UNIVERZITA PALACKÉHO V OLOMOUCI PŘÍRODOVĚDECKÁ FAKULTA DIPLOMOVÁ PRÁCE

UNIVERZITA PALACKÉHO V OLOMOUCI PŘÍRODOVĚDECKÁ FAKULTA KATEDRA EXPERIMENTÁLNÍ FYZIKY

DIPLOMOVÁ PRÁCE

Studium vlastností povrchů kovových materiálů po laserové expozici SPM přístrojem NTEGRA (The surface properties study of metal materials after laser exposition by SPM NTEGRA)

Vypracoval:

Bc. Stanislav Michal

Studijní obor:

Aplikovaná fyzika

Rok:

2008/2009

Vedoucí diplomové práce:

Doc. RNDr. Roman Kubínek, CSc.

Konzultanti diplomové práce:

Mgr.Milan Vůjtek, Ph.D., Mgr. Hana Lapšanská, Mgr. Radim Čtvrtlík

BIBLIOGRAFICKÁ IDENTIFIKACE

Jméno a příjmení autora: Stanislav Michal Název práce:

Studium vlastností povrchů kovových materiálů po laserové expozici SPM přístrojem NTEGRA

Typ práce:

diplomová

Pracoviště:

Katedra experimentální fyziky

Vedoucí práce:


Rok obhajoby práce:

2009

Abstrakt:

Diplomová práce popisuje využití SPM přístroje NTEGRA při studiu povrchů kovových materiálů po laserové expozici.

Klíčová slova:

Mikroskopie skenující sondou, mikroskopie atomárních sil, laser, nanoindentace.

Počet stran:

84

Jazyk:

čeština

2

BIBLIOGRAPHICAL IDENTIFICATION

Autor’s first name and surname: Stanislav Michal Title:

The surface properties study of metal materials after laser exposition by SPM NTEGRA

Type of thesis:

diploma

Department:

Department of Experimental Physics

Supervisor:


The year of presentation:

2009

Abstract:

This diploma thesis describes SPM NTEGRA utilization in the study of metal materials surfaces after laser exposition.

Keywords:

Scanning probe microscopy, atomic force microscopy, laser, nanoindentation.

Number of pages:

84

Language:

Czech

3

Děkuji vedoucímu diplomové práce Doc. RNDr. Romanu Kubínkovi, CSc., za odborné vedení diplomové práce. Děkuji rovněž také konzultantům Mgr. Haně Lapšanské, Mgr. Milanu Vůjtkovi, Ph.D. a Mgr. Radimu Čtvrtlíkovi za pomoc při zpracování diplomové práce. Děkuji svým rodičům a celé rodině za to, že mi studium umožnili a po celou jeho dobu mě všemožně podporovali.

4

Prohlašuji, že jsem celou práci vypracoval samostatně pod vedením Doc. RNDr. Romana Kubínka, CSc., za použití literatury a internetových zdrojů uvedených v závěru práce.

V Olomouci ……………

………………………

5

OBSAH: 1. ÚVOD .………………………………………………………………………… 10 2. TEORETICKÁ ČÁST 2.1 Metody SPM ……………………………………………………………... 11 2.1.1

Všeobecné vlastnosti SPM …………………………………………. 11

2.1.2

Metoda AFM ………..……...……………………………………….. 13

2.1.3

Metody příbuzné AFM …………………………………………….. 16

2.2 Laserové opracování materiálů ..……………………………………….. 18 2.2.1 Obecný princip laseru ……………...………………………………. 19 2.2.2 Laserové kalení ………………………………...…………………... 21 2.2.3 Vlastnosti laserového svazku ...…………………………………….. 24 2.3 Nanoindentace ……..…………………………………………………….. 28 2.3.1

Obecný princip nanoindentace …...………………………….……... 28

2.3.2

Analýza dat z nanoindentoru ..……………………………………... 29

3. EXPERIMENTÁLNÍ ČÁST 3.1 Vzorek z oceli třídy 19.133.30 ...……………….………………………... 32 3.1.1 Vlastnosti oceli 19.133.30 ………………………………………….. 32 3.1.2 Příprava vzorků …………………………………………………….. 34 3.2 Laserová expozice vzorků …….…………………………………….…... 35 3.2.1 Popis systému LASAG KLS 246 - 102 ……………………………. 35 3.2.2 Expozice a výběr vzorků ….………………………………………... 38 3.3 Měření na mikroskopu NTEGRA Prima ….………………………...… 45 3.3.1 Popis zařízení ………………………………………………………. 45 3.3.2 Součásti zařízení …………………………………………………… 46 3.3.3 Metodika měření AFM a FMM ……………………………………. 49 3.3.4 Prezentace výsledků měření na mikroskopu NTEGRA ……………. 51 3.3.5 Komentář k výsledkům měření na mikroskopu NTEGRA ………… 64 3.4 Měření nanotvrdosti ..…..………………………………………….……. 66 3.4.1 Měřicí zařízení NT600 ……………………………………………... 66 3.4.2 Metodika měření a zpracování výsledků nanoindentace …...……… 67 3.4.3 Prezentace výsledků nanoindentace ………...……………………… 71 3.4.4 Komentář k výsledkům nanoindentace ………...…………………... 78 4. ZÁVĚR ..………………………………………….………………………….... 80 5. SEZNAM LITERATURY ………..…………………..……………………… 82 6

Seznam veličin a zkratek: A ……………absorptivita povrchu Ac …………. plocha vtisku indentoru ck , cp ………. měrná tepelná kapacita kapalné fáze, pevné fáze Cs ………….. kontaktní poddajnost vzorku d, dr………… vzdálenost od středu tečky, relativní vzdálenost od středu tečky k okraji Do, Din ………průměr v pase svazku, průměr svazku vstupujícího do expanderu laseru e ….………... Eulerovo číslo E ………....… energie laserového pulsu Ep, Er ……… modul pružnosti, redukovaný modul materiálu F, Fmax …… zatížení indentoru, maximální zatížení Fn, Ft ………. síla normálová, třecí fp …………… frekvence laserových pulsů H, H p ……. tvrdost materiálu, průměrná tvrdost původního neovlivněného materiálu h, hc, hf, hmax .. hloubka vtisku indentoru, hloubka kontaktní, permanentní, maximální i ……………. přirozené číslo označující laserem exponovanou oblast I0 …………... intenzita dopadajícího záření I………….…. intenzita paprsku po průchodu absorbujícím prostředím j …………… přirozené číslo označující vzdálenost od středu exponované oblasti k …………… extinkční (absorpční) koeficient materiálu l ……………. vzdálenost, tloušťka absorbující vrstvy lt , lv ……….. měrné skupenské teplo tání, vypařování m …………... hmotnost M ………….. zvětšení expanderu svazku laseru n …………... index lomu materiálu o, p ………… indexy příčného elektromagnetického módu TEM q …………... konstanta mocninného pravidla při aproximaci indentační křivky P ………….. výkon laseru Pmax, Ppuls, P .. výkon maximální v pulsu, špičkový, průměrný Qz ………….. tepelné ztráty r …………… přirozené číslo označující počet měření R ………....… reflektivita povrchu r0 …………... poloměr svazku v ohnisku (poloměr v pase svazku)

7

s …………… přirozené číslo označující číslo měření S ………....… odlehčovací tuhost T ………....…transmisivita povrchu t ……………. teplota vzduchu v místnosti tp …………... délka laserového pulsu To, Tt ,Tv ……teplota počáteční, tavení, vypařování v …………… Poissonovo číslo U ………..…. čerpací napětí výbojky laseru V ………....… objem materiálu We, Wp …….. práce elastická, plastická X p ……… aritmetický průměr měření veličiny X na původním materiálu z …………… vzdálenost od ohniska svazku zRF …………. Rayleighova délka a …………… konstanta mocninného pravidla při aproximaci indentační křivky

β …………… absorpční koeficient ϕ …………… relativní vlhkost vzduchu v místnosti λ …………… vlnová délka světla µ ………….... koeficient tření π …………… Ludolfovo číslo ∆ Xps ……… odchylka jednoho měření veličiny X od průměru na původním materiálu

σ Xp ………… směrodatná odchylka měření veličiny X na původním materiálu Θ, Θ h ……… divergence svazku celková, poloviční ρ …………… hustota materiálu τ …………… doba interakce AFM ..…….... mikroskopie atomární síly (Atomic Force Microscopy) BPP .………. součin parametrů svazku (Beam Parameter Product) LFM .………. mikroskopie laterálních sil (Lateral Force Microscopy) FMM ………. mikroskopie modulovaných sil (Force Modulation Microscopy) PDM .. ……... mikroskopie fázových rozdílů (Phase Detection Microscopy) SPM ……….. mikroskopie skenující sondou (Scanning Probe Microscopy) TDFM. ……... mikroskopie příčných sil (Transverse Dynamic Force Microscopy) TEMo,p …… tvar průřezu svazku, neboli mód, (Transverse ElectroMagnetic)

8

SLO UP a FZÚ AV ČR …... Společná laboratoř optiky Univerzity Palackého a Fyzikálního ústavu Akademie věd České republiky

9

1. ÚVOD Opracování a úpravy povrchů kovových materiálů laserovým paprskem nacházejí stále nové průmyslové aplikace. K nejběžnějším z nich patří laserové řezání a sváření. Nově se rozšiřující technologií je například laserové kalení. Využívá se v mnoha různých oborech, nejčastěji ve strojírenství pro tvrzení namáhaných částí řezných nástrojů, nebo v automobilovém průmyslu, kde jsou požadovány povrchové úpravy zvyšující odolnost proti mechanickému opotřebení a korozi. K provádění kvalitních laserových úprav neodmyslitelně patří zkoumání vlastností upravovaného povrchu. Klasické zobrazovací metody, jako například optická mikroskopie, jsou sice dostatečně přesné, ale poskytují pouze velmi málo informací o zkoumaném povrchu. Proto byly vyvinuty metody, které pro měření využívají lokální interakce měřicího zařízení a zkoumaného povrchu. Nejčastěji se jedná o jednoúčelová měřicí zařízení, jako jsou například kontaktní profilometry nebo různé typy tvrdoměrů. Existují však i moderní multifunkční měřicí zařízení mapující povrch až na atomární úrovni. Příkladem takového zařízení je mikroskop NTEGRA. Ten využívá většinu měřicích technik, označovaných jako SPM. Mezi ně patří také mikroskopie atomárních sil (AFM). AFM a její odnože mohou mapovat povrch nejen z hlediska jeho topografie, ale také vyšetřovat jeho další mechanické vlastnosti. Cílem této diplomové práce je prověřit možnosti zařízení NTEGRA při studiu laserem exponovaných kovových vzorků. Pro splnění tohoto úkolu je třeba seznámit se nejen s metodami SPM, ale také proniknout do problematiky laserového opracování materiálů. Znalosti laserového opracování byly využity při plnění první části zadaného úkolu, kterým byla příprava vzorků pro SPM měření. Pro laserovou expozici vzorků byl využit laserový systém LASAG KLS 246. V další části práce byly vzorky podrobeny analýze na zařízení NTEGRA. Během měření se však ukázalo, že dané zařízení není schopno poskytnout očekávané výsledky. Proto bylo nutno nastudovat teorii nanoindentační metody a následně provést doplňující měření na nanoindentoru NT600.

10

2. TEORETICKÁ ČÁST

2.1 Metody SPM 2.1.1 Všeobecné vlastnosti SPM Mikroskopie skenující sondou (Scanning Probe Microscopy) je soubor mikroskopických technik využívajících těsného přiblížení měřicí sondy ke vzorku. Prakticky se tyto techniky začaly rozšiřovat po realizaci tunelového jevu na začátku 80. let 20. století. Pro charakterizaci povrchu vzorku je nutno provádět postupná měření ve více bodech, neboli skenování sondou nad vzorkem. Díky skenování a následnému vyhodnocování měření na počítači vzniká trojrozměrný obraz. Kvůli velmi malé vzdálenosti sondy a vzorku musí být celý systém a řízené posuvy mechanicky stabilní. Jinak by docházelo k mechanickému poškození vzorku. Naopak, pokud je mechanické poškození záměrné, lze celého systému využít například při vytváření nanostruktur až na úrovni jednotlivých atomů. Můžeme tedy modifikovat povrch až na atomární škále, provádět litografické zpracování, mechanické odstraňování, manipulovat s molekulami i jednotlivými atomy atd. Metoda umožňuje zobrazovat výřezy vzorků ve velikostech od stovek mikrometrů do jednotek nanometrů. Principielně je možno získat různé rozlišení v rovině skenování v osách x a y (v rovině povrchu vzorku) a ve směru k ní kolmém (označovaném jako osa z). Techniky SPM je možné také různě kombinovat s mikroskopií optickou a elektronovou. Např. zabudovat optický mikroskop do mikroskopu SPM pro přesnější orientaci sondy nad povrchem, či zabudovat SPM mikroskop jako součást elektronového mikroskopu. Odnože SPM našly uplatnění především ve fyzice povrchů, dále pak v biologii (studium na živých buňkách), při studiu práškových nanočástic, v technologii testování integrovaných obvodů či v metrologii optických povrchů.

Zde jsou uvedeny některé významné vlastnosti metod SPM: •

rozlišení závisí na velikosti sondy a konkrétním vzorku,

•

reakce na fyzikální veličinu, která prudce závisí na vzdálenosti mezi sondou a vzorkem,

•

trojrozměrný obraz v přímém prostoru,

11

•

skutečně lokální interakce,

•

velký rozptyl použitelných prostředí (vzduch, plyny, roztoky, magnetická pole),

•

mnohdy není zapotřebí speciálních úprav povrchu vzorku, ale někdy je náročné vzorek upevnit nebo se k němu se sondou přiblížit,

•

možnost detekce různých vlastností povrchu (elastické, magnetické, třecí, vodivostní, rozložení povrchových nábojů),

•

citlivost zpravidla jen na několik povrchových vrstev vzorku,

•

obtížná interpretace výsledků, nejčastěji porovnáním s výsledky dle předem navrženého modelu a jeho případná korekce,

•

velké množství artefaktů (zobrazení hrotu, zdvojení obrazu),

•

necitlivost na chemickou podstatu vzorku,

•

výsledný obraz musí být sestavován počítačem, je sbírán postupně.

Obecné schéma mikroskopu SPM znázorňuje obr. 1. V uvedeném schématu vykonává veškeré pohyby skener se vzorkem. V praxi však často bývá pohyblivá i sonda, a to buď ve všech směrech (vzorek je pak během měření nehybný), nebo jen v ose z. Sonda (hrot) interakcí se vzorkem mění svůj stav, který je snímán senzorem. Prostřednictvím obvodů zpětné vazby je pak ovlivňováno prodloužení piezokeramiky. Změna je přenášena do počítače, který sestavuje výsledný obraz.

Každý mikroskop typu SPM je tvořen následujícími součástmi: •

skenery - piezokeramické pohybové členy, které vytvářejí měřicí rastr a přibližují či oddalují sondu od povrchu vzorku,

•

vlastní sondou - umístěnou v držáku, tvořenou zpravidla ostrým hrotem a nosnou částí, liší se dle typu mikroskopie, zprostředkovávající měřicí interakci,

•

detektorem - snímajícím měronosnou veličinu (proud, posunutí), někdy je přímo sondou, jindy potřebuje ještě aktivní část (např. laser),

•

obvody zpětné vazby řídicí elektroniky, záznamu a vizualizace dat,

•

napájecími zdroji,

•

stolkem pro upevnění a manipulaci se vzorkem (realizace hrubého posuvu),

12

•

optickým systémem pro orientaci na vzorku,

•

pomocnými

částmi

(tlumení

vibrací,

vakuové

vývěvy,

generátory

magnetického pole, kryostaty apod.).

Obr. 1 Obecné schéma mikroskopu SPM

2.1.2 Metoda AFM Tato v současnosti nejrozšířenější odnož SPM využívá malou sondu, která v těsné blízkosti povrchu mapuje topografii vzorku. Její hlavní výhodou oproti tunelové mikroskopii je možno mapovat i nevodivé povrchy. U mikroskopie atomové síly jsou k detekci vzdálenosti sondy od povrchu využity meziatomární síly, které způsobují nepatrné deformace držáku sondy. Pomocí optické detekce laserovým paprskem je pak vyhodnocována poloha této sondy a topografie povrchu je dále softwarově zpracovávána. Kromě toho je možné současně vyhodnocovat tření mezi sondou a povrchem, odezvu povrchu na velikost působící síly (tzv. bodová spektroskopie) a v dalších módech mikroskopie je možné sledovat také magnetické vlastnosti povrchu nebo jeho tepelnou vodivost. To vše v rozlišení blížícím se atomárnímu rozlišení.

Princip metody AFM Hlavním prvkem mikroskopu je hrot o délce několika mikrometrů (viz obr. 4), upevněný na volném konci pružného držáku. Hrot s velmi ostrou špičkou (poloměr

13

špičky 10 – 50 µm) díky uchycení na piezokeramickém skeneru vykonává pohyb nad povrchem vzorku. Přitom na něj působí především krátkodosahové odpudivé síly elektrostatického původu a dlouhodosahové přitažlivé Van der Waalsovy síly. Vliv obou sil je možné modelovat například empirickým Lennard - Jonesovým potenciálem jako na obr. 2. Díky tomu dochází v blízkosti povrchu k vychýlení hrotu z rovnovážné polohy a k deformaci jeho držáku. Pomocí laserového paprsku a tzv. optické páky (viz obr. 3) je detekován pohyb raménka - držáku hrotu. Pomocí zpětné vazby pak může mikroskop na tyto podněty reagovat.

Obr. 2 Vliv přitažlivé a odpudivé síly na hrot sondy mikroskopu [1]

Obr. 3 Princip detekce pohybu hrotu mikroskopu [1]

Detaily konstrukce a výroby skenerů, ramének a jejich hrotů jsou dobře popsány v odkazech [2] a [3], proto se jimi nebudeme hlouběji zabývat.

14

V ideálním případě by protažení piezokeramiky skeneru lineárně záviselo na velikosti přiloženého napětí. V praxi je tato závislost narušena výskytem chyb, jako je nelinearita, hystereze a tečení. Jsou více či méně odhalitelné z výsledného obrazu a výrobci mikroskopů se je cíleně snaží eliminovat. Jelikož AFM mikroskop pracuje v několika módech, musí být pro každý z nich použito raménko s hrotem se specifickými vlastnostmi. V kontaktním módu sleduje hrot, který je upevněn na volném konci měkčího a kratšího raménka, přímo topografii povrchu. Při tomto módu lze s topografií detekovat zároveň boční sílu způsobenou třením, různorodostí materiálů či dalšími vlivy. Raménka jsou měkká a ohebná z důvodu minimalizace poškození povrchu vzorku. V kontaktním módu je možno pracovat ve dvou režimech - režimu konstantní výšky a konstantní síly.

Obr. 4 Hrot a část nosníku mikroskopu AFM [4]

Druhý mód – nekontaktní, je založen na poněkud jiném principu. Celková síla působící mezi hrotem a vzorkem je oproti kontaktnímu módu mnohem menší a je potřeba ji detekovat pomocí změny rezonanční frekvence kmitajícího raménka s hrotem. Proto je nutné použít tužší raménko. Dále existuje tzv. poklepový mód (Tapping mode). Je dosti podobný předchozímu nekontaktnímu režimu s tím rozdílem, že hodnota amplitudy kmitů raménka je volena tak, aby docházelo k periodickému dotyku hrotu se studovaným povrchem. Povrch je opět mapován na základě změny rezonanční frekvence. [5]

Stejně jako každá fyzikální metoda se i AFM v praxi liší od ideálních teoretických předpokladů. Některým artefaktům je možné se vyhnout při přípravě měření,

některé

lze

z naměřených

výsledků

odstranit

vhodným

softwarem

(nerovnoběžnost skenovací roviny a povrchu vzorku, nečistoty tažené po povrchu

15

hrotem atd.) a některé jsou principielně neodstranitelné (konvoluce povrchu s hrotem). Důraz je také kladen na antivibrační stolek, který částečně odstiňuje vibrace z okolního prostředí.

2.1.3 Metody příbuzné AFM [2] Pro různé aplikace vznikla celá řada variant, využívajících různých fyzikálních principů. Všechny využívají sondy s ostrým hrotem a skenovacího pohybu.

Mikroskopie modulovaných sil FMM (Force Modulation Microscopy) se používá pro měření lokální elasticity povrchu.[6] Metoda vychází z měření AFM v dotykovém režimu s konstantní silou. Během skenování je na z-tovou část skeneru přiváděno modulované napětí. To způsobuje vertikální sinusové oscilace skeneru (viz obr. 5). Lokální elasticitě povrchu vzorku odpovídá změna hloubky penetrace hrotu a ohnutí nosníku. V tvrdších oblastech vzorku hrot sondy vniká méně hluboko, zatímco nosník se ohýbá více. Naopak v měkčích oblastech hrot penetruje hlouběji, ale nosník se ohýbá méně. Celé měření je možno provádět současně s AFM.

Obr. 5 Princip metody FMM [6]

Tato měřicí metoda se nejčastěji využívá při studiu polovodičů, polymerů, biologických objektů a kompozitů.

16

Mikroskopie laterálních sil (LFM) využívá při měření třecí síly. Podle vztahu pro velikost třecí síly Ft = µFn ,

(1)

při působení normálové síly Fn je třecí síla Ft úměrná koeficientu tření µ, který závisí na materiálu tělesa. Protože tyto síly působí v rovině vzorku, nezpůsobují ohnutí nosníku nahoru nebo dolů, ale způsobují zkroucení nosníku. Měřením změn velikosti úhlu zkrutu pak můžeme mapovat změny třecí síly. Protože je zkrut nosníku v ideálním případě nezávislý na jeho ohnutí, bude dokonce možné měřit topografii vzorku a variace koeficientu tření zároveň. Výhodou této metody je možnost simultánního použití s AFM.

Dalšími příbuznými metodami jsou např. mikroskopie fázových rozdílů (PDM), nebo mikroskopie příčných sil (TDFM).

17

2.2 Laserové opracování materiálů Technologické využití laseru představuje především obrábění a opracování materiálů. Využívá schopnosti výkonných laserů soustředit energii optického záření na malém prostoru, v krátkém čase a na interakci záření s látkou. Svazek vystupující z laseru lze pomocí optiky soustředit na malou plochu o průměru 10 až 100 µm. Laserovým svazkem lze dosáhnout velké místní hustoty energie a mimořádně vysoké teploty v místě dopadu za tak krátký čas, že se nestihnou uplatnit pomalé procesy vedení a sálání tepla. V interakci s pevnou látkou to má za následek nejprve její ohřev a tavení a nakonec její odpaření. Proto je možno pomocí záření z výkonového laseru ohřívat tenké povrchové vrstvy nebo odpařovat materiál bez ovlivňování jeho vnitřní struktury.

Laserové opracování má mnohé výhody: •

ohřev lze realizovat i ve vakuu,

•

velmi rychlé zahájení i ukončení procesu,

•

opracování bez mechanického kontaktu s výrobkem,

•

nepřináší do ohřívaného místa žádné nečistoty ani příměsi,

•

možnost opracování obtížně přístupných míst obrobku,

•

počítačové řízení celé operace.

Všechny tyto vlastnosti umožňují široké technologické využití laseru, jako je řezání, vrtání, sváření, kalení, využití laserů v mikroelektronice, při popisu materiálů aj. Výhodou některých laserů je jejich univerzálnost. Jediným výkonovým laserem je možno změnou geometrie ozařování, volbou časových prodlev, hustot energie a použitím nutných periferních přípravků provádět většinu tepelných úprav. [7] Přibližné kombinace plošné hustoty výkonu a interakčního času pro některé operace znázorňuje obr. 6.

18

Obr. 6 Plošné hustoty výkonu pro laserové opracování kovových materiálů [8]

2.3.1

Obecný princip laseru Laser (z angl. Light Amplification by Stimulated Emission of Radiation, tj.

„zesilování světla stimulovanou emisí záření“) je optický zdroj elektromagnetického záření. Optické záření (světlo) je z laseru vyzařováno ve formě úzkého svazku a na rozdíl od světla přirozených zdrojů je polarizované, koherentní a monochromatické. Fungování laseru využívá zákonů kvantové mechaniky a termodynamiky. [9] Laser je tvořen třemi hlavními součástmi: buzením aktivního prostředí, aktivním prostředím a rezonátorem. Budícím zdrojem, který může představovat například výbojka, je do aktivního prostředí dodávána energie. Ta způsobuje excitaci částic (elektronů, iontů, atd.) aktivního prostředí, neboli jejich přechod ze základní energetické hladiny do hladiny vyšší. Takto je do vyšších energetických stavů vybuzena většina částic aktivního prostředí a vzniká tak tzv. inverze populace. Při sestupu částic na nižší energetickou hladinu dojde k vyzáření (emisi) energie ve formě fotonů. Tyto fotony následně interagují s dalšími částicemi inverzní populace, čímž spouštějí tzv. stimulovanou emisi fotonů. Aktivní prostředí laseru je umístěno v rezonátoru. V nejjednodušším případě je optický rezonátor tvořen dvěma zrcadly. U některých typů pevnolátkových laserů jsou odrazné plochy zrcadla naneseny přímo na aktivní prostředí, tedy na optický krystal. Jak už napovídá název rezonátor vybere jen takové vlnové délky, které splňují podmínku rezonance - ty zesílí a ostatní vlnové délky potlačí. Na zrcadlech rezonátoru dochází

19

k odrazu paprsku fotonů a jeho opětovnému průchodu prostředím. To dále podporuje stimulovanou emisi, a tím dochází k exponenciálnímu zesilování toku fotonů. Výsledný světelný paprsek pak opouští tělo laseru průchodem skrze polopropustné zrcadlo. V současné době pracují v mnoha oblastech vědy a techniky různé typy laserů. Vzájemně se liší buď konstrukčním uspořádáním a volbou aktivního prostředí, nebo jinou formou energie použité k buzení. Z těchto důvodů jsou lasery rozděleny do těchto základních skupin: •

pevnolátkové,

•

kapalinové,

•

plynové.

Podle svých charakteristických vlastností jsou lasery jednotlivých skupin používány k vybraným účelům. Pro potřeby laserového opracování materiálů jsou používány především lasery pevnolátkové a plynové. [10]

Pevnolátkové lasery Jde o typ laserů, jejichž aktivním prostředím je pevná látka obsahující většinou ionty vzácných zemin a někdy některé další prvky. Těmito prvky je v poměrně malých procentech obohacena krystalová mřížka, popř. amorfní matrice nosného materiálu. Aktivní ionty jsou zdrojem stimulovaného záření. Přes absorpční pásy těchto iontů se obsazují příslušné energetické hladiny, mezi kterými dochází k populační inverzi. Existuje velké množství aktivních prostředí. Pro technologické využití má význam laser Nd:YAG a některé typy polovodičových laserů. Nd:YAG laser je patrně jedním z nejpoužívanějších pevnolátkových laserů. Aktivním prostředím je Ytrium Aluminiový Granát (Y3Al5O12) dopovaný ionty neodymu. Doposud se používá ve formě tyčinky kruhového průřezu. U laserů vyšších výkonů se prosazuje SLAB technologie, t.j. krystaly ve formě seříznutých kvádrů. Čerpací systém je tvořen jednou nebo více výbojkami na bázi kryptonu (pulsní režim) nebo xenonu (kontinuální režim). Výbojky i krystal jsou intenzivně chlazeny deionizovanou vodou a jsou uzavřeny v dutině rezonátoru. Ta může mít různý tvar. Většinou se jedná o kavitu eliptického průřezu, kde v jednom ohnisku se nachází výbojka a v druhém krystal aktivního prostředí. Typická vlnová délka záření Nd:YAG laserů je 1064,1 nm, ale s menší účinností může emitovat i na jiných vlnových délkách (940, 112, 132 nebo 1440 nm). V závislosti na době buzení může generovat záření jak v impulsním tak i v kontinuálním režimu. 20

Maximální výkon v kontinuálním režimu dosahuje několika stovek wattů. V impulsním režimu se délka impulsu může pohybovat v rozmezí od milisekund až po jednotky pikosekund. [10] Nd:YAG má díky vysokému výkonu a vhodné vlnové délce řadu uplatnění. Hojně je užíván v technologii opracování materiálů, v medicíně (oftalmologie), biologii a ve vojenských aplikacích. [11]

2.3.2

Laserové kalení (laser hardening) Ideální konstrukční materiál by měl mít velkou houževnatost při velké

povrchové tvrdosti. Houževnatost je možno zvýšit popouštěním, např. pomalým ochlazováním po ohřevu, tvrdost naopak rychlým ochlazením. Dosažitelná tvrdost závisí mimo jiné i na obsahu uhlíku. Laserové kalení využívá pro ohřev materiálu výkon laserového záření. Při klasickém kalení s rychlým ochlazením zároveň bohužel roste křehkost jádra materiálu. Zatímco laserovým svazkem se zakalí jen tenká povrchová vrstva bez prohřátí a změn vlastností jádra materiálu, které si tak ponechá svou houževnatost. V praktické průmyslové výrobě se ke kalení využívá především kontinuálních CO2 laserů o výkonu několika tisíců wattů. Nejčastěji jde o tzv. „transformační zpevňování“ některých namáhaných automobilových součástek (klikové a vačkové hřídele, boky ozubených kol, stěny válců spalovacích motorů apod.). Pro kalení menších ploch se používá impulsních laserů. Jde především o kalení ostří nástrojů z rychlořezné oceli. Jestliže se svazek laseru pohybuje po povrchu materiálu určitou rychlostí, materiál za místem ozáření během několika milisekund rychle zchladne. Zároveň dochází k ovlivnění pouze tenké povrchové vrstvy (několik desítek mikrometrů). Takto zakalený povrch pak získává jemnou martenzitickou strukturu. Dalšími výhodnými vlastnostmi takto upraveného materiálu je obvykle větší odolnost proti korozi a zanedbatelná deformace při kalení, čímž se prakticky odstraňuje nutnost jejich dodatečného opracování. [7] Interakce laserového záření s látkou Při dopadu laserového záření na absorbující povrch pevné látky nastává interakce fotonů dopadajícího záření s atomy krystalické mřížky, což vyvolá ohřev. Vše probíhá velmi rychle (asi 10-11 až 10-13 sekundy), a proto ohřev povrchové vrstvy

21

sleduje okamžitý výkon zdroje záření. [12] Absorpce zářivé energie ve hmotě se řídí exponenciálním Lambert - Beerovým zákonem ve tvaru I = I 0 e−β l ,

(2)

kde I0 je intenzita dopadajícího záření, I intenzita paprsku po průchodu absorbujícím prostředím. Absorpční koeficient β závisí na druhu látky, vlnové délce a intenzitě záření. Samotná tloušťka absorbující vrstvy l se u kovů pohybuje v rozmezí 10 nm 1 µm. [12] Ohřev hmoty ve větší hloubce pak již probíhá podle teorie šíření tepla ve hmotě. Zjednodušená rovnice tepelné rovnováhy při interakci záření s látkou má tvar

[

]

(1 − R) Pτ = ρV c p (TT − T0 ) + l T + c k (TV − TT ) + l V + QZ ,

(3)

kde P značí výkon laseru, τ interakční dobu, ρ hustotu materiálu, V objem materiálu, cp (ck) měrnou tepelnou kapacitu pevné (kapalné) fáze, T0 (TT, TV) teplotu počáteční (tavení, vypařování), lT (lV) skupenské teplo tání (vypařování) a Qz tepelné ztráty. Levá strana vztahu (3) vyjadřuje energii do procesu vloženou a pravá strana energii spotřebovanou. Při výpočtech se obvykle uvažuje reflektivita R = 50 %.

Absorpce a reflexe laserového záření Jak bylo již řečeno, podmínkou interakce záření s látkou je absorpce záření. Pojem absorpce souvisí s pojmem reflexe a transmise. Vztah mezi těmito třemi veličinami se dá vyjádřit jako R = 1− (A + T) ,

(4)

kde R značí reflektivitu, A absorptivitu a T transmisivitu. U nepropustných povrchů vztah (4) přechází v R = 1− A .

(5)

Pro reflektivitu a absorptivitu při kolmém dopadu platí vztahy R=

(n − 1) 2 + k 2 , (n + 1) 2 + k 2

(6)

A=

4n , (n + 1) 2 + k 2

(7)

kde n značí index lomu a k extinkční (absorpční) koeficient materiálu. Některé hodnoty těchto konstant pro různé materiály jsou uvedeny v tab. 1.

22

Tab. 1 Optické parametry některých materiálů pro λ = 1064 nm Materiál Hliník Měď Železo Olovo Titan Sklo

k 8,50 6,93 4,44 5,40 4,0 0

n 1,75 0,15 3,81 1,41 3,8 1,5

R 0,91 0,99 0,64 0,84 0,63 0,04

Na interakci laserového záření s materiálem má kromě vlastností samotného materiálu samotného vliv i celá řada dalších faktorů. Zde budou uvedeny jen ty nejdůležitější. Reflektivita kovů vzrůstá s vlnovou délkou dopadajícího záření na jeho povrch. [8] Tuto závislost pro některé materiály prezentuje obr. 7.

Obr. 7 Závislost reflektivity některých materiálů na vlnové délce dopadajícího záření [8]

Dalším faktorem ovlivňujícím reflektivitu a absorpci je teplota povrchu. Při ohřevu materiálu roste jeho absorptivita a klesá reflektivita, (viz obr. 8).

23

Obr. 8 Závislost reflektivity některých materiálů na teplotě materiálu [8]

Významnou roli při absorpci záření hraje také barva a povrchová úprava materiálu. Jak je známo, tmavá barva více pohlcuje záření, taktéž hladce opracovaný povrch spíše záření odrazí než pohltí. Při jiném než kolmém dopadu hraje svou roli také úhel dopadu a polarizace laserového svazku.

2.3.3

Vlastnosti laserového svazku Každý laserový svazek je charakterizován souborem parametrů. Protože

v experimentální části této práce bude pracováno s pulsním Nd:YAG laserem, budou níže uvedeny jeho významné parametry. Některé z nich vycházejí přímo z konstrukce laseru a je možno je ovlivnit pouze přestavbou zařízení nebo vůbec (např. mód laseru, BPP, průměr svazku nebo vlnová délka). Jiné parametry (např. energie pulsu, délka pulsu, frekvence pulsů) je možno volit v nastavení zařízení.

Kvalita laserového svazku vyjadřuje to, jak jsme schopni svazek zaostřit. Za ideální se považuje svazek s malým průměrem v ohnisku a s velkou hloubkou ostrosti. Přitom hloubka ostrosti je definována jako vzdálenost, na které se plocha stopy mění v rozmezí ± 5 % [8], jiné zdroje uvádí i 10 %. V některé literatuře bývá také označována jako dvojnásobek Rayleighovy délky zRF, což je vzdálenost mezi ohniskem a bodem, ve kterém má svazek poloměr roven √2 násobku poloměru v ohnisku (v pase svazku), (viz obr. 9).

24

Obr. 9 Rayleighova délka [8] Svazek s malou šířkou a velkou hloubkou ostrosti zaručuje velkou hustotu energie. Takovýchto svazků se využívá např. při laserovém řezání. V praxi je ale stopa svazku vždy nějakým způsobem rozostřena. Zavádí se veličina označována jako BPP (Beam Parameter Product), která je definovaná vztahem ΘDfoc λ = = konst [mm.mrad], (8) 4 π kde Θ h je poloviční divergence, Θ celková divergence, rfoc je poloměr pasu svazku, Dfoc BPP = Θh rfoc =

průměr pasu svazku a λ je vlnová délka záření. Hodnota součinu divergence a průměru svazku je konstantní pro celou délku paprsku a je charakteristikou laseru. Ze vztahu (8) vyplývá, že s rostoucí šířkou svazku divergence klesá, naopak že s rostoucí divergencí klesá šířka svazku. V laserové technice se BPP používá jako indikátor kvality svazku. Menší BPP značí vyšší kvalitu, a tedy i vyšší schopnost zaostření svazku. Vztah (8) platí obecně pouze pro základní – gaussovský příčný elektromagnetický mód. Rozšířením vztahu (8) na všechny typy módů je

rfoc Θh =

λ π

(2o + p + 1)2 ,

(9)

kde o, p jsou indexy příčného elektromagnetického módu TEM (viz níže). Ze vztahu (9) vyplývá, že schopnost zaostření roste s poklesem vlnové délky a se snížením řádu módu (složitostí módu). Tvar průřezu svazku je významně závislý nejen na vlnové délce fotonu, ale též na souososti, vzdálenosti a zakřivení zrcadel, a na průměru laserové trubice. Tvar průřezu svazku, neboli mód, je označován TEM (Transverse ElectroMagnetic). Teoreticky muže být vytvořeno nekonečné množství módů, ale jen některé mají praktické průmyslové uplatnění. V příčném průřezu paprsek vytváří buď jen

25

jednoduchou stopu - základní mód, a nebo složitější obrazce pravoúhle nebo kruhově symetrické. Je to dané tím, že uvnitř laserového rezonátoru získává elektromagnetické pole generované stimulovanou emisí záření určitou konfiguraci v závislosti na okrajových podmínkách rezonátoru. Ukázky různých módů znázorňuje obr. 10. V symbolech TEMo,p vyjadřují indexy o, p počty minim intenzity ve směrech dvou na sebe kolmých os.

Obr. 10 Různé módy laseru [13]

Jestliže známe BPP laseru a průměr pasu svazku D0, můžeme vypočítat průměr svazku D(z) ve vzdálenosti z od ohniska podle vztahu

  BPP ⋅ z  2    . D( z ) = D0 1 +    D0   2

2

(10)

Vlnová délka vyzařovaná laserem podmiňuje množství materiálem pohlcené energie. Jak bylo uvedeno v kapitole 2.3.2, vhodnou volbou vlnové délky méně výkonného laseru lze dosáhnout vyšší efektivity, než s výkonnějším laserem s nevhodnou vlnovou délkou.

Průměr svazku lze teoreticky měnit dvěma různými způsoby. Buď změnit přímo průměr svazku v jeho ohnisku, což by vyžadovalo zásah do optiky laseru. Druhou, jednodušší a prakticky proveditelnou možností, jak dosáhnout širší stopy, je vzdálit pracovní místo od ohniska.

26

Při obrábění pulsním laserem hraje velmi důležitou roli energie pulsu E. Tu je možné nastavit prostřednictvím čerpacího napětí výbojky U a délky pulsu tp. V praktickém využití se často setkáváme spíše s plošnou hustotou energie. Ta u materiálového obrábění ovlivňuje, do jaké hloubky bude záření působit. Délka pulsu tp je definovaná jako doba trvání pulsu. Řadíme ji mezi nejdůležitější nastavitelné parametry pulsního laseru, které přímo ovlivňují charakter jeho interakce s materiálem (tepelné ovlivňování, sváření, řezání či vrtání). Délku pulsu řídí elektronika laseru pomocí délky pulsu elektrického napětí. Délka pulsu laserového je zpravidla kratší než délka pulsu elektrického.

Dalším parametrem laseru, který lze přímo měnit, je frekvence pulsů fp. Udává počet pulsů, které vyjdou z laseru za jednu sekundu. Její hodnoty pro svařování a kalení se udávají v řádu jednotek hertzů, pro řezání jsou to pak desítky až stovky hertzů. Výkon v pulsu Ppuls, je často označován jako vrcholový nebo špičkový výkon. Udává okamžitý výkon laseru během pulsu a má vliv hlavně na hloubku penetrace. Lze ho nastavit prostřednictvím energie a délky pulsu, neboť platí vztah

Ppuls =

E . tp

(11)

Průměrný výkon P obecně v materiálovém zpracování přímo ovlivňuje rychlost zpracování. Průměrný výkon lze určit z jednoduchého vztahu P = E⋅ fp.

(12)

27

2.3 Nanoindentace 2.3.1 Obecný princip nanoindentace [14] Nanoindentace je experimentální metodou pro vyšetřování elastických a plastických vlastností velmi malých objektů nebo velmi tenkých vrstev a povlaků. Nanoindentor (někdy také ultramikrotvrdoměr) vytváří diamantovým hrotem vtisky do zkoumaného materiálu. Hrot známých rozměrů a geometrie působí tlakem při přesně definované zátěžné síle. Celý proces je kontinuálně monitorován. V první fázi indentačního cyklu probíhá zatěžování, během kterého je na požadovanou hodnotu zvyšována zátěžná síla. Druhou fází je řízené odlehčování, jež spočívá v postupném snižování zátěže až na nulovou hodnotu. Hloubka vniku indentoru se zmenšuje tak, jak materiál elasticky regeneruje Grafické vyjádření závislosti naměřených hodnot polohy hrotu na zátěžné síle se označuje jako indentační křivka. Její charakteristický tvar znázorňuje obr. 12. Z křivky je pak vypočtena tvrdost a modul pružnosti a další charakteristické veličiny.

Pro indentaci lze obecně využít několika typů (tvarů) indentorů: [15] •

Vickersův - čtyřboký jehlan - výška je 7krát menší než úhlopříčka čtvercové podstavy,

•

Knoopův - čtyřboký jehlan - výška je 30krát menší než úhlopříčka čtvercové podstavy - menší hloubka proniknutí do materiálu,

•

Bekrovichův - trojboký jehlan.

Námi použité zařízení používá tzv. „Berkovich“ indentor (viz obr. 11), jehož poměr průřezu a indentační hloubky je stejný jako v případě Vickersova indentoru. Jedná se o trojboký jehlan s vrcholovým úhlem 142,3°, jehož základnou je rovnostranný trojúhelník.

28

Obr. 11 Hrot indentoru typu Berkovich [14]

2.3.2 Analýza dat z nanoindentoru Sběr dat a následný výpočet hodnot tvrdosti a modulu pružnosti je řízen počítačem, potažmo jeho softwarem. Program používá metodu podle Olivera a Pharrea uvedenou v roce 1992. Výchozími jsou data získaná během cyklu zatížení a odlehčení, podobně jako znázorňuje graf na obr. 12. Zde je nezávisle proměnnou zatížení F a závisle proměnnou je hloubka h - relativní průnik indentoru do vrstvy vzhledem k počátečnímu nedeformovanému povrchu. Z indentačních křivek je třeba odvodit další veličiny: Fmax - maximální zatížení, hmax - maximální hloubku, Cs - kontaktní poddajnost vzorku definovanou jako převrácená hodnota měřené odlehčovací tuhosti S vztahem 1 dF =S= Cs dh

(17)

Další důležitou veličinou je hf - permanentní hloubka penetrace (plastická deformace) po úplném odlehčení indentoru, je dobře patrná z obr. 13. Pro další výpočty je třeba odlehčovací křivku aproximovat, k čemuž slouží mocninné pravidlo

F = α (h − h f ) m ,

(18)

kde α, hf a m jsou konstanty.

29

Obr. 12 Příklad indentační křivky [14]

Kontaktní hloubku hc při použití indentoru Berkovich, určujeme ze vztahu hc = hmax − hs = hmax − 0,75C s Fmax ,

(19)

kde hc značí kontaktní hloubku, hmax maximální hloubku penetrace indentoru.

Obr. 13 Proces odlehčování indentoru [14]

Postup k určení tvrdosti H a modulu pružnosti Ep je založena na odlehčovacím procesu znázorněném schematicky na obr. 13. Jedním ze základních předpokladů je kalibrovaná tvarová funkce indentoru, neboli vztah mezi plochou vtisku Ac a kontaktní hloubkou hc. Může být vyjádřena ve tvaru

Ac = k1 hc + k 2 hc 2

(20)

30

Následující vztahy jsou užity k výpočtu H a Ep

H= Er =

Fmax , Ac

π 1 1 2 Ac C s

(21)

,

(22)

1 1 − v 2 1 − vi = + , Er Ep Ei 2

(23)

kde Er je redukovaný modul. Ten zahrnuje skutečnost, že k pružným deformacím dochází jednak ve vzorku s Youngovým modulem Ep a Poissonovým číslem ν, ale také v indentoru s elastickými konstantami Ei a νi.

31

3. EXPERIMENTÁLNÍ ČÁST 3.1 Ocel třídy 19 133.30 3.1.1 Vlastnosti oceli 19 133.30 Pro náš experiment byl záměrně vybrán ocelový materiál třídy 19 133.30, což je označení dle normy ČSN 42 0002. Po prostudování jeho vlastností (viz níže) bylo zjištěno, že právě tento materiál se bude hodit pro laserové opracování – kalení. V našem případě jde o ušlechtilou nástrojovou ocel, zpracovanou žíháním naměkko a nepřeválcovanou. [16] Od takových materiálů se obecně požaduje řada základních vlastností, jako např. vysoká tvrdost, pevnost, dostatečná houževnatost, stálost vlastností za tepla, odolnost proti opotřebení, prokalitelnost atd. Optimální kombinace vlastností se dosáhne volbou materiálu nástroje a jeho tepelným zpracováním. [17], [18]

Nástrojové materiály lze dělit podle několika různých hledisek, např. podle druhu nástroje a technologického pochodu, k němuž nástroj slouží. V tomto dělení rozeznáváme oceli např.: [19] •

na řezné nástroje,

•

na nástroje pro stříhání,

•

na nástroje pro tváření,

•

oceli na měřidla, atd.

Nástrojové oceli se vyrábějí z vybraných surovin většinou v elektrických pecích nebo SM-pecích a vyznačují se vysokým obsahem uhlíku. Nejčastěji jde o nadeutektoidní nebo eutektoidní oceli. Podle chemického složení nástrojové oceli dělíme na: •

uhlíkové,

•

slitinové,

•

rychlořezné,

•

oceli na lité nástroje.

32

V našem případě označení materiálu vzorku 19 133.30 značí uhlíkovou nástrojovou ocel. Většina těchto ocelí má obsah uhlíku od 0,65 do 0,75 %. Uhlíkových ocelí se používá na výrobu nástrojů, které nejsou vystaveny vlivu vyšších teplot, jako jsou méně namáhané řezné nástroje (nože, frézy, vrtáky, závitníky) a nástrojů namáhaných rázem (dláta, důlčíky, průbojníky). Přesné složení oceli 19 133 je uvedeno v tab. 2. Prokalitelnost nástrojových uhlíkových ocelí zvyšuje již malá přísada dalších prvků, jako je Mn, Si a Cr. Nástroje z takového materiálu mají po zakalení na povrchu martenzitickou strukturu jen v povrchové vrstvě. Jádro je tvořeno jemným perlitem. Tepelnému zpracování nástrojů z uhlíkových či slitinových ocelí se věnuje zvláštní péče. Kvůli vysokému obsahu uhlíku jsou nástrojové oceli náchylné k oduhličování povrchu. To by mohlo vést k snížení její tvrdosti a praskání. Proto je potřeba přesně dodržovat stanovenou technologii, která zahrnuje správné předehřátí před kalením, ohřev v ochranném obalu a stejnoměrné kalení. Po kalení je třeba materiál neprodleně popouštět.

Tab. 2 Složení oceli 19 133 v % [20] C

Mn

Si

P

S

0,65 – 0,75 0,20 – 0,45 0,15 – 0,35 max 0,035 max 0,035

Cr max 0,25

Pro přibližné stanovení hmotnosti vzorku byla vypočtena hustota materiálu ρ. Hustota oceli ρ závisí na chemickém složení oceli, struktuře a teplotě. Pro běžné teploty a běžné typy ocelí lze hustotu vypočítat podle vztahu [21]

ρ = 7876 − 40C − 16Mn − 73Si − 164S − 117 P + 11Cu +  kg  + 4 Ni + Cr + 95W − 120 Al + 100 As  3  , m  kde C, Mn, Si atd. jsou obsahy příměsí v hmotnostních procentech. Pokud jde o vliv struktury oceli, tak přibližně platí, že

ρaustenit > ρperlit > ρsorbit . ρbainit > ρferit > ρmartenzit . Po dosazení do (13) pro náš materiál vychází

ρ = 7815

kg . m3

33

(13)

3.1.2 Příprava vzorků Materiál, ze kterého byly připraveny vzorky byl získán ze skladových zásob Společné laboratoře optiky Univerzity Palackého a Fyzikálního ústavu Akademie věd České republiky (SLO UP a FZÚ AV ČR) v Olomouci. V původním stavu se ocel nacházela v tyčích délky cca 2 m a průměru 20 mm. Z této tyče byl nejdříve uříznut kus o délce cca 25 cm, který byl dál nařezán na disky tloušťky 5 mm. Tak vzniklo celkem 19 disků. Každý z nich po řezání prošel ještě broušením, které zjemnilo jeho povrch. Broušení probíhalo ve společnosti Meopta - optika, s.r.o. na fréze TOS Hostivař, BU 28-630. K broušení byl použit brusný kotouč Tyrolit s označením 98A 46 J 9 V C40 dle normy EN 12413. Šlo o kotouč [22] z umělého světle růžového korundu, s keramickým pojivem, střední zrnitostí, malou tvrdostí, velmi otevřenou strukturou a obvodovou rychlostí do 40 m/s. Podobu vzorků před laserovou expozicí prezentuje obr. 14.

Hmotnost jednoho disku byla vypočtena dle vztahu: m = ρV ,

(14)

což po dosazení vychází: m = 49,1g .

Obr. 14 Vzorky z oceli 19 133.30 před laserovou expozicí 34

3.2 Laserová expozice vzorků 3.2.1 Popis systému LASAG KLS 246 - 102 KLS 246 - 102 výrobce LASAG (viz obr 15), je pulsní Nd:YAG laser určený pro laboratorní či průmyslové zpracování materiálů. Kovy umožňuje řezat a svařovat do tloušťky 2 mm, vrtat až do hloubky až 6 mm. Mezní hodnoty pro nekovové materiály jsou vyšší. Vyznačuje se vysokou kvalitou svazku a velkou flexibilitou v oblasti materiálového zpracování. Emituje optické záření v blízké infračervené oblasti na vlnové délce 1064 nm. Mód svazku tohoto zařízení je TEM 2,0. Jeho tvar je zachycen na obr. 10. Základní parametry laseru uváděné výrobcem jsou shrnuty v tab. 3.

Obr. 15 Laserový systém LASAG KLS 246

Tab. 3 Technická specifikace KLS 246 [23] Vlnová délka [nm] 1064

Průměr svazku [mm] 6

Délka pulsu [ms] 0,02 – 20

Frekvence [Hz] 0,1 – 1000

Max. energie v pulsu [J] 30

Max. výkon v pulsu [W] 6000

Průměrný výkon [W] 150

Čerpací napětí [V] 150 - 400

35

Víceúčelovost systému je zajištěna variabilitou vnitřního uspořádání optického systému. Lze použít různé clonky, různé tvary zrcátek a také různé vzdálenosti mezi těmito optickými prvky a krystalem. Takto lze získat šest různých rezonátorů s rozdílnou hodnotou BPP, která se pohybuje v rozmezí od 4 mm.mrad do 24 mm.mrad. Z těchto hodnot lze určit průměr svazku v jeho pase, neboli v ohnisku fokusační čočky D0 podle vztahu D0 =

4 f ⋅ BPP , M ⋅ Din

(15)

kde f je ohnisková vzdálenost čočky v pracovní hlavě, M je zvětšení expanderu (viz níže) svazku, Din je průměr svazku vstupujícího do expanderu (6 mm). Platí nepřímá úměra mezi kvalitou a průměrem svazku. Energie laserového svazku je řízena čerpacím napětím, jehož hodnotu lze volit od 150 V do 400 V. Přitom platí, že pro každou energii existuje limitní hodnota frekvence pulsů, která vyhovuje vztahu Pmax = E ⋅ f max ,

(16)

kde Pmax je maximální průměrný výkon. Součástí laserového systému je také chladící zařízení. V něm proudí deionizovaná voda kolem krystalu a výbojky a tím je ochlazuje. Zařízení dále obsahuje ovládací jednotku – počítač s komunikačním softwarem výrobce LASAG. Částečné ovládání je umožněno také pomocí ručního terminálu.

Optický systém Optický systém zahrnuje elementy zajišťující generaci, zesílení a fokusaci laserového svazku. Standardní uspořádání optických prvků je schématicky znázorněno na obr. 16, popis jednotlivých prvků pak v tab. 4. Po výstupu z rezonátoru projde svazek nejprve částečně propustným zrcadlem a 2 % záření jsou odkloněna do detektoru. V detektoru dochází k transformaci světelné intenzity na elektrický signál, který je následně kontrolním systémem přepočítán na energii pulsu. Další součástí je elektromagnetická závěrka, která brání nežádoucímu výstupu záření z optického systému. Závěrka je v podstatě elektromagneticky ovládané zrcadlo, které v uzavřené poloze odklání svazek do vodou chlazeného absorberu. Po průchodu

otevřenou

závěrkou

prochází

svazek

expanderem

(teleskop

s dvojnásobným zvětšením). Rozšířením svazku expanderem je možno podle vztahu

36

(15) dosáhnout menší průměr svazku v ohnisku fokusační čočky. Z expanderu odchází svazek do distribučního zařízení, které propouští svazek do pevné hlavy nebo přes optické vlákno do svařovací hlavy. Obě pracovní hlavy obsahují fokusační čočky.

Obr. 16 Schématické uspořádání optického systému pro přímé vedení svazku

Tab. 4 Popis součástí optického systému z obr. 16 1 2 3 4 5 6 7

Pilotní laser Koncové zrcátko Clona Krystal Výbojka Polopropustné výstupní zrcátko Detektor svazku

8 9 10 11 12 13 14

37

Závěrka a absorber svazku Expander Odrazné zrcadlo Čočka Ochranné sklíčko Pracovní rovina Pozorovací objektiv

3.2.2 Expozice a výběr vzorků Před samotnou expozicí vzorků pro experiment bylo potřeba zjistit operační nastavení systému LASAG KLS 246. Následovala tedy náročná cesta pokusů a omylů, vedoucí k zjištění optimálních parametrů pro laserové zakalení výše popsaného materiálu. Jako první byl proveden pokus o výpočet potřebné energie. Ten vycházel z velmi hrubého odhadu objemu tepelně ovlivněné oblasti vzorku. Tento postup se ihned jevil jako neobjektivní. Bylo tedy třeba orientovat se hlavně podle zkušeností obsluhy laserového systému.

V další fázi byla vyrobena zkušební série exponovaných vzorků. Na dvou discích (viz obr. 17) byla vytvořena matice exponovaných oblastí - „laserových teček“. Pro zjednodušení všech dalších úvah byl zvolen postup, kdy každá oblast byla vystavena pouze jednomu pulsu laseru. Pohyb svazku nad vzorkem je realizován za pomoci posuvného stolku (viz obr. 18). Posuv stolku stejně jako laser samotný je řízen uživatelským rozhraním softwaru osobního počítače (viz obr. 19 a 20).

Obr. 17 Zkušební série exponovaných vzorků ( pořízeno optickým mikroskopem Leica MZ8)

38

Obr. 18 Sestava pro laserovou expozici 1 – tryska laseru; 2 – vzorek; 3 – posuvný stolek

Obr. 19 Okno softwaru pro řízení posuvného stolku

39

Obr. 20 Okno softwaru pro řízení laseru

Účelem prvotního exponování disků bylo zjištění vhodných parametrů laserového systému. Proto byly mezi každými body matice (tečkami) systematicky měněny parametry systému. Jednalo se o změnu: •

délky pulsu,

•

čerpacího napětí laseru,

•

vzdálenosti povrchu vzorku od ohniska svazku.

Prvotní vzorky byly analyzovány s cílem zjistit, které nastavení systému se jeví jako nejlepší. Analýza probíhala na optických mikroskopech společnosti Meopta Optika, s.r.o. v Přerově: •

Leica MZ8 (ev.číslo: 9637078006), objektiv 1,5x, okulár 10x;

•

Zeiss Axiotech Vario 100 HD (ev.číslo: 9635866001), objektiv 2,5x – 20x, okulár 10x.

Veškerá fotodokumentace byla pořízena skrz okulár digitálním fotoaparátem Panasonic Lumix, DMC - LS80. Ze všech exponovaných oblastí (teček) byla vybrána jedna, která jevila známky zakalení. Její povrch na celé své ploše vykazoval pouze změnu barvy, nikoli změnu

40

struktury povrchu. Při nastavení zařízení pro expozici finálních vzorků se tedy vycházelo z parametrů této tečky, které shrnuje tab. 5.

Tab. 5 Parametry vybrané exponované tečky zkušební série Frekvence f [Hz]

Délka pulsu t [ms]

Vzdálenost z [mm]

Napětí U [V]

Energie E [J]

7,0

15

20

175

12,2

Výkon P [W] 85

Po pečlivé úvaze bylo rozhodnuto, že výsledkem finální expozice budou 3 vzorky - kovové disky, z nichž na každém bude řada deseti exponovaných oblastí teček. Všechny tečky budou opět výsledkem působení pouze jednoho pulsu laseru. V každé řadě teček bude systematicky měněn vždy pouze jediný parametr: -

délka pulsu t,

-

vzdálenost povrchu od ohniska laseru z,

-

čerpací napětí U.

Zároveň všechny tři řady teček budou přibližně ve svém středu obsahovat tečku, jejíž parametry se blíží oné exponované tečce ze zkušební série vzorků. Protože laserový systém Lasag slouží pro potřeby výzkumu SLO UP a FZÚ AV ČR, je velmi pracovně vytížen. Mezi výrobou zkušebních a finálních vzorků tedy došlo k několika změnám v justáži zařízení, které se projevily v mírné změně operačních parametrů pro výrobu finálních vzorků. Konečným důsledkem je, že nebylo možno zpětně reprodukovat nastavení laseru pro výrobu přesné repliky tečky ze zkušební série. Po výrobě finálních vzorků byly tyto opět podrobeny analýze na optických mikroskopech ve společnosti Meopta - optika, s.r.o. Jejich fotografie jsou uvedeny na obr. 21. Výsledkem pozorování byl výběr jednoho disku, tedy série teček (na obr. 21 na disku 1 číselně označeny) s jedním proměnným parametrem.

41

1

2

3 Obr. 21 Finální série exponovaných vzorků 1 – změna vzdálenosti; 2 – změna napětí; 3 – změna délky pulsu Na prvním vzorku číselně označeny jednotlivé exp. oblasti (tečky) (pořízeno optickým mikroskopem Leica MZ8) Při detailnějším pohledu na jednotlivé vzorky (disky) a jejich ovlivněné oblasti (tečky) byl jako první z dalšího posuzování vyřazen disk 3 s proměnnou délkou pulsu t. I při pozorování pod větším zvětšením (až 50x objektiv a 10x okulár) nebylo možno zjistit žádné zásadní změny mezi jednotlivými tečkami. Změny v délce ozařování se pravděpodobně projevily ve změně objemu ovlivněné oblasti ve směru pod povrch vzorku. Bohužel však nedisponujeme metodou zkoumající materiál pod jeho povrchem. Mikroskop AFM mapuje pouze povrch a změny jeho vlastností. Proto se tento vzorek jeví jako nejméně vhodný. V tab. 6 jsou uvedeny hodnoty parametrů nastavených při expozici disku 3 s proměnnou délkou pulsu.

42

Tab. 6 Parametry expozice disku 3

Označení Frekvence Délka pulsu Vzdálenost f [Hz] t [ms] z [mm] tečky i 1 7,0 13,0 19 2 7,0 13,5 19 3 7,0 14,0 19 4 7,0 14,5 19 5 7,0 15,0 19 6 7,0 15,5 19 7 7,0 16,0 19 8 7,0 16,5 19 9 7,0 17,0 19 10 7,0 17,5 19

Napětí U [V] 172 172 172 172 172 172 172 172 172 172

Energie E [J] 11,2 11,5 11,7 12,0 12,3 12,6 12,8 13,0 13,3 13,6

Výkon P [W] 78,4 80,1 82,1 84,4 85,8 88,1 89,3 91,0 93,0 95,0

Při dalším pozorování byl vyřazen disk 2 s proměnným čerpacím napětím laseru U. Parametry nastavené při expozici disku 2 jsou uvedeny v tab. 7. Na tomto vzorku (na obr. 21 uveden označen číslem 2) byla pozorována mírná změna ve velikosti ozářené plošky. Zároveň při větším zvětšení byla patrná změna struktury. U teček 6 – 10 došlo vlivem velkého zahřátí k přetavení střední oblasti. Pro vyřazení tohoto vzorku hovořila i praktická využitelnost získaných dat. V průmyslové praxi se během kalení laserem [24] nevyužívá změny čerpacího napětí potažmo energie svazku. Při kalení členitějších předmětů jistě daleko častěji nastává změna vzdálenosti kaleného povrchu od ohniska laseru. Tato skutečnost a výsledky optického pozorování rozhodly pro výběr disku 1 s proměnnou vzdáleností z. Právě na něm budou provedena měření na AFM mikroskopu NTEGRA Prima, jehož popis se nachází v následující kapitole 3.3 této práce. Na disku 1 (viz obr. 21) je možno pozorovat největší množství změn závislých na jednom parametru. S rostoucí vzdáleností od ohniska se paradoxně zmenšuje velikost ztmavené oblasti. Zároveň na prvních dvou tečkách je ve střední části zřetelná přetavená oblast, zatímco na ostatních je vidět pouze zakalení. Výčet parametrů expozice disku 1 je opět přehledně uveden v tab. 8.

43


Označení Frekvence Délka pulsu Vzdálenost f [Hz] t [ms] z [mm] tečky i 1 7,0 15,0 19 2 7,0 15,0 19 3 7,0 15,0 19 4 7,0 15,0 19 5 7,0 15,0 19 6 7,0 15,0 19 7 7,0 15,0 19 8 7,0 15,0 19 9 7,0 15,0 19 10 7,0 15,0 19

Napětí U [V] 162 164 166 168 170 172 174 176 178 180

Energie E [J] 10,3 10,7 11,0 11,4 11,8 12,2 12,6 13,0 13,5 14,0

Výkon P [W] 72,6 74,3 76,9 79,8 82,4 85,5 88,4 91,6 94,7 97,3

Energie E [J] 12,3 12,3 12,3 12,3 12,3 12,3 12,3 12,3 12,3 12,3

Výkon P [W] 86,1 86,1 86,1 86,1 86,1 86,1 86,1 86,1 86,1 86,1


Označení Frekvence Délka pulsu Vzdálenost f [Hz] t [ms] z [mm] tečky i 1 7,0 15,0 18 2 7,0 15,0 18,5 3 7,0 15,0 19 4 7,0 15,0 19,5 5 7,0 15,0 20 6 7,0 15,0 20,5 7 7,0 15,0 21 8 7,0 15,0 21,5 9 7,0 15,0 22 10 7,0 15,0 22,5

44

Napětí U [V] 173 173 173 173 173 173 173 173 173 173

3.3 Měření na mikroskopu NTEGRA Prima 3.3.1 Popis zařízení Mikroskop NTEGRA (viz obr. 22) výrobce NT-MDT je multifunkční zařízení pro výkon nejtypičtějších úkolů v oblasti mikroskopie skenující sondou. Zařízení je schopné provádět velké množství metod, které analyzují fyzikální a chemické vlastnosti povrchu s vysokou přesností a rozlišením. Experimenty je možné provádět ve vzduchu, stejně jako v kapalinách a v kontrolovaném prostředí. Elektronika zajišťuje provoz i ve vysokých frekvencích (až 5 MHz), což se jeví jako základ vysokofrekvenčních AFM módů a používání vysokofrekvenčních nosníků. Zařízení NTEGRA umožňuje několik typů skenování a sice skenování vzorkem, skenování sondou a tzv. dvojité skenování (Dual Scan). Při posledně jmenovaném typu se pohybuje sonda i vzorek. Díky tomu dochází ke sčítání rozměrů skenovaných oblastí. Mikroskop využívá ve všech třech osách senzorů, které detekují skutečný posuv skeneru a kompenzují tak nevyhnutelné nedokonalosti piezokeramiky jako nelinearitu, tečení a hysterezi. Senzory mají velmi nízkou úroveň šumu, což umožňuje pracovat i na velmi malých oblastech (až 10 x 10 nm). Další výhodou mikroskopu je zabudovaný optický zobrazovací systém. Ten se skládá ze soustavy zrcátek a CCD kamery a dosahuje rozlišení 1 µm. Díky němu je možné sledovat skenovací proces v reálném čase. [25]

3.3.2

Součásti zařízení

Mikroskop je tvořen těmito základními částmi (viz obr. 22): •

základní jednotka,

•

měřicí modul - skenovací hlava, výměnná montáž, skener, držák vzorku atd.,

•

ochranný kryt,

•

optický zobrazovací systém,

•

antivibrační systém,

•

kontrolní systém - kontroler skenování, teplotní kontroler, počítač. Celé zařízení využívá otevřené architektury. Díky propojení základní jednotky

s různými typy montáží, skenujícími hlavami, skenery atd. může

45

být mikroskop

rozšířen o další funkce, jako např. magnetická měření s externím magnetickým polem, vysokoteplotní experimenty, Ramanova spektroskopie atd.

Obr. 22 Mikroskop NTEGRA Prima a jeho součásti [26] 1 – základní jednotka; 2 – měřicí hlava; 3 – antivibrační systém; 4 – optický zobrazovací systém; 5 – kontrolní systém

Základní jednotka je umístěna na antivibračním stolku. Slouží k umístění vzorku, jeho přiblížení k měřicí hlavě a také jako stojan pro měřicí hlavu.

Obr. 23 Základní jednotka mikroskopu NTEGRA Prima [26] 1 – výměnná montáž; 2 – manuální přiblížení; 3 – senzor teploty a vlhkosti; 4 – LCD displej; 5 – přívodní trubičky; 6 – polohovací zařízení

46

LCD displej 4 zobrazuje aktuální teplotu a vlhkost naměřenou senzorem 3. Přívodní trubičky 5 slouží k přívodu nebo odsávání plynu zpod ochranného krytu mikroskopu. Kromě vyznačených součástí obsahuje základní jednotka také řadu konektorů, které slouží pro připojení měřící hlavy, skeneru, ohřívače, krokového motorku atd. Výměnná montáž je pevně připevněna k základní jednotce. Montáž zobrazená na obr. 23 obsahuje 2 typy „sedel“ měřicí hlavy. Jeden typ tvoří trojúhelník ve vnější části montáže a „posadit“ na něj lze skenovací a univerzální měřicí hlavu. Na druhý typ sedel se umisťuje např. STM hlava. Přesně uprostřed montáže se nachází polohovací zařízení (6 na obr. 23). Do jeho dutiny se vkládá skener se vzorkem, držák vzorku, nebo jiný přípravek držící vzorek. Polohovací zařízení umožňuje polohování vzorku v osách x a y. Zároveň je celé polohovací zařízení umístěno na pohyblivém válci, který vykonává vertikální pohyb vzorku k sondě a od ní. Jak bylo řečeno – vzorek se umisťuje buď na pohyblivý skener (pak je možné skenování vzorkem nebo tzv. duální skenování) nebo na pevný držák. K přichycení vzorku se používají buď příchytky na držáku, magnet, běžná oboustranná lepicí páska nebo plastelína. Pokud je vzorek umístěn na skener, je potřeba dodržet podmínku, aby hmotnost vzorku nepřevýšila 100g. Na sedla montáže se pokládá měřicí hlava. Existuje vícero typů hlav (viz obr. 24). Zaměříme se na popis skenovací měřicí hlavy (viz obr. 25), protože právě ta byla využita v následujícím experimentu (viz kapitola 3.3.3 této práce).

1

2

Obr. 24 Měřicí hlavy mikroskopu NTEGRA Prima [26] 1 – univerzální měřicí ; 2 – STM hlava

47

Obr. 25 Skenovací měřicí hlava a její součásti [26] 1 – základna; 2 – špička skeneru; 3 – držák sondy; 4 – šrouby polohování laseru; 5 – šrouby polohování fotodiody; 6, 7 – šroubovací nožičky; 8 – podpůrné tyče Uvnitř krytu hlavy je umístěn skener, vykonávající pohyb sondy. Z krytu vystupuje pouze špička skeneru, na jejímž konci je držák sondy. Kvůli přesnému zaměření laserového svazku na raménko sondy je ve špičce skeneru otvor. Díky tomuto otvoru a soustavě zrcátek je umožněn pohled přímo na raménko sondy. Tato hlava může být použita k měření, je li postavena na montáž základní jednotky laseru. V případě velkých vzorků může být samostatně postavena přímo na povrch vzorku. Optický zobrazovací systém je tvořen soustavou zrcátek, zvětšovacím objektivem a CCD kamerou propojenou s počítačem. Vše funguje v reálném čase s rozlišením až 1 µm. Umožňuje to především vizuální kontrolu skenovacího pohybu sondy nad povrchem vzorku a lepší orientaci na povrchu vzorku. Ochranný kryt mikroskopu slouží k ochraně proti elektromagnetickému záření, hluku z okolního prostředí a změnám teploty. Pokládá se na přírubu, která je vidět na obr. 23 jako stříbrný kruh okolo výměnné montáže. Prostor pod ochranným krytem může být rovněž naplněn různými plyny nebo být evakuován. K tomu slouží přívodní trubičky (na obr. 23 označeny číslem 5).

Výčet některých dalších specifikací mikroskopu NTEGRA Prima je přehledně uveden v tab. 9.

48

Tab. 9 Specifikace mikroskopu NTEGRA Prima [25] Typ skenování

Specifikace

Skenování vzorkem Skenování sondou Ø do 40 mm, výška Ø do 100 mm, výška do 15 mm do 15 mm Do 100 g Do 300 g

Velikost vzorku Hmotnost vzorku

5 x 5 mm ; 5 µm

XY polohování vzorku ; rozlišení

2 µm 100 x 100 x 10 µm 100 x 100 x 10 µm 3 x 3 x 2,6 µm 50 x 50 x 5 µm Až do 200 x 200 x 20 µm

Citlivost polohování Skenovací rozsah

≤ 0,1%

≤ 0,15%

Optické rozlišení

1 µm

3 µm

Zorné pole

4,5 – 0,4 mm

2,0 – 0,4 mm

Spojité zvětšování

Dostupné

Dostupné

XY nelinearita Optický zobrazovací systém Antivibrační systém

3.3.3

Zapnutý

0,7 – 1000 Hz

Vypnutý

Nad 1000 Hz

Metodika měření AFM a FMM K měření bylo využito zařízení NTEGRA Prima (ev. číslo: 060516), které se

nachází ve Vědeckotechnickém parku Univerzity Palackého v Olomouci (VTP UP). Po pečlivé úvaze bylo rozhodnuto, že pro měření bude využito skenovací měřicí hlavy a skenování sondou. Současně s měřením metodou AFM bylo měřeno i metodou FMM, jejichž princip je popsán v kapitolách 2.1.2 a 2.1.3 této práce. Stručný popis přípravy měření je uveden zde: 1. spuštění ovládacího programu na počítači, 2. zapnutí zařízení, 3. uchycení sondy do měřicí hlavy mikroskopu (oboustrannou scotch páskou), 4. připevnění vzorku, 5. postavení měřicí hlavy na základní jednotku mikroskopu, 6. hrubé přiblížení sondy k vzorku (na vzdálenost 0,5 – 1 mm), 7. nastavení elektronické konfigurace v ovládacím programu.

49

Prvním krokem při nastavení programu (viz obr. 26) je zapnutí laseru. Část programu „Aming“ pak slouží k vyladění polohy laseru uvnitř měřicí hlavy, aby laser směřoval přesně na konec raménka sondy a odrážel se na fotodetektor. Následně v části programu „Approach“ je nastaven „Auto setpoint“ a zapnuta zpětná vazba tlačítkem „FB“. Hodnota „FB gain“ by měla dosahovat minimálně 0,3. Poté lze tlačítkem „Landing“ přiblížit sondu k měřenému povrchu. Dále je nutno v části programu „Scan“ zvolit mód měření „Force modulation“. V části resonance je poté třeba nastavit frekvenční rozsah 5 – 25 kHz. Po spuštění tlačítka „Run“ se vykreslí křivka oscilací nosníku, na níž jednotlivé píky označují rezonanční frekvence. Z nich je pak třeba zvolit (pohybem kurzoru) jednu, jejíž amplituda se pohybuje v rozmezí 2 – 5 nA. Po spuštění skenování tlačítkem „Run“ v části programu „Scan“ se rozběhne měření. Během něj se v oknech postupně řádek po řádku sestavuje výsledný obraz. V levém okně označeném „Heigh“ to je 2D profil povrchu a v pravém okně „Mag“ rozdělení lokální elasticity.

Obr. 26 Okno softwaru ovládajícího mikroskop NTEGRA během skenování

50

Grafické výsledky měření se automaticky ukládají a je možno je dále upravovat, např. v programu Image Analysis dodávaném výrobcem NT-MDT.

3.3.4 Prezentace výsledků měření na mikroskopu NTEGRA

Podmínky měření: teplota v laboratoři: 25,6 °C.

Pro měření byla využita sonda určená pro nekontaktní mód mikroskopu. Přestože měření probíhalo v kontaktním módu, větší tvrdost této sondy měla zaručovat kvalitnější měření na tvrdém ocelovém povrchu. Velikost skenovací oblasti byla 100 x 100 µm. Měřen byl kovový vzorek - disk 1 s proměnnou vzdáleností povrchu od ohniska laserového svazku. Pro posouzení změn na povrchu vzorku byly měřeny 4 laserové tečky - 1, 4, 7 a 10 v různých místech od středu tečky směrem k okraji a také původní laserem neovlivněná oblast povrchu. Pro větší přehlednost byla vytvořena schémata znázorňující polohu měřených míst na jednotlivých tečkách (viz obr. 27, 34, 38 a 41). V těchto schématech jsou naměřená data zobrazena jako výřezy obrazu dané tečky z optického mikroskopu Leica MZ8 (ev.číslo: 9637078006). Výřezy odkazují na jednotlivé obrazy uvedené dále. Všechny výsledky měření byly pro větší názornost upraveny v programu Image Analysis. Výsledky měření profilu povrchu byly převedeny do 3D podoby. Zvolena byla paleta, kde tmavě modrá barva značí nejnižší a světle červená nejvyšší místa povrchu. Výsledná data AFM topografie povrchu jsou prezentována na obr. 28, 30, 32, 35, 39, 42, 43, 44 a 46. Střední část tečky 4, obsahující vysoký vrchol, byla podrobena zkoumání ve skenovacím elektronovém mikroskopu (SEM, Hitachi SU6600, sér. číslo: 2101-03). Výsledek SEM pozorování zachycuje obr. 37. Výsledky měření lokální elasticity povrchu byly ponechány v plošném zobrazení, kde světlejší odstín barvy koresponduje s tvrdším povrchem. Výsledky měření FMM lokální elasticity povrchu jsou uvedeny na obr. 29, 31, 33, 36, 40, 45 a 47. 51

Exponovaná oblast – tečka 1

Obr. 27 Znázornění naměřených dat na tečce1

52

Obr. 28 3D profil povrchu, tečka 1, střed

Obr. 29 Rozdělení lokální elasticity, tečka 1, střed 53

Obr. 30 3D profil povrchu, tečka 1, přechodová oblast

Obr. 31 Rozdělení lokální elasticity, tečka 1, přechodová oblast

54

Obr. 32 3D profil povrchu, tečka 1, levý okraj

Obr. 33 Rozdělení lokální elasticity, tečka 1, levý okraj

55


Obr. 34 Znázornění naměřených dat na tečce 4

Obr. 35 3D profil povrchu, tečka 4, střed

56

Obr. 36 Rozdělení lokální elasticity, tečka 4, střed

Obr. 37 Snímek z SEM mikroskopu, tečka 4, střed 57


Obr. 38 Znázornění naměřených dat na tečce 7

58



59


Obr. 41 Znázornění naměřených dat v oblasti tečky 10

60

Obr. 42 2D profil povrchu, tečka 10, pravý okraj, žlutě vyznačena místa indentace

Obr. 43 3D profil povrchu, tečka 10, pravý okraj, žlutě vyznačena místa indentace 61



62

Obr. 46 3D profil povrchu, tečka 10, vlevo za okrajem

Obr. 47 Rozdělení lokální elasticity, tečka 10, vlevo za okrajem

63

3.3.5 Komentář k výsledkům měření na mikroskopu NTEGRA

Výsledky všech měření (AFM, FMM, SEM) byly pro přehlednost a snazší orientaci sestaveny do schémat na obr. 27, 34, 38 a 41. Tato schémata znázorňují polohu zkoumaných oblastí na jednotlivých laserových tečkách. Jako výchozí byly použity snímky teček, pořízené digitálním fotoaparátem a optickým mikroskopem.

Měření metodou AFM Na obr. 28, 30, 32, 35, 39, 43, 44 a 46 je možno vidět 3D topografii zkoumaného povrchu, pořízenou metodou AFM. Jedná se o různá místa povrchu exponovaných oblastí - laserových teček 1, 4, 7 a 10. Z hlediska topografie se jeví nejméně zajímavá tečka 7 (viz obr. 39). Zde ani v místě přechodu z ovlivněné části na neovlivněnou nenastala žádná zásadní změna. Také na okraji tečky 10 se nic výrazně nezměnilo (viz obr. 44), a to ani v porovnání s původní neovlivněnou oblastí (viz obr. 46). Na obr. 42 a 43 se však povedlo zachytit obraz vtisků po nanoindentaci přístrojem NT600. Vtisky jsou žlutě označeny. Popis a výsledky nanoindentace jsou uvedeny v následující kapitole 3.4 této práce. Při zkoumání tečky 4 byla pozornost zaměřena na oblast v jejím středu. Už během prvotního zkoumání vzorku - disku 1 pod optickým mikroskopem, zde byl objeven pozoruhodný objekt. Při prvotním pozorování se jevil jako díra směrem pod povrch, avšak po naskenování mikroskopem NTEGRA (viz obr. 35) bylo potvrzeno, že se jedná naopak o vysoký vrchol. Tento objekt ve středu tečky 4 byl podroben také zkoumání v SEM mikroskopu Hitachi SU6600 (viz obr. 37). Vrchol pravděpodobně vznikl nedokonalým broušením povrchu vzorku - kovového disku. Zdaleka nejzajímavější z hlediska topografie se jeví tečka 1. V jejím středu lze pozorovat přetavenou oblast (viz obr. 28), která je důsledkem maxima energie ve středu laserového svazku. Na obr. 30 je zachycen profil přechodu mezi přetavenou a nepřetavenou oblastí tečky 1. Okrajovou část tečky 1 znázorňuje obr. 32. Stejně jako u předchozích teček se z hlediska topografie v místě okraje tečky nic výrazně nemění.

Měření metodou FMM Výsledky měření metodou FMM jsou uvedeny na obr. 29, 31, 33, 36, 40, 45 a 47. Protože měření probíhalo současně s AFM, jsou i měřené oblasti vždy identické. 64

Ze získaných dat je vidět, že na žádné měřené oblasti se nepodařilo detekovat výraznější změny lokální elasticity povrchu. Světlejší místa na obrázcích, značící tvrdší povrch, jsou zcela jistě důsledkem topografie povrchu. Ostré přechody mezi rýhami po broušení vzorku působí podobně jako přechody mezi měkkým a tvrdým materiálem. Jediná pozorovatelná změna lokální elasticity je na obr. 45 a 47. Při zpracování výsledků měření těchto oblastí (okraj tečky 10 a laserem neovlivněná oblast za okrajem) byla nastavena stejná paleta barev a stejné rozlišení. Mezi oběma obrazy lze pozorovat změnu v odstínu barvy, což odpovídá předpokladu, že ovlivněná oblast bude tvrdší než původní neovlivněná.

Zhodnocení obou měřicích metod Měření metodou AFM, která mapuje pouze topografii povrchu, probíhalo zcela dle předpokladů. Měření lokální elasticity metodou FMM naopak poukázalo na nevhodnost použitého měřicího zařízení. Velká tvrdost ocelového vzorku, která se po laserové expozici pravděpodobně ještě zvýšila, je pro dané měřicí zařízení prakticky neměřitelná. Problém vychází ze samotné konstrukce mikroskopu. Jeho činnost vychází z detekce ohybu pružného raménka, na kterém je uchycen hrot. Jestliže tuhost zkoumaného materiálu přesáhne tuhost raménka (v našem případě zcela jistě), dochází k mnohem větší elastické deformaci raménka v porovnání s deformací povrchu vzorku. Z těchto důvodů se celé měření elastických vlastností tvrdých ocelových povrchů stává neprůkazným.

Protože data měření elasticity metodou FMM neodpovídala původnímu očekávání, bylo přistoupeno k provedení doplňujícího měření. Tím bylo měření nanotvrdosti na zařízení NanoTest NT600. Teoretický rozbor nanoindentační metody je uveden v kapitole 2.3 této práce. Průběh a výsledky měření jsou popsány v následující kapitole 3.4 této práce.

65

3.4

Měření nanotvrdosti Měření probíhalo na přístroji NanoTest NT600 (ev. číslo: 111 482-0 FZÚ

ČSAV), který je vlastnictvím SLO UP a FZÚ AV ČR v Olomouci.

3.4.1 Měřicí zařízení NT600 [14] NanoTest NT600 britského výrobce Micro Materials Ltd., je multifunkční zařízení určené k testování nanomechanických vlastností. Celý systém je flexibilní díky stavebnicové konstrukci. Stručné schéma zařízení je vidět na obr. 48. Základní částí zařízení je keramické kyvadlo, které je zavěšeno na speciálním čepu. Ten vychází z principu zkřížených listových pružin. Čep má tedy minimální tření a v bočním směru vysokou tuhost. Rotační tuhost je naopak velmi malá a dovoluje pohyb kyvadla v poměrně širokém rozsahu zatěžovacích sil. Zatěžovací síla je řízena magnetickým polem cívky, umístěné v horní části kyvadla. Cívka je v důsledku procházejícího proudu přitahována k permanentnímu magnetu, kyvadlem je přenášena síla na indentor vnikající do vzorku. Posuv indentoru je měřen pomocí velice přesného kapacitního mostu.

Obr. 48 Schéma nanoindentoru NT600 [14]

66

Sestava se v podstatě skládá ze čtyř modulů, z nichž každý má své určení. Jde o indentaci, skenovací testy a dynamické impact a impulse testy. Všechny moduly je možno použít ve spojení jak s nízkozátěžovou měřicí hlavou (0,1 – 500 mN), která umožňuje měřit vrstvy o tloušťkách 20 nm – 5 µm, tak i s vysokozátěžovou měřicí hlavou (0,1 – 20 N) pro vrstvy do 50 µm. Celý měřicí systém je umístěn na antivibračním stole ve speciálním boxu vybaveném systémem regulace teploty a vlhkosti. Díky tomu je možno provádět experimenty za přesně definovaných vnějších podmínek. Řízení a sběr dat kompletně zajišťuje osobní počítač vybavený speciálním softwarem. V našem případě bylo zařízení využito výhradně ve funkci indentoru. Fotografie pracovní části určené k indentanci, obsahující i optický mikroskop s maximálním zvětšením 1000x a CCD kameru je na obr. 49.

Obr. 49 Pracovní část zařízení NanoTest [14] 1 - indentor; 2 – vzorek; 3 – kyvadlo; 4 – deskový kondenzátor; 5 – držák vzorků s nanoposuvy v osách x, y, z; 6 - optický mikroskop

3.4.2 Metodika měření a zpracování výsledků nanoindentace Pro měření na nanoindentoru byl opět využit laserem exponovaný vzorek – disk 1, s proměnnou vzdáleností povrchu od ohniska svazku. Vzorek – kovový disk, byl pomocí lepicího vosku uchycen na držák vzorků. Celé měřicí zařízení je uzavřeno v teplotně stabilizovaném boxu. Před samotným

67

měřením byl celý box cca 2 hodiny temperován. K měření bylo využito nízkozátěžové kyvadlo a maximální zatížení Fmax bylo zvoleno 100 mN. Jako první byla měřena laserem neovlivněná část vzorku. Na ní bylo provedeno 10 měření a ty následně statisticky zpracovány dle vztahů [26] Xp =

1 r ∑ X ps , r s =1

(24)

kde X p je aritmetický průměr měřené veličiny X (tvrdost H, redukovaný modul Er, zatěžovací síla F, apod.) na původním neovlivněném materiálu, s je přirozené číslo označující číslo měření a r = 10 je počet měření. ∆ X ps = X p − X ps , r

σ Xp =

∑∆ s =1

(25)

2 Xps

r (r − 1)

, kde r = 10.

(26)

Vztah (24) udává aritmetický průměr naměřených hodnot, vztah (25) je odchylka měřené hodnoty od průměru a vztah (26) je standardní směrodatná odchylka. Výsledek je pak zapsán ve tvaru X p = X p ± σ Xp .

(27)

Výsledky měření neovlivněného materiálu jsou přehledně uvedeny v tab. 10 v následující části 3.4.4 této práce. Po proměření neovlivněné oblasti bylo provedeno měření laserem exponovaných oblastí – teček. Pro velkou časovou náročnost experimentu byly z deseti teček vybrány

čtyři označené číslem i {1, 4, 7, 10}. Na každé tečce byla provedena série měření v různých vzdálenostech od středu tečky vodorovně směrem k jejímu okraji. V každé vzdálenosti byla provedena 3 měření svisle pod sebou, vždy ve vzdálenosti 30 µm. Pro větší názornost jsou měřicí body přibližně vyznačeny na obr. 50. Reálný pohled na tečku po měření prezentuje obr. 52. Vodorovná vzdálenost d mezi jednotlivými měřeními byla volena s ohledem na velikost tečky. Vždy se jednalo o změnu polohy od středu tečky na její okraj s ekvidistantním krokem.

68

Obr. 50 Znázornění indentačních bodů

Výsledkem měření v každém bodě je indentační křivka a z ní softwarem zpracovaná data, jako je tomu na obr. 51. Po naměření celé matice bodů byla data opět statisticky zpracována. Pro každou jednotlivou vzdálenost d od středu tečky byla vypočten aritmetický průměr z naměřených dat podle vztahu [26] X ij = kde X ij

1 r ∑ X ijs , r s =1

(28)

je aritmetický průměr měřené veličiny X, i označuje laserovou tečku,

j označuje vzdálenost od středu tečky, s číslo měření a r = 3 je počet měření. Naměřená a podle vztahu (28) zpracovaná data jsou uvedena tab. 11 – 14 v následující kapitole 3.4.4 této práce. Výsledky měření tvrdosti a redukovaného modulu jsou prezentovány také ve formě grafů na obr. 53 - 62. V těchto grafech je vždy také vyznačena hodnota tvrdosti a redukovaného modulu původního neexponovaného materiálu. Protože mezi měřením první a čtvrté tečky proběhla nutná změna v programování ovládacího softwaru, tak u první tečky bylo měřeno pouze ve čtyřech oblastech. U následujících teček 4, 7, 10 bylo měřeno v pěti oblastech. Jelikož zařízení NT 600 disponuje CCD kamerou a optickým mikroskopem, na obr. 52 je možno vidět reálný obraz vtisků (jednotlivé vtisky jsou označeny červeně). Pro názornost byl zvolen pohled na laserovou tečku 10, kde se vodorovná vzdálenost d

69

(u desáté tečky 50 µm) mezi měřenými oblastmi blížila svislé vzdálenosti mezi jednotlivými měřeními (30 µm).

Obr. 51 Ukázka indentační křivky a z ní vypočtených dat

Obr. 52 Pohled na 4 vtisky do laserové tečky 10

70

3.4.3 Prezentace výsledků nanoindentace

Podmínky měření: teplota uvnitř boxu: 26,0 °C, (temperováno cca 2 hodiny) teplota v laboratoři: 23,2 °C.

Měření původního neexponovaného povrchu: Tab. 10 Aritmetické průměry a směrodatné odchylky naměřených dat původního povrchu (s využitím vztahů (24), (25) a (26))

X

p

σ Xp

h max

hc

[nm] 1120,0 15,2

[nm] 1062,2 16,1

F [mN] 100,0 0,0

H [GPa] 3,6 0,1

Er

Wp

We

[GPa] 219,6 1,6

[nJ] 36,6 11,0

[nJ] 5,1 0,3

Tvrdost původního materiálu (s využitím vztahu (27):

H p = 3,6 ± 0,1 GPa.

Redukovaný modul:

E rp = 219 ± 1,6 GPa.

Měření exponovaných oblastí – laserových teček:

S využitím vztahu (28) zpracovaná data jsou uvedena v tab. 11 – 14. Průběhy tvrdosti H a redukovaného modulu Er jsou znázorněny grafy na obr. 53 - 60. V posledních dvou grafech na obr. 61 a 62 jsou prezentovány průběhy tvrdostí a redukovaných modulů všech laserových teček. Pro názornost byla zavedena veličina relativní vzdálenost dr. Ta nabývá hodnot 0 - 1, kde 0 značí polohu ve středu tečky a 1 na jejím okraji.

71

Tab. 11 Naměřené hodnoty indentace tečky 1 j 1 2 3 4

d [µm] 0 250 500 750

h max [nm] 828,1 863,6 1006,8 1324,1

hc [nm] 732,7 768,9 909,5 1259,5

F [mN] 100,0 100,1 100,0 100,0

H [GPa] 7,6 6,9 5,3 2,6

Er [GPa] 192,2 184,6 155,6 166,0

Wp [nJ] 19,7 22,6 25,5 42,1

We [nJ] 8,6 10,9 8,7 6,0

Wp [nJ] 19,3 21,8 20,0 15,6 32,8

We [nJ] 10,4 7,9 8,1 6,8 5,2

Wp [nJ] 20,4 33,9 33,1 36,2 41,1

We [nJ] 7,5 8,4 10,8 6,3 6,7

Wp [nJ] 47,4 32,5 32,2 45,1 49,0

We [nJ] 7,2 5,1 5,4 5,5 5,7

Tab. 12 Naměřené hodnoty indentace tečky 4 j 1 2 3 4 5

d [µm] 0 150 300 450 600

h max [nm] 897,6 869,8 852,3 719,9 909,6

hc [nm] 819,3 788,7 761,0 641,7 848,2

F [mN] 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0

H [GPa] 6,2 6,6 7,1 9,9 5,7

Er [GPa] 215,6 210,0 194,4 267,5 258,0


d [µm] 0 100 200 300 400

h max [nm] 956,5 1090,7 1249,4 1058,2 1236,0

hc [nm] 882,8 1001,5 1160,6 1002,6 1176,5

F [mN] 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0

H [GPa] 5,2 4,3 3,1 4,1 3,0

Er [GPa] 206,6 152,8 131,3 241,9 192,5


d [µm] 0 50 100 150 200

h max [nm] 1448,6 1016,4 956,0 1338,8 1379,0

hc [nm] 1389,3 955,2 892,7 1273,6 1313,8

F [mN] 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0

72

H [GPa] 2,1 4,5 5,3 2,5 2,4

Er [GPa] 163,0 230,0 240,6 161,9 157,2

Exponovaná oblast - tečka 1

Tvrdost po laserové expozici

Původní tvrdost materiálu

10 9

Tvrdost H [GPa]

8 7 6 5 4 3 2 1 0 0

250

500

750

Vzdálenost od středu tečky d [µm] Obr. 53 Graf závislosti tvrdosti H na vzdálenosti d od středu tečky 1 Relativní modul Er po laserové expozici

Původní modul materiálu

300

Relativní modul E r [GPa]

250

200

150

100

50

0 0

250

500

750

Vzdálenost od středu tečky d [µm] Obr. 54 Graf závislosti redukovaného modulu Er na vzdálenosti d od středu tečky 1

73




11 10 9

Tvrdost H [GPa]

8 7 6 5 4 3 2 1 0 0

150

300

450

600

Vzdálenost od středu tečky d [µm]

Obr. 55 Graf závislosti tvrdosti H na vzdálenosti d od středu tečky 4 Relativní modul po laserové expozici


300


250

200

150

100

50

0 0

150

300

450

600


Obr. 56 Graf závislosti redukovaného modulu Er na vzdálenosti d od středu tečky 4

74




6

Tvrdost H [GPa]

5

4

3

2

1

0 0

100

200

300

400




300


250

200

150

100

50

0 0

100

200

300

400


75


Tvrost po laserové expozici


6

Tvrdost H [GPa]

5

4

3

2

1

0 0

50

100

150

200




300


250

200

150

100

50

0 0

50

100

150

200


76

Všechny exponované oblasti - tečky

Tečka 1

Tečka 4

Tečka 7

Tečka 10

Původní materiál

11 10 9

Tvrdost H [GPa]

8 7 6 5 4 3 2 1 0 0,00

0,25

0,50

0,75

1,00

Relativní vzdálenost od středu tečky d r

Obr. 61 Graf závislosti tvrdosti H všech teček na relativní vzdálenosti dr Tečka 1

Tečka 4

Tečka 7

Tečka 10

Původní materiál

Redukovaný modul E r [GPa]

300

250

200

150

100

50

0 0,00

0,25

0,50

0,75

1,00

Relativní vzdálenost od středu tečky d r

Obr. 62 Graf závislost redukovaného modulu Er všech teček na relativní vzdálenosti dr

77

3.4.4

Komentář k výsledkům nanoindentace

Z grafů na obr. 53, 55, 57, 59 a 61 je dobře pozorovatelná změna tvrdosti zkoumaných exponovaných oblastí - laserových teček. V případě první tečky (viz obr. 53) je patrná tendence klesající tvrdosti směrem od středu k okraji tečky, přičemž tvrdost ve středu je téměř dvojnásobná oproti tvrdosti původního materiálu. Největší zvýšení tvrdosti lze pozorovat u čtvrté tečky (viz obr. 55). U teček 7 a 10 je vidět spíše kolísání naměřených hodnot okolo hodnoty původní tvrdosti neovlivněného materiálu. Ze všech zkoumaných laserových teček se jako nejlépe zakalená jeví tečka 4, jejíž parametry laserové expozice shrnuje tab. 15. U čtvrté tečky došlo k nárůstu tvrdosti na všech měřených místech od středu až k okraji. Pro výběr této tečky hovoří také její dostatečná plocha, která je např. v porovnání s desátou tečkou cca devítinásobná. Větší plocha povrchu kalené oblasti dělá proces kalení mnohem efektivnějším.

Tab. 15 Parametry expozice tečky 4

Označení Frekvence Délka pulsu Vzdálenost f [Hz] t [ms] z [mm] tečky i 4 7,0 15,0 19,5

Napětí U [V] 173

Energie E [J] 12,3

Výkon P [W] 86,1

Na obr. 54, 56, 58, 60 a 62 je zakreslena závislost redukovaného modulu všech teček a také původní modul neovlivněného materiálu. Průběhy závislostí modulů jednotlivých teček korespondují s průběhy závislostí tvrdosti. Rozdíl je v tom, že u tvrdostí je patrný posun k vyšším hodnotám, zatímco u modulů se hodnoty spíše snížily. Nejstabilnější průběh závislosti vykazovala tečka 1 (viz obr. 54), avšak všechny hodnoty se oproti původnímu materiálu snížily. Průměrně nejvyšších hodnot dosáhla opět čtvrtá tečka (viz obr. 56). Na prvních dvou vzdálenostech od jejího středu se hodnoty blíží hodnotám původního materiálu, u okrajových měření se ale modul rapidně zvyšuje.

Při samotné nanoindentaci se největším problémem zdá být příprava zkoumaného povrchu. V našem případě to byla velká drsnost zkoumaného povrchu. Velikost nerovností po přebroušení povrchu (viz kapitola 3.1.2 této práce) byla totiž srovnatelná s indentační hloubkou. Tak velká drsnost měla zcela jistě vliv na kvalitu

78

měření. Důkazem toho mohou být některé extrémní hodnoty, např. měření čtvrté vzdálenosti u čtvrté tečky. Pro kvalitnější měření by bylo vhodnější mít zkoumaný povrch leštěný. To by naopak přinášelo větší problémy s jeho laserovou expozicí. V případech expozice leštěných materiálů je nutná dodatečná úprava povrchu kvůli jeho vysoké reflektivitě. Tento problém se většinou řeší nanesením tmavé absorpční vrstvy, například tiskařské černi.

79

4. ZÁVĚR Hlavním cílem této diplomové práce bylo prověřit schopnosti SPM mikroskopu NTEGRA. Zkoumaným materiálem byly pro tento mikroskop ne příliš typické kovové vzorky upravené laserovou expozicí. Z popisu přípravy vzorků v kapitole 3.1 a jejich laserové expozice v kapitole 3.2 je patrné, že tato část úkolu proběhla bez jakýchkoli komplikací. Po seznámení se s přístrojem NTEGRA a zvládnutím jeho rutinní obsluhy proběhlo měření na laserem exponovaném povrchu vzorků. Během měření vyvstal problém jedné z použitých měřicích metod, sice její nevhodnost pro měření daného materiálu. Z tohoto důvodu bylo rozhodnuto využít náhradní, doplňující měření mechanických vlastností povrchu na jiném zařízení. Tím byl nanoindentační systém NanoTest NT600. Výsledky jeho měření byly statisticky zpracovány. Stejně jako výsledky

z

mikroskopu

NTEGRA

jsou

uvedeny

v

příslušných

kapitolách

experimentální části této diplomové práce.

Na mikroskopu NTEGRA byla provedena měření metodou AFM, zobrazující topografii povrchu, a metodou FMM, zobrazující rozdělení lokální elasticity. Výsledky obou metod jsou uvedeny v kapitole 3.3.4 a komentář k nim se nachází v kapitole 3.3.5 této práce. Z výsledků metody FMM je patrná nevhodnost metody pro měření tvrdých kovových vzorků. Problém vycházel ze samotného principu metody a je popsán a vysvětlen v kapitole 3.3.5. Přínosnější jsou výsledky měření metodou AFM. Podařilo se zobrazit rozdíly ve struktuře na jednotlivých místech exponované oblasti - laserové tečky 1 (viz obr. 27). Oblast ve středu tečky jevila známky přetavení a zahlazení broušeného povrchu. To je důsledkem toho, že maximum energie laserového svazku s modem TEM2.0 leží v jeho středu. Kromě toho při pozorování středu laserové tečky 4 byl objeven pozoruhodný objekt – jeden vysoký vrchol (viz obr. 34). Tento objekt se při pozorování pomocí klasického optického mikroskopu jevil jako hluboká díra. Teprve měření AFM (viz obr. 35) ukázalo jeho skutečný tvar. Vrchol pravděpodobně vznikl během broušení povrchu. Tatáž oblast byla podrobena také zkoumání v SEM mikroskopu (viz obr. 37). V tomto případě se prokázalo, že metoda AFM je ze všech použitých metod tou nejvhodnější pro pozorování objektů s nejistou výškou / hloubkou.

80

Celkově se SPM zařízení NTEGRA jeví jako kvalitní a dostatečně přesné. Jeho obsluha vyžaduje určitou míru zkušenosti, stejně jako volba použitých skenovacích metod. Před každým měřením je třeba důkladně zvážit vhodnost zamýšlené metody pro zkoumaný materiál.

Výsledky měření na nanoindentoru jsou uvedeny v kapitole 3.4.3 a komentář k nim v kapitole 3.4.5 této práce. Výsledky jsou statisticky zpracovány a uvedeny jak v tabulkové (viz tab. 11 - 14), tak v grafické podobě (viz obr. 53 - 62). Při tomto měření se objevil jediný závažnější problém, sice příliš velká drsnost broušeného povrchu. Hloubka vrypů po broušení byla srovnatelná s hloubkou penetrace diamantového hrotu indentoru. To negativně ovlivnilo měření, především rozptyl naměřených hodnot. Ze všech změřených laserových teček největší zvýšení tvrdosti (viz tab. 12 a obr. 55) vykázala tečka 4, jejíž parametry laserové expozice shrnuje tab. 15. Pokud bychom tedy změřené exponované oblasti hodnotili z hlediska zakalení ve smyslu zvýšení tvrdosti, nejlépe by dopadla právě tečka 4. Měřicí systém NanoTest NT600 je zařízení dobře využitelné pro experimentální výzkum mechanických vlastností velmi malých objektů nebo tenkých vrstev. Díky své konstrukci umožňuje provádět nejen indentaci, popsanou v této práci, ale také vrypové zkoušky, testy topografické, testy opotřebení, různé dynamické techniky apod.

81

5. SEZNAM LITERATURY [1]

KUBÍNEK, Roman, VŮJTEK, Milan, ZBOŘIL, Radek. Aplikace AFM při studiu povrchů a nanočástic oxidů železa [online]. 2002 [cit. 2008-10-18]. Dostupný z WWW: .

[2]

KUBÍNEK, Roman, VŮJTEK, Milan, MAŠLÁŇ, Miroslav. Laboratoř mikroskopie atomárních sil : Mikroskopie skenující sondou. [online]. 2003 [cit. 2008-04-22]. Dostupný z WWW: .

[3]

Laboratoř mikroskopie atomárních sil : AFM - praktická měření [online]. 2004 [cit. 2008-05-15]. Dostupný z WWW: .

[4]

REZEK, Bohuslav. Fyzikální ústav AV ČR : Zviditelňujeme atomy [online]. 1999 [cit. 2008-10-11]. Dostupný z WWW: .

[5]

ČUDA, Jan. Využití mikroskopu atomárních sil Explorer v metrologii povrchu . Olomouc, 2007. 78 s. Univerzita Palackého v Olomouci. Vedoucí diplomové práce doc. RNDr. Roman Kubínek, CSc.

[6]

NT-MDT, Probe nanolaboratory: Dokumentace k měřicímu zařízení NTEGRA Basic information. 2006.

[7]

ŠULC. PLS Laser Systems spol. s r.o.: Laserové technologie [online]. 2005, [cit. 2009-05-04]. Dostupný z WWW: .

[8]

STEEN, William M. Laser Material Processing. London : Springer - Verlag, 1991. 253 s.

[9]

Wikipedie Otevřená encyklopedie: Laser [online]. 2008 , 27.12.2008 [cit.200901-07]. Dostupný z WWW: .

[10]

MINAŘÍK, Václav. Česká svářečská společnost ANB : Technologické lasery [online]. 2007 [cit. 2009-02-15]. Dostupný z WWW: .

[11]

Wikipedie Otevřená encyklopedie: Nd:YAG laser [online]. 2009 , 14.4.2009 [cit. 2009-05-04]. Dostupný z WWW: .

[12]

ČTVRTLÍK, Radim. Laserové svařování válcových profilů . Olomouc, 2004. 83 s. Vedoucí diplomové práce RNDr. Hana Chmelíčková.

[13]

CHMELÍČKOVÁ, Hana. Výuková prezentace - Hlavní části laserového systému. 2003 [cit. 2009-01-18], s. 24.

82

[14]

STRANYÁNEK, Martin, et al. Nanomechanické vlastnosti uhlíkových vrstev měřené přístrojem NT600. In Jemná mechanika a optika. [s.l.] : Nakladatelství Fyzikálního ústavu Akademie věd České republiky, 2005. s. 214-217. Dostupný z WWW: .

[15]

BLÁHOVÁ, Olga. Katedra materiálu a strojírenské metalurgie Fakulty strojní Západočeské univerzity v Plzni : Kontrola jakosti povlakových systémů [online]. 2006 [cit. 2008-12-27]. Dostupný z WWW: .

[16]

POKORNÝ, Milan. Knife.cz : vše o nožích [online]. 2006 [cit. 2009-04-22]. Srovnávací tabulka ocelí. Dostupný z WWW: .

[17]

PLUHAŘ, Jaroslav, KORITTA, Josef. Strojírenské materiály. 2. přeprac. vyd. Praha : SNTL, 1977. 265 s.

[18]

Maturita.cz [online]. 2.5.2002 [cit. 2009-04-22]. Konstrukční oceli k tváření. Dostupný z WWW: .

[19]

ATeam: Materiálový výzkum [online]. 2005 [cit. 2009-04-22]. Rozdělení a označení ocelí. Dostupný z WWW: .

[20]

Třinecké železárny [online]. 2008 , [cit. 2009-03-18]. Nerezavějící, žáruvzdorné a nástrojové oceli. Dostupný z WWW: .

[21]

KUBÍČEK, Jaroslav, KOUŘIL, Miloš. Povrchové úpravy a tepelné zpracování. Brno : Vysoké učení technické v Brně, 2002. 31 s. Dostupný z WWW: .

[22]

Brusivo JIMI : Katalog výrobků - přesné broušení [online]. 2008 [cit. 2009-0511]. Dostupný z WWW: .

[23]

LASAG industrial - lasers : KLS 246 [online]. 2009 [cit. 2009-03-19]. Dostupný z WWW: .

[24]

Mepac cz : Laserové kalení, plošné laserové navařování pomocí nové patentované technologie typu lacid [online]. 2008 [cit. 2009-02-16]. Dostupný z WWW: . 83

[25]

NT-MDT : Integrated solutions for nanotechnology [online]. 2008 [cit. 2009-0203]. Dostupný z WWW: .

[26]

MLČOCH, Jiří. Úvod do fyzikálního měření. Olomouc : Univerzita Palackého v Olomouci, 2001. 147 s.

84

UNIVERZITA PALACKÉHO V OLOMOUCI PŘÍRODOVĚDECKÁ FAKULTA DIPLOMOVÁ PRÁCE

Recommend Documents