Digitální knihovna Univerzity Pardubice DSpace Repository
http://dspace.org
Univerzita Pardubice
þÿBakaláYské práce / Bachelor's works KDP DFJP (Bc.)
2011
þÿKatalogizace vzorko pro metalografii uhlíkové oceli þÿ`evíková, Andrea Univerzita Pardubice http://hdl.handle.net/10195/39093 Downloaded from Digitální knihovna Univerzity Pardubice
UNIVERZITA PARDUBICE DOPRAVNÍ FAKULTA JANA PERNERA
BAKALÁěSKÁ PRÁCE
2011
Andrea Ševþíková
Univerzita Pardubice Dopravní fakulta Jana Pernera
Katalogizace vzorkĤ pro metalografii – uhlíkové oceli Andrea Ševþíková
BakaláĜská práce 2011
Prohlašuji:
Tuto práci jsem vypracovala samostatnČ. Veškeré literární prameny a informace, které jsem v práci využila, jsou uvedeny v seznamu použité literatury. Byla jsem seznámena s tím, že se na moji práci vztahují práva a povinnosti vyplývající ze zákona þ. 121/2000 Sb., autorský zákon, zejména se skuteþností, že Univerzita Pardubice má právo na uzavĜení licenþní smlouvy o užití této práce jako školního díla podle § 60 odst. 1 autorského zákona, a s tím, že pokud dojde k užití této práce mnou nebo bude poskytnuta licence o užití jinému subjektu, je Univerzita Pardubice oprávnČna ode mne požadovat pĜimČĜený pĜíspČvek na úhradu nákladĤ, které na vytvoĜení díla vynaložila, a to podle okolností až do jejich skuteþné výše. Souhlasím s prezenþním zpĜístupnČním své práce v Univerzitní knihovnČ Univerzity Pardubice.
V Chrudimi dne 10. 5. 2011 Andrea Ševþíková
PODċKOVÁNÍ Na tomto místČ bych chtČla podČkovat vedoucímu mé bakaláĜské práce panu Ing. Pavlu Švandovi, PhD. za pomoc pĜi práci s laboratorním zaĜízením a další odborné rady týkající se problematiky práce.
ANOTACE Teoretická þást práce se zabývá rozborem rovnovážného diagramu soustavy železo-uhlík se zamČĜením na uhlíkové oceli a pojednává o metalografii, pĜedevším o metalografické mikroskopii a barevné metalografii. Praktická þást pĜibližuje postup pĜípravy metalografických vzorkĤ a vybavení laboratoĜe. Dále jsou zde popsány získané snímky metalografických vzorkĤ.
KLÍýOVÁ SLOVA metalografie, rovnovážný diagram, mikroskopie, uhlíkové oceli
TITLE Classification of samples for metallography - carbon steels
ANNOTATION The theoretical part deals with the phase diagram for iron-carbon system with a focus on carbon steel and also deals with metallography, especially with the metallographic microscopy and colour metallography. The practical part zooms in the procedure for the preparation of metallographic samples and laboratory equipment. There are also organized acquired images of metallographic samples.
KEYWORDS metallography, phase diagram, microscopy, carbon steels
Obsah 1 Úvod ............................................................................................................................. 8 2 Uhlíkové oceli v diagramu železo-uhlík ...................................................................... 9 2.1 Fáze v rovnovážném diagramu ...................................................................... 9 2.2 PĜemČny v rovnovážném diagramu ............................................................. 11 2.3 RozdČlení ocelí podle obsahu uhlíku ........................................................... 12 3 Metalografie ............................................................................................................... 15 3.1 Metalografická mikroskopie ........................................................................ 15 3.2 Barevná metalografie ................................................................................... 18 4 Praktická þást ............................................................................................................. 22 4.1 Vybavení laboratoĜe ..................................................................................... 22 4.2 PĜíprava metalografických vzorkĤ ............................................................... 25 4.3 Pozorování vzorkĤ ....................................................................................... 27 4.4 Vyhodnocení snímkĤ ................................................................................... 28 5 ZávČr .......................................................................................................................... 33 Použité zdroje ................................................................................................................. 34 Seznam obrázkĤ .............................................................................................................. 35 Seznam pĜíloh ................................................................................................................. 36
1 Úvod Vlastnosti materiálĤ jsou z velké þásti dány jejich složením. Pozorování mikrostruktury
materiálĤ
je
tedy
dĤležité
z hlediska
urþování
fyzikálních
i mechanických vlastností, které jsou dány množstvím, tvarem, rozmČry þi zpĤsobem uspoĜádání jednotlivých fází ve struktuĜe materiálu. V oblasti kovĤ a jejich slitin se touto problematikou zabývá nauka zvaná metalografie. Teoretické poznatky o stavbČ kovu jsou aplikovány v praktické metalografii k vyhodnocování mikrostruktury. StČžejní þinností v praktické metalografii je zkoumání vzorku kovu pod mikroskopem. Pro tento úþel se povrch vzorkĤ náležitČ upravuje postupem popsaným v této práci a pro jeho pozorování slouží speciální metalografické mikroskopy. Upravené metalografické výbrusy mohou používáním ztrácet svou kvalitu. ZámČrem této práce je takové vzorky obnovit a vytvoĜit snímky jejich mikrostruktury, které mohou být prezentovány v rámci výuky na Dopravní fakultČ Jana Pernera (DFJP). Dalším úkolem je klasifikace a oznaþení vzorkĤ oceli. Všechny zkoumané vzorky pocházejí z uhlíkových ocelí, proto je jejich tĜídČní provádČno na základČ urþení pĜibližného množství uhlíku ve slitinČ, pĜípadnČ je doplnČna informace o tepelném zpracování nebo jiné úpravČ kovu.
8
2 Uhlíkové oceli v diagramu železo-uhlík[1, 2] NejzákladnČjší dČlení slitin železa s uhlíkem je na ocele a litiny. ObČ modifikace krystalizují podle soustavy tČchto dvou prvkĤ. Uhlík mĤže být vyluþován ve formČ mČkkého grafitu nebo jako karbid železa, neboli cementit. Soustava železo-grafit se nazývá stabilní soustava a krystalizují podle ní litiny. Krystalizace ocelí probíhá obvykle podle metastabilní soustavy železo-cementit (Obrázek 1).
Obrázek 1: Metastabilní soustava železo-cementit [1]
2.1 Fáze v rovnovážném diagramu Rovnovážný diagram metastabilní soustavy na Obrázku 1 se skládá z nČkolika charakteristických bodĤ a kĜivek, které ohraniþují jednotlivé fáze. Uhlíkové oceli vznikají asi do 2,11% obsahu uhlíku, této koncentraci odpovídá bod E v diagramu. Slitiny s vyšším obsahem uhlíku jsou tzv. bílé litiny, které jsou technicky ménČ významné a nejsou souþástí zadání práce. Proto bude pĜi dalším rozboru vČnována pozornost slitinám v levé þásti grafu. V diagramu železo-cementit se rozlišují jednotlivé fáze nebo jejich smČsi. Tekutou fází je tavenina L s rozpustností do 6,68% C. Tuhými fázemi jsou ferit Į a į, austenit Ȗ a cementit Fe3C. 9
Ferit je intersticiální tuhý roztok uhlíku v železe. V diagramu je oznaþen jako Į v oblasti nižších teplot (do 911°C), pĜi teplotách nad 1392°C se jedná o į-ferit. V obou pĜípadech má železo v tuhém roztoku kubickou prostorovČ centrovanou mĜížku. Ferit má nízkou pevnost, je mČkký a tvárný i za studena. Do teploty 760°C je feromagnetický, pak se mČní na paramagnetický a mĤže se oznaþovat jako ȕ-ferit. NejvČtší rozpustnost uhlíku v Fe je v pĜípadČ Į-feritu 0,02% pĜi teplotČ 727°C (bod P), pĜi teplotČ okolí je to jen nČkolik tisícin procent. Vzhledem k nízkému obsahu uhlíku se vlastnosti feritu podobají vlastnostem þistého železa. Austenit je také intersticiální tuhý roztok uhlíku v železe. To se zde však objevuje v modifikaci FeȖ, odtud oznaþení austenitu Ȗ. FeȖ se vyskytuje v intervale teplot 911°C – 1392°C a krystalizuje ve formČ kubické plošnČ centrované mĜížky. Pro austenit je typická dobrá tvárnost, lepší než u feritu. Cementit je chemická slouþenina nazývaná karbid triželeza, ve strojírenské literatuĜe bývá název zkracován na karbid železa, s chemickým vzorcem Fe3C. Je velmi tvrdý a kĜehký a krystalizuje v rombické soustavČ. V rovnovážném diagramu existují tĜi základní druhy: •
Primární cementit (Fe3CI) vzniká pĜi krystalizaci taveniny v oblasti bílé litiny.
•
Sekundární cementit (Fe3CII) se vyluþuje z austenitu vlivem zmČny rozpustnosti uhlíku (þára ES).
•
Terciální cementit (Fe3CIII) se vyluþuje z feritu rozpadem pĜesyceného tuhého roztoku, tzv. segregací.
Výše uvedené fáze pĜi krystalizaci vytváĜejí mechanické smČsi, kterými jsou perlit a ledeburit. Perlit je smČsí feritu a cementitu. Jedná se o eutektoid, který vzniká z austenitu eutektoidní pĜemČnou. Mechanizmus pĜemČny je popsán v kap. 2.2. Ferit v perlitu zajišĢuje jeho tvárnost, ta je ale omezena pĜítomností cementitu, který zvyšuje tvrdost na úkor houževnatosti. NejþastČjší morfologickou variantou je lamelární perlit, který se skládá ze stĜídajících se lamel feritu a cementitu. Ledeburit je smČsí austenitu a cementitu a je to eutektikum, které vzniká z taveniny eutektického složení (bod C), jemuž odpovídá obsah uhlíku 4,3%. Ledeburit se objevuje v oblastech s obsahem uhlíku nad 2,11% a proto není z hlediska zkoumání 10
ocelí podstatný. MĤže se vyskytovat pouze v ocelích s vysokým obsahem uhlíku a dalších prvkĤ, takové oceli se nazývají oceli ledeburitické.
2.2 PĜemČny v rovnovážném diagramu Vlivem rozdílné rozpustnosti uhlíku v jednotlivých tuhých roztocích dochází v soustavČ k nonvariantním reakcím. Tyto pĜemČny probíhají podle teplot, které jsou urþeny hraniþními kĜivkami v diagramu. NejdĤležitČjší jsou: •
A1 (kĜivka PSK) – teplota eutektoidní pĜemČny, 727°C
•
A3 (kĜivka GS) – teplota pĜekrystalizace austenitu na ferit, 727°C – 911°C
•
Acm (kĜivka SE) – hranice rozpustnosti uhlíku v austenitu, 727°C – 1147°C
Obrázek 2: DĤležité teploty v rovnovážném diagramu[1] (upraveno)
Vlivem tepelné hystereze jsou hodnoty teplot rĤzné pĜi ohĜevu a pĜi ochlazování, proto se pro rozlišení pĜi oznaþování používají indexy c (ohĜev) a r (ochlazování). Platí, že Ac je vČtší než Ar a uvedené hodnoty A leží mezi nimi. ZmínČná tepelná hystereze je zpĤsobena tím, že pĜi chladnutí oceli dochází ve skuteþnosti k pĜemČnČ pĜi nižší teplotČ a pĜi ohĜevu naopak pĜi vyšší teplotČ, než je dána kĜivkou v diagramu.
11
2.2.1
Peritektická pĜemČna Reakce probíhá pĜi teplotČ 1499°C u ocelí s obsahem uhlíku 0,1 až 0,51%. ýára
HJB je peritektická þára a bod J je peritektický bod. Rovnice reakce má podobu: LB + FeįH ' FeȖJ (1). Výklad rovnice (1) Ĝíká, že tavenina složení bodu B reaguje s į-feritem složení bodu H za vzniku austenitu složení bodu J, tzv. peritektika. Vzájemný pomČr fází, které do reakce vstupují, je dán pákovým pravidlem: 2.2.2
/
+-
)Hį
-%
(2).
Eutektoidní pĜemČna PĜemČna se uskuteþĖuje pĜi teplotČ 727°C, tzv. eutektoidní teplotČ u slitin
s obsahem uhlíku nad 0,02%. ýára PSK je eutektoidní þára a bod S se nazývá eutektoidní bod. Reakce probíhá podle rovnice: ȖS ' ĮP + Fe3C (3). Zápis rovnice (3) znamená, že austenit složení bodu S, tedy eutektoidního složení, pĜekrystalizuje na smČs feritu složení bodu P a cementitu. Vznikne eutektoid s názvem perlit (viz. kap. 2.1). 2.2.3
Eutektická pĜemČna Tato pĜemČna probíhá u slitin s obsahem nad 2,11% uhlíku, takže v oblasti ocelí
k ní nedochází. Rovnice reakce má tvar: LC ' ȖE + Fe3C (4). Podle rovnice (4) se jedná se o rekrystalizaci taveniny eutektického složení (bod C) na smČs austenitu složení bodu E a cementitu, neboli eutektika zvaného ledeburit.
2.3 RozdČlení ocelí podle obsahu uhlíku Základním rozdČlením ocelí z hlediska obsahu uhlíku je rozdČlení na oceli podeutektoidní, eutektoidní a nadeutektoidní. DČlícím bodem je eutektoidní bod S, který odpovídá obsahu uhlíku 0,765%. Uvedená hodnota je pouze orientaþní a vlivem rĤzných legurĤ se mĤže mČnit, proto je možné ji zaokrouhlit na 0,8%.
12
2.3.1
Podeutektoidní oceli Obsah uhlíku u podeutektoidních ocelí se pohybuje v rozmezí 0,02% až 0,8%.
PĜi krystalizaci ocelí s obsahem 0,10% 0,1 až 0,51% dochází nejdĜíve k peritektické reakci. sou se BČhem dalšího ochlazování se z austenitické struktury vyluþuje ferit a souþasnČ austenit nasycuje uhlíkem podle þáry A3. PĜi eutektoidní teplotČČ se zbývající austenit ĜemČĖuje uje na perlit, výsledná struktura je pak feriticko-perlitická. feriticko o složení bodu S pĜemČĖ slitin se na perlit rozpadá vČtší Čtší podíl austenitu (viz. S rostoucím množstvím uhlíku ve slitinČ pákové pravidlo).
Obrázek 3: Podeutektoidní ocel, zv. 800x
eutektoidním ocelím nepatĜí nepat oceli s obsahem uhlíku do 0,02%. U tČchto t K podeutektoidním ocelí pĜekrystalizuje ekrystalizuje austenit na ferit, z pĜesyceného esyceného feritu se vylu vyluþuje terciální cementit. Výsledkem je feritická struktura s cementitem vylouþeným þeným na hranicích zrn feritu. 2.3.2
Eutektoidní oceli Eutektoidní oceli mají obsah uhlíku roven 0,8%. PĜi P i eutektoidní teplot teplotČ zde
nastává eutektoidní reakce, která probČhne prob v celém objemu slitiny, a vznikne perlitická struktura. PĜii rychlém ochlazování se vyluþuje vylu uje perlit lamelární, pomalé ochlazování oc je pĜíþinou inou vzniku zrnitého perlitu.
13
Obrázek 4: Eutektoidní ocel, zv. 100x
2.3.3
Nadeutektoidní oceli Pro nadeutektoidní oceli je charakteristický obsah uhlíku mezi 0,8% a 2,11%.
PĜii poklesu teploty pod hranici Acm se zaþne z pĜesyceného esyceného austenitu vyluþovat vylu sekundární cementit a pĜi p eutektoidní teplotČ se zbývající þást ást austenitu pĜemČĖuje p na perlit. Ocel má strukturu perliticko-cementickou. perliticko tickou. Cementit zde krystalizuje ve formČ form cementického síĢoví na hranicích austenitických austenit zrn.
Obrázek 5: Nadeutektoidní ocel, zv. 400x
14
3 Metalografie Metalografie je nauka o stavbČ kovĤ, která v sobČ nese poznatky mimo jiné o typech krystalických mĜížek, vnitĜní stavbČ slitin nebo mĜížkových poruchách. Zabývá se i krystalizací kovĤ þi obecnými fázovými pĜemČnami. NejvýznamnČjší pĜínos má ve formČ praktického pozorování mikrostruktury kovu s využitím metalografické mikroskopie. Aþkoli díky mikroskopickému zkoumání lze získat velmi podrobné obrázky povrchu kovu, nČkteré elementy mikrostruktury viditelné nejsou. Další informace o stavbČ kovĤ však mĤže poskytnout ménČ rozšíĜená barevná metalografie, jež stojí za pozornost.
3.1 Metalografická mikroskopie Pro úþely metalografického pozorování se používají rĤzné typy mikroskopĤ, které se liší principem funkce, koncepcí nebo rozlišovací schopností (nejmenší vzdálenost dvou bodĤ, které je možné pĜi pozorování rozlišit). NejpoužívanČjší jsou svČtelné mikroskopy. 3.1.1
SvČtelná metalografická mikroskopie[1,3] Princip svČtelné mikroskopie je založen na zákonech optiky. Protože kovové
vzorky nejsou prĤsvitné, mikroskop musí využívat odrazu svČtelných paprskĤ od zkoumané plochy. Vzorek je zespodu osvČtlován zdrojem svČtla, které se skrz objektiv a systém þoþek a zrcadel odráží do okuláru, kde je získaný obraz pozorován. Schéma svČtelného metalografického mikroskopu, z nČhož je zĜejmá jeho funkce, je na Obrázku 6.
15
Obrázek 6: Schéma svČtelného mikroskopu [1]
1 – zdroj svČtla, 2 – kondenzor, 3 – aperturní clona, 4 – þoþky osvČtlovací soustavy, 5 – polní clona, 6 – planparalelní sklo, 7 – objektiv, 8 – zrcadlový kondenzor, 9 – pozorovaný výbrus, 10 - okulár
Hlavními prvky, které urþují rozlišovací schopnost mikroskopu, jsou objektiv a zdroj svČtla, respektive vlnová délka svČtla. U objektivu je rozhodující úhel otvoru objektivu. Existují objektivy suché, které jsou bČžnČjší, ale i imerzní, kde prostĜedí mezi objektivem a vzorkem vyplĖuje imerzní olej s velkým indexem lomu. Imerzní objektiv se vyznaþuje vyšší rozlišovací schopností. ZvČtšení svČtelného mikroskopu je dáno souþinem zvČtšení okuláru a objektivu. Metalografické svČtelné mikroskopy používají celkové zvČtšení v hodnotách zhruba 100x až 1000x, nejþastČji se uplatĖuje zvČtšení do 500x. Maximální hodnota užiteþného zvČtšení mikroskopu je dána jeho rozlišovací schopností, která je závislá na þíselné apertuĜe objektivu A podle vztahu: d = Ȝ/A (5) (d je rozlišovací schopnost v ȝm a Ȝ je vlnová délka použitého svČtla v ȝm). PĜi pĜekroþení hranice užiteþného zvČtšení je dosaženo tzv. prázdného zvČtšení. Pozorování výbrusu mĤže být provádČno ve svČtlém nebo v tmavém poli. PĜi pozorování ve svČtlém poli dopadá osvČtlení kolmo na plochu výbrusu, pozorovaná plocha je pak osvČtlená a prohlubnČ výbrusu jsou tmavé. V tmavém poli dopadá svČtlo na výbrus šikmo, svČtlé jsou zde naopak prohlubnČ a tmavČ se jeví plochy. Pro zkoumání výbrusu prostĜednictvím svČtelného mikroskopu je nutná úprava daného vzorku. Výbrus se musí patĜiþnČ upravit broušením, leštČním a leptáním. Popis postupu této pĜípravy je souþástí praktické þásti práce (kap. 4). 16
3.1.2
Elektronová metalografická mikroskopie[1,4] Elektronová mikroskopie patĜí k moderním metodám zkoumání mikrostruktury
materiálĤ. Oproti svČtelné mikroskopii se vyznaþuje vyšší rozlišovací schopností pĜi vČtším zvČtšení, až mnohasettisícovém. Vysoká rozlišovací schopnost elektronových mikroskopĤ je dána krátkou vlnovou délkou elektronových paprskĤ. Svazek elektronĤ je usmČrĖován pomocí soustavy magnetických þoþek. V metalografii se používají hlavnČ transmisní a Ĝádkovací elektronové mikroskopy. Transmisní elektronové mikroskopy (TEM) zobrazují objekt jeho prozáĜením, obraz vzniká pomocí soustavy elektromagnetických þoþek, zobrazení všech bodĤ pĜitom probíhá souþasnČ. Optická soustava TEM (Obrázek 7) se skládá z osvČtlovací a zobrazovací þásti. Hlavním prvkem osvČtlovací þásti je elektronové dČlo (tryska), doplnČné o jeden až dva kondenzory (C1, C2). Zobrazovací þást je tvoĜena objektivem (O) a projektivy (I, P). Koneþný obraz vzniká pomocí luminiscenþního stínidla.
Obrázek 7: Optická soustava elektronového mikroskopu[4]
Princip zobrazování elektronového mikroskopu je založen na prĤchodu elektronové trysky preparátem, bČžnČ pĜipravený vzorek proto není pro takové zkoumání vhodný. Vzorek kovu je nahrazován tenkou folií s otlaþeným reliéfem jeho povrchu. 17
ěádkovací (rastrovací) elektronový mikroskop (REM) vytváĜí obraz vzorku bod po bodČ. Elektronový paprsek postupnČ prochází povrch a budí signál, jehož intenzita odpovídá charakteristice daného bodu. Výsledný obraz vzniká na základČ rozdílu intenzit signálu v rĤzných bodech. Vzorky se pro pozorování prostĜednictvím REM upravují bČžným metalografickým postupem nebo se zkoumá lomová plocha kovu. Velkou výhodou REM je znaþná hloubka ostrosti, která se pohybuje až v desítkách milimetrĤ.
3.2
Barevná metalografie[5] V bČžné metalografii se ke zviditelnČní mikrostruktury využívá þernobílý
kontrast mezi jednotlivými složkami struktury materiálu. V barevné metalografii se vhodným zpĤsobem osvČtlení vzorku nebo úpravou jeho povrchu získává kontrast barevný. 3.2.1
OsvČtlení vzorku Prvním zpĤsobem osvČtlování vzorku v barevné metalografii je osvČtlení
polarizovaným svČtlem, konkrétnČ lineárnČ polarizovaným svČtlem, které se získává pomocí dvojlomných látek. Tyto látky rozdČlují dopadající svČtelný paprsek na dva lineárnČ polarizované paprsky. Pro úþely metalografie se polarizované svČtlo získává pomocí tzv. nicolu, což je hranol, který je tvoĜen dvČma klíny z þirého krystalu kalcitu slepenými kanadským balzámem. PĜi prĤchodu svČtla krystalem dochází na vrstvČ balzámu k absolutnímu odrazu jednoho paprsku a jeho pohlcení a druhý paprsek pokraþuje dále do optické soustavy mikroskopu. Pozorováním v polarizovaném svČtle lze napĜíklad odlišit fáze, které v bČžné metalografii rozlišitelné nejsou. Barevná metalografie využívá i metodu diferenciálního interferenþního kontrastu, která je založena na jevu, kdy se svČtelný paprsek štČpí do dvou nebo více paprskĤ, ty se po probČhnutí rĤzných optických drah opČt spojují a interferují. PĜi interferenci vzniká barevný kontrast. KonkrétnČ metoda využívá interferenci svČtelných paprskĤ, které vytváĜí dva mírnČ posunuté obrazy povrchu. Znamená to, že povrch je zobrazen dvČma svČtelnými paprsky zároveĖ, zdvojení je v pĜípadČ diferenciálního kontrastu menší než rozlišovací schopnost lidského oka. Použitím tohoto typu osvČtlení vzorku je možné zvýraznit relativní výškové nerovnosti povrchu. 18
3.2.2
Úprava povrchu vzorku Povrch
metalografického
vzorku
se
upravuje
tak,
aby se
zvýraznil
tzv. mezifázový kontrast, který je dán rozdílem odrazivosti jednotlivých fází ve struktuĜe kovu. Takovou úpravou je napĜíklad metoda využívající napaĜené interferenþní vrstvy. Principem je zvýraznČní odlišné odrazivosti svČtla na rĤzných fázích pomocí napaĜeného povlaku, který musí zabezpeþovat vhodný index lomu svČtla. Materiálem povlaku bývají slouþeniny zinku, napĜ. ZnSe. Vrstva se na vzorek nanáší ve speciálním napaĜovacím zaĜízení, proto není metoda pĜíliš využívána v bČžných laboratoĜích. Velmi rozšíĜená je naopak technika barevného leptání. Interferenþní povlak vzniká reakcí povrchu výbrusu s barevným leptadlem vytvoĜením transparentního filmu. K interferenci svČtla dochází v dĤsledku odrazu svČtla na dvou rozhraních „vzduch-film“ a „film-povrch“ (Obrázek 8).
Obrázek 8: Interference svČtla pĜi barevném leptání[5]
Nejlepší barevný kontrast se dosahuje v místČ nejtenþího filmu, který ještČ zabezpeþuje vznik interference. TloušĢka interferenþního povlaku je závislá na materiálu výbrusu, složení leptadla a dobČ leptání. V rĤzných mikrolokalitách struktury se tak liší tloušĢka povlaku, neboĢ složení leptadla i doba leptání je pro celý povrch výbrusu stejná, ale mČní se právČ chemické složení povrchu. V dĤsledku tohoto jevu se pĜi osvČtlení bílým svČtlem liší barva v rĤzných þástech struktury. 3.2.3
Barevná leptadla Každé barevné leptadlo má specifické chemické složení a tím i dané použití.
NejpoužívanČjší barevná leptadla lze rozdČlit do tĜí skupin: disiĜiþitanová, molybdenová a horká leptadla.
19
V disiĜiþitanových leptadlech je hlavní složkou disiĜiþitanový ion (S2O52-) ve formČ draselné soli (disiĜiþitan draselný), která se za pĜítomnosti kovu rozkládá na oxid siĜiþitý, sirovodík a vodík. Oxid siĜiþitý narušuje pasivované vrstvy napĜ. u korozivzdorných ocelí a sirovodík reaguje s kovem za vzniku sulfidového filmu. DisiĜiþitanová leptadla se dále dČlí podle složení roztoku, ve kterém se draselná sĤl rozpouští. TČmito roztoky jsou: •
nasycený vodný roztok thiosíranu sodného (Klemm)
•
kyselina amidosulfonová (Beraha)
•
vodný roztok hydrogendifluoridu amonného (Lichtenegger-Bloech)
•
vodný roztok chlorovodíku (Bloech-Wedl)
PĜíkladem použití Klemmovy metody je snímek nízkouhlíkové oceli (Obrázek 9).
Obrázek 9: BarevnČ leptaná nízkouhlíková ocel, zv. 250x[5]
U molybdenových leptadel se transparentní film tvoĜí redukcí molybdenanu. Tzv. horká leptadla na bázi chromanu sodného nebo pikrátu sodného se aplikují za varu, kdy se vytváĜí chromitanová nebo oxidická transparentní vrstva. Chemikálie používané pĜi výrobČ základních roztokĤ a leptadel jsou uvedeny v Tabulce 1.
20
Tabulka 1: Chemikálie pro pĜípravu roztokĤ a leptadel[5]
Chemický název
Vzorec
hydrogendifluorid amonný NH4FHF hydroxid sodný
NaOH
disíriþitan draselný
K2S2O5
kyselina fluorovodíková
HF
kyselina chlorovodíková
HCl
kyselina pikrová
C6H3N3O7
molybdenan sodný
Na2MoO4
oxid chromový
CrO3
oxid molybdenový
MoO3
thiosíran sodný
Na2S2O3
PĜípravČ vzorkĤ pro barevné leptání je tĜeba vČnovat dostateþnou pozornost, aby pĜi aplikaci leptadla došlo k požadované chemické reakci mezi kovem a leptadlem. Vzorky je tedy nutné velmi kvalitnČ vyleštit a leptadlo nanášet na þerstvČ vyleštČný povrch. Leptání musí být jednorázové, pĜi pĜípadném dodateþném leptání už nedochází k chemické reakci a úpravu naleptaného vzorku je možné provést až po zbroušení a novém naleštČní. S výjimkou horkých leptadel se vzorky vkládají do leptadla mokré a sleduje se zabarvení povrchu, optimální zbarvení je pĜevážnČ namodralého charakteru.
21
4 Praktická þást Dopravní fakulta Jana Pernera využívá pro výuku i výzkum množství metalografických vzorkĤ. NČkteré z preparátĤ jsou používáním špatnČ þitelné a nejsou oznaþené. Pro další použití je tĜeba povrch výbrusĤ upravit a pro pĜehlednost vzorky identifikovat. Úkol praktické þásti spoþívá v pĜípravČ vzorkĤ a jejich nasnímání pomocí svČtelného mikroskopu v rĤzných zvČtšeních. Hotové vzorky se pak oznaþí a vybrané snímky se použijí pro výukový plakát.
4.1 Vybavení laboratoĜe PĜed zahájením popisu pĜípravy a pozorování metalografických vzorkĤ je tĜeba pĜedstavit použité vybavení, kterým disponuje laboratoĜ výuky materiálových disciplín DFJP. Pro pĜípravu vzorkĤ byla použita metalografická bruska a pro jejich pozorování sloužil metalografický mikroskop se softwarem ke zpracování snímkĤ. 4.1.1
Metalografická bruska Buehler Beta[6] Metalografická bruska Buehler Beta je manuální bruska a leštiþka urþená
pro použití pĜedevším v metalografii. Pro broušení se používá kotouþ s upevnČným smirkovým papírem, k leštČní slouží leštící kotouþ. Otáþky kotouþe je možné nastavit v rozmezí 30-600 otáþek za minutu. Užiteþnou souþástí brusky je uzavíratelný pĜívod vody. K usnadnČní práce je pĜístroj vybaven hlavou s oznaþením Vector Power Head, která mĤže být použita k poloautomatické pĜípravČ vzorkĤ, tato funkce však v pĜípadČ této práce využita nebyla. Hlava dále obsahuje tlaþítka k nastavení nČkterých funkcí s digitálním displejem.
22
Obrázek 10: Bruska Buehler Beta v laboratoĜi DFJP
4.1.2
Metalografický mikroskop Neophot 32 s digitální kamerou Tento typ mikroskopu, jehož výrobcem byla firma Carl Zeiss, Jena,
je v souþasnosti v metalografických laboratoĜích stále velmi þasto používaný. Jedná se o svČtelný inverzní metalografický mikroskop klasické koncepce, tzn. vzorek je pozorován zespodu. Mikroskopem je možné pozorovat vzorky pĜi zvČtšeních 25,6x až více než 1000x. Vzorek se mĤže pozorovat pĜímo skrz okulár nebo s použitím barevné digitální kamery ColorView III. Kamera je speciálnČ urþena pro použití v biomedicínČ a materiálových vČdách, pĜedevším ve spojení se svČtelným mikroskopem. Obraz snímaný kamerou lze pĜizpĤsobovat s využitím automatických nebo manuálních úprav, které poskytuje software AnalySIS. Barevnost obrazu je možné mČnit pĜímo v histogramu þi pomocí jiných funkcí, napĜ. vyvážení bílé a þerné a nastavení barev. Dobu expozice je možné urþit nastavením þíselné hodnoty, pĜípadnČ automaticky.[7]
23
Obrázek 11: Mikroskop Neophot 32 v laboratoĜi DFJP
4.1.3
Software AnalySIS docu[8] Jak již bylo uvedeno výše, tento software umožĖuje ovládat nastavení digitální
kamery pĜipojené k mikroskopu a optimalizovat snímaný obraz v poþítaþi. Program obsahuje další funkce užiteþné ke zkoumání snímkĤ z mikroskopu. Základní funkcí programu je mČĜení vzdáleností nebo ploch ruþnČ nebo automaticky, pĜiþemž namČĜené hodnoty se mohou ukládat k danému obrazu. Nechybí ani možnost vložení mČĜítka do snímku. Všechny získané obrazy je možné editovat a shromažćovat v databázi, jež poskytuje jejich pĜehled a rychlý pĜístup k jednotlivým snímkĤm. Mezi pokroþilejší funkce programu patĜí napĜíklad funkce spojování obrazĤ (Image Merging), která dokáže spojovat více snímkĤ sousedních oblastí a vytváĜet tak pĜirozený obraz vČtší oblasti pozorovaného vzorku. Další významnou funkcí je rozšíĜená funkce zaostĜování (Extended Focusing Function), jež umožĖuje v pĜípadČ, kdy nelze zaostĜit celý obraz najednou, získat ostrý snímek složením více snímkĤ s rĤznými zaostĜenými oblastmi. Uvedené funkce jsou pouze pĜíkladem možností využití zobrazovacího softwaru firmy Olympus. Program je vybaven mnohem více funkcemi, které je možné využívat dle charakteru zkoumání a pozorování.
24
Obrázek 12: Pracovní plocha programu AnalySIS docu
4.2 PĜíprava metalografických vzorkĤ 4.2.1
Preparace Jak již bylo uvedeno, menší vzorky se pro lepší manipulaci zalévají
do pryskyĜice, nejþastČji do tzv. Dentacrylu. Další možností je použití epoxidové pryskyĜice. V souþasnosti je obvyklé zalisování vzorkĤ do teplem vytvrzovaných termosetických pryskyĜic. PĜi použití Dentacrylu se vzorek položí sledovaným výbrusem dolĤ na rovnou podložku doprostĜed pĜimČĜenČ velké odlévací formy, která mĤže být vytvoĜena napĜíklad pomocí þásti plastové trubky. UtČsnČní mezi podložkou a trubkou je zajištČno plastelínou. Do formy se nalije Dentacryl a nechá se zaschnout.
25
Obrázek 13: Vzorek preparovaný v Dentacrylu
Epoxidová pryskyĜice se mĤže použít stejným zpĤsobem, kdy se hmota zatlaþuje do formy se vzorkem. Další možností je vzorek zalisovat do pryskyĜice v ruce. K získání rovné plochy výbrusu se po zaschnutí preparát seĜízne. 4.2.2
Broušení Broušení metalografického vzorku se provádí na metalografické brusce,
brusným materiálem jsou obvykle brusné papíry s rĤznou zrnitostí. KvĤli ochlazování se broušení vzorku provádí se zapnutým pĜívodem vody, a to pĜidržením vzorku na rotujícím kotouþi. Broušením se plocha vzorku zbavuje nerovností zpĤsobených Ĝezáním nebo lomem a je tak pĜipravena pro leštČní. 4.2.3
LeštČní LeštČní vzorkĤ se provádí vČtšinou mechanicky na brusce s použitím textilního
kotouþe a leštícího prostĜedku s potĜebnou velikostí brusného zrna, který se nanáší pĜímo na kotouþ. Pro leštČní vzorkĤ byla použita diamantová pasta s oznaþením zrnitosti D3 (norma FEPA). PĜi leštČní se vzorkem pohybuje proti smČru rotace kotouþe, aby leštČní neprobíhalo pouze v jednom smČru. PĜi leštČní vzorku už nesmí kov pĜijít do styku s vodou, protože prakticky ihned mĤže docházet k drobné korozi, která by výbrus znehodnotila. Leštící kotouþ se vlhþí etanolem, jímž se prĤbČžnČ oplachuje i vzorek. Správným postupem se dosáhne zrcadlového lesku a odstraní se i drobné rýhy na pozorované ploše kovu. Po dokonþení leštČní se vzorek dĤkladnČ opláchne etanolem a vysuší se, pro urychlení sušení se v laboratoĜi používá teplý vzduch. Takto upravený výbrus se mĤže leptat. 26
4.2.4
Leptání Leptáním se zviditelĖuje struktura zrn. Jako leptadlo se používá pro uhlíkové
oceli nejþastČji tzv. Nital, neboli roztok kyseliny dusiþné v etanolu. Chemikálie reaguje rĤznČ s každou složkou oceli a zpĤsobuje barevné rozlišení fází. Vzorek se nesmí naleptat pĜíliš hluboko, jinak by struktura nebyla viditelná. Leptání v Nitalu je velmi rychlý proces. VyleštČná plocha vzorku se na okamžik ponoĜí do kyseliny a po chvilce pĤsobení se opláchne etanolem, pĤsobení Nitalu se projevuje ztmavnutím a zmatnČním plochy. Po naleptání se vzorek dĤkladnČ vysuší, tím je pĜipraven k mikroskopickému pozorování. Na Obrázku 14 jsou viditelné svČtlé skvrny zbytkĤ leptadla po nedokonalém smytí etanolem.
Obrázek 14: Vzorek se zbytky leptadla, zv. 400x
4.3 Pozorování vzorkĤ Vzorky byly pozorovány svČtelným mikroskopem pĜi zvČtšeních 100x, 400x a 800x. Každé zvČtšení má svĤj význam pro pozorování rĤzných aspektĤ struktury. Malé zvČtšení poskytuje celkový náhled stavby kovu, s velkým zvČtšením je pak možné vidČt napĜíklad detail zrna. ProstĜednictvím mikroskopu v laboratoĜi DFJP je možné vzorek pozorovat okem nebo kamerou, pro úþely této práce byl použit druhý zpĤsob. Kamera snímá obraz z mikroskopu a pomocí softwaru popsaného výše je možné snímek editovat v poþítaþi. Zpracované snímky byly uloženy a nČkteré z nich použity pro výukový plakát.
27
4.4 Vyhodnocení snímkĤ snímk V následující þásti jsou zkoumané vzorky klasifikovány vzestupnČ vzestupn na základČ urþení pĜibližného ibližného množství množstv uhlíku v oceli.. Ke každému vzorku je pĜipojen p ilustraþní afocené snímky jsou uloženy na CD v pĜíloze p snímek. Všechny nafocené . Obrázek 15) patĜí ke vzorku oceli s nízkým obsahem uhlíku, První snímek (Obrázek pĜibližnČ 0,1 % C. Jedná se tedy o ocel s feriticko-perlitickou rlitickou strukturou. PĜevládají zde mito zrny. Výbrus je po poĜízen zrna svČtlého feritu s nízkým výskytem perlitu mezi tČmito sou což je vidČt na Obrázku 16,, jedná se o povrchovou z povrchovČ upravené souþásti, úpravu žárovým nástĜikem Ĝikem pomocí plamene.
Obrázek 15: Ocel s 0,1% C, zv. 400x
Obrázek 16: Žárový nástĜik oceli s 0,1% C, zv. 100x
28
Vyšší podíl perlitu u dalšího vzorku (Obrázek 17)) je dán vyšším obsahem uhlíku, asi 0,2%. Tento vzorek je navíc válcován, což se ve struktuĜe struktu projevuje rozmístČným feritu v pásech. Tento jev je dobĜe vidČt Č pĜi Ĝi menším zv zvČtšení (Obrázek 18).
Obrázek 17: Ocel s 0,2% C, zv. 400x
Obrázek 18: 18: Vliv válcování na strukturu oceli s 0,2% C, zv. 100x
Další vzorek (Obrázek Obrázek 19) stále patĜí k feriticko-perlitickým perlitickým ocelím, množství feritu a perlitu je zde témČĜ tém rovnomČrné. Obsah bsah uhlíku u této oceli se rovná pĜibližnČ p 0,3%.
29
Obrázek 19: Ocel s 0,3% C, zv. 400x
Na dalším snímku (Obrázek ( 20) už je znatelná pĜevaha evaha perlitu a obsah uhlíku se blíží eutektoidnímu oidnímu bodu, konkrétnČ konkrétn odpovídá hodnotČ 0,5%. Ocel s tímto množstvím uhlíku je k dispozici ve dvou rĤzných vzorcích, z nichž jeden je tepelnČ tepeln zpracován (Obrázek 21). V tepelnČ zpracované oceli je znatelný výskyt lamelárního lamelární perlitu.
Obrázek 20: Ocel s 0,5% C, zv. 400x
Obrázek 21: TepelnČ zpracovaná ocel s 0,5% C, zv. 800xx
30
Další dva vzorky (Obrázek ( 22 a Obrázek 23) obsahují pĜibližn ĜibližnČ stejné množství uhlíku, asi 0,7%, ale liší se velikostí veli zrn. Rozdíl je zpĤsoben rĤznou znou teplotní historií vzorkĤ.
Obrázek 22: Ocel s 0,7% C - velké zrno, zv. 400x
Obrázek 23: Ocel s 0,7% C - jemné zrno, zv. 400x
Všechny dosud zobrazené oceli byly podeutektoidní. Následující snímek (Obrázek 24) již patĜí Ĝí oceli eutektoidního složení (0,8% C). V tomto vzorku oceli se vyskytuje kytuje lamelární perlit.
31
Obrázek 24: Ocel 0,8% C, zv. 800x
Jedinou nadeutektoidní ocelí v pĜehledu je ocel s asi 1% uhlíku uhlík (Obrázek 25). Mikrostruktura této oceli se skládá z perlitu a cementitu,, který se zde vyskytuje ve formČ síĢoví mezi zrny. ny. Vzorek je tepelnČ tepeln zpracován normalizaþním þním žíháním. žíháním
Obrázek 25: TepelnČ zpracovaná ocel s 1% C, zv. 800x
32
5 ZávČr Nejen v automobilovém prĤmyslu jsou kladeny velmi pĜísnČ požadavky na materiál, neboĢ na jeho kvalitČ závisí bezpeþnost a životnost konstrukcí. Proto je zkoumání materiálĤ vČnována velká pozornost a metody pozorování jejich stavby se neustále vyvíjejí. V oblasti zkoumání kovĤ je dĤležitá právČ metalografie a její vývoj. Stále nové technologie se objevují v metalografické mikroskopii, kde elektronové mikroskopy dosahují mnoho set tisíc násobného zvČtšení. Broušení a leštČní metalografických vzorkĤ je usnadnČno díky poloautomatickým hlavám, stejnČ tak jako zpracování snímkĤ z mikroskopu pomocí digitální kamery a softwaru. Novým podoborem metalografie je barevná metalografie, která s využitím interference svČtla nebo leptadel s pĜesným chemickým složením vytváĜí barevné snímky povrchu vzorku. Hlavní pĜedností této techniky je zvýraznČní i tČch struktur, které nejsou za použití postupu bČžné metalografie viditelné. Úkolem práce bylo shromáždit, upravit a nasnímat metalografické vzorky uhlíkových ocelí s použitím vybavení laboratoĜe DFJP. Byla využita digitální kamera se softwarem ke zpracování snímkĤ a metalografický svČtelný mikroskop. Ke zpracování vzorkĤ bylo využito manuální broušení a leštČní. Výsledkem práce jsou snímky uhlíkových ocelí s rĤzným obsahem uhlíku ve tĜech rĤzných zvČtšeních. Vzorky jsou uloženy a oznaþeny pro pozdČjší použití a obrázky budou používány pro výuku materiálových disciplín ve formČ plakátu, který je koncipován tak, aby pĜehlednČ poukazoval na rozdíly v mikrostruktuĜe oceli s rĤzným obsahem uhlíku.
33
Použité zdroje [1] SKOýOVSKÝ, Petr, et al. Náuka o materiáli. Vyd. 1. Bratislava: Alfa, 1992. 208 s. ISBN 80-05-01018-4. [2] MACHEK, Václav; SODOMKA, Jaromír. Nauka o materiálu: Struktury kovových materiálĤ: 1. þást. Vyd. 1. Praha: ýVUT, 2006. 177 s. ISBN 80-01-03379-1. [3] MACHEK, Václav; SODOMKA, Jaromír. Nauka o materiálu: Kovy a kovové materiály. 2. þást. Vyd. 1. Praha: ýVUT, 2002. 213 s. ISBN 80-01-02568-3. [4] JANDOŠ, František; ěÍMAN, Ríša; GEMPERLE, Antonín. Využití moderních laboratorních metod v metalografii. Vyd. 1. Praha: SNTL, 1985. 384 s. [5] PODRÁBSKÝ, Tomáš; JULIŠ, Martin. Barevná metalografie slitin železa [online]. 2010 [cit.2011-03-27].Dostupné z WWW:
. [6] BUEHLER® Alpha, Beta & Vector™ GRINDER-POLISHERS AND POWERHEAD [online]. USA : Buehler LTD., 2007 [cit. 2011-04-06]. Dostupné z WWW: . [7] OLYMPUS Soft Imaging Solutions GmbH. ColorView III: Manual. NČmecko: Olympus Soft Imagimg Solutions GmbH, 2003. 80 s. [8] Olympus Australia [online]. 2010 [cit. 2011-04-26]. AnalySIS FIVE. Dostupné z WWW: .
34
Seznam obrázkĤ Obrázek 1: Metastabilní soustava železo-cementit [1] ..................................................... 9 Obrázek 2: DĤležité teploty v rovnovážném diagramu[1] (upraveno) ........................... 11 Obrázek 3: Podeutektoidní ocel, zv. 800x ...................................................................... 13 Obrázek 4: Eutektoidní ocel, zv. 100x ............................................................................ 14 Obrázek 5: Nadeutektoidní ocel, zv. 400x ...................................................................... 14 Obrázek 6: Schéma svČtelného mikroskopu [1] ............................................................. 16 Obrázek 7: Optická soustava elektronového mikroskopu[4].......................................... 17 Obrázek 8: Interference svČtla pĜi barevném leptání[5] ................................................. 19 Obrázek 9: BarevnČ leptaná nízkouhlíková ocel, zv. 250x[5] ........................................ 20 Obrázek 10: Bruska Buehler Beta v laboratoĜi DFJP ..................................................... 23 Obrázek 11: Mikroskop Neophot 32 v laboratoĜi DFJP ................................................. 24 Obrázek 12: Pracovní plocha programu AnalySIS docu ................................................ 25 Obrázek 13: Vzorek preparovaný v Dentacrylu ............................................................. 26 Obrázek 14: Vzorek se zbytky leptadla, zv. 400x .......................................................... 27 Obrázek 15: Ocel s 0,1% C, zv. 400x ............................................................................. 28 Obrázek 16: Žárový nástĜik oceli s 0,1% C, zv. 100x .................................................... 28 Obrázek 17: Ocel s 0,2% C, zv. 400x ............................................................................. 29 Obrázek 18: Vliv válcování na strukturu oceli s 0,2% C, zv. 100x ................................ 29 Obrázek 19: Ocel s 0,3% C, zv. 400x ............................................................................. 30 Obrázek 20: Ocel s 0,5% C, zv. 400x ............................................................................. 30 Obrázek 21: TepelnČ zpracovaná ocel s 0,5% C, zv. 800x ............................................. 30 Obrázek 22: Ocel s 0,7% C - velké zrno, zv. 400x ......................................................... 31 Obrázek 23: Ocel s 0,7% C - jemné zrno, zv. 400x ........................................................ 31 Obrázek 24: Ocel 0,8% C, zv. 800x ............................................................................... 32 Obrázek 25: TepelnČ zpracovaná ocel s 1% C, zv. 800x ................................................ 32 (Obrázky, u nichž není uveden zdroj, jsou dílem autora.)
35
Seznam pĜíloh PĜíloha 1: Návrh plakátu A2 PĜíloha 2: Návrh plakátu A1 PĜíloha 3: Snímky a plakáty na CD
36
0,5% C
oceli s rĤznou teplotní historií
0,7% C
(zv. 800x)
(zv. 400x)
Kalená ocel s 1% C (martenzit) Válcovaná ocel s 0,2% C
Tepelné a mechanické zpracování
0,8% C
Eutektoidní ocel (zv. 100x)
0,3% C
cementické síĢoví
© Andrea Ševþíková, Univerzita Pardubice, DFJP, KMMýS
1% C
Nadeutektoidní ocel (zv. 800x)
lamelární perlit
feriticko-perlitická struktura
0,1% C
Podeutektoidní oceli (zv. 400x)
'Ď/(1Ì8+/Ì.29ë&+2&(/ÌSRGOHREVDKXXKOtNX
0,3% C
100x
800x Feriticko-perlitická struktura podeutektoidních ocelí se skládá ze svČtlých zrn feritu a tmavého perlitu. S rostoucím množstvím uhlíku v oceli klesá podíl feritu ve struktuĜe.
Žárový nástĜik pomocí plamene (ocel s 0,1% C, zv. 100x) Válcovaná ocel s 0,2% C (zv. 400x)
0,8% C
Mikrostruktura eutektoidní oceli je tvoĜena lamelárním perlitem. Lamely jsou se skládají z vrstev feritu a cementitu. (výĜez ze snímku)
1% %C
NADEUTEKTOIDNÍ
EUTEKTOIDNÍ
0,5% C
PODEUTEKTOIDNÍ
0,1% C
ZvČtšení:
Pro nadeutektoidní oceli je typické cementické síĢoví bílé barvy, které se tvoĜí na hranicích zrn perlitu. S rostoucím množstvím uhlíku se síĢoví zvČtšuje.
©Andrea Ševþíková, Univerzita Pardubice, DFJP, KMMýS
