Zkušenosti z MPZ stanovení TZL 2009 na prašné trati a jejich další směr Ing. Jiří Horák, Ph.D., Ing. František Hopan, Zdeněk Kysučan VŠB-TU Ostrava, Výzkumné energetické centrum Vysoká škola báňská – Technická univerzita Ostrava, ČR
[email protected]
1. Úvod Český institut pro akreditaci (ČIA) v souvislosti se zkoušením způsobilosti laboratoří (PT) prostřednictvím mezilaboratorního porovnání zkoušek (MPZ) ve smyslu článku 5.9 ČSN EN ISO/IEC 17025 a v souladu s MPA 30-01-04 bod 4 jmenoval ALME pilotním pracovištěm pro mezilaboratorní porovnání zkoušek mimo jiné také na : • •
ALME 7/08 Stanovení koncentrace tuhých znečišťujících látek v emisích (porovnávací měření) http://www.alme.cz/others/ALME-OR-7-08.pdf , ALME 9/08 Stanovení rychlosti proudění plynu v potrubí (porovnávací měření) http://www.alme.cz/others/ALME-OR-9-08.pdf .
V roce 2009 se MPZ stanovení TZL (dále jen tuhé znečišťující látky) uskutečnilo na Testovací trati stanovení TZL, která byla postavena na Výzkumném energetickém centru, které je vysokoškolským ústavem VŠB – Technické univerzity Ostrava. Cílem MPZ je ověřit výkonnost měřících subjektů realizujících jednorázové měření pro stanovení TZL.
2. Základní parametry testovací tratě stanovení TZL Testovací trať umožňuje ve vertikálním potrubí přípravu referenční („pravdivé“) hodnoty těchto veličin: • • •
hmotnostní tok TZL (25-2500 g/h) střední koncentrace TZL v měřícím profilu (5 až 500 mg/m3N) střední rychlost vzdušiny v měřícím profilu (5-20 m/s)
Podrobnější informace viz: [1]. 2.1. Stanovení referenčních hodnot Referenční hodnota hmotnostního toku TZL byla stanovována z hmotnosti nadávkovaného prachu do testovací tratě za dobu dávkování (čistý čas odběru TZL = 50 min). Množství dávkovaného prachu je stanoveno rozdílem hmotnosti prachu před a po dávkování. Z těchto hodnot je stanoven průměrný referenční hmotnostní tok po dobu zkoušky. Referenční hodnota střední rychlosti proudící vzdušiny byla stanovena na základě měření dynamických tlaků na rychlostní sondě (Prandtlova trubice typu „L“) v měřícím profilu rychlosti (2 přímky, celkem 5 bodů v každém 10 min). Referenční hodnota koncentrace TZL je stanovována jako poměr hmotového toku TZL a objemového průtoku vzdušiny v testovací trati.
3. MPZ stanovení TZL 2009 MPZ stanovení TZL se uskutečnilo v době od 11.5. do 24.6.2009 v prostorách zkušebny Výzkumného energetického centra. Pokud to bylo organizačně možné, tak v jednom dni se zúčastnili MPZ 2 měřící subjekty, které měřily ve stejných časech na jedné testovací trati v různých měřících profilech. Každý měřící subjekt provedl tři stanovení TZL pro tři referenční hodnoty. Celkem bylo stanovení TZL provedeno na 47 aparaturách. 72% účastníků použilo kombinované sondy (28% - jednoduché sonda). 41 % účastníků použilo k záchytu TZL interní zachycovač (59% - externí zachycovač). Z těch účastníků, kteří používali externí zachycovač 22% neprovádělo výplach sondy. Referenční hodnoty jsou uveřejněny na internetu [2] včetně prvotního vyhodnocení [3], [4] a [5]. Základní porovnání naměřených hodnot (stanovených účastníky MPZ) a referenčních hodnot je označeno jako obr. č.1 až obr. č.3. Data byla zpracována také do liniových grafů, které přehledně zobrazují výsledky jednotlivých stanovení. Příklad takového porovnání pro hmotnostní tok je uveden jako obr. č.4. Jedním z hodnocení výkonnosti podle ISO/IEC Guide 43-1:1997 je „z-skóre“. Příklad tohoto vyhodnocení pro měření č. 2 je uveden jako obr. č. 5. Každý sloupec představuje vyhodnocení jednoho stanovení hmotnostního toku měřícím subjektem (označení sloupců = kódové označení účastníka MPZ). Pokud je absolutní hodnota |z-skóre| ≤ 2, jsou výsledky vyhovující. Z uvedených dat je možné také konstatovat, že byl zjištěn statisticky významný rozdíl mezi průměrem výběru naměřených středních rychlostí a vztažnou referenční hodnotou. Referenční hodnoty rychlostí byly nižší než hodnoty rychlostí naměřených měřícími subjekty. Předpokládáme, že referenční hodnoty rychlostí byly pravděpodobně zatížené systematickou chybou. Pokud je tento předpoklad pravdivý, potom měření hmotnostní koncentrace by mělo vykázat opačný trend, což se také potvrdilo. Přes značné úsilí se nám nepodařilo odhalit pravý zdroj této systematické chyby. V rámci optimalizace dalšího použití testovací tratě bylo přistoupeno k pořízení a zprovoznění kontinuálního měření objemového průtoku (Venturiho trubice 600 až 6000 m3N/h). Nejdůvěryhodnější srovnání výsledků stanovení je srovnání hmotnostních toků TZL. Referenční hodnota hmotnostního toku je stanovena jinou metodou (vážení nadávkovaného prachu za čas odběrů), než je stanovena hodnota měřícími subjekty (stanovení rychlosti a gravimetrické stanovení koncentrace TZL). Jednotlivé výsledky pro hmotnostní tok TZL jsou uvedeny na obr. č. 3 a obr. č. 5. Poznámky a diskuse: •
• •
vyplnění a zaslání výsledků představovalo pro některé účastníky nepřekonatelnou komplikaci. Hlavní problémy: nevyplněné všechny kolonky, zaslání výsledků jen v tištěné podobě, zadané hodnoty nerespektovaly uvedené jednotky, čísla napsána jako text, chybně vyplněné datum, počet platných číslic (v xls používat výpočet dle zobrazení), chyby v přepočtech stavů definice normálních stavových podmínek – účastníci MPZ z oboru vzduchotechnika namítali, že pro ně jsou normální podmínky 20 a nebo 15°C – plynaři) – proto zde definujeme normální podmínky pro měřiče emisí takto: PN = 101 325 Pa, TN = 0°C uskladnění a přeprava exponovaných filtrů – někteří například po vyjmutí filtru ze zachycovače jej dali přímo do igelitového sáčku, takže se jim část vzorku TZL nutně vysypala do sáčku a přichytila na stěny (ptali jsme se zda ten sáček je zvážený a účastníci sdělili, že ne a že v laboratoři vše dokáží ze sáčku vysypat a zvážit)
•
• •
•
malý průřez měřícího profilu má za následek zvýšenou citlivost nastavení pozice odběrových bodů a také při použití kombinovaných sond je jejich průřez nezanedbatelný, takže může ovlivnit rychlostní profil a tedy i stanovení střední rychlosti proudící vzdušiny při měřených koncentracích za použití externích zachycovačů je podíl TZL ve výplachu nezanedbatelný. Dle konstrukce aparatury (rychlosti v sondě) a celkového odebraného množství může být podíl TZL v oplachu cca 1 až 40%. otázka zůstává nad nejasností ohledně platnosti novelizací normy ISO 9096 v ČR? Dle http://csnonline.unmz.cz/Detailnormy.aspx?k=50413 je platná verze z r. 1998, ale v anglické verzi (vydáno také ve slovenštině) je novelizace 2003 a také oprava z roku 2006 (možno stáhnout zde: [6]) rozdíl účastníci ze Slovenska a ČR – kdo je ze Slovenska a z ČR bylo možné rozpoznat již při shlédnutí němého obrazového záznamu z průběhu odběrů. Slovenské skupiny např. používaly velké množství úhloměrů a vodováh a tato skutečnost se o českých skupinách nedá říci :-). Ve výsledcích MPZ stanovení TZL dopadli Slováci lépe než Češi.
4. Další směr MPZ stanovení TZL 2010 Základní změna je v tom, že v rámci Programu zkoušení způsobilosti ALME 2010 již nebudou dvě oddělené MPZ (koncentrace TZL a rychlost vzdušiny), ale bude jen jedno MPZ, která se bude soustředit na hmotnostní tok TZL (referenční hodnota s nejnižší nejistotou): •
ALME – OR – 07/10 Stanovení hmotnostního toku tuhých znečišťujících látek v proudící vzdušnině (včetně rychlosti).
Do prašné trati před tkaninový filtr (dole v kanálu), byla nainstalována Venturiho trubice (∅ 300mm) pro stanovení referenční hodnoty průtoku a tedy střední rychlosti (viz obr. č.6). Kalibrace trubice včetně celého vyhodnocovacího systému (referenční hodnota byla porovnávána s výslednou hodnotou průtoku) byla provedena na ČMI Pardubice (13 bodů) a stanovená nejistota měla hodnotu cca do 0,5 %. MPZ ALME – OR – 07/10 je naplánováno od 10.5. do 30.6.2010 a bude uskutečněno na zkušebně Výzkumného energetického centra v Ostravě. Po projednání jednotlivých připomínek rozhodl pořadatel (ALME), že průběh bude shodný jako v roce 2009. Literatura a odkazy na zdrojová data [1] [2] [3] [4] [5] [6]
http://vec.vsb.cz/cs/trat_tzl.htm http://www.alme.cz/others/Vysledky%20MPZ%200709-2009%20-%20referencni%20hodnoty.xls http://www.alme.cz/others/ht.pdf http://www.alme.cz/others/vp.pdf http://www.alme.cz/others/tzl.pdf http://www.iso.org/iso/iso_catalogue/catalogue_tc/catalogue_detail.htm?csnumber=29717
16
naměřená střední rychlost [m/s]
15
14
13
měření č. 1 měření č. 2 měření č. 3 12
11 11
12
13
14
15
16
referenční střední rychlost [m/s]
obr.č. 1 Porovnání hodnot naměřených středních rychlostí s referenčními hodnotami 180
naměřená střední koncentrace TZL [mg/m3N]
160
140
120
100
80
60
měření č. 1 měření č. 2 měření č. 3
40
20
0 0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
referenční střední koncentrace TZL [mg/m3N]
obr.č. 2 Porovnání hodnot naměřených středních koncentrací TZL s referenčními hodnotami
600
naměřený hmotnostní tok TZL [g/h]
500
400
300
200
měření č. 1 měření č. 2 měření č. 3
100
0 0
100
200
300
400
500
600
referenční hmotnostní tok TZL [g/h]
obr.č. 3 Porovnání hodnot naměřených hmotnostních toků TZL s referenčními hodnotami
měřená vlastnost: HMOTNOSTNÍ TOK měření č.2 15 různých dní 700 650
2
1
3
5
4
6
7
8
9
10
11
12
600 550
cn17 cn15 ca35
100 50 0 referenční hodnota
HMZ, DMZ
HMZ+UX, DMZ-UX
odběr dole
ca28
ca47
ca25
ca30
cn03
ca38
ca34
cn07 ca13
ca22
cn23
ca19
cn22
ca36
ca37
150
cn30
200
ca20
250
cn26
300
cn24
350
ca27
cn18
400
odběr nahoře
HMZ, DMZ – horní a dolní mez způsobilosti, UX – nejistota referenční hodnoty
obr.č. 4 Příklad zpracování výsledků do liniového grafu
cn27
450
ca16
hmotnostní tok TZL [g/h]
500
měřená vlastnost: HMOTNOSTNÍ TOK, měření č.2
z - skóre 6 5 4 3 2 1
-2 -3 -4
obr.č. 5 Hodnocení výkonnosti podle ISO/IEC Guide 43-1:1997
směr vzdušiny (přívod od měřicích profilů)
Vstup do filtru
Venturiho trubice
obr.č. 6 Pohled na Venturiho trubici nainstalovanou v kanále pod prašnou tratí
cn29
cn28
cn04
cn01
cn17
cn35
cn25a
cn24
cn27
cn19
cn18
cn36
ca41
cn23
ca17
ca27
ca18
cn26
ca50
cn08
ca20
cn15
ca31
ca11
ca12
ca57
cn25b
ca38
ca30
cn07
ca43
cn22
ca25
ca34
ca37
ca44
cn03
ca14
cn30
ca19
ca13
cn12
ca22
ca16
ca36
cn02
ca28
ca35
ca47
0 -1
