Veszteséges közeggel töltött mikrohullámú tápvonalak energetikai és hőmérsékleti viszonyainak vizsgálata és gyakorlati alkalmazásai

Veszteséges közeggel töltött mikrohullámú tápvonalak energetikai és hőmérsékleti viszonyainak vizsgálata és gyakorlati alkalmazásai DOKTORI (Ph.D) ÉRTEKEZÉS

Készítette:

Göllei Attila Témavezető: Dr. Mink János egyetemi tanár

Pannon Egyetem Műszaki Informatikai Kar Informatikai Tudományok Doktori Iskola Veszprém 2011

Veszteséges közeggel töltött mikrohullámú tápvonalak energetikai és hőmérsékleti viszonyainak vizsgálata és gyakorlati alkalmazásai

Értekezés doktori (PhD) fokozat elnyerése érdekében a Pannon Egyetem Informatikai Tudományok Doktori Iskolájához tartozóan. Írta: Göllei Attila Témavezető: Dr. Mink János egyetemi tanár Elfogadásra javaslom (igen / nem) ………………………. (aláírás) A jelölt a doktori szigorlaton ...............%-ot ért el, Az értekezést bírálóként elfogadásra javaslom: Bíráló neve: ….......................... …................. igen /nem ………………………. (aláírás) Bíráló neve: ….......................... …................. igen /nem ………………………. (aláírás) A jelölt az értekezés nyilvános vitáján ….......... %-ot ért el.

Veszprém, ….…………………………. a Bírálóbizottság elnöke A doktori (PhD) oklevél minősítése….................................

…………………….………… Az EDHT elnöke

3


Tartalomjegyzék Kivonat / Abstract

7

1. Bevezetés

8

2. Irodalmi áttekintés 2.1

Dielektromos állandó mérése

10

2.2

Ionos folyadékok

11

2.3

Szárítás

12

2.4

Mikrohullámú kutatások magyarországon

17

3. A villamos permittivitás – dielektromos állandó – dielektrikumok 3.1

A dielektromos állandó fogalmának bevezetése

22

3.2

Villamos tér szigetelőanyagban

23

3.3

Elektrofizikai szemlélet

24

3.4

Molekulafizikai szemlélet

26

3.5

A permittivítás mértékegységének származtatása

27

3.6

A hőmérséklet hatása adielektromos állandóra

28

3.7

A frekvenciaváltozás hatása a dielektromos állandóra

29

3.8

A Debye féle polarizációs egyenlet

32

4. Dielektrometriás mérőmódszerek 4.1

Mérőmódszerek felosztása

33

4.2

Mérési módszerek áttekintése

41

5. A dielektromos állandó mérésének elméleti alapjai 5.1

A tápvonal bemenő impedanciájának számítása

5.2

A dielektromos állandó számítása a tápvonalban mérhető paraméterek matematikai összefüggései alapján

45 50

6. Veszteséges közeggel kitöltött mikrohullámú tápvonal energetikai és impedancia viszonyainak vizsgálata 6.1

4

Témafelvetés

56


6.2

A modell

56

6.3

Kapott eredmények

60

7. Mikrohullámú dielektrométer fejlesztése 7.1

Tápvonalak

66

7.2

A mérőberendezés felépítése

68

7.3

Detektor diódák

69

7.4

A mintatartó

69

7.5

A mintatartó átmérőjének meghatározása

70

7.6

Állítható pozíciójú lezárás (rövidzár)

71

7.7

A tápvonal méretezése

72

7.8

Az impedancia-mérés elve

74

7.9

Dielektromos állandó és veszteségi szög mérése

76

7.10

Számítások

79

7.11

A detektordiódák jeleinek feldolgozása

80

7.12

Szabályozó és adatgyűjtő rendszer

86

8. A mérőberendezés kalibrációja 8.1

A rövidzár kezdeti pozíciójának meghatározása

92

8.2

A detektorok jelének automatikus kalibrálása

93

8.3

A detektorok jelének kézi kalibrálása

94

9. Epszilon 2 mérése 9.1

E2 mérése egy detektor jelének felhasználásával

95

9.2

Mérési eredmények

96

10. Ionos folyadékok dielektromos jellemzőinek vizsgálata 10.1

Bevezetés

10.2

Mérési módszer ionos folyadékok dielektromos tulajdonságainak meghatározására

99 99

10.3

A mérőrendszer kalibrációja

102

10.4

A mintatartó egység kalibrációja

103

10.5

Különböző mintaanyagok vizsgálata

104

10.6

A hőmérsékletfüggés vizsgálata

105

5


10.7

Kapott eredmények

106

10.8

Negatív dielktromos állandó vizsgálata

110

11. Szemes termények szárításának energetikai vizsgálata 11.1

Bevezetés

113

11.2

Szemes termények szárítása

114

11.3

A mérőrendszer ismertetése

116

11.4

A magnetron működésének energetikai vizsgálata

117

11.5

Mérési sorozatok

118

11.6

Az eredmények értékelése

124

11.7

Az eredmények hasznosításának lehetőségei

125

12. Tézisek

127

13. Publikációs tevékenység

130

14. Köszönetnyilvánítás

133

15 Irodalom

134

16 Függelék

145

6

Kivonat – Abstract – Astratto - Bevezetés

Kivonat Az értekezés elméleti, és gyakorlati eljárásokat mutat be egy szimulációs modellről, amely mikrohullámú tápvonalakban különböző anyagok dielektromos tulajdonságainak vizsgálatára szolgál. Külön hangsúllyal foglalkozik ionos folyadékok dielektromos tulajdonságainak mérésével, és mezőgazdasági magvak szárításának energiahatékonysági vizsgálatával. Bemutatásra kerül egy veszteséges anyagokkal töltött mikrohullámú tápvonalak hőmérsékletfüggő energia, impedancia és dielektromos pramétereinek számítására alkalmas modell. A modell működését különböző mintaanyagokon ellenőrizte a szerző. Kifejlesztésre került egy mikroszámítógép vezérelt dielektrométer készülék. Ez a berendezés szilárd és folyékony anyagok hőmérsékletfüggő dielektromos tulajdonságainak mérésére alkalmas, széles mérési érték tartományban. Képes továbbá, villamosan vezető anyagok, mint például az ionos folyadékok vizsgálatára, amelyek újfajta környzetbarát oldószerekként kerülnek alkalmazásra számos területen. A mikruhullámú energia fontos ipari alkalmazása a mezőgazdasági termények dielektromos szárítása. A szárítási művelet előtt fontos a kezelendő anyag dielektromos tulajdonságainak ismerete. A dielektromos szárítás paraméterei alapvetően meghatározzák a végtermék minőségét. A szerző beszámol egy új, energiahatékony szárítási eljárásról, és mérési erdményeiről, melyek a szárítás hatékonyságát és gazdaságosságát igazolják.

Abstract This dissertation investigate theoretical and practial procedures to develop a model for simulating microwave transmission lines and determining the dielectric properties of different materials. Special emphasis is placed on ionic liquids and the development of an energy efficient drying procedure for agricultural seeds. A closed model was developed to calculate different temperature dependent energy, impedance and dielecric parameters in microwave waveguide filled with lossy materials. This model was verified by three different sample materials. A computer controlled dielectrometer unit was designed and developed. The unit is suitable for measuring the temperature dependent dielectric properties of solid and liquid materials within a wide range. Moreover, this equipment is suitable for measuring well conductive liquid materials such as ionic liquids that are important novel environmently friendly solvents. One of the main industrial applications of microwave energy is the dielectric drying of agricultural seeds. Before starting a drying procedure, it is very important to know the dielectric parameters of the materials which are to be treated. The parameters of combined drying influences end product quality. The combined drying procedure (convective and microwave process) is very energy efficient. A novel procedure to determine the degree of efficiency of the drying procedure is developed. Finally, the thesis presents the measurement results demonstrating the lower energy consumption of the developed drying procedure.

7


Astratto Questa tesi indaga le procedure teoriche e pratiche dello sviluppamento di un modello della simulazione di linee di trasmissione a microonde e della determinazione di proprietà dielettriche dei diversi materiali. Particolare enfasi è posta sui liquidi ionici e sullo sviluppo di una procedura di essiccazione ad alta efficienza energetica per le sementi agricole. Un modello chiuso è stato sviluppato per calcolare le energie diverse dipendenti dalla temperatura, impedenza e parametri dielettrici in guida d'onda a microonde riempiti dai materiali lossy. Questo modello è stato verificato da tre materiali differenti del campione. É stato progettato e sviluppato una controllata unità dielectrometer gestita dal computer. L'unità è adatta per misurare la temperatura dipendente dalla proprietà dielettrica dei materiali solidi e liquidi all'interno di una vasta gamma. Inoltre, quest apparecchio è adatto per la misurazione dei conduttivi materiali liquidi come i liquidi ionici che sono adoperati nei diversi campi come solventi rispettanti l’ambiente. Una delle principali applicazioni industriali dell’energia a microonde è quella dielettrica dell’essiccazione di sementi agricole. Prima di iniziare un procedimento di essiccazione, è molto importante conoscere i parametri dielettrici dei materiali che vengono trattati. I parametri di essiccazione combinati determinano la qualità del prodotto finale. La procedura combinata di essiccazione (convettivo e di processo a microonde) è di molto alta efficienza energetica. Viene sviluppata una nuova procedura per determinare il grado di efficienza del procedimento di essiccazione. Infine, la tesi presenta i risultati di misura dimostrando l’ efficienza e il consumo di energia inferiore della procedura messa a punto di essiccazione.

1. Bevezetés Különféle anyagok, közöttük is speciálisan a különböző biológiaanyagok, a mezőgazdasági magvak, termények elektromos tulajdonságainak kutatása távoli múltra tekint vissza. Már 1897-ben Nernst és Drude kidolgozták az anyagok dielektromos tulajdonságainak méréstechnikáját, de az akkoriban rendelkezésre álló technikai színvonalon még nem tudtak megfelelő berendezéseket előállítani sem ipari, sem kutatási célokra. Az igazi nagy áttörést a II. Világháború hozta, amikor elsősorban katonai célra fejlesztettek rádiólokátorokat (felderítő és tűzvető lokátorok), amelyek később polgári célokat is szolgáltak (repülőtéri, kikötői lokátorok). Már az alkalmazások kezdetén megfigyelték, hogy a mikrohullámú energia felhasználható biológiai és fizikai folyamatok befolyásolására, azaz különféle anyagok dielektromos kezelésére. A mikrohullámú energia szárítást előidéző hatását pl. már 1947-ben leírták. A mikrohullámú energia felhasználását kezdetben akadályozta a több kilowatt teljesítményű generátorok hiánya. Ez a probléma csak az 1950-es évek elején oldódott meg, amikor – a megelőző katonai célú kutatásoknak is köszönhetően – egyre több cég hozott forgalomba folyamatos üzemű magnetronokat, melyek maximálisan 2,5 kW teljesítmény előállítására voltak alkalmasak. Mikrohullámú energia előállítására alkalmasak továbbá az

8


amplitronok, klisztronok, kerámia triódák, plazmaerősítők stb. de ezek beszerzési ára a magnetronénál jóval magasabb. A jelenleg használt magnetronok rögzített frekvencián működnek, - amelyet elsősorban mechanikai kialakításuk befolyásol hatásfokuk 60…80 %, mechanikailag stabilisak, és szabványos tápvonalcsatlakozásuk van. Az anyagok viselkedését a mikrohullámú térben elsősorban dielektromos tulajdonságuk határozza meg. Nem ismerjük a dielektromos állandó hőmérsékletfüggését, amely különböző anyagok esetén más és más, mint nagyságát, mint jellegét tekintve. Az anyag, mint dielektrikum a mikrohullámú hevítés szempontjából alapvető jelentőségű, ugyanakkor a mérést pontosan a hőfok-függő és nedvességtartalom-függő dielektromos tulajdonság nehezíti meg. A dielektromos állandó számos tényező függvénye. A dielektromos állandó mérése azon a tapasztalati elven alapszik, hogy a makroszkopikus elektromos teret a szigetelőanyag bevitele megváltoztatja. Ez a változás legegyszerűbben kapacitásváltozásra vezethető vissza, amiből a relatív dielektromos állandó kiszámítható. A hagyományos mérési módszerek kis energiájú teret használnak, ami nincsen befolyással a vizsgált anyag fizikai tulajdonságaira. Az ipari alkalmazások esetében (pl. szárítási folyamatoknál), a felhasznált energia olyan mértékű, amely jelentősen megváltoztatja a kezelt anyagok hőmérsékletét. Mindeközben változik az anyag dielektromos állandója és ezzel a mikrohullámú térben az energia elnyelő képessége is. A hagyományos mérési módszerek nem teszik lehetővé, hogy a dielketromos állandót a hőmérséklet függvényében is megvizsgáljuk, pedig a legtöbb alkalmazás esetén fontos ismernünk a hőmérsékletfüggést. A mikrohullámú technika ipari alkalmazását megelőzően igen fontos a szárítás optimális lefolyását biztosító szárítási, valamint mikrohullámú paramétereknek, így például a dielektromos állandónak a meghatározása. Ezért fontos feladat a dielektromos állandó automatikus mérése. A mikrohullámú alkalmazások ipari méretű tervezéséhez elengedhetetlen feltétel, a kezelt anyagok dielektromos állandójának ismerete. Az anyagok dielektromos jellemzői különböző tényezők hatására változhatnak. Ezek a tényezők az elektromos mező frekvenciája, a hőmérséklet, a sűrűség, az anyag mikroszerkezete, az elektromos és termikus vezetőképesség, a fajhő. A víztartalom ugyancsak jelentős, meghatározó tényező. A folyékony állapotú víz jó példája a poláros dielektrikumnak, dielektromos állandója szobahőmérsékleten: 78 As/Vm. Azonban nedves anyagokban a víz szabad állapotban ritkán fordul elő, gyakrabban fizikai adszorpció eredményeképpen a pórusos anyag kapillárisaiban, üregeiben van jelen, esetleg kémiai kötéssel (un. hidrogén-kötéssel) kapcsolódik más molekulákhoz. Az anyag szerkezetétől, illetve kémiai (molekuláris) összetételétől függően különböző erősségű és típusú kötési formák jöhetnek létre, amelyek energia és dielektromos tulajdonság tekintetében is eltérnek egymástól. Jelenleg még kevésbé ismertek azon nedves anyagok dielektromos jellemzői, amelyek eltérő mikroszerkezettel rendelkeznek, és a vizet különböző kötési formákban tartalmazzák. Vizsgálataim célja az ilyen módon vizet tartalmazó mezőgazdasági magvak, élelmiszeripari alapanyagok, szerves oldószerek és ionos folyadékok, melyek dielektromos állandója a fentebb említett nagyszámú tényező hatása miatt számítási módszerekkel kellő pontossággal meghatározhatatlan. A dielektromos állandó pontos megismerése csak méréssel lehetséges.

9

Irodalmi áttekintés

2. Irodalmi áttekintés 2.1 Dielektromos állandó mérése: [Lane és Saxton, (1952)] már 1952-ben foglalkozott tiszta poláros folyadékok dielektromos tulajdonságainak vizsgálatával miliméteres és centiméteres hullámhosszokon. Nem mérési módszert ír le, hanem a Debye féle összefüggések segítségével számítja ki a diszperzió, a villamos vezetőképesség és dielektromos tulajdonságok értékeit. [Weir, (1974)] hullámvezetők között elhelyezkedő mintaanyagok permittivítását és permeábilítását vizsgálta számítógép irányítású hálózatanalizátor segítségével. A vizsgált anyagok teflon és egy Eccosorb SF-5.5 márkanevű mikrohullámot abszorbeáló műanyag. 8-12 GHz tartományban vizsgálta az anyagokat és közölte mérési eredményeit. [Gunasekaran et al., (1981)] villamosan jól vezető folyadékok dielektromos állandóját vizsgálta aránytranszformátoros mérőhídat alkalmazó eljárás segítségével. Az eljárás egyszerű és mentes a hibáktól. Az eljárás kalibrálásához különböző töménységű kálium-klorid oldatokat alkalmazott. Mintaanyagot nem használt, a dielektromos cella kapacítás és ellenálás viszonyait közli. Az eljárás a cella kapacításának kismértékű megváltozását is kimutatja. [Charreyre et al., (1984)] elektromágneses térbe helyezett anyagok dielektromos tulajdonságainak mérésére alkalmas berendezést fejlesztettek ki. A készülék mikrohullámú tápvonal elhangolódását mérte dióda detektorok segítségével és az elhangolódás mértékéből számították a dielektromos értékeket. Meghatározták a készülékállandó értékét, mely részben az alkalmazott hullámhossznak, részben a berendezés mechanikai méreteinek függvénye. A vizsgált anyagok teflon és gumidugó. A szerzők kalibrációs görbékkel is illusztálják a bezendezés pontos behangolásának lehetőségét. [Ndife et al., (1998)] hat féle keményítő dielektromos tulajdondonságait mérték meg dielektromos szonda és hálózatanalizátor felhasználásával 2,45 GHz frekvencián. Mérések közben változtatták a keményítő nedvességtartalmát, valamint melegítették a mintaanyagot 30°C és 95 °C között. A mérési eredményeket táblázatos formában adták meg. [Venkatesh és Raghavan, (2005)] összefoglalta a dielektromos tulajdonságok mérésére használt módszereket. Több mint 10 féle eljárást ismertet, hangsúlyozva előnyeiket és hátrányaikat. Lásd később 4.2 fejezet. Matematikai eljárásokat is bemutat részben, és teljesen töltött rezonáns üregek számításához. A különböző technikák tulajdonságait táblázatos formában ismerteti, 9 féle paraméter figyelembevételével. [Oleinikova et al., (2004)] megahertzes és gigahertzes tarományban ribonukleáz enzim vizes oldatának dielektromos relaxációját vizsgálták a fehérje koncentráció függvényében. A vizsgálatokhoz dielektromos reflexiós spektroszkópiát alkalmaztak 300kHz és 1,3 GHz tartományban, az adatokat Hewlett-Packard spektrumanalizátor alkalmazásával kapták. Megadták az oldatok dielektromos spektrumát és számos paraméterét a koncentráció függvényében. A kapott erdményekkel rávilágítottak az oldatok alkotórészeinek fizikai, kémiai és dielektromos tulajdonságaira.

10


[Kumar és Sharma, (2007)] mikrohullámú üregrezonátort terveztek mikrohullámú tartományban a dielektromos állandó és a dielektromos veszteség mérésére. A matematikai összefüggések elméleti tisztázása után egy adott geometriai méretű üregrezonátor segítségével végeztek méréseket. A próbatest az üregrezonátor geometriai közzéppontjába helyezett teflonrúd volt. Az üregrezonátor átviteli tényezőjének adatain kívül a teflon mérési eredményeit közli két, egymáshoz közeli frekvencián. [Ku et al., (1999)] hőre lágyuló kompozitok permitivítását vizsgálták magas hőmérsékleteken. A gyártóipari felhasználás számára fontos hőkezelési eljárásokat mikrohullámú technika segítségével megvalósító alkalmazások esetén fontos a kezelt anyag dielektromos tulajdonságainak és a behatolási mélységnek ismerete. Ezek a paraméterek határozzák meg elsősorban az anyag melegedését a mikrohullámú térben. A vizsgálatok eredményeként teflon és más polietilén származékok dielektromos tulajdonságait közlik a szerzők. Összefoglalás: Az utóbbi egy- két évtized során jelentős számú közlemény jelent meg, melyek különböző anyagok dielektromos tulajdonságait vizsgálják, vagy vizsgálati módszereket írnak le. Összességében elmondható, hogy a legtöbb esetben a dielektromos állandó értékeket extrapolációs eljárással számítják a statikus értékek alapján. Vizsgálati módszerek leírásakor a validáláshoz használt mintaanyag szinte minden esetben a jól bevált teflon, esetleg gumi- vagy parafa volt. Szintén közös a legtöbb megjelent irodalom esetén, hogy a számításokat vagy a vizsgálatokat a frekvencia függvényében végzik el, mivel a közismert Debye féle összefüggések segítségével a dielektromos állandó frekvencia függése könnyen számítható. Gyakorlati szempontból viszont ezeknek a vizsgálatoknak kisebb a jelentősége, mivel a kezeléseket általában egy frekvencián végzik, miközben az anyag az energia besugárzás hatására folyamatosan melegszik és eközben számos fizikai tulajdonsága megváltozik. Ezért nagyobb jelentőséggel bír a dielektromos tulajdonságok hőmérsékletfüggésének tisztázása. 2.2 Ionos folyadékok: Ionos folyadékok első alkalmazásai az 1990-es évek elején jelentek meg dimerizációs és polimerizációs reakciókban. Azóta rohamosan nő a különböző alkalmazási területeken, számos új típusú vegyület felhasználása és az ezzel kapcsolatos kutatás. Sok publikáció számol be az ionos folyadékok alkalmazástechnikájáról, különböző kémiai reakciók estén. [Huddleston et al., (1998)] szerint a Butil-Metil-Imidazolium-Hexa-Fluoro-Foszfát – és Tetra-FluoroBorát (BMIM-PF6, BMIM-BF4) jó eséllyel helyettesítheti majd a szerves oldószereket, például a folyadék-folyadék extrakciós eljárásokban. [Crowhurst et al., (2003)] oldószer-oldott anyag kölcsönhatásokat vizsgált ionos folyadékokban. [Wasserschied et al., (2001)] etén kétfázisú oligomerizációja esetén vizsgálata az ionos folyadékok alkalmazhatóságát. [Swatloski et al., (2003)] felhívja a figyelmet, hogy bár az utóbbi időkben az ionos folyadékok úgy terjedtek el, mint környezetbarát, nem-toxikus vegyületek, bizonyos esetekben nem árt az óvatosság a velük való munka során. Rámutat, hogy bizonyos vegyületek, bár nem illékonyak, magasabb hőmérsékleteken erősen bomlanak és az ilyenkor felszabaduló vegyianyagok már koránt sem

11


annyira „zöldek”. Figyelembe kell venni, hogy sok ionos-folyadék tartalmaz egészségre ártalmas halogéneket és más mérgező vegyületcsoportokat. Ezek csak addig biztonságosak, míg megfelelő módon kötve vannak az adott vegyületben. [Consorti et al., (2003)] 1,3-Dialkilimaidazolium sók molekuláris elrendeződését vizsgálja oldatokban. Ezen felül, megadja különböző anionok kapcsolódása esetén a villamos vezetőképesség értékeit is. Különböző szerves oldószerekben az ionos folyadékok szerkezeti változásait mutatja be. [Krossing et al., (2006)] szintén ionos folyadékok szerkezeti sajátságait elemzi, különösképpen folyékony jellegükre mutatva rá. Különböző ionos folyadékok számos fizikai paraméterét közli többek között dielektromos állandójuk értéket is. Nem adja sem a frekvencia, sem a hőmérsékleti értékeket, csak hivatkozást [Wakai et al., (2005)] az értékek forrására. Az ionos folyadékok vizsgálatai során kiemeli a dilektromos spektroszkópia, mint mérési eljárás fontosságát a dielektromos állandó meghatározására. [Hoffman et al., (2003)] Ionos folyadékok melegedési tulajdonságait vizsgálja mikrohullámú energia besugárzás hatására. Megadja különböző vizsgált anyagok melegedési görbéit, különböző energiájú besugárzás hatására és vizsgálja a melegedési időket is. [Anderson et al., (2002)] szobahőmérsékleten is folyékony ionos folyadékok oldódási jellemzőit vizsgálja 17 különböző anyag esetén. A publikáció tartalmazza a kémiai reakciókban egyre gyakrabban alkalmazott ionos folyadékok számos jellemző paraméterét. Összefoglalás: Az ezredforduló óta rohamosan terjed az ionos folyadékok, mint környezetbarát oldószerek és reakcióközegek alkalmazása. Számos mikrohullámú reakcióban vivőanyagként, oldószerként vagy katalizátorként használják őket. Ezért is fontos a dielektromos tulajdonságaik pontos és mélyreható vizsgálata. A mérési eljárást erősen megnehezíti, hogy ezek az anyagok jó villamos vezetők. Az irodalmi utalásokban, ezért általában számítási elveket és eljárásokat találunk a dielektromos állandó meghatározására ionos folyadékok esetén. A dielektromos veszteségi tényező meghatározására sem elméleti, sem gyakorlati eljárást az irodalomban nem találtam. 2.3 Szárítás: A mikrohullámú kezeléssel az anyagok belsejében valósul meg a hőkeltés, míg a hagyományos konvekciós eljárás alkalmazása esetén elsődlegesen a felület környezetében melegszik az anyag. Ez utóbbi esetben az energia-fluxus létrejöttéhez kívülről befelé irányuló hajtóerő szükséges, ami igen gyakran rendkívül magas felületi hőmérsékletet, a termék minőségének károsodását eredményezi. A kombinált szárítással mindkét hevítési mód előnyei érvényre juttathatók, a hátrányok teljes vagy részleges kiküszöbölésével, ugyanakkor jelentősen megnövelhető a termikus művelet flexibilitása. [Prabhajan et al., (1995)] Igényes szárítási, hőkezelési feladatok, mint például, biológiailag aktív, bomlékony, hőérzékeny anyagok (mezőgazdasági vetőmagvak, élelmiszeripari, gyógyszeripari stb. termékek) szárítása, sterilezése, stb. állandó és szigorúan kontrollált véghőmérsékletet, vagyis hőmérséklet szabályzást igényelnek,

12


biztosítva ezzel a termék minősgét. Az egyszerű módon és megbízhatóan szabályozható mikrohullámú rendszer erre jó lehetőséget biztosít. Mikrohullámmal végzett szárítás esetén számos kutatási eredmény és a különböző iparágakban megvalósult alkalmazások tanúsága szerint [Adu és Otten (1996), Sanches et al., (2000), Khraisheh et al., (1997)] jelentősen lerövidíthető a száradási idő, kiküszöbölhetők a száradási hibák (pl. az anyag felületének túlszáradása). Lehetőség nyílik továbbá új, de legalábbis új tulajdonságokkal rendelkező termékek előállítására (innovációra), a szárítási folyamat egyszerű, megbízható szabályzására. [Prabhajan et al., (1995)] vékonyra szeletelt sárgarépát szárítottak háztartási mikrohullámú sütőben. A szárítás hatékonyságát 45 és 60 fokos szárító levegő akalmazásával segítették. Kétféle mikrohullámú teljesítményt alkalmazva öszehasonlításokat végeztek a csak konvektív módon történő szárítás és a mikrohullámú eljárás között. A két eljárás együttes alkalmazásának eredményeként jelentősen csökkent a száradási idő és javult a végtermék minősége is. [McMinn et al., (2005)] gyógyszeripari porok szárítására használt mikrohullámú energiát. A behatást 2,45 GHz frekvencián 90 W teljesítményen végezték. A száradási sebesség görbéket mind konstans, mind csökkenő sebességű szakaszban vizsgálták. A szárító levegő hőmérsékletének növelésével jelentősen csökkent a száradási idő (78%), de a hőmérséklet növelésének határt szabnak a szárítandó anyag hőérzékenysége és a technológiai feltételek is. Zöld spárga szárítását is elvégezték, miután 85°C-os vízben főzték a meghatározott átmérőjű növénydarabokat [Nondo et al., (2003)]. Öt féle szárítási eljárást próbáltak ki, és vizsgálták a spárga állagát, színét, beltartalmi értékét, különös tekintettel a C-vitamin tartalomra. A mikrohullámmal segített kombinált szárítás csak a harmadik legjobb eredményt adta. [Szabó et al., (2002)] gombák szárítása kapcsán tanulmányozták a száradási és száradásisebesség görbéket. Elméleti modellt dolgoztak ki váltakozó száradási folyamatokra, amelyet teszteltek. A vizsgálatokat aero-vibro lebegtetéses eljárással és mikrohullámú berendezéssel végezték. [Riva et al., (1991)] szintén gombaszeletek száradását vizsgálta a hagyományos forrólevegős és kombinált (mikrohullám + forró levegő) eljárás során, miközben változtatták a szeletek vastagságát is. A különböző száradási karakterisztikák alapján a kombinált eljárás bizonyonyult a leghatékonyabbnak. Fokhagymagerezdek szárítását végezték saját fejlesztésű, laboratóriumi méretű kombinált mikrohullámú szárítóberendezésben, ahol mind a mikrohullámú teljesítmény, a szárító levegő hőmérséklete és áramlási sebessége is változtatatható [Sharma és Prasad, (2005)]. A mintaanyagot jelentős mértékben megszárították, miközben vizsgálták a különböző paraméterek hatását a száradási időre vonatkozóan. Hasonlóan vizsgálták a vétermék minőségét is, többek között itt is a C-vitamin tartalmat. [Sanchez et al., (2000)] a kombinált mikrohullámú szárítás fő problémáit vizsgálták szabályozástechnikai szempontból. Bemutatták az egyszerű adaptív model-bázisú szabályozás lehetőségeit állandó és változó hőmérsékletű készülék profilok esetében. A mikrohullámú energiadisszpáció hatását, különösen mezőgazdasági termények szárítása során [Ludányi et al., (2003)] vizsgálták. Megállapítást nyert, hogy a

13


disszipált mikrohullámú teljesítmény változása a szárítás folyamán jellegzetes lengéseket eredményez a disszipált teljesítmény-idő görbén. Ennek kapcsán vizsgálták a szárítandó tömeg és a hőmérséklet, mint állapotváltozók viselkedését, valamint a szárítandó anyag dielektromos veszteségi tényezőjének hatását a száradási sebességre vonatkozóan. A vizsgálatokat a disszipált mikrohullámú teljesítmény mérésére alkalmas mérőrendszerrel összekapcsolt, e célra kifejlesztett kombinált (konvektív recirkulációs és mikrohullámú) szárítóban végezték. A szárítási művelet, amely a legtöbb gyártási technológia végső, minőséget döntően meghatározó lépése közismerten idő - és energiaigényes. Vonatkozik ez, gyakran fokozott mértékben, a mezőgazdasági termények, magvak szárítására is, mivel a tárolhatósághoz, a minőség megőrzéséhez elengedhetetlen az általában 23-35% között változó nedvességtartalom meghatározott mértékű lecsökkentése. Gabonafélék szárítására leggyakrabban konvektív szárítókat alkalmaznak, amelyekben a száradási idő a szárító típusától, és a szárítási kapacitástól függően néhány tíz óra nagyságrendben mozog. Nem szakszerű üzemeltetés során előállhat alacsony száradási (hő-, és anyagátadási) sebesség, amely a száradás előrehaladtával tovább csökken a hővezetőképesség csökkenése folytán. A nem optimalizált szárítási körülmények további hátránya a nedvesség egyenlőtlen eloszlása a mag belsejében, amely rosszabb minőséget eredményezhet. Számos vizsgálati eredmény tanúsítja a mikrohullámú szárítás előnyét [Altan és Maskan, (2004), Stanislawski (2005), Jayaraman és Gupta (1995), Tulasidas et al., (1995)] kiemelve egyrészt a szárítmány jobb minőségét, másrészt a szárítás összköltségének csökkentését a rövidebb száradási idő, valamint a kisebb energiafelhasználás révén. A mikrohullámú szárítással foglalkozó tanulmányok jelentős része továbbá hangsúlyosan foglalkozik [Decareau (1985), Feng és Tang (1998), Prabhajan et al., (1995)] a kombinált (konvektív és mikrohullámú) hevítés előnyeivel, különösen a minőségre gyakorolt pozitív hatásokkal. Ez utóbbira példa a termék mikrostruktúrára gyakorolt kisebb termikus stresszhatás. A mikrohullámú technika ipari alkalmazását megelőzően igen fontos a szárításoptimális lefolyását biztosító szárítási, valamint mikrohullámú paramétereknek, így például a disszipált mikrohullámú teljesítménynek a meghatározása. [Adu és Otten (1996)] szójababot vizsgált 2,45 GHZ frekvenciájú mikrohullámú térben szárítva, miközben folyamatosan mérte az elnyelt mikrohullámú teljesítményt, a hőmérsékletet és a tömegvesztést. Kimutatta, hogy kis nedvességtartalmú termények estén is jelentős és gyors nedvességvesztést lehet elérni az eljárással. [Khraisheh et al., (1997)] mikrohullámú térben modellezte az élelmiszerek hőmérsékletváltozását. Kimutatta, hogy líneáris összefüggés van a minta átmérője és az abszorbált teljesítmény között, valamint nemlíneáris összefüggést talált az abszorbált teljesítmény és a térkitöltöttség között. [Berecz et al., (1999)] kimutatta, hogy a hagyományos szárítási technikák rongálhatják az élelmiszerek minőségét és csökkenthetik fehérje tartalmukat. Legjobb eredményeket kombinált eljárással értek el, élesztőgombák vizsgálata során. [Prabhajan et al., (1995)] vékonyra szeletelt sárgarépát szárított, háztartási mikrohullámú sütőben konvektív eljárással, és vizsgálta a mikrohullámú hevítés

14


hatását a nedvességvesztésre. A mikrohullámú eljárással kombinálva itt is jelentősen csökkent a száradási idő. [Thakur és Holmes (2000)] véges elem módszerrel szimulálta homogén dielektromos anyagok dielektromos állandóját és veszteségi tényezőjét, kölönös tekintettel a mérési hibák vizsgálatára és a komplex S-paraméterre. [Whittaker (1994)] a mikroullámú melegítés folyamatát és és a dielektromos polarizáció összefüggését vizsgálta, valamint a dielektromos állandó és a dielektromos veszteség frekvenciafüggését. [Bradshaw et al., (1998)] aktív szén szárítását írta le mikrohullámú berendezésben 120kg/h tömeg estén, magas, 600°C feletti hőmérsékleten. Célja az eljárás bemutatása és az aktív szén regenerálása volt. [Atwater et al., (2003)] porított aktivált szén dielektromos tulajdonságait vizsgálta 0,2 és 26 GHZ frekvencia tartományban, maximum 190°C hőmérsékletig. [Zagrouba et al., (1993)] magas dielektromos veszteségű – ez miatt hőérzékenyanyagok szárítására dolgozott ki modellt. A szerzők egy kisérleti berendezés kifejlesztését mutatták be a feladat megoldására és a modellt számos esetre adoptálták. Gyógyszeripari porok fizikai és dielektromos tulajdonságait vizsgálták [McLoughlin et al., (2003) és McMinn et al., (2005)] többek között a nedvességtartalom függvényében. Magállapították, hogy ezen anyagok esetén létezik egy, a dielektromos tulajdonságok szempontjából kritikus nedvességtartalom. [Sakai et al., (2005), és Schiffmann (1990)] eljárást és tervezési megfontolásokat dolgoztak ki mikrohullámban kezelt élelmiszerek esetére. Alapvetően a hőmérséklet növekedét és annak hatásait vizsgálták olyan félkész élelmiszerek esetén, melyeket mikrohullámban kell előmelegíteni fogyasztás előtt. Szemcsés, aprított gyümőlcsök és zöldségek vákuum-mikrohullámú, fagyasztva szárítási, forró levegős és kombinált eljárásait vizsgálta [Quing-guo et al., (2006)] C-vitamin és klorofil tartalomra, valamint egyéb számos minőségre jellemző tulajdonság figyelembevételével. Rámutattak a forró levegő-vákuum mikrohullámú eljárás előnyeire a hagyományos forró levegős szárítással szemben. [Gowen et al,. (2006)] megállapította, hogy a forró levegőt és mikrohullámot alkalmazó eljárások jelentősen lerövidítik a szárítási időket. Kísérleteket végeztek előfőzött borsó szárítása kapcsán, valamint modellezték a folyamatokat a hőmérséklet függvényében. [Shivhare et al., (1994)] rámutat, hogy mezőgazdasági magvak, mint például a kukorica szárításának kinetikája jelentősen eltér más hagyományos szárítási eljárástól, különösen a csökkenő meredekségű száradási szakaszban. A jelenséget egy „belsőleg kontrollált diffúzióval” magyarázza, valamint a kukorica szerkezetének felépítésével. [Feng és Tang (1999)] fagyasztott feketeáfonyát szárítottak mikrohullámú térben és gejzír szárítóban. Előkezelés után az anyag ozmózis nyomását is vizsgálták. Összehasonlították a gejzír és a mikrohullámmal kombinált gejzírszárítás eredményességét. Az utóbbi esetében magasabb visszanedvesedési képességet és rövidebb száradási időt tapasztaltak, azon kívül kimutatták a fagyasztva szárítás aroma összetevőkre gyakorolt káros hatását.

15


Zsugorodó anyagok kombinált szárításának szimulációját végezték [Sanga et al.,(2002)]. A nem homogén anyagok vizsgálata során kapott eredményeket összehasonlították tapasztalati értékekkel is és szoros egyezést tapasztaltak. [Zhang et al., (2006)] gyümölcsök és zöldségek gyors száradását vizsgálták mikrohullámmal segített eljárások során. A tanulmány során kiemelik a mikrohullámú szárítás előnyeit és összefoglaló áttekintést adnak a mikrohullámmal segített szárítási eljárások tulajdonságairól. [Stanislawski (2005)] kockára aprított sárgarépát szárított mikrohullámmal kombinált fluidágyas szárítóban. Megállapította, hogy a mikrohullámal segített tecnika 2-5-ször rövidebb idő alatt szárítja meg a mintákat és mind a mikrohullámú, mind a mikrohullám nélküi technológia kétállapotú csökkenő sebességű szakasszal rendelkezik. [Kaeshup és Wongwishes (2004)] friss borsszemeket szárítottak szintén mikrohullámmal kombinált fluidágyas szárítóberendezésben. A kombinált szárítás során az eddigiekhez hasonló jó eredményeket tapasztaltak, mind száradási idő, mind nedvességvesztés tekintetében és kiemelik, hogy a szárítás után a borsszemek minőségüket és beltartalmi értéküket tökéletesen megőrizték. [Garcia és Bueno (1998)] energiahatékonyság szempontjából vizsgálja a kombinált mikrohullámú-konvektív szárítást, hínárt és agarkocsonyát használva mintaanyagként. Meghatározták az 1 kg nedvesség eltávolításához szükséges energiát és az abszorbeált energia nagyságát, miközben kölönböző feltételek mellett változtatták a minta tömegét. A vizsgálatok célja a szárítás kinetikai és energiahatékonysági vizsgálata volt. [Altan és Maskan (2005)] makaróni tészta száradását hasonlította össze hagyományok, csak mikrohullámot alkalmazó és kombinált eljárás során. Vizsgálták a kölönböző nedvességvesztési értékekhez tartozó időket, kölönböző mikrohullámú teljesítmény esetén. Megállapították, hogy a mikrohullámú eljárás során a keményítő nem zselatinosodik teljes mértékben. Összefoglalás: Megállapítható, hogy a szárítással foglalkozó irodalom a különböző anyagok igen széles skáláját vonultatja fel. Az ismertetett hivatkozások egyértelműen a kombinált konvektív-mikrohullámú eljárás előnyeit emelik ki. Ismertetik a kapott száradási eredményeket a különböző anyagok esetében, de kevéssé térnek ki a szárítás körülményeire. [Garcia és Bueno, (1998)] kivételével nem vizsgálják a szárítás energetikai és hatásfokbeli paramétereit. A különböző anyagok szárítása mellett nemzetgazdasági jelentőséggel bír a szemes termények szárítása. Az ismertetett publikációk közül csak egy foglalkozik kukorica szárításával, pedig a szemes termények szárítására fordított éves energiafelhasználás súlyos MWh-ban mérhető. Csekély hatékonyságnövelés is jelentős anyagi megtakarítást eredményezhet. A végtermékek beltartalmi értékének megóvása, talán ennél is fontosabb tényező a szárítás során.

16

Mikrohullámú kutatások Magyarországon

2.4. Mikrohullámú kutatások Magyarországon 50-60 évvel ezelőtt a mikrohullámot csak nagyon kevesen, kizárólag a vele foglalkozó kutatók és tudósok ismerték. A Második Világháború idején kezdett elterjedni, elsősorban katonai alkalmazásai révén (radartechnika). Majd, amikor egy véletlen folytán Percy Spencer amerikai mérnök 1946-ban felfedezi a mikrohullám hőkeltő hatását, rohamos áttörés kezdődik. A mikrohullám részévé válik a háztartásoknak, 20 év elteltével az Egyesült Államokban több mikrohullámú sütőt adnak el, mint hagyományosat. De ne feledkezzünk meg a mikrohullám másik jelentős alkalmazási területéről sem. A GSM technológia a 90’-es évek elején tör világhódító útjára, és manapság már szinte mindenki zsebében ott lapul egy tenyérben is jól elférő mikrohullámú kommunikációs eszköz. A mikrohullámú műsorszórás vagy a mikrohullámú adatátvitel szintén nem ismeretlen fogalmak a mai ember számára. Kétségtelen tény, hogy minnél jobban elterjed, annál több pártolója és ellenzője is akad, de vitathatatlan az is, hogy mindennapi életünk nélkülözhetetlen velejárója lett a mikrohullám, még akkor is, ha sokszor annyira megszokás szerint használjuk, hogy tudomást sem veszünk róla. A mikrohullámmal kapcsolatos kutatások természetesen még régebbre nyúlnak vissza, mint az alkalmazások. Magyar viszonylatban mindenképp meg kell említeni Bay Zoltán (1900–1992) nevét, akinek csoportja a Műegyetemen az 1930-as évek végén már mikrohullámú technikai kutatásokkal és fejlesztéssel foglalkozott, elsősorban rádiós telekommunikációval és katonai rádió-radar rendszer kifejlesztésével. Ez akkoriban Európai szinten is kivételesnek számított. Manapság a kutatási témák két jól elkülönülő irányt mutatnak. Egyik a távközlés és radartechnika, másik a mikrohullámok anyagokra kifejtett hatását kutatja, elsősorban hőkeltéssel kapcsolatos alkalmazások területén. Ez utóbbi területen elsősorban a szárítás és melegítés, valamint az anyagok fizikai tulajdonságaira gyakorolt hatását vizsgálják. Jelen értekezésemben csak ez utóbbi tématerületről szeretnék beszámolni, bár természetesen elismerem, hogy az adatátvitel és a lokátorok nem kisebb jelentőséggel bírnak és kutatásuk, fejlesztésük rohamos ütemben folyik hazánkban is. Jelenleg hazánkban több egyetemen és ipari kutatóközpontban is folyik a mikrohullámok és különböző anyagok, anyagi rendszerek kölcsönhatásának vizsgálata. Az általam írt összefoglaló kb. a 4 évvel ezelőtti állapotot tükrözi, mégis jól jellemezheti a kutatási irányokat és törekvéseket. Fontosnak tartom megjegyezni azt is, hogy az azóta eltelt 4-5 évben is jelentős K+F tevékenység történt. A Debreceni Kossuth Lajos Tudományegyetemen folynak kutatások több tématerületen is. Ezek közül fontos kiemelni az élelmiszeripari szennyvíziszap mikrohullámmal történő sterilizálására, szárítására és későbbi hasznosítására vonatkozó törekvéseket. Ezek a fejlesztések a ma olyan nagyon hangsúlyzott környezetvédelmi szempontok miatt is nagy jelentőségűek. Másik fontos irányvonal a hőmérséklet mérésére és értelmezésére vonatkozó kutatás-fejlesztés. A mikrohullámú tereken belül a hőmérséklet mérése komoly méréstechnikai

17


problémát jelent, mivel szinte minden, a térben elhelyezkedő és hőmérséklet mérésére alkalmas eszköz potenciális hőforrás is egyben. A Szegedi Tudományegyetem Élelmiszeripari Főiskolai Karán is folynak mikrohullámú tématerületen kutatások. Itt mezőgazdasági termények szárítását vizsgálják mikrohullámú és kombinált (mikrohullám + konvektív) energiaközléssel. Hosszú idő óta folynak kísérletek különböző instant termékek előállítására, ahol a mikrohullámú energiaközlést használják, részben energiatakarékossági okból, részben a végtermék minőségmegóvása céljából. Különböző mezőgazdasági termények és élelmiszerek dielektromos jellemzőit vizsgálják mikrohullámú térben a disszipált energia mérésének segítségével. Ezen kívül különböző roncsolási eljárások intenzifikálását vizsgálják mikrohullámú energia segítségével. A Szegedi Tudományegyetemen is folynak kutatások szennyvizek és szennyvíziszapok káros hatásainak csökkentése, megszüntetése mikrohulámú energiaközléssel, valamint a mikrohullámú energiaközlés bioaktív anyagokra gyakorolt hatásait is kutatják. A vizsgálatokat egy Labotron 500 típusú professzionális mikrohullámú berendezéssel végzik, mely vákuumozható és konvekciós szárításra is használható, valamint mikrohullámú aerovibrofluidizációs berendezéssel, amely mikrohullám-fluid, mikrohullám-vibro és mikrohullám-aero-vibro üzemmódban használható. A készülék haladó és visszavert teljesítmény párhuzamos mérésére is alkalmas szenzorokkal és adatgyűjtővel rendelkezik. A gödöllői Szent István Egyetem Gépészmérnöki Karán folyó kutatások a mikrohullámú energia elsősorban élelmiszerekre gyakorolt hatásait célozzák meg. Élelmiszeripari anyagok (például: gabonafélék, tej, sör) mikrohullámú dielektromos jellemzőit vizsgálják, ezen kívül tej és sör mikrohullámú hőkézelésének (pasztőrözésének) vizsgálatát végzik mikrohullámú kezeléssel. A hőkezelt mintákon mikrobiológiai, érzékszervi, kémiai valamint beltartalmi vizsgálatokat végeznek, összehasonlítva a mikrohullámú pasztőrözés minőségét a hagyományos technológiához képest. Elkezdték egy kisüzemi folyamatos üzemű mikrohullámú sörpasztőröző elkészítését. A vizsgálatokhoz szakaszos és folyamatos üzemű mikrohullámú mérőköröket használnak, melyek alkalmasak a folyékony élelmiszerek melegítésére, pasztőrözésére különböző üzemmódokban. A mérőkörökhöz telepítésre került egy 8 csatornás mérőrendszer a folyamatos hőmérséklet, páratartalom, nyomás stb. meghatározására. A mérőkörökhöz illeszkedik egy ACTARIS típusú teljesítménymérő berendezést, amely az energetikai jellemzőket méri. A Nyugat Magyarországi Egyetem mosonmagyaróvári Mezőgazdaság- és Élelmiszertudományi Kara is azon hazai műhelyek sorát erősíti, ahol a mikrohullám elsősorban biológiai anyagokra gyakorolt hatásait kutatják. Itt különböző anyagok mikrohullámú kezelése során kialakult hőmérséklet eloszlásokat vizsgálnak infravörös kamera segítségével. A kapott eredmények alapján kialakítottak egy kezelési módot, ami lehetővé teszi, hogy a kezelt anyagon belül homogén hőmérsékleteloszlást érjenek el mikrohullámú besugárzás során. Különböző zsírtartalmú nyers, illetve fogyasztói tejek zsírtartalmát kombinált mikrohullámú kezelés és konvektív szárítási eljárás során határozták

18


meg. A mikrohullámú kezelést Fiso száloptikával kiegészített Panasonic inverter mikrohullámú készülékben végzik. A kezelt anyag hőmérsékletváltozása a beépített száloptika segítségével nyomon követhető. Ezek alapján egy új tejzsír meghatározási módszert fejlesztettek ki. Vizsgálják a hagyományos (főzőlapos), valamint a mikrohullámú melegítés hatását a tejben lévő enzimekre (lipáz, xanthin oxidáz) vonatkozóan. Az enzimaktivitás változását spektrofotométer, illetve HPLC segítségével határozzák meg. [Lakatos et al., (2004a), Neményi et al., (2004), Lakatos et al., (2004b), Neményi et al., (2005), Neményi et al.,(2006)] Az utóbbi években új ága fejlődött ki a mikrohullám alkalmazásának. A gyógyszeriparban, nagy mennyiségben használnak különböző alapanyagokat, amelyeket felhasználás előtt megfelelő kezeléseknek vetnek alá. Mikrohullámok alkalmazásával lehetőség nyílik a kezelési idő lerövidítésére vagy a kezelendő anyagok fizikai-kémiai tulajdonságainak kedvező irányú megváltoztatására. Ezen törekvések elősegítésére is több kutatóhelyen folynak ígéretes kutatások. A Szegedi Tudományegyetem Gyógyszertechnológiai Intézetében mikrohullám gyógyszerészeti alkalmazásával kapcsolatosan folynak kutatások. Ezek témája az elektromágneses sugárzás anyagszerkezetre és fizikai-kémiai sajátságokra gyakorolt hatásainak vizsgálata. Az eddigiekben két gyógyszertechnológiai segédanyag - burgonya- és kukoricakeményítő - mikrohullámú kezelését végezték el és a következő paramétereket vizsgálták: kristályossági fok, szemcsemorfológia, mikromorfológiai paraméterek, nedvességtartalom, nedvesedési peremszög és felületi szabadenergia, adszorpciós tulajdonságok, duzzadási és gélképző sajátság. A műszerpark jelenleg egy Samsung C108SF típusú konyhai mikrohullámú sütőből áll. [Szepes et al., (2005a), Szepes et al., (2005b), Szepes et al., (2005c)] A kolloidikai és reológiai csoport mikrohullámmal kezelt és nem kezelt keményítőkből állít elő vizes közegű géleket és ezek reológiai tulajdonságait vizsgálja és nagyon jellemző különbségeket talált. Az adatok feldolgozása és a közlemények előkészítése folyamatosan történik. A Semmelweis Egyetem, Gyógyszerésztudományi Kar, Gyógyszerészeti Intézetében körülbelül 2 évvel ezelőtt indult mikrohullámú tárgyú kutatás, elsősorban gyógyszeripari alkalmazások terén, mint például szárítás, ehhez kapcsolódó kinetikai vizsgálódások, gyógynövényekből extraktumok készítésének elősegítése mikrohullámú besugárzással. A jelenleg rendelkezésre álló műszerpark egy Whirlpool VIP34, konyhai mikrohullámú sütőből és Goldstar ER65I3D, konyhai mikrohullámú készülékből áll, kiegészítve egy Meditest MVM02 időzítő szerkezettel, ami lehetővé teszi a besugárzás, illetve a besugárzások közötti szünetek hosszának manuális beállítását. Hosszútávú terveik között szerepel egy Mi-Mi-Pro mikrohullámú vákuum granuláló berendezés beszerzése. [Dávid Á.Z. et al (2000a), Dávid Á.Z. et al (2000a), Dávid Á.Z. et al (2005a), Dávid Á.Z. et al (2005a), Á. Kelen et al (2005a)] A Richter Gedeon Rt.-ben a Készítményfejlesztési Főosztály/Gyógyszertechnológiai Osztályán hő és/vagy oxidációra érzékeny hatóanyag-tartalmú, elsősorban orális gyógyszerkészítmények vákuumszárítását kutatják. A vákuumszárítás önmagában roppant időigényes folyamat és ennek gyorsítására a dielektromos energia igen megfelelő. Előnye, hogy nincs szükség

19


közegre, prompt vezérelhető, jobb (ha nem is tökéletes) hő eloszlást biztosít, mint más vákuum térben alkalmazható energiaforrás, stb. Az eltérő összetételű granulátumok (agglomerátum) szárítása folyamán folyamatosan változik a rendszer és annak összetevőinek dielektromos és egyéb fizikai, kémiai jellemzője. A kutatások célja adott hatóanyag(ok) formulálásához leginkább megfelelő segédanyag rendszer kialakítása, továbbá az energiaközlés során kialakuló hő eloszlás optimalizálása. A vizsgálatok kizárólag 2450MHz frekvencián történnek, 2l-es, 4l-es, 25l-es, 75les, és 600 l-es munkatérben. A vizsgált paraméterek: a köpeny hőmérséklet, termék hőmérséklet, nyomás (szokásos: 50-100mbar), inert atmoszféra, kimenő energia, visszavert energia, szumma energia, keverő sebessége, forgatónyomaték. [Kelen et al (2003), Kelen et al (2005b), Kelen et al (2006a), Kelen et al (2006b)] A Veszprémi Egyetem Műszaki Kémiai Kutató Intézet munkatársainak korábbi (1997-2000), „Electromagnetic heating for food production” című INCOCOPERNICUS program (DG XII. Science, Research and Development, No. IC15-cT97-1001) keretében végzett kutatás-fejlesztési tevékenysége a mikrohullámú energia alkalmazás lehetőségeinek vizsgálatára irányúlt az élelmiszeripari gyártási technológiák hagyományos, energiaigényes hőkezelési műveleteinek korszerű, gazdaságos kiváltása céljából. Alapkutatási munkájuk során tanulmányozták a különböző mezőgazdasági szemes terményekben (elsősorban a búza, borsó, rizs esetén, de gyógynövények vonatkozásában is) a mikrohullámú energia közlés hatására végbemenő változásokat. Vizsgálták pl. káros enzimek mikrohullám hatására végbemenő bomlását értékes, hőérzékeny alkotóelemek megőrzésére törekedve búza, borsó esetében; tanulmányozták rizsféleségek mikroszerkezet módosulását és ezáltal a főzési tulajdonságok változását. [Pallai-Varsányi, E. et al., (1998a), Pallai-Varsányi, E. et al., (1998b), Pallai-Varsányi, E. et al., (1999), Pallai-Varsányi, E. et al., (2000), Kaldec P. et al., (2000), Swain et al., (2000), Pallai-Varsányi, E. et al., (2001a), PallaiVarsányi, E., Szentmarjai T. (2001b), Pallai-Varsányi, E. et al., (2001c), Pallai Ivánné et al., (2002)] Az INCO-COPERNICUS pályázat lezárása után a biztató alapkutatási eredmények alapján célul tűzték ki a pályázatban résztvevő ipari partnerrel (jelenleg ABO MILL Malomipari Rt) a hagyományos, több energiaigényes műveletsorból álló „Gyorsrizs” előállítási technológia korszerűsítése, gazdaságosabbá tétele, valamint a piaci igényeknek megfelelő minőség biztosítása érdekében új, környezetkímélő gazdaságos mikrohullámú gyártási technológia kidolgozását a laborméretű alapkutatástól az ipari megvalósításig. A kutatásfejlesztési tevékenységben harmadik együttműködő partnere a mikrohullámú berendezés célnak megfelelő kifejlesztésére és gyártására vállalkozó német cég (Linn High Therm GmbH) volt. Ez utóbbi cég mikrohullámú szárítói, kemencéi világviszonylatban ismertek, a kifejlesztett speciális konstrukció révén messzemenően biztosítható a mikrohullámú kezelőtérben az egyenletes energiaeloszlás, további fő előny (amiért a választás a nevezett cégre esett), hogy a mikrohullámú berendezés, tetszés szerinti kompatíbilis kezelőtér elemből áll, tehát a kapacitás igen széles határok között változtatható. A kidolgozott technológia egyetlen mikrohullámú hőkezelő műveletből áll, amelyet természetesen a hőkezelt termék hűtése követ. A technológia fő jellemzője, hogy a hagyományos technológiától eltérően elmarad a rizs

20


törékenységét növelő áztatási művelet, több mechanikai kezelés, valamint a végszárítás. A rizs mikrohullámú hőkezelése speciálisan kialakított csatornában történik a rizs egyensúlyi nedvességtartalmából származó gőz atmoszférában, megakadályozva rizs kiszáradását. A hőkezelés folyamatos üzemben szállítószalagra helyezett perforált főzőzacskókban (végleges kiszerelésben) megy végbe. A mikrohullámú technológiával előállított rövid főzési idejű rizs (un. „Hamar rizs”) gyártása és értékesítése folyamatos. A technológia továbbfejlesztése, illetve a rizstermék bővítés további célkitűzésként szerepel. A kutatás-fejlesztési eredmények alapján egy magyar és egy nemzetközi találmányi bejelentés született, a közzétételi szakasz befejeződött , [Vass A. et al., (2004), ABO MILL találmányi bejelentés (2003)]. Az új mikrohullámú technológiával előállított gyorsrizs termék 2004-ben díjat nyert Németországban (R.I.O. – Ressource Input Optimierung - Innovationspreis 2004), valamint Magyarországon (FOODAPEST 2004). A mikrohullámú kutatási terület az utóbbi években kiterjedt az ú.n. „kombinált”, azaz mikrohullámú + konvektív szárítási eljárás vizsgálatára, a kombinált és a tisztán konvektív szárítási módok energetikai összehasonlítására, valamint a mikrohullámmal kezelt anyagok (szemes termények) által abszorbeált mikrohullámú energia mérésére. Az eredményekről hazai konferenciákon [30-32] számoltak be. [Ludányi et al., (2003), Göllei et al., (2004a), Göllei et al., (2004b)], Műszaki Kémiai Kutató Intézetében jelenleg is folyik kutató munka a mikrohullámú energia felhasználása aktív szenek impregnálására (GVOP 3.1.12004-05-0377/20, Mikrohullámmal kombinált eljárás aktív szenek impregnálására) A különböző ipari és katonai szűrőkben impregnált aktív szenet használnak a levegőben jelenlévő gáz és gőz állapotú káros anyagok kiszűrésére. A jelenleg alkalmazott impregnálási technológia során a környezetre káros, toxikus anyagokat is felhasználnak, a hagyományos impregnálási eljárásnak nagy az energia igénye és gyakran a szén morfológiai tulajdonságai is kedvezőtlenül változnak az eljárás alatt. A project részvevői a kutatási folyamat során kikísérleteznek és kidolgoznak egy olyan újfajta, mikrohullámmal kombinált impregnálási eljárást, és kifejlesztenek olyan laboratóriumi berendezést az aktív széntöltetek kezelésére, ami a fenti problémákat kiküszöböli: környezetbarát, energiatakarékos, az aktív szenek részleges vagy teljes regenerálására alkalmas – vagyis korszerűbb, olcsóbb, műszakilag jobb, hasznosabb megoldás a jelenleginél. Az így kialakított eljárás jövőbeni üzemesítésével megoldható lenne a gázálarcokban és nagyméretű szűrőkben használt abszorberek versenyképes hazai gyártása. A fenti összefoglaló talán koránt sem teljes, mégis úgy gondolom, átfogó képet ad a jelenlegi, hazai mikrohullámú kutatások helyzetéről, terveiről és a jövőben elérni kívánt céljairól. Őszintén remélem, hogy ezek után is töretlen erővel folytatódik az új tudományos eredmények elérése.

21

A villamos permittivítás – dielektromos állandó - dielektrikumok

3. A villamos permittivitás – dielektromos állandó – dielektrikumok 3.1 A dielektromos állandó fogalmának bevezetése Ideális szigetelő anyagokban a töltéshordozók nem képesek elmozdulni. Ideális szigetelő közegnek tekinthető a tökéletes vákuum. A valóságban a vákuumot tartalmazó gyakorlati eszközökben (például a vákuumkapcsolókban) a vákuumot mindig anyag határolja, ami töltéshordozókat juttat a vákuumba, ezért a gyakorlatban az sem tekinthető tökéletes szigetelőnek. [Istvánffy (1958)]. A dielektrikum olyan szilárd, folyékony vagy gáznemű anyag, amely villamosan szigetelőként viselkedik. Fajlagos ellenállása 108 Ωm-nél nagyobb. A dielektrikumban gyakorlatilag nincsenek szabad töltéshordozók. A dielektrikumban villamos térben polarizáció következik be. A villamos permittivitás a szigetelő közegeket azok villamos tér jelenléte esetén bekövetkező polarizációjának mértéke szempontjából jellemző mennyiség. A villamos permittivitás vagy abszolút dielektromos állandó a szigetelő közegekre (a vákuumra és szigetelő anyagokra), más néven dielektrikumokra jellemző állandó. A permittivitás az anyagnak a villamos teret befolyásoló hatására jellemző mennyiség. A dielektromos állandó skalármennyiség, jele: ε. Mértékegysége: [ε ] = 1

As Vm

(3.1)

A villamos permittivitás a tér valamely pontjában a vákuum permittivitásának és a teret az adott pontban kitöltő anyag vákuuméhoz viszonyított, relatív permittivitásának szorzata:

ε = ε0 ⋅εr ahol ε 0 ≈ 8,852 ⋅ 10 −12

(3.2)

As , a vákuum permittivitása, illetve dielektromos Vm

térállandója.

ε r : dimenzió nélküli számérték, az anyag relatív permittivitása, vagy relatív dielektromos térállandója. Az anyagra jellemző permittivitás a D = ε ⋅ E összefüggés szerint tehát a villamos tér anyagtól független, illetve a teret kitöltő anyagtól függő jellemzője közötti kapcsolatot határozza meg.

22


Néhány anyag relatív dielektromos állandója: ε

anyag paraffin

1,9 - 2,2

csillám

4-8

üveg

5 - 16

porcelán

6

speciális kerámiák

~ 100

báruimtitanát

~ 1000

víz

81

etilalkohol

24

petróleum

2,1

levegő

1,000 59

A gyakorlatban alkalmazott, legtöbb szigetelőanyag relatív permittivitása egyszámjegyű érték. Különösen nagy érték a vízé, amely az erősen poláros vízmolekula nagy dipólusmomentumának köszönhető. A levegő relatív dielektromos állandóját a legtöbb számítás esetén 1 értékkel lehet figyelembe venni, mert annak eltérése az egytől 10-4 nagyságrendbe esik. 3.2 Villamos tér szigetelőanyagban A villamos töltés erőterére igen egyszerű összefüggést kapunk a D = ε 0E

(3.3)

eltolási vektor bevezetésével, ami alakilag is egyszerű összefüggés. [Simonyi (1973)] Bonyolódik a helyzet akkor, amikor szigetelőanyagot helyezünk a térbe. Ez természetes, hiszen az anyag legkisebb építőkövei töltött részecskék, bár ezek általában kifelé semlegesek. Egy kis térrészben azonos mennyiségű pozitív és negatív töltést találunk, de tudjuk, hogy ezekre a töltésekre a villamos térben erő hat, melynek következtében az eddig semleges dielektrikum maga is erőteret hoz létre, mely a külső térre szuperponálódik, és azt megváltoztatja. 3.3 Elektrofizikai szemlélet

23


Egy kondenzátor kapacítását a következő összefüggés alapján számíthatjuk ki: ε ⋅A (3.4) C0 = 0 4π ⋅ d ahol, C a kapacítás, A a szembenálló fegyverzetek felülete, d a fegyverzetek távolsága, ε a fegyverzetek között elhelyezkedő anyag dielektromos állandója. Ha a kondenzátor fegyverzetei között vákuum van, a kondenzátor vákuumban mért kapacítását C0-al szokás jelölni. Ha a fegyverzetek között villamosan szigetelő anyag található, a kondenzátor kapacítása megnő. C = ε r ⋅ C0 (3.5) Az összefüggésből látható, hogy εr értéke legalább egy, vagy egynél nagyobb érték. C + C0 C vagy relatív egységekben számolva ε r = (3.6) C0 C0 Ha a kapacítás változás nagy, (C >> C0) a két összefüggés eredménye nem tér el egymástól lényegesen. Az így kapott εr értéket szokás ε’-vel is jelölni és ez a mérőszám jellemző az anyag és az elektromágneses tér között létrejövő kölcsönhatás mértékére. Ez a dielektromos állandó az a szám, mely megmutatja, hogy hányszor nagyobb a kondenzátor kapacítása egy adott dielektrikumban, mint vákumban.

Innen: ε r =

Ha egy ideális, veszteségmentes kondenzátort váltakozó áramú áramkörbe kapcsolunk, a kondenzátor feszültsége és a rajta átfolyó áram fázishelyzete között, φ = 90°-os fáziseltolódás jön létre.

U

C =90°

I Ebben az estben a kondenzátor úgy viselkedik, mint egy veszteségmentes impedancia (meddő ellenállás). Ennek megfelelően a kondenzátor nem vesz fel energiát az áramkörből. A váltakozó áramú teljesítmény kiszámításának összefüggéséből is látható, hogy W= U I cosφ ahol, φ = 90°

cosφ = 0

tehát W = 0

(3.7)

Ha a kondenzátor fegyverzetei között dielektrikum van, a dielektrikumban veszteség jön létre. Ez úgy modellezhető, hogy a kondenzátorral egy ellenállást kapcsolunk párhuzamosan. Gyakran az ellenállás reciprok értékét adjuk meg, a

24


villamos vezetőképességet. Ebben az esetben a feszültség és az áram közötti fáziseltérés kisebb lesz, mint 90°.

C

U I

G

=90 −δ 0

δ

A dielektrikum energiát von el az elektromágneses térből (közvetve az áramkörből) és ennek következtében a dielektrikum molekuláinak mozgása megnövekszik. Az elektromos energia egy része hővé alakul át, dielekrtomos veszteség keletkezik. Ennek nagyságát a fázisszög kiegészítő szögének, a veszteségi szögnek a tangensével szokták megadni.

δ = 90° − ϕ

(3.8)

A tg δ analitikailag az ε-hoz hasonlóan hasznos elektrofizikai konstans. Nagyságából pl. egy anyag tisztaságára egyes esetekben még megbízhatóbb következtetéseket vonhatunk le, mint a dielektromos állandóból. Egy párhuzamos veszteségi ellenállást tartalmazó kondenzátor tg δ-ját a következő módon számíthatjuk ki: tgδ =

Ga 1 = ω ⋅ C ⋅ R ω0 ⋅ Ca

(3.9)

ahol Ga a dielektrikum villamos vezetőképessége, Ca a dielektrikummal együtt mért kapacítás. Mivel

tgδ =

ε '' ε'

amiből ε '' = ε ' ⋅ tgδ .

(3.10)

ε’’ tehát egy olyan dimenzió nélküli mérőszám, amely jellemzi az anyag által az elektromágneses térből abszorbeált energia nagyságát.

3.4 Molekulafizikai szemlélet

A dielektrikum felépítéséből, anyagi szerkezetéből adódóan két nagy csoportot különböztetünk meg.

25


a). Apoláros molekulák

Apoláros molekulák esetén a szigetelő anyag molekulái abban az esetben, ha nincsen villamos erőtér kifelé semlegesek. A pozitív és a negatív elektromos töltés súlypontja ugyanabba a pontba esik, és csak külső tér hatására keletkező töltéseltolódás következtében alkotnak a tér erősségétől függően kis dipólusokat (indukált dipólus). Ebbe a csoportba tartoznak pl. a szimmetrikus felépítésű, permanens dipólus momentum nélküli szénhidrogének (metán, acetilén, benzol, naftalin), valamint a két azonos atomból álló molekulák (F2, Cl2), valamint a nemesgázok. b). Poláros molekulák

Poláros molekulák esetén a dielektrikum molekulái külső villamos tér nélküli állapotban rendezetlenül elhelyezkedő kis dipólusoknak tekinthetők. A pozitív és a negatív potenciáljaik súlypontja ezekben az anyagokban nem esik egybe, és elektromos tér nélkül is van dipólusmomentumuk (permanens dipólusmomentum). Az elektromos tér ezeket a dipólusokat rendezi és deformálja a molekula dipólusnyomatékának lényeges megváltoztatása nélkül és a hőmozgás ellenére igyekszik a tér irányába beforgatni. Ide tartoznak azok a molekulák amelyek elektrovalens vagy ionkötéssel kapcsolódnak (pl. víz, alkoholok, karboxil-, aminocsoportot tartalmazó vegyületek). Tehát a poláros anyagok nemcsak deformálódással, hanem orientációval is polarizálódnak külső tér hatására. A dielektromos polarizáció több részből tevődik össze: Eltolódási polarizáció

1. Az elektronfelhő eltolódik az atommaghoz képest anélkül, hogy a molekulán belül az atommagok egymáshoz viszonyított helyzete megváltozna (elektronpolarizáció - Pe) 2. Az atomok vagy ionok eltolódnak egymáshoz képest (atom- vagy ionpolarizáció – Pa) Orientációs polarizáció

3. A dipólusok a tér hatására rendeződnek ( - Po)

26


Poláros molekulák + +

+

+

+ -

+

-

+ -

-

-

+

-

-

+

+

-

-

-

-

+

-

-

+

-+ - + - + -+ -+ -+ -+

+

+ + + + + +

-

Apoláros molekulák

+

+

+ -

+

-

+

+

-

3.1 ábra Poláros és apoláros molekulák elrendeződése

3.5 A permittivitás mértékegységének származtatása

A Q pontszerű töltés által tőle r távolságra létrehozott villamos térerősség összefüggéséből:

E=

Q Q →ε = 2 4π ⋅ ε ⋅ r 4π ⋅ E ⋅ r 2

(3.11)

tehát:

[ε ] = [Q] 2 = V1As [E ] ⋅ [r ] 1 ⋅ 1m 2

=1

As Vm

(3.12)

m

A villamos permittivitás a villamos tér adott pontjában uralkodó villamos eltolás (D) és villamos térerősség (E) közötti arányossági tényező, amely a teret abban a pontban kitöltő közegre jellemző mennyiség.

ε=

D E

(3.13)

27


3.6 A hőmérséklet hatása a dielektromos állandóra (hőmérsékletfüggés)

Apoláros oldószerekben a keletkező dipólus molekulák mindig a tér irányába rendeződnek, s ezt a kialakult állapotot a hőmozgás nem befolyásolja jelentősen, tehát az apoláros anyagok dielektromos állandója nem függ a hőmérséklettől. Poláros anyagok esetén viszont a hőmérséklet növekedésével rendszerint csökkenő dielektromos állandó értékeket kapunk. (Nő a rendeztlenség.) A poláros anyagok polarizációja, mint arról már előbb szó volt, eltolódási és orientációs polarizációból tevődik össze. Az orientációs polarizáció esetében az elektromos térnek a molekulákra gyakorolt irányító hatását gátolja a molekulák hőmozgása, és az erővonalak irányába történő beállást akadályozza. Annál jobban akadályozza, minnél nagyobb a hőmérséklet és nagyobb a hőmozgás. Tehát a hőmozgás hatására a dipólus tengelyek rendezetlen állapot felvételére törekednek, és nem lehetséges tökéletes rendeződés az erővonalak irányába, és csak statikus egyensúly kialakulását teszi lehetővé. A polarizáció mértéke függ a dipólusok számától és erősségétől, valamint a hőmozgás intenzitásától. Néhány folyékony vegyület hőmérsékleti együtthatója a 3.1 Táblázatban található. Látható, hogy a hőmérsékleti koefficiens a polárosság értékével növekszik.

Anyag

Benzol Klór-benzol Etilén –klorid Nitro-benzol Víz

Hőmérsékleti koefficiens

0,00160 0,00174 0,0553 0,185 0,366

3.1 táblázat. Folyékony vegyületek dielektromos állandójának hőmérsékleti együtthatója

28


3.7 A frekvenciaváltozás hatása a dielektromos állandóra (frekvenciafüggés)

A dielektromos állandó sok egyéb mellett függ a méréskor alkalmazott frekvenciától is. Ezt legkönnyebben akkor láthatjuk be, ha bevezetjük a komplex dielektromos állandó fogalmát.

ε * = ε ' − jε ' '

(3.14)

Az ε’’ jelenti a dielektrikum energiafelvételét az elektromos térből, emiatt szokás abszorbciós koefficiensnek vagy veszteségi számnak is nevezni. ε", ε’ és a tgδ között a következő összefüggés áll fenn: tgδ =

ε '' ε'

(3.15)

A 3.2 Ábra az ε’’ és ε’ frekvenciafüggését mutatja be. ε’ egy bizonyos frekvenciáig (kb. 108 Hz) megtartja az értékét. Itt a villamos erőtér és a polarizáció fázisban vannak, és a dielektromos állandó értéke maximális. Ezt az értéket kvázistatikus dielektromos állandó értéknek is nevezzük.

ε' ε''

ε'ω0

Diszperziós terület

Anomáliás diszperzió

ε''

Kvázistatikus terület

ε' ’’

lg ω

ωX ’

3.2 ábra. ε és ε frekvenciafüggése A frekvencia növekedésével ez a dielektromos állandó érték (ε’ω0) mindaddig megmarad, amíg el nem érünk egy meghatározott frekvenciaterületet, az anomáliás diszperzió területét, ahol a dielektromos állandó egy konstans értékre csökken (ε’∞). Ez az érték a Maxwell-féle összefüggés alapján az n törésmutatóval a következő összefüggésben van:

ε ∞' = n 2

(3.16)

29


Elméletileg ez azzal magyarázható, hogy az elektronok, az atomok, atomcsoportok, valamint a permanens dipólusok követni tudják a tér lassú változásait a kvázistatikus területen. Jelentős változás akkor következik be, amikor a váltakozó tér frekvenciáját nagyobb mértékben növeljük. Egy adott frekvencia felett a permanens dipólusok nem tudják követni a tér gyors változását, így az orientációs polarizáció nem járul többé hozzá a teljes polarizációhoz. A dipólusok orientációja nem tart lépést az erőtérrel, ahhoz képest késik, fáziseltolódásban van. Ekkor a dielektromos állandó anomáliás diszperziójáról beszélünk. A Debye-féle elmélet szerint e diszperzió helyzete függ az anyag viszkozításától (η), a molekula sugarától (r).

τ=

4π ⋅η ⋅ r 3 k ⋅T

(3.17)

τ az úgy nevezett relaxációs idő (τ = 1/ ωx), a relaxáció sebességének a mértéke, az az idő amely idő alatt a szatikus tér kikapcsolása után az orientációs polarizáció e-ed részére csökken. [Kingston-Haswell (1997)]

Másként viselkedik a frekvencia függvényében az ε’’ abszorbciós koefficiens. A kvázistatikus és a nagyfrekvenciás területen, az ε’’ szinte mérhetetlenül kicsi. Csak a diszperziós területen válik mérhetővé, és ωx frekvenciánál maximumot ér el. A relaxáció az adott körülményeknek megfelelő statisztikus egyensúly beállásának folyamata, más szóval, a dipólus molekulák rendeződése elektromos mezőben, ill. az elektromos mező kikapcsolása után, a dipólusok irányának rendezetlenné válása. Ha a külső erőtér frekvenciája sokkal nagyobb mint a relaxációs frekvencia, akkor az orientációs polarizáció igen kis értékűvé válik, szinte elhanyagolhatóan kicsire csökken. A tér irányába történő rendeződés időszükséglete a molekulák tehetetlensége következtében egy jól definiálható érték. Az erőtér bekapcsolása után az orientációhoz nagyságrendileg 10-8 - 10-9 s szükséges. Ha tehát pl. fényt bocsátunk keresztül az anyagon, melynek frekvenciája jóval nagyobb a relaxációs frekvenciánál, akkor a dipólus molekulák nem mutatnak orientációs polarizációt. A dielektromos állandó frekvenciafüggésének elméleti vizsgálatát kezdjük a Debye egyenletek részletesen kifejtett formájával:

ε =ε + *

' ∞

ε ω' − ε ∞' 0

(3.18)

1 + jωτ

A valós és képzetes rész kifejtésével a következő összefüggéseket kapjuk:

ε ω' − ε ∞' ε =ε + 1 + ω 2τ 2 '

30

' ∞

0

ε '' = (ε ω' − ε ∞' ) + 0

ωτ 1 + ω 2τ 2

(3.19)


Ahol ε’∞ és ε’ω0 a nagyfrekvenciás és a statikus dielektromos állandó, ω és τ a frekvencia és a relakszációs idő, amely jellemzi a polarizáció kialakulásának és megszünésének arányát. A fenti összefüggések mind folyékony, mint pedig szilárd anyagokra is használhatók, bár különböző modelekből származnak. A fenti összefüggések kombinációjából kapjuk a következőt:

(ε ′ −

′ + ε ∞′ ε ωο 2

) 2 + (ε ′′) 2 = (

′ − ε ∞′ ε ωο 2

)2

(3.20)

Az (3.20) összefüggés egy kör egyenletét adja meg. Ennek megfelelően egy diagramban ε”-vel, mint ordinátával és ε’-vel, mint abszcisszával félkört kapunk.

30

ε''

ε'ω0 ε' 2

20

10

ε'

20

ε'ω0 ε'

40

ε'

60

2

3.3 ábra: A Cole-Cole diagram, ideális Debye-viselkedés A 3.3 ábra egy ideális Cole-Cole diagramot mutat, amikor az illető anyag viselkedése teljesíti a (3.18) és (3.19) egyenleteket. Ilyenkor a kör középpontja az abszcisszára kerül, az ettől eltérő viselkedés pedig abban nyilvánul meg, hogy annak ellenére, hogy az ε” = f (ε’) függvény félkört ábrázol, a kör középpontja az abszcissza alatt fekszik. Az ideális Debye-viselkedéstől való eltérés elemzése a szerkezetkutatás hasznos módszere.

31


3.8 Debye féle polarizációs egyenlet

A kvázistatikus területen vizsgálva a dielektrikum összpolarizációját megállapítható, hogy az két részből, az orientációs és az eltolási polarizációból tevődik össze. Ezt az összefüggést a Debye-egyenlet fejezi ki. P=

ε ' − 1 M 4π ⋅ N 4π ⋅ N μ 2 ⋅ = + ⋅ α 3 3 3kT ε' +2 S

(3.21)

Az egyenletben P a mólpolarizáció; M a mólsúly; S a sűrűség; k a Boltzmannállandó; α a polarizálhatóság mértéke; N az Avogadró-féle szám; μ a permanens dipólusmomentum; T abszolút hőmérséklet. Az α a polarizálhatóság, a molekulaszerkezet jellemzője, annak a mértéke, hogy elektromágneses tér hatására milyen könnyen deformálható a molekula elektronburka. A Debye-féle egyenlet jobb oldalának első tagja az eltolódási polarizáció, második tagja az orientációs polarizáció. Ezek alapján a mólpolarizáció összefüggése a következő alakban is írható. P = Pelt + Po = Pe + Pa + Po

(3.22)

Tehát a polarizációs egyenlet első tagja az elektronpolarizációból és az atompolarizációból áll, míg második tagja az orientációs polarizáció. A Debye – féle polarizációs egyenlet csak adott frekvenciatartományban ad kielégítő eredményt, magasabb frekvenciákon, illetve erősen poláros anyagokra a Clausius-Mosotti-féle, valamint az Onsager-egyenlet érvényes.

32

Dielektrometriás mérőmódszerek (A villamos permittivítás mérése)

4. Dielektrometriás mérőmódszerek (A villamos permittivitás mérése) 4.1 A mérőmódszerek felosztása

A dielektromos állandó mérésére sokféle eljárás kínálkozik. A mérési elv megválasztását leginkább a mérésnél használt frekvencia befolyásolja. A leginkább alkalmazott módszerek a következők: a)

Elektrosztatikus módszerek Coulomb törvényen alapuló módszer Sztatikus kapacításmérés

b)

Váltakozó áramú kapacításmérés Hídmódszer Rezonanciamódszer Lebegéses módszer

c)

Elektromágneses hullámjelenségek mérésén alapuló módszerek Állóhullám méréses módszerek Üregrezonátoros módszer

A dielektromos állandó mérése során a mérőfrekvencia 0 – 1012 Hz tartományába esik. Ilyen széles frekvenciatartományban azonban nem lehetséges egyetlen elv szerint mérni. A módszer kiválasztásában döntő szerepe van a frekvenciának. A következő ábra az egyes frekvenciaterületeken használható mérési módszereket mutatja. Ezek közül leggyakrabban a kapacításmérésen alapuló eljárásokat alkalmazzák, ahol a mérendő anyag a kondenzátor dielektrikumát képezi.

0

102

104

106

108

1010

1012

Hz

1012

Hz

Mérő hidak Rezgőkörkapcsolások Koncentrikus vezetékek Üregrezonátorok

0

102

104

106

108

1010

4.1 ábra. Mérési módszerek, különböző frekvenciákon.

33


a) Elektrosztatikus módszerek

A villamos permittivitás mérésére alkalmas, egyes módszerek a következők [B.Nagy (1970)]: 1) Coulomb törvényén alapuló módszer a töltések erőhatásának mérésén alapszik, amely erőhatás a teret kitöltő anyagtól, vagyis annak villamos permittivitásától függ. Kondenzátor fegyverzetei közé helyezett, ellipszoid alakú próbatest elmozdulásának mértékéből számítják a villamos permittivitást. 2) A kapacitásmérésen alapuló mérés során kondenzátort töltenek fel ismert feszültségre, majd annak töltését galvanométerrel meghatározzák. A kondenzátor méreteinek ismeretében a kapacitás értékéből számítják a villamos permittivitást.

4.2 ábra: A relatív dielektromos állandó meghatározása kapacitásméréssel Az állandó U feszültségre töltött kondenzátor töltése a levegővel (vákuummal) kitöltött esetben mérhető Q0-hoz képest a vizsgált szigetelőanyaggal kitöltve Q = ε r ⋅ Q0 értékre változik. A relatív permittivitás így a mért kapacitások hányadosával egyezik meg: Q C εr = = U C 0 Q0 U

(4.1)

Gyakoribbak a váltakozóáramú kapacitásmérésen alapuló módszerek.

34


Az eddig ismertetett eljárások elektrosztatikus módszerek, de a villamos permittivitás mérhető nem elektrosztatikus módszerek segítségével is, például az elektromágneses haladó hullámok hullámhossza és mágneses permeabilitása segítségével. 3) Drude módszere szerint az elektromágneses hullámok hullámhosszát a vizsgált szigetelőanyaggal kitöltött térben elhelyezett drótpár (Lecher-drótpár) mentén mérik meg, így ha a szigetelőanyag relatív mágneses permeabilitása egységnyi, akkor ugyanazon frekvenciájú elektromágneses hullám hullámhosszainak aránya a vizsgált anyagban illetve levegőben megegyezik az anyag dielektromos állandója gyökének reciprokával:

λε 1 = λ ε

(4.2)

amelyből a keresett permittivitás: ⎛λ ε = ⎜⎜ ⎝ λε

⎞ ⎟⎟ ⎠

2

(4.3)

Drude módszere segítségével megállapítható például, hogy az εr = 81 relatív permittivitású vízben az elektromágneses hullámok 81 = 9 -szer lassabban haladnak, mint vákuumban.

b) Váltakozó áramú kapacításmérés

Az előzőekhez képest gyakrabban kapacitásmérésen alapuló módszerek.

alkalmazottak

a

váltakozóáramú

Az eddig ismertetett eljárások elektrosztatikus módszerek, de a villamos permittivitás mérhető nem elektrosztatikus módszerek segítségével is, például az elektromágneses haladó hullámok hullámhossza és mágneses permeabilitása segítségével. 3) A Hídmódszer a legklasszikusabb dielektromos állandó mérési módszer. Az ismeretlen kapacítást váltakozó feszültségű hídkapcsolásban összehasonlítjuk egy pontosan ismert kapacítással. A módszer hátránya, hogy csak kis veszteségű kapacítások mérésére alkalmas, és a vezetőképesség okozta zavarok hatása is itt a legjelentősebb. A módszer pontosságát bizonyos esetekben kompenzációval, vagy nagyfrekvencia alkalmazásával igyekeznek javítani. Emiatt a legtöbb készülék bonyolult és költséges. A dielektrometriás mérésekhez a leggyakrabban a Schering-féle nagyfeszültségű hidat használják.

35


4.3 ábra. Hídmódszer A vizsgálandó dielektrikumot tartalmazó C1 kondenzátort és az ismert CN kapacítást árnyékoló védőgyűrűvel van ellátva. A híd elemeinek impedanciáját felhasználva, a híd kiegyenlítési feltételére a következő összefüggéseket kapjuk: RX =

C2 ⋅ R1 CN

CX =

R2 ⋅ CN R1

(4.4)

A veszteségi tényezőre a következő összefüggés érvényes: tgδ X = ω ⋅ R X ⋅ C X = ω ⋅ R2 ⋅ C 2

(4.5)

A híd érzékenysége a feszültség növelésével is javítható, vagy az indikációs ágba kapcsolt erősítővel. Hídmódszert általában 100-300 kHz frekvenciatartományban használják, de kettős T-híd alkalmazásával a mérési tartomány 60 MHz-ig kiterjeszthető. A rádiófrekvenciás tartományban rezgőköröket alkalmaznak, aminek rezonancia frekvenciája a kondenzátor kapacításának függvénye. A két legelterjedtebb módszer a következő:

36


4) Rezonancia módszer. Elvét a következő ábra szemlélteti. A két rezgőkör egyike a

4.4 ábra. Rezonancia módszer tulajdonképpeni mérőkör, amely CX-et, a másik pedig az indikálókör, amely C2-t tartalmazza. A mérőkondenzátor a vizsgált anyaggal megtölthető edény (CX). A hitelesített precíziós forgókondenzátor (Cm) a mérőkör hangolására való. A mérés kezdetekor a generátor frekvenciája megegyezik a mérőkörével, ezért az indikátorkörbe iktatott jelzőműszer maximális kitérést mutat. Ha ezután a mérőkör CX kondenzátorát ε dielektromos állandójú anyaggal töltjük meg, akkor a kondenzátor kapacítása az előbbi érték ε-szorosára nő. Emiatt a rezgőkör rezonanciafrevenciája elhangolódik, és megszűnik a nagyfrekvenciás oszcillátorral való rezonancia. Ezt az állapotot az indikátor is jelzi. Ezután az eredeti rezonanciaállapot visszaállítása érdekében, a mérőrezgőkör Cm mérőkondenzátorának kapacítását ε-od részére kell csökkentenünk, hogy a Cx – Cm párhuzamos eredője a mérés kezdeti kapacításértékét adja, és ezzel a kezdeti rezonanciafrekvenciát megkapjuk. A rezonancia beállítását az indikátor műszer újból jelzi. A mérőkondenzátor kapacításának megváltozásából a dielektromos állandó kiszámítható. 5) Lebegéses (heterodin) módszer. A módszer elvét a következő ábra szemlélteti.

4.5 ábra. A lebegéses módszer alapján működő mérőrendszer elvi rajza

37


A mérés során két oszcillátort alkalmazunk, melyek közül az egyik állandó frekvencián működik (Oszc.I). A másik oszcillátor frekvenciáját CX hangolja el és Cm-el állítható vissza az eredeti frekvenciára (Oszc.II), melynek skálázásán CX értéke leolvasható. A helyes visszahangolás tényét a két oszcillátor frekencia különbségének nullává válása jelenti. A módszer lényeges eleme a keverés, azaz a két oszcillátor különbségi frekvenciájának előállítása. c) Elektromágneses hullámjelenségek mérésén alapuló módszerek 6) Állóhullám méréses módszerek. Az eddigiekben tárgyalt módszerek mind relatív mérési módszerek voltak, abban az értelemben, hogy kivétel nélkül olyan hitelesítő anyagok alkalmazását igényelték, melyek segítségével a mérésnél alkalmazott mérőcellák hitelesíthetők. 100 MHz-nél nagyobb frekvencián ismeretesek olyan mérési módszerek, amelyek abszolút módszernek tekinthetők, és nem teszik szükségessé hitelesítő anyagok felhasználását. Ezek a módszerek a Maxwell-féle összefüggés alkalmazásán alapulnak.

ε =n=

λ0 λ

(4.6)

ahol λ0 a vákuumban mérhető, λ a vizsgált dielektrukumban adódó hullámhossz, n a törésmutató. A Drude-módszert Schmidt fejlesztette tovább a nagyfrekvenciás technika segítségével. Párhuzamos vezetékek esetén, 50 cm-es hullámhosszon (f = 600MHz) a növekvő sugárzási csillapítás miatt zavarok lépnek fel. Ezért Hartmuth koncentrikus vezeték formájában képezte ki mérőrendszerét. Az un. koaxiális vezetékek módszerét alkalmazta Huber is. Alpvető követelményük ezeknek a módszereknek, hogy a zavartalan hullámeloszlás elérése végett mindkét közegben legalább két hullámhossznak kell kialakulnia, Ez azt jelenti, hogy pl. 300 MHz frekvencián (λ = 100 cm) a koaxiális vezetőnek legalább 1m hosszúnak kell lennie. 7) Üregrezonátoros módszer. 6000 MHz-nél (λ < 5cm) nagyobb frekvenciákon célszerű az üregrezonátoros módszert használni, mert ilyen nagy frekvencián a koaxiális vezetékben a relatív mérési hiba igen jelentős lesz. A mérés alapelve az, hogy az üregrezonátor rezonancia frekvenciája függ az üregben található közeg dielektromos állandójától, ugyan úgy, mint rezgőkörök esetében. Az üregrezonátorban mért csillapítási tényezőből pedig a dielektromos veszteség határozható meg. Az üregrezonátoros mérési módszerhez megadott 6000 MHz frekvencia azonban nem jelent szigorú megkötést. Koaxiális vezetékből hosszabb hullámhosszokon is jól használható üregrezonátor alakítható ki. A 4.6 ábrán egy koaxiális üregrezonátor látható. A generátor jelét egy koaxiális tápvonalon csatolják be a rezonátorba, ahol a mérendő dielektrikum található. A rezonátor mérete egy állítható dugattyúval változtatható. Megmérve az üreg rezonáns hosszúságát minta nélkül, és mintával, a méretekből a dielektromos

38


állandó számítható. Az üreg jósági tényezőjének megváltozásából a dielektromos veszteség számítható ki.

4.6 ábra. Koaxiális üregrezonátor deciméteres hullámhosszakra 1- vizsgálandó anyag, 2- dugattyú, 3- dugattyúmozgató mechanizmus, 4- gerjesztőhurok, 5detektordióda, 6- leolvasó skála, 7- generátor, 8- galvanométer

Rövidebb hullámhosszokon a csőtápvonalból kialakított használatosak, amelyek nem tartalmaznak belső vezetőt.

üregrezonátorok

4.7 ábra. Centiméteres hullámhosszokon használatos üregrezonátor (Jelölések magyarázatát lásd 4.6 ábra.)

39


A rezonátor egy részét a mérendő dielektrikum tölti ki. Az üreg rezonáns hosszúságát a benne elhelyezett dielktrikum megváltoztatja. A hosszváltozás nemcsak a dielektrikum dielektromos állandójától, hanem a mennyiségétől is függ. Megmérve az üreg rezonáns hosszúságát dielektrikum nélkül és a mérendő anyag behelyezése után, a hosszváltozásból a dielektromos állandó kiszámítható. A dielektromos veszteség kiszámításához az üreg jósági tényezőjének csökkenését kell megmérni. [Borgnis (1941)] szerint a vizsgálandó dielektrikumot célszerű vékony rúd alakjában, vagy folyadék esetében, kis permittivítású anyagból készült csőben (pl. kvarcüvegcső) bevinni a vizsgáló térbe. Az ily módon bevitt anyag megváltoztatja a rezonátor rezonanciafrekvenciáját és a csillapítást. Az elhangolódás mértékéből a dielektromos állandót, a csillapítás megváltozásából pedig a dielektromos veszteséget határozhatjuk meg. A Borgnis által használt hengeres üregnél a következő összefüggésekkel számolhatunk: ⎛r ε − 1 = 0,538 ⋅ ⎜⎜ 1 ⎝ r2

2

⎞ ⎛ Δλ ⎞ ⎟⎟ ⎜ ⎟ ⎠ ⎝ λ ⎠

0,269 ⎛ r1 ⋅⎜ tgδ = ε ' ⎜⎝ r2

2

⎞ ' ⎟⎟ d − d ⎠

(

)

(4.7)

ahol λ a rezonancia hullámhossz, Δλ a dielektrikum által okozott elhangolódás, r1 az üreg belső sugara, r2 a vizsgálandó minta sugara, d’ az üres üreg csillapítása, d csillapítás a vizsgált anyaggal együtt. Ennél kisebb hullámhosszokon mérve, már az elektromágneses hullámok optikai viselkedését használják ki a mérések során.

40


4.2 Mérési módszerek áttekintése

A villamos vezetőképességű anyagok dieletromos állandójának és dielektromos veszteségi tényezőjének mérése összetett és nehéz feladat. A hagyományos mérési eljárások például az ionos folyadékok és az elektrolitok estében használhatatlanok, a minta villamos vezetése miatt. [Wakai et al., (2005)] Az alkalmazott eljárás megválasztásánál fontos figyelembe venni a minta elektromos és fizikai tulajdonságait, a vizsgálni kívánt frekvencián és a mérési módszer alkalmasságát a megkívánt pontosság eléréséhez. Az egyik legnehezebb feladat a pontos dielektromos tulajdonságok meghatározása a mintatartó kialakításának és geometriai méretének függvényében. A mérési elrendezés, mint áramkör pontos modellezése lehetővé teszi a mérési adatok alapján a permittivítás értékének meghatározását. A dielektromos tulajdonságok mérésére sok módszert dolgoztak ki az elmúlt évek folyamán. Fontos, hogy a vizsgálandó anyag fizikai és elektromos tulajdonságaihoz legjobban illeszkedő módszert válasszuk a mérési eljárás megtervezésekor. Minden eljárás rendelkezik előnyökkel és hátrányokkal is, a kiválasztás során a két legfontosabb szempont a mérési tartomány meghatározása és a megkívánt pontosság figyelembe vétele. A mérési módszer kiválasztása előtt fontos, hogy ismerjük a leggyakrabban használt eljárások tulajdonságait. A következőkben néhány, az irodalomban is jól leírt eljárás összehasonlítása alapján lehetőség nyílik a legalkalmasabb módszer kiválasztására. Zavarkeltési technika

A leggyakrabban használt technika az anyagok dielektromos állandójának és veszteségi tényezőjének meghatározására, amely a reflexiós tényező vagy rezonancia frekvencia meghatározásán alapul. A rezonancia frekvencia mérésén alapuló eljárás esetén a vizsgálandó anyagot egy rezonátorba helyezik és a rezonancia frekvenciának az üres állapothoz viszonyított megváltozásából kiszámítható a minta permittivítása. Ez a módszer az un. zavarási elméleten alapul, ahol a mintának kellően kicsinek kell lenni, hogy a minta behelyezésekor a mikrohullámú téreloszlás csak kismértékben változzon meg. Ezt az eljárást főként egyszerűsége miatt gyakran alkalmazzák homogén eloszlású minták esetén, egyszerű mérhetőség, széles hőmérséklettartomány jellemzi, és nagy pontosságot biztosít alacsony dielektromos veszteségű anyagok mérése esetén. A jósági tényező (Q = a belépő és a visszavert energia aránya) megváltozásából számítható a veszteségi tényező. A homogén szigetelő anyagok dielektromos állandójának és veszteségi tényezőjének meghatározására új eljárást fejlesztettek ki. [Kumar, Sharma (2007)] Egy speciális rezonáns üreget terveztek egy apró nyílással a hullámvezető szélesebb oldalának közepén, a minta behelyezése céljából. A mérési eredményeket teflon minta esetén egy táblázatba foglalták. Megfigyelték, hogy a megtervezett üregben a minta dielektromos paraméterei nagy pontossággal mérhetőek.

41


Hullámvezető és koaxiális tápvonal technika

Ezzel az eljárással a hullámvezető tápvonal elmélet alapján tudjuk a minta dielektromos tulajdonságait meghatározni. Az elméletnek megfelelően az ε’ és az ε” értékét a mintából visszaverődött jel amplitúdója és fázisa alapján határozhatjuk meg. A minta lehet szilárd vagy folyékony halmazállapotú, és a mintát a rövidre zárt tápvonal végével szemben helyezik el. A módszeren alapuló mérési eljárást [Charreyere et al., (1984)] írta le. A szárított zeloit folytonos mérése során kapott eredményeket annak illusztrálására közölték, hogy bemutassák, hogyan változik az anyag permittivítása, miközben a minta kölcsönhatásba kerül az elektromágneses térrel. A henger alakú minta egy szabványos hullámvezetőben van elhelyezve, párhuzamosan az elektromágneses térrel, aminek eredményeként a mintában állandó, változatlan elektromágneses tér alakul ki. Az eljárás értelmében két pár érzékelőt helyeznek el a hullámvezetőben, a párokat λg/4 távolságra, az egyes érzékelőket λg/8 távolságra egymástól. Az eljárás lényege a hullámvezetőbe helyezett minta hatására megváltozó fázis eltolódás kompenzálása. A kompenzáció megvalósításához egy változtatható pozíciójú rövidzárat helyeznek el e minta mögött, melyet egy kiindulási pozícióból (minta nélküli állapot) mozdítanak el. Az első pár érzékelő az álló hullám amplitúdóját érzékeli a második pár jelei alapján vezérlik a rövidzár pozícióját. Az eljárás pontosságát a négy detektorról érkező jel pontossága határozza meg. Ennek érdekében a detektorok jeleit nagy gondossággal kalibrálják. A kalibráláshoz teflont használtak, a mérési eltéréseket és az adatok szórását nem publikálták. Nyitott végű érzékelőt alkalmazó eljárás

Az eljárás során egy csúccsal ellátott koaxiális vezető érzékeli a vizsgált mintából visszaverődő jelet. A dielektromos tulajdonságok mérése folyamán a csúcs kapcsolatban van a mintával úgy, hogy szilárd anyag esetén egy sima felülethez érintik, folyadék esetén belemerül. A dielektromos állandó és a dielektromos vesztéség értékét a mintából visszaverődő jel amplitúdója és fázisa alapján határozzák meg, amelyet a mintában elhelyezett nyitott végű koaxiális vezető végén mérhetünk. Ez az eljárás 915 és 2451 MHz –en használható olyan anyagok esetében, melyek veszteségi tényezője egynél nagyobb. Időtartománybeli spektroszkópia

Habár ez az eljárás meglehetősen költséges, kiváló eljárás az elektromágneses tér és az anyag kölcsönhatásának vizsgálatára széles frekvencia tartományban. [Afsar et al., (1986)] Az időtartománybeli spektroszkópia, más néven reflektrometria, a vizsgált anyag reflexiós tulajdonságait használja fel a dielektromos tulajdonságok számításához. Az eljárás igen gyors, a pontossága nagyon nagy, mindössze pár százalékos hibával működik.

42


Szabadterű átvitel

A szabadterű mérési eljárások a nem romboló és érintkezés-mentes technikákhoz sorolhatóak. Ezek az eljárások részlegesen alkalmasak magas hőmérsékletű és inhomogén anyagok vizsgálatához. Ráadásul a szabadterű eljárások jól illeszthetőek a folyamatos ellenőrzést és szabályozást alkalmazó ipari eljárásokhoz [Kraszewski, (1980)]. A dielektromos tulajdonságok méréséhez a mintát az adó- és a vevőantenna között helyezik el és a jel fázistolását mérik. Az eljárás pontosságát elsősorban a mérőrendszer kialakítása határozza meg, valamint a számítás során felhasznált összefüggések mérési elrendezésre vonatkoztatott helyessége. A többszörös reflexió és a minta élein kialakuló szóródás jelensége a hibák legfőbb forrása a mérés során. Figyelembe véve a dielektromos tulajdonságok mérésére használt leggyakoribb eljárásokat, a következő fontos következtetéseket tehetjük: -

-

-

A méréshez alkalmas eljárások a vizsgált anyag elektromos és fizikai paramétereitől függenek az adott mérési frekvencián és a megkívánt pontosságon. A mintatartóknak a vizsgált anyaghoz történő kialakítása nagyon fontos szempontja a mérési eljárás megtervezésének. A mintatartó méretei (átmérője) a minta várható dielektromos tulajdonságaitól függenek, és meghatározzák a rövidzár eltolódásának nagyságát. (pl: a hullámvezető és koaxiális tápvonal eljárást alkalmazó mérési módszerek esetén). A zavarásos technika alacsony veszteségi tényezőjű anyagok esetén kellően nagy pontosságot biztosít (kivéve folyadékok, jól vezető anyagok és magas veszteségi tényezőjű anyagok esetén). Az időtartománybeli spektroszkópiát alkalmazó eljárás nagyon gyors és nagyon pontos, habár ez a módszer meglehetősen drága. Szabadterű technika alkalmazása esetén a többszörös visszaverődések és a szóródás hibákat okoz. Folyadékok esetén a nyitott végű koaxiális vezető szenzorok széles sávú permitivitás tartományban alkalmazhatók, bár az anyagban előforduló sűrűségváltozások hibákat okoznak, mint például a minta és a koaxiális szenzor vége között található buborékok. Az anyagból visszaverődő mikrohullámú jelek érzékelésén alapuló eljárások (mint például a hullámvezető és koaxiális eljárás) lehetővé teszik a széles frekvenciatartományban végzendő vizsgálatokat. Ezen eljárások alkalmazása mind szilárd, mind folyékony anyagok dielektromos tulajdonságainak vizsgálatainak esetében megfelelő pontosságot biztosítanak.

A fenti szempontok figyelembevételével a kutatás egyik vagy legfőbb célja egy egyszerű, de megfelelő pontosságot biztosító mikrohullámú technika kidolgozása, amely 2,45 GHz frekvencián alkalmas magas vezetőképességű folyadékok dielektromos tulajdonságainak (permittivitás és dielektromos veszteség) a

43


mérésére. Egy olyan eljárás kidolgozása a cél, amely alkalmas a permitivitás és dielektromos veszteség meghatározására egy adott hőmérsékleten és a dielektromos tulajdonságok mérésére is folyamatosan változó hőmérséklet mellett. A fentiek figyelembevételével a megfelelő módszer a nagy teljesítmény sűrűséget alkalmazó hullámvezető eljárás (a legtöbb hagyományos eljárás csak mW-os teljesítményt használ). Ebben a mérési elrendezésben a minta egy dióda detektorokkal ellátott szabványos mikrohullámú tápvonalban helyezkedik el, ahol a detektorok érzékelik az elektromágneses tér változását a mikrohullám és a minta kölcsönhatásakor. Az állóhullám alakzat adott forma szerinti szabályozására a tápvonal egy változtatható pozíciójú rövidzárral van ellátva. A legfontosabb szempont a mérés pontosságának biztosítása. Ennek érdekében a méréseket azonos körülmények között kell végezni (azonos mikrohullámú teljesítmény, hőmérséklet stb.), ahogyan azt a gyakorlati mikrohullámú kezeléseknél alkalmazzák. Ennek megfelelően a mérés során a mikrohullámú energiát kell felhasználni a minta melegítésére, miközben meghatározzuk a vizsgált anyag dielektromos tulajdonságait a hőmérséklet függvényében. A legfontosabb a mérés előkészítése során a pontos kalibráció. A mérés pontossága a detektorok jeleinek pontosságától függ. Ezért a kalibráció megkönnyítésére egy automatikus kalibráló eljárás kidolgozása szükséges, továbbá – mint az a hivatkozott publikációkból is látszik- a mintatartó átmérőjének kalibrálása is fontos feladat.

44


5. A dielektromos állandó mérésének elméleti alapjai 5.1 A tápvonal bemenő impedanciájának számítása

Induljunk ki a következő ábrából:

G

l=-x Z

Z0 x=-l

x=0

5.1 ábra. Tápvonal villamos modellje A tápvonal hosszát a lezáró Z impedanciától számítjuk. Ha egy Z0 hullámellenállású tápvonalat valamely Z, általában komplex impedanciával lezárunk, a lezárástól különböző „l” távolságokban más-más impedanciát mérhetünk. Számítással megadhatjuk a lezárástól „l” távolságban mérhető impedanciát, melyet a feszültség és az áram viszonyával definiálhatunk: Ul Ae γl + Be −γl = Z0 Zl = Il Ae γl − Be −γl Felhasználva a

(5.1)

B Z − Z0 = összefüggést és az (5.1) számlálóját és nevezőjét A Z + Z0

elosztva A-val: Z − Z 0 −γl e Z + Z0 Z (e γl + e −γl ) + Z 0 (e γl − e −γl ) Zl = Z0 = Z0 Z − Z 0 −γl Z (e γl − e −γl ) + Z 0 (e γl + e −γl ) e γl − e Z + Z0 e γl +

(5.2)

Az (5.2)-t átírva hiperbolikus függvényekkel: Zl = Z0

Zch(γl ) + Z 0 sh(γl ) Z + Z 0 th(γl ) = Z0 Z 0 ch(γl ) + Zsh(γl ) Z 0 + Zth(γl )

(5.3)

45


A mikrohullámú tápvonalak vesztesége többnyire kicsi, ezért a csillapítási tényezőt elhanyagolhatjuk az impedancia számításoknál, vagyis α = 0 és γ = jβ vehető. Ezen helyettesítéssel: th(γl ) = tg ( jβ l ) = jtg ( βl )

(5.4)

Ezzel a (5.3)-t egyszerűbb alakra hozva: Zl = Z0

Z + jZ 0 tg ( βl ) Z 0 + jZtg ( β l )

(5.5)

Az egyenlet konjugált komplexe: Zl = Z0

Z 0 tg (βl )[Z 02 − Z 2 ] Z + jZ 0 tg (βl ) Z 0 − jZ 0 tg (βl ) Z 02 Z[1 + tg 2 (βl ) = R + jX + j = 2 ∗ Z 0 + jZtg(βl ) Z 0 − jZtg(βl ) Z 0 + Z 2 tg 2 (βl ) Z 02 + Z 2 tg 2 (βl ) (5.6)

ahol R – a komplex impedancia valós, ohm-os összetevője, jX – komplex reaktancia, amely lehet induktív, vagy kapacitív. Megvizsgálva a különböző lezárásokat, négy különböző lezárást alkalmazhatunk, azaz lehet illesztett, rövidzár, szakadás, vagy tisztán ohm-os. 1. Illesztett lezárás: Ebben az esetben Z0=Z, ezt behelyettesítve az (5.5)-be : Zl=Z0=Z, vagyis a bemeneti impedancia megeggyezik a lezáró impedanciával. Ilyenkor a generátor közvetlenül a lezáró impedanciát „látja”, mintha a tápvonal ott sem lenne. 2. Lezárás rövidzárral (az általunk méréshez használt esetben): Ekkor Z=0, és Z l = Z 0

Z + jZ 0 tg ( β l ) jZ tg ( β l ) = Z0 0 = jZ 0 tg ( βl ) Z 0 + jZtg ( βl ) Z0

3. Lezárás szakadással. ∞ Ilyenkor Z=∞ és határérték számítás után: ∞ 1 Zl = = − jZ 0 tg ( β l ) jZ 0 tg ( β l )

46

(5.7)

(5.8)


4. Lezárás ohm-os ellenállással: Zl = Z0

Z + jZ 0 tg ( β l ) R + jZ 0 tg ( β l ) = Z0 Z 0 + jZtg ( βl ) Z 0 + jRtg ( βl )

(5.9)

Tehát (5.7)-ből és (5.8)-ból látható, hogy a rövidrezárt, vagy nyitott végű tápvonalak bemeneti impedanciái tiszta reaktanciák. Megvizsgálva részletesebben a 2. esetet és figyelembe véve, hogy 2π β= = 0.3897 , ahol Λ=16,12 cm, a rövidzár és a minta egymáshoz Λ viszonyított „l+s” távolsága függvényében kapjuk a következő ábrát: l D4

D3

s=0

minta

D2

s s=120

D1 l+s

5.2 ábra Tápvonal a rövidzárral és a mintatartóval Az ábra alapján a (5.7) összefüggéssel meghatározhatjuk, hogy a rövidzár elmozdulása függvényében a minta „helye” milyen impedanciát „mutat” a generátor felé. A tápvonal Z0 hullámimpedanciája a tápvonal geometriai méreteiből (a- szélesség, b- magasság) számítható a következő összefüggéssel: Z 0 = 754

b ⎛ λg ⎞ a 1 − ⎜⎜ ⎟⎟ ⎝ 2a ⎠

2

= 754

4,4 ⎛ 12,24 ⎞ 9,4 1 − ⎜ ⎟ ⎝ 18,8 ⎠

2

= 465Ω

(5.10)

A kapott Z0 értéket behelyettesítve a (5.7)-be, a rövidzár 2 mm-es elmozdulásaival kapjuk a következő grafikonokat:

47


40000 35000 Z(s),Z(l+s) [j ohm]

30000 25000 20000

Z(s),johm

15000

Z(l+s),johm

10000 5000 0 -5000 0

20

40

60

80

100

120

-10000 s,m m

5.3 ábra Az impedancia-változás a rövidzár elmozdulása függvényében az (5.7) összefüggés alapján

15000

Z(s),Z(l+s) [j ohm]

13000 11000 9000 Z(s),johm

7000

Z(l+s),johm

5000 3000 1000 -1000 80

90

100

110

120

s,mm

5.4 ábra Az impedancia változás a rövidzár 80-120 mm-es tartományában az (5.7) összefüggés alapján Az impedancia pozitív előjelű tartománya (+jX) induktív reaktanciát, a negatív előjelű (-jX) pedig kapacitív reaktanciát jelent. A rövidzár elmozdulásakor az impedancia –jX tartományból a +jX-be való átmenetkor Zl=0 értéket is felvesz, tehát a zövidzárnak ekkor nincs hatása a generátor felé, ekkor csak a minta dielektrikuma, mint a tápvonallal sorba kapcsolt kapacitív reaktancia hatása van jelen. Ez úgy is értelmezhető, hogy ha a rövidzár helyzete olyan, hogy Zl=-jX tartományú, akkor a dielektrikum kapacitív reaktanciája és a rövidzár okozta szintén kapacitív reaktancia együttes értéke jelenik meg a tápvonal mintatartó helyén, illetve ha a rövidzár helyzete olyan, hogy Zl=jX, ez esetben pedig a

48


dielektrikum kapacitív reaktanciája és a rövidzár okozta induktív reaktancia együttes értéke jelenik meg a mintatartó helyén. Tehát mindkét esetben a dielektrikum „tiszta” reaktanciája (amit végső soron mérni akarunk) a rövidzár helyzetétől függően módosulhat, és az 5.3 számú ábra alapján látható, hogy a rövidzár kb. 60 mm-es osztása környékén, - ahol a Zl=jZ0tg(βl) (5.7) függvénynek szakadása van - miért minimális a mérhető dielektromos érték. A dielektrikum kapacitív reaktanciája és a rövidzár helyzetétől függő reaktanciája ebben a pontban olyan kapcsolatban van egymással, hogy a rövidzár reaktancia hatása minimálisra csökkenthető. Az 5.4 számú ábrán a reaktancia 0-átmenete kb. a rövidzár 100 mm-es osztásánál van. Az eddigiek alapján a pontos dielektromos állandó értékek mérésére a rövidzár kezdeti tartománya (0-40 mm) használható.

49


5.2 A dielektromos állandó számítása a tápvonalban mért paraméterek matematikai összefüggései alapján

Az irodalom szerint kétféle dielektromos állandó létezik. Az egyik, amely megadja, hogy a dielektrikum milyen mértékben képes polarizálódni az adott frekvenciával változó vagy éppen stacionárius tér hatására, azaz milyen kölcsönhatás lép fel az anyag és az elektromágneses tér között. Ez másképpen kapacitás dielektrikumként alkalmazva, a töltéstárolási képesség megváltozását jelenti. Ezt a dielektromos állandót ε’-vel jelöljük. A másik fajta dielektromos állandó a dielektrikumnak az a képessége, hogy milyen mértékben képes az adott frekvenciával változó térből energiát adszorbeálni, felvenni. Ez a képesség statikus tér esetén nem létezik. Ezt a dielektromos állandót ε’’-vel jelöljük. A két dielektromos állandót szokás komplex alakban is felírni, ekkor ε’ a valós-, ε’’ a képzetes részt jelenti.

ε = ε ′ − jε ′′

(5.11)

Ismeretes továbbá a két dielektromos állandó hányadosaként definiálni az úgy nevezett veszteségi tényezőt, mely a veszteségi szög tangense. tgδ =

ε '' ε'

(5.12)

Egy tápvonal karakterisztikus impedanciája vagy más néven, hullámellenállása Z0, ennek reciproka a karakterisztikus admittancia vagy hullámadmittancia Y0, a következő egyenlet alapján adható meg: Z0 =

1 = Y0

Z1 R1 + jωL1 = Y1 G1 + jωC1

(5.13)

A fenti összefüggések szerint definiálhatjuk a komplex terjedési tényezőt:

γ = ( R1 + jωL1 )(G1 + jωC1 ) = α + jβ

(5.14)

A komplex terjedési tényező kifejezésében szereplő α a csillapítási tényező, β a fázistényező. A β fázistényező jelentését a következő képen érthetjük meg. Legyen a tápvonalon mért hullámhossz λ, akkor az időt változatlannak tekintve, a fázis a tápvonal hosszában 2π változást mutat két egymás után következő azonos fázisú pont között, tehát x és x + λ helyeken, vagyis 2π szerint periódikus. Tehát:

β ( x + λ ) = βx + 2π ebből:

β=

50

2π

λ

(5.15) (5.16)


Tehát a β fázistényező a tápvonal hosszában kialakuló hullám fázishelyzetére jellemző. A hullámhosszon belüli koordináta, vagy eltolódás értékével megszorozva a fázisszöget adja radiánban. Az α csillapítási tényező a következő alakban is felírható:

α=

R1 G + 1 = αr +αd 2 ⋅ Z 0 2 ⋅ Y0

(5.17)

A (5.17) összefüggés két tagból áll. Az első tag αr a résveszteség, a második tag a αd a dielektromos veszteség. Nagyfrekvenciás tápvonalaknál az egyszerű átvezetés hatása elhanyagolható, a veszteség teljes részben a dielektrikumból ered, melynek rendszerint a veszteségi szögét ismerjük. αd kifejezését ennek megfelelően át kell alakítanunk. Egy C1 kondenzátor veszteségi szöge megadható a kondenzátor és a vele párhuzamosan kapcsolt ellenállás impedanciájával, az alábbi ismert összefüggéssel: tgδ =

Xc G1 1 = = R p R p ⋅ ω ⋅ C1 ω ⋅ C1

(5.18)

ebből az egyenértékű átvezetés: G1 = ω ⋅ C1 ⋅ tgδ

(5.19)

Ezt behelyettesítve αd (5.17) szerinti kifejezésébe kapjuk, hogy

αd =

G1 ω ⋅ C1 ⋅ tgδ = 2Y0 2

L1 ω L1C1 = tgδ C1 2

(5.20)

ahol, a (5.13) összefüggésből veszteségmentes tápvonalra Z0 =

Vagyis:

αd =

L1 1 = Y0 C1

β 2

tgδ =

π tgδ λ1

(5.21)

(5.22)

ahol λ1 a dielektrikumban mért hullámhossz. A tápvonal x helyén dx hosszúságban a feszültség megváltozását megkapjuk, ha az áramot a dx hosszúságú tápvonal soros impedanciájával megszorozzuk: dU = − I ⋅ Z 1 ⋅ dx

(5.23)

51


Hasonlóképpen kapjuk meg az áramváltozást dx szakaszra, ha a feszültséget a dx hosszúságú tápvonal sönt-admittanciájával szorozzuk: dI = −U ⋅ Y1 ⋅ dx

(5.24)

A fenti két egyenletet átrendezve kaphatjuk, hogy dU = − I ⋅ Z1 dx dI = −U ⋅ Y1 dx

(5.25)

(5.26)

A (5.25) egyenletet deriválva és (5.26) egyenletbe behelyettesítve, valamint (5.26) kifeljezést deriválva és (5.25)-be behelyettesítve az alábbi differenciálegyenleteket kapjuk: d 2U = Z 1 ⋅ Y1 ⋅ U = γ 2U dx 2 d 2I = Z 1 ⋅ Y1 ⋅ I = γ 2 I 2 dx

(5.27)

(5.28)

ahol a következő helyettesítést alkalmaztuk: Z 1 ⋅ Y1 = ( R1 + j ⋅ ω ⋅ L1 )(G1 + j ⋅ ω ⋅ C1 ) = γ 2 (5.29)

A (5.27) és (5.28) összefüggést távíró egyenleteknek is szokták nevezni, mivel először hosszú távírókábelek számításához használták őket. A vonal mentén a feszültséget a távíróegyenletek általános megoldása adja:

U = A ⋅ e −γ ⋅ x + B ⋅ e γ ⋅ x

(5.30)

Az áramot úgy kapjuk meg, hogy a fenti egyenletet differenciáljuk és (5.25)-vel egyenlővé tesszük. Ebből, I=

γ Z1

( A ⋅ e −γ ⋅ x − B ⋅ e γ ⋅ x )

(5.31)

Ha a tápvonal hosszát a lezárástól számítjuk, akkor a lezárástól mért vonalhossz l = -x. Ezt (5.30) és (5.31) kifejezésbe helyettesítve kapjuk, hogy U 1 = A ⋅ e γl + B ⋅ e −γl

52

(5.32)


I 1 Z 0 = A ⋅ e γl − B ⋅ e −γl

(5.33)

A tápvonalban haladó és reflektált hullám a következő összefüggésekkel adható meg:

U h = A ⋅ e γl

(5.34)

U r = B ⋅ e −γl

(5.35)

A lezáró impedancián lévő feszültség (Uz) és áram (Iz) segítségével A és B állandókat kiszámíthatjuk. Ha (5.32), (5.33) –ban l=0 helyettesítést alkalmazunk akkor Ul=Uz és Il=Iz lesz. Ebből, U z = A + B , Z0 ⋅ I z = A − B

(5.36)

A fenti két egyenletet összeadva és egymásból kivonva adódik: 2A = U z + Z0 ⋅ I z

A = Iz

Z + Z0 2

(5.37)

2B = U z − Z 0 ⋅ I z

B = Iz

Z − Z0 2

(5.38)

Az A és B mennyiségek komplex vektorok, és igaz, hogy A≥ B

(5.39)

mivel a reflektált hullám amplitúdója nem lehet nagyobb a haladó hullám amplitúdójánál. A (5.35) összefüggés megadja, hogy hogyan számítható ki a tápvonal tetszőleges l helyén a feszültség. A visszavert hullám és a haladó hullám arányát reflexiós tényezőnek nevezzük. A feszültségreflexiós tényező a következő kifejezéssel adható meg:

Γ=

U r B ⋅ e −γl B −2γl = = e = Γ0 e − 2γl γl Uh A A⋅e

(5.40)

A fenti összefüggés alapján láthatjuk, hogy a reflexiós tényező értéke függ a helytől, tehát a tápvonal mentén változik. A reflexiós tényező értéke a lezárás helyén, vagyis l=0 helyen: Γ0 =

B Z − Z0 = A Z + Z0

(5.41)

53


A haladó és visszavert hullámok a tápvonalban haladva interferálnak, azaz összegződnek illetve kivonódnak egymásból. Egyszerűen belátható, hogy a tápvonalban kialakuló legnagyobb hullám-amplitúdó a két hullám összegződésekor jön létre, a legkisebb amplitúdó pedig, a haladó és visszavert hullámok kivonódásakor. Az, hogy ezek hol következnek be, a haladó és visszavert hullámok fázishelyzetétől függ. A tápvonalban kialakuló feszültség maximum és minimum értékei: U max = A + B

U min = A − B

(5.42)

Definíció szerint, azt a viszonyszámot, mely megadja, hogy Umax értéke hányszorosa Umin értékének feszültség állóhullám-aránynak nevezzük. Jele r.

r=

U max U min

B A+B A 1 + Γ0 = = = B 1 − Γ0 A−B 1− A 1+

(5.43)

Az állóhullám-arány összefüggésének bevezetése azért szükséges, mert ez az a mennyiség, amit közvetlenül mérni tudunk a tápvonalban. Az állóhullám-arány ismeretében a reflexiós tényező könnyen kiszámítható.

Γ0 = Γ =

r −1 r +1

(5.44)

A fentiek ismeretében megadhatók azok az összefüggések, amelyek a mikrohullámú tápvonalban a dielektrikum minta behelyezése előtti és utáni állapotokra vonatkoztatva, megadják a minta dielektromos állandójának értékét. Az ε’ számításához tudjuk, hogy a behelyezett minta megváltoztatja a tápvonalban a hullám terjedését. A terjedési tényező két részből áll a csillapítási tényezőből és a fázistényezőből. ⎛ 2π ⎞ ⎛ Δx ⎞ ⋅ Δx ⎟⎟ = tg ⎜⎜ 2π ⋅ ⎟⎟ tg (β ⋅ Δx ) = tg ⎜⎜ λT ⎠ ⎝ λT ⎠ ⎝

(5.45)

A dielektromos állandó tehát, arányos a terjedési tényezővel: ⎛b ⎝h

ε ' = 1 + K eps tan⎜⎜ 2π

54

ΔX ⎞ ⎟ λT ⎟⎠

(5.46)


ahol b: a tápvonal magassága Keps: együttható, mely a minta és az elektromos tér intenzításának viszonylagos értékétől függ h: a minta magassága ΔX: a rövidzár eltolásának értéke λT: a tápvonalban terjedő elektromágneses hullám hullámhossza Keps1 = Keps appl * Keps minta Ahol K epsappl =

aλ2

λT π

2

K eps min ta =

1 d2

(5.47)

b viszony 1 értékű, mivel a minta magassága megegyezik a h tápvonal magasságával. Az előzőeket és a mérések tapasztalatit figyelembe véve tehát a dielektromos állandó számítási összefüggése: Esetünkben a

ε′ = 1+ ahol:

β=

2π

λT

,

aλ2 tg ( β ⋅ Δx) λT π 2 d 2

Δx = x1 − x0

(5.48)

(5.49)

A dielektromos veszteségi tényező számításához hasonló összefüggés vezet:

1 aλ2 1 U1 ε ′′ = ⋅ , ahol: = , 2 2 λT π d r r U3

(5.50)

A dielektromos veszteség arányos a minta által a tápvonalban elnyelt energia nagyságával, tehát arányos a tápvonalban kialakuló állóhullám-aránnyal. Az állóhullám-arány értéke a tápvonal megfelelő pontjaiban mért térerősségek hányadosa.

55

Veszteséges közeggel töltött mikrohullámú tápvonal energetikai és impedancia viszonyainak vizsgálata

6. Veszteséges közeggel töltött mikrohullámú tápvonal energetikai és impedancia viszonyainak vizsgálata 6.1 Témafelvetés:

A veszteséges közeggel töltött tápvonal működése során egy adott geometriájú tápvonalban elhelyezett közeggel (mintával) energiát közlünk. Az energiaközlés eredményeként a minta hőmérséklete folyamatosan emelkedik [Knoerzer et al., (2008)], és eközben változnak dielektromos tulajdonságai is. Ezzel együtt változik a tápvonal által képviselt lezáró impedancia értéke is az őt tápláló generátor felől nézve. Az automatikus hangoló mechanizmus a tápvonalban kialakuló változó dilektromos tulajdonságnak megfelelően úgy változtatja a tápvonal végében található rövidzár pozícióját, hogy a mintán mindenkor maximális térerősség alakuljon ki. Az állandó nagyságú mikrohullámú energiabetáplálás hatására a tápvonalban idő és hőmérséklet függvényében változó energia, impedancia és dieleketromos viszonyok alakulnak ki [Zhu et al., (2007)]. Ezek egy része mérhető (pl. hőmérséklet, dielektromos tulajdonság), egy részük csak számítással határozható meg, a többi paraméter ismeretében. Ha felépítünk egy modellt, mely tartalmazza a tápvonalban elhelyezett minta, illetve a tápvonal megfelelő paramétereit és ezek összefüggéseit, lehetőségünk van meghatározni a melegítés közben kialakult és folyamatosan változó paramétereket. [Johns (1998)]. A tápvonal modelljét a következő szempontok, és összefüggések alapján lehet összeállítani. 6.2 A modell:

Ha a veszteséges közeggel (mintával) töltött mikrohullámú tápvonalat, a mikrohullámú generátorhoz csatlakoztatott változó impedanciájú lezárásként tekintjük, akkor a tápvonalban kialakuló energiaviszonyokat a következő módon vizsgálhatjuk. A generátorból kilépő teljesítmény haladó hullám formájában belép a tápvonalba és ott terjed tovább. A tápvonalban lévő közeg – dielektromos tulajdonságainak megfelelően – módosítja a tápvonalban kialakuló erővonalképet, illetve energiát vesz fel az elektromágneses térből. A tápvonal végén lévő lezárásról, mint rövidzárról az elektromágneses hullám visszaverődik és ellenkező irányba visszavert hullámként haladva, kilép a tápvonalból a generátor irányába. A haladó és visszavert hullám aránya elsősorban a tápvonalba helyezett közeg dielektromos veszteségétől függ és a tápvonalban kialakuló állóhullám-arányt adja meg. Ideális esetben mikor a tápvonalban nincs közeg (minta) elhelyezve és a tápvonalban nem alakul ki veszteség, az állóhullám-arány végtelen értékű, ha a tápvonal vége a tápvonal hullámimpedanciájával van lezárva (illesztett lezárás). Mivel definíció szerint az állóhullám arány a haladó és visszavert hullám hányadosaként adható meg, veszteséges tápvonal estén ez az érték egynél nagyobb szám és megadja, a tápvonalba belépő és onnan kilépő teljesítmény arányát.

56


Az állóhullám-arány r és a generátor teljesítmény PM ismeretében tehát, meghatározhatjuk a tápvonalba jutó mikrohullámú teljesítmény értékét. Mivel a közeg (minta) dielektromos paraméterei függvényei a hőmérsékletnek, ezért az összefüggésekben szerepeltetni kell a hőmérsékletfüggést. A tápvonalba jutó mikrohullámú teljesítmény értékét PA-val, a generátor teljesítményét PM-mel jelölve kapjuk, hogy PA (T ) =

1 PM r (T )

(6.1)

Ez a teljesítmény, illetve ennek egy része fog a tápvonalban elhelyezkedő mintában hővé alakulni és ily módon növelni a minta hőmérsékletét. A mintában disszipálódott teljesítmény nagysága a minta dielektromos tulajdonságainak függvénye. Egyenesen arányos a minta dielektromos veszteségével és fordítottan arányos a dielektromos állandó négyzetgyökével. A 0,5126 arányossági tényező tapasztalati érték. [McDowell, (1984)]. PD (T ) = 0,5126

ε " (T ) ε ' (T )

PA (T )

(6.2)

A fenti összefüggésben is természetesen figyelembe vesszük, hogy a minta dielektromos paraméterei függvényei a hőmérsékletnek. A mintában disszipálódott teljesítmény növeli annak hőmérsékletét. A hőmérsékletnövekedés mértéke a minta fajhőjének és sűrűségének függvénye. Magasabb fajhővel rendelkező minta lassabban melegszik és természetesen a nagyobb sűrűségű is. A minta hőmérsékletváltozásának időbeli lefolyását a mintában disszipálódott teljesítménynek, a minta sűrűségének és fajhőjének figyelembevételével a következő összefüggéssel adhatjuk meg, dT 1 =K PD (T ) dt cρ

(6.3)

ahol K a behelyezett minta térfogatára vonatkozó együttható, melynek mértékegysége 1/cm3, c a minta fajhője, ρ a sűrűsége. Az összefüggés megadja a mintában a hőmérsékletváltozás sebességét, az összefüggés integrálja pedig megadja a mintában kialakuló hőmérséklet értékeket az idő függvényében. A minták dielektromos tulajdonságainak (ε’, ε”) hőmérsékletfüggését egy mikrohullámú dielektrométer segítségével megmérhetjük és megkaphatjuk az adott mintaanyagra vonatkozó ε’(T) és ε”(T) görbéket. A görbék alapján meghatározhatjuk ε’(T) és ε”(T) egyenleteit úgy, hogy adott fokszámú regressziós polinommal közelítjük a mérés során kapott görbéket. A tápvonal impedanciája függ a tápvonal geometriai méreteitől és a benne található dielektrikum tulajdonságaitól. A tápvonalra jellemző Z0t karakterisztikus hullámimpedancia a tápvonal két keresztirányú méretétől és a benne haladó elektromágneses hullám hullámhosszától függ, a következő összefüggés szerint,

57


Z 0t =

2Z 0l b

⎛ λg ⎞ a 1 − ⎜⎜ ⎟⎟ ⎝ 2a ⎠

4,4

= 754

2

⎛ 12,24 ⎞ 9,4 1 − ⎜ ⎟ ⎝ 18,8 ⎠

2

= 465Ω

(6.4)

ahol Z0l a levegő szabadtéri hullámimpedanciája (377 Ω), a és b a tápvonal szélesebb és keskenyebb oldalának méretei (9,4cm, 4,4cm). Mint látható, Z0t független a minta anyagától és csak a tápvonal geometriájának illetve az alkalmazott elektromágneses hullám hullámhosszának függvénye. Z0t és a minta dielektromos veszteségének ismeretében meghatározható a tápvonal és a behelyezett minta együttesének eredő impedanciája a hőmérséklet függvényében a következő összefüggés segítségével. [Almássyi, (1973)] Z T (T ) =

1 ⎛ 3 ⎞ 2 ⎜1 − (tgδ (T ) ) + j tgδ (T ) ⎟ 2 ⎠ ε (T ) ⎝ 8 Z 0t '

(6.5)

A tápvonal terhelő impedanciájának ismeretében meghatározható a tápvonal reflexiós tényezője, amely az előbbi komplex impedanciájából és a tápvonal Z0t hullámimpedanciájából adódik az alábbi összefüggés abszolút értékeként. Γ(T ) =

Z T (T ) − Z 0t Z T (T ) + Z 0t

(6.6)

a reflexiós tényező ismeretében az állóhullám arány meghatározható a következő összefüggés alapján: r (T ) =

1 + Γ(T ) 1 − Γ(T )

(6.7)

Ezen összefüggés felírásával eljutottunk a modell felépítésének első lépéseként hivatkozott állóhullám-arányhoz, mely segítségével megadható a tápvonalba bejutó mikrohullámú teljesítmény, a generátor teljesítményének ismeretében. A fentebb hivatkozott összefüggések alapján most már felépíthető egy olyan zárt modell, melynek bemeneti paraméterei a következők: - a mikrohullámú generátor teljesítménye - a minta sűrűsége - a minta fajhője - a mintára jellemző dielektromos tulajdonságok hőmérsékletfüggő karakterisztikája - a tápvonalra és az alkalmazott frekvenciára jellemző paraméterek.

58


A modell kimenetei megadják a tápvonalban kialakuló teljesítmény, hőmérséklet és impedancia viszonyok hőmérsékletfüggését. A fenti összefüggések alapján a modell felépítése a következő sematikus ábrán követhető nyomon. A vastag keretben a minta dielektromos tulajdonságainak kiszámításához használt összefüggések találhatóak, de ezek helyett közvetlenül is behelyettesíthetők a mért dielektromos görbék egyenletei. A 6.1 ábra alapján a MatLab programban felépíthetjük a modell számítási vázlatát. A mérés során kapott Δx rövidzár elmozdulás, illetve UD1 és UD3 detektorjel adatok alapján a modell számítja a dielektromos állandó értékeit.

6.1 ábra. Veszteséges közeggel töltött mikrohullámú tápvonal zárt modellje A következő ábrákon a három vizsgált anyag, etanol, elicerin és desztillált víz dielektromos jellemzői láthatóak a hőmérséklet függvényében. A diagrammok eredményeire regressziós egyenest fektetve megkaphatjuk az összefüggéseket képlet formájában is, melyet a modellbe behelyettesíthetünk.

59


6.2 ábra mikrohullámú tápvonal modelljének MatLab szimulációs elrendezése 6.3 Kapott eredmények

Első lépésként a jól ismert tulajdonságú vizet használtuk modellanyagként. A víz dielektromos tulajdonságainak hőmérsékletfüggését az alábbi egyenletek nagy pontossággal adják meg [Kegel (1978)]. ε ′(T ) = 87 − 0.36T

ε ′′(T ) = 283 / T − 1.17

(6.8)

A modell kipróbálásához nem az irodalmi, hanem a mért dielektromos adatokat használtuk fel, validálva ezzel a mérőberendezés és a modell együttes alkalmasságát különböző mintaanyagok vizsgálatára. A következőkben a három mintaanyag dielektromos jellemzői és a modell segítségével a belőlük számított fizikai paraméterek láthatóak. Desztillált víz esetében a dielektromos tulajdonságok hőmérsékletfüggésére a következő másodfokú összefüggéseket kapjuk a mérési erdmények alapján: Epsilon 1 esetén: y = −0,0001x 2 − 0,4062 x + 88,91

(6.9)

Epsilon 2 esetén: y = −0,0014 x − 0,2403x + 11,399

(6.10)

2

60


90

Dielektromos értékek

80

R2 = 0,9991

70 60

Epsilon1

50 40

Epsilon2

30 20

R2 = 0,9904

10 0 0

20

40

60

80

100

Hőmérséklet (°C)

6.3 ábra Desztillált víz mért adatai és elméleti dielektromos értékei a hőmérséklet függvényében Az összefüggéseket a modellbe helyettesítve kapjuk meg az alábbi görbéket, melyek mind desztillált vízre vonatkoznak és az adatokat a hőmérséklet függvényében adják meg.

6.4a Hőmérsékletemelkedési sebesség

6.4b Állóhullám arány

6.4c Tápvonalba belépő teljesítmény

6.4d Reflexiós tényező

61


6.4e Csillapítás mértéke

6.4f Veszteségi szög

6.4g Behatolási mélység

6.4h Tápvonal impedanciája

A vízzel, mint mintaanyaggal tesztelt modellt kipróbáltuk más mintaanyagokkal is. A mikrohullámú dielektrométer [Göllei et al., (2009)] segítségével mérhető dielektromos paraméterek hőmérsékletfüggése etil-alkohol esetén az 6.5 ábrán látható. Etanol esetében a dielektromos tulajdonságok hőmérsékletfüggésére a következő másodfokú összefüggéseket kapjuk: Epsilon 1 esetén: y = −0,0002 x 2 + 0,14 x + 2,3784 (6.11) Epsilon 2 esetén: y = −0,0018x 2 + 0,1734 x − 1,4751

(6.12)

14


12 10

R2 = 0,9933

Epsilon1

8 6

Epsilon2

4

R2 = 0,9604 2 0 0

10

20

30

40

50

60

70

80


6.5 ábra. Etanol dielektromos jellemzői a hőmérséklet függvényében

62


A mért adatok görbéit behelyettesítve a modellbe megkapjuk az etil-alkohollal részben töltött tápvonalban kialakuló jellemzőket, melyek közül néhányat a hőmérséklet függvényében a következő ábrák mutatnak.

6.6a Hőmérséklet emelkedési sebesség

6.6b Reflexiós tényező


6.6d Csillapítás mértéke

6.6e Állóhullám arány

6.6f Behatolási mélység

63


6.6g Veszteségi szög

6.6a Tápvonal impedanciája

Harmadik mintaanyagként a glicerint vizsgáltuk meg. Glicerin esetében a dielektromos tulajdonságok hőmérsékletfüggésére a következő másodfokú összefüggéseket kapjuk: Epsilon 1 esetén: y = −0,0023x 2 + 0,5143x − 6,397 (6.13) Epsilon 2 esetén: y = −0,0013x 2 + 0,1572 x − 0,1419

(6.14)


25 20

R2 = 0,9889

15

Epsilon1

10

Epsilon2

R2 = 0,9766

5 0 0

20

40

60

80

100

120


6.7 ábra. Glicerin dielektromos jellemzői a hőmérséklet függvényében Glicerinnel részben töltött tápvonalban kialakuló jellemzők, melyek közül néhányat a következő ábrák mutatnak a hőmérséklet függvényében.

6.8a Hőmérsékletemelkedési sebesség

64

6.8b Állóhullám arány



6.8d Csillapítás mértéke

6.8e Veszteségi szög

6.8f Behatolási mélység

6.8g A reflexiós tényező fázisszöge

6.8h Tápvonal impedanciája

Megfigyelhető például, hogy a nagyobb dielektromos veszteségű glicerin esetén az állóhullám arány értéke is nagyobb. Ebben az esetben a nagyobb veszteségű minta anyag több energiát von el a térből, emiatt emelkedik az állóhullám arány értéke. Szembetűnő, hogy a desztillált víz, modellezéssel kapott eredményei mennyivel eltérnek a másik két mintaanyag görbéitől. Ennek legegyszerűbb magyarázata az eltérő anyagok eltérő dielektromos tulajdonságaiban vannak. Míg az etanol és a glicerin dielektromos tulajdonságai jellegre és értékre is hasonlóak, a desztillált víz jelentősen eltér e két anyagtól. Ennek oka a víz speciális kapcsolódási szerkezete, erős hidrogénkötésekkel. Hasonló megfontolások alapján a többi – itt nem részletezett – modellezett paraméter értékei is összevethetőek.

65

Mikrohullámú dielektrométer fejlesztése

7. Mikrohullámú dielektrométer fejlesztése 7.1. Tápvonalak

Két hely közötti energiaközlés leggyakoribb módja, ha a helyek között vezetékeket feszítünk ki és az energia, vagy jel, információ, ezeken áramlik. Az energiaátvitel szempontjából döntő jelentőségű azonban az átvinni kívánt jel frekvenciája. Ennek függvényében ugyanis nem mindegy, hogy milyen jelátviteli csatornát választunk. Bármilyen jel, bármilyen csatornán nem vezethető, vagy csak jelentős veszteség árán. A legáltalánosabban ismert villamos vezeték mellett még sok más, a laikus számára extrémnek tűnő módon is átvihető energia. Felhasználható e célra, pl. egyetlen cső alakú vezető, melynek belső terében terjed az elektromágneses energia, vagy egyszerű huzal is, melynek környezetében terjednek az elektromágneses hullámok. De lehetséges elektromágneses hullámok vezetése a környezeténél nagyobb dielektromos állandójú rúddal is. Az elektromágneses energia vezetésére alkalmas eszközöket összefoglaló néven tápvonalaknak nevezzük. A tápvonalakat alapvetően három csoportba sorolhatjuk: - párhuzamos vezetékpár - központos tápvonal - csőtápvonal. Az említett tápvonalak főként mikrohullámú energia vezetésére szolgálnak. Rádióberendezésekhez már régebb óta használnak párhuzamos vezetékpárokat. A mind nagyobb frekvenciák alkalmazásakor, a növekvő sugárzási veszteségek miatt a párhuzamos vezetékpár nem alkalmas. Későbbiekben a nagyfrekvenciás vezetékekhez központos tápvonalat használtak. Ennek nagy előnye, hogy a teljes elektromágneses mező a fémcső belső felülete és a benne koaxiálisan elhelyezkedő belső vezető között van, így kifelé nincsen hatása. Rövidebb hullámhosszúságú jelek vezetésére azonban a központos tápvonal sem megfelelő, mert megnőnek a rézveszteségek, és a belső vezető rögzítésére használt szigetelő tárcsák miatt, dielektromos veszteségek és reflexiók jelentek meg. Ezen kívül a mikrohullámú rendszerek esetén nagy teljesítmények átvitelére is szükség van, és a központos tápvonal belső vezetékének felületén létrejövő nagy térerősség is korlátozza az alkalmazást. Ezért mikrohullámú jelek esetében szinte kizárólag a csőtápvonalakat alkalmazzák jel- és energiaátvitelre. Itt az energia vezetése üres fémcsőben történik, az energia hordozója pedig a cső belsejében található dielektrikum, adott esetben az „üres” cső belseje. Emiatt érthető, hogy miért hagyható el a belső vezető. A központos tápvonalakban a rézveszteséget a belső vezető okozza, mert a belső vezető keresztmetszete, - amely a hatásos vezető – sokkal kisebb, mint a külső vezetőé. Belső vezető nélkül a veszteségek jóval kisebbek lehetnek. A csőtápvonalak egyszerűbb kialakításúak és kisebb a csillapításuk, valamint rajtuk nagyobb teljesítmény vihető át.

66


A csőtápvonalak hátránya viszont, hogy rajtuk alacsony frekvenciájú jelek valamint egyenáram nem vihető keresztül, ugyanis az átvitelhez szükséges hullámforma csak akkor jön létre, ha a tápvonal keresztmetszetének méretei az átviendő jel hullámhosszával összemérhetőek. Ebből következik, hogy egy adott méretű csőtápvonal, csak meghatározott frekvenciasáv átvitelére alkalmas. A csőtápvonalak esetében a teljesítmény átvitel úgy történik, hogy a cső keresztmetszetében feszültség van, és a cső hosszában áram folyik. Előbbi a villamos térerősség, utóbbi mágneses tér kialakulását okozza. A valóságban azonban sem, a feszültség sem az áram nem mérhető a tápvonal belsejében. Ezért a csőtápvonalak és hullámvezetők tárgyalásához elengedhetetlen feltétel a tápvonalelmélet beható ismerete. Mikrohullámok vezetésére négyszögletes, kör keresztmetszetű, vagy speciális esetekben más profilú csőtápvonalakat használnak. Gyakorlati szempontból legnagyobb jelentősége a négyszögletes keresztmetszetű csőtápvonalnak van. A csőtápvonalban az elektromágneses tér a tápvonal belsejében van, az elektromos áram pedig a cső belső felületén folyik. Mikrohullámok esetében a behatolási mélység a tápvonal anyagát tekintve igen kicsi és a tápvonal falvastagsága ehhez képest igen nagy. A tápvonal fala a belső elektromágneses tér hatását kifelé teljesen árnyékolja, ezért energia a külső térbe nem jut ki, ez nem okoz veszteséget, és nem okoz külső zavart sem.

7.1 ábra. Központos tápvonal és négyszög keresztmetszetű csőtápvonal

67


7.2. A mérőberendezés felépítése

A mikrohullámú dielektromos állandó mérő készülék alapja is egy négyszög keresztmetszetű csőtápvonal, melynek kialakítása hasonló a (4. fejezet, 4.6 ábra) már említett centiméteres hullámhosszokon használatos üregrezonátoros dielektromos állandó mérővel. Ebben az esetben azonban nem az üregrezonátorban, hanem egy, a végén lezárt tápvonalban vizsgáljuk a behelyezett dielektrikum által okozott elhangolódás és csillapítás mértékét, amelyből a minta dielektromos tulajdonságai számíthatóak. A méréshez szükséges mikrohullámú energiát egy mikrohullámú egység állítja elő, melynek két fő része a tápegység és a generátor egység. Tápegység: Feladata a magnetron tápfeszültségeit előállító transzformátorok számára a megfelelő bemenő feszültségek és jelalakok előállítása. Egyfázisú hálózati feszültségről üzemel (230V). Segítségével lehetséges a magnetron kimenő teljesítményének beállítása egy potenciométer elforgatásával. A beállított teljesítményérték egy mutatós műszeren ellenőrizhető. Nyomógombok segítségével a készüléket készenléti illetve üzemi állapotba lehet kapcsolni, valamint a mikrohullámú generátor ki- és bekapcsolható, anélkül, hogy a beállított teljesítményértéket meg kellene változtatnunk. A tápegység ezen kívül rendelkezik még, - a magnetron illetve a kezelőszemélyzet épségét megóvó – védelmi funkciókkal is. A magnetronba visszajutó reflektált energia elnyeletésére vízterheléssel van ellátva a készülék. Ha a vízterhelésen keresztül nem áramlik megfelelő mennyiségű hűtővíz, a készülék azonnal készenléti állapotba kapcsol, megóvva ezzel a magnetront illetve a terhelést a túlmelegedéstől. Amennyiben a készüléket külső applikátor egységgel működtetjük annak minden esetben jól zárható ajtóval kell rendelkeznie, a mikrohullámú energia kiszivárgásának megakadályozására. Amennyiben ez az ajtó nyitva marad, jelentős sugárterhelés érheti a környezetet és a készülékkel dolgozókat. Ennek elkerülésére a tápegység rendelkezik egy kontaktus bemenettel, mely az ajtó biztonságos záródását érzékeli. A kontaktus hiánya esetén a mikrohullámú energiát előállító magnetron nem kapcsolható be. A készülék tápegységével 0-800W közötti teljesítmény állítható be potenciométer segítségével. Működés közben a tápegység a hálózatból 1200-1500W villamos teljesítményt vesz fel. Generátor egység: Részei: a magnetron, a fűtő- és nagyfeszültséget előállító transzformátorok, a magnetront hűtő ventillátor egység, és a magnetron hőmérsékletét figyelő érzékelők. A magnetron 2,45 GHz fix frekvenciával működik, 4kV anódfeszültségű, 0,25A anódáramú egység. Üzemi hőmérséklete 70-80°C. A magnetron a túlmelegedés elkerülése érdekében léghűtéssel, valamint hőmérsékletérzékelőkkel van ellátva. A generátor egység kimenetére egy 38 dB csillapítású iránycsatoló van illesztve. Ez a visszavert teljesítmény mérés érdekében mérőszonda kimenettel rendelkezik. Ez után van beépítve az ötpontos hangolócsonk a hullámimpedancia illesztésére, λ/8-as távolságokkal. A hangoló teflon illesztőékkel csatlakozik az alapmódusú tápvonalhoz. A tápvonal egy körülbelül 3λ hosszúságú, négyszög keresztmetszetű csőtápvonal, melyen meghatározott helyeken diódás detektorok vannak elhelyezve. Ezektől megfelelő távolságban található a mintatartó egység, ahová a mérendő dielektrikum mintáit kell elhelyezni. A tápvonal végén található a lezárás,

68


melynek pozíciója egytized-milliméter beosztású skálával ellátott forgató mechanizmussal állítható. A tápegység, a generátor és a mikrohullámú tápvonal vázlatos összeállítása a 7.2 ábrán látható.

Magnetron

Tápegység

Detektor diódák

Mintatartó

Állítható pozíciójú lezárás

7.2 ábra. A mérőrendszer felépítésének vázlata 7.3. Detektor diódák

A detektor diódák speciális, nagyfrekvenciás célokra készült UHF varicap diódák. Feladatuk, hogy a tápvonalban a haladó és a visszavert elektromágneses hullámok eredőjeként előálló térerősséget detektálják. A tér erősségét kisméretű hurokantennák érzékelik, melyek kissé benyúlnak a tápvonal belsejébe. Felülnézetben a diódák a tápvonal közepvonalában helyezkednek el a számukra fúrt kisméretű nyílásokban, mivel itt a legnagyobb a térerősség. Speciális befogó szerkezet rögzíti a diódákat, mely a térérzékelést végző hurokantennát is tartalmazza. A diódák feladata, hogy az antenna által érzékelt nagyfrekvenciás rezgést egyenirányítsák, azaz eredményül a rezgés burkológörbéjét kapjuk. Ez azért szükséges, mivel a 2,45 GHz-es jel feldolgozása komoly nehézségekbe ütközne, a jel elvezetéséhez, erősítéséhez speciális és drága áramkörök kellenének. Az így kapott jel burkológörbéje, illetve a görbe alatti terület nagysága arányos az adott pontban a térerősség nagyságával. A hullámforma pontos érzékelésének érdekében a detektorok, a tápvonalban kialakuló hullámhossz nyolcad távolságára helyezkednek el egymástól. Ezáltal lehetséges a hullám maximum, minimum helyeinek, és a közbenső amplitúdónak az érzékelése, mely a dielektromos állandó értékének számításához szükséges. 7.4. A mintatartó

A mintatartó a tápvonalban kiképzett speciális hely, ahová a mérni kívánt mintákat elhelyezzük. Helye a magnetrontól legtávolabb eső detektortól ¾ λ távolságra található. A mérés végrehajtása szempontjából fontos, hogy az elektromágneses tér eloszlása homogén legyen az anyagot tartalmazó térben.

69


Ugyancsak el kell kerülni a nagy hőmérséklet-gradiens kialakulását az anyagon belül, a mérés teljes időtartalma alatt, valamint a környezettel való hőcserét. Fenti körülmények miatt a mintát egy hengeres oszlopformára kell hozni, melyet a hullámvezetőbe helyezünk az elektromágneses térrel páthuzamosan. Ez az elrendezés biztosítja az állandó és változatlan elektromágneses teret a minta belsejében, még akkor is, ha az anyag jellemzői megváltoznak. Ez az elrendezési mód nagyon hasonló [Lebot és Montagner (1955)], által dielektromos állandó mérésére kifejlesztett módszerhez, azzal a különbséggel, hogy itt két pár szonda helyezkedik el a hullámvezetőben. [Borgnis (1941)] szerint is a vizsgálandó dielektrikumot célszerű vékony rúd, vagy folyadék esetében, kis permittivítású anyagból készült csőben a vizsgáló térbe helyezni, ezért a mintatartó kör alakú, felső része leemelhető. A minta behelyezése után ezt célszerű visszazárni, hogy a mikrohullámú energia kijutását meggátoljuk. A minták behelyezésére speciális anyagból, kvarcüvegből és teflonból készült mintatartó edények szolgálnak. Ezek belső átmérője különböző, tehát a behelyezhető minták átmérője is különböző lehet. Itt természetesen arra kell gondolni, hogy a folyadékok vagy szilárd szemcsés anyagok felveszik a mintatartó méretét. Néhány mintatartó típus a 7.3 számú ábrán látható.

7.3 ábra. Kvarc mintatartó csövek és teflon mintatartó edények a dielektrométerhez 7.5 A mintatartó átmérőjének maghatározása

A mérések megkezdése előtt meg kell határozni, hogy mekkora átmérőjű mintatartót célszerű használni. Az optimálistól való eltérés két esete a következő:

70


A mintatartó átmérő túl nagy. Ebben az esetben, a tápvonalban túlságosan sok minta lesz egyidejűleg. Ennek eredményeként a sok minta jelentős mértékben elnyeli az elektromágneses energiát, nem lesz visszaverődés. Reflexió nélkül, pedig a mérési módszer működésképtelen. Nagy átmérőjű mintatartó alkalmazása esetén a tápvonalban kialakuló hullámfront felvesz egy speciális helyzetet, de a rövidzár elmozdulására nem reagál, változatlan marad. Ezért a szabályozó egység a rövidzár mozgatásával nem tud az egyensúlyi állapotnak megfelelő pozícióba beállni. Ebben az esetben a berendezés mérésképtelen. A mintatartó átmérő túl kicsi. Ebben az esetben a készülék ugyan mérésre alkalmas, de a kis mennyiségű minta kis változást eredményez a hullámfront helyzetében, tehát a készülék érzékenysége jelentősen leromlik. Ekkor viszonylag nagy dielektromos állandó eltérésekhez is csak kis rövidzár elmozdulás tartozik, amiből pontatlanul számíthatók az eredmények. A cél tehát az, hogy lehetőleg optimális átmérőt válasszuk ki a méréseink során. A fenti indokok alapján a lehető legnagyobb átmérőt érdemes választani, amely még nem tartalmaz annyi mintát, ami mérésképtelenséget okozhat. Ennek kiválasztása legegyszerűbben próbaméréssel lehetséges és néhány próba után már jól kiválasztható az optimális méret. Az alábbi táblázatban néhány mintatartó átmérő és a velük mérhető dielektromos állandó értékek felső korlátai találhatóak. Mintatartó átmérője (mm) 2 3 4

Mérhető dielektromos állandó értéke < 80-100 < 40-50 < 20-25

7.1 táblázat. Különböző dielektromos állandó tartományokban használt mintatartók átmérője. 7.6 Állítható pozíciójú lezárás (rövidzár)

Az elektromágneses hullámok áthaladnak a mintán, a minta módosítja a tápvonalban kialakuló hullámfront képét, és energiát nyel el az elektromágneses térből. Mindez azonban a teret érzékelő detektorok után történik, tehát ily módon nem lenne hatással rájuk. A tápvonal végén azonban található egy speciálisan kialakított reflektáló felület, melyről a hullámok visszaverődnek. A visszaverődött hullámok a tápvonalban visszafelé haladva interferálnak a haladó hullámmal és így jön létre az a jellegzetes hullámforma, amely kialakításában két tényező játssza a legfontosabb szerepet. Egyik a vizsgálandó minta, mely megváltoztatja a mikrohullámú teret, úgy, hogy dielektrikumként polarizálódik, és energiát von el a térből. A másik a reflektáló felület melynek pozíciójától függ a visszaverődött hullám fázishelyzete, tehát az interferencia kép is. A rövidzár helyzetét egy forgatógomb segítségével állíthatjuk be, mely egy csavarorsóval mozgatja a lezárást. A csavarorsó tengelyén egy milliméterosztású skála található, melynek leolvasását beépített nagyító segíti. A forgatógomb

71


kerületén található osztások századmilliméterben vannak skálázva. Ezek segítségével tehát az állítható rövidzár pozíciója elvileg századmilliméter pontossággal leolvasható. Ez nagyon nagy felbontás, de ha belegondolunk, hogy minden orsós szerkezetnek van kismértékű holtjátéka, akkor a százados felbontás már nem tekinthető pontosnak. A gyakorlatban nem is volt szükség ilyen pontosságú leolvasásra, a mechanikus szerkezet precizítására viszont jellemző, hogy az orsós szerkezet holtjátéka és a mechanizmus adott értékre visszaállásának pontossága tizedmilliméteren belül volt. 7.7 A tápvonal méretezése

A mérőrendszer felépítése és az egyes részegységek elhelyezkedése a tápvonal mentén a 7.5 ábrán látható. Az ábrán a távolságok milliméterben, és a tápvonali hullámhossz értékében is fel lettek tüntetve. Az elhelyezés méretezéséhez szükséges az elektromágneses hullámok tápvonalban mért hullámhosszának ismerete. Ez a következő meggondolások alapján számítható: Egy négyszögletes csőtápvonalban, de általában mindenféle tápvonalban, az elektromágneses hullámok terjedése a falakról történő visszaverődéssel történik (7.4 ábra). A beesési szög (υ), a tápvonal (a) mérete (ez esetünkben a tápvonal tengely irányára merőleges vízszintes irányú mérete), és a hullámhossz között határozott összefüggés van [Almássy (1973)]. Legyen λ1 a tápvonalat kitöltő közegben terjedő síkhullám hullámhossza, amennyiben a hullám a tápvonalon kívül, szabadtérben terjed. Nevezzük ezt szabadtéri hullámhossznak. Legyen λT a csőtápvonal tengelyirányában mérhető hullámhossz, amennyiben a hullám a tápvonalban terjed. Ez a hullámhossz a ferde beesés miatt nagyobb λ1-nél.

P1

a

Pr

ϑ ϑ

Pr'

ϑϑ

Pr'' ϑ ϑ

7.4 ábra. Magyarázó ábra a tápvonali hullámhossz számításához

Az alaprezgés módra felírhatók a következő összefüggések: cos ϑ =

ctgϑ =

72

λ1 / 2 a

λT / 2 a

=

=

λ1 2a

λT 2a

(7.1)

(7.2)


A két egyenletet egymással elosztva kapjuk:

ebből sin ϑ =

λT ctgϑ 1 = = λ1 cos ϑ sin ϑ

(7.3)

λ1 = 1 − cos 2 ϑ λT

(7.4)

a (7.1) összefüggés helyettesítésével:

λ1 ⎛λ ⎞ = 1− ⎜ 1 ⎟ λT ⎝ 2a ⎠

2

vagyis: λT =

λ1 ⎛λ ⎞ 1− ⎜ 1 ⎟ ⎝ 2a ⎠

2

(7.5)

λ1 értéke a következő összefüggésből adódik: c (7.6) f Ahol c a fénysebesség, f a méréshez használt mikrohullám frekvenciája. A (7.6) összefüggés alapján a szabadtéri hullámhossz értéke: 0.122449 m, azaz ~ 12.24 cm. A tápvonal a méretének ismeretében, amely 9.38 cm ezt a (7.5) összefüggésbe helyettesítve megkapjuk a tápvonalban haladó hullám hullámhosszát:

λ=

λT = 16.1626cm

(7.7)

Ezt az értéket a későbbi számításaink során fogjuk felhasználni. A (7.5) képletből egy alapvető összefüggés is kiolvasható. Az egyenlet szerint ugyanis

λT ≥ λ1

(7.8)

és az egyenlet csak akkor igaz, ha

λ1 < 2a

(7.9)

Ebből következik, hogy a csőtápvonal a tengelyirányú (szélesebbik) oldalának fél hullámhossznál nagyobbnak kell lennie. A λ1 = 2a esetet határhullámhossznak hívjuk, ekkor ϑ = 0 és a két határoló fal között merőleges visszaverődés van. Ez azt jelenti, hogy a tápvonalban az energia elnyelődik anélkül, hogy a tápvonal hosszában végig haladna. Ez fontos a tápvonal méretezése során, és mintegy alsó korlátot ad a tápvonal a irányú méretére. Amennyiben a b irányú méret nem haladja meg λT értékét, úgy a tápvonalban alapmódusú terjedés valósul meg

73


20.15

20.15

20.15 /8

3 /8

/8

60.5

/8

amelyet TE10 –el jelölünk. Ez a feltétele annak, hogy a tápvonal középső tengelyében elhelyezett detektordiódák a térerősséget érzékelni tudják, és ez egyben felső korlát is az a irányú méretre.

121

60.5

121

6 /8

3 /8

6 /8

7.5 ábra. A dielektrométer mechanikai méretei (méretek mm-ben) A dielektromos állandó mérésére szolgáló tápvonal méretezése a 7.5 ábrán látható. Az ábra alatt a tápvonalban kialakuló térerősséget szimbolizáló hullámforma látható. A tápvonal csatlakozásától 3λ/8 távolságra található az első detektor, majd ezt követi másik három, melyek a térerősséget érzékelik a tápvonal hosszában. A detektorok egymáshoz viszonyított távolsága λ/8, ezáltal segítségükkel egy félhullámhossznyi távolság négy ekvidisztáns pontját tudjuk detektálni. Ez szükséges a maximum-, és minimumhelyek detektálásához, valamint a közbenső értékek méréséhez. A negyedik diódától 3λ/4 távolságra helyezkedik el a mintatartó, melybe a mérendő dielektrikum mintái kerülnek a mérések során. Ezután található a változtatható pozíciójú rövidzár (reflektáló felület). A rövidzár kb. 12 cm, azaz ~3λ/4 távolságon képes elmozdulni. Elméletileg a beállításhoz fél λ hosszúság is elegendő, de biztonsági okokból ez a távolság meg lett növelve. 7.8 Az impedancia-mérés elve

Legyen a négypólus egy Z0 hullámellenállású tápvonal. Zárjuk le valamely Z komplex impedanciával. A lezárástól számított különböző l távolságokon más-

74


más bemeneti impedancia mérhető. A lezárástól l távolságban a Zbe(l) bemeneti impedancia az U(l), I(l) feszültség és áram viszonyával definiálható: Z be (l ) =

U (l ) Ae γl + Be −γl = Z0 I (l ) Ae γl − Be −γl

(7.10)

ahol A a pozitív x-irányban haladó feszültség amplitúdója B a negatív x-irányban haladó feszültség amplitúdója γ a komplex terjedési együttható A feszültség reflexiós tényező a lezárás helyén: Γ0 =

B Z − Z0 = A Z + Z0

(7.11)

A (7.11)-t behelyettesítve az (1) egyenletbe: ( Z + Z 0 ) ⋅ e γl + ( Z − Z 0 ) ⋅ e − γl Z ⋅ (e γl + e −γl ) + Z 0 ⋅ (e γl − e −γl ) = Z be (l ) = Z 0 Z 0 ( Z + Z 0 ) ⋅ e γl − ( Z − Z 0 ) ⋅ e −γl Z 0 ⋅ (e γl + e −γl ) + Z ⋅ (e γl − e −γl ) (7.12) A (7.12) egyenlet hiperbolikus függvényekkel kifejezve: Z ⋅ chγl + Z 0 ⋅ shγl Z + Z 0 ⋅ thγl Z be (l ) = Z 0 = Z0 Z 0 ⋅ chγl + Z ⋅ shγ Z 0 + Z ⋅ thγl

(7.13)

Ha a tápvonal veszteségmentes, akkor α=0 és γ = jβ illetve, th jβl = j tg βl alapján: Z be (l ) = Z 0

Z + jZ 0 ⋅ tgβ l Z 0 + jZ ⋅ tgβ l

(7.14)

Mivel a Z0 impedancia a tápvonal hullámimpedanciája, Z pedig a lezáró impedancia, Z0-ra normálva a (7.14) egyenletet, a normalizált bemeneti impedancia: Z ' be (l ) = Z 0

Z ' + j ⋅ tgβ l 1 + jZ ' ⋅ tgβ l

(7.15)

A (7.15) egyenletből kifejezhetjük a normalizált terhelő impedanciát: Z ' be (l ) − j ⋅ tgβ l Z = 1 − jZ ' be (l ) ⋅ tgβ l '

(7.16)

Ha a bemenő impedanciát a tápvonal valamely minimumhelyén mérjük, akkor a szóban forgó bemenő impedancia valós, és értéke:

75


Z be = Z be (l min ) =

Z0 r

(7.17)

1 r

(7.18)

ahol r –az állóhullámarány (SWR) Illetve normalizált alakban: Z ' be = Z ' be (l min ) =

A (7.18) egyenletet behelyettesítve (7.15)-be: Z' =

1 − j ⋅ r ⋅ tgβ l min = R ' + jX ' r − j ⋅ tgβ l min

(7.19)

A (7.19) egyenletet felbontva valós és képzetes részekre: R' =

r (1 + tg 2 β l min ) (1 − r 2 )tgβl min ' = X illetve r 2 + tg 2 β l min r 2 + tg 2 βl min

(7.20)

7.9 Dielektromos állandó és veszteségi szög mérése

A tápvonalba behelyezett dielektromos „rúd” nem impedanciaként, hanem admittanciaként terheli a tápvonalat, de a mérés visszavezethető impedancia mérésre. Valamely l hosszúságú tápvonal bemeneti admittanciája (ha α közelítőleg nulla): Ybe = Y0

YT + j ⋅ Y0 ⋅ tgβ l Y0 + j ⋅ YT ⋅ tgβ l

(7.21)

ahol YT Y0

-

a tápvonalat terhelő admittancia a hullámadmittancia

A (7.21) egyenletet Y0 –al végigosztva kapjuk a normalizált bemeneti admittanciát: Y ' be =

Y ' T + j ⋅ tgβ l 1 + j ⋅ Y ' T ⋅ tgβ l

(7.22)

A (7.22) egyenletből kifejezve a normalizált terhelő admittanciát: Y ' be − j ⋅ tgβ l Y 'T = (7.23) 1 − j ⋅ Y ' be ⋅ tgβ l

76


Minimumhely minta nélkül

Minimumhely minta esetén

b

λΤ/4

d

P YO P l d λΤ/4

7.6 ábra. Mérési összeállítás jelölésekkel. P –a tápvonalba belépő teljesítmény, b – a tápvonal vastagsága, l – a minimumhelyek távolsága, Yop – a mintával töltött tápvonal hullámadmittanciája,d – a próbatest átmérője.

Ha az állítható rövidzárat a mintától λT/4 távolságra állítjuk be („szakadás” beállítása), Akkor a d méretű minta (próbatest) terhelő normalizált admittanciája (ún. üresjárási admittancia): YT' = YÜ' =

YOP thγd Y0

(7.24)

ahol YOP a hullámadmittanciája

próbatestet

(mintát)

tartalmazó

tápvonal

Ha a mérés a feszültségminimum helyen történik, a bemenő admittancia normalizált értéke: Ybe' = r

(7.25)

A terhelő admittancia normalizált értéke a (7.23) és (7.25) összefüggésekkel: YT' = YÜ' = GÜ' + jBÜ' =

r − j ⋅ tgβl 1 − j ⋅ r ⋅ tgβl

(7.26)

Mivel a próbatest homlokfelületétől való távolságot nehéz meghatározni, ezért az állítható rövidzárat a próbatest eltávolítása után olyan távolságra állítjuk a generátor felé, hogy a szakadás helye az eltávolított próbatest volt homlokfelületére essen. Ekkor ismét meg kell mérni a minimumhely eltolódását a rövidzár felé. Ezek alapján tehát:

77


l min = d −

λT

βl min = βd −

4

π

(7.27)

2

A (7.27) egyenletet behelyettesítve (7.26)-be és szétválasztva a valós és a képzetes részeket:

G = ' Ü

r[1 + tg 2 ( βd − 1 + r tg ( β d − 2

BÜ' =

2

π 2

π

2

)] (7.28) )]

π

(r 2 − 1) + tg ( βd − 1 + r tg ( βd − 2

2

2

π 2

) (7.29)

)]

Ha a próbatestet elég vékonyra választjuk:

γd < 0,2

(7.30)

akkor a (7.24) egyenlet jól közelíthető: YT' = YÜ' =

YOP γd = Y ' OP γd Y0

(7.31)

Négyszögletes tápvonalban a próbatesttel terhelt állapotban a komplex terjedési együttható:

γ = j

2π

λ0

⎛λ ε kr ⋅ μ kr ⋅ 1 − ⎜⎜ 0 ⎝ λ kr

⎞ ⎟⎟ ⎠

2

(7.32)

A próbatesttel terhelt tápvonal normalizált hullámadminttanciája:

' = YOP

ε kr = μ kr

⎛λ 1 − ⎜⎜ 0 ⎝ λ kr

⎞ ⎟⎟ ⎠

⎛ λ0 ⎞

2

2

(7.33)

1− ⎜ ⎟ ⎝ 2a ⎠

A (7.32) és (7.33) egyenleteket behelyettesítve a (7.31) egyenletbe kapjuk:

78


YÜ' = Y ' OP γd = j

2π

λ0

d

1 ⎛ λ0 ⎞ ε kr − ⎜ ⎟ μ kr ⎝ 2a ⎠

⎛λ ⎞ 1− ⎜ 0 ⎟ ⎝ 2a ⎠

2

(7.34)

2

A (7.34) egyenletből kifejezve az εkr (komplex dielektromos állandó) értékét: 2

λ 1 ⎛ λ0 ⎞ ⎛λ ⎞ ε kr = ε r (1 − tgδ ) = − j 0 ⋅ Y 'Ü 1 − ⎜ 0 ⎟ + ⎜ ⎟ μ kr ⎝ 2a ⎠ 2πd ⎝ 2a ⎠

2

(7.35)

Amennyiben a mérendő anyag nem ferromágneses akkor μkr =1 és a dielektromos állandó és a veszteségi szög közvetlenül számítható: 2

λ ⎛λ ⎞ ⎛λ ⎞ ε r = 0 BÜ' 1 − ⎜ 0 ⎟ + ⎜ 0 ⎟ 2πd ⎝ 2a ⎠ ⎝ 2a ⎠ λ G' ⎛λ ⎞ tgδ = 0 Ü 1 − ⎜ 0 ⎟ 2πd ε r ⎝ 2a ⎠ tgδ =

ε '' ; ε'

2

(7.36)

2

⎛

ε kr = ε r' (1 − j ⋅ tgδ ) = ε r' ⎜⎜1 − j ⋅ ⎝

(7.37)

ε r'' ⎞ ⎟ ε r' ⎟⎠

(7.38)

A fentiek ismeretében megadhatók azok az összefüggések, amelyek a mikrohullámú tápvonalban a dielektrikum minta behelyezése előtti és utáni állapotokra vonatkoztatva, megadják a minta dielektromos állandójának értékét. Az ε’ számításához tudjuk, hogy a behelyezett minta megváltoztatja a tápvonalban a hullám terjedését. A terjedési tényező két részből áll a csillapítási tényezőből és a fázistényezőből. ⎛ 2π ⎞ ⎛ Δx ⎞ ⋅ Δx ⎟⎟ = tg ⎜⎜ 2π ⋅ ⎟⎟ tg (β ⋅ Δx ) = tg ⎜⎜ λT ⎠ ⎝ λT ⎠ ⎝

(7.39)

Ahol Δx a tápvonalban a hullámfront elhelyezkedésének megváltozása a aminta behelyezése után. 7.10 Számítások:

ε ′ = 1+

aλ2 tg ( β ⋅ Δx) λT π 2 d 2

(7.40)

79


β=

ahol:

2π

λT

Δx = x1 − x0

(7.41) (7.42)

x0 a minta nélkül, x1 a minta behelyezésekor a hullámfront egyensúlyi pozíciójának helye.

ε ′′ =

1 aλ2 ⋅ 2 2 λT π d r U1 1 = r U3

(7.43)

(7.44)

ahol: U1 és U3 az adott számú detektor kimenő jelének feszültsége 7.11 Detektor diódák jeleinek feldolgozása

A készülék mechanikai alkatrészeinek összeállítása után az első feladat a detektor diódákról érkező jelek értékelése és ismeretükben megfelelő feldolgozó és jelkondicionáló áramkör tervezése. Ezt a lépést természetesen megelőzte a teljes, most már összeállított – mikrohullámú berendezés alapos átvizsgálása. Ez kiterjedt a működés vizsgálatára, de elsősorban biztonságtechnikai szempontból azt kellett megvizsgálni, nincsen valahol szivárgás, illesztetlenség, amely a mikrohullámú energia szabad térbe jutását eredményezné. A berendezés ebből a szempontból kifogástalannak bizonyult. A diódák jeleinek vizsgálatához a detektorok jelkábelére oszcilloszkópot kapcsoltam és megvizsgáltam a kapott jelet. Az eredmény minden várakozásomat alulmúlta. 7.7 ábra.

7.7 ábra. Detektordiódák által szolgáltatott jel alakja digitális oszcilloszkóp képernyőjén

80


A detektorok jeleinek polaritása negatív, - ez a diódák detektortartó egységben történő befogatásából adódik (pozitív testelés) - ezért az oszcilloszkóp segítségével megfordítottuk a polaritást, hogy a jelalak szemléletesebb legyen. Az ábrán már ez a pozitív polaritású jelalak látható. Ideális esetben, egyenfeszültségű jelet várnánk, vagy esetleg valamilyen alacsony frekvenciájú szinuszos jelalakot. A kapott jel azonban rövid ideig tartó „tűimpulzusok” sorozata, egy igen rövid idejű (ennek intervalluma nem mérhető jól az ábra alapján) és egy kb. 3.5 ms időtartamú. A jel nagysága kb. 5 Volt, ennek oka, hogy az oszcilloszkóp kb. 1 Mohm bemeneti impedanciája a jelet nem terheli. A kapott jel periódikus, periódusideje pontosan 20 ms. Ez a hálózati 50Hz frekvenciának felel meg. A kapott jelalak némiképp rávilágít a magnetron működésének jellegére. A magnetron táplálása váltakozó feszültségű jelekkel történik. Az egyik a katódfűtés, alacsony feszültségű és nagy áramú. Itt nincsen jelentősége a váltakozó feszültségnek, hiszen a fűtőszál hőtehetetlensége integrálja, kisimítja a jelalakot. A magnetronban a nagy villamos térerősség előállításához szükséges nagyfeszültségű jelet, feltranszformálás után egyutasan egyenirányítják. A tér tehát lüktet, mivel másodpercenként 50-szer áll elő a megfelelő nagyságú térerősséghez szükséges feszültség, és 50-szer meg is szakad. Ennek hatását láthatjuk az oszcilloszkóp ábráján. A magnetronból kilépő mikrohullámú energia tehát nem folytonosan áll rendelkezésünkre, hanem másodpercenként 50 impulzus formájában. Léteznek folytonos működésű magnetronok is, itt a nagyfeszültségű jelet kétutasan egyenirányítják és szűrik. Egy ilyen szűrő egység ára viszont a teljes mikrohullámú berendezés árát többszörösen is meghaladhatja, ezért csak ritkán alkalmazzák ezt a megoldást. Visszatérve a detektorok jelalakjához, látszik, hogy ezt a jelet szűrni, simítani kell a későbbi feldolgozás céljából. A szűrés azonban késlelteti a jel fel-, illetve lefutását, tehát lassítja jelváltozásokat. Ez a szabályozó rendszer megvalósítását nehezíti. Az impulzussorozatból szűrt egyenfeszültséget kell előállítani, hogy analógdigitális átalakítás után a kapott jelek alapján lehessen a számítási műveleteket elvégezni, és az állítható rövidzár pozícióját szabályozni. A jelkondicionáló áramkör feladata tehát többrétű. Először is a negatív polarítású jelet fázisfordítani kell, hogy pozitív kimenőjelet kapjunk. Ez az alkalmazott A/D átalakító miatt szükséges. Ezenfelül a jelet szűrni is kell. A detektorok jeleinek vizsgálatakor azonban még egy probléma nyilvánvalóvá vált. Minden félvezető eszköz, típuson belül is eltéréseket, szórást mutat. Adott esetben nem létezik két teljesen egyforma karakterisztikájú dióda sem. Más a nyitófeszültségük, az érzékenységük, karakterisztikájuk meredeksége. Ebből következik, hogy azonos nagyságú térerősség esetén is más-más nagyságú jelet szolgáltatnának. A jelalakok fázisfordításához és szűréséhez erősítő áramköröket használunk, tehát célszerű változtatható erősítésű erősítő kapcsolást alkalmazni, ezzel lehetővé tenni a detektorok jelének utólagos beállítását. Ez mint utólag kiderült, valóban szükséges dolog, tehát jó elképzelésnek bizonyult ezt a lehetőséget már előre betervezni az áramkörbe. A megvalósított szűrő és jelkondicionáló áramkör rajzát a 7.8 ábrán láthatjuk.

81


7.8 ábra. A detektorok jelét fogadó szűrő és kondicionáló áramkör rajza Az elkészült szűrőáramkör bemenetére a detektorok jelei koaxiális árnyékolt kábelen keresztül csatlakoznak, a zavarvédettség, és a kis csillapítás miatt. A szűrőáramkör segítségével a 7.7 ábra jelalakja helyett, a tápvonal adott pontján lévő térerősséggel arányos egyenfeszültségű jelet kaphatunk, melynek feldolgozása jóval egyszerűbb. Így lehetőség van a detektorok karakterisztikájának felvételére. A tápvonal végén található rövidzárat megfelelő pozícióba állítva, és a szűrő áramkör kimenetére digitális multimétert kapcsolva elvégezhető a karakterisztika felvétele. A magnetron teljesítményét 10 lépésben változtattuk, 40 – 400 W teljesítményértékek között, 40 W-os lépésekben. 400 W teljesítmény fölött azért nem vizsgáltuk a karakterisztikát, mert itt a magnetron kimenő teljesítménye erősen ingadozott, ami nem tette lehetővé a mérést. Továbbá félő volt, hogy a nagy térerősség miatt a diódák is károsodhatnak. Gyakorlati jelentősége sem volt a nagyobb teljesítményeken történő vizsgálatnak, mivel ezen a teljesítményen már nem végeztünk méréseket, a minta jelentős melegedése miatt. A detektor kimenő feszültségének teljesítményfüggését a 7.9 ábrán láthatjuk. D1 detektor y = 2E-05x2 + 0,0039x + 10,315 R2 = 0,9895

400 Magnetron Pw

350 300 250 200 150 100 50 0 0

1000

2000

3000

4000

Detektor jel

7.9 ábra. D1-es detektor kimenőfeszültsége a teljesítmény függvényében

82


A karakterisztika elemzéséhez másodfokú regressziós görbét illesztettünk a felvett karakterisztika görbére (szaggatott vonal). A regressziós görbe egyenlete alapján látható, hogy a karakterisztika négyzetes, azaz a magnetron kimenő teljesítményének négyzetgyökével arányos a detektordióda jele. A görbe egyértelműen a dióda karakterisztikájából adódik, mivel a szűrőfokozat átvitele ezen a frekvencián lineáris. Ezután minden dióda jelének erősítését egységnyire állítottuk a szűrőáramkör erősítő fokozatában, és az összes dióda karakterisztikáját felvettük, és egy diagrammban ábrázoltuk őket. A 7.10 ábra alapján látszik, hogy a négy dióda karakterisztikája nagyjából egybeesik. Ez alól csupán a D2 dióda kivétel, amely 150 és 300 W között eltérést mutat a másik három karakterisztikától. Az eltérés abból adódik, hogy a félvezetőeszközök gyártás közbeni szórása jelentős lehet, még egy típuson belül is adódhatnak eltérések az eszközök paramétereiben. Az itt mért eltérés oka, hogy a négy detektor, különböző érzékenységű, azaz azonos térerősség hatására, más jelszintű jelet adnak. Mivel az alkalmazott varicap diódák esetében nem a legfontosabb paraméter az érzékenység, az ábrán látható eltérések nem számítanak jelentősnek, és bőven a gyártási szórás értéktartományán belül találhatók. 4000 3500

Detektorok kimenő jele

3000 D1

2500

D2

2000

D3 D4

1500 1000 500 0 0

50

100

150

200

250

300

350

400

Magnetron teljesítmény (W)

7.10 ábra. A négy detektordióda kimenőjelének karakterisztikái a magnetron teljesítményének függvényében A kapott eltérések várakozásaimat felülmúlóan kicsik. Az eltérések korrigálása, a mérések során esetleg szükséges beállítások elvégzése a szűrőfokozat erősítésállító potenciométereivel lehetséges.

83


4000 3500 3000 D1

2500

D2

2000

D3

1500

D4

1000 500 0 0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

Rövidzár pozíció (cm)

7.11 ábra. Detektorok jelalakjai a rövidzár pozíciójának függvényében Megvizsgáltam a detektorok jeleinek alakulását az állítható rövidzár pozíciójának függvényében is.

D2

D4

X1 D3

U

U

X0

D1

Minta nincs Rövidzár:X0 D4-D2=0 D3=max. D1=min.

Minta van Rövidzár:X0 D4-D2<0 D3-D1=min.

U

Minta van Rövidzár:X1 D4-D2=0 D3=max. D1=min.

7.12 ábra. A tápvonalban kialakuló hullámfrontok

84


A detektordiódák jeleinek felhasználásával felrajzolhatjuk a tápvonalban kialakuló hullámfrontok képeit (7.11 ábra), különböző beállítások és a minta behelyezésének függvényében. A 7.12 ábrán látható, hogy alapvetően háromféle elrendeződés alakulhat ki, természetesen a mérés kiértékelésének szempontjából vizsgálva a jelalakokat. A 7.12 ábra legfelső diagrammján, az az állapot látszik, amikor a mintatartóban nincs minta, és az állítható rövidzár olyan pozícióban van amikor D3 detektoron maximális feszültség mérhető. Ezt a pozíciót jelöljük x0-al. Ebben a helyzetben a rövidzár mint reflektáló felület szerepel, róla a tápvonalban haladó hullámok visszaverődnek. A rövidzár környezetében a térerősség minimális, hiszen más esetben a rövidzáron teljesítmény alakulna hővé, felmelegítve azt. Az ábráról az is leolvasható, hogy ekkor a rövidzárnak a D1-el jelölt diódától 3/2 λ távolságra kell állnia. Ekkor a D3 diódától λ/4 távolságra lévő D1 detektoron természetesen minimális a jel nagysága. Megfelelő geometriai és villamos beállítások esetén ekkor, az egymástól szintén λ/4 távolságra lévő D2 és D4 detektorokon a jel nagysága azonos. D2 és D4 detektorok jeleinek különbözősége azt jelenti, hogy a rövidzár nincsen a megfelelő pozícióban. A jelkülönbségek nagysága a kívánt pozíciótól való távolságot, míg előjelük a rövidzár mozgatásának irányát határozza meg. Az előző fejezet magyarázatai alapján azt is mondhatjuk, hogy D2 és D4 diódákat az egyensúlyi állapot, D1 és D3 diódákat az állóhullám arány mérésére használjuk. Ebben a pozícióban (5.43) alapján az állóhullám arány maximális lesz. A második, középső diagrammon adott dielektromos állandójú mintát helyezünk a mintatartóba, úgy hogy közben a rövidzár helyzetét nem változtatjuk meg. Megfigyelhető, hogy a rövidzáron a visszaverődés most is az előzőeknek megfelelően jön létre, de mivel a behelyezett minta dielektromos tulajdonságai révén módosítja a tápvonalban kialakuló hullámfront elhelyezkedését a detektordiódák által szolgáltatott jelek eltérnek az előző állapottól. Felborul az egyensúly D2 és D4 detektorok között, a rajtuk mérhető jel most nem azonos. D1 és D3 hányadosa is kisebb lesz, mivel megváltozik a tápvonalban a haladó és a visszaverődött hullámok aránya, amely a dielektromos állandó függvénye. A harmadik diagrammon a mintát változatlanul hagyva, a változtatható pozíciójú rövidzárral újra egyensúlyi helyzetet állítunk be. Most is D2 és D4 detektorok jeleinek különbségét illetve a különbség előjelét felhasználva állítjuk be a rövidzár helyzetét a kívánt pozícióba. A detektordiódákon mérhető jelek most újra az első állapot szerint alakulnak. D2 és D4 egyenlők, D3 maximális, D1 minimális térerősséget érzékel. A különbség csak annyi, hogy a rövidzár pozíciója most x1. A két pozíció különbségét (x1- x0) használjuk fel ε’ kiszámításához. A páratlan számú detektorok a tápvonalban kialakult elektromágneses hullám maximum, illetve minimum értékét mérik. A két érték hányadosa az állóhullám arány. Egyensúlyi állapotban (mikor D2 = D4) és üres mintatartó esetén ez az érték maximális. Ha a mintatartóban minta van azt állóhullám arány lecsökken. A csökkenés mértékéből számítható a dielektromos veszteségi tényező értéke. Miután a detektorok jelei rendelkezésre álltak, lehetőség volt a meghatározott összefüggések ismeretében mérések elvégzésére. A változtatható pozíciójú rövidzárat kézzel szabályozva beállítható a kívánt hullámfront, a detektorok jeleit felhasználva, számíthatóak a már megadott összefüggések alapján a dielektromos

85


állandó értékei. A kezdeti sikerek után azonban hamar világossá vált, hogy a kézi szabályozás nem vezet eredményre. Ennek több oka is volt. Elsődleges ok, hogy kevés kivételtől eltekintve (kis ε’’ esetén), a minták melegedtek. A melegedés során a változó dielektromos állandó miatt a rövidzár pozícióját is folytonosan állítani kellett, ami kézzel nem volt elegendően gyors. Ráadásul a változás irányát is számtalan alkalommal eltévesztve, a beállítás gyakran nem sikerült. Ezzel párhuzamosan, a mérési értékek rögzítése és kiértékelése több munkatárs munkáját is lekötötte. A módszer semmiképpen sem volt felhasználóbarátnak tekinthető, azon túl pedig a mérések pontos elvégzését is lehetetlenné tette a sok párhuzamosan folyó művelet koordinálása. A kezdeti kézi mérési módszerek tapasztalatai alapján mindenképpen automatikus mérőrendszer fejlesztése volt a cél. 7.12 Szabályozó és adatgyűjtő rendszer

Irodalmi utalások [Charreyere et al., (1984), Weir, (1974)] alapján, a hasonló mérések elvégzésére minden esetben automatikus mérőrendszereket alkalmaznak. A mérés során gyűjtött információkat egy mérés-adatgyűjtőbe továbbítják, ahol meghatározott algoritmusok alapján, kellő sebességgel kiértékelik azokat, az eredmények pedig számjegyek, vagy diagrammok formájában a felhasználó rendelkezésére állnak. Az irodalomban leggyakrabban Hewlett-Packard gyártmányú programozható jel analizátorokat alkalmaznak hasonló mérési és kiértékelési feladatok elvégzésére. Ezeknek az analizátoroknak a beszerzési költsége több millió-, esetleg tízmillió forint, nem beszélve a hozzájuk tartozó egyéb mérőszondák, megjelenítők, kiegészítők árára. Egy ilyen eszköz beszerzése jelentősen megnövelte volna a dielektromos állandó mérő készülék árát, ami már így is több mint 6 millió forintba került. Ezt a többletköltséget már nem tudtuk volna finanszírozni. Így olyan megoldást kellett keresni, amely az előbbinél jóval költséghatékonyabban, de a szakirodalomban látott készülékek paramétereit megközelítően alkalmas a kívánt mérési feladatok elvégzésére. Nem a mérés pontosságának vagy megbízhatóságának csökkentése árán a feladat leegyszerűsítése volt a cél, hanem a nemzetközi irodalmakban alkalmazott készülékekhez hasonló paraméterű, de alacsonyabb költségű berendezés előállítása. A kitűzött cél elérése érdekében olyan olcsó és könnyen elérhető eszközt akartam használni, amely mindezek ellenére alkalmas professzionális feladatok megvalósítására is és számos referenciával rendelkezik mind az ipar, mind a kutatás-fejlesztés területén. Így esett a választás az Intel cég I8051 mikrovezérlő család tagjaira, melyek előzetes ismereteim alapján megtalálhatóak mind ipari folyamatirányító berendezésekben pl. számos PLC-ben (Programable Logical Controler), sorozatban gyártott készülékek vezérlőegységeiben és egyedi fejlesztésű laboratóriumi berendezésekben egyaránt. A mikroprocesszoros adatgyűjtő és vezérlő egység feladata a detektordiódák jeleinek fogadása, szűrése a későbbi feldolgozás céljából. A 7.7 ábrán látható jelalak korrekt feldolgozása céljából két szűrési módszert is alkalmazni kellett. Az első a 7.8 ábrán is látható diszkrét aktív szűrő, a második fokozat pedig egy szoftveres IIR (Infinal Impulse Respons) szűrő, mely tovább simítja a jelalakot. A

86


négy csatorna jelét egy 12 bites A/D átalakító egység dolgozza fel, majd az így kapott adatok kerülnek a mikroprocesszor memória egységébe feldolgozásra. A mért értékek kijelzés és grafikus megjelenítés céljából soros vonalon tovább küldésre kerülnek a PC számítógép felé is. A processzoros egység egy speciális algoritmus segítségével a mért értékek alapján állítja a tápvonalat lezáró rövidzár pozícióját úgy, hogy a mérendő mintán mindig maximális legyen a térerősség. A rövidzár mozgatását egy léptetőmotoros egység végzi, melyre kiadott impulzusok számából és az irányjelből számítódik az aktuális pozíció. Ezt a pozíciójelet, illetve eltérésének mértékét az alapállapottól használjuk fel a dielektromos értékek számításához. A mikroprocesszoros egység méri továbbá a minta belépő és kilépő hőmérsékletét, melyből átlagot képez. A mért adatok szintén a PC számítógépbe továbbítódnak és letárolásra kerülnek a számított dielektromos értékekkel együtt. A mikroprocesszoros egység vezérlő programja a hatékonyság és a megfelelő sebesség érdekében assembly programozási nyelven készült. T2

U4 U3

U2 X1

U1

X0

T1

A/D uP 7.13 ábra. A dielektrométer és a számítógépes irányítórendszer blokkvázlata. A detektorjelek feldolgozásának első lépése az analóg-digitális (A/D) átalakítás. A választott processzor típus nem rendelkezik beépített A/D átalakítóval, ezért külső eszközt kellett csatlakoztatni hozzá. Ennek látszólagos hátránya mellett, azaz előnye, hogy nem kötött a típus, és viszonylag egyszerűen cserélhető az átalakító fajtája. Ez lehetőséget nyújt többféle típus kipróbálására, úgy mint átalakítási sebesség, működési mód, felbontás. A választott típus 12 bit felbontású, rövid konverziós idejű, SAR rendszerű. 11 csatorna mérését teszi lehetővé az átalakító, de itt csak négy csatorna mérése szükséges. A csatornaváltást automatikusan végzi a program, minden mérési ciklus után megnöveli a csatornaszámot, majd a negyedik csatorna mérése után elölről kezdi a mérési sort. A mintavételezett és átalakított jelek a memóriában kerülnek tárolásra későbbi feldolgozás céljából. Az analóg szűrőáramkörről érkező jelet további simítás céljából a mikroprocesszor programja digitálisan is szűri. A simításhoz aluláteresztő szűrőre van szükség. A digitális IIR (Infinal Impulse Respons) szűrő algoritmus tárolja a szűrt jel értékeket, majd meghatározott szűrési együtthatók alapján a szűrt és az újonnan

87


kapott minta értékeit összegzi. A szűrési együtthatók (szűrő koefficiensek) beállításával lehetőség van a szűrés fokának beállítására és erősítésállításra is. A több fokozatú szűrésre a detektorokról kapott impulzusszerű jelalak (7.7 ábra) miatt van szükség. A rövidzár pozíciójának beállítása a detektorok jelei alapján történik. Négy detektor jelét használom fel a méréshez, az első pár detektor méri az állóhullám amplitúdóját, a másik pár detektor a rövidzár tolattyú irányítására szolgál (magyarázat a későbbiekben). A mérési módszer lényege a minta ekvivalens impedancia fázis változásának kompenzációja. E kompenzáció megvalósítása érdekében a rövidzárat el kell mozdítani a minta mögött. A rövidzár mozgásának irányát és sebességét legegyszerűbben a következő összefüggés alapján határozhatjuk meg:

⎛U 4 −U 2 ⎞ ⎟ ⎝ U 3 − U1 ⎠

ϕ = tg −1 ⎜

(7.45)

ahol U1, U2, U3, U4 a velük azonos indexű detektorokon mérhető feszültségjel. φ előjele meghatározza a mozgatás irányát, nagysága, pedig a sebességet. Minél közelebb vagyunk kívánt pozícióhoz, φ annál kisebb, és a rövidzárat is annál kisebb sebességgel kell mozgatni a túlfutás elkerülése miatt. A rövidzár mozgatására számos módszer kínálkozik, ám célszerű a legpraktikusabbat választani, hiszen fontos szempont a könnyű kezelhetőség és pozíciójának minél pontosabb mérése. Lehetőség van líneáris motorral mozgatni a dugattyút, ami nagy sebességű beállást tesz lehetővé, viszont pozíciójának pontos mérése bonyolult. Szintén irodalmi hivatkozások [Charreyere et al., (1984), Lebot (1954), Weir, (1974, Afsar (1986)] mutatnak rá, hogy legcélszerűbb módszer a rövidzár tolattyú szabályozására a motorral mozgatott mikrométer-csavarorsó, mely nagyon finom beállítást tesz lehetővé. A dugattyú pozíciójának mérése ebben az esetben is bonyolult feladat. Figyelembe véve viszont, hogy nem a dugattyú abszolút pozícióját akarjuk mérni, hanem X1-X0 pozíció változását, a rövidzár-dugattyú helyzetének meghatározására egyszerű módszer kínálkozik. Amennyiben a csavarorsó mozgatását léptetőmotorral oldom meg, a motor léptetésére használt impulzusok számából az elmozdulás mértéke pontosan számítható. A feladat elvégzésére egy SANYO gyártmányú 5W teljesítményű 4 tekercses motor szolgál. A motor tekercseinek működtető jeleit egy PLD (Programable Logical Devices) áramkörbe programoztam, így a logikai függvények előállítása nem a mikrovezérlő feladata. Csak irányvezérlő jelek és léptető impulzusok szükségesek a motor működtetéséhez. A léptető jeleket a processzor számolja, amiből a rövidzár elmozdulása egyszerű összefüggéssel megadható. Szükség van ezen kívül az automatikus beállításon kívül egy kézi üzemmódra is, amivel a teljes pályán kézi üzemmódban mozgatható a rövidzár pozíciója. A mozgatás irányítására vezérlő karakterek szolgálnak, melyeket a program soros porton keresztül kaphat. Abban az estben, ha a processzoros rendszer éppen nem mozdítja a motort, a léptető motor tartó állapota kikapcsol (feszültségmentes

88


tekercsek) és ekkor kézi erővel is forgatható a motor és állítható a pozíció. Ez a funkció jól használható a kísérleti stádiumban. Mivel a dielektromos állandó mérése során a hőmérsékletet is mérni akarjuk, erre a célra két darab hőmérsékletmérő egységet illesztettem a rendszerhez. A hőmérők monolitikus integrált kivitelben kaphatók, intelligens buszrendszerrel rendelkeznek, a Dallas cég által kifejlesztett 1-Wire Bus® rendszerrel kapcsolhatók mikroprocesszoros rendszerekhez. A hőmérők -55°C - +125°C-ig alkalmasak mérésre és 0°C - +85°C-ig 0,1°C pontosságúak. Ekkora pontosság a feladat elvégzéséhez nem szükséges, de ez nem extrém kritérium egy félvezető alapú hőmérő számára. Ez a fajta hőmérő sajnos nem használható mikrohullámú térben ezért a 7.13 ábrán látható módon a belépő és a kilépő folyadékminta hőmérsékletét méri. A mikroprocesszoros renszer és a PC számítógépen futó adatgyűjtő és megjelenítő program folyamatábráit a (7.14) és (7.15) ábrák mutatják. A kitűzött célnak megfelelően sikerült egy olyan eljárást kidolgozni, amely alkalmas a permitivitás és dielektromos veszteség meghatározására egy adott hőmérsékleten és a dielektromos tulajdonságok mérésére is folyamatosan változó hőmérséklet mellett. Ez a mérési módszer az irodalomban gyakran fellelhető frekvencia függvényében történő vizsgálatokhoz képest nagyobb gyakorlati jelentőséggel bír. Újdonsága még a mérési eljárásnak, hogy a mintaanyagot a méréshez használt mikrohullámú energia melegíti, amely eljárás pontosan megegyezik a gyakorlati mikrohullámú kezeléseknél alkalmazott eljárással.

89


START

Detektor sorszám = 4?

i Ch = 1

n Ch = Ch + 1 Detektor jel mérése Adat tárolása Digitális szűrés

Autómata / Kézi működtetés

Autó φ számítása

Kézi Rövidzár irány

Irányvezérő karakter?

Rövidzár sebesség

Motor működtetés Hőmérséklet mérés

i Mérési adatok mentése

Kalibráció

n

Csúcsérték szám ítása

Kalibráció vége?

i Csúcsérték megjelenítése

n

X pozíció érték nullázása

i

n x = 0 beállítása

Kimeneti adatformátum előállítása Adatok küldése soros vonalon

7.14 ábra. A mikroprocesszoros mérő és szabályozó egység programjának folyamatábrája

90


START

Soros vonali adatok fogadása Detektor adatok megjelenítése ε' számítása ε'' számítása Hőmérséklet értékek számítása

Filenév megadása

Lenyomott billentyű parancs

i

n "Space"

i

n r-r0 számítása

"S"

n

i

Mérési adatok file-ba mentése

Parancs küldése soros vonalon

n

Kilépés

i

STOP

7.15 ábra. A számítógépes adatrögzítő és megjelenítő program folyamatábrája

91

A mérőberendezés kalibrációja

8. A mérőberendezés kalibrációja Ahhoz, hogy a mérőberendezés pontosan mérjen, elengedhetetlen a készülék pontos kalibrációja. A kalibráció során állítjuk be azokat az alapértékeket és helyzeteket, amelyek a mérések kiindulási értékei lesznek. A készülék kalibrálását több szempont szerint lehet és kell elvégezni. Ezek a szempontok a következők: -

A rövidzár kezdeti pozíciójának meghatározása A detektorok jelének kalibrálása A mintatartó átmérő függvényében a készülék-konstans meghatározása

8.1 A rövidzár kezdeti pozíciójának meghatározása

Az alábbi 8.1 ábra alapján, a berendezés geometriai méreteinek és a tápvonali hullámhossz ismeretében egyszerű számítással meghatározható, hogy melyik az a rövidzár pozíció, ahol a méréseket végezni kell (kiindulási állapot). A rövidzár ezen a pozíciójában a mintatartón maximális az elektromos térerősség és energia, a detektorokon pedig, az ábrán jelölt módon alakul a jelerősség. Az ábráról leolvasható, hogy ez az állapot a mintatartótól 5/4 λ távolságba állított rövidzár esetén áll fenn. A geometriai méretek alapján ez a rövidzár skála szerinti 105,8 mm-es pozíciójában van. Ide kell tehát állítani a rövidzárat, hogy a mintatartó helyén maximális térerősség alakuljon ki. A mérések során ez a pont az x0 pont.

8.1 ábra. A dielektrométer vázlata a hullámfrontok elhelyezkedésével és a rövidzár kezdeti (x0) pozíciójának meghatározásával (méretek mm-ben)

92


8.2 A detektorok jelének automatikus kalibrálása

A készülék által szolgáltatott adatok valódisága elsősorban a dióda detektorok jeleinek a függvénye. Az állóhullám-arány alapján számított dielektromos veszteségi tényező, ami közvetlenül a két detektor által mért érték hányadosának függvénye, ugyanakkor a rövidzár aktuális pozíciója is ezen jelek alapján állítható be, ami alapján a dielektromos állandó értéke számítható. Mint azt korábban említettük, hogy félvezető eszközök még azonos gyártási sorozatban is eltéréseket mutathatnak, paramétereik szinte mindegyike hőmérsékletfüggő. Ezért fontos a diódákról érkező jelek kalibrálása, lehetőség szerint minden mérési sorozat elvégzése előtt. A diódák jelének kalibrálására kidolgoztam egy automatikus és egy kézi kalibrálási eljárást is. A 8.2 ábrán látható a 4 dióda detektor jelének alakulása a rövidzár pozíciójának függvényében. Ez esetben az egyes detektorok erősítése egységes értékre van állítva, az értékek korrigálatlanul vannak ábrázolva. Látható, hogy az egyes detektorok jelei nagy eltéréseket mutatnak az ideális képtől, továbbá jeltartományuk sem egységes. Detektor kalibráló görbe 1. 4000 3500 Detektor jel

3000

D1

2500

D2

2000

D3

1500

D4

1000 500 0 0

2

4

6

8

10

12

Rövidzár pozíció (cm)

8.2 ábra. Detektorjelek kalibráció nélkül Az egységes jeltartomány beállítása kézi úton, -az egyes detektorok jelének kézzel történő korrigálása- igen nehézkes feladat lenne, ezért beépítettem egy kalibráló eljárást a vezérlő egység programjába. Hívása a „k” billentyű parancsal lehetséges. Kalibráció közben a rövidzár pozíciója folyamatosan változik a két szélső állapot között, majd a végállapot elérésekor a „space” billentyű lenyomásával a berendezés kilép a kalibráló eljárásból. Ezzel egyidejűleg a rövidzár mozgatása is megáll. A kalibrálási eljárás során a mikroprocesszoros egység másodpercenként 40db mintát vesz a 4 detektor által szolgáltatott jelekből. A mért értékeket eltárolja a vezérlő egység RAM memóriájába, majd a kalibráció végén minden egyes detektorra meghatároz egy offset és egy gain értéket. Ezeket

93


az értékeket a processzor EEPROM memóriájába menti, ahol kikapcsolás után is megőrződnek és szükség esetén a következő méréseknél is előhívhatók. A detektorok offset és gain paramétereivel a mért értékek 0 - 3500–as tartományba transzformálhatóak, így mindegyik detektor egységes jeltartományú jelet szolgáltat a méréshez. A processzoros rendszer a mérések során online átszámítja a bejövő adatokat a korrekciós paraméterek alapján. Mind a rövidzár-pozíció szabályozása, mind a kijelzés a korrigált mérési adatok alapján történik. Abban az esetben, ha mégsem szükséges a korrekció, az „n” billentyűparanccsal válthatunk a korrigált, illetve korrigálatlan adatgyűjtés között. A 8.3 ábra az automatikus korrekciós eljárás után felvett detektor jeleket mutatja a tápvonal teljes hosszában. 8.3 A detektorok jelének kézi kalibrálása

A rövidzár pozíció kb. 1,5 cm-es értékénél látható, hogy D1 detektor jele itt minimális értékű, D3 jele maximális és D2-D4 ebben a pontban azonos értékű. Alaposabban szemügyre véve az ábrát, látható viszont, hogy D2-D4 egyezősége nem pontosan D1 minimumába esik.

8.3 ábra. Detektorjelek kalibrálás után Az állóhullám-arány és ezzel a dielektromos veszteség mérése viszont a tápvonalban kialakuló hullámfront minimum és maximum értékéből számítható. Fontos tehát, hogy a rövidzár pozíció szabályozásához használt D2-D4 detektorjelek azonossága D1 minimumával egybeessen. Ezt az egyezőséget manuálisan lehet beállítani. A beállításhoz a rövidzárat kézzel kell D1 minimum értékéhez állítani, majd ebben a helyzetben D2, vagy D4 erősítésszabályozó potenciométerével kell az egyensúlyi állapotot beállítani. Mindeközben D1 és D3 potenciométerek értékét nem szabad változtatni.

94

Epsilon 2 mérése

9. Epszilon 2 mérése 9.1 ε2 mérése egy detektor jelének felhasználásával

A dielektromos veszteségi tényező meghatározása lehetséges egyetlen detektordióda jelének felhasználásával is. Definíció szerint a dielektromos veszteség az állóhullám-arány megváltozásával arányos, az állóhullám-arány értéke pedig, a tápvonalban kialakuló E elektromos térerősséggel arányos, melyet a detektor érzékel. A módszer előnye, hogy egy detektor alkalmazásával kiküszöbölhető a detektorok érzékenységének eltéréséből adódó hiba. Hátrány viszont az eljárásnak, hogy nehezebben oldható meg az automatikus mérési eljárás és számítógépes irányítás. Ezért a módszer csak desztillált víz esetében került kipróbálásra és nem épült bele a számítógépes programba sem. A mérési módszer alapötlete és leírása a következő: A mintatartó üres állapotában a mintatartón maximálisan E térerősséget állítunk be, a rövidzár pozíciójának megfelelő beállításával, úgy, hogy megmérjük Pv. visszavert teljesítmény értékét is, mely ekkor minimális. A mintatartótól ¾ λ távolságra lévő D1 detektoron ekkor minimális az E villamos térerősség. A minta behelyezése után a hullámfront elmozdul, így D1 detektor nem a minimális értéket mutatja. A rövidzár Δx elmozdításával az eredeti állapot visszaállítható. Ekkor megvan Δx értéke, amit a megfelelő (7.40) összefüggésbe behelyettesítve kiszámítható ε1 értéke. A minta behelyezése és maximális térerősségű állapot visszaállítása után a D1 (és D3) detektoron mért U2 minimum érték (mely most nagyobb, mint a minta nélküli minimum) leolvasható. Ezután a rövidzárat jobbra mozgatva λ /4 + dX értékkel a detektorokon U2 maximum értéke lesz leolvasható. Ezután az r=

U 2 max U 2 min

(9.1)

összefüggésbe behelyettesítve a két mért U2 detektor értéket megkapjuk az r állóhullám arány értékét. Ennek az értéknek a reciprokát a készülékállandóval beszorozva adja ε2, azaz a dielektromos veszteség értékét. A K készülékállandó a (5.47) összefüggés alapján a berendezés mechanikai méreteitől és a hullámhossztól függő érték. Esetünkben ez 141,64 . A módszer kipróbálására mintaanyagként desztillált vizet alkalmaztam és csak a dielektromos veszteség értékét számítottam az eljárás segítségével. A 9.1 ábrán követhető a mérés menete, az előzetes leírás alapján. A mérési folyamatot az összehasonlítás érdekében a D3 detektorral is elvégeztem. Ezen kívül a desztillált víz mellett még két szerves oldószerrel, etilalkohollal és 2propanollal is próbaméréseket hajtottam végre. Ezeknek a mintaanyagoknak a dielektromos vesztesége eltér a vízétől, így az eljárás pontossága több minta alkalmazásával még jobban ellenőrizhető.

95

Epsilon 2 mérése

A méréseket szobahőmérsékletű (22°C) mintaanyagokkal végeztem. A mérési eljárást és a kapott eredményeket a következőkben ismertetem.

9.1 ábra. Magyarázó ábra a dielektromos veszteség egy detektordiódával történő méréséhez 9.2 Mérési eredmények:

A rövidzár megfelelő nagyságú elmozdíthatósága miatt a méréseket a skála érték szerinti 20-as pozíciónál hajtottam végre. Az eredményeket a következő táblázat mutatja. 1.sz. mérés Modell anyag: deszt. víz Detektor: D1 K=141.64 x0 = 20 skálaértéknél l/4+dx = 60 skálaértéknél

96

Epsilon 2 mérése

Umin

Umax

r=Umax/Umin

E2=k/r

71

998

14,05

10,08

9.1 táblázat. Desztillált víz ε2 mérése D1 detektor felhasználásával A mérés eredményeként ε2 közel az irodalmi értékekhez, jó eredményt ad. Elvégeztem a mérést a D3 detektorral is. 2.sz. mérés Modell anyag: deszt. víz Detektor: D3 K=141.64 x0 = 20 skálaértéknél l/4+dx = 60 skálaértéknél Umin

Umax

r=Umax/Umin

E2=k/r

224

3189

14,23

9,94

9.2 táblázat. Desztillált víz ε2 mérése D3 detektor felhasználásával A D3 detektor nagyobb érzékenysége miatt az Umax és Umin értékek nagyobbak, de az arányuk az előző méréssel összevetve közel azonos. ε2 értéke a két mérés esetén kismértékben eltér egymástól, a későbbi táblázatban látható irodalmi adathoz D3-mal mért érték közel esik. 3.sz. mérés Végeztem még egy próbamérést a D1 detektorral. Umin

Umax

r=Umax/Umin

E2=k/r

77

1087

14,12

10,03

9.3 táblázat. Desztillált víz ismételt ε2 mérése D1 detektor felhasználásával Az eltérés az 1.sz. méréstől nem jelentős. A további méréseket D1 detektorral végeztem.

97

Epsilon 2 mérése

4.sz. mérés Modell anyag: etil alkohol Detektor: D1 K=141.64 x0 = 21 sklaértéknél l/4+dx = 61 skálaértéknél Umin

Umax

r=Umax/Umin

E2=k/r

52

929

17,865

10,719

9.4 táblázat. Etil alkohol ε2 mérése D1 detektor felhasználásával Az eredmény némileg kisebb, mint az irodalmi adat, de a tendencia hasonló a visszavert energia alapján történt mérési értékhez. Az eltérés mértéke kisebb, mint 5%. 5.sz. mérés Modell anyag: 2-Propanol Detektor: D1 K=141.64 x0 = 21 sklaértéknél l/4+dx = 61 skálaértéknél Umin

Umax

r=Umax/Umin

E2=k/r

25

933

37,32

5,13

9.5 táblázat. 2-propanol ε2 mérése D1 detektor felhasználásával A kapott eredmények minimális eltéréssel egybeesnek az irodalmi adatokkal [Gabriel et al., (1998)]. Az elvégzett mérések 5 mérési sorozat átlagolásával születtek, a táblázatokban a mérések adatainak átlagolt értékét tüntettem fel. Az elvégzett öt mérési sorozat bizonyította, hogy a berendezés alkalmas egyetlen detektor felhasználásával is a dielektromos veszteségi tényező mérésére. Az eljárás előnye, hogy nem két különböző, - de kalibrációval azonos értékűre beállított - detektor jelét használja a méréshez, hanem egyetlen detektorét. Mivel az eredményt a minimum- és maximumérték hányadosaként kapjuk meg, a detektorok abszolút pontossága nem befolyásolja a mérések pontosságát. Az elkészült dielektrométer berendezéssel különböző anyagok, elsősorban folyadékok tulajdonságait vizsgáltuk. Néhány mintaanyag mérési eredménye és a dielektromos tulajdonságainak hőmérséklet függése a függelékben található.

98

Ionos folyadékok dielektromos jellemzőinek vizsgálata

10. Ionos folyadékok dielektromos jellemzőinek vizsgálata 10.1 Bevezetés

Az ionos folyadékok az 1990 években új alkalmazási lehetőséget jelentettek a kémia különböző területein, különösen a zöld kémiai területén. Ezek a vegyületek elsődlegesen, mint környezetbarát oldószerek kerülnek kutatásra és alkalmazásra a szerves kémiai, a fémorganikus katalízis, az elektrokémia, a biokémia és az elválasztási műveletek során. A széleskörű alkalmazás a vegyületek különleges fizikai és kémiai tulajdonságainak köszönhető, amelyek közül kiemelendő az elhanyagolható gőznyomás, a nagy termikus és kémia stabilitás, valamint a relatíve magas elektromos vezetőképesség, valamint az eddigi tapasztalatok szerinti kedvező toxikológiai tulajdonság. További különös előnye ezeknek a vegyületeknek, hogy a szerves kation és a szervetlen vagy szerves anion széleskörű változtatásával változatos tulajdonságú, az adott alkalmazási feltételeknek legjobban megfelelő ionos folyadékok hozhatók létre. Az elmúlt néhány évben egyre növekszik azoknak a közleményeknek a száma, amelyek az ionos folyadékok használatát kiterjesztik a mikrohullámú kémia területére is. Az ionos folyadékok szerkezetükből adódóan – elsődlegesen jelentős elektromos vezetőképességük miatt – a mikrohullámú tér energiáját jó hatásfokkal alakítják át hőenergiává, viszonylag kis energiával, gyorsan magas hőmérsékletre 100-250 C°- ra melegíthetők anélkül, hogy bomlanának, vagy párolognának. A megjelent közlemények (több mint 120) az alkalmazások széles körét fogja át, kiemelkedők a nanoméretű fém és fémoxidok előállítása, valamint a szerves kémiai alkalmazások. Az ionos folyadékok alkalmazása a mikrohullámú kémia területén mind kísérlettervezési, mindpedig biztonságtechnikai szempontból fontossá teszi az ionos folyadékok mikrohullámú tulajdonságait jellemző dielektromos állandó (ε’), és dielektromos veszteség (ε”) ismeretét. Az ionos folyadékok ε’ értékének meghatározására több módszer is ismeretes [Wakai et al., (2005), Bright és Borgnis (2006), Wakai et al., (2006)], az ε” meghatározására nem találtunk irodalmi adatot. Munkánk célja, egyrészt mérési módszer kidolgozása volt az ionos folyadékok dielektromos jellemzőinek mérésére 2,45 GHz frekvencián, különböző hőmérsékleteken, másrészt információ nyerése céljából arra vonatkozóan, hogy a mért dielektromos állandók milyen összefüggésbe hozhatók egy új ionos folyadék család kémia szerkezetével és melegedési tulajdonságaival. 10.2 Mérési módszer ionos folyadékok dielektromos tulajdonságainak meghatározására

Az ionos folyadékok hőmérséklet emelkedésének sebességét a mikrohullámú kémiában ismert CEM Discover készülékben végeztük. A készüléknek henger alakú kezelőtere van, ahol a henger palástján lévő réseken jut be mikrohullámú energia. Ez a speciális megoldás biztosítja a mikrohullámú tér kiváló homogenitását. A hőmérséklet mérés a kezelőtér alján elhelyezett infravörös

99


hőmérő rendszerrel történik. A vizsgált minták mennyisége 0,5 g volt, amit henger alakú 12,5mm belső átmérőjű boroszilikát üvegből készült mérőedénybe helyeztünk el. Az ionos folyadékok dielektromos tulajdonságainak (ε’) és (ε”) vizsgálatakor számos fontos szempontot kellett figyelembe venni, amelyek eltérnek a hagyományos mérési eljárásoktól. Az elsődleges ilyen szempont az, hogy az ionos folyadékok önmagukban is viszonylag jó villamos vezetők. Ezért a klasszikus mérési módszerek, mint például kondenzátor dielektrikumként való vizsgálatuk nem alkalmazhatók. Olyan mérési módszert kellett választani, amely figyelembe veszi ezen anyagok speciális tulajdonságait. További problémát jelentett, hogy a mikrohullámú energia hatására ezek az anyagok jelentősen felmelegszenek, ezért a mérések során kerülni kellett a mintaanyagok túlmelegedését. Az ionos folyadékok dielektromos tulajdonságainak vizsgálatára a 7. fejezetben bemutatott mikrohullámú dielektrométer készüléket használtuk. A mérések megkezdése előtt próbaméréseket végeztünk, hogy közelítőleg meghatározzuk a minták dielektromos tulajdonságait, majd ennek megfelelően választhassuk ki az alkalmas mintatartó méretet és a melegítési sebességet. A mikrohullámú terekben lejátszódó kezeléseket és kémiai reakciók vizsgálatát többnyire 2,45 GHz frekvencián végzik, ezért az ionos folyadékok dielektromos tulajdonságait is célszerűen ezen a frekvencián vizsgáltuk, néhány 10 W mikrohullámú teljesítmény mellett. A tápvonalban kialakuló energiaviszonyokat 4 darab diódás detektorral mértük. A detektorok jeleit kiértékelve adott összefüggések alapján a minta dielektromos állandója számítható. A mérési eljárás az ionos folyadékok mikrohullámú energia abszorpciója közben a tápvonalban létrejövő jelfázis tolás kompenzációján alapszik. A kompenzációra a minta mögött elhelyezett változtatható pozíciójú rövidzár szolgál. A tápvonalban kialakuló energia viszonyokat, - amelyet a tápvonali hullámfront generál - 4 darab mikrohullámú detektordiódával mérhetjük. A detektorok jelei alapján meghatározhatjuk a tápvonalban kialakuló energiaviszonyok egy speciális alapesetét (minta nélküli állapot), illetve a minta által okozott hullámfront eltolódás mértékét. Lásd 7.12 ábra. A detektordiódák jelei alapján a már ismertetett összefüggések segítségével (7.40), (7.43) számítható a dielektromos állandó értéke és ezek az összefüggések segítenek a rövidzár pozíció pontos beállításához is. A rövidzár pozíciót szabályozó egység (D2=D4) egyensúlyi állapot beállítása után számíthatóak a mérendő folyadékok dielektromos jellemzői. A vizsgált mintát átáramoltatjuk a mikrohullámú tápvonalon, egy erre a célra kialakított mintatartó egységen keresztül. A mérés során a mikrohullámú energia hatására felmelegszik a mintatartón átáramló anyag. Az áramoltatásra a minta túlmelegedésének elkerülése miatt volt szükség. Másik ok, hogy a mikrohullámú térben nem állt rendelkezésre megfelelő hőmérsékletmérési eszköz, ezért a térből közvetlenül kilépő minta hőmérsékletét hagyományos módon mértük meg, majd ezt a jelet vittük a feldolgozó számítógépre. A minta áramoltatásához perisztaltikus pumpát használtunk, hogy a rendelkezésre álló viszonylag kis mennyiségű mintákat hatékonyan és megfelelő sebességgel tudjuk a mikrohullámú térben keringetni. A mikrohullámú melegítésen kívül szükségesnek bizonyult a mintaanyag termosztálása is, az áramoltatás folyamán fellépő

100


hőveszteség pótlására. A mérés során a dielektromos állandó folyamatosan változik, a minta hőmérséklet változásának megfelelően. Minden időpillanatban, miközben a minta hőmérséklete, - és ezzel dielektromos tulajdonságai is folyamatosan változnak, - a mikrohullámú térben is változik a kialakuló elektromágneses erővonalkép. Egy megfelelő szabályozóegységgel a rövidzár helyzetének változtatásával minden időpillanatban fázisazonosságot állítunk be, így a rövidzár pozíció (x) és a detektorok jelének mérése alapján a hőmérséklettel változó dielektromos állandó folyamatosan mérhetővé válik. A mérések során alkalmazott mikrohullámú generátor kimenő teljesítménye folyamatosan változtatható. A mérések elvégzéséhez szintén próbamérésekkel határoztuk meg az optimális energiát, mely 40W-nak adódott. A mikrohullámú dielektromos állandó mérésére szolgáló készülék alapja egy körülbelül 3λ hosszúságú négyszög keresztmetszetű csőtápvonal, melyen meghatározott helyeken diódás detektorok vannak elhelyezve. Ezektől megfelelő távolságban található a mérendő dielektrikumot tartalmazó mintatartó egység. A tápvonal végén található a lezárás, melynek pozíciója egytized-milliméter beosztású skálával ellátott forgató mechanizmussal állítható. A végén lezárt tápvonalban vizsgáljuk a behelyezett dielektrikum által okozott elhangolódás és csillapítás mértékét, amelyből a minta dielktromos jellemzői az alábbi összefüggések alapján számíthatóak: aλ 2 (10.1) tg ( β ⋅ Δx) λT π 2 d 2 ahol: β = 2π , Δx = x1 − x0 λT

ε ′ = 1+

ε ′′ =

aλ 2 1 ahol: 1 = ⋅ r λT π 2 d 2 r

U1 , (10.2) U3

10.1 ábra. Mérési elrendezés ionos folyadékok vizsgálatához ahol λ, és λT a hullámhossz vakuumban, ill. a hullámvezetőben, a a hullámvezető nagyobb mérete, d a mintatartó belső átmérője, U1/U3 az ún. állóhullám-arány. A dielektrométerrel kapott mérési eredményeinket összevetettük az irodalmi adatokkal [Wakai et al., (2005), Crossing et al., (2006)] (10.1 táblzat). Az eltérések azzal magyarázhatók, hogy az irodalmi adatok statikus térre vonatkozó értékek, vagy adott frekvenciára extrapolációval számítottak. A 2,45 GHz frekvencián mért értékek túlnyomórészt kisebbek a statikus értékeknél és mivel nem számított értékek, a szórás is nagyobb.

101


Vegyület jelölése EMIM-TF BMIM-TF BMIM-BF4 BMIM-PF6 HMIM-PF6

Irodalmi értékek *** 15,2±0,3 13,2±0,3 11,7±0,6 11,4±0,6 8,9±0,9

Mért adatok (2,45 GHz, 25°C) 12,2 12,9 8,7 5,6 7,5

10.1 táblázat. Irodalmi és mért dielektromos állandó értékek összehasonlítása ionos folyadékok esetében *** [Ch. Wakai, A. Oleinikova, M. Ott, and H. Weingärtner, „How polar are ionic liquids. Determination of the static dielectric constant of imidazolium-based ionic liquid by microwave spectroscopy” J. Phys. Chem. B., (2005), Vol. 109, N0 36.17028-30] 10.3 A mérőrendszer kalibrációja

A detektorjelek és a rövidzár pozíciója alapján számított értékek pontossága alapvetően a detektorjelek pontosságától függ. Ezért a megbízható mérési eredmények érdekében a dióda detektorok által szolgáltatott jeleket kalibrálni kell. A detektorok jeleinek eltérése az egyes eszközök gyártási szórása miatt lehetséges, valamint a tápvonal mérőpontjaiba nem lehet pontosan ugyan olyan irányítottsággal vagy mélységben elhelyezni őket. Kis mértékű eltérés a pozícióban is jelentős eltérést okozhat az általuk szolgáltatott jel nagyságában. A detektorok kézi úton történő pontos pozícióba állítása többszöri próbálkozás után sem vezetett kielégítő eredményre. A detektorok nem egységes tartományú jelei mérési hibát eredményezhetnek, ezért kalibrálásukat a mérőrendszerben számítások útján kell elvégezni. A jelek kalibrálása hosszadalmas, több iterációs lépést igénylő folyamat, ezért szükséges egy gyorsabb, pontosabb és megbízhatóbb eljárás kidolgozása a detektorokról kapott jelek egységesítésére. A kalibrálás célja, hogy a rövidzár mozgásának teljes tartományán a detektorok jelei egységes értéktartományban szolgáltassák a térerősséggel arányos adatokat. Ennek érdekében a kalibrálási művelet során a rövidzár a két véghelyzete között mozog és a mérőrendszer folyamatosan méri az adatokat másodpercenként 40 mérési értéket rögzítve. A kapott adatok a mérőegység RAM memóriájába kerülnek. A kalibrálás utolsó lépéseként a mérőegység a memóriájában letárolt adatok alapján kalibrációs értékeket számít ki, külön-külön mind a négy detektor esetében. A számított kalibrációs adatok egy nem felejtő (non volotile) memóriában tárolódnak és későbbi mérésekhez is felhasználhatók, vagy újrakalibrálás esetén felülíródnak. A mérések során választható, hogy a mérő egység a kalibrálatlan detektorjelekkel vagy a kalibrált értékekkel számoljon, így jól megfigyelhető a két eset közötti eltérés. Utóbbi esetben a mérőrendszer a mért adatokat a mérés során folyamatosan (real-time) számítja át a kalibrált értékekre. Mind a rövidzár pozíció számítása, mind a kijelzés a kalibrált értékekkel történik.

102


A rövidzár azon pozíciójában, ahol a detektorok jelei alapján a kezdeti mérési pozíció található, lehetőség van a detektorok jeleinek kézzel történő további pontosítására is. A tapasztalatok alapján ez tovább növeli a mérés pontosságát és hozzájárul a készülék megbízhatóságának növeléséhez. A kézi beállítás segítségével lehetőség nyílik a kezdeti mérési pozíció helyzetének pontosabb beállítására is. A kézi beállítás nem módosítja az automatikus kalibráció értékeit, a két eljárást együtt alkalmazva nagyon precízen kalibrálható a mérőegység a mérések megkezdése előtt. 10.4 A mintatartó egység kalibrációja

Módosított mintatatartó átmérő (cm)

A dielektromos állandó értékeinek meghatározása során, - a minták dielektromos tulajdonságaitól függően – különböző átmérőjű mintatartók használata szükséges. A mintatartók átmérőjének értéke szerepel a számításokhoz felhasznált összefüggésekben, mint a mérőrendszerre jellemző állandó. Ezek pontosításához vizsgálatokat végeztünk a különböző átmérőjű minták dielektromos értékeinek meghatározásához. Mintaként különböző átmérőjű teflonból készült hengereket alkalmaztunk. A teflon a nemzetközi irodalomban is gyakran használt mintanyag, mivel dielektromos tulajdonságai jól ismertek (ε’=2,1; ε”=0) és mikrohullámú térben nem vesz fel energiát, nem melegszik. A különböző átmérőjű minták mérései során a dielektromos állandó értékeiben kis mértékű eltérések voltak tapasztalhatók. Ezeket a mérési adatokat, valamint a minták átmérőinek értékei egy táblázatban foglaltuk össze és az adatokból meghatározható a különböző mintatartók használata esetén szükséges korrekciós érték. 2,5

y = -0,0956x2 + 1,1798x - 0,007 R2 = 0,9997

2 1,5 1 0,5 0 0

0,5

1

1,5

2

2,5

A mintatartó átmérője (cm)

10.2 ábra. A mintatartó kalibrációjához készített diagramm a regressziós görbével A korrekciós görbére regressziós egyenest fektetve, meghatározható a korrekciós egyenlet, ami a diagrammon is látható. A további mérések során ennek kerekített együtthatóit tartalmazó összefüggést használtuk.

(10.3) d c = −0.1d 2 + 1.2d Az összefüggésben dc a korrigált átmérő értéke, melyet a mérőrendszerre jellemző állandó összefüggésébe kell behelyettesíteni.

103


10.5 Különböző mintaanyagok vizsgálata

A készülék pontosságának és megbízhatóságának vizsgálataként első lépésben az irodalomban többször is publikált, ismert dielektromos tulajdonságú anyagok vizsgálatát célszerű elvégezni. A mintaanyagként alkalmazott vegyületek kiválasztásának szempontjai, a könnyű beszerezhetőség és az irodalmi adatok között a 2,45GHz-re és 25°C-ra vonatkozó adatok megléte. Ezek ismerete az összehasonlíthatóság szempontjából nagyon fontos. A 10.2 táblázatban nyolc mintaanyag mért, illetve az irodalomban található adatai láthatóak. A mért és publikált adatok közötti eltérés nem számottevő, csak néhány helyen mutatkozik jelentősebb különbség. Ennek oka, hogy az irodalomban közölt értékek nagy része nem mért érték, hanem extrapolációs eljárással más frekvenciákon, vagy statikus állapotban megadott értékekről átszámított adatok. Sajnos az irodalomban fellelhető adatok legnagyobb részénél nem adják meg a mérés vagy számítás módját, így ezek érvényessége nem minden esetben bizonyítható. Mért adatok esetén gyakori, hogy a mérés körülményei vagy a mérési módszer sincs pontosan megadva, ami szintén az adatok elfogadhatóságát kérdőjelezi meg. Vegyület neve

Mért értékek

1-Propanol 1-Butanol

ε’ 3,45 2,92

ε” 2,51 1,23

Etanol

5,07

1,72

Teflon Boro-Szilikat üveg Glicerin Etilén-glikol Metanol

2,11 3,57

0,02 0,05

7,23 10,4 20,41

3,06 13,05 14,53

Publikált értékek ε’ 3,7** 3,52*3,5** 7,49*6,5** 2,1-2,0 16-5

ε” 2,5** 1,45*1,6** 6,46*1,6** 0 0

6,33* 12** 21,9*23,9**

3,42* 12** 14,6*15,3**

10.2 táblázat. Mért és publikált dielektromos tulajdonságok értékeinek összehasonlítása * [Camelia Gabriel, Sami Gabriel, Edward H. Grant, Ben S. J. Halstead and D. Michael P.: „Dielectric parameters relevant to microwave dielectric heating” Chemical Society Reviews, 1998, vol. 27] ** [Microwave-Enhanced Chemistry, Fundamentals, Sample Preparation, and Applications, Edited by H. M. (Skip) Kingston and Stephen J. Haswell, American Chemical Society, Washington DC (1997)]

104


Figyelembe véve a szerves vegyületek vizsgálatánál tapasztaltakat, hasonló eljárással az ionos folyadékok dielektromos tulajdonságai is vizsgálhatóak. Először szintén az irodalomban található, elterjedtebb vegyületek vizsgálatát végeztük el. Az irodalmi adatok alapján nem találtunk utalást a frekvencia értékére, csak a hőmérséklet adatok voltak megadva. A mérési eredmények alapján látható, hogy a mért értékek a publikált értékek közelébe esnek, de mindegyik esetben alacsonyabbak az irodalomban található értékeknél. Ennek magyarázata, hogy valószínűleg az irodalmi adatok statikus esetre (0 Hz frekvenciára) vonatkoznak, de sajnos erre nem találtunk utalást. A magasabb frekvencián mért értékek minden esetben alacsonyabbak vagy azonosak a statikus értékeknél. A vizsgált ionos folyadékok esetében a 2,45 GHz frekvencián mért értékek is alacsonyabbak a közölteknél, kölönböző anyagok esetén az eltérés is különböző, ami az eltérő anyagszerkezet következménye. 10.6 A dielektromos tulajdonságok hőmérsékletfüggésének vizsgálata

Különösen fontos a különböző anyagok dilektromos tulajdonságainak vizsgálata a hőmérséklet függvényében. A gyakorlatban alkalmazott mikrohullámú kezelések egy azonos frekvencián történnek, azonban a behatás során a minta hőmérséklete folyamatosan változik és ezzel együtt változnak a dielektromos tulajdonságai is. Az irodalomban hőmérsékletfüggő vizsgálatokról, vagy anyagok dielektromos tulajdonságainak hőmérsékletfüggéséről nagyon kevés információ található, ezek is inkább speciális anyagokra és alkalmazásokra vonatkoznak. A hőmérsékletfüggés vizsgálatára ezért kezdeti modell anyagként könnyen kezelhető, jól ismert anyagot célszerű választani, melynek vizsgálata során az esetlegesen felmerülő hibák könnyen felismerhetőek. Ilyen anyag a tiszta víz. A tiszta víz nagyon sok paraméterét, tulajdonságát, szerkezetét vizsgálták és ennek irodalmi adatai nagyon sok helyen hozzáférhetőek. Modell anyagként való alkalmazás mellett szól még az is, hogy az eddig alkalmazott vegyületek közül ez a „legbarátságosabb” anyag. Dielektromos tulajdonságainak hőmérsékletfüggése is megtalálható mint diagramm, mint képlet formájában [Kegel (1978)]. A hőmérsékletfüggés vizsgálata a 10-90 °C-os tartományban történt, aminek gyakorlati okai voltak. Elsősorban az, hogy nem kellett a vizet hűtőberendezésen keresztül áramoltatni, a kb. 10 °C-ra történő lehűtést jég alkalmazásával is meg lehetett oldani. A felső hőmérséklet értéket pedig a forrás elkerülése tette indokoltá. A mérés során a vizet a mintatartó csőben egy perisztaltikus pumpa tartotta folyamatos keringésben a túlmelegedés elkerülése érdekében. A minta hőmérsékletét a tápvonal elhagyása után a kilépési ponton egy félvezető alapú hőmérő méri, melynek pontossága előzetes mérések alapján lett meghatározva. A mérési folyamat során a besugárzott mikrohullámú energia hatására a minta hőmérséklete folyamatosan emelkedik, ezáltal a gyakorlati kezelésekhez teljesen hasonló körülmények között történik a dielektromos tulajdonságok vizsgálata. Ez a módszer ebben a tekintetben is újdonságnak számít, az irodalomban közölt mérési eljárásokhoz képest. Magasabb hőmérséklet elérése esetén a hőveszteség elkerülése érdekében a megfelelő hőszigetelésről gondoskodni kell, ez azonban gátolja a keringő minta megfigyelhetőségét. Ennek elkerülésére a víz és az ionos

105


folyadékok hőmérsékletfüggésének vizsgálata során egy kiegészítő fűtés került beiktatásra a rendszerbe. 10.7 Kapott eredmények

A mikrohullámú anyagkezelés során fontos tudni, hogy nem hőközlés, hanem hőkeltés történik, azaz a közölt mikrohullámú energia kölcsönhatásba lép a kezelendő anyaggal, és az anyag a rá jellemző dielektromos tulajdonságaiból adódóan az elektromos energiát hőenergiává alakítja át. Ennek az átalakítási folyamatnak makroszkópikusan észlelhető, mérhető megjelenése a kezelt anyag hőmérsékletének növekedése. A hőmérsékletnövekedés sebessége a mikrohullámú teret, és a kezelt anyagot jellemző tulajdonságoktól függ, amelyet a következő egyenlet ír le: Pv j ⋅ E2 ⋅ f ⋅ε " ΔT = = ρ ⋅ Cp Δt ρ ⋅ C p

(10.3)

A képletben a ∆T a minta hőmérsékletének növekedése (Ko), ∆t az idő (s), Pv az az anyag egységnyi térfogatában elnyelődött mikrohullámú teljesítmény (W/m3), ρ az anyag sűrűsége (kg/m3), Cp az anyag fajhője (J/kg Ko), j állandó, E az anyagban kialakuló elektromos térerő ( V/m), f a frekvencia (Hz), ε” dielektromos veszteség. [Schiffmann (1995] A képletből látható, hogy a kezelt anyag hőmérséklete több tényező együttes hatására alakul ki, ezek hatásának külön-külön történő vizsgálata nem könnyű feladat, mert a ρ, Cp, ε” jellemzők önmagukban is hőmérsékletfüggők. Az E térerő értékének anyagon belüli pontos mérése nehéz feladat. Egyszerűbbé válik a helyzet, ha szigorúan csak egy vegyület család homológ sorát vizsgáljuk, mivel itt bizonyos egyszerűsítések megengedhetők. A vizsgált ionos folyadékok ilyen szigorúan vett homológ sornak tekinthetők, mivel az imidazolium kation 1 és 3 helyzetében történő változtatások (R csoport változása metil. etil, propil, butil,) nem érintik a kation szimmetria viszonyait, – így polarizációs viszonyait sem - növelik azonban az ion térkitöltését és a tömegét. Ez utóbbi kettő kis mértékben befolyásolja, csökkenti a sűrűséget, ezzel szemben nagyobb mértékben befolyásolja a vezetőképességet és a viszkozitást, ami az ε” értékét módosíthatja. Ha feltételezzük, hogy a homológ soron belül a ρ és a Cp a hőmérséklet növelésével jelentősen nem változik, akkor a ρCp szorzatot közel állandónak tekinthetjük, így a hőmérséklet emelkedés sebességét az E és ε” határozzák meg. További egyszerűsítés tehető, ha monomodú készülékben, azonos mennyiségű és alakú mintát állandó mikrohullámú energiaközlés mellett vizsgálunk. Ekkor az E értékét ε’ határozza meg. Amennyiben az ε’ a homológ sorban a hőmérséklettel sokkal kevésbé változik mint az ε”, ekkor a hőmérséklet emelkedés sebességét alapvetően ε” értéke határozza meg.

106


A következő általánosított szerkezeti képlettel rendelkező új típusú ionos folyadékok hőmérséklet emelkedését vizsgáltuk (10.4 táblázat): Y R

O

N

+

N

O

R

10.2 ábra. Ionos folyadékok egy csoportjának általánosított szerkezeti képlete Vegyület száma 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13

R

Y-

CH3 C2H5 C3H7 C4H9 CH3 C2H5 C3H7 C4H9 C2H5 C2H5 C2H5 C2H5 C2H5

BF4 BF4 BF4 BF4 PF6 PF6 PF6 PF6 CI Br SCN N(CN)2 N(SO2CF3)2

10.4 táblázat. A mérések során használt vegyületek összetétele Az R csoport hatását két anion – BF4 (1-4 vegyület) és PF6 (5-8 vegyület) (10.4 táblázat) esetén vizsgáltuk 3 W és 5 W mikrohullámú teljesítmény esetén. Az eredmények azt mutatják, hogy az R csoport szénatom számának növekedésével csökken a hőmérsékletemelkedés sebessége. A mikrohullámú energia növelésével hőmérséklet emelkedési sebességek jelentősen közelítenek egymáshoz és a sorrendek esetenként változnak a hőmérséklet növekedésével, ez azonban nem jellemző. Összességében a hőmérsékletemelkedés sebessége, mind tendenciájában, mind sorrendjében követi ε’ és ε” és hőmérséklet függését, ami valószínűsíti, hogy egy szigorúan vett homológ soron belül ε” határozza meg egy adott ionos folyadék melegedését a mikrohullámú térben(10.3-10.5 ábrák).

107


120


100

80

60

40 0

20

40

60

80

100

120

Idő (másodperc) CH3-BF4

C2H5-BF4

C3H7-BF4

C4H9-BF4

10.3 ábra 1,3-bisz(alkoxi-etil)-imidazolium-tetrafluoro-borátok melegedési sebessége 3 W -on 14

Dielektromos állandó

12

10

8

6 20

40

60

80

100

120


CH3-BF4

C2H5-BF4

C3H7-BF4

C4H9-BF4

10.4 ábra. 1,3-bisz(alkoxi-etil)-imidazolium-tetrafluoro-borátok dielektromos állandóinak hőmérséklet függése 25

Dielektromos veszteség

20 15 10 5 0 20

40

60

80

100

120

Hőmérséklet (°C) CH3-BF4

C2H5-BF4

C3H7-BF4

C4H9-BF4

10.5 ábra. 1,3-bisz(alkoxi-etil)-imidazolium-tetrafluoro-borátok dielektromos veszteségeinek hőmérséklet függése

108


0,05

9

0,045

8

Villamos vezetés (S)

0,04

7

0,035

6

0,03 5 0,025 4 0,02 3

0,015

2

0,01

12 5

11 5

10 5

95

85

75

65

0

55

0

45

1

35

0,005

25


A szerves anionok esetén bonyolultabb a helyzet, a kisebb térkitöltésű és kevésbé „gömbszimmetrikus” ionok esetén - SCN, N(CN)2 – gyorsabb a melegedés, de megnövelve a mikrohullámú teljesítményt, ez már nem igaz, a (CF3SO2)2N esetén, ahol meglepő módon megnő a hőmérséklet-emelkedés sebessége. Megvizsgáltuk az ionos folyadékok villamos vezetőképességét is, és azt tapasztaltuk, hogy habár nem magas a mért érték (mintegy azonos értékű a csapvíz vezetőképességével), de mégis számottevő. Hőmérsékletfüggését vizsgálva látható, hogy a hőmérséklet növekedésével jelentősen növekszik. Ezt tapasztaltuk az anyagok dielektromos veszteségét vizsgálva is. Feltételezhető tehát, hogy az ionos folyadékok hőmérséklettel növekvő dielektromos veszteségének egyik fő oka, ezen anyagok hőmérséklettel növekvő vezetőképessége. Villamosan vezető anyagokban ugyanis elektromágneses tér hatására örvényáramok gerjesztődnek, tehát elektromos áram folyik az anyag belsejében. Ez az áram is melegíti az anyagot, és a létrehozásához szükséges energiát az elektromágneses térből vonja el. A 10.6 ábrán látható, hogy míg a vezetőképesség növekedése közel líneáris, addig a dielektromos veszteség négyzetes jellegű emelkedést mutat. A dielektromos veszteség gyorsabb növekedéséért tehát az ionos folyadék nem mikrohullámú térben mért vezetőképességén kívül egyéb jelentős tényező is felelős.

Hőmérséklet (°C) Vezetőképesség


10.6 ábra (C2H5-PF6) 1,3-bisz(etil)-imidazolium-hexafluoro-foszfát villamos vezetőképességének és dielektromos veszteségének hőmérsékletfüggése A fejezetben tárgyalt mintaanyagokon túl, más ionos folyadékok mérési eredményei és diagrammjai megtalálhatók a függelékben.

109


10.8 Negatív dielektromos állandó vizsgálata

A dielektrometriával foglalkozó irodalom elenyésző része foglalkozik a negatív dielektromos állandó jelenségével. Pontos leírást nem is találhatunk, csak megemlítik néhány vonatkozásban, de tulajdonságaival, jellegével kapcsolatban kevés konkrét dolgot fednek fel. Ionos folyadékokkal végzett vizsgálataim során a Butil-Metil-Imidazolium-Tetrafluoborát (BMIM-BF4) mérése során találkoztam a negatív dielektromos állandó jelenségével. A mérés során – a kalibráció elvégzése után – a hőmérséklet növekedésével a dielektromos állandó és a dielektromos veszteség értéke is folyamatosan emelkedik. 50°C hőmérséklet elérése után a dielektromos állandó értéke csökkeni kezd majd kb. 105°C hőmérsékleten nulla alá csökken. A jelenség először meglepő volt és mérési hibára gyanakodtam. Ezért a mérést újra kalibrálás után többször is elvégeztem, néhány mérést egy hét eltelte után. Az így kapott eredmények is az első mérést igazolták, hogy a kapott értékek nem mérési hiba következményei. A dielektrométer első változata nem volt alkalmas a negatív értékek kijelzésére, ezért a mérőprogramot módosítani kellett úgy, hogy a rövidzár üresen kalibrált helyzetétől jobbra távolodó pozíciókat is értelmezze és a távolság függvényében negatív értékeket jelenítsen meg. A mérési eredmények és a Butil-Metil-Imidazolium-Tetrafluoborát (BMIM-BF4) viszkozítás és villamos vezetőképesség adatainak ismeretében a negatív dielektromos állandó kialakulására a következő magyarázat adható. Az ionos folyadékok, mint a fent említett vegyület is speciális tulajdonságokkal rendelkeznek. Molekulaszerkezetüknek köszönhetően erősen poláros vegyületek, hiszen az imidazolium kation és a BF4 anion meghatározza a vegyület szimmetria viszonyait. Ennek köszönhető, hogy a BMIM-BF4 és a hasonló felépítésű ionos folyadékok dielektromos állandója, ha nem is kiemelkedően nagy értékű, de a 6 As/Vm-es értékükkel a magasabb dielektromos állandóval rendelkező anyagok közé sorolhatóak. Azonban ha megvizsgáljuk ezen anyagok villamos vezetőképességét (lásd 10.9 ábra) látható, hogy nem tekinthetők egyértelműen szigetelőnek sem. Villamos vezetőképességük ugyan nem túl jelentős (a nagyobb keménységű csapvizéhez hasonló), de a hőmérséklet növekedésével ez a vezetőképesség rohamosan növekszik. Tudjuk, hogy dielektromos tulajdonságokkal csak szigetelő anyagok rendelkeznek. Szigetelők belsejében alakulhat csak ki elektromos erőtér és ezen anyagok poláros vagy ionos jellege határozza meg dielektromos tulajdonságaikat. Vezetők belsejében nem alakulhat ki elektromos erőtér, ezek az anyagok mintegy kiszorítják, kizárják az elektromos teret magukból, így dielektromos szempontból nem jellemezhetők. A villamosan vezető és szigetelő agyagok természetesen nem az anyagok két nagy, különálló csoportját jelentik, hanem ezek az anyagi világ bizonyos jellemzői, melyek között fokozatos átmenetet tapasztalhatunk, ha különböző tulajdonságokkal rendelkező anyagokat, vegyületeket vizsgálunk. A vizsgált ionos folyadék esetében a hőmérséklet függvényében pontosan ezek a folyamatok játszódnak le. Alacsony hőmérsékleten az anyag viszonylag rosszul vezet, inkább a szigetelők csoportjához sorolható. A hőmérséklet növekedésével viszkozítása jelentős

110


mértékben, meredeken csökken. Ez hozzájárul dielektromos állandójának növekedéséhez is, mivel a poláros molekulák nagyobb mozgékonyságra tesznek szert. Ezzel egyidejűleg meredeken nő az anyag villamos vezetőképessége is. Ennek szintén magyarázata a viszkozítás jelentős csökkenése, hiszen ezzel a vezetést biztosító ionok mozgásképessége is megnövekszik. A két egyidejű hatás közül az egyik – esetünkben az utóbbi – jobban érvényesül, aminek eredményeképpen a minta villamosan erősen vezetni kezd. Ez az elektrosztatikus tér kiszorítását eredményezi a mintából, mégpedig olyan mértékben, amely egy bizonyos hőmérséklet elérésekor akár a kalibrálási állapot esetében – mikor a minta helyén levegő van - fennálló értéknél is kisebb lehet. Gondoljuk végig, hogy három jól elkülöníthető esetet különböztethetünk meg. Vegyük elsőként a dielektrikummal, vagyis szigetelővel kitöltött teret (alacsony hőmérsékletű minta esete). Ekkor a minta az elektromos teret magába sűríti dielektromos tulajdonságainak megfelelő mértékben. Ebben az esetben valamekkora pozitív ε1 érték mérhető. A második eset a minta nélküli. A levegő dielektromos állandója nagyon kicsi, ekkor a dielektromos állandó egynek tekintendő. A harmadik állapot pedig, a vezető anyaggal töltött tér (magas hőmérsékletű minta esete), amikor a második esethez képest is nagyobb térkiszorítás, tehát negatív értékű dielektromos állandó adódik. A vizsgált Butil-Metil-Imidazolium-Tetrafluoborát minta esetében e három állapot mindegyike előfordul a minta fokozatos felmelegedése során, így tapasztalhatjuk, hogy a mért dielektromos állandó pozitív értékből fokozatosan negatív értékre vált. A vizsgált anyag különlegessége, hogy esetében olyan meredek a vezetőképesség növekedése a hőmérsékletnövekedés függvényében, hogy ez a hármasság előállhat. Más általam vizsgált minta esetében ezt a hatást nem tapasztaltam. 8

BMIM-BF4 Epsilon1

6 4 2 0 0

20

40

60

80

100

120

140

-2 -4 -6


10.7 ábra. Butil-Metil-Imidazolium-Tetrafluoborát dielektromos állandójának mért karakterisztikája a hőmérséklet függvényében

111


25

BMIM-BF4 Epsilon2

20

15

10

5

0 0

20

40

60

80

100

120

140


BMIM-BF4 Vezetőképesség (mS)

10.8 ábra. Butil-Metil-Imidazolium-Tetrafluoborát dielektromos veszteségének mért karakterisztikája a hőmérséklet függvényében

0,45 0,4 0,35 0,3 0,25 0,2 0,15 0,1 0,05 0 20

40

60

80

100

120

140

160


10.9 ábra. Butil-Metil-Imidazolium-Tetrafluoborát vezetőképességének mért karakterisztikája a hőmérséklet függvényében A 100°C környezetében indul meg jelentősen a vezetőképesség növekedése, azaz rohamosan csökken az ellenállás. Az anyag egyre inkább vezetőként viselkedik és nem dielektrikumként. Ennek hatására megnő a térkiszorítás mértéke, a dielektromos állandó negatív értékűvé válik. A vizsgált anyagok villamos vezetőképességét Radelkis gyártmányú OK-117 típusú konduktométerrel mértük, mely készülék oldatok vezetőképességének és fajlagos vezetőképességének mérésére, valamint konduktometriás titrálások elvégzésére alkalmas. A konduktometriás elektród cellaállandója a 0,5 - 1,3 cm-1 tartománybon belül kompenzálható.

112

Szemes termények szárításának energetikai vizsgálata

11. Szemes termények szárításának energetikai vizsgálata 11.1 Bevezetés

Mikrohullámmal végzett szárítás esetén számos kutatási eredmény és a különböző iparágakban megvalósult alkalmazások tanúsága szerint [Altan és Maskan (2005), Stanislawski (2005), Jayaraman és Gupta (1995)] jelentősen lerövidíthető a száradási idő, kiküszöbölhetők a száradási hibák (pl. az anyag felületének túlszáradása), lehetőség nyílik továbbá új tulajdonságokkal rendelkező termékek előállítására, a szárítási folyamat egyszerű, megbízható szabályzására. A mikrohullámú energia alkalmazásával a konvektív a szárítási folyamatokban további hátrányok küszöbölhetők ki, javítva a szárítandó anyag minőségi jellemzőit [Tulasidas (1995)]. Mindezen előnyök fokozottan érvényesülnek a „kombinált szárítás” alkalmazásánál, amely esetben a mikrohullámú energiaközlést együtt alkalmazzák a meleg levegős, konvektív szárítási móddal. Hatásfok tekintetében jelentős különbség van a tisztán meleg levegővel, illetve mikrohullámmal történő hőközlés között. A meleg levegővel történő szárítás esetén a villamos energiával történő fűtés a legegyszerűbb és legkönnyebben szabályozható módja a levegő felmelegítésének, bár ezt a módszert a gyakorlatban ritkán használják. A fosszilis tüzelőanyagok felhasználása esetén hőcserélőt alkalmaznak, de ekkor a hatásfok természetesen leromlik. A villamos energiával történő fűtés hatásfoka megközelítheti a 100%-ot is, hiszen a fűtőtesteken a villamos energia maradéktalanul hővé alakul, itt semmilyen veszteség nem lép fel. A rendszer további elemeinek megfelelő hőszigetelésével a hőveszteség minimálisra csökkenthető. Így a bevitt villamos energia szinte teljes egészében a szárítandó anyag melegítésére fordítódik. Ezzel szemben a mikrohullámmal történő melegítés energetikai szempontból egészen másként alakul. Először is a villamos energiát mikrohullámú energiává átalakító magnetron hatásfoka kb. 70-75 %. A magnetron működése közben hő szabadul fel, így a magnetront hűteni kell. A hűtés általában levegő áramoltatásával történik, tehát itt is felmelegített levegőt kapunk „melléktermékként”. További veszteség, hogy a munkatérbe jutó mikrohullámú energia nem nyelődik el maradéktalanul az anyagban, egy része visszaverődik, amit szintén el kell „nyeletni” valamilyen közeggel, pl. vízzel. Mindent összevetve mondható, hogy a mikrohullámú melegítés hatásfoka kb. 50 % körül mozog, ami a rendszer optimalizálásával tovább javítható. Célunk, megvizsgálni hatásfok és energiafelvétel szempontjából a mikrohullámú energiával történő szárítást, abban az esetben is, ha a szárítandó minta melegítésére fordított mikrohullámú energiát szabályozzuk. A cél, hogy a szárítandó minta ne melegedjen túl és hőmérsékletét adott értéken tudjuk tartani a szárítási folyamat során.

113


11.2 Szemes termények szárítása

A mezőgazdasági termények, mint például a gabona magvak, zöldségek vagy gyümölcsök magas nedvességtartalmuknak köszönhetően romlandóak. Emiatt eltarthatóságuk erősen korlátozott. Az utóbbi évekig ezen termények eltarthatósági idejének növelése érdekében szinte kizárólag a konvektív szárítási eljárást alkalmazták a nedvességtartalom csökkentése érdekében. Önmagában a forró levegőt alkalmazó szárítási módszer is viszonylag megfelelő hatékonyságot biztosít, azonban az anyagok belsejében kötött nedvesség eltávolítása hosszú időt igényel. A konvektív szárítási módszer elsősorban a szárítási folyamat csökkenő meredekségű szakaszában alacsony hatékonyságú. Közismert dolog továbbá, hogy a magas szárítási hőmérséklet alkalmazása, valamint a túl hosszú szárítási idő egyaránt a szárítandó anyagok jelentős minőségromlásához vezethet úgy, mint az aroma és illatanyagok lebomlása, a szín megváltozása, a tápérték csökkenése. Az így kezelt anyagok jelentősen zsugorodhatnak, megkeményedhetnek, és a visszanedvesedési képességük is jelentősen csökkenhet [Altan és Maskan (2005), Stanislawski (2005)]. A mikrohullámú eljárást is alkalmazó szárítási módszer fő célja ezen hátrányok kiküszöbölése, a szárított termények minőségének megőrzése, gyorsabb és hatékonyabb szárítási módszer kifejlesztése. Ennek érdekében különböző módszerek kipróbálása és összehasonlítása szükséges [Jayaraman és Gupta (1995)]. A mikrohullámú energia alkalmazása előnyös megoldásnak tűnhet a hagyományos eljárások hátrányainak leküzdésére. A mikrohullámú szárítás folyamán a hő a szárítandó anyag belsejében keletkezik, aminek eredményeként gyorsabb száradási sebesség és rövidebb száradási idő érhető el. A mikrohullámú technika által szolgáltatott egyedi energia betáplálási módszer sokkal hatékonyabb nedvességeltávolítást tesz lehetővé. [Decareau (1985)] Ennek eredményeként a hagyományos eljárással összehasonlítva a száradás sokkal hatékonyabbá válik a csökkenő meredekségű szakaszban is. [Feng és Tang (1998)] A mikrohullámú energia speciális tulajdonságainak köszönhetően a termények belsejében található nedvesség intenzívebben képes a felület irányában áthatolni, ami gyorsabb és egyenletesebb száradást tesz lehetővé. A mikrohullámú energiát alkalmazó eljárás további előnye, hogy a mikrohullámú energia jelentős része közvetlenül hőenergiává alakul a kezelt anyaggal történő kölcsönhatás során. Fontos azonban megjegyezni, hogy a szárító készülékekbe betáplált villamos energia csak mintegy 50-70%-a alakul mikrohullámú energiává, és ennek az energiának is csak egy része alakul hővé a szárítandó anyagban. A hővé alakult energia nagysága elsősorban az anyag dielektromos tulajdonságaitól és nedvességtartalmától függ. [Zhang et al., (2006)] A mikrohullámú energia további előnye, hogy egyszerűen szabályozható és a hőmennyiség az anyag belsejében jön létre. Ezen tulajdonságok teszik lehetővé, hogy energia-hatékony és pontos hőmérséklet szabályozást valósíthatunk meg a szárítási folyamat során. A mikrohullámú technika azonban hátrányokat is rejt magában. A szárítás során nem megfelelő körülményeket alkalmazva az anyag jelentősen meg is sérülhet. Például túlmelegedés, egyenlőtlen hőmérséklet-eloszlás, vagy a nedvességtartalom csökkenésével helyi hőmérséklet megfutás következhet be.

114


Az utóbbi időben a kutatások célja a mikrohullámú technika és a hagyományos konvektív eljárás előnyeinek egyesítése volt. A cél az idő és a költségek csökkentése, a szárított termények minőségének megőrzése és a hatékonyság növelése. Felismerték, hogy a mikrohullámú és konvektív szárítási eljárások együttes alkalmazása alkalmas az értékes élelmiszeripari alapanyagok kezelésére. A legtöbb ezzel kapcsolatos publikáció rámutat arra, hogy a mikrohullámú és konvektív szárítási eljárások kombinációja a szárítási idő jelentős csökkenését eredményezi, növeli a szárítási kapacitást, és javítja a végtermék minőségét. [Quin-guo et al., (2006)] Más irodalmak rámutatnak a szárítási paraméterek és a hatékonyság kapcsolatára, azonban nagyon kevés publikáció foglalkozik a szárítási hatékonyság pontos számításával vagy mérésével. Különösen igaz ez az úgy nevezett hibrid szárítási eljárás során a mikrohullámú paraméterek beállítására és optimalizálására. [Garcia és Bueno (1998)] A klasszikus és a mikrohullámú eljárások együttes használatát [Decareau (1985)] alkalmazta burgonya szeletek szárítása során a végső nedvességeltávolítási szakaszban. Ugyanezzel az eljárással [Mudget (1989)] hatékony szárítási eredményeket ért el, különösen alacsony nedvességtartalmú anyagok szárításakor. [Kaensup és Wongwises (2004)] érett borsszemeket szárított fluid-ágyas szárítóberendezésben, ahol a fluidizációs eljárást kombinálta a mikrohullámú technikával, annak érdekében, hogy megvizsgálja a szárítás kinetikai viszonyait és a folyamatparaméterek hatását. A szárítási folyamat során bekövetkezett színbeli és fizikai paraméterek változását is vizsgálta. A tapasztalati eredmények ismeretében lehetőség nyílt olyan szárítási módszer kidolgozására, amely ugyanakkora megkívánt végnedvesség tartalmat biztosított 80-90%-al rövidebb szárítási idő alatt. A szárító levegő hőmérsékletének hatása hasonló, mint a fluidágyas mint a mikrohullámú technikával kombinált fluid-ágyas technológia esetében, a száradási sebesség a hőmérséklet növelésével növekedett. Azonban a szárított minta fizikai szerkezete a hagyományos fluid-ágyas technológia alkalmazása esetén sérült, szemben a mikrohullámú technikával kombinált fluidágyas technológia esetében, ahol megőrizte eredeti állapotát. Az elmúlt kb. 10 év kutatásai elsősorban a szárítási eljárás matematikai modellezésére és a jelenségek és tapasztalatok modellezésére összpontosítottak. [Beke et al., (1996), Shivhare et al., (1994)] rámutatott, hogy a mezőgazdasági magvak szárítása során alapvető különbségek vannak az áramlásos (konvektív) és vezetéses (mikrohullám) hőközlési eljárások között. A gabona magvak szárítása során a mikrohullámú technológia előnye elsősorban az állandó meredekségű száradási szakaszban használható ki, amikor az anyag még jelentősebb mennyiségű nedvességet tartalmaz. Mint arra már korábban hivatkoztam a nem hagyományos szárítási eljárás a szárítandó anyagok tönkremeneteléhez is vezethet bizonyos körülmények között, főként igaz ez a magas cukor tartalmú terményekre. Ennek elkerülése érdekében a mikrohullámú energia egyenletes eloszlatását úgy nevezett mozgó rétegű eljárással biztosítják. Ilyen eljárások a fluid-ágyas vagy a gejzír rendszerű szárítás. Az ezekhez hasonló kombinált eljárások során a szárítandó anyag folyamatos mozgásban van a mikrohullámú kezelőtérben, aminek köszönhetően az anyag különböző részei abszorbeálják a mikrohullámú energiát. Így a teljes szárítási folyamat során közel egyenletes mértékben veszi fel az anyag az energiát a mikrohullámú térből és egyenletesen

115


melegszik. [Zhang et al., (2006)] A mikrohullámú és gejzír rendszerű szárítási eljárást együttesen alkalmazták almaszeletek és fekete áfonya szárítása során, amelyek szintén magas cukortartalommal rendelkeznek. Almaszeletek szárítása során, ahol 24%-ról 5%-ra csökkentették a nedvességtartalmat a hibrid szárítási módszert alkalmazva (mikrohullám + gejzír) nagyon egyenletes hőmérséklet eloszlást értek el és a száradási idő több min 80%-ra csökkent a hagyományos eljárásokhoz képest. A [Nindo et al., (2003)] által elvégzett hibrid szárítási eljárás során megvizsgálták a szeletelt spárga, mint mintaanyag fizikai jellemzőit és antioxidáns tartalmát. A vizsgálatok kimutatták, hogy a hibrid eljárást alkalmazva a minta megőrizte vízfelvételi képességét és megőrizte színét. Ezek ismeretében célul tűztem ki, hogy megvizsgáljam a különböző szárítási eljárások hatékonyságát az energiafelvétel szempontjából úgy, hogy mintaanyagként 18,4 %-ra visszanedvesített búzát használok. 11.3 A mérőrendszer ismertetése: Tápegység: A készülék tápegységével 0-800W közötti teljesítmény állítható be potenciométer segítségével. Működés közben a tápegység a hálózatból 12001500W villamos teljesítményt vesz fel. Generátor egység: Magnetron 2,45GHz fix frekvenciával, 4kV anódfeszültségű, 0,25A anódáramú egység. Üzemi hőmérséklete 70-80°C. A magnetron a túlmelegedés elkerülése érdekében lég- és vízhűtéssel van ellátva. A generátor egység kimenetére egy 38 dB csillapítású iránycsatoló van illesztve. Ez a visszavert teljesítmény mérés érdekében mérőszonda kimenettel rendelkezik. Ez után van beépítve az ötpontos hangoló csonk a hullámimpendancia illesztésére λ/8-as távolságokkal. A hangoló teflon illesztőékkel csatlakozik az alapmódusú kombinált szárítóhoz. Visszavert energia detektálása: A mikrohullámú melegítés során az anyagban el nem nyelődött, visszavert energiát, egy iránycsatolón és csillapításon keresztül egy mikrohullámú teljesítménymérő műszer méri. A jelet egy ME-32 típusú multiméter illeszti a számítógép RS-232 bemenetéhez, így lehetőség van a visszavert energia regisztrálására. Hőmérsékletszabályozás: A szárítandó anyag felületi hőmérsékletét egy infra hőmérő méri, melynek kimenő jelét egy mikroprocesszoros szabályozó készülék fogadja. A szabályozó kimenete közvetlenül a mikrohullámú generátor tápegységét vezéreli. Így lehetőség nyílik a szárítandó anyag hőmérsékletét állandó értéken tartani, illetve a túlmelegedését megakadályozni. Nedvességtartalom: A gejzír-szárítóból kilépő levegő nedvességtartalmát egy relatív nedvességtartalom mérő méri. Belépő levegő előmelegítése: A gejzír-szárítóba beáramló levegő mennyisége és hőmérséklete egy számítógépes szabályozó rendszer segítségével beállítható. Villamos teljesítmény mérése: A szárítás során a levegőt előmelegítő, illetve a mikrohullámú generátor által felhasznált villamos energiát egy teljesítmény- és energiamérő műszer méri. A berendezés fő egysége egy fluidizációs gejzírszárító, melyben lehetőség van szabályozott mennyiségű (tömegáramú), és hőmérsékletű levegő bevezetésére és mikrohullámú energia becsatolására. A szárító levegő mennyiségét és

116


hőmérsékletét számítógép szabályozza. A mikrohullámú generátor (magnetron) 2,45 GHz frekvencián működik, kimenő teljesítménye 0-800W-ig állítható. A mikrohullámú egységben külön mérhető a reflektált teljesítmény értéke, mely azt mutatja, hogy a besugárzott mikrohullámú energiából mekkora rész nem nyelődik el a szárítandó mintában. A mintában el nem nyelődött energia egy iránycsatolón keresztül kerül a vízterhelésre, amely elnyeli a felesleges energiát, megakadályozva, hogy a magnetronba visszajutva tönkretegye azt. Egy háromfázisú hálózati teljesítménymérő egységgel mind a mikrohullámú generátor, mint a levegő előmelegítő egység villamos teljesítményfelvétele mérhető. Lehetőség van továbbá a magnetron kimenő teljesítményének szabályozására is a szárítandó minta hőmérsékletének infradetektorral történő mérésével. A kívánt hőmérséklet egy mikroprocesszoros szabályozó egységen állítható be, mely a mért hőmérséklet alapján szabályozza a magnetron kimenő teljesítményét. 11.4 A magnetron működésének energetikai vizsgálata

A magnetron által leadott maximális mikrohullámú teljesítmény 800W (Pm). Eközben a hálózatból 1510W (Pf) hatásos teljesítményt vesz fel a készülék, ezen felül 900VAr meddő teljesítményt. A működés közben mért látszólagos teljesítmény 1720VA. A készülék üresjárásban, tehát amikor nincs leadott mikrohullámú teljesítmény, 160 W (Pü) villamos teljesítményt vesz fel a hálózatból. Ez a tápegység és a hűtőventillátor által felvett teljesítmény. A működés során mértük a visszavert teljesítményt is. Ez 300W -nak (Pv) adódott. Ez az a teljesítmény, amely mikrohullámú energiaként nem nyelődik el az anyagban, hanem a munkatérből visszaverődve, a készülék esetében vízben nyelődik el. Ha nincs az elnyeletés a visszavert energia a magnetronba visszajutva a magnetront melegíti. A magnetron által leadott és a visszavert teljesítmény különbsége az anyag által elnyelt hasznos teljesítmény, ami esetünkben 500W (Pe). A számítások során csak a hatásos (Ph) teljesítményekkel kell számolnunk, ami azt jelenti, hogy az összes hálózatból felvett teljesítmény: Pf = Pü + Pe + Pv + Ph

ahol, Pe + Pv = Pm

(11.1)

160W Pü Készenléti üm-ban felvett energia; 11,00% 500W Pe Elnyelt energia; 34,50%

550W Pm Magnetron veszteség; 33,80%

300W Pv Visszavert energia; 20,70%

11.1 ábra Mikrohullámú berendezés mért energiaviszonyai

117


Kísérlet sorozatokat végeztünk eltérő körülmények között, hogy meghatározzuk a különböző szárítási eljárások energiaigényét, adott nedvességtartalom eltávolításához. A 11.1, 11.2 és 11.3 táblázatokban és a 11.2, 11.3 és 11.4 grafikonokon feltüntetett adatok 3 mérés átlageredményét tartalmazzák. A kiindulási anyag mindegyik esetben azonos körülmények között visszanedvesített, azonos nedvességtartalmú búzamag. A szárítási folyamatokat a táblázatoknál feltüntetett végnedvesség elérése után is folytattuk, de a számítások során csak a két értékhatár között eltelt időt és energiafelhasználást vettük figyelembe. Önmagában, a mikrohullámú szárítási módot levegő áramoltatása nélkül nem vizsgáltuk, mert ebben az esetben a magokból eltávozó nedvesség légáramlás hiányában a magok felületén marad és száradás helyett a minta megfő, mint a konyhai mikrohullámú berendezésekben. 11.5 Mérési sorozatok

1. Mérési sorozat Adott fajlagos mikrohullámú teljesítmény (0,2 W/g) mellett különböző körülmények között vizsgáltuk a minták száradásához szükséges idő- és energiaszükségletet. A minták melegítéséhez vagy mikrohullámú energiát vagy meleg levegőt, vagy ezeket együttesen használtuk. 1.1 Mikrohullámú szárítás A minta melegítéséhez mikrohullámú energiát alkalmazunk, de a mintán átáramló levegőt nem melegítjük elő. 22 °C -os szobahőmérsékletű levegőt használunk. A száradási idő ebben az esetben viszonylag hosszú és a mikrohullámú energiafelhasználás is jelentős, mivel csak a mikrohullám melegíti a szárítandó mintát és a levegőáram jelentős hőmennyiséget von el. 1.2 Hibrid szárítás A minta melegítéséhez mikrohullámú energiát alkalmazunk, a mintán átáramló levegőt 45 °C-ra melegítjük elő. A száradási idő ebben az esetben lerövidül és vele együtt a mikrohullámú energiafelhasználás is csökken. Többlet energiát igényel viszont a levegő előmelegítése. A lecsökkent száradási idő miatt még e két energiafelhasználás összege is kevesebb, mint az előző esetben. Lecsökkent az energiafelhasználás és a száradási idő is. 1.3 Konvektív szárítás A minta melegítéséhez most nem alkalmazunk mikrohullámú energiát, a mintát csak a rajta átáramló 45 °C-os levegő melegíti. A száradási idő ebben az esetben jelentősen megnő, hiszen nem használjuk ki a mikrohullám előnyét, hogy az anyag belsejéből intenzíven kihajtja a nedvességet. A magok felületén egy hamar megszáradó kéreg képződik, amely tovább gátolja a nedvesség eltávozását a mélyebb rétegekből. A hosszú száradási idő miatt viszonylag jelentős az energiafelhasználás is.

118

Nedvességtartalom (g víz/ g száraz anyag)


1.Mikrohullámú

0,2400

2.Hibrid

3.Konvectív

Végnedvesség érték

0,2200 0,2000 0,1800 0,1600 0,1400 0,1200 0:00

0:30

1:00

1:30

2:00

2:30

3:00

3:30

4:00

Száradási idő (óra)

7,0000

Száradási sebesség (g víz / perc)

1.Mikrohullámú

6,0000 5,0000

2.Hibrid 3.Konvektív

4,0000 3,0000 2,0000 1,0000 0,0000 0,1200

0,1400

0,1600

0,1800

0,2000

0,2200

0,2400

Nedvesség tartalom (g víz / g száraz anyag)

11.2 ábra Búza száradási görbéje az első mérési sorozat esetén 11.1 táblázat Folyamat paraméterek (1. sorozat) Folyamat

Szárító levegő

Tömegáram (m3/h)


Száradási idő

(min)

Energia felhasználás

Mikrohullám (Wh)

Szárító levegő (Wh)

Specifikus energia felhasználás Eltávolított nedvesség (Wh/g)

1.Mikro szárítás 30 22 75 1815 8,56 2.Hibrid szárítás 30 45 47 1089 248,4 6,3 3.Konvektiv Szárítás 30 45 235 1466,4 6,92 A szárítandó búza tömege: 4000 g Mikrohullámú teljesítmény (magnetron) : 800 W Fajlagos mikrohullámú teljesítmény: 0.2 W/g Eltávolított nedvességtartalom: 212 g (18.4 % - 13.1 % = 5.3% eltávolítva 4000 g anyagból )

119


Összefoglalva az első sorozat eredményeit, azt mondhatjuk, hogy a szárítási folyamat során kizárólag mikrohullámú energiát nem célszerű alkalmazni, mert a szárítandó mintában a mikrohullámú energia csak egy része nyelődik el és a szárító hűvös levegő hő elvonó hatása miatt tovább romlik az eljárás hatásfoka. A kizárólag meleg levegőt alkalmazó konvektív szárítási eljárás során, az energiafelhasználás kedvezőbb, de a már fent említett okok miatt a száradási idő hosszú. Legkedvezőbb eredményt a mikrohullámú energiát és meleglevegőt együttesen használó szárítás során kaptunk. 2. Mérési sorozat Az előző sorozathoz képest megnöveltük a fajlagos mikrohullámú teljesítményt (0,4 W/g) és a szárításhoz használt levegő hőmérsékletét is. Más tekintetben azonos körülmények között vizsgáltuk a minták száradását.

Száradási sebesség (g víz / perc)

8,0000 4.Hibrid

7,0000

5.Mikrohullámú 6.Konvektív

6,0000 5,0000 4,0000 3,0000 2,0000 1,0000 0,0000 0,05

0,07

0,09

0,11

0,13

0,15

0,17

0,19

0,21

0,23

0,25

Nedvesség tartalom (g víz / g szilárd anyag)


0,24 0,22

4.Hibr

5.Mikro

6.Konv

Végnedvesség érték

0,2

0,18 0,16 0,14 0,12 0,1

0,08 0,06 0:00

0:15

0:30

0:45

1:00

1:15

1:30


11.3 ábra Búza száradási görbéi a második mérési sorozat esetén 2.4 Hibrid szárítás A minta melegítéséhez mikrohullámú energiát alkalmazunk, és meleg levegőt. A mintán azonban a magnetron hűtésére használt levegőt vezetjük keresztül, mely a

120


mérések szerint 65°C hőmérsékletű. Ezért a táblázatban nem tüntettük fel a levegő előmelegítésére használt energia mennyiségét, hiszen ez a magnetron veszteségi hője, amit most visszanyerünk. A megnövelt fajlagos mikrohullámú teljesítmény és a magasabb levegő hőmérséklet miatt most a száradási idő jelentősen lecsökkent. Az energiafelhasználás a veszteségi hő visszanyerése miatt nagyon alacsony. 2.5 Mikrohullámú szárítás A előző sorozat kontrolálása miatt a megváltozott paraméterekkel, de hasonló körülmények között újra megmértük a szárítási paramétereket. A minta melegítéséhez most mikrohullámú energiát alkalmazunk, és felmelegítetlen (22°C) levegőt. Az előző sorozathoz hasonlóan most is viszonylagosan sok energiát igényel a nedvesség eltávolítása, de a kevesebb minta és a nagyobb fajlagos teljesítmény miatt most kisebb az energiaigény és rövidebb a száradási idő. 2.6 Konvektív szárítás A megnövelt hőmérsékletű szárítólevegő alkalmazásával a szárítás hatékonysága megnövekedett az előző sorozathoz képest, de még így is elmarad a mikrohullámú energiát és meleglevegőt alkalmazó hibrid eljáráshoz képest (2.4 sorozat). A szárítólevegő hőmérsékletének magas értéke viszont károsan befolyásolhatja a szárítandó mintaanyag beltartalmi értékét és csíraképességét. Összefoglalva a második sorozat eredményeit, azt mondhatjuk, hogy a fajlagos mikrohullámú teljesítmény és a szárító levegő hőmérsékletének növelése javította az energiafelhasználás hatékonyságát, de a megnövekedett hőmérséklet kockázatot jelent a minta minőségére vonatkozóan. Magasabb hőmérsékleten és nagyobb teljesítmény alkalmazásával tönkretehetjük a szárítandó mintát. 11.2 táblázat Folyamat paraméterek (2. sorozat) Folyamat

Szárító levegő Tömegáram (m3/h)


Száradási idő (min)

Energia felhasználás Microhullám (Wh)

Specifikus energia felhasználás Szárító Eltávolított levegő nedvesség (Wh) (Wh/g)

4.Hibrid szárítás 30 65 18 454 4,28 5.Mikro szárítás 30 22 31 783 7,38 6.Konvektiv szárítás 30 65 75 601 5,67 A szárítandó búza tömege: 2000 g Mikrohullámú teljesítmény (magnetron) : 800 W Fajlagos mikrohullámú teljesítmény: 0.4 W/g Eltávolított nedvességtartalom: 106 g (18.4 % - 13.1 % = 5.3% eltávolítva 2000 g anyagból )

121


3. Mérési sorozat Az előző két mérési sorozat tapasztalatai apján megállapíthatjuk, hogy a leghatékonyabb a mikrohullámú energiát és meleg szárító levegőt együttesen alkalmazó eljárás. A hatékonyságot jelentősen növelhetjük az által, ha a szárító levegő előmelegítésére a magnetronban reflektálódott veszteségi hőenergiáját használjuk fel, így az nem megy veszendőbe. Ezen tapasztalatok alapján a harmadik sorozatban összeállítottunk egy olyan elrendezést amely figyelembe veszi az eddig elmondottakat. 3.7 Szabályozott hőmérsékletű szárítás A kifejlesztett eljárás során, mely a 2.4 hibrid szárítási mérésen alapul, mikrohullámú energiát és meleg levegőt alkalmazunk a minta szárításához. A levegő előmelegítéséhez a magnetron veszteségi hőenergiáját használjuk fel. A mikrohullámú teljesítményt szabályozzuk oly módon, hogy a szárítandó minta hőmérséklete a száradás folyamán ne léphesse túl a 60°C hőmérsékletet. Ezt a minta felületi hőmérsékletének infravörös hőmérsékletmérési eljárással történő mérésével és ezen keresztül a mikrohullámú energia szabályozásával valósítottuk meg. Ezáltal a minta hőmérsékletét állandó és biztonságos értéken tartjuk, a magnetron energiaigényét jelentősen lecsökkentjük. A szabályozott kimeneti teljesítményű magnetron vesztesége természetesen a felvett alacsonyabb energiával arányosan csökkent, ezért mértük a magnetron hűtésére használt levegő kilépő hőmérsékletét is, amely most csak 48°C-nak adódott. A szabályozás miatt a magnetron átlagosan fele teljesítménnyel üzemelt, vesztesége tehát megközelítőleg 275W értékű. Ekkora teljesítmény a 30m3/h térfogatáramú 20-22°C-os levegő hőmérsékletét kb. 27 °C –al emeli, mivel az ekkora közegáramú levegő termikus ellenállása (hőfelvételi együtthatója) számítások szerint is kb. 10W/Kelvin értékűre adódik.

122



0,2400

7.Szabályozott Végnedvesség érték

0,2200 0,2000 0,1800 0,1600 0,1400 0,1200 0,1000 0,0800 0:00

0:15

0:30

0:45

1:00

1:15

1:30

Száradási sebesség (g víz / min)


8,0000 7,0000

7.Szabályozott

6,0000 5,0000 4,0000 3,0000 2,0000 1,0000 0,0000 0,1000

0,1200

0,1400

0,1600

0,1800

0,2000

0,2200


0,2400

11.4 ábra Szabályozott száradási görbék a harmadik mérési sorozat esetén Az előbb leírt adatokat közelítő számításokkal is igazoltuk: A teljes teljesítményen üzemelő magnetron 1 óra alatt 1513 Wh energiát fogyaszt. 24 perces szárítási időre (11.3. táblázat) átszámítva a magnetron energiája 605 Wh. Ha mi 305 Wh-t mértünk, akkor a magnetron kb. 50%-os kitöltési tényezővel működik. Ekkor a veszteségi teljesítmény is kb. 50%-os, tehát 550 W helyett 275 W. Ez 27 °C –al növeli a hőmérsékletet. Így ~48 °C a szárító levegő hőmérséklete. A levegő fajhője szobahőmérsékleten: 1012 J/Kg Kelvin A levegő sűrűsége szobahőmérsékleten: 1,2 kg/m3 A szárító levegő közegárama: •

m⋅ ρ = 30

Kg Kg Kg m3 ⋅ 1,2 3 = 36 = 0,01 h h s m

(11.2)

Ebből, •

P = C p ⋅ m⋅ Δt

Δt =

275

P •

Cp ⋅m

Δt =

J s

Kg J 1012 ⋅ 0,01 Kg ∗ K s

= 27,2°C

(11.3)

123


Ezzel a módszerrel a száradási idő optimálisan rövid, a felhasznált energia pedig a legkevesebb az eddigi eljárásokkal összehasonlítva. A szárítandó mintaanyagok kiindulási-, vég- és mérés közbeni nedvességtartalmának mérését a szárítandó mintából történő mintavétel után egy Sartorius Thermo Control YTC 01L típusú nedvességtartalom mérő készülékkel mértük meg. Ez a készülék a mintát infravörös lámpa segítségével felhevíti és a tömegcsökkenés alapján határozza meg a minta nedvességtartalmát. 11.3 táblázat Folyamat paraméterek (3. sorozat) Folyamat

Szárító levegő

Tömegáram (m3/h)

Száradási idő*

Hőmérséklet

Energia felhasználás **

(min)

Mikrohullám (Wh)

Szárító levegő (Wh)

Eltávolított nedvesség (Wh/g)

24

305

-

2,88

(°C) 9.Szabályozott szárítás

30

46

Fajlagos energia felhasználás

11.6 Az eredmények értékelése

Összefoglalva, megállapíthatjuk, hogy a konvektív szárítási mód önmagában alkalmazva megfelelő hatékonyságot biztosít, de a száradási idő meglehetősen magas. A konvektív eljárást a mikrohullámúval kombinálva jelentősen csökkenthető a száradási idő. A mikrohullámú eljárás belső hőkeltésének köszönhetően a magvak belsejében kötött nedvesség hamarabb eltávolítható. A hibrid eljárás ezen felül növeli a szárítási eljárás hatékonyságát is. A magnetron veszteségi energiáját a szárító levegő előmelegítésére felhasználva és a szárítandó minta hőmérsékletének függvényében a mikrohullámú energia szabályozásával sikerült egy olyan szárítási eljárást kidolgozni, mely során jelentősen lecsökkentettük a nedvesség eltávolításához szükséges energia felhasználását, emellett a szárítandó minta minőségének megőrzésére is lehetőség volt. A kidolgozott eljárás hatékonyságát mérési sorozatokkal igazoltuk, összehasonlítva azonos körülmények között végtett más szárítási eljárásokkal. A szárítási folyamat végén ellenőriztük a megszárított minták csíraképességét is. A kíméletes eljárás következtében a minta csiraképességét 100%-ban megőrizte.

124


11.7 Az eredmények hasznosításásának lehetőségei

A 11. fejezetben ismertetett újonnan kifejlesztett, mikrohullámú energiát és konvektív szárítási módot együttesen alkalmazó hibrid szárítási eljárás, a laboratóriumi készüléken végzett mérések alapján, a hagyományos eljáráshoz képest, kevesebb mint 50%-os energiaráfordítás mellet képes ugyanolyan mértékű nedvességeltávolításra. Ilyen mértékű energiamegtakarítás ipari és nemzetgazdasági szinten igen nagy jeletőséggel bír. Az eljárás alkalmazhatóságának próbája egy ipari vagy legalább félüzemi szárító berendezés kidolgozása és az üzemi próbákon a hatékonyság további vizsgálata. A 11.5 ábrán egy szakaszos üzemű szárítóberendezés vázlata látható, amelyet a laboratóriumi méréseknél használtunk. Szárító oszlop Magnetron

Magnetron Villamos

hűtőlevegő

Motor Légfűtő

11.5 ábra Szakaszos üzemű fluidizációs hibrid száró vázlata Ipari méretű szárítóberendezés estén az első megoldandó feladat a szakaszos üzem helyett folyamatos működési mód kialakítása. Ez esetben meg kell oldani a szárítandó anyag folyamatos bevezetését, a már megszáradt anyag elvételét és meg kell akadályozni a még nedves anyag kikerülését a szárító berendezésből. Ez a feladat további gépészeti és szabályozástechnikai megoldásokat igényel. A mikrohullámú energia szabályozása, a magnetront hűtő levegő visszaáramoltatása és a réteg-ágy kevertetése a laboratóriumi berendezésben alkalmazott eljáráshoz hasonló módszerekkel történhet. A 11.6 ábrán a teljes ipari méretű berendezés szabályozási rendszerének és az energiafelhasználás mérésére is alkalmas adatgyűjtőrendszer blokkvázlata látható. Külöálló számítógépes egység végzi a beáramló levegő mennyiségének és hőmérsékletének szabályozását. Külön mérőegység méri és regisztrálja a magnetronba visszaverődött (el nem nyelt) energia nagyságát, amelyet a későbbiekben, a még hatékonyabb működés érdekében szabályozási célokra fel lehet használni.

125


6

EPL

8

EPL

12

2

Prefl (W)

5

13

7

T (°C)

EPL

9 4

10 m (m3/h) T (°C)

INTERFACE

1

11

3

14

INTERFACE

11.6. ábra. A mérő és szabályozórendszer összeállítása hibrid gabonaszárításhoz (1) Kombinált cső szárító, (2) Elektromos levegő előmelegítő, (3) Mikrohullámú generátor, (4) Generátor tápegysége, (5) Légsebesség mérő, (6) Villamos teljesítmény és fogyasztás mérő, (7) Mikroprocesszoros hőmérséklet szabályozó egység, (8) infravörös hőmérsékletmérő, (9) Mikrohullámú csillapító (FdB=7dB), (10)Iránycsatoló (CdB=38dB) és víz terhelés, (11) Visszavert teljesítmény mérő, (12) Nedvességtartalom mérő, (13) Légfűtés szabályozó számítógép, (14) Visszavert teljesítményt regisztráló számítógép, (EPL) Villamos tápvezeték

Infravörös hőmérőt alkalmazó szabályozó berendezés méri és szabályozza a szárítandó anyag hőmérsékletét a túlmelegedés elkerülése érdekében. A szabályozó egység kimenete vezérli a magnetron tápegységét és ezzel a szárításhoz használt mikrohullámú energia nagyságát. A szárítási folyamat során folyamatosan ellenörizni kell a szárítandó minta nedvességtartalmát és az eltávozó szárító levegő által eltávolított nedvesség mértékét. A berendezés által felhasznált villamos energia mérésére háromfázisú energiamérő és adatgyűjtő egységet kell alkalmazni. A rövid vázlat alapján is egyértelműen látszik, hogy egy ipari méretekben működő szárítóberendezés kidolgozása nem egyszerű feladat, de a laboratóriumi méretekben elvégzett vizsgálatok egyértelműen a hatékony működést és a megtérülést bizonyítják. További terveim között szerepel, hogy e gondolatmenet továbbfejlesztésével és megfelelő finanszírozás biztosításával a közeljövőben elkezdődhessen egy legalább félüzeni méretű szárítóberendezés kifejlesztése.

126

Tézisek

12. Tézisek 1. Kidolgoztam egy zárt modellt a veszteséges mintaanyaggal töltött mikrohullámú tápvonalakban lejátszódó idő, hőmérséklet és energiafüggő impedancia és dielektromos vonatkozású összefüggések számítására. A modell több mint tízféle tápvonal- és mintafüggő paraméter meghatározására alkalmas mind az idő, mind a hőmérséklet függvényében. A modellt különböző mintaanyagok adataival teszteltem, a kapott erdményeket publikáltam. Vonatkozó publikációk: [3], [22] 2. Eljárást és mérőkészüléket fejlesztettem ki szilárd és folyékony anyagok dielektromos állandójának és dielektromos veszteségi tényezőjének online mérésére. 2.a A berendezés széles tartományban (1-82 As/Vm) képes a dielektromos állandó hőmérsékletfüggésének meghatározására. 2.b A mérőkészülék nem mW-os energiával, hanem a gyakorlatban is használt néhányszor tíz W/g energiával végzi a méréseket, ami a valóságos körülményekkel teljesen azonos feltételeket teremt mérés közben. A mérés során a hagyományos eljárásoktól eltérően a mintaanyagot a besugárzott mikrohullámú energia melegíti. 2.c Eljárást dolgoztam ki dielektromos veszteségi tényező egy darab detektordiódával történő mérésére, mely a félvezetők eltérő paramétereinek hatását kiküszöböli. A kapott eredményeket a nemzetközi irodalomban közölt adatokkal hasonlítottam össze. 2.d A mérőkészülék alkalmas magas vezetőképességű anyagok, mint az ionos folyadékok dielektomos állandójának, és az irodalomban eddig nem közölt dielektromos veszteségi tényezőjének mérése is. 2.e Kalibrációs eljárást dolgoztam ki a mérőkészülékhez, mellyel a mérési pontosságot lehet nagymértékben növelni, illetve a készülék méretbeli pontatlanságaiból adódó hibákat kiküszöbölni. Vonatkozó publikációk: [1], [8], [12], [14], [16], [17], [20]

127

Tézisek

3. Módszert dolgoztam ki mezőgazdasági magvak kombinált dielektromos szárítására konvektív szárítási eljárás és mikrohullám együttes alkalmazásával. 3.a Energiahatékonyság mérésére alkalmas mérési eljárást készítettem, mellyel kimutattam, hogy a kombinált eljárás alkalmazásával akár harmad energiafelhasználással lehet azonos mértékű nedvességvesztést előídézni búza esetén. 3.b Kidolgoztam egy, - a magnetron „hulladékhőjét” is hasznosító - szárítási elrendezést, mellyel tovább csökkenthető a szárításhoz szükséges energia felhasználása. 3.c Kifejlesztettem egy szabályozott hőmérsékletű szárítási módszert mikrohullámú kombinált szárítás estére, mellyel a végtermék minőségének és beltartalmi értékének megóvása melett lehet a szárítási feladatot elvégezni a termék károsodása nélkül. Vonatkozó publikációk: [2], [4], [5], [9], [10], [11], [12], [18], [21]

128

Tézisek

New Scientific results 1. I have developed a closed model to calculate time, temperature and energy dependent impedance and dielectric correlations in microwave waveguide filled lossy sample materials. With the help of this model we can determine more than ten types of waveguide and sample dependent parameters regarding time and temperature. The model was tested on data of different sample materials and the results were published. Related publications: [3], [22] 2. Procedure and apparatus were developed for solid and liquid materials to determine their dielectric constant and dielectric loss factor for online measurement 2.a This equipment is capable of determining a wide range of the temperature dependence of dielectric constant (1-82 As / Vm). 2.b This equipment uses non-mW power to measure processes that are similar to methods in practical use with several tens of W / g of energy to perform measurements, which creates the real circumstances for the measurement. Unlike in the traditional procedures, during the measurement the irradiated microwave energy heats the sample material. 2.c Dielectric loss factor method was developed to measure a piece of detector, to eliminate the effect of different parameters between other semiconductors. The results are compared with data reported in the international literature. 2.d The dielectrometer is suitable for measurement of high-conductivity materials, such as the dielectric constant and dielectric loss of ionic liquids which has not been reported in literature before. 2.e A calibration method was developed from this apparatus, which can greatly increase the measurement accuracy and eliminate errors due to the geometric size tolerance of the device. Related publications: [1], [8], [12], [14], [16], [17], [20] 3. A method was developed for drying agricultural seeds combining dielectric convective drying and microwave drying procedure. 3.a A measurement procedure was developed for measuring the energy efficiency, which showed that the new drying procedure can dry wheat sample with one third energy consumption. 3.b I developed a drying layout using the magnetron "waste heat" which can further reduce the energy consumption needed for drying. 3.c I developed a temperature-controlled microwave drying method for microwave combined drying, by which we may carry out the task of drying of the product and preserve the final product quality and nutritive value without damage. Related publications: [2], [4], [5], [9], [10], [11], [12], [18], [21]

129

Publikációs tevékenység / Publications

13. Publikációs tevékenység / Publications Nemzetközi folyóirat /International journal articles

[1] Attila Göllei,_ András Vass, Elisabeth Pallai, Miklós Gerzson, Lajos Ludányi, and János Mink Apparatus and method to measure dielectric properties „ε_ and ε_of ionic liquids REVIEW OF SCIENTIFIC INSTRUMENTS 80, 044703 2009 American Institute of Physics. [DOI: 10.1063/1.3117352] [2] Attila Göllei – András Vass- Attila Magyar - Elisabeth PallaiVarsányi Apparatus and method for investigation of energy consumption of microwave assisted drying systems REVIEW OF SCIENTIFIC INSTRUMENTS 80, 104706 2009 American Institute of Physics. [DOI:10.1063/1.3250870] Nemzetközi konferencia előadás / International conference lecture

[3] Göllei, A. Magyar, and M. Gerzson: Investigating energetic and impedance relations of microwave transmission line filled with dielectric material, Progress In Electromagnetic Resarch Simposium Cambridge 2010 Júl. 5-8. Nemzetközi konferencia kiadvány / Intertational conference paper

[4]. Pallai Ivánné-Vass András-Ludányi Lajos-Göllei Attila: A mikrohullámú eljárás előnyeinek kiaknázása élelmiszeripari termékek hőkezelése során (Investigations to Enforce Advantages of the Use of Microwave Energy at Heat Treatments of Food Products). (V. Nemzetközi Élelmiszertudományi Konferencia, Szeged, 2002. ISBN 963 482 577 5.) [5] Göllei Attila - Ludányi Lajos - Pallainé Varsányi ErzsébetVass András - Szijjártó Erika Szabályozott kombinált szárítás energetikai vizsgálata (Energetical investigation of controlled combined drying) (VI. Nemzetközi Élelmiszertudományi Konferencia, Szeged, 2004)

130


Hazai folyóirat / Hungarian review

[6] Pallai-Varsányi Erzsébet – Göllei Attila – Vass András Új energiatakarékos mikrohullámú technológia és berendezés rövid főzési idejű rizs előállítására I. Hőkezelési vizsgálatok nagylaboratóriumi mikrohullámú készülékben Magyar Kémiai Folyóirat 114. évfolyam, 2. szám, 2008. pp.50-56 HU ISSN 1418-9933 [7] Pallai-Varsányi Erzsébet – Göllei Attila – Vass András Új energiatakarékos mikrohullámú technológia és berendezés rövid főzési idejű rizs előállítására II. Hőkezelési vizsgálatok üzemi méretű mikrohullámú berendezésben, üzembehelyezés Magyar Kémiai Folyóirat 115. évfolyam, 2. szám, 2009. pp.60-66 HU ISSN 1418-9933 [8] Cserjési Petra, Csanádi Zsófia, Göllei Attila, Nemestóthy Nándor, Gubizca László: A Cyphos típusú ionos folyadékok fizikai tulajdonságainak a lipázzal végrehajtott enzimes észterezési reakciókra gyakorolt hatása Membrántechnika és ipari biotechnológia I/3 2010. Hazai konferencia kiadvány / Hungarian conference paper

[9] Pallai Ivánné – Göllei Attila – Ludányi Lajos – Vass András – Szijjártó Erika: Mikrohullámú energia disszipáció vizsgálata mezőgazdasági magvak mikrohullámú hőkezelése során (Műszaki Kémiai Napok '03, Veszprém, ISBN 963 7172 998, p 159-164. [10] Ludányi L., Göllei A., Pallainé V. E., Vass A., Szijjártó E. (2003): A mikrohullámú energia-abszorpció tanulmányozása mezőgazdasági magvak mikrohullámú és kombinált szárítása, hőkezelése kapcsán. (5. Szárítási Szimpózium, Szeged, ISBN 963 482 647 4.) [11]. Göllei Attila - Ludányi Lajos - Pallainé Varsányi Erzsébet Vass András - Szijjártó Erika Konvektív és kombinált szárítás energetikai vizsgálata (Energetical investigation of convective and hybrid drying) (Műszaki Kémiai Napok ’04) [12] Göllei Attila - Tasner Zsolt - Vass András Mikrohullámú terek hőmérsékleteloszlásának számítógépes modellezése (Műszaki Kémiai Napok ’04)

131


[13] Német S., Újhidy A., Bucsky Gy., Németh J., Borbély L., Göllei A.: Véggázokban megjelenő oldószergőz koncentráció ugrások technológiai kiegyenlítése (Műszaki Kémiai Napok ’04) [14] Göllei Attila- Ludányi Lajos Mikrohullámú dielektromos állandó mérő készülék (poszter) (XXX. Óvári Tudományos Napok, Mosonmagyaróvár, 2004) [15] Görbe Péter - Göllei Attila – Újhidy Aurél - Németh Sándor Oldószerabszorbciós berendezés technológiai irányítórendszere (Műszaki Kémiai Napok ’05) [16] Göllei Attila - Pallainé Varsányi Erzsébet Dielektromos állandó, mint az anyag legfontosabb paramétere mikrohullámú kezelés során (Műszaki Kémiai Napok ’05) [17] Göllei Attila - Szabó Gábor - Ludányi Lajos Mikrohullámú dielektromos állandó mérő készülék fejlesztése (Műszaki Kémiai Napok ’05) [18] Göllei Attila - Pallainé Varsányi Erzsébet- Vass András Hatásfok és energetikai paraméterek vizsgálata, szemes termények szárítása során (Műszaki Kémiai Napok ’05) [19] Vass András - Pallai Varsányi Erzsébet - Göllei Attila – Halász László – Sólymosi József – Vincze Árpád Impregnált aktív szenek mikrohullámú viselkedése I. Hőmérséklet profilok (Műszaki Kémiai Napok ’05) [20] Göllei Attila – Vass András – Pallai Ivánné Ionos folyadékok mikrohullámú viselkedése (Műszaki Kémiai Napok ’07) p.305-309 ISBN 978-963-9696-15-0 [21] Göllei Attila – Vass András – Pallai Ivánné Szemes termények szárítási folyamatainak energetikai vizsgálata (Műszaki Kémiai Napok ’09) p.40-46 ISBN 978-963-9696-68-6 [22] Göllei Attila, Magyar Attila, Gerzson Miklós, Ludányi Lajos: Mikrohullámú tápvonalak modellezése (Műszaki Kémiai Napok ’10) p.40-46 ISBN 978-963-9696-68-6

132

Köszönetnyilvánítás

14. Köszönetnyilvánítás Ezúton fejezem ki köszönetemet Prof. Dr. Mink János tanárúrnak, doktori témavezetőmnek az emberi és szakmai támogatásáért. Köszönetemet fejezem ki opponenseimnek, Prof. Dr. Hodúr Cecíliának és Prof. Dr. Neményi Miklósnak dolgozatom bírálásáért, értékes és hasznos észrevételeikért és tanácsaikért, amellyel dolgozatom elkészítését segítették. Köszönöm Dr. Ludányi Lajosnak a hathatós szakmai segítséget és áldozatos munkát, melyet a mikrohullámú berendezések fejlesztése terén és a mérések kidolgozásában nyújtott. Köszönöm a segítségét Dr. Vass Andrásnak, a financiális és szakmai támogatásért, a publikációk elkészítésében nyújtott támogatásért, Dr. Gubicza Lászlónak a mérések során felhasznált mintaanyagok biztosításáért. Köszönet Dr. Pallai Ivánnénak, aki a kezdetektől fogva nagyon sokat segített, szakmai és emberi szempontból is támogatott. Ugyancsak köszönetemet fejezem ki Prof. Dr. Szabó Gábornak, szakmai támogatásáért, kollégáimnak Dr. Gerzson Miklósnak és Dr. Magyar Attilának a publikációk kidolgozásában nyújtott segítségükért, Görbe Péternek a mérés kiértékelő programok elkészítésében nyújtott segítségéért és Agárdi Lászlónak a dielekrométer egység mechanikai szerelésében végzett munkájáért. Köszönöm Gabona Juliannának, Velegi Sándornénak és Dr. Szentmarjay Tibornénak a mérések elvégzésében nyújtott segítségüket. Végezetül, de természetese nem utolsó sorban köszönöm feleségemnek és gyermekeimnek, hogy türelmükkel, szeretetükkel és megértésükkel támogatták munkámat.

133

Irodalom

15. Irodalom ABO MILL Malomipari Rt., Linn High Therm GmbH (feltalálók: l. magyar találmányi bejelentést) : Process and Apparatus for production of short cooking time rice”. Nemzetközi találmányi bejelentés. International Publication Number: WO 03/073867 A1. Közzététel időpontja: 2003. szeptember 12. (2003)

Benjamin Adu and Lambert Otten: Effect of increasing hygroscopicity on the microwave heating of solid foods; Journal of Food Engineering 27 (1996) 35-44 Wladislaw Adamski, Marek Kitlinski: On measurements applied in scientific researches of microwave heating processs; Measurement Science Review, Vol. 1. No.1. (2001) M.N. Afsar, J.R. Birch, R.N. Clarke and G.W. Chantry, „The measurement of properties of materials” IEEE Transactions of Instrumentation and Measurement, (1986), 74(1), 183-199.] Almássy, Gy.: Mikrohullámú Kézikönyv; M_szaki Könyvkiadó, Budapest, (1973) XII-3 Altan, A.; Maskan, M. Microwave assisted drying of short-cut (ditalini) macaroni: Drying characteristics and effect of drying processes on starch properties, Food Research International, (2005), 38, 787-796.

Jared L. Anderson, Jie Ding, Thomas Welton, Daniel W. Armstrong: Characterizing Ionic Liquids On the Basis of Multiple Solvation Interactions, J.AM. CHEM. SOC. (2002), 124, 14247-14254 James E. Atwater, Richard R. Wheeler Jr: Complex permittivities and dielectric relaxation of granular activated carbons at microwave frequencies between 0.2 and 26 GHz; Carbon 41 (2003) 1801-1807 Beke, J.; Mujumdar, A.S.; Giroux, M. Some features of microwave drying of corn and potato samples, Drying 96, (1996), 888-896.

L.Berecz, M. Nemenyi, J.R. Puiggali:Combined microwave –convective drying of Saccharomyces Cerevisiae based yeast; Acta Alimentaria, Vol. 28 (3). Pp. 223233 (1999) B. Nagy Sándor: Dielektrometria, Műszaki Könyvkiadó Budapest. (1970) Borgnis, F.: A new method for measuring the dielectric constants and loss factors of lossy materials. Naturwiss Enschaftliche 29 (1941), p. 516

134

Irodalom

S.M. Bradshow, E.J. van Wyk, J.B. Swardt: Microwave heating principles and the application to the regeneration of granular activated carbon; The Journal of The South African Institute of Mining And Metallurgy, (1998) 201-210 Frank V. Bright and Gary A. Baker: Comment on “How Polar Are Ionic Liquids? Determination of the Static Dielectric Constant of an Imidazolium-based Ionic Liquid by Microwave Dielectric Spectroscopy” J. Phys. Chem. B, (2006), 110 (11), pp 5822–5823 DOI: 10.1021/jp060125b M Charreyre, J. Thiebaut and G. Roussy, „Permittivity measurement of materials during high-power microwave irradiation and processing”, J. Phys. I: Instrum., (1984), Vol. 17, 678-682.] Ingo Crossing, John M. Slattery, Corine Daguenet, Paul J. Dyson, Alla Oleinikova and Hermann Weihgartner: Why are ionic liquids liquid? A simple explanation Based on lattice and solvation energies; J. Am. Chem.Soc. (2006), 128, 13427-13434 Lorna Crowhurst, Philip R. Mawdsley, Juan M. Perez-Arlandis, Paul A. Salter and Tom Welton: Solvent-solute interactions in ionic liquids; Phys. Chem. Chem. Phys.; 5. 2890-2794 (2003) Crestina S. Consorti, Paulo A. Z. Suarez, Roberto F. de Souza, Robert A. Burrow: Identification of 1,3.Dialkylimidazolium salt supramolecular aggregates in solution; J. Phys. Chem. B (2003), 109, 4341-4349 Á.Z. Dávid, - I. Antal, - Z. Ács, - L. Gál, - D. Greskovits: Investigation of water diffusion in piracetam by microwave moisture measurement and near-infrared spectroscopy Hungarian Journal of Industrial Chemistry; (2000a); 28; 267-270 Á.Z. Dávid, Benkóczy, Z. Ács, D. Greskovits, Á.Z. Dávid: The theoretical basis for scaling-up by the use of the method of microwave granulation Drug Development and Industrial Pharmacy; (2000b;) 26(9); 943-951 DOI: 10.1081/DDC-100101321 Á.Z. Dávid, Kelen Á., Lengyel M., Antal I., Klebovich I.: Szilárd gyógyszeranyagok mikrohullámú szárítási kinetikai vizsgálata, Microwave drying and kinetic investigation of solid pharmaceutical compounds (in Hung.) Műszaki Kémiai Napok ’05 Konferencia-kiadvány, Veszprém, (2005a), ISBN 963 9495 71 9, p: 23-25. Á.Z. Dávid, Á. Kelen, M. Lengyel, I. Klebovich, I. Antal: Microwave drying and drying-kinetic study of solid pharmaceutical compounds, 6th Central European

135

Irodalom

Conference on Pharmaceutical Technology and Biotechnology – Extended Abstract; European Journal of Pharmaceutical Sciences; (2005b); 25S1; 77-79. Decareau, R. V. (1985) Microwaves in food processing industry, New York: Academic Press, 100-105. Decareau, R.V. Microwaves in the food processing industry, Food Technology, (1985), 41(6), 85-91. Decareau, R.V. (Ed.): Microwave Food Processing Industry; New York: Academic Press. Pp.79-112, 1985 Feng, H,; Tang, J. Microwave finish drying odd diced apples in spouted bed, Journal of Food Science, (1998), 63(4), 679-683.

Hao Feng and Juming Tang: Microwave and spouted bed drying of frozen blueberries: The effect of drying and pretreatment methods on physical properties and retention of flavor volatiles, Journal of Food Processing Preservations 23 (1999) 463-479 Camelia Gabriel, Sami Gabriel, Edward H. Grant, Ben S. J. Halstead and D. Michael P.: „Dielectric parameters relevant to microwave dielectric heating” Chemical Society Reviews, (1998), vol. 27 Garcia, A.; Bueno, J.L. Improving energy efficiency in combined microwave convective drying, Drying Technology, (1998), 16(1§2), 123-140.

A.Gowen, N. Abu-Ghannam, J. Frias and J. Oliveira: Optimisation of dehydration and rehydration properties of cooked chickpeas (Cicer arietinum, L.) undergoing microwave-hot air combination drying, Trends in Food Science and Technology 17 (2006) 177-183 Göllei Attila,, Ludányi Lajos,, Pallainé Varsányi Erzsébet,,Vass András: „Szabályozott kombinált szárítás energetikai vizsgálata” VI. Nemzetközi Élelmiszertudoményi Konferencia (6th International Conference on Food Science, 20-21 May, 2004. Szeged, (teljes szöveg CD-n). (2004a) Göllei Attila, Ludányi Lajos,Pallainé Varsányi Erzsébet,Vass András, Szijjártó Erika:„Konvektív és kombinált szárítás energetikai vizsgálata” Műszaki Kémiai Napok’04,Veszprém, 2004. április 20-22. Proceedings, ISBN 963 9495 37 9, pp. 199. (2004b)

Attila Göllei, András Vass, Elisabeth Pallai, Miklós Gerzson, Lajos Ludányi, and János Mink: Apparatus and method to measure dielectric properties (ε’ and ε”) of ionic liquids, REVIEW OF SCIENTIFIC INSTRUMENTS 80, 044703; © (2009) American Institute of Physics. DOI: 10.1063/1.3117352

136

Irodalom

Attila Göllei, András Vass, Attila Magyar, and Elisabeth Pallai: Apparatus and method for investigation of energy consumption of microwave assisted drying systems, REVIEW OF SCIENTIFIC INSTRUMENTS 80, 104706 ; © (2009) American Institute of Physics. DOI:10.1063/1.3250870 M.K. Gunasekaran, E.S.R Gopal, S. Jyothi, and C. Shetty: Measurement of dielectric constant of conducting liquids; Journal of Physics E: Sci. Instrum. 14 381-384. (1981) Jens Hoffman, Matthias Nüchter, Bernd Ondruschka, Peter Wasserscheid: Ionic liquids aun their heating behaviour during microwave irradiation – a state of the art report and challenge to assessment, Green Chem., (2003), 5, 296-299, DOI: 10.1039/b212533a Jonathan G. Huddleston, Heather D. Willauer, Richard P. Swatloski, Ann E. Visser and Robin D. Rogers: Room temperature ionic liquids as novel media for ‘clean’ liquid-liquid extraction; Chem. Commun, pp. 1765-1766 (1998) Istvánffy Edvin: Mikrohullámok technikája és rádiólokátorok, Tankönyvkiadó, Budapest, (1958) Jansen, W., van der Wekken, B.: Modelling of Dielectrically Assisted Drying; Journal of Microwave Power and Electromagnetic Energy, Vol.26 No.4, (1991) Jayaraman, K.S.; Gupta, D.K. Drying of friuts and vegetables, In Handbook of Industrial Drying, (1995), Ed.: Mujumdar, A.S., Marcel Dekker: New York, 627690. John, C.St. and Otten, L.: Thin-layer Microwave Drying of Peanuts; Canadian Agric. Engng., Vol.31, pp.265-270., (1989)

Peter B. Johns “Simulation of electromagnetic wave interactions by Transmission-Line Modelling (TLM)”, Wave Motion Vol. 10, No. 6, 597-610, (1998). Weerachai Kaesup and Somchai Wongwises: Combined microwave/fluidized bed drying of fresh peppercorns, Drying Technology, Vol. 22, No. 4, pp.779-794, (2004) Kadlec, P., Pallai-Varsányi E., Swain, V.M., et al.: „Effect of Germination and Microwave Treatment on Chemical and Physical Composition of Pea”. Proceedings of the International Conference on Microwave Chemistry, AntibesJuanles-Pins, (2000). September. 4-7. pp 241-245.

137

Irodalom

Karatas F, Kamish F: Variations of vitamins (A, C and E) and MDA in apricots dried in IR and microwave. Journal of Food Engineering, Article in Press, Corrected Proof, Available online 27 December (2005). Kegel, K.: Villamos Hőtechnikai Kézikönyv; Műszaki Könyvkiadó, Budapest, (1978) Á. Kelen, E. Pallai-Varsányi, Á.Z. Dávid, Á. Hegedűs, K. Pintye-Hódi: Select the most suitable diluent to formulate a “heat sensitive” active in case of microwave vacuum drying 6th Central European Conference on Pharmaceutical Technology and Biotechnology – Extended Abstract; European Journal of Pharmaceutical Sciences; (2005a); 25S1; 25-27. Kelen Á., Hegedűs Á., Nagy T., Mathe Z., Hódi K.: A mikrohullám alkalmazásának előnye hőérzékeny agglomerátumok szárítása esetén Acta Pharmaceutica Hungarica 72. 65-70. (2003). Kelen Á., Pallai-Varsányi E., Dávid Á., Hegedűs Á., Pintye-Hódi K.: Select the most suitable diluent to formulate a „heat sensitive” active in case of microwave vacuum drying European Journal of Pharmaceutical Science Vol. 25/S1. 25-27. (2005b). Kelen Á, E. Pallai-Varsányi, S. Ress, K. Pintye-Hódi: Practical method to choose diluent that ensures the best temperature uniformity in case of pharmaceutical microwave vacuum drying of a heat sensitive product European Journal of Pharmaceutics and Biopharmaceutics 62. 101-109. (2006a). Kelen Á, S. Ress, T. Nagy, E. Pallai, K. Pintye-Hódi: Mapping the temperature distribution in pharmaceutical vacuum drying Powder Technology 162(2). 133-137.(2006b).

M.A.M. Khraisheh, T.J.R. Cooper, T.R.A. Magee: Microwave and air drying I. Fundamental considerations and assumptions for the simplified thermal calculations of volumetric power absorption; Journal of Food Engineering 33 (1997) 207-219 H.M. Kingston – Stephen J. Haswell: Microwave-Enhanced Chemistry, American Chemical Society, Washington DC (1997) Kai Knoerzer, Marc Regier, Helmar Schubert „A computational model for calculating temperature distributions in microwave food applications”, Innovative Food Science and Emerging Technologies Vol. 9, 374–384, (2008).

138

Irodalom

A.W. Kraszewski, „Microwave aquametry-A review”, (1980), Journal of Microwave Power, 15(4), 209- 220.] H.S. Ku, J.A.R. Ball, E. Siores, B. Horsfield: Microwave processing and permittivity measurement of thermoplastic composites at elevated temperature, Journal of Materials Processing Technilogy Vol. 89-90, (1999), P. 419-424 A. Kumar and S. Sharma, „Measurement of dielectric constant and loss factor of the dielectric material at microwave frequencies”, Progress In Electromagnetics Research (2007), PIER, 69, 47-54.] Lakatos, E. – Neményi, M. – Kovács A.J. – Stépán, Zs. (2004a): Egyes folyékony élelmiszerek mikrohullámú kezelése. Műszaki kémiai Napok „04” Veszprém 2004. 04. 20-22. Proceedings, szerk. Dr. Filka Judit pp. 217-219. Lakatos, E. – Kovács A.J. - Neményi, M. – Némethné Varga, M. (2004b): Mikrohullámmal kezelt folyékony élelmiszerekben a hőeloszlás vizsgálata. XXX. Óvári Tudományos Napok, 2004. október 7. Mosonmagyaróvár szerk.: Kovácsné Prof. Dr. habil. Gaál Katalin pp. 151.

J.A. Lane and J.A. Saxton: Dielectric dispersion in pure polar liquids at very high radio frequencies, III. The effect of electrolytes in solution, Vol. 214, No. 1119 (Oct. 9, 1952), pp. 531-545 Jean Le Bot et Serge Le Montagner: Propriétés diélectriques en ondes centimétriques de l'eau adsorbée sur gel de silice, J. Phys. Radium 16, 79-80 (1955) DOI: 10.1051/jphysrad:0195500160107901 Linn High term Gmbh (2000): Rapid wave microwave technology for drying sensitive products. The American Ceramic Society Bulletin 79(5). Ludányi Lajos ,- Göllei Attila,- Pallainé Varsányi Erzsébet,-Vass András: „A mikrohullámú energiaabszorpció tanulmányozása mezőgazdasági magvak mikrohullámú és kombinált szárítása kapcsán”, 5. Magyar Szárítási Szimpózium, Szeged, 2003. október 21-22. (teljes szöveg CD-n). (2003) MacDowell J. F., “Microwave heating of nepheline glass-ceramics”, Am. Ceram. Soc. Bull. Vol. 63, 282–286, (1984)

C.M. McLoughlin, W.A.M. McMinn, T.R.A. Magee: Physical and dielectric properties of pharmaceutical powders, Powder Technology 134 (2003) 40-51

139

Irodalom

W.A.M. McMinn, C.M. McLoughlin, T.R.A. Magee: Microwave-convective drying characteristics of pharmaceutical powders, Powder Technology 153 (2005) 23-33 Metaxas, A.C. and Meredith, R.J.: Industrial Microwave Heating; Peter Peregrinus, London, (1983) Mudgett, R.E. Microwave food processing, Food Technology, (1989), 117-126. Mujumdar A. S. ed. (1995) Handbook of Industrial Drying, Second Edition. Marcel Dekker Inc. new York, Basel, Honkong, Vol.1. Chapter 11. Neményi, M. – Lakatos, E. – Kovacs A.J. – Kacz, K. – Stépán, Zs. (2004): Különböző zsírtartalmú tejek mikrohullámú kezelése. VI. Nemzetközi Élelmiszertudományi Konferencia, Szeged 2004. 05. 20-21. Proceedings, szerk. Hodúr Cecilia pp. 104-105. Neményi, M. – Lakatos, E. – Kovács, A.J. (2005a): Nyers és fogyasztói tej zsírtartalmának meghatározása mikrohullám és konvektív szárítási eljárás során. Lippay János – Ormos Imre – Vas Károly Tudományos Ülésszak.(2005). 10. 1921. Proceedings. pp. 272. Neményi, M. – Lakatos, E. – Kovács, A.J. (2005b): Mikrohullám kezelés használata nyers és fogyasztói tej zsírtartalmának meghatározására. MTA-AMB, 30. Kutatási-Fejlesztési Tanácskozás, Gödöllő, (2006). Proceedings, szerk. Dr. Fenyvesi László pp. 10.

M.K. Ndife, G. Sumnu, L. Bayindirli: Dielectric properties of six species of starch at 2450 MHz, Food Research International, Vol. 31, No.1, pp.43-52, (1998) C.I. Nindo, T. Sun, S.W: Wang, J. Tang, J.R. Powers: Evaluation of drying technologies for retention of physical quality and antioxidants in asparagus (Asparagus officinalis, L-), Lebensm.-Wiss. u.-Technol. 36 (2003) 507-516 Nondo C. I, Sun T, Wang S. W, Tang J, Powers J. R: Evaluation of drying technologies for retenson of physical quality and antioxidants in asparagus (Asparagus officinalis, L.) Lebensm.-Wiss. U.-Technol. 36 (2003) 507-516.

A. Oleinikova, P. Sasisanker, H.Weingartner: What can really be learned from dielectric spectroscopy of protein solutions? A case study of ribonuclease A; J. Phys. Chem. B (2004) 108, 8467-8474

140

Irodalom

Pallainé Varsányi Erzsébet, Csordás Erika , Hasznosné Nezdei Magdolna: „A mikrohullámú besugárzás hatása mezőgazdasági termények káros enzim aktivitására”. XXVII.Óvári Tudományos Napok Mosonmagyaróvár, Proceedings 1998.szeptember 29- 30. pp. 1020-1025 (1998a) E.Pallai-Varsányi, M. Hasznos-Nezdei, et al.: „Investigation of the Effect of Microwave Irradiation on Enzymatic Activity and Gluten Content in Wheat and in Wheaten Flour” International Conference on Microwave Chemistry, September 6-11, 1998. Prague, Czech Republic. Proceedings: P61 (1998b) Pallai-Varsányi, E., Szijjártó, E., Kadlec, P. et al.: „Effect of Microwave Heat Treatment on the α-Amylase Activity and Baking Quality of wheat.” Proceedins of the 7th International Conference on Microwave and HF Heating, Valencia, Spain, (1999). Sept. Eds.: D.Sanchez-Hernández, J.M. Catala-Civera. ISBN 84-7721-781-5, pp. 325-329. Pallai-Varsányi, E., Vass, A., Szijjártó, E. „ Microwave Effect on Microbial Contamination of Several Herbs” Proceedings of the International Conference on Microwave Chemistry. Antibes-Juan-les-Pins, (2000). September. 4-7. pp. 233237. Pallai-Varsányi, E., Neményi, M., Szijjártó, E. et al.: „ Selective Heating of Different Grain Parts of Wheat by Microwave Energy” Proceedings of the 8th International Conference on MW and HF Heating, Bayreuth, (2001a). September 3-7. pp. 8-15. Pallai,E., Szentmarjay,T.: „ Mikrohullámú energia hatása gyógynövények mikrobiológiai szennyezettségére”. Proceedings „4. Magyar Szárítási Szimpózium”, Mosonmagyaróvár, 2001. október 18-19. (teljes szöveg CD-n, pp.1-9.) (2001b). Pallai, E., Swain, M.V.L., Swain, M.J.: ”Heat Treatment and Drying of Food and Agricultural Products Using Microwave Technique”. Proceedings of International Scientific Seminar: „ Information Technologies for Clean Industries”, Moscow, Russia, 10-11 September (2001c). pp.38-47. Pallai Ivánné, Vass András, Ludányi, Lajos, Göllei Attila: „Investigation to EnforceAdvantages of the Use of Microwave Energy at Heat Treatment of Food Products” V. Nemzetközi Élelmiszertudományi Konferencia, Szeged, (2002). október 24-25. ( CD-n teljes terjedelemben). Prabhanjan D.G, Ramaswamy H.S, Raghavan G.S.V: Microwave-assisted Convective and Drying Thin Layer Carrots. Journal of Food Engineering, 25 (1995) 283-293.

141

Irodalom

Hu Qing-Guo, Zhang Min, Arun S. Mujumdar, Du Wei-hua, and Sun Jin-cai: Effects of different drying methods on the quality changes o gradual edamame, Drying Technonoly 24: 1025-1032, (2006) Riva, M., Schiraldi, A., et al.: Drying of Agaricus bisporus Mushrooms by Microwave-Hot Air Combination; Lebensm.Wiss.u.-Technol. 24. 479-183, (1991)

Noboru Sakai, Weijie Mao, Yukiko Koshima, Manabu Watanabe: A method for developing model food system in microwave heating studies, Journal of Food Engineering Volume 66, Issue 4, February (2005), Pages 525-531 Salek, J.: Heat and Mass Transfer Studies in Fluidized Beds Combined with Microwaves for the Dehydration of Food Materials; Ph.D. thesis, University of Illinois at Urbana-Champaign, (1986)

Isidro Sanches, Julio R. Banga, Antonio A. Alonso: Temperature control in microwave combination ovens; Journal of Food Engineering 46 (2000) 21-29 E.C.M. Sanga, A.S. Mujumdar, G.S.V. Raghavan: Simulation of convectionmicrowave drying for a shrinking material, Chemical Engeernering and Processing 41 (2002) 487-499 Robert F. Schiffmann: Microwave foods: basic design considerations, Microwave Packaging, Tappi Journal, (1990), 209-212. R.F. Schiffmann, Mircowave and dielectric drying, in: A.S. Mujamder(Ed), 2nd. Handbook of Industrial Drying, vol 1, Marcel Dekker, New York, (1995), pp. 345-372. G.P. Sharma, and Suresh Prasad: Optimization of process parameters for microwave drying of garlic cloves, Journal of Food Engeenering, DOI: 10.1016/j.jfoodeng. (2005).04.029 a) Shivhare, U.S., Raghavan, G.S.V., et al.: Microwave Drying of Corn, part II: Constant Power, Continuous Operation; ASAE Transactions, Vol.35, pp.951958.,(1992) b) Shivhare, U.S., Raghavan, G.S.V., et al.: Microwave Drying of Corn, part III: Constant Power, Intermittent Operation; ASAE Transactions, Vol.35, pp.959962., (1992)

U.S. Shivhare, G.S.V. Raghavan and R.G. Bosisio: Modelling the drying kinetics of maize in a microwave environment, Journal of Agricultural Engeenering Research, Volume 57, (3) 1994, Pp. 199-205, DOI: 10.1006/jaer.(1994).1019

142

Irodalom

Simonyi Károly: Villamosságtan, Akadémiai Kiadó, Budapest, (1973) ISBN 963 05 3413 4

Janusz Stanislavski: Drying of diced carrot in a combined microwave –fluidized bed dryer, Drying Technology, 23: 1711-1721, (2005) Swain, M.V.L., Swain, M.J.S., Pallai-Varsányi,E. et al:” Improving the eating quality of cereals using microwave processing” Procceedings of IChem EFood and Drink (2000). ISBN 0 85295 438.

G. Szabó, R. Rajkó, C. Hodúr (1998): Combined Energy Transfer by MicrowaveConvective Drying of Agriculture Materials. Hung. Agric. Eng. Vol. 11. 23-25. G. Szabó, R. Rajkó, M. Neményi, C. Hodúr: Modelling of combined hot-air convective drying of mushroom (Agaricus Bisporus), Drying’2002 13th International Drying Simposium (IDS’2002)Bejing, China (2002), vol.A, pp. 319 Szepes, A – Hasznos-Nezdei, M, - Kovács ,J – Funke, Z – Ulrich, J. – SzabóRévész, P.: Microwave processzing of natural biopolimers- - studies ont he properties of different straches, Int. J. Pharm., 302, 166-171 (2005a) Szepes, A – Szabó-Révész,P - Mohnicke, M – Erős I.: Processing and storage effects on water sorption tendencz and swelling characteristics of starches treated bz microwave irradiation, Eur. J. Pharm. Sci, 25S1, S196-S198 (2005b) Szepes, A – Szabóné-Révész, P – Erős I.: A mikrohullámú sütőtől a tudományig, Gyógyszerészet 49 (4), 211-215 (2005c)

Richard P. Swatloski, John D. Holbrey and Robin Rogers: Ionic liquids are not always green: hydrolysis of 1-butil-3-methylimidazolium hexafluorophosphate; Green Chemistry, (2003), 5, 361-363 Kailash P. Thakur and Wayne S. Holmes: Dielectric constant and loss factor of dielectric material using finite element method of cavity, (2000) Tulasidas, T.N.; Raghavan, G.S.V.; Mujumdar, A.S., Microwave drying of graps in a single mode cavity at 2450 MHz,-I: drying kinetics; and II: quality and energy aspects, Drying Technologyy, (1995), 13(8-9), 1949-1992. ABO MILL Malomipari Rt (feltalálók: Vass András, Pallai Ivánné, Édes István, Kovács János, Fazekas Gyula) : „Eljárás rövid főzési idejű rizs előállítására”. Magyar találmányi bejelentés. Ügyiratszám: P 0200844/19, közzététel időpontja: 2004. szeptember 8. (2004)

143

Irodalom

Velu V, Napier A, Prabhakara Rao P.G, and Rao D.G: Dry milling characteristics of microwave dried maize grains. Journal of Food Engineering, Vol.74, Issue 1, May (2006), Pages 30-36

M.S. Venkatesh and G.S.V. Raghavan, An overview of dielectric properties measuring techniques, Canadian Biosystems Engineering, Vol. 47., 7.15-7.30 (2005) C.Wakai, A. Oleinikova, M.Ott, H.Weingartner, How polar are ionic liquids? Determination of the static dielectric constant of an Imidasolium-based ionic liquid by microwave dielectric spectroscopy; J.Phys.Chem. B. 109 (36).17028-30 (2005). C Wakai, A. Oleinikova, H.Weingartner,: Reply to “Comment On ‘How Polar Are Ionic Liquids? Determination of the Static Dielectric Constant of an Imidazolium-based Ionic Liquid by Microwave Spectroscopy'” J.Phys.Chem. B. 110 (11).5824 (2006). DOI:10.1021/jp0601973. Peter Wasserscheid, Charles M. Gordon, Claus Hilgers, Mark J. Muldoon and Ian R. Dunkin: Ionic Liquids: polar, but weakly coordinating solvebts for the first biphasic oligomerisation of ethane to higher α–olefins with cationic Ni complex; Chem Commun.; 1186-1187 (2001) William B. Weir: Automatic measurement of complex dielectric constant and permeabiltity at microwave frequencies; Proceedings of the IEEE, Vol 62, No.1, January (1974) G.Whittaker : Microwave heating mechanisms; Microwave Chemistry, www.tan-delta.com/chla.html (1994) F.Zagrouba, M.A. Roques, T. Szentmarjay and A. Szalay: Effects od high frequency electromagnetic field on heat sensitive media I. Fundamentals, Model and experimental conception; Hungarian Journal Of Industrial Chemistry Vol. 21. pp. 65-74 (1993) Zhang, M.; Tang, J.; Mujumdar, A.S.; Wang, S. Trends in microwave related drying of fruits and vegetables, Trends in Food Science Technology, (2006), 17(10), 524-534.

J. Zhu, A.V. Kuznetsov, K.P. Sandeep „Mathematical modeling of continuous flow microwave heating of liquids”, International Journal of Thermal Sciences, Vol. 46, 328–341, (2007).

144

Függelék

16. Függelék 90 Dielectric constant

85 80 75 70 65 60 55 50 0

20

40

60

80

100

Temperature (°C) Meas E1

F 1.

Calc E1

Desztillált víz dielektromos állandójának számított és mért karaktrisztikája a hőmérséklet függvényében

25

20

s s o l 15 c ir tc le 10 e i D 5

0 0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

Temperature (°C ) Meas E 2

F 2.

Calc E2

Desztillált víz dielektromos veszteségének számított és mért karaktrisztikája a hőmérséklet függvényében

145

Függelék

Napraforgó étolaj Epsilon1 5 4,5 4 3,5 3 2,5 2 1,5 15

25

35

45

55

65

75

85

Hőmérséklet °C

F.3

Napraforgó étolaj dielektromos állandója a hőmérséklet függvényében Napraforgó étolaj (újramelegített) Epsilon1

2,9 2,7 2,5 2,3 2,1 1,9 1,7 1,5 15

25

35

45

55

65

75

Hőmérséklet °C

F.4

146

Újramelegített napraforgó étolaj dielektromos állandója a hőmérséklet függvényében

85

Függelék

Étolaj Epsilon2 1 0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 15

25

35

45

55

65

75

85

95

Hőmérséklet °C

F.5

Napraforgó étolaj dielektromos vesztesége a hőmérséklet függvényében

Oliva olaj (Montolivo)Epsilon1 2,9 2,88 2,86 2,84 2,82 2,8 2,78 2,76 2,74 2,72 2,7 25

35

45

55

65

75

85

Hőmérséklet °C

F.6

Oliva olaj dielektromos állandója a hőmérséklet függvényében

147

Függelék

Oliva olaj (Montolivo) Epsilon2 1 0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0 25

35

45

55

65

75

85

95

Hőmérséklet °C

F.7

Oliva olaj dielektromos vesztesége a hőmérséklet függvényében Sole tej 0,1% Epsilon1

80 75 70 65 60 55 50 45 40 15

25

35

45

55

65

75


F.8

0,1%-os tej dielektromos állandója a hőmérséklet függvényében Sole tej 0,1% Epsilon2

14 13 12 11 10 9 8 7 6 15

25

35

45

55

65


F.9 0,1%-os tej dielektromos vesztesége a hőmérséklet függvényében

148

75

Függelék

Sole tej 1,5 Epsilon1 80 70 60 50 40 30 20 10 0 15

25

35

45

55

65

75


F.10 1,5%-os tej dielektromos állandója a hőmérséklet függvényében


149

Függelék

Sole tej 2,8 Epsilon1 70 65 60 55 50 45 40 15

25

35

45

55

65

75

Hőmérséklet °C


Sole tej 2,8 Epsilon2 14 13 12 11 10 9 8 7 6 5 4 15

25

35

45

55

65

Hőmérséklet °C


150

75

Függelék

Sole tej 3,6 Epsilon1 70 65 60 55 50 45 40 15

25

35

45

55

65

75

Hőmérséklet °C


Sole tej 3,6 Epsilon2 12 11 10 9 8 7 6 5 4 15

25

35

45

55

65

75

Hőmérséklet °C


151

Függelék

2.8-3.6 tej E1 70 65 60

Tej 2.8 E1

55

Tej 3.6 E1

50 45 40 15

25

35

45

55

65

75

Hőmérséklet °C

F.16 2,8 és 3,6%-os tej dielektromos állandója a hőmérséklet függvényében

2.8-3.6 % tej E2 14 12 10

Tej 2,8 E2

8

Tej 3,6 E2

6 4 15

25

35

45

55

65

75

Hőmérséklet °C

F.17 2,8 és 3,6%-os tej dielektromos vesztesége a hőmérséklet függvényében

152

Függelék

DMIM-DMP


12 10 8 6 4 2 0 0

20

40

60

80

100

120

140


F.18 Dimetil-imidazolium-dimetil-foszfát dielektromos állandója hőmérséklet függvényében

DMIM-DMP


25 20 15 10 5 0 0

20

40

60

80

100

120

140


F.19 Dimetil-imidazolium-dimetil-foszfát dielektromos vesztesége a hőmérséklet függvényében

153

Függelék


35 30 25 20 15 10 5 0 20

40

60

80

100

120

Hőmérséklet (°C) CH3-PF6_E1

C2H5-PF6_E1

C3H7-PF6_E1

C4H9-PF6_E1


F.20 1,3-bisz(alkoxi-etil)-imidazolium-hexafluoro-foszfátok dielektromos állandójának hőmérséklet függése

20 15 10 5 0 20

40

60

80

100

120

Hőmérséklet ˙(°C) CH3-PF6_E2

C2H5-PF6_E2

C3H7-PF6_E2

C4H9-PF6_E2

F.21 1,3-bisz(alkoxi-etil)-imidazolium-hexafluoro-foszfátok dielektromos veszteségének hőmérséklet függése

154

Függelék


3,5

3

2,5

2 25

35

45

55

65

75

85

95

105

Hőmérséklet (°C) Kezeletlen rizs

Szarvasi gyors rizs

Mikrohulámmal kezelt rizs

F.22 Három féle étkezési rizs mért dielektromos tulajdonsága a hőmérséklet függvényében D M IM - D M P 25

20

E1,E2

15

E p s ilo n 1 E p s ilo n 2

10

5

0 0

50

100

150

H ő m é r s é k le t (° C )

F.23 Dimetil-imidazolium-dimetil-foszfát mért dielektromos tulajdonságai felfűtési és lehűtési szakaszban

155

Veszteséges közeggel töltött mikrohullámú tápvonalak energetikai és hőmérsékleti viszonyainak vizsgálata és gyakorlati alkalmazásai

Recommend Documents