Filr+cv
i, tsss fi$ rnoc ff*, vol,.Jt, Nro.
t2l
Eb,
kristaltunggal Variasi tekananoksigendalampenumbuhan BizSrzGaCueOa*o danpengaruhnya superkonduktor Da r m i n t o l 'A.A ' , .N u g ro h o l 't, A . R u sydil,A.A.Menovskyt, dan W . Loeksm antol '
,lurusan FisikalTB, Jl. Ganesa 10, Bandung40132, Telp. (022)2512672, Fax. (022) 2506452 2Jurusan FisikaFMIPA tTS, Sukolito,Surabaya 601| 1" 3Van der Waats-Zeeman Institute,lJniversityol Amsterdant, Valckeniersiraat65, IAIBXE Amsterdam. The Netherlands M a s u k : 2 6A g L r s l u1s9 9 9 ;r e v i sri n a s u k : 2 3F e b r u a r2i 0 0 0 ;d i t e r i r n a :l9\ / a r e2t 0 0 0
Sari IlirlSr2CaCu2Os*6 denganmetodetravelling soh,ent Dalamtulisanini disajikanhasil pembuatankristrl tunggalbahansupcrkoncluktor tloatingzone(TSFZ) dalam atmosferyang ben'ariasi,yaitu dalam udara dan dalam oksigen (O2) 1 bar clan2,5 bar. Variasi kadar yangterjadidalam kristal sebagaiakibat variasiatmosl'crtclah menyebabkanpcrbedeLan oksigen komposisimolar dalam kristal yang danpembentukan lasa takmurnian.I{asil karaktcrisasimenuniukkanbahwameningkatnyakadaroksigendalam kristal yang terbentuk benangkutan menurunkansuhu kritis ('I'") clan parameteranisotropi ('y). Pcnurunananisotropi selanjutnyamemperbesarmedan puncakkedua(l{20)dan menggesergaris takreversibcl(11".)ke iuah suhu dan mcdanmagnetyanBlebih tinggi dalamdiagramtasaHpcningkatane[ekpinning vortekssebagaiakibatpcningkatankadardopanoksigcn. T, yangmenunjukkan Katakwrci:klistal tunggal,superkonduktor,doping oksigen,anisolropi,sifat magnctik,clekpinning.
Abstract Variation ol oxygen prcssuro in growing llizSr:CaCuzOsa5 singlc crystal supcrconductors and its cfl'ects Thispaperprescntsthc rcsulls of growing Bi2Sr2CaCu2Os*s single crystal superconductors by meansof travelling solvcnt floating zone(TSIZ) methodin variousatmosphcres,namelyin air and in oxygcn (O2)of I and 2.5 bar. Variationsof oxygencontentsduc to different atmosphcrcs in the growing processlcad kr a varicty of molar compositionsol the as-growncrystalsas well as tbrmationof impurityphases.It is fttund liom thc rcsult of samplcchamcterizationthat thc incrcaseol oxygen contentin thc crystal lowers its ('l'.) and anisotropy(1). llurther the lowering oI anisolropyincrcasesthe secondpeak field (H2o)anclcausesa criticaltemperature shift of the ineversibility line (II*) to thc higher temperdturcancl magnetic licld in the tI-I'phase diagram, signifying the enhancement of vortexpinning clTectdue to incrcasingconccntrationof oxygcndopant. Keywords;sitigle crystal,superconduclors,ox!ten dopirtg,,iltisotropy, magneticpntperties, piruting e.ffect.
L
Pendahuluan
Bahan superkonduktor suhu kritis tinggi (SKST) umumnyarnernpunyaistruktur yang berlapis sehingga bersifat aniso[opis.Kajian sifat fisis intrinsik dari bahan yanganisotropis rnemedukansampclkistal tunggalyang "bersih",bebasdari cacatstruk[ur.fasa takrnurnian,dan efekbatasbutir. Karena itu, sintesisdan penurnbuh-an kistal senyala SKST telah dilakukan sccaraintcnsif di berbagailaboratoriumnegara maju scjak tahun 1987. Sintesis sampelkristalinBi-Sr-Ca-Cu-O(BSCCO) dalarn bentukbullc sejauh ini lebih banyak ditempuh melalui metodependinginanlambat dan digunakannya"pclamt" pada suhu ttnggi (fltu), baik bcrupa self-flwr U.ZJ maupun NaCl [3] dan KCI [4-6]. Sarnpelyang dihasilkan melaluimetodetorseburumurnnyabcrupa polikristal atau
nrikokristal dengan butiran yang berukuran puluhan hingga ranrsan mikromeEr dan berbentuk lempengan tipis, yang disertai oleh sejumlah.faia impuritast7l. Di pihak lain, penumbuhankistal denganmetode travelling solventfloating zone (TSFZ) dapat menghasilkankristal yang berukuran lebih besar dan relatif lebih bersih dari pada fasa takmurnian[8]. Denganrnenggunakan metode ini dapat pula diperoleh sampel kristal tunggal yang dibc.ri dopan tertentu untuk mempengaruhi derajat ketertiban (order\ dan isotropi dari kristal bersangkutan. Dcngan dcrnikian dapat dikaji efek derajat ketertibandan isotropi pada sifat magnetik bahan,yang sejauhini belum selesaidikaji secaratuntas. Untuk nrenrastikankajian tersebutdi atas telah dilakukan eksperimen penumbuhan kistal bahan superkonduktor
t22
BizSrzCaCuzO s* (BSCCO-2212)denganmenggrrnakan metodeTSFZ untuk memperolehsampeldengankadar oksigen yang bervariasi"Berbeda dengan teknik penumbuhan kistal BSCCO-2212padaumumnyayang prosespengaturan kadaroksigendari proses memisahkan penumbuhannya, maka dalam ekperimensintesis ini kandunganoksigen (E) dalam senyawadikendalikan sekaligus dalam proses penurnbuhannyadengan mengaturtekananoksigen dalam ruang pertumbuhan kristal.Denganteknik ini, kadaroksigenkristal yang setelah dihasilkandapatdiaturtanpaperlakuantambahan kristal(penganilan akhir),dansampelyang terbentuknya kerusakan dihasilkandapatterhindardari kemungkinan yangterjadipadapermukaan kristal.Selanjutnya, unmk mengkaji el-ek variasi atmosfer dalam proses penumbuhan kistal tersebut telahdilakukankarakterisasi BSCCO-2212 rnelalui pengukrran dan analisis difraktogramXRD, kurva lransisiresistif p(T), serta kurva histerisisnya(M-H). Hasilnya dibandingkan dengankristal serupayang ditumbuhkanmelalui cara "standar"dalamudaradenganpenganilan akhir.
PRoC. ITB, \/OL. .Jl. NO.3. 1999
masingdiputar 30 rprn dan 28 rpm dalarnarah yang berlawanan.Laju pertumbuhankristal yang dicapai dalam prosesini adalah0,25 mm/jam. Selamaproses penumbuhanberlangsung,pengaturan daya lampu berkisarsekitar120-150W. Untuk meningkatkan rapat massabahanumpanagarmenghasilkan zonacair yang stabilselamaprosespenumbuhan kistal, terlebihdahulu batang umpan diberi perlakuan fast-scanning (penunrbuhan kistal denganlaju tinggi dan tanpabahan pelarut)padasuhulelchnyadenganlaju 60rnnr/jarn. Untukmengaturkandungan oksigenkistal, penunbuhan dilakukandalarnatmosferyang bervariasi,yaitu dalarn udara (Oz 0,2 bar), dan dalam gas oksigen (Oz) I dan2,5bar. Kestabilanprosespcrtumbuhan bertekanan yang terbzuk dicapai dalam eksperimen dengan lingkunganudara, dan kestabilanmenunln dengan bertambahnyakadar oksigen yang digunakan.Untuk selanjutnya,kristal yang ditumbuhkannya berturut-turut diberi simbol B-02, B-10 dan B-25 sesuaidensan tekanan oksigen.
Kornposisiakhir kristal yang diperolehdiukur dengan spektrometri ICP (inductively-coupled plasma'\, sedangkan kekristalannyadiukur dengandifraktometer 2 Metode eksperimen sinar-X (XRD) dan karneraLaue. Untuk pengukuran kristaltunggaldalameksperimen ini Untukpenumbuhan resistivitas,kristal dipotongmenurut.ukuran 4xlx0,l digunakanmetodeTSFZ yang dilengkapipengendalian mm' dan diberi pastaemassebagaikontak listriknya. tekananparsialqksigen.Bahanumpan(feed)dn pelarut Resistivita.s sebagaifungsi suhu, p(T), diukur dengan untuk penumbuhan kristal tunggal masing-masing menggunakanperangkatpengukuranyang dilengkapi Bi2,e5Sr1,esCa1Cu2O" berkomposisi awal dan sistempendinginCTl-Cryogenicyangdapatmenjangkau Bi2,6Sr1,eCaCu3,6O' Bahandasaryangberbentuk senyawa suhutercndahl0 K. Pengukuran kurvahistcrisis(M-H) oksida(BizO3),karbonat(SrCO3,CaCOr),dan logam dilakukanpada sampelberukuran1,5 x I x 0, I mrnr murni (Cu) dicarnpurkan secara basah dengan denganmagnetometer SQUIDQuantumDesignMPMSmenggunakan HNO3 657o). Proses kalsinasipada 5. Dalam eksperimenpengukuranini, mcdan magnet campuran bahanserbukyangtelahdikeringkandilakukan diarahkansejajarsumbuc kristal. padasuhu810"Cselama20 jam. Serbukbahanumpan ke dalamselubungkaretdandicetakmenjadi dimasukkan batang silinder berukurangaris tengah 6-8 mm dan Hasil dan pembahasan 3 panjang8-10cm dengantekananhidrostatikmencapai 3 (B-02) Salahsatubatangkristalyangtelahditumbuhkan kbar.Prosespenyinteran dilakukandalamtungkutabung (cleaving) yang dan sampel diperoleh dari sayatan (tubular furnace) pada suhu 840'C selama40 jam, denganbatangumpan yang digantungdan digerakkan ditunjukkan dalarn Gambar L Dari pengamatan menggunakan mikroskop terpolarisasi (polaized secaravertikal sambilberputarperlahan(30 rpm), agar nicroscope),diperolehkristal denganbutiran tunggal pemanasan berlangsungmerata.Sementaraitu, serbuk bahanpelarutdalam benmk pelat silidcr tipis bergaris (singtegrain) maksimumberukuran10 x 5 x 0,5 mm3. tengah 8 mm dan tebal 2 mm disiapkan dengan Sumbuc kristalberarahtegaklumspadabidanglempeng kistal (tegaklurusbidangkertaspadaGambarlb). penyinteran padasuhu840"Cselama40jam. ICP Hasil analisiskomposisikistal denganspektrometri Prosespenumbuhankistal berlangsungdalan optical kandungan masingmenunjukkan bahwa kation dalam floating zonefurnace buatanCrystalSysternsInc., yang masing kristal cukup bervariasi,meskipundigunakan dilengkapidengan4 buah cennin elipsoidadan 4 buah kistal benih,komposisiawal bahanumpan,dan pelarut lampu halogenmasing-ma.sing dengandaya 350 W. yang sama.Dapat dilihat pada Tabel I bahwa kadar Bahanumpan,benih(seed)danpelarutdiletakkandalam tabung kuarsa dengan susunan vertikal. Tepatnya, kation Sr menunjukkanvariasi yang paling menonjol (-7,5Vo)di antaraketigakristal daripadavariasikation lempengan bahanpelarut(< 0,5 gram)diletakkandi atas benih dan batang umpan menggantungdi atasnya. lainnya(
rTB,vOt,.3t,NO.3, 1999 PROC.
723
dari kristalyangditumbuhkan. tetragonal Tabel 1 Komposisikationdan tetapankisiberstruktur
Atmosfer
Krlstal
Komposlslkatlon
Tetapanklsl a (A)
Tetapanklsl c (A)
B-02
Udara
Biz,roSrz osCao,eeCuz
5 , 4 7t 0 , 0 1
3 0 , 9 2t 0 , 0 1
B-10
Oz 1 bar
Biz,rzSrr,seCao,ggCuz
5 , 4 6t 0 , 0 1
3 0 , 8 5t 0 , 0 3
B-25
O z2 , 5 b a r
Biz,rgSrr,gzCar,ooCuz
5 , 4 7t 0 , 0 1
3 0 , 9 7r 0 , 0 2
10ocr
BOJ
o
ri00
0) Ai)a
2(n
0 o
5
10
15
)0
.15
31
35
40
45
5r)
50
55
20 (der) € 1cm b dengan 1 a. BatangKristalB-02hasilpenumbuhan Gambar TSFZ, tandapanahmenunjukkan awal(kiri)dan akhir(kanan) pertumbuhan b)..Kristal setelahdipotcrng dandisayatdari kristal, Seliapserpihkristalmengandung batang. beberapabutiran lunggal. Berdasarkan analisisslnrktur kristal pada tlitiaktogram XRD dalarnGarnbar2a-c didapat hasil bahwa tctapan kisic untrrkkristalB-10 bcrnilaipalingkecil,bcrscsuaran dengankadar Sr dalarn kristal ini. Ini bcrarti bahwa kekosongan titik kisi yang schanlsnyatlitcrnpatiatorn Sr telah mcrnpcrpcndckukuran kisinya. Di pihak lain, meskipun ka-ndungan Sr lcbih kccil, tctapankisi c pada kistal B-25 lcbih bcsar daripada kristal B-02. Penyimpangan ini discbabkanolch laktor kadar oksigen yanglebihtinggi.Atorn O yangjumlahnya lcbih banyak pada kistal B-25 diduga rncncrnpati titik-titik di
o o
= 6
a (J c q) c 200
i* x*r* J*r**fuwhln"r'n^7
[- i"r*.*r
r*
1'"{m
o
Gambar2 SpeklrumXRD unlukkristal: a) B-02,b) B-10, c) B-25.d) Pola hamburanbalik Lauedari krislalB-02. Penjelasan diberikandalamteks.
PROC.rTB, VOL.31,NO.3. 1999
124
sepanjang rusuk kisi, yang memperbesar tetapan kisi dalam arah c. Dalam uraian selanjutnya akan dibahas pada yang kristal-kristal kandungan oksigen nilai kuantitatifnya tidak dapat meskipun bersangkutan ini. ditcntukandalamcksperirnen Berdasarkan difraktogram XRD yang ditunjukkan oleh Gambar 2a-c, urnumnya puncak difraksi muncul sangat tajam dan hanya bersesuaianuntuk bidang kistal yang berindeks 001 (L = genap) bagi senyawaBSCCO-2212. Selain menunjukkanbahwa sumbu c' kristal berarahtegak lurus bidang sarnpel, difraktogram XRD tersebut mengungkapkan bahwa kekristalandalarn sampelcukup tinggi.PadaGarnbarla terlihatbahwakristal B-02 cukup bersih dari fasa takmurnian,dan bila puncak larn yang jauh lcbih kecil intcnsitasnya diperhitungkan, maka kehadiran takmurnian terscbut kurang dari l7o. Berbeda dengan kristal B-02, dan seiring dengan peningkatan kadar oh,sigen dalarn proses penumbuhannya, terlihat adanyapcrtumbuhanfasa takrnurniandalarn kristal B-10 dan B-25, sebagairnanaditunjukkan oleh kehadiran puncakdifraksi (tanda panah)baru dalam Gambar2b dan 2c. Kehadiran fasa takmurnian tersebut mencapai 5,5Vo dan 20o/oberturut-lurut untuk kristal B-10 dan B-25. Tarnpakpula dari dala ini bahwa fasc trkmurnian sejenis mcngalamipeningkatanberarti pada sampel B-25 yang ditumbuhkan dalam oksigen bcrtekanan 2,5 kali dari tekananpada sampel B-10. Sejauh ini, jenis senyawa talimurnian yang bersangkutanbelurn dapat ditentukan, karena teknik penumbuhan kristal dalarn atmosfer oksigcn belurn banyak dilaporkan. Meskipun demikian,
denganmemperhatikankomposisi awal bahanumpan dan pelarut yang digunakan,fasa takmurnian tersebutdiduga merupakan kelompok senyawa (Ca,Sr)-Cu-O [9]. Jelas dari hasil ekperimen ini bahwa penumbuhan kristal tunggal dalam atmosfer oksigen umurmya akan menghadapimasalahtumbuhnyafasa takmurnian. Lebih jauh, dari hasil pemotretan kristal B-02 dengan kamera Laue yang ditunjukkan pada Gambar 2d tampak pola hamburan balik L,aue dengan sumbu c kristal berarah tegak lurus bidang gambar. Berdasarkan pola difraksi hasil simula,si kornputer dan hasil foto serupa dari krista"lsejenis[0] dapat disimpulkanbahwa sumbu b berarah horizontal dalam bidang gambar, dan dengan demikian, sumbu a berarah vertikal. Meskipun kurang jelas terlihat pada Gambar 2d, berdasarkanpengamatan HREM Il] dapat disimpulkanbahwa sepanjangsumbu b terbentuk "kisi super" (superlattice) sebagai akibat hilangnyalapisanBi-O di tempattertentusecaraberkala. Fakta ini rnemperkuat anggapan bahwa pertumbuhan kristalbcrlangsungsejajardengansumbua. Pengukuran resistivitas pada bidang ab sebagai fungsi suhu menghasilkankurva p"6(T) yang disajikan pada Gambar 3. Suhu kitis (T") ditentukan oleh letak puncak kurva turunan (dp"s/dT) seperti terlihat pada inset Gambar3. Nilai T" untuk kristal B-02, B-10, dan B-25 bcrturut-turut adalah98 K, 8U K, dan 79 K. Menurunnya nilai T" untuk ketiga kristal sesuaidenganmeningkatnya kadar oksigen, sebagaimana telah dilaporkan oleh penelitilain sebelumnya |2).
0.0040 U.UUJC
0.0030 0.0025 E
o
0.0020
\'I '"*1"u"."'
o
0.0015
1
0.0010 0.0005
I
l r
t f
60
BO 1 0 0 120 140 1 6 0 1 8 0 200 220 240 260
z6u
T (K) Gamba 3 Resistivitaspada bidangab (pau)sebagaifungsisuhuT. Turunankurvaresislivitas(dpau/dT) s€bagaifungsisuhu dipedihatkandalam insetgambar
T y n p p X
PROC.tI'R, V0t,. 3l,No. J, 1999
125
27,5 (
-a-
lv- or l-e- _r,s< ^
:
!.(11
o
icl
I
IF
o.ooo
E
-o.o:z
:
-
- 1-,
^...
{)c1 t' i 1 a[l -{
-*...-r.t
lu *
f,.r..1'"-t
a) I
600
JH-
800
H (oe)
6{n
a{rl
H (oe) ----
-r l
Kl1 i2s -l
l a
F ..<
c JOi
U.W
; -1
0.02
lI
F E
(u
0)
v
s
4.001
1
B_25|
I
"outo
0.01
9^ "o c ,oo.o
-'--l
uro.o
o
^l
,''
I I (i
an
l2m
H(oe) Gambar4 KurvahislerisisM-H unlukkrislalB-02padar€ntangsuhu : a). l5-22,5K, b). 25-35K, c). 40-70K, d). KurvaM_Hpadasuhu25 K untukkristalB-02,B-10dan B_25.
Garnbar .la-c nlcrnpcrlihatkan hasit pcrlgukuran magnctisasi scbagailungsi rnctlar)lnagnct luar H (kurva histerisis, M-H) untrrk kristal B-02 pacla suhu l-5 K sampai dcngan70 K. Sccara kcsclumhan,sctiap kurva M-H mcmpunyaipunclk pcrtatna(Hn"") yang mcnandai awaltcrjadinyapcncrnbusanrncclanlnagnct kc dalarn sampel,yang bcrkaitiur dcngan bcrakhirnya cfek Meissncrdan tcrbcntuknyavortcks llluksoijy dalarrr bahanyang bcrsangkuLan. Jatli, untuk lncdan H ) Ho",, sampelbcracladalarn kcadaancampuran (ntLyed-stae), yang tcrdiri alas dacrah supcrkonduktif dan dacrah normalyang tcrtctnbus ntcdan. Dalanr rentang suhrr antara 20 K dan 32,5 K pada kurva M-H rnunculgcjala puncakkatlua (second peak e.ffect)pada rncdan H2n. Puncak kcduarncnrpakangejalaanornalidari kurva M_H yang berkaitan dcngan tcrjadinya clbk ptnnitry rnaksinturlt I l3l Asal-usul dan nrckarrisrneterjadinya puncakkedua ini masih dalam kajian berlanjut dan penjelasannya baru benrpa scjurrrlah rnodcl [15_17]. Khususbagi supcrkonduktorBSCCO-2212,seiauh ini telahdiyakini hahwa nrunculny.apurrcak kerlua ini
hcrkaitan dcngan tcrjadinya Ii ntas-silang dirncnsi onalitas dari kisi vor(cks3-dinrcnsi(3D) mcruadivortckskuasi2dirncnsi (2D) tlttl. Ini berarri bahwa rnedanpuncak kcduaH2okira-kira samadcnganmedanlintassilangH3p_ 2r)yangdiungkapkanscbagaiberikut: H t p = H r , r - r .=o4 (14)-
(l)
Dalarnpersalnaan( 1), @t adalahsatuankuantumfluksoid (= 2,07 x 10 rs wcbcr), y paralnetcranisotropi,rlan s jrrak antarabidangCuOl yangbcrdckatan. paclaGarrrhar .la dan 4b, lcrak puncakkcdua(H2o)rampak harnpirtidak berganfungpada suhu dan ciri ini hanya muncul dalarn rentangsuhrryang terbatas.Gambar 4d nrcrnpcrlihatkan pcrgescranHro (tandapanah) kepadarncdanyang lebih tinggi bila kandunganoksigenkristal meningkat. Efek lain yang dapatditunjukkantlari kurva M-H adalah terdapatnya rnedan takreversibcl (HlJ, yang mcnandai lcrpisahnyakurva rnagnetisasi untuk pengukurandengan medanyang membesardan rncdanyang mengccil,seperti
126
PROC.tTB, VOL.3t, NO.3, 1999
padaGambar4c. Dalam hubungannya denganvorteks, pada medan H6 terjadi depinning (hilangnya efek pinning) vorteks dan pada keadaan ini bahan superkonduktortidak Iagi dapat menghantarkan arus tanpadisipasi(rapat arus kritis J. = 0). Terlihat pada Gambar4c bahwa semakintinggi suhu,semakinkecil medanH;,,padakristaltersebut. DalamGambar5 diperlihatkanperbandingan kurva H2o danH;,,sebagaifungsisuhutereduksi(TlT") untukketiga kristal.JelasbahwakurvaH2obergeserpadamedanyang lebih besaruntuk kistal yang kandunganoksigennya makinmeningkat.Sehubungan denganitu, kurvaH6 juga bergeserke arah suhu dan medanyang semakinbesar pada kistal yang bersangkutan.Kedua hal ini memperkuatdugaanbahwa kehadiranoksigen dalam kristal menimbulkancacat titik (point defect) yang mengurangi derajat ketertiban dalam kristal dan bertindaksebagaipusatpinning ll5l.
lingkungan udara (B-02) dalam studi ini tampak reproducibledan kandunganoksigennyasedikit di atas kadaroptimal.Sementara itu, kandunganoksigenuntuk kistal B-10 dan B-25 masing-masing sesuaidengan kistal yangoverdopingdansedikitdi atasnya. lebihjauh perananoksigenpadasuhu Untukmengetahui rendah,dalamGambar6 ditampilkankurva M-H untuk kistal B-02danB-25padasuhu20 K dan35 K. Terlihat pada suhu 20 K bahwa magnetisasiper satuanmassa kistal lebih besaruntuk sampelB-02 daripadauntuk terjadipadasuhu35 K. sampelB-25,danhal seba-liknya Didugakeadaanini disebabkan oleh efekpinning ak,tbat cacat kristal yang berupakekosonganoksigen,seperti yangdilaporkanoleh Yang et a/. [15]. Dari datayang tidak ditampilkandi sini, efekpinningjenis ini efektif padasuhudi bawah30 K. 0.06
0.0,4
15 0 0
\Y
1200
^
!00
o I
610
.l .!. r,r
^^^^
;
6;
\ \\ \ \\ 4. \\ \ . . \ " '\ \r \.. \'. \ \^ \A\\ \ .\\\ \\'r
*t
002
€ = E
ooo
z
4o2
3)
\ \ --9
--
'\A
{04 = o.06 0
200
400
600
a00
't 000
1200
H (oe) Tff" Gambar5 OiagramfasaH-Tyangm€mudlgaristakreversiful (H;6)danmedanpuncakkedua(H2p) I,ebih lanjut, melalui persamaan (l) dapat dihitung tetapananisotropi denganmengambil nilai rerata H5 d3ri Gambar 5 dan s = c/2 dari Tabel l. Hasilnya adalaht = 14.123.10.173.dan 6189 berturut-turutuntuk kristal B02, B-10, dan B-25. Hasil ini jelas menunjukkanbahwa kehadiran oksigen juga berpengaruh pada penurunan anisotropi kristal sebagaimana telah dilaporkan sebelumnya [8], dan ini berdampak pada peningkatan kopling antarlapisan CuO2 yang memperkuat garis vorteks [19], Berdasarkan tetapan anisotropinya dapat dibandingkan tingkat doping oksigen pada kristal yang ditumbuhkan dalam studi ini dengan krisnl serupa yang kandungan oksigennya dianrr melalui penganilan akhir. Dari pusraka [20] diketahui bahwa kristal BSCCa-2212 yang ditumbuhkan dalam udara (as-grown crysta[) memiliki ^f = 14.400, kristal yang didoping oksigen secara optimal menghasilkan t' = 16.900, dan kristal yang mengalan:u overdoping memiliki ^f = 10.000. Berdasarkanpustaka ini, hasil penumbuhankristal dalam
Gambar 6 Perbandinganmagnelisaslpersaluanmassa unluk krislalB-02dan B-25 oada suhu 20 K dan 35 K.
4
Kesimpulan
Telah ditunjukkan dalam eksperimen ini hasil penumbuhankristal tunggal superkonduktorBSCCO2212 dalam atmosf-eryang bervariasikadar oksigennya. Meningkatnya kadar oksigen menyebabkanpertumbuhan fasa takmurnian dan dengan demikian menghasilkan variasi komposisi kation dari kristal yang terbennrk. Peningkatanjumlah atom O dalam kristal menurunkan suhu kritis T" serta mengurangi anisotropi. Dalam diagram fasa H-T, sebagai akibat penurunan anisotropi, medan puncak kedua yang dikaitkan dengan terjadinya lintas-silangdimcnsionalitas vorteks,(H2o),rnenjadi lebih besar.Sernentaraitu, garis takreversibel(Hi.) bergeserke arah suhu dan medan yang lebih tinggi akibat peningkatan kopling antarlapisan CuO2. Perbandingan dengan sampel kristal tunggal yang dikenal dalam literatur memberi indikasi bahwa kristal yang terbentuk dalam eksperimen ini mengandung oksigen yang bervariasi dari sedikjt di atas doping optimal hingga melebihi kasts o verdoping.
8.
9.
PROC. trR, VOL.31,N0.3, l,999
Ucapan terima kasih Penelitianini rnerupakansalah satu realisasikcrjasarna riset antaraJurusan Fisika ITB dan Univcrsiteit van (UvA). Penulis rnengucapkanterima kasih Amsterdarn The Ncthcrlands, atas kepada FOM-ALMOS, penggunaan lasilitasekspcrinrendan pcntLrerian bcasiswa kepada salahsatupenulis(D) untuk rnclakukanrisel di pcnclitianini dihiayaiolch ProyckRUTUvA.Scbagian Pcrrrrlis V derrgan kontrakNo. 207lSP/RLIT/BPPT/IV/97. jugarncngucapkan lerinrakasih kcpadaProl. K. Kishio, Tokyo. Jcpang,atas pcnggunaartperalaian Univcrsitas ICP, dan kcpada Prof. M.O. Tjia, Juntsan spektroinctri FisikaITB. atas saran pcrhaikanyang tclah clibcrikitn u n l u lk) c n ) r n r p r r r n al ri ur lti s a ti tn i . Daftar pustaka singlc l. P. Fischcr,"Large, llux-l'rcc YrBa:CurOr-,1 crystalsby irnprovcd CuO'BaO llux growth", P h y , s iC c a1 9 6 ,1 0 5 - ll 0 ( 1 9 9 2 ) . Yu. G. Nosov.V. 2. V. N. Osipov,t,. l. t)crkachcrtko. N . G u r i n ,W . J u n g ,a r r dR . M u l l c r , " S i r r g l cc r y s t a l s of 2223 pbasc in thc Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-Osystcm: charactcrizai(on and Knoop rnicrohardncss",.lolid ,\tate('onrnum.97, 371 -380( I 996). r tr o w t ho l t s i , oltr(irlg 3 . A . K a t s r rai r r dt { . ' O f r t s r i k a" S Sr-Ca-Clu-O usirtgalkali chloridcs",,/. cornpourrds Cryst.Growth 91, 261-263( I gtttl). 4. T. Yasuda and S. l'akano,"Growthol-singlccryslals of thc Bi-Sr-Ca-Cu-Osupcrcrxrductor fulrn a KCI flux", .lpn. .l. Appl. f ir,y.r.30, 349-35I ( I 99 I ). 5. S. Chu and M. E. McHcnry, "Growth and charactcrizationol- (Bi,Pb)2Sr2Ca2Cu3O* singlc (l99ti). crystals". J. Mater.Rc.s.13,589--59-5 6. J. I. [iorina.G. A. Kaljuzhnaia,V. P. Marrovitsky, V. V. Rodin,N. N. Scndurina,antl V. A. Steparrov, "Growth and stntctural and supcrconducting propcrtiesol' Bi2Sr2Ca2Cu:Oro @i2223) crystals grownin cavitics lorrncd in solution-meltKCl", SolidSnte Contnum.Illl,zEl -292 ( 1999). 1.
D. H. Ha, K. Oka. F. lga, and Y. Nishihara, "Honxlgcncityof Bi2Sr2CaCu2Os*r crystal boules grown by thc travelling solvcnt l'loating zone mcthod",.lpn..l. Appl. I'hys.32, 118-181(1993).
8. A. Revcolevschiard J. Jcgoudcz,"Growth of large high-Tcsinglecrystalsby thc floating zor)emethod: Arcview",Prog.Matcr Sci.12,321-339(1997)"
127 10. M.J.V. Menken, "High-Tc supercrxductors: crystal growth, characteriz.ation and somc physical 'fhesis, propcrties",Ph.D University of Arnsterdarn,
21 099r\. i l . Y. Matsui, H. Maeda,Y. Tanaka.and S. Horiuchi, "Possiblernoclclol-thc motlulatcdstructurcin highl'c superconductorin a Bi-Sr-Ca-Cu-O system rcvealcdby high-rcsolutionclectron rnicroscopy", lpn. .1.Appl. I'hy.s"27, 312-315 ( l 9lJtt) -l-. 12. Y. Kutaka, Kirnura,H. Ikuta,j. Shirnoyarna. K. Kitazawa,K. Yarnalirji,K. Kishio, and D. Prxrkc, "Doping stata and transportanisotropytn Bi22l2 singlc crystirls",lrhy.sicaC' 235-2111,1529-1530. ( I e94). 1 3 . N , t . C .d c A n d r a d c ,G . T r i s c o n c . . M . B .M a p l c , S . Spagrna, J. Dicndcrichs, and R.E. Sagcr, "Dirncnsional crossovcr ancl pcrk cf'l'cct in a Pr1.s.5Co1y supercorrducting 1.CuOa,r",I'lty,tica (' 273, r 6 1 J . l 7 -f rl 9 9 7 ) . 1 4 . G . Y a n g ,P . S h a n g S , . D . S u t l o n ,l . P . J o n c s J, . S . Abcll. arrd C. E. Gough. "Cornpcting pirrning rurccharrisms in tsizSr2CaCu2O, singlc crystalsby rnagncticanrldclbctstructuralstudics",I)hy-.t. Rcv.R ,lft, 405-t-4060( 1993). 1 5 . Y . Y c s h u r u nN , . B o n t c r n p sL, . B r r r l a c h k o va.n c lA . Kapitulrrik, "Dynanric characlcrislics o1' thc curvcs anornalousscurnd pcak in thc rnagncl"izalion of Bi-Sr-Ca-Cu-O".Phy.1.11ur.B 49, l-541i-1551 ( I 99,1). 16. C. Bcrnhanl.(l Wcrtgcr.Ch. Nicdcrrnaycr,D. M. 'l'allorr, K. Y Kotaka,J. Shinxryarna, Pookc,J. L. T. Scrnbiring, Kishio,D. R. Noakcs,C. E. SLronac:h, and E. J. Ansaldo, "Anisol.ropyand dirncnsional crossovcr0f thc vortcx statc in Bi2Sr2CaCu2Os.,1 erystals", /'lz'lri.Reu.B. 52, 1 050-10-5:l( 1995). l1 . L. L Glazrnan and A. E. Kosltclcv. "'Ihcrrnal fluctuationsand phasctransitionsin thc vortcx statc trl'a laycrcdsupcrconduclor",/'lr.y.r.Rev.R 43,28352 t i ' t 3( 1 9 9 1 ) . 18. K. Krshio,J. Shimoyarna, T. Kimura,Y. Kotaka,K. Kitazawa, K. Yarnatirli.Q. L.i. and M. Sucnaga, "Carricr doping and intcrlaycrcoupling in HISC singfe crystals". I'hysica C. 235-2411,2115-2'116 ( r994). 19. G. W. Crabtrccand D. R. Nclson."Vortcx physicsin high-tempcratrrrc supcrconductors",Phys.7'oday50, 3 8 - 4 5( 1 9 9 7 ) .
20. B. Khaykovich,E. Zeldov,D. Majcr, T. W. Li, P. H. 9. P. Strobcl, J. C. Toledano,D Morin, J. Schneck,(i. Kes, and M. Konczykowski."Vortcx-lntticcphase Vacquier,O. Monnereau,J. Prirnot,and T. Fournrcr, crystalswith dilferent transitionsin Bi2SrzCaCuzOE "Phasediagrarnof lhe syslcm Bi16Pb6aSr2CuO6I'h.ts. Rev. Lett. 76,2555oxygen stoichiornetry", CaCuO2bctween 825 C and 1100 C.", Phy,sk'aC' 2 5 5 8( l 9 9 6 ) . ( le92). 2$1,2-i-12
