda :9161 208-15614 Katoda:L4026AGKSP 4. Lempengfotografi Kodak SANo.1 9 x 24cm. Alat I. SpektrografEmisiJarrell Ash type 3,4 meter 2. Digital Comparator (Densitometer Optical) 21-330X
Microphotometers Jarrel Ash type
Cara Kerja
Batas Penentuan cukup dengan menggunakan tambahan 10 O"BLpada Y BL seperti terlihat pada gambar 2 berikut ini.
Penyediaan standar
'.
StandarThO2 yang terdiri dari 7 standar, masing-masing ditambah pengemban sulingan dengan perbandinganAgCI : LiF : Ga2O] (95:4:1) Penyediaancup/ikon Ke dalam alikot Torium nitrat sebagai cuplikan ditambahkan asam oksalat tetes demi tetes. sampai terbentuk endapan
YBL
YD
Intensitasnya
YG
Yp
Th(C2O4h.
= Y BL+ 30"BL; Y BL+60"BL; Y BL+ I 0 O"BL
Gambar 2. Hubungan antara Intensitas dengan Botos Deteksi. Batas Garansi don BatasPenentuan. Batas
Oeteksi
Minimum
mungkin terjadi deteksi.
=
Oaerah
yang
tak
endapan
d!tapis
dikalsinasikan selama I jam sampai t~rbentuk Th02o
kemudian pada 700°C -
Kondisi eksitasi Tinggi Spektra
7mm
LebarCelah
15mm
Prosldlng Pertemuan dan Preaentasilimiah Penelltlan Daaar IImu Pengetahuan dan Teknologl Nukllr P3TM-BATAN Yogyakarta, 7 -8 Agustua 2001
I
Sahat Simbolon
ISSN 0216 -3128
: DC Arc SumberEksitasi : 45 detik Waktu eksitasi : 0 detik "Pre burn" Jarakantaraanodadankatoda: 4 mm : 7 step Filter
31
Kadmium(Cd)
0
Pencucianlempengfilm
2
1. Lempeng film diremdam di dalam developer selama3 menit 2. Dicuci denganair 30 detik 3. Dimasukkanke dalamfixer selama5 menit 4. Dikeringkan. 5. Pengamatanintensitasspektraboron,kadmium pada blangko daDsatu seri standarThO2 serta pembuatan kurva kalibrasinya. Menghitung Batas Deteksi Minimum, Batas Garansi daD batasPenentuan
HASIL DAN PEMBAHASAN Dari basil percobaan(S) dan pengukuran intensitas B dan Cd di dalarn blangko Th02 sebanyak7 (tujuh) kali yang diperlakukanseperti standar,hasilnya dapatdilihat padatabel 1 berikut ini. Tabell.
0,29 3,3 5,3 10,7 19,5
0,2 0,5 1
Intensitas B don Cd di dalamblangko ThO2
Dari Tabel 2 di atas dapat dibuat dua buah kurva kalibrasi untuk boron, persamaan garis linearnya Y = 48,10 X + 1,17 dan untuk kadmium persarnaan garis lineamya Y = 9,44 X + 0,83. Nilai konstanta positif yang ada pada kedua persarnaangaris linear di atas adalah akibat dari perhitungan dengan memakai metoda Kuadrat Terkecil. Idealnya garis linear basil perhitungan dengan metoda kuadrat terkecil melalui titik nolo Akan tetapi oleh karena semua basil pengukuran standar untuk membangun kurva kalibrasi harus dilibatkan, maka suatu konstanta positif selalu muncul di dalarn persarnaan kurva k&librasi. Nilai konstanta suatu kurva kalibrasi minimum nolo Kalau nilai konstanta suatu kurva kalibrasi negatif, berarti pada suatu konsentrasi tertentu akan didapatkan instensitas yang ~egatif. Di sarnping itu nilai purata intensitas blangko tidilk' akan pemah sarna dengan nol (7) , sehingga lebih sering didapatkan nilai konstanta positif yang dapat lebih besar atau lebih kecil daripada purata intensitas B atau Cd. Seandainya suatu kurva kalibrasi melalui titik nol, untuk menghitung intensitas Batas -Deteksi Minimum pada blangko digunakan rumus Y BL + 3 O'BL, sedangkan untuk
Batas
Garansi dan
Batas
Penentuan masing-masing memakai rumus Y BL + Hasil pengukuran intensitas B dan Cd pada blangko ThaI cukup variatif seperti pada label 1 di alas, nilai simpangan baku untuk boron aD = 0,73 sedangkan nilai puratanya Y D = 0,96, sementara itu simpangan baku untuk kadmium aCd = 0,22 dan puratanya Y Cd = 0,29. Oi lain pihak hasil pengukuran intensitas standar yang mengandung B dan Cd di dalam ThaI standar seperti pada Tabel 2 berikut ini.
6 O'BLdan YBL + 10 O'BL,dengan ketentuan YBL = o. Secarasederhana nilai barns deteksi, garansi dan
penentuandapat digarnbarkan seperti gambar 2 berikut ini.
I N T I
V-48,10X+1,17
EI N S
Tabel 2. Hasi/ PengukuranlntensitasB don Cd di da/am ThO] .Nama
Unsur
Boron (B)
Konsentras. i (ppm)
Intensitas
0
0,96
0,1 0,2 0,5 I
4,5 11
28 48
I
T A
S
0
XD
Xo
xp
Konsertresi B (wn)
Gambar 2. Kurva kalibrasi boron dengan bolas .deteksi, garansi donpenenluan.
Prosldlng Pertemuan dan Presentasilimiah Penelltlan Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologl Nukllr P3TM-BATAN Yogyakarta, 7 -8 Agustus 2001
31
Sabat Simbolon
ISSN 0216 -3128
Metoda menghitungBatas Deteksi tanpa mengukur intensitasblangkosecaraberulang-ulangdapat dilakukan dengan menghitung simpangan baku taksiran. Hasil perhitungan dari Jabel 2 di atasdidapatkan, nilai simpanganbaku taksiran untuk boronSB = 1,968sedangkanuntuk kadmiumSCd= 1,018. Nilai simpanganbaku taksiran ja'lh lebih besar daripada nilai simpangan baku basil pengukuran, tentu saja hal ini akan membawa konsekuensi pada perhitungan Batas Deteksi, Garansi clan Penentuan pada metoda tanpa mengukur fluktuasi blangko. Untuk melihat perbedaan basil perhitungan Batas Deteksi Minimum, BatasGaransidan BatasPenentuandari metoda simpanganbaku taksiranclanpengukuran dapatdilihat tabel3 berikut ini. Tabel 3. PerbandinganBatas Deteksi Minimum, Garansidon Penentuanhasil simpangan baku pengukuran **(menggunakan blangko) don simpanganbaku taksiran * (tanpa b/angko) unsur B don Cd di do/am cup/ikonThO2.
Nilai simpangan baku taksiran, SXN' sangat dipengaruhi oleh sebaran titik yang digunakan untuk membangun kurva kalibrasi, semakin tersebar titiknya semakin besar pula nilai simpangan baku taksirannya. Sebaliknya kalau jumlah selisihnya sangat kecil, maka akan didapatkan nilai simpangan baku taksiran yang kecil pula. Hal ini membawa konsekuensi pada nilai Batas Deteksi, Garansi dan Penentuan yang kecil. Hasil perhitungan dengan persamaan (I) untuk unsur B dan Cd temyata nilainya lebih besar daripada simpangan baku pengukuran. Hal ini dengan mudah dapat dipahami karena tluktuasi intensitas boron di dalam cuplikan Th02 mulai daTi konsentrasi 0 sampai dengan I ppm dan untuk kadmium di dalam cuplikan Th02 mulai daTi konsentrasi 0 sampai 2 ppm cukup besar, sehingga nilai simpangan baku taksirannya juga akan menjadi besar. Di lain pihak nilai tluktuasi intensitas B dan Cd pada blangko yang diukur berkali-kali yang mempunyai simpangan baku yang relatif kecil karena berasal dari cuplikan yang
sarnasehingganilai fluktuasi intensitasB daDCd relatif kecil. Di samping itu sernakinbesarnilai n ataujurnlah pengukuranblangko yang dilakukan, rnaka nilai sirnpangan bakunya sernakin kecil sesuaidenganrurnussirnpanganbaku di bawah ini Dari Tabel 3 di atasjelas terlihat ada perbedaan
s = i~{~~ll (n-l) yang relatif mencolokuntuk unsur analit B dan Cd dalam hal BatasDeteksi, BatasGaransidan Batas Penentuan antara metoda yang menggunakan blangkodenganyang tanpablangko.
Menganalisis B di dalam cuplikan Th02 menggunakanmetoda yang tanpa blangko akan mempunyaiBatas Deteksi Minimum yang tinggi yaitu 0,12 ppm. Metoda praktis dan cepat di atas hanya mampu menganalisis B di dalam Th02 secara ktlalitatif kalau konsentrasinya sudah berkisar antara0,24 ppm -0,41 ppm. Unsur analit B di dalam Th02 yang konsentrasilebih rendah daripada 0,24 tidak dapat dideteksi baik secara kualitatif atau secara kuantitatif. Cuplikan ThOiyang menganduhgB lebih banyak daripada0,41 ppm baru dapat dideteksi secara..kuantitatif. Sebaliknyametodayang menggunakanpengukuran blangko Th02 dapatmenganalisisunsurB secara kuantitatif kalaukonsentrasinyasedikit lebih tinggi di atas 0,15 ppm. Kalau konsentrasiB di dalam Th02 berkisardi atara0,09 ppm -0,15 hanya dapat dianalisis secara kualitatif saja. Oleh karena itu jelas terlihat bahwametodayang praktis, cepatdan ekonomistidak begitu baik kalau digunakanuntuk mengukur konsentrasi B di dalam Th02 pada konsentrasiyang cukup rendah. Demikian pula untuk unsur analit Cd di dalam Th02 dengan metodapraktis membutuhkankonsentrasiCd yang cukup tinggi agar dapat dianalisis secara kuantitatif, yaitu harus lebih tinggi dari 1,02 ppm, sedangkan untuk metoda yang menggunakan blangko kandungan Cd di dalam Th02 dapat dianalisis di atas konsentrasi 0,23 ppm. Oleh Karenaitu metodayang lebih pr:aktismenjaditidak praktis kalau digunakan pada~konsentrasiyang cukup rendah, sebaliknya metoda yang menggunakanblangko daDmembutuhkanbanyak bahan kimia menjadi lebih berguna kalau digunakan untuk menganalisis B dan Cd pad!! konsentrasiyang rendah.
Seperti sudah disebutkan di atas bahwa untuk perhitungan Batas Deteksi, Batas Garansi daD Batas Penentuan dengan menggunakan blangko dibuat suatu asumsi bahwa O"OL= 0". agar
Prosldlng Pertemuan dan Presentasilimiah Penelitlan Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologl Nuklir P3TM-BATAN Yogyakarta, 7 -8 Agustus2001
Seperti sudah disebutkan di atas bahwa untuk perhitungan Batas Deteksi, Batas Garansi dan Batas Penentuan dengan menggunakan blangko dibuat suatu asumsi bahwa O"BL= 0". agar memudahkan perhitungan saja. Akan tetapi kalau seandainya dilakukan perhitungan dengan asumsi bahwa O"BL * 0"., maka Batas Deteksi, Batas Garansi dan Batas Penentuan masing-masing unsur di atas tidak sarna seperti pada tabel 3. Secara numerik memang O"BL< 0", akibatnya Batas Deteksi, Batas Garansi dan Batas Penentuan akan lebih besar daripada tabel 3 di atas, akan tetapi kalau dihitung dalarn persentasenya maka dapat menjadi sebaliknya. Karena koefisien variasi, yang mempunyai rumus CV = 0" / b; b = beret unsur analit, untuk konsentrasi rendah menghasilkan CV yang besar, sementara itu cuplikan yang mempunyai konsentrasi tinggi menghasilkan CV yang rendah(9), Sehingga secara persentase nilai Batas Deteksi, Batas garansi dan Batas Penentuannya akan menjadi lebih kecil daripada tabel 3- di atas kalau tidak digunakan- anggapan bahwa O"BL = 0",.
KESIMPULAN ). Nilai Batas Deteksi, Garansi dan Penentuan dengan metoda tanpa pengukuran blangko hanya tergantung pada linearitas ketujuh cuplikan standar untuk menghasilkan kurva kalibrasi yang linier. Semakin banyak dari ketujuh cuplikan standar tersebut letaknya jauh dari garis linier yang seharusnya,maka simpangan baku taksiran Sx/y akan semakin besar pula, akhimya semakin besar pula nilai Batas Deteksi, Garansi dan Penentuannya. 2. Metoda pengukuran Batas Deteksi, Garansi dan Penentuandengan pengukuran blangko, membutuhkan waktu yang cukup panjang dan bahan kimia cukup banyak dibandingkan dengan metoda tanpa pengukuran blangko atau metoda simpangan baku taksiran, tetapi memiliki keunggulan karena sangat berguna untuk menentukan konsentrasi B dan Cd yang rendah di dalam Th02. 3. Metoda simpangan baku taksiran tidak dapat digunakan untuk menganalisis B dan Cd di dalam Th02 dalam konsentrasi cukup tinggi, lebih tinggi daripada Batas Penentuannya.
DAFTARPUSTAKA Bosch, F.M and Broekaert,J.A.C; Anal Chern No 1,47,(1975).
2. Miller,J.C and Miller,J.N ; Statistics for Analytical Chemistry. First Published 1984. Ellis HorwoodLimited. Market Cross Street, Chichester, West Sussex, P.O" 19 1EB, England. 3.
Samiyono,S K dan Soeyoeti, Z; Pengantar Analisis Statistik Gadjah Mada University Press,P.O. Box 14 Bulaksumur,Yogyakarta. English Edition: Introduction To Statistical Analysis. Forth Edition by Dixon, W.J and Massey,F.J. Copyright (1979).
4.
Long,Gary.L and Winefordner.J.D; Anal ChernNo 7,55, (1983).
5. Kateman.Gand Pijpers.F.W ; Quality Control in Analytical Chemistry. John Wiley & Sons, New York (1981). 6.
CurrieLIoyd.A; Anal ChernNo 3, 40, (1968).
7.
HubauxA and Vos G ; Anal ChernNo 8,42, (1970).
8. Simbolon, S dan Aryadi; Metoda Analisis Unsur-Unsur Pengotor di dalarn Torium dengan Spektrograf Emisi. Seminar Sehari Himpunan Kimia Indonesia tanggal 4 Maret 1992,HKICabang Yogyakarta. '. 9.
Horwitz,W.et al. J.Assoc.Off.Anal. Chern.
(1980).63,1344. 10. LITEANU.C AND RICA.I; STATISTICAL THEORY AND METHODOLOGY OF TRACE ELEMENTS. Translation Editor R.A. Chalmers.JOHN WILEY & SONS.New York (1980)
TANYAJAWAB Dwiretnani S. -Batas deteksi disini apakah batas deteksi dari alat analisisnya, atau kemampuan deteksi dari metoda analisisnya. -Dengan atau tanpa metoda blangko, basil analisis akhimya berbeda atau tidak ? Mana yang lebih baik jika untuk analisis unsur
pengotor. Sabat Simbolon -Batas detekri yang dimakrud ada/ah hatas detekri dari sernua faktor yang mempengaruhi ana/isis. Oleh karena itu kondisi operasi ana/isis untuk cup/ikan dun standar harus sarna.
Proslding Pertemuan dan Presentasilimiah Penelitian Dasar Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir P3TM-BATAN Yogyakarta, 7 -8 Agustus 2001
34
ISSN 0216 -3128
dapat sarna dan dapat pula berbeda. Kalau blangko memangtersedia,sebaiknyadilakukan pengukuran blangko, kalau tidak punya blangko maka dapat dilakukan secara statistik saja. Damunir
~-
Sahal Simbolon
Sabat Simbolon Untuk melihat batas detekri, batas garansi dan penentuan hanya berlaku pada intensitas yang sangat rendah sehingga masih dianggap dalam daerah garis lurus atau linier, sedangkan ketidak linieran baru terjadi pada konsentrasi yang cukup tinggi.
Penentuanbatas diteksi B daDCd dalam Th02 denganSe dilakukan selamapengukuransangat sulit diketemukankurva linier. Sehinggaanalisis menggunakan batas lebar kesalahan sebagai koreksi atas garis deteksi kurva linieritas. Kenapa saudaratidak melihat lebar kesalahan deteksitersebut.
Prosldlng Pertemuan dan Presentasilimiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi ~Iukllr P3TM-BA TAN Yogyakarta, 7 .8 Agustus 2001
