UHV transport van multilaagspiegels M. Driessen en T. Tsarfati FOM-Instituut voor Plasma Fysica Rijnhuizen, Nieuwegein, Nederland Op het FOM Instituut voor Plasmafysica Rijnhuizen is een UHV transportsysteem opgebouwd dat in vacuo XPS- en AES-analyse van aldaar gecoate multilaagspiegels mogelijk maakt. In dit artikel worden toepassingen beschreven en wordt de contaminatie aan de spiegeloppervlakken in het transport- en analysesysteem bepaald om de relevantie van in vacuo analyses te bepalen en een afgewogen beslissing over verder te implementeren analysetechnieken mogelijk te maken. Multilaagspiegels De productie van geïntegreerde schakelingen (IC’s) vindt momenteel plaats m.b.v. optische lithografie, d.w.z. met zichtbaar licht. Voor de productie van toekomstige generatie IC’s met kleinere structuren is lithografie met extreem ultraviolet licht (EUV) met een golflengte (λ) van 13,5 nm een goede kandidaat. In dit golflengtegebied zijn lenzen vanwege de hoge absorptie onbruikbaar en wordt gebruik gemaakt van multilaagspiegels voor het maken van de afbeeldingen. In multilaagspiegels fungeren gestapelde lagen met groot optisch contrast en geringe absorptie als kunstmatig Bragg-kristal om zo het invallende EUV in fase te reflecteren. De eisen aan periodiciteit en de dikte (d) van de lagen liggen in het sub-monolaaggebied, zodat bij juiste λ en hoek van inval (θ) positieve interferentie optreedt, zoals aangegeven in figuur 1. Maximale reflectie treedt dan op als aan de Bragg-relatie wordt voldaan: nλ = 2d·sinθ
[1]
waarbij n een geheel getal is. Silicium (Si) is in dit golflengtegebied vrijwel transparant en vormt in combinatie met molybdeen (Mo) contrasterende en relatief scherpe grensvlakken, waaraan bij 50 bi-lagen van sub-atomair nauwkeurig gedefinieerde periodiciteit en laagovergangen scherper dan 1 nm een cumulatieve EUV-reflectie tot maar liefst 70% wordt bereikt. EUV bundel
λ = 13.5 nm
Mo Si d Figuur 1: Het principe van een multilaagspiegel.
Opstelling De opdamp- en analyseopstelling is weergegeven in figuur 2. De lagen worden in de coating faciliteit onder ultra hoog vacuüm (UHV, basisdruk ca. 10-9 mbar) op een roterend substraat opgedampt door afwisselend Mo en Si te verdampen m.b.v. een elektronenbundel, waarbij d.m.v. ionenbombardement de Si-lagen nog extra worden vervlakt tot atomaire ruwheden. Dikte en periodiciteit van de lagen wordt in situ met reflectiemetingen en kwartsmicrobalansen gevolgd. Door het bij FOM Rijnhuizen opgebouwde UHV transportsysteem kunnen spiegels direct na fabricage in vacuo met XPS en AES geanalyseerd worden in de analysekamer. Dit biedt grote extra mogelijkheden op het gebied van analyse aan oppervlakken en laagovergangen van extreem dunne lagen, direct na fabricage en eventuele ionen- of radicalenbehandeling en verhitting, zonder tussentijdse blootstelling aan lucht. Op die manier kan bekeken worden hoe materialen in het beginstadium aangroeien op andere materialen, hoe de bedekking plaatsvindt en in welke mate segregatie en diffusie optreden onder verschillende groei- en behandelregimes. In het gehele systeem wordt m.b.v. turbo- en titaan-sublimatiepompen een basisdruk beneden de 10-9 mbar gehandhaafd, zodat verontreiniging van het oppervlak tot een minimum wordt beperkt.
Figuur 2: Schematische voorstelling van de opdamp- en analyseopstelling.
Transport en analyse in UHV Adsorptie van gassen aan een oppervlak wordt zoals bekend gegeven door vergelijking 2: P.A.sa Adsorptiesnelheid = 2,63·1024 --------[2] √ M.Tg waarbij: P = Gasdruk in Pa A = Sampleoppervlak in m2 sa = Adsorptiekans voor het gasmolecuul M = Massagetal van molecuul in kg Tg = Temperatuur van het gas in K
In figuur 3 is de gassamenstelling in de distributiekamer van het transfersysteem weergegeven.
Figuur 3: Restgasanalyse met channeltron van transfersysteem bij 10-9 mbar.
Zoals bij een lekdicht systeem verwacht mag worden blijkt uit het spectrum dat de restgassen voornamelijk waterstof en water zijn. Tevens zijn lagere concentraties methaan, stikstof en kooldioxide waarneembaar. Water zal in principe tot oxidatie leiden, methaan kan op katalytisch actieve oppervlakken in koolstofaangroei resulteren. Oxidatie van zowel het oppervlak als het aangegroeide koolstof zal echter een remmende invloed op de koolstofgroei hebben. Contaminatieonderzoek aan het sampleoppervlak Voor analyse van de spiegeloppervlakken wordt gebruik gemaakt van x-ray photo-electron en Auger electron spectroscopy (XPS en AES). Met XPS en AES wordt zowel fysische als chemische informatie verkregen over de bovenste tientallen monolagen atomen. De technieken zijn gezien de vrije weglengte van de elektronen uitsluitend toepasbaar in UHV. Figuur 4: XPS en AES (midden) gekoppeld aan Detectie van de transfersysteem en coating faciliteit (rechts). geëmitteerde foto-
elektronen kan hoekafhankelijk plaatsvinden (25°- 85°), waardoor over dit gebied ook informatie over de distributie in diepte verkregen kan worden. De belangrijkste eigenschappen van XPS en AES zijn: - Fysische en chemische informatie - Meetbereik: tot ~7 nm diepte voor XPS, tot ~2 nm diepte voor AES - Niet destructief AES is dus gevoeliger voor het oppervlak dan XPS, maar kwantitatief minder nauwkeurig. Door materiaal te sputteren kan tevens over grotere diepte informatie verkregen worden, zelfs door de volledige multilaag heen, al wordt het oorspronkelijke systeem hierdoor wel in zekere mate verstoord. Van belang voor interpretatie van de analyses is de mate van oppervlakteverontreiniging gedurende transport van de coating faciliteit naar analysekamer. Als eerste stap wordt via een load-lock een aan buitenlucht blootgesteld molybdeenkristal in de analysekamer geïntroduceerd. XPS toont aan buitenlucht gevormd molybdeenoxide en een koolstofbedekking van ~ 0,6 nm; ca. drie monolagen. Hieruit blijkt dat in lucht koolstofgroei op molybdeen kan concurreren met oxidatie. Zuurstof en koolstof worden vervolgens volledig weggesputterd met 0.5 kV Ar+-ionen, waarna bij een druk van <10-9 mbar met XPS gedurende langere tijd de oppervlaksamenstelling wordt gevolgd. Na circa 100 minuten treedt verzadiging van de oxidatie op; er is dan in het XPS meetbereik naast het molybdeen 20 % zuurstof en geen koolstof waarneembaar. Uit hoekafhankelijke metingen wordt bepaald dat de laagdikte zuurstof ca. 0,2 nm bedraagt, overeenkomend met één monolaag. Dit is volgens verwachting, daar zich op een gevormde laag zuurstof niet gemakkelijk nieuwe zuurstof zal afzetten. Naast complete zuurstofbedekking kan op grond van het relatief grote aandeel zuurstof van 20 % geconcludeerd worden dat meer dan één monolaag zuurstof aanwezig is en er ook diffusie van zuurstof is opgetreden. Het geoxideerde oppervlak wordt nu gedurende 2,5 uur blootgesteld aan een verhoogde totaaldruk van ~ 2.10-8 mbar. XPS wijst uit dat hierbij een koolstoflaag van ~ 0,3 nm is afgezet op de monolaag oxide. Conclusies Met XPS is bepaald dat de vervuiling aan het sample-oppervlak in het UHV typisch bestaat uit koolstof en zuurstof. Bij een druk van 10-9 mbar is het sample na ca. 100 minuten verzadigd met een monolaag oxide van 0,2 nm. Koolstofaangroei blijkt minder snel op te treden. Bij een druk van 10-9 blijkt deze na 100 minuten nog niet binnen de meetnauwkeurigheid waarneembaar. Bij 2·10-8 mbar is na 2,5 uur een koolstoflaag van 0,3 nm gevormd; ruim één monolaag. Gebaseerd op deze waarnemingen kan de contaminatie in de loop van de tijd worden bepaald. Sampletransport vanuit de coating faciliteit naar de XPS en AES analysekamer neemt momenteel ongeveer 12 minuten in beslag, bij een basisdruk van 10-9 mbar. Tijdens dit transport zal slechts een oxidelaag van gemiddeld 0,1 nm dikte gevormd worden; een onvolledige bedekking van ca. 50%. Koolstofvervuiling tijdens sampletransport bleek verwaarloosbaar.
Gezien het feit dat nauwkeurige XPS en AES analyses zelf aanzienlijk meer tijd in beslag nemen, is de geconstateerde oxidatie en koolstofaangroei acceptabel. Implementatie van technieken als scanning tunneling microscopie (STM) en low energy ion spectroscopie (LEIS), beiden in principe monolaag oppervlakgevoelig, vereist echter wel hoger vacuüm en sneller transport. Mechanische aanpassingen aan het systeem en verbetering van de pompcapaciteit in combinatie met spoelgassen moet hier uitkomst bieden.
