VLIV TEPELNÉHO ZPRACOVÁNÍ NA VLASTNOSTI JEMNOZRNNÝCH SVAŘITELNÝCH OCELÍ PRO TENKOSTĚNNÉ ODLITKY

METAL 2006 23.-25.5.2006, Hradec nad Moravicí ___________________________________________________________________________

VLIV TEPELNÉHO ZPRACOVÁNÍ NA VLASTNOSTI JEMNOZRNNÝCH SVAŘITELNÝCH OCELÍ PRO TENKOSTĚNNÉ ODLITKY INFLUENCE OF HEAT TREATMENT ON PROPERTIES OF FINE-GRAINED WELDABLE STEELS FOR THIN-WALLED CASTINGS Jiří Cejp Karel Macek Ganwarich Pluphrach ČVUT v Praze,Fakulta strojní,Ústav materiálového inženýrství Karlovo nám.13,121 35 Praha 2

Abstrakt Zpevnění zjemněním zrna je nejvýznamnější složkou zvýšení meze kluzu litých mikrolegovaných ocelí s nízkým obsahem uhlíku.Na zjemnění zrna austenitu se již při krystalizaci odlitků podílí karbidy a nitridy mikrolegujících prvků a při následném chladnutí tenkostěnných odlitků má též významný vliv rychlost ochlazování.Při tepelném zpracování je na prvním místě volba podmínek austenitizace,která zahajuje rozpouštěcí žíhání nebo normalizační žíhání či případné kalení.Často používanou poslední etapou tepelného zpracování je popouštění,kterým se upravuje teplota přechodu ke křehkému lomu na požadovanou úroveň. Při sledování vlivu tepelného zpracování na oceli mikrolegované vanadem,titanem a niobem,byla teoreticky optimalizována teplota austenitizace,přičemž bylo směřováno ke zvýšení podílu precipitačního zpevnění,aniž by bylo sníženo zpevnění zjemněním zrna feritu,které závisí na velikosti austenitického zrna.Dále byl sledován vliv mikrolegujících prvků ,jednotlivě i v binárních kombinacích,na velikost zrna ocelí.Vztahy mezi velikostí austenitického zrna a feritického zrna a rychlosti ochlazování byly matematicky vyjádřeny a konfrontovány s publikovanými údaji. Grain size refining and precipitation strengthening are the most significant factors with respect to increasing of yield strength of microalloyed cast steel with low carbon content. The properties of thin-walled castings are also strongly affected by cooling rate both during crystallization and during austenite transformation.Considerations concerning the heat treatment begin with choice of conditions for austenitisation which starts solution annealing,normalizing or quenching.Tempering is very often used as the last stage of heat treatment with a view to modify the transition temperature to brittle fracture on required level. Aside from monitoring of influence of heat treatment on mechanical properties of cast steels microalloyed with vanadium,titanium and niobium the austenitization temperature was theoretically optimised with respect to ferrite grain size strengthening and precipitation strengthening.Influence of microalloing elements individually and in binary combinations on structural characteristics in normalized state was investigated.Relation between grain size of ferrite,conditions of austenitization and rate cooling was discussed.

1


1.ÚVOD Pro významnější aplikace nízkouhlíkových litých ocelí je nutné zlepšit jejich pevnostní a křehkolomové vlastnosti.Proto se v současnosti zájem soustřeďuje zejména na možnosti mikrolegování a vhodného tepelného zpracování pro zjemnění zrna a precipitační zpevnění těchto ocelí. Příspěvek je součástí výzkumu problematiky nízkouhlíkových mikrolegovaných manganových ocelí [1,2] a je tentokrát zaměřen na tenkostěnné odlitky s tloušťkou stěny do 30mm. Stanoví nejvýhodnější kombinace mikrolegování vanadem,niobem,titanem a nejúčinnější postup tepelného zpracování, které zaručují vysoké pevnostní i křehkolomové charakteristiky.Dostatek experimentálních údajů umožnil formulovat nové poznatky o velikosti austenitického a feritického zrna mikrolegovaných ocelí a kvantifikovat vztahy mezi velikostí zrna a podmínkami austenitizace.

2.EXPERIMENTÁLNÍ MATERIÁL A METODY Experimentální materiál vycházel ze základního typu nízkouhlíkové oceli s 0,17 % C a 1,5% Mn, který byl modifikován vanadem,niobem a titanem na typy dle tab.1. Tabulka 1. Chemické složení sledovaných mikrolegovaných ocelí. Table 1. Chemical composition of microalloyed steels investigated

Ocel 17Mn6 16MnV6

C

Mn

Si

P

S

Obsah v hm. % Cu Ni V

Ti

0,17 1,47 0,39 0,012 0,010 0,15 0,20 < 0,01 < 0,01 0,16 1,54 0,35 0,016 0,015 0,22 0,14

0,09

18MnVTi6

0,17 1,43 0,41 0,012 0,010 0,15 0,20 < 0,01

0,03

0,18 1,49 0,36 0,017 0,016 0,24 0,15

0,03

0,09

0,01

Al

N

0,056 0,009

< 0,01 < 0,01 0,045 0,006

19MnNb6 0,19 1,40 0,40 0,013 0,010 0,14 0,19 < 0,01 < 0,01 22MnVNb6 0,22 1,39 0,38 0,017 0,017 0,22 0,16 0,09 0,01 17MnTi6

Nb

0,07 0,05

0,047 0,018 0,079 0,017

0,01

0,064 0,010

< 0,01 0,080 0,011

Tavby ve formě desek o tl.30mm a hmotnosti 200kg byly dále tepelně zpracovány některým z následujících postupů: TZ1-normalizační žíhání ( 930-1000oC)/2hod/vzduch TZ2- rozpouštěcí žíhání (930-1150oC)/2hod/voda TZ3-rozpouštěcí žíhání + popouštění ( 1000oC/2hod/voda + 600 oC/4hod/vzduch ) TZ4-normalizační žíhání + interkritické kalení (1000oC/2hod/vzduch + 780oC/2hod/voda ) TZ5-normalizační žíhání + interkritické kalení + popuštění (1000oC/2hod/vzduch + 780oC/2hod/voda + 600 oC/4hod/vzduch ) Pevnostní a plastické charakteristiky byly stanoveny zkouškou tahem za teploty okolí dle normy ČSN EN 10002-1,na zkušebních tyčích kruhového průřezu o průměru 6mm a zařízení INSTRON 5582 ( 100 kN). Tvrdost byla měřena metodou dle Vickerse za podmínek normy ČSN EN ISO 6507-1.Houževnatost byla ověřena v teplotním rozsahu -40oC až +60oC zkouškou rázem v ohybu podle Charpyho dle ČSN EN 10045-1 , nárazová práce určena na zkušebních tyčích s V-vrubem. Křehkolomové chování bylo podrobně hodnoceno na základě instrumentované rázové zkoušky dle ČSN EN ISO 14556. 2


Metalografické výbrusy byly připraveny mechanickým broušením a leštěním běžným postupem. K stereologickým hodnocením mikrostruktury byla použita lineární analýza a Spektorova metoda tětiv [3].

3. VÝSLEDKY A JEJICH DISKUSE . Počáteční studie byla zaměřena na optimalizaci podmínek austenitizace pro normalizační žíhání.Proces austenitizace ovlivňuje velikost austenitického zrna a po následujícím ochlazení vzduchem i velikost sekundárního zrna tj. feritu, acikulárního feritu a perlitu.Má také výrazný vliv na rozpouštění karbonitridů a tedy na nasycení austenitu mikrolegujícími prvky neboli na precipitační potenciál [Lin-Hedrickson] [4]. Při maximalizaci precipitačního potenciálu zvyšováním teploty a prodlužováním doby austenitizace však dochází k nežádoucímu hrubnutí austenitického zrna. V našem experimentálním programu jsme volili teploty izochronní austenitizace (2 h) na základě příslušných součinů rozpustnosti tak, aby přibližně 1/3 až 1/2 celkového obsahu mikrolegujících prvků (V, Nb, Ti) byla rozpuštěna v austenitu. Mikrostruktura mikrolegovaných ocelí s vanadem byla při dostatečně nízké teplotě austenitizace feriticko-perlitická, niob a titan podporují transformaci austenitu na acikulární ferit . Výsledky výpočtů precipitačního zpevnění a zpevnění zjemněním zrna feritu jsou uvedeny v tab.2. Tabulka 2. Vliv teploty austenitizace na strukturní charakteristiky a na příspěvky zpevnění k mezi kluzu Table 2. Effect of austenitizing temperature on structural characteristics and on contributions of strengthening to yield stregth velikost zrna objem. podíl ∆Ryp ∆Ryg grain size [µm] vol. fraction [%] [MPa] [MPa] F AF P F AF P 17Mn6 930 11,9 7,1 76 24 133 − − − 16MnV6 930 8,5 5,6 80 20 23 150 − − 1000 9,1 5,9 77 16 88 151 2,6 7 1070 9,2 6,2 61 32 104 156 3,7 8 19MnNb6 1050 7,1 3,5 5,3 56 10 34 23 171 1150 9,4 5,0 7,3 57 17 26 59 148 6,0 22MnVNb6 930 7,0 71 29 42 168 − − 7,3 4,7 1000 61 39 77 164 − − 8,3 1070 6,5 54 38 127 172 3,7 8 17MnTi6 1000 6,8 6,0 65 35 19 173 − − 1100 7,6 6,1 59 28 53 175 3,0 13 176 28 30 70 5,5 18MnVTi6 930 6,5 − − 177 84 34 60 6,2 6,6 1000 6 3,3 178 99 29 55 6,7 6,7 1070 16 4,3 Pozn. : ∆Ryp resp. ∆Ryg − příspěvek precipitace resp. zjemnění zrna feritu Note : ∆Ryp resp. ∆Ryg − contribution of precipitation resp. ferrit grain size refinement Ocel Steel

Ta [°C]

3

METAL 2006 23.-25.5.2006, Hradec nad Moravicí ___________________________________________________________________________ Z údajů v tabulce 3 vyplývá, že velikost zrna perlitu ve srovnání s feritem je výrazně menší jen u oceli 17Mn6. U ostatních mikrolegovaných ocelí se ve zvoleném rozmezí teplot velikost sekundárního zrna mění jen málo, čemuž odpovídají i malé změny zpevnění zjemněním zrna ∆Ryg. S rostoucí teplotou austenitizace vzrůstá podíl perlitu a objevuje se acikulární ferit. Příspěvek precipitačního zpevnění ∆Ryp, vypočtený na základě precipitačního potenciálu, s rostoucí teplotou austenitizace trvale vzrůstá. Výběr optimální teploty pro normalizační žíhání však nutně závisel nejen na zvýšení meze kluzu, ale také na nevyhnutelném zvýšení teploty přechodu ke křehkému lomu. Pevnostní charakteristiky i křehkolomové chování nízkouhlíkových ocelí jsou významně ovlivněny velikostí zrna feritu, které samo závisí na velikosti zrna austenitu a rychlosti ochlazování při jeho transformaci na ferit v rozmezí teplot Ar3 až Ar1.Protože program poskytl dostatek experimentálních údajů, byla provedena,pomocí následujících vztahů pro kinetiku hrubnutí austenitického zrna γ, kvantifikace závislosti velikosti zrna na podmínkách austenitizace :  −Q  n  . t d γ = k γ . exp  (1)  R .T  v němž značí dγ - velikost zrna austenitu, Q – aktivační energii, T – absolutní teplotu austenitizace a t – dobu austenitizace. Velikost zrna feritu dα lze vyjádřit takto : −v

 ∆T   d α = kα . d γ . t ∆ 8 / 5  m

(2)

kde (∆T / ∆ t)8/5 je střední rychlost ochlazování v rozmezí teplot 800 až 500°C. Ve vztazích (1) a (2) jsou n, m a v mocnitelé <1. Spojením vztahů (1) a (2) dostaneme b

 − B  a  ∆T   dα = A . exp   . t .   T   ∆ t 8 / 5

(3)

konstanty A, B, a, b byly vyjádřeny pro ocel 17Mn6 a ocel 22MnVNb6 pro teploty v rozmezí 930 až 1070°C, pro doby 1 až 8 h a rychlosti ochlazování 0,05 až 8 K/s. Výsledky jsou sestaveny v tab.3 a tab.4.

Tabulka 3. Hodnoty konstant v rovnici (3) pro velikost zrna feritu Table 3. Values of constents in equation (3) for ferite grain size Ocel Steel 17Mn6 22MnVNb6

A [µm . K-b. sb-a] 3,5 . 1011 2,6 . 1010 1,5 . 1015 4,2 . 1013

B [K] -33580 -33580 -42100 -42100

a [1] 0,32 0,32 0,18 0,18

4

b [1] -0,41 -0,41 -0,39 -0,39

Teplota [K] Temperature 1203 1343 1203 1343

METAL 2006 23.-25.5.2006, Hradec nad Moravicí ___________________________________________________________________________ Tabulka 4. Příklad vypočtených a experimentálních hodnot velikosti zrna feritu Table 4. Example of calcutated and experimental values of ferite grain size Ocel Steel 22MnVNb6

T [K] 1343

t [s] 7200

(∆T/∆t)8/5 [K/s] 8,0 1,0 0,5 0,1

dα calc. [µm] 2,2 5,1 6,6 12,4

dα experim. [µm] 3,4 3,1 6,6 12,5

Tabulka 3 dokumentuje, že rozdíly ve vlivu teploty austenitizace a ochlazovací rychlosti na velikost zrna feritu jsou malé (blízké hodnoty mocnitele b). Rozdílná kinetika hrubnutí austenitického zrna je při určité měrné aktivační energii B = Q/R, charakterizována velikostí mocnitele a, jehož maximální teoretická hodnota je 0,5. Zjištěná hodnota a = 0,18 pro ocel 22MnVNb6, ve srovnání s a = 0,32 pro ocel 17Mn6, dobře charakterizuje brzdění migrace hranic austenitu precipitáty karbonitridů vanadu a niobu. Aktivační energie Q = 278 resp. 350 kJ/mol pro obě oceli byly zvoleny v souladu s údaji T. Gladmana [5]. Řádové rozdíly byly zjištěny mezi multiplikačními konstantami A obou ocelí, které výrazně klesají s rostoucí teplotou austenitizace. Pro přiblížení přesnosti vypočtených a experimentálně zjištěných hodnot velikosti zrna feritu byla vybrána ocel 22MnVNb6 při stálých podmínkách austenitizace,ale pro různé rychlosti ochlazování (Tab.4).Shoda je výborná pro rychlosti ochlazování menší než 1,04 K/s, ale pro řádově větší rychlosti (velmi malá zrna feritu) může být poměrná chyba až 40%. Výše uvedené poznatky byly aplikovány při vlastním tepelném zpracování všech sledovaných ocelí.V normalizovaném stavu byla na základě výsledků zkoušek tahem a zkoušek houževnatosti vybrána ocel 22MnVNb6, u níž bylo dosaženo nejlepšího poměru meze kluzu k nárazové práci. Na této oceli byly potom zkoušeny další varianty tepelného zpracování ( TZ3 –TZ5 ), do kterých bylo zařazeno též vysokoteplotní popouštění.Výsledky mechanických vlastností po různých postupech tepelného zpracování byly posouzeny vzhledem k hodnotám pevnosti a houževnatosti referenční oceli 16Mn6 ( mez kluzu Re=374 MPa, tažnost A=32%, kontrakce Z=66% , vrubová houževnatost KV20C=85J,tranzitní teplota houževnatosti FATT50=0oC ) ( Obr.1,2 ).Efekt mikrolegování vanadem a niobem na mez kluzu byl po normalizačním žíhání ve výši 50 MPa a maximální nárust 300 MPa byl dosažen po TZ3, kdy struktura obsahovala i bainit a popuštěný martenzit. Oba postupy s interkritickým kalením dle očekávání příznivě navýšily mez kluzu na 584 MPa ( TZ4 ) a na 477 MPa ( TZ5 ).Plastické vlastnosti,vyjádřené tažností A , kontrakcí Z a vrubová houževnatost KV se dramaticky zhoršily po TZ4. Tažnost dosahovala pouze 7%,houževnatost byla nejnižší 6 J , tranzitní teplota pro 50% křehkého lomu FATT50= +160oC a ocel byla zcela křehká. Významné zlepšení plasticity a houževnatosti bylo dosaženo po doplnění postupu TZ4 o popuštění (TZ5).Toto třístupňové tepelné zpracování zajišťuje nejen vysoké hodnoty meze kluzu ( Re = 477MPa ) a tažnosti ( A= 22,3% ) ale i dostatečnou houževnatost (KV20C =43 J,tranzitní teplota FATT50= -5oC ).Souhrně jsou výsledky mechanických vlastností uvedeny v tabulce 5.

5


NOTCH TOUGHNESS [ J ]

60 50 40

NT ST + T

30

NT + IQ NT+IQ + T

20 10 0 -40

-20

0

20

40

60

TEMPERATURE [C]

Obr.1.Vrubová houževnatost oceli 22MnVNb6 po tepelném zpracování Fig.1. Notch toughness for steel 22MnVNb6 after heat treatment

YIELD STRENGTH [MPa]

800 700 NT-16Mn6

600

NT

500

ST + T NT + IQ

400

NT+IQ + T

300 NT+IQ + T

NT + IQ

ST + T

NT

NT-16Mn6

200

Obr.2 Mez kluzu oceli 22MnVNb6 po tepelném zpracování Fig.2 Yield strength for steel 22MnVNb6 after heat treatment

6

METAL 2006 23.-25.5.2006, Hradec nad Moravicí ___________________________________________________________________________ Tabulka 5. Mechanické vlastnosti oceli 22MnVNb6 po tepelném zpracování Table 5. Mechanical properties for steel 22MnVNb6 after heat treatment

Steel Grade

Heat Treatment

16Mn6

NT NT SA + T NT + IQ NT + IQ + T

22MnVNb6

Yield Strength Re [ MPa ] 374 424 707 584 477

Elongation A [%] 32,3 23,2 15,2 6,9 22,3

Impact Energy KV20˚C [J] 85 21 13 6 43

Transition Temperature FATT [ oC ] 0 +25 +50 +160 -5

Křehkolomové chování bylo podrobně hodnoceno na základě instrumentované rázové zkoušky oceli chlazované z teplot 930, 1000 a 1070 °C na vzduchu. Podíl houževnatého lomu v závislosti na teplotě zkoušky byl vyjadřován podle všech vztahů, které uvádí ČSN EN ISO 14556 a rovněž podle poměrné práce spotřebované na vznik houževnatého lomu

W − Wa f dW = t Wt

(4)

kde značí Wt − celkovou nárazovou práci, Wa – práci při zastavení trhliny. Některé výsledky rozboru záznamů síla – posunutí jsou částečně zobrazeny (obr.3). Z obr.3 byly určeny teploty přechodu ke křehkému lomu FATT50 = −20, −8 a +35 °C. Nejnižší hodnotu −20 °C měla daná ocel po austenitizaci při 1000 °C. Naproti tomu nejvyšší FATT50 = 35 °C vyvolala austenitizace při 1070 °C. Pro teploty austenitizace 930 a 1000 °C je souhrnná nejistota ve stanovení fdFi (i = 1, 2, 3, 4) ±12 %, což odpovídá nejistotě při stanovení FATT50 ±15 °C; naproti tomu nejistota při stanovení fdW je jen ±3 °C, čemuž odpovídá ve FATT50 nejistota ±4 °C. Nejblíže k nejjistějším hodnotám fdW jsou hodnoty   Fiu − Fa f dF 3 = 1 −   Fm + 0,5 . ( Fm − Fgy ) 

(5)

v němž značí Fa – sílu při zastavení trhliny, Fiu – sílu při iniciaci trhliny, Fgy – sílu na mezi makroskopických deformací a Fm – maximální sílu. Pro teplotu austenitizace 1070 °C je nejlepší shoda mezi fdw podle vztahu (4) a hodnotami

 F − Fa  f dF1 = 1 − iu  Fm  

(6)

Je tedy zřejmé, že ani pro jednu ocel nelze doporučit jen jeden ze čtyř vztahů uváděných v příloze C výšeuvedené normy. Z rozboru záznamů síla – posunutí dále vyplynulo, že (a) Fm (Fiu) málo závisí na teplotě austenitizace i na teplotě zkoušky, (b) Fgy mírně klesá s rostoucí teplotou zkoušky, ale rozptyl hodnot je velký, (c) Fa roste s teplotou zkoušky, výrazně závisí na teplotě 7


Obr.3 Podíl houževnatého lomu fd v závislosti na teplotě zkoušky Tz pro ocel 22MnVNb6 Fig.3 Fraction of ductile fracture fd as depented on test temperature Tz for steel 22MnVNb6 austenitizace (podobně jako na obr.3) (d) rozdílu Fiu – Fa = 0 (100 % houževnatého lomu podle (5) a (6)) je dosaženo při teplotě zkoušky 20, 30 a 50 °C pro teplotu austenitizace 1000, 930 a 1070 °C ve stejném pořadí.

4. ZÁVĚRY 1.Rozhodující vliv na velikost zrna feritu mikrolegovaných svařitelných ocelí mají podmínky austenitizace a rychlost ochlazování v rozmezí teplot Ar3 až Ar1.Tato závislost byla kvantifikována vztahem,který dobře odpovídá skutečným podmínkám ochlazování zejména pro malé rychlosti ochlazování (<1 K/s). 2. Byly určeny optimální teploty austenitizace pro normalizační žíhání, při nichž se zvýší příspěvek precipitačního zpevnění k mezi kluzu, aniž by se zmenšil příspěvek zjemněním zrna feritu a výrazně se zhoršila houževnatost oceli. 3. Podrobným rozborem výsledků instrumentované rázové zkoušky oceli 22MnVNb6 byly stanoveny teploty FATT50 pro různé teploty austenitizace. Nejvhodnější je teplota 1000 °C, pro kterou je přechodová teplota –20 °C. Rázová síla pro zastavení trhliny výrazně závisí na teplotě austenitizace i na teplotě zkoušky, narozdíl od síly pro iniciaci trhliny. 8

METAL 2006 23.-25.5.2006, Hradec nad Moravicí ___________________________________________________________________________ 4. S ohledem na pevnostní a křehkolomové vlastnosti je pro tenkostěnné odlitky z manganových ocelí nejvhodnější ocel 22MnVNb6 po třístupňovém tepelném zpracování, zahrnující normalizaci,interkritické kalení a popuštění.

LITERATURA 1.

Macek,K.-Cejp,J. – Hnilica,F. : Influence of Intercritical Annealing on Microstructure and Mechanical Properties of Cást Microalloyed Steels. In:10.International Metallurgical and Materials Conference METAL 2001,Ostrava :Czech Society for New Materials and Technologies,p.49.

2.

Cejp,J.-Macek,K. –Pluphrach,G. : Grain Size and Mechanical Properties of Cast Steels 19MnTi5 a 20MnNbV5.In: 20. National Conference on Heat Treatment with International Participation, Jihlava,2004,pp.39-43.

3.

Spektor,A.G. cit.In Underwood,E.E:Quantitative stereology.Addison-Wesley Publ.Comp.,Reading,Mass.1990,p.126.

4. Lin,H.R.-Hendrickson,A.A.:Metallug.Trans.Vol.19A,1988, pp.1471-1480. 5.

Gladman,T.:The Physical Metalurgy of Microalloyed Steels.The Institute of Materials , London 1997,p.363.

9

VLIV TEPELNÉHO ZPRACOVÁNÍ NA VLASTNOSTI JEMNOZRNNÝCH SVAŘITELNÝCH OCELÍ PRO TENKOSTĚNNÉ ODLITKY

Recommend Documents